Extracción de Aceite Esencial de Romero

Universidad Nacional de San Agustn
Escuela Profesional de Ingeniera de Industrias Alimentarias
Tecnologa de Aceites y Grasas

M.Sc. Fernando Meja Nova
EXTRACCIN DE ACEITE ESENCIAL DE ROMERO (ROSMARIUS OFFICINALIS)


I.
INTRODUCCIN
En nuestro pas la utilizacin de aceites esenciales es muy amplia siendo este mercado formado por la industria farmacutica y la industria alimentaria, cuya demanda es cubierta en gran parte por las importaciones puesto que no existen cultivos de plantas aromticas a gran escala. El romero es una especie aromtica que tiene aplicacin alimentaria con grandes propiedades culinarias como condimento en salsas, carnes, quesos y otros productos, utilizndose en pequeas cantidades puesto que su sabor es bastante fuerte. El aceite esencial de romero tiene propiedades bacteriostticas y fungicidas en los alimentos as mismo tiene efecto sobro la estabilidad oxidativa de algunos aceites; por lo que su aplicacin en la industria alimentaria y farmacutica es muy diversa. Para la obtencin del aceite esencial se emplea diversa metodologa seleccionndose el mtodo de destilacin por arrastre de vapor que permite un mayor rendimiento y menor costo de extraccin. La presente investigacin se plantea con la finalidad de conocer los parmetros ptimos del proceso de extraccin de aceite esencial de romero que posteriormente permitir formular proyectos de extraccin de nivel industrial. Por las aplicaciones del aceite esencial de romero en la industria alimentaria es que se promueve el uso de este producto natural abriendo de esta manera un nuevo mercado.
II.
OBJETIVOS
OBJETIVO GENERAL: Determinar los parmetros ptimos para la obtencin de aceite esencial de romero por arrastre de vapor. OBJETIVOS ESPECFICOS: Caracterizar fsica y qumicamente el aceite esencial extrado Determinar el % de humedad que permita el mayor rendimiento de extraccin de esencial de romero. Evaluar el rendimiento de extraccin.
aceite
III. 3.1
MARCO TERICO ANTECEDENTES
El romero es una especie aromatizante que tiene aplicaci n alimentaria, siendo su empleo principal en forma molida en salsas, quesos y otros productos, considerndose una planta con grandes propiedades culinarias.


La esencia de romero es extrada mediante destilacin por arrastre de vapor del Rosmarinus officinalis L., utilizndose como aromatizante tanto en bebidas alcohlicas, refrescantes, panificacin, condimentos, repostera, encurtidos, etc. La esencia de romero tiene propiedades bactericidas y fungicidas, pudiendo ser empleado en la medicina tradicional. Los principales constituyentes en la esencia de romero son: -pincno, cineol, limoneno, borneol, acetato de bornilo y cariofileno; siendo el principal constituyente el BORNEOL. alcanfor,
Segn el rea geogrfica donde crece y en la poca en que se recolecta el romero las cantidades de esencia son variables, pero en general las hojas la contienen en una proporcin de 1.2-2% (hojas).
3.2 PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA Se tiene conocimiento que el mtodo ms adecuado de extraccin del aceite esencial de romero es destilacin por arrastre de vapor, no conocindose los parmetros ptimos que gobiernen este proceso, por lo que la presente investigacin tiene por finalidad obtenerlo.
3.3
JUSTIFICACIONES
La determinacin de parmetros ptimos nos permitir disear la tecnologa en la extraccin de aceite esencial de romero que posteriormente puede ser utilizado con fines industriales. Se pretende dar un mayor valor agregado al romero, con el fin de lograr mayores beneficios en la industria alimentaria y poder potenciar la agricultura Regional - Nacional para aprovechar esta especie, ya que constituye una alternativa econmica de exportacin para el pas. La obtencin del aceite esencial de romero constituir una alternativa para crear nuevas industrias, creando nuevas fuentes de trabajo, al incentivar el cultivo y difundir sus beneficios a nivel nacional.
3.4
MATERIA PRIMA
3.4.1
UBICACIN TAXONMICA
El Romero esta situado dentro del reino vegetal de la siguiente manera:
Divisin: Magnolophya Clase: Magnoliopsida Subclase: Asteridae Orden: Lamiales Familia: Lamiaceae Gnero: Rosmarinus Especie: Rosmarinus Officinalis


3.4.2
DESCRIPCIN BOTNICA
Es una planta vivaz, leosa, subarbustiva de ramas pardas dela que parten hojas de 15-40mm de longitud, perennes sentadas, opuestas, coriceas, estrechas, lanceoladas, con los bordes enteros y revueltos hacia abajo , de color verde brillante, algo granulosas por el haz y suaves con tomento blanquecinos por su envs. Las flores estn agrupadas en pequeos y cortos racimos, en las axilas de las hojas; el cliz es leoso, con dientes bordeados de blanco ; la corola, de 10 a 12 mm de longitud , os de color azul o lila plido , a veces rosa y ms rara vez blanca. El fruto es un tetraquenio; en el interior de cada aquenio hay un embrin desprovisto de albmen, con dos cotiledones convexos. Florece desde febrero hasta noviembre.
3.4.3
PARTES DE LA PLANTA QUE SE UTILIZA
Las partes ms usadas de la planta del Romero son las sumidades floridas y hojas desecadas.
3.4.4
ECOLOGA .
HABITAT: Tpica del sur do Europa, cuenca mediterrnea, Norte de frica y Suroeste de Asia. Esta crece espontneamente en los matorrales en compaa de otras plantas como el Tomillo (Thymus vulgaris), el espliego y las Jaras. En el Per crece en compaa con el organo.
ALTITUD: De 0 a 1400m en lugares abrigados. En el Per se encuentra desde 0 a 3000 m.
CLIMA: Templado, templado clido. Especie termfila; exposicin al medioda.
SUELO: Aunque es una especie muy plstica, que vive en diferentes tipos do terrenos, prefiere las calcreas.
3.4.5 COMPOSICIN DE LA MATERIA PRIMA
3.4.5.1 COMPOSICIN QUMICA
De las hojas: Contienen derivados polifenlicos : pigmentos flavnicos, glucsidos de flavonas, como apigenina y luteolina; cidos, fenlicos , cafeco, clorognico, neoclorognico y rosmarnco; una lactona amarga, diterpnica , llamada picrosalvina o carnosol. Tiene pequeas cantidades de un alcaloide, la rosmaricina, artefacto que aparece debido al amoniaco al extraer el acido carnoslico. Tambin contiene del 2 al 4 % de acido urslico y otros derivados tritcrpcnicos. Ademas contiene taninos y elementos minerales y al mismo liempo contiene esencia de romero en una proporcin de 1 . 2 - 2 %.


CUADRO N1 COMPOSICIN NUTRITIVA DEL ROMERO POR 100GR
FUENTE: TAINTER (1996) 1. Composition of Foods : spices and herbs , USDA agricultural Handbook 8-2, January 1977. 2. The nutricional composition of spices. Asta Research Committee, February 1977. 3. No = no detectado.
3.4.5.2 PROPIEDADES FSICAS: Segn la Asociacin Americana del Comercio de Especias (ASTA = American Spice Trade Associattion ) , establece para el Romero las siguientes especificaciones Fsicas - qumicas :
CUADRO N2


3.4.6
PROPIEDADES Y USOS DE LA MATERIA PRIMA
3.4.6.1 PROPIEDADES El Romero presenta las siguientes propiedades: MEDICINALES: Tiene Efectos estimulantes y tnicos; favorece la recuperacin de las enfermedades respiratorias y ayuda superar las afecciones del hgado. CULINARIAS: Es un estupendo condimento que resalta el sabor de las comidas, especialmente con carnes estofadas o a la parrilla, siempre que se utilice con prudencia puesto que su sabor es bastante fuerte . Unas cuantas hojitas espolvoreadas sobre ensalada le dan un toque de sabor mediterrneo. AMBIENTADORAS
3.4.6.2 FORMAS DE USO El romero puede ser usado como: 3.4.7 Condimento Sedante Diurtica Espasmoltica. Etc DISPONIBILIDAD DE LA MATERIA PRIMA
3.4.7.1 PRODUCCIN NACIONAL En la actualidad no existen estadsticas de produccin nacional de romero, ni datos precisos ni actualizados sobre su distribucin ya que su uso solo se limita a nivel casero, no existiendo de esa manera cultivos en gran escala , pero ai a pequea escala ( huertos , viveros , etc. ) en el departamento de Arequipa.
3.4.7.2 MECANISMOS DE COMERCIALIZACIN La comercializacin del romero es directa entre los productores de pequea escala, los intermediarios encargados de transportar esta materia prima hacia los puestos de mercado y el mercado consumidor.
3.4.8
ACEITES ESENCIALES
3.4.8.1
DEFINICIN DE ACEITES ESENCIALES
Augusto (1975) que una definicin cientfica del trmino aceite esencial no es posible; sin embargo existen definiciones prcticas, la ms comn indica que es el material ms o menos voltil investigado de las plantas olorosas. Braverman (1967) sostiene que las esencias contienen en gran proporcin mezclas voltiles de terpenos, sesquiterpenos. alcoholes, aldehidos, cetonas, cidos, steres, y otros compuestos no


voltiles como alcanfores y materiales creos por lo que se pueden presentar en forma lquida o slida. Contribuyendo a estas dos definiciones, los aceites esenciales son sustancias lquidas y perfumadas que se encuentran en las flores en los frutos y en las hojas de las plantas ; qumicamente son mezclas complejas de compuestos orgnicos que suelen contener terpenos; se obtienen por destilacin en una corriente de vapor, por absorcin sobre grasas en fro, por infusin en caliente con grasas, por disolucin en disolventes adecuados , por presin mediante el uso de prensas , etc. Se han dado muchas definiciones de los aceites esenciales, en consecuencia debido a que los aceites esenciales tienen el aspecto de los verdaderos aceites, pues se les considera como tales , conservando hasta nuestros das su nombre genrico original. Los aceites esenciales presentan las siguientes caractersticas: Constituyen un grupo de sustancias muy heterogneas, muchas de las cuales tienen en comn ciertos caracteres. Su olor agradable se debe bsicamente a la accin conjunta de varias sustancias aromticas, de tal forma que cuando estos son preparados artificialmente no constituyen sustitutos perfectos de los productos naturales, tanto el olor y el sabor varan segn las partes de la planta de la cual provienen; el sabor puede ser amargo e irritante. En una gran proporcin los aceites esenciales son ms livianos que el agua, lmpidos, bastantes voltiles, incoloros o ligeramente coloreados. Casi todos los aceites esenciales se encuentran en estado lquido a la temperatura ambiente. Cuando son enfriados violentamente o por accin del tiempo, forman en el fondo del recipiente que los contiene un sedimento de aspecto cristalino. La accin del tiempo hace que los aceites esenciales modifiquen su aroma o lo pierdan, volvindose estos ms densos o inservibles. Cuando son frescos, generalmente presentan una notoria neutralidad, pero despus de cierto tiempo y especialmente si los recipientes los recipientes han estado deficientemente cerrados toman un carcter cido denominndose a esto "Resinificacin" que modifica totalmente las caractersticas del producto, cambiando el color, olor y sabor; aumenta su densidad, se vuelve cido y viscoso, aumentando el punto de ebullicin y disminuyendo su solubilidad . La resinificacin es el resultado do la oxidacin ocasionada por el aire y acelerada por laluz ; por este motivo los aceites esenciales deben conservarse en lugares oscuros o en frascos de vidrio de color caramelo , hermticamente cerrados . Todos los aceites esenciales contienen en gran proporcin mezclas voltiles de terpenos. sesquiterpenos, alcoholes, aldehidos, cotonas, cidos y steres; junto con otros materiales creos. 3.4.8.2 CLASIFICACIN DE LOS ACEITES ESENCIALES Podemos clasificarlos en tres aspectos: a. POR SU ORIGEN: - ESENCIAS NATURALES: Son aquellos que se obtienen directamente de la naturaleza ya sea como productos de secrecin o mediante procesos fisicoqumicos. - ESENCIAS SINTTICAS: Son aquellas que se obtienen por sntesis orgnica ya sea de las mismas o de las sustancias qumicas que la componen, esto es empleado en la industria de


perfumes. ESENCIAS ARTIFICIALES O MIXTAS: Son aquellas que resultan de la mezcla de las esencias naturales y sintticas , siendo el aroma anlogo al de los naturales. Por ejemplo la vainilla es la esencia artificial obtenida del almizcle.
b. POR SU COMPOSICIN ELEMENTAL: - ESENCIAS NITROGENADAS: Son aquellas llevan nitrgeno como la esencia del berro, etc. que en su composicin qumica su composicin qumica
- ESENCIAS SULFURADAS: Son aquellas que en contienen azufre, como la esencia de mostaza, ajo , cebolla, etc.
- ESENCIAS POBRES EN OXIGENO: llamadas tambin esencias ricas en terpenos. Tiene esta clasificacin la esencia de trementina, eucalipto, laurel, limn, romero. - ESENCIAS RICAS EN OXIGENO: Dentro de ellas tenemos la esencia de rosas, violetas, ans, menta, etc. c. POR SU PUNTO DE EBULLICIN: ESENCIAS FIJAS: Son aquellas cuyo peso molecular generalmente es elevado, en este grupo estn : los productos balsmicos y las esencias resinosas. ESENCIAS FUGACES : Dentro de estas tenemos: menta ESENCIAS PERSISTENTES : Dentro de estas tenemos: rosas.
3.4.9
ACEITE ESENCIAL DE ROMERO El aceite esencial de romero es una sustancia liquida, obtenida a partir del Rosmarinus officinalis L. es de color amarillento, con olor caracterstico, siendo su principal constituyente el BORNEOL cuya estructura es:
La esencia de romero adems contiene: - pineno , canfeno, cineol, limoneno, alcanfor, cetato de bornilo y cariofileno, sta esencia se encuentra en una proporcin de 1.2-2 %( hojas).
Pineno (C10H16)
Canfeno


Cineol
Limoneno(C10H16)
Alcanfor
Borneol RH Acetato de Bornilo R-CH3CO CH3CO2 C19H17
Cariofileno
3.4.9.1
PROPIEDADES FSICAS
Segn el Dr. Montes y colaboradores establece las siguientes propiedades para el aceite esencial de romero: a. Densidad relativa a 20 C b. ndice de refraccin c. Solubilidad en alcohol d. Desviacin polarimtrica c. ndice do acidez f. Absorcin en ultravioleta g. Caracteres organolpticos de olor alcanforado y sabor amargo. = 0.9170 gr / ce. = 1.4701 = 1 en 3.3 vol. alcohol de 80 . = 5 , 74. = 0.77. = dbilmente absorbente. = Es un liquido lmpido, amarillento,


3.4.9.2
PROPIEDADES QUMICAS
Segn el Dr. Montes y colaboradores establece las siguientes propiedades para el aceite esencial de romero:
a. Indice de ester b. Alcohol % c. Componentes identificados cariofileno, cido actico. d. Otros compuestos
= 16.84 = totales en borneol 19.2% = d-alcanfor, cineol, alcanfor, -pineno, canfeno, = Carbonlicos en alcanfor 14%, cineol 6.5%.
Los principales componentes detectados por cromatografa en fase gaseosa son: - pineno (7-25%) D - linalol (14-17%) Canfeno (2-10 %)
3.4.9.3 USOS Y APLICACIONES DEL ACEITE ESENCIAL DE ROMERO: Los aceites esenciales son empleados en perfumera, en la industria alimentaria o como fuentes de materias primas. El aceite esencial de romero tiene aplicacin en las siguientes industrias: a. INDUSTRIA FARMACUTICA Como ingrediente en la preparacin de intestinales. Como antisptico, para la fabricacin de jabones. Antiparasitario Antirreumtico Analgsico Cicatrizante Dentrficos b. medicamentos .estomacales y gastro-
INDUSTRIA DE ALIMENTOS Como aromatizante de las carnes procesadas. Como antioxidante. En la fabricacin de gomas de mascar, caramelos, y aromatizacin del tabaco, Como agente antimicrobiano y anti fngicos como el caso de Aspergllus parasiticus. Como saborizantes para sopas, carnes enlatadas. Efecto sobre la estabilidad oxidativa de aceites , especialmente en el aceite de man a 60 C en una concentracin de 0.02 y 0.1%. c. OTRAS INDUSTRIAS Como aromatizantes de ambientadores, detergentes, insecticidas, etc.


3.4.10 EXTRACCIN DE ACEITES ESENCIALES El proceso de extraccin de aceites esenciales a partir de diferentes materias primas vegetales est supeditado a la materia prima a utilizar. Ello ligado al rendimiento de extraccin deseado, son los factores principales que condicionan el mtodo y equipos a emplear para dicho fin.
3.4.10.1 MTODOS DE EXTRACCIN
a. EXTRACCIN POR PRENSADO : Es un mtodo de extraccin directa que se emplea fundamentalmente con las frutas que contienen un mnimo de un 0.3 % de aceite esencial en la corteza exterior, tales como la naranja , limn , mandarina, lima , toronja, etc. Tienen una ventaja y es el hecho de no haber sido sometidas a altas temperaturas evitndose la degradacin del sabor.
b. ENFLEURAGE: Es un procedimiento poco empicado por lo costoso y lento, y que requiere mucha mano de obra. Por este mtodo no solo se obtienen las esencias ms exquisitas, sino tambin las mejores pomadas, conocidas con el nombre de " pomadas francesas". El olor que tienen algunas flores es tan delicado y voltil que sera destruido por el calor que es necesario aplicar en otros procedimientos. Por esta razn la extraccin por enfloracin se realiza en fri. Para efectuar esta extraccin se emplean unos marcos y bastidores de 80 a 82 mm de profundidad, cuyo fondo est formado por un cristal que tiene unos 60 70 cm de ancho por 90 - 100 cm de largo. Sobre este marco se extiende una capa de la sustancia grasa de unos 70 mm aproximadamente y luego se esparcen sobre ella las flores cuyos aromas se quiere extraer y se deja macerar de 12 a 72 horas, tiempo en que la materia grasa extrae todo el perfume que contienen las flores, luego se reemplazan estas flores por otros y se repite la operacin hasta que la materia grasa quede completamente saturada del perfume de dichas flores o ptalos, operacin que dura de 2 a 3 meses. Los ptalos al ser extendidos sobre la sustancia grasa estarn colocados sobre el chasis y el material recogido se exprime a travs de telas con ayuda de prensas hidrulicas. Si la pomada resultante de esta maceracin no fueran sometidas inmediatamente a la extraccin del perfume por medio del alcohol, sera conveniente conservarlos en cmaras bien refrigeradas y de esta manera se evita de descomponerse. Los aceites esenciales que ms se prestan para ser extrados por este procedimiento a causa de su extraordinaria delicadeza son el azahar, la casi, el jazmn, el nardo, la rosa, violeta, etc. c. EXTRACCIN CON SOLVENTES VOLTILES El procedimiento en s consiste en mantener las flores o las partes del vegetal que contienen el aceite esencial en recipientes hermticamente cerrados, donde quedan en contacto con el solvente ( cloruro de metilo o isobutano licuado ) a la temperatura ordinaria durante cierto tiempo; enseguida se separa el solvente que haba extrado del material parto de sus aceites esenciales que se vierte en el recipiente de extraccin una nueva porcin de disolvente fresco. El solvente se evapora a la temperatura ms baja posible, para no perjudicar los aceites esenciales que contienen y se condensan en un recipiente aparte para recuperarlo. Se separa del recipiente


de extraccin la segunda porcin del solvente que se agregar, se vierte en el, oir porcin nueva y la segunda se evaporara de la misma manera que se hiciera con la primera. La operacin continua as hasta extraer a las partes del vegetal todo el aceite esencial que contiene. Como producto final de la operacin en el alambique donde se lleva a cabo la evaporacin del solvente (que se har a presin reducida) queda un residuo semislido que adems de aceite esencial contiene cera vegetal y resina. Para eliminar la cera del residuo semislido de la evaporacin y conseguir as un aceite esencial puro se disuelve en alcohol caliente y luego se enfra la solucin, la cera se separa de la solucin alcohlica de la esencia. Por su parte de esta se separa el alcohol por destilado con lo que en el alambique donde se lleva a cabo esta operacin, queda un aceite esencial puro denominado aceite absoluto.
d. EXTRACCIN POR DESTILACIN Ames y Mathews (1972) manifiestan que la destilacin es una tcnica de separacin del material voltil y no voltil mediante el vapor de agua. El material voltil es arrastrado conjuntamente con el vapor de agua formando una mezcla, pasando luego a un condensador donde ambas so separan en dos fases distintas por condensacin. Los mismos autores mencionan que la caracterstica fundamental de los aceites esenciales en la destilacin con vapor de agua es que estas sustancias son insolubles o poco solubles en agua y que dos lquidos voltiles los cuales -no son mutuamente solubles, evaporan juntamente a una temperatura menor que el punto de ebullicin de uno u otro; de este modo cada sustancia voltil en un aceite esencial es elevado por el vapor y la mezcla tiene un punto de ebullicin ligeramente menor a 100 C. Berg (1963), informa que la volatilidad de un lquido es directamente proporcional a su presin de vapor e inversamente proporcional a su punto de ebullicin y peso molecular. Guenther (1963), denomina a la destilacin, hidrodestilacin y seala como los principales efectos que lo acompaan lo siguiente: Difusin de aceite y agua caliente a travs de las membranas de la planta . Hidrlisis de algunos componentes del aceite esencial. Descomposicin ocasionada por el calor. Garca (1953) seala que el efecto de la destilacin es que el vapor mediante su accin trmica, fisicoqumica c incluso qumica (sobre todo el vapor hmedo) hincha las paredes de los tejidos facilitando por medio de la osmosis el paso de la esencia al exterior. Una vez aislada la esencia, sta destila a temperaturas muy inferiores a su punto de ebullicin , influyendo favorablemente en la cantidad de agua presente. . Sievers (1972) menciona que entre las ventajas del mtodo de destilacin por vapor esta su simplicidad, el tiempo corto de operacin y las grandes cantidades de materia prima que se pueden utilizar a bajo costo. Ames y Mathews (1972) mencionan que existen tres tipos bsicos de destilacin de aceites esenciales que se diferencian en el grado de contacto entre el agua y el material de la planta. - Destilacin por agua: En este tipo de destilacin, el material es totalmente sumergido en agua en ebullicin, esta es la forma ms simple de destilacin do aceites esenciales; consiste en


sobrecalentar a fuego (madera y otro combustible ) un recipiente conteniendo agua y material de la planta. Las desventajas de este mtodo son: Es casi imposible mantener un calentamiento uniforme. La destilacin es lenta. La destilacin en gran escala es antieconmica. Las ventajas que presenta son : La destilacin por agua es necesario para algunos casos por ejemplo: ptalos de rosa. A veces la destilacin de algunos materiales de madera tales como la canela facilita la difusin del aceite. - Destilacin por agua y vapor de agua : En este tipo de destilacin el material es soportado encima del nivel del agua en ebullicin ( por medio de una rejilla ), la carga no est expuesta directamente a la fuente de calor . Alternativamente el agua puede ser calentada por un serpentn cerrado por el cual circula vapor o fuego directo sobre la base del recipiente. Las ventajas son: Corto tiempo de duracin del proceso. Se puede recuperar el aroma del agua condensada en una primera destilacin, utilizar esta nuevamente para producir vapor. al
- Destilacin por vapor directo: Este tipo de destilacin constituye la tcnica ms avanzada de destilacin. La carga es mantenida sobre la rejilla dentro del destilador, el vapor proveniente de un caldero alimenta al destilador a travs de un serpentn cribado. El vapor puede ser saturado o ligeramente sobrecalentado. Si el destilador no est revestido con material aislante se forma mucho condensado; sin embargo hay suficiente vapor para facilitar que el aceite salga de los tejidos. Las ventajas que presentan son: Es un proceso corto, esto minimiza la descomposicin de constituyentes sensibles tales como los steres. Apropiado para la destilacin en gran escala, por la puesta en marcha del proceso rpidamente, lo mismo que un vaceado y cargado de material. Las desventajas que presenta son: Si no se regula la calidad del vapor, la humedad en el material puede evaporarse y el aceite podra no liberarse de los tejidos. 3.4.10.2 SELECCIN DEL MTODO DE EXTRACCIN Por los siguientes factores: Permite obtener un mayor rendimiento en la extraccin. Menor costo de extraccin que los otros mtodos. Fcil control del proceso.


Por la utilizacin de vapor de agua como elemento extractor del aceite. El proceso permite utilizar maquinaria y equipo de procedencia nacional.
3.4.10.3 FUNDAMENTO FISICOQUM1CO DE VAPOR
DE LA DESTILACIN POR ARRASTRE
En la destilacin por arrastre de vapor puede considerarse una relacin cuantitativa existente bajo las siguientes hiptesis: Inmiscibilidad absoluta de ambos componentes en estado liquido. Comportamiento ideal do ambos componentes en fase gaseosa, individualmente y en solucin. El resultado es un diagrama del tipo mostrado en la figura N 1. Como ambos componentes lquidos se mantiene puros, an al estar mezclados, la presin total del sistema puede escribirse en la forma: P = Pi + P2
Donde las magnitudes de los trminos contenidos en el segundo miembro son propias de la temperatura del sistema. Como hay tres fases en equilibrio, hay dos componentes y la presin total ha sido fijada, no quedan grados de libertad disponibles. Es decir, tanto la temperatura como la composicin de cada fase estn determinadas por la naturaleza. La temperatura se ha marcado como Tc en el diagrama y es inferior a la de ebullicin de cada uno de los componentes puros, respectivamente Te 2 y Te1. La composicin de cada fase liquida fue establecida en la hiptesis ( a ) y la del vapor resulta de la aplicacin de la ley de dalton:
P1
= Y1 P = Pi
P2 = Y2 P = P2 Mediante estas ecuaciones puede encontrarse: En la figura N 1 se ha marcado esta composicin como la letra A. El hecho de que la composicin del vapor sea invariable en estas condiciones , es decir, no depende de las cantidades relativas de las fases liquidas inmiscibles, conduce a que la destilacin diferencial tenga caractersticas interesantes. Si la mezcla original tiene una composicin ms pobre en componente 1 que la indicada por el punto A la formacin y la salida de ste del sistema significa que el empobrecimiento debe acentuarse durante el transcurso de la destilacin. En otras palabras a composicin del material residual o mezcla liquida se va desplazando hacia la izquierda o a lo largo de la lnea Te hasta que llega un momento en que desaparece por completo el componente 1. Ahora el punto de ebullicin da un salto brusco hasta Te2y contina destilando nada ms que el componente 2 puro. Si la mezcla original era ms rica en 1 que el punto A , el residuo muestra una variacin de su composicin total desplazndose hacia la derecha hasta que desaparece por completo el componente 2;


el punto de ebullicin salta hasta Te1 y la composicin del vapor saliente ya no es ms la indicada por A , sino que es material 1 puro. Cuando so efecta una destilacin continua se comprende el significado de las lneas Ate2 y Ate1. Si la alimentacin liquida bifsica tiene menos componente 1 que la fraccin indicada por el punto A , los productos de salida son liquido 2 puro y vapor de una composicin que se encuentra en la curva A te2, segn sea la temperatura a la que opera el proceso; esta es intermedia entre Te y Te2. En general entonces el rea contenida en Te A te2 es el lugar geomtrico de mezclas de liquido 2 puro y vapor de ambos componentes, cuya composicin est dada en funcin do la temperatura por la curva ATe2. La descripcin de la destilacin continua cuando la alimentacin es ms rica en componente 1 que el punto A sigue paralelamente a la anterior, pero ahora el rea Te Ate1 es el lugar geomtrico de mezclas de liquido puro 1 y vapor de composicin dada por la curva Ate1 en funcin de la temperatura. La operacin conocida bajo el nombre de arrastre de vapor de agua puede considerarse como un ejemplo del proceso de destilacin continua de la mezcla de dos lquidos inmiscibles. Vapor de agua a cierta presin es inyectada en el seno de un liquido orgnico cuyo punto de ebullicin suelo sor relativamente elevado. Para facilitar el anlisis, supongamos que el agua es el componente 2 y el aceite esencial de romero es el componente 1, el papel del vapor de agua es proporcionar el calor para la vaporizacin de este ltimo, lo cual significa su condensacin parcial al entrar al seno de la sustancia orgnica. En otras palabras la alimentacin es agua lquida formada in situ, calor y el liquid a arrastrar ; el producto es un vapor formado por ambos componentes. La temperatura a que se efecta el proceso es inferior a 100C , y aqu reside su ventaja como mtodo de purificacin para la sustancia orgnica; si el punto de ebullicin de esta es elevada, la destilacin simple puede producir una descomposicin trmica parcial que contribuye a impurificarlo. El arrastre con vapor de agua soluciona este problema. El material condensado debe ser tericamente la siguiente proporcin de ambos materiales: N1/N2 = Y1/Y2 = P1/P2
En la prctica, la relacin es algo mejor, debido a que la condicin de equilibrio no satisface plenamente y el flujo de vapor de agua es tal que se ve favorecida su condensacin en mayor proporcin. La inmiscibilidad absoluta es prcticamente inexistente, pero el sistema agua - aceite de romero se acerca extraordinariamente al comportamiento sintetizado en la figura N1. Para efectos prcticos, si los materiales tienen baja solubilidad mutua, el proceso no difiere demasiado de lo indicado para lquidos absolutamente inmiscibles. En este caso el diagrama isotrmico de la presin total en funcin de las composiciones de liquido y de vapor tiene la apariencia de la figura N2. En ella puede apreciarse la presin total en funcin de la composicin del liquido (la lnea de puntos de roco no se ha trazado), dibujada en segmentos alargados. Se obtiene sumando las presiones parciales de vapor marcadas en lneas slidas. Las rectas verticales de segmentos cortos recuerdan la concentracin de ambas fases saturadas a la presin total y a la temperatura del sistema. Las lneas oblicuas de segmentos cortos muestran las presiones parciales que tendra una solucin ideal; las desviaciones mostradas por las lneas slidas son fuertemente positivas, como corresponde a materiales en que predominan las interacciones moleculares repulsivas. En la zona de coexistencia la presin parcial de cada fase aparece como constante, precisamente porque ninguna de ellas cambia de composicin. La variacin de la abscisa obedece nicamente al hecho de que las cantidades relativas de ambas fases cambian.


FIGURA N1 DOS LIQUIDOS MUTUAMENTE INMISCIBLES EN EQUILIBRIO CON VAPOR EN SISTEMA BINARIO
FIGURA N2 PRESIONES PARCIALES Y TOTAL EN SISTEMA BINARIO DE LIQUIDOS PARCIALMENTE MISCIBLES


IV.
MATERIALES Y MTODOS
4.1. MATERIALES Y EQUIPOS 4.1.1. MATERIA PRIMA La materia prima utilizada son las hojas de romero (Rosmarinus Officinalis L.), procedente de la zona de Yarabamba del departamento de Arequipa. Con un porcentaje de humedad inicial igual a 50%.
4.1.2. MATERIALES Y EQUIPOS DE LABORATORIO a. En el acondicionamiento de la materia prima - Camillas de Secado b. En el proceso de extraccin del aceite esencial - Destilador por arrastre de vapor c. En la caracterizacin del producto final


4.1.3. REACTIVOS Dentro de este tem se considera a todos los reactivos que se emplearan para llevar a cabo la caracterizacin del producto final. a. Determinaciones Fsicas - Solubilidad Alcohol 80 b. Determinaciones Qumicas - ndice de acidez Alcohol de 95 Fenolftalena al 1% Solucin acuosa 0.1N de NaOH - ndice de ster Etanol neutro Fenolftalena al 1% Solucin acuosa 0.05N de NaOH Solucin etanlica 0.5 N de NaOH cido clorhdrico 0.5N 4.2. METODOLOGA DE LA EXPERIMENTACIN En el presente trabajo d investigacin la metodologa a aplicar esta delimitado por los objetivos a alcanzar dentro de las condiciones que se presentan, siendo estos: Determinar el tiempo ptimo de extraccin. Evaluar el rendimiento de extraccin.


4.2.1. PLANIFICACIN EXPERIMENTAL
DIAGRAMA DE FLUJO Materia Prima
Limpieza Seleccin
Pre - Tratamiento
Humedad=8%
Deshojado
Pesado
Extraccin
Condensacin
Separacin
Agua
Aceite
Envasado
Almacenamiento Fuente: Elaboracin Propia


4.2.2. DESARROLLO EXPERIMENTAL En el proceso de extraccin del aceite esencial de romero se deber tener en cuenta lo siguiente: a. Materia Prima La materia prima deber proceder de una misma zona de cultivo y encontrarse en perfecto estado, libres de cualquier plaga y/o enfermedad para su posterior pesado y acondicionamiento b. Limpieza Seleccin En esta etapa se elimina plantas extraas al romero, tallos gruesos y la tierra que se pueda encontrar adherida a la planta, seleccionando as las ramas de romero que nos sirvan para el proceso. c. Pre-tratamiento o Secado Esta etapa consiste en el acondicionamiento de la humedad de la materia prima, realizndose a una temperatura ambiente con buena ventilacin, evitndose que la materia prima este en contacto directo con los ratos solares, ya que pueden alterar la composicin de los aceites esenciales. d. Deshojado Consiste en la separacin de las hojas y tallos de la planta, con la finalidad de uniformizar la materia prima para el proceso de extraccin en el cual solo se utilizaran las hojas. e. Pesado El pesado se realiza en una balanza de precisin, e la cual se pesara 1kg. De hojas de romero que posteriormente serpa colocado en las rejillas del destilador para la extraccin del aceite esencial. f. Extraccin EL aceite esencial de romero se extrae por medio de la destilacin por arrastre con vapor inerte, que al ser introducido reduce la presin parcial de los componentes voltiles, disminuyendo as la temperatura de destilacin, el correspondiente vapor inerte debe ser inmiscible con el aceite esencial de romero; comnmente se suele emplear vapor de agua porque es una materia prima abundante, de bajo costo, fcilmente separable y puede suministrar el calor necesario para la vaporizacin. La destilacin por arrastre de vapor logra separar el 94 a 96% del aceite esencial.
g. Condensacin EL vapor de agua volatiliza el aceite esencial que se encuentra en las hojas de romero y junto con este pasa por una tubera a un condensador, el mismo que viene a ser un intercambiador de tubos paralelos, refrigerado por agua a temperatura ambiente, por el cambio brusco de temperaturas, la mezcla gaseosa de agua y aceite se condensa saliendo en estado liquido


h. Separacin Para recibir los fluidos condensados se utiliza un tanque receptor (vaso florentino), que opera de la siguiente manera: Conforme se efecta la destilacin se va recibiendo la mezcla de aceite y agua en el tanque, como el agua y el aceite tienen diferente densidad se producir la siguiente separacin quedando el aceite en la parte superior debido a su menor densidad, mientras que el agua ocupara la parte inferior; al llenarse este tanque el agua saldr por un tubo que se encuentra en la parte inferior para no derramar el aceite. Hay que tener en cuenta que el factor muy importante en la separacin es la temperatura ya que si el condensado est a temperaturas muy elevadas el aceite y el agua esta propensos a emulsionarse. i. Envasado El aceite esencial de romero se envasara en frascos de vidrio de color caramelo, bien sellados para evitar el contacto de la luz y el oxgeno. Almacenamiento Debe almacenarse en lugares secos y bien ventilados, evitando los rayos solares directos. Diagrama de flujo 4.3. CARACTERIZACIN DEL ACEITE ESENCIAL DE ROMERO Se realizaran las siguientes determinaciones, tomando en cuenta las normas tcnicas peruanas de aceites esenciales. 4.3.1. DETERMINACIONES FSICAS a. Determinacin de la densidad relativa Mtodo: NTP 319.081 Definicin: Es la relacin entre la densidad del aceite esencial a 20C y la del agua destilada a la misma temperatura. Procedimiento: Consiste en obtener el peso del picnmetro vaco, luego lleno agua destilada y luego de vaciar esta, llenar con el aceite esencial; realizando estos pasos a temperaturas de 20C. Expresin de los resultados: La densidad relativa se determina por la siguiente formula y se expresa con aproximacin de tres cifras decimales: D=(P2-P)/(P1-P) De donde: D=Densidad relativa P= b. Determinacin del ndice de refraccin Mtodo NTP 319.075 Definicin: es la relacin del seno del ngulo de incidencia al seno del ngulo de refraccin de un rayo luminoso de longitud de onda determinada que pasa del aire a la esencia mantenida a una temperatura constante.
j.


Procedimiento: comprobar que el refractmetro de una lectura correcta del ndice de refraccin del agua destilada a 20C. Se verifica que la temperatura a la cual se efectan las mediciones no difieran ms de 2C de la temperatura de referencia. Se lleva el aceite esencial a una temperatura aprox. Igual a aquella en que se debe hacer la medicin se coloca en el dispositivo en el aparato y entonces se efecta la lectura. Expresin de resultados: Ntd = Ntd + a (t- t) Donde: Ntd: es el valor de la lectura a la temperatura t Ntd: es el ndice de refraccin a la temperatura de referencia a=0.0004 c. Determinacin de la solubilidad en etanol Modelo NTP: 319.084 Definicin: es la solubilizacin alcohlica de la esencia al ser diluida en un volumen determinado de etanol de cierta graduacin. Procedimiento: consiste en la adicin, a un volumen determinado d aceite esencial, de volmenes de etanol de concentracin conocida hasta que el aceite se disuelva completamente, agitndose frecuentemente y vigorosamente durante la adicin del disolvente. Expresin de resultados: la solubilidad de la esencia en etanol de concentracin conocida es: S=V/V1 Donde: S= Solubilidad en etanol V= Volumen en ml de la solucin de etanol a la dilucin conocida V1= Volumen en ml del aceite esencial 4.3.2. DETERMINACIONES QUMICA a. Determinacin del ndice de acidez Mtodo: NTP 319.085 Definicin: es la cantidad de miligramos de KOH necesarios para neutralizar a los acidos liberados contenidos en 1gr de aceite esencial. Procedimiento: se introduce la muestra en un dispositivo de saponificacin y se le agregan 5ml de etanol al 95% (v/v), 5 gotas de fenolftalena, neutralizndose la solucin obtenida con KOH 0.5N hasta la aparicin de una coloracin rosada que persista por unos segundos. Expresin de resultados: el ndice de acides se encuentra mediante la siguiente formula y se expresa con un decimal.


IA= (5.61*V)/P Donde: IA= ndice de acidez V= Volumen en ml de KOH alcohlica a 0.5N P= Peso de la muestra a ensayar b. determinacin del ndice de ster Definicin: es el numero de miligramos de NaOH necesarios para neutralizar los acidos liberados por hidrlisis de los esteres contenidos en 1gr de aceite esencial. Procedimiento: en un matraz resistente a lcalis se colocan 1.5 gr de esencia pesadas con exactitud. Se aaden 5ml de etanol neutro y 3 gotas de fenolftalena al 1%. Los acidos libres se neutralizan con una solucin 0.5 N de NaOH. Luego se aade 10ml de una solucin etanlica 0.5N de NaOH. Se coloca en un refrigerante y se refluja la mezcla 1 hora sobre bao mara. Luego se deja enfriar. El exceso de lcali se titula con HCl 0.5N. Conviene agregar otras 3 gotas de fenolftalena. Al mismo tiempo se repite todo el procedimiento para un blanco (sin muestra). Expresin de resultados: IE=(28.05*(V1-V))/P Donde IE= ndice de ster V1= Volumen en ml de HCl 0.5N usado en la prueba en blanco V= Volumen en ml de HCl 0.5N usado en la prueba con muestra P= Peso en gr de la muestra c. Determinacin de aldehdos por reaccin colorida: Definicin: los aldehdos y cetonas forman un precipitado amarillo a rojo oscuro, cuando a una gota de aceite se le agregan dos gotas de etanol y una gota de una solucin de 2-4, dinitrofenilhidrazina (se disuelven en caliente 5gr de 2-4, dinitrofenilhidrazina en 60ml de cido fosfrico al 85%, se diluyen con 39.5ml de etanol, luego se filtra). Los precipitados rojos indican carbonilos aromticos, los anaranjados carbonilos, insaturados y los amarillos carbonilos saturados 4.3.3. ANLISIS ORGANOLPTICO
Esta prueba se realiza en forma directa y se determinara color, olor, sabor apariencia


V.
RESULTADOS 5.1 BALANCE DE MATERIA Humedad de 8%: Para Extraer 147.49ml de aceite esencial de Romero equivalente a 0.13 Kg.
a. MATERIA PRIMA Entra Sale b. SECADO Entra Sale : Romero Limpio (55.2%)...29.88Kg : Romero Seco (8%).14.550Kg Vapor de Agua.15.33Kg : Romero fresco (55.2%)..29.88 Kg : Romero fresco (55.2%)..29.88 Kg
c. DESHOJADO Entra Sale : Romero Seco (8%)...14.550 Kg : Tallos (8%)...5.500 Kg Hojas de Romero Seco (8%).9.050 Kg
d. DESTILADOR POR ARRASTRE CON VAPOR DE AGUA Entra : Hojas de Romero Seco9.050 Kg Vapor de Agua..9.000 Kg Aceite.0.13575 Kg TOTAL ENTRA....18.13575 Kg : Agua Condensada en Extractor...1.98 Kg Aceite no Extrado.0.00575 Kg TOTAL RERETENIDO....1.9826 kg : Hojas Residuales..9.050 Kg Humedad de hojas residuales..0.8050 Kg Aceite..0.13 Kg Vapor de agua...6.17 Kg TOTAL.16.155 Kg
Retencin
Sale
TOTAL SALE = TOTAL DE RETENIDO + TOTAL TOTAL SALE = 1.9826 Kg + 16.155 Kg = 18.1376 Kg e. CONDENSADOR Entra : Agua + Aceite (gaseoso).6.9390 Kg Sale : Agua + aceite (Condensado)......6.9390 Kg


f.
SEPARACIN Entra Sale : Aceite + aceite (condensado)..6.9390 Kg : Aceite esencial de Romero..0.13 Kg Agua..6.809 Kg
g. ENVASADO Entra Sale : Aceite esencial de Romero..0.13 Kg : Aceite esencial de Romero.0.1131 Kg Prdidas por manipulacin.0.0169 Kg
5.1.1 PROCESO DE SECADO: COMPORTAMIENTO DE LA HUMEDAD Se trabajo con un romero de 8.48% de humedad donde se evalu el comportamiento de la disminucin de la humedad durante 12 das hasta que llegue una humedad ptima. DIA 1 0.406 7.2 131 44.8 55.2 0.181 DIA 2 0.231 3.4 131 56.12 43.88 0.133 DIA3 0.245 3 131 60.45 39.55 0.148 DIA 4 0.458 4 131 72.34 27.66 0.331 DIA5 0.842 3.7 131 84.65 15.35 0.713 DIA 6 0.983 3 131 91.52 8.48 0.877
Peso muestra (g) Tiempo(min) T Equipo (C ) %S %M Peso final muestra (g)
Grfica N1: Humedad (%) en funcin al transcurso de los das
% Humedad
60 50 40 30 20 10 0 % Humedad DIA 1 55.2 DIA 2 43.88 DIA3 39.55 DIA 4 27.66 DIA5 15.35 DIA 6 8.48 y = -0.1727x2 - 8.2507x + 63.183 R = 0.9886
Se observa como el % de Humedad disminuye con el pasar de los das. Se evalu la humedad interdiaria para de esta manera lograr la disminucin de la misma hasta llegar al punto de evaluacin. Una vez obtenida la humedad de 8.48 se procedi a la extraccin del aceite esencial.


5.1.1 PROCESO DE EXTRACCIN: VOLUMEN PARCIAL Y VOLUMEN ACUMULADO Se trabajo con: Peso Romero Humedad 9.05Kg 8.48%
Datos obtenidos en el proceso de extraccin: Tiempo 0 10 20 30 40 50 60 Vp 0 53.75 7.4 4.25 1.65 0.9 0.5 Va 0 53.75 61.15 65.4 67.05 67.95 68.45
Fuente: Elaboracin Propia
La tabla muestra el volumen parcial y acumulado respecto al tiempo de extraccin, cada 10 minutos por 60 minutos. Se observa como el volumen parcial durante los 10 primeros minutos incrementa a 53.75ml, y posteriormente empieza a disminuir. Mientras que el volumen acumulado aumenta 53.75ml durante los 10 primeros minutos y posteriormente aumenta en menos de 10ml cada 10 minutos por 60 minutos. Para cuantificar el aceite extrado se tuvo que esperar a que, por propiedad de lquidos inmiscibles, el aceite mas agua condensada se separen. Para la precisa cuantificacin del aceite esencial, el lquido extrado paso por un proceso de centrifugacin.
Grfica N2: Volumen de aceite esencial (ml) en funcin al tiempo de extraccin (min)
80 70 60 y = -0.0362x2 + 3.027x + 11.052 R = 0.8595
Volumen (ml)
50 40 30 20 10 0 0 10 20 30 40 50 60 70 Tiempo de extraccin (min) Vp Va


5.2 ANALISIS FISICO QUMICOS
5.2.1 ANALISIS FISICOS
1. DETERMINACION DE LA DENSIDAD RELATIVA
D = (P2-P)/ (P1 P)
Dnde: d=densidad relativa P=peso en gramos del picnmetro a 20C P2=peso en gramos dl picnmetro lleno con la esencia a 20C P1= peso en gramos del picnmetro lleno con agua destilada a 20C Clculos:
Discusin: La densidad de los aceites vara entre 0.84 y 1.18 dependiendo de la especie y del lugar de origen, segn costa Batllori (2003), el romero tiene una densidad de entre 0.894 y 0.92.El resultado obtenido en el aceite de estudio fue de o.881 0.0037g/ml. La diferencia entre el valor resultante y el de la literatura muy probablemente se deba a diferencias en el origen de la planta, puesto que el romero utilizado para esta investigacin fue cosechado en puebla, mientras que el rango reportado es para pases de Europa y frica. 2. DETERMINACIN DEL NDICE DE REFRACCION A travs de un de un refractmetro clsico que permite la lectura directa d los ndices de refraccin comprendidos entre 1.3000 y 1.7000 con precisin de +- 0.0002 y calibrado a manera de obtenerla temperatura de 20C los siguientes ndices de refraccin: Expresin de resultados: Ntd=Ntd +a (t-t) 1.3330 para el agua destilada


Dnde: Ntd=es el valor a la lectura a la temperatura t. Ntd=ndice de refraccin a la temperatura de referencia. a=0.0004 Por lo tanto el ndice de refraccin fue: Ntd=1.4648
Discusin: El ndice de refraccin es una propiedad utilizada para controlar la pureza y la calidad de los aceites tanto a nivel laboratorio como industrial (Prez, 2006), para el romero el ndice de refraccin reportado varia de 1.466 a 1.472 segn el lugar de origen (Costa Batllori, 2003). El romero utilizado en la presente investigacin registro un valor de 1.4698, el cual se encuentra exactamente en la medida de los valores de la literatura.
5.2.2ANALISIS QUMICOS
1. NDICE DE STERES
MATERIALES Y REACTIVOS:
Materiales Matraz Erlenmeyer Pipeta Bureta
Reactivos Hidrxido de potasio Rojo de fenol cido clorhdrico


Fuente: Elaboracin Propia
Clculo del ndice de esteres utilizando la siguiente formula
ndice de esteres =


Dnde: V1: ml gastados de HCL en el blanco V: ml. Gastados de HCL en la muestra W: peso de la muestra ndice de esteres = ndice de esteres= 14.03
2. DETERMINACIN DE LA SOLUBILIDAD EN ETANOL FORMULA: S= V V1 S: solubilidad en etanol V: volumen en ml de la solucin de etanol a solucin conocida V1: volumen en ml de aceite esencial Resultados: V (ml) V1 (ml) Solubilidad 80% etanol 3.5 1 3.5
Discusin: Segn Monroy et al (2007) dice que el romero contiene compuestos orgnicos ms solubles al etanol que al agua, adems En el ensayo de solubilidad en etanol al 80% se comprob el comportamiento en donde el alcohol es mejor disolvente de los aceites esenciales oxigenados que de los ricos en terpenos, por lo que este ensayo demuestra que aqu es mayor el contenido de oxigenados respecto a terpenos.
VI. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES Se determino que el tiempo ptimo de extraccin del aceite esencial por arrastre de vapor fue de 40 minutos Se caracterizo fsica y qumicamente el aceite esencial extrado, de donde se obtuvo que todos los resultados estn dentro de los parmetros establecidos por la norma vigente para aceites esenciales. El % de humedad ptimo realizado en este laboratorio fue de 8.75% con un rendimiento de 1.43%, sin embargo en comparacin con un trabajo realizado de extraccin de romero a 5% de humedad se logro extraer de 1.92% del total de romero usado. Concluyendo que la humedad ptima es de 5%

Extracción de Aceite Esencial de Romero

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ALTITUD: De 0 a 1400m en lugares abrigados. En el Per se encuentra desde 0 a 3000 m.

CLIMA: Templado, templado clido. Especie termfila; exposicin al medioda.

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