Laboratorio Central SAMEEP

AO 2007

TCNICA N 10 Determinacin de Hierro. Mtodo del Tiocianato.

El hierro reacciona con el tiocianato dando un compuesto, soluble, de color rojo intenso; el hierro ferroso no reacciona con el tiocianato. Generalmente se supone que el color se debe al tiocianato frrico. El ion frrico, Fe +++, da con el tiocianato distintos complejos de color rojo. el complejo que predomina en solucin depende de la concentracin del tiocianato. Al aumentar la concentracin de tiocianato, aumenta la longitud de onda que corresponde a la absorcin mxima. Hay que emplear gran exceso de tiocianato para aumentar la intensidad de la coloracin. Deben estar presentes cidos fuertes (cido clorhdrico o ntrico, concentracin 0.05 - 0.5 N) para evitar la hidrlisis del ion frrico. No se recomienda el empleo de cido sulfrico porque los iones sulfato forman complejos (poco estables) con el ion frrico. Interfieren la plata, cobre, nquel, cobalto y concentraciones elevadas de mercurio, cinc, cadmio y bismuto. Las sales mercuriosas y estannosas, si estuvieran presentes, deben oxidarse a mercricas y estnnicas para evitar que reduzcan el hierro a frrico. Tambin interfieren los fosfatos, arseniatos, fluoruros, oxalatos y tartratos, porque forman complejos bastante estables con el ion frrico, la interferencia de los fosfatos y arseniatos se disminuye con una concentracin elevada de cido. Cuando hay cantidades grandes de sustancias que interfiere, generalmente conviene: a) Separar el hierro, precipitndolo en un ligero exceso de solucin de amonaco y redisolver el precipitado en cido clorhdrico diluido. b) Extraer el tiocianato frrico tres veces con ter puro o, con una mezcla de alcohol amlico y ter puro (5+2) empleando la capa orgnica para la comparacin colorimtrica. Reactivos: Solucin patrn de 100 ppm: pesar 0.7022 gr. de sulfato ferroso amnico p .a. disolver en 50 ml de agua y 20 ml de H2SO4, calentar y aadir solucin de permanganato gota a gota hasta coloracin rosada y llevar, con agua destilada, a 1000 ml en matraz aforado. 1 ml = 0.1 mg de Fe. Permanganato de potasio 0.2 N: pesar 6.3 gr de KMnO4 y llevar a 1000 ml con agua destilada. Solucin de tiocianato 3 N: Pesar 290 gr y llevar a 1000 ml con agua destilada. Solucin de HCl (1+2): tomar un volumen de HCl (100 ml) de cido y agregar 2 (200 ml) volmenes de agua destilada. Instrumental: Foto colormetro filtro 52, longitud de onda = 525 nm. Tubos de Nessler

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Tcnica: Tomar 10 ml de la muestra en tubos de ensayo, luego agregar 1 ml de HCl (1+2), 1 gota de permanganato (coloracin rosada), agitar, y por ultimo agregar 1 ml de tiocianato de potasio. Si desarrolla color, la muestra contiene hierro, y la concentracin se determina por lectura con el foto colormetro Mtodo n 975. Determinacin de la curva patrn: Es conveniente que esta curva se realice cada 2 meses Preparacin de Patrones: 0.1 ppm 0.2 ppm 1 ppm 2 ppm 0.05 ml de 100 ppm de hierro en 50 ml 0.1 ml de 100 ppm de hierro en 50 ml 0.5 ml de 100 ppm hierro en 50 ml 1 ml de 100 ppm de hierro en 50 ml

Datos para construccin de la curva: Se grafica Absorbancia en funcin. de la concentracin de patrones. Patrones en ppm 0.0 ppm 0.5 ppm 1 ppm 2 ppm 3 ppm 5 ppm Bibliografa: Mtodos Normalizados. Mtodo 3500- Pg. 3-112 Mtodos Estndar para el examen de Aguas y Desechos . Undcima Edicin Pg. 158 Qumica Analtica Cuantitativa Arthur I. Vogel Pg.901. Absorbancias