Seminarski rad 1. Uzorkovanje 2. Preciznost metoda 3. Metode analiza namirnica 4.

HCCP System
5. Optika ispitivanja

SADRAJ

1. UVOD .3 1.1 Pojam kvalitete i neke osnovne definicije..3 2. UZORKOVANJE .5 2.1. Osnovni pojmovi I definicije..........................5 2.2. Principi uzorkovanja7 2.3. planovi prijema.7 2.4. Inspekcijski nivo8 3. PRECIZNOST METODA KONTROLE KVALITETE10 3.1. Definicije nekih pojmova...10 3.2. Praktiki dio.11 3.3. Provjera znaajnosti analitikih zahvata.11 3.4. Interlaboratorijski pokusi11 3.4.1. Nain prikazivanja rezultata.12 3.4.2. Statistika interpretacija rezultata interlaboratorijskog pokusa..12 3.4.3. Redukcija suvinog broja rezultata12 3.4.4. Kontrola laboratorija13 4. METODE ANALIZE NAMIRNICA.13 4.1.Hemijske metode analize.13 4.2. Senzorske metode analize14 4.3. Biohemijske metode15 4.4. Instrumentalne metode15 5. HCCP SYSTEM..16 5.1. HCCP u prehrambenoj industriji17 5.2. Termini i definicije u HCCP systemu20 6. OPTIKI METODI ANALIZE.22 6.1. Teoretske osnove optikih metoda .22 2

6.2. Kvalitativna odreivanja.24 6.3. Kvantitativna odreivanja25

1.UVOD
Bih trite je preplavljeno hranom sumljivog kvaliteta sa aspekta bioloke vrijednosti,higijrnskei spravnosti,sadraja rezidua,kontaminata,radioaktivnih nukleidaita.Haos na BiH tritu u pogledu kvaliteta hrane izavan je nizom faktora kao to su nemogunost kontrole hrane koja ulazi u nasu dravu zbog propusnosti granica,nepotovanja vaeih propisa,nepostojanja adekvatnih i akreditovanih laboratorija,relevantnih BAS standarda,efikasne inspekcijske kontrole kao i odsustva uspostavljenog sistema kontrole kvaliteta hrane u okviru postojee domae proizvodnje.Ostaje otvoreno pitanje prelaska na regulative EU. 1.1.POJAM KVALITETA I NEKE OSNOVNE DEFINICIJE Pojam kvalitete(eng. Quality) je mjera ili pokazatelj obima odnosno iznosa upotrebne vrijednosti nekog prozvoda ili usluge za zadovoljenje tano odreene potrebe na odreenom mjestu i u odreenom trenutku tj. Onda kada se taj proizvod i ta usluga u drutvenom procesu razmjene potvruju kao roba.

Kvaliteta sa stajalita prozvoaa je mjera koja pokazuje koliko je odreeni vlastiti prozvod namijenjen tritu uspio: -koncepcijski(kolika mu je vrijednost kavaliteta koncepcije) -konstrukcijski(kolika mu je vrijednost kvaliteta konstrukcije) -izvedbeno(kolika mu je vrijednost kvaliteta izrade).

Kvaliteta sa stajalista potroaa je stepen ugraene upotrebne vrijednosti proizvoda ili usluge do kojeg oni zadovoljavaju tano odreenu upotrebu(zahtjev ili funkciju).

Kvaliteta sa gledita trita je stepen do kojeg odreena roba ili vrsta robe vie(ne)zadovoljava oderenog kupca u odnosu na istovrsnu robu konkurenta.

Pojava serije normi ISO 9000ff 1987.god. oznaila je prvo svjesno ujedinjavanje unutranje i vanjske kontrole kvalitete te stvaranje jedinstvenog sistema za osiguranje kvalitete preduzea koji stavlja u prvi plan interese korisnika proizvoda ili usluga. Tehnika regulativa EU u podruju prehrambenih proizvoda djeli se: Tehniku regulativu koja se odnosi na uslove prometa proizvoda ukljuujui uvoz i izvoz odnosno koje uslove mora da ispuni proizvod da bi se stavio u promet Tehniku regulativu kojom se prozvoda(horizontalna legislativa) propisuju uslovi zdravstvene sigurnosti

Tehniku regulativu kojom se propisuju temeljni zahtjevi kvaliteta prehrambenih proizvoda(vertikalna legislativa)

Danas se na nivou EU u podruju hrane donose uglavnom horizontalni propisi kojima se osigurava da se svi proizvodi u EU proizvode i provjeravaju po principima koji garantuju prehrambene proizvode sigurne po zdravlje ljudi.Prilikom vrenja kontrole kvaliteta prehrambenih proizvoda analiziraju se sve vrste namirnica.Kontrola kvaliteta je sredstvo regulisanja odreenih standarda.Povezana je sa proizvodnim procesom i sa specifinim operacijama u procesu.Ona obuhvata sve ulazne materijale,prizvode i gotove proizvode.Da bi prizvodi imali na tritu ujednaen kvalitet potrebno je definisati minimalne uslove kvaliteta.

2. UZORKOVANJE
2.1. OSNOVNI POJMOVI I DEFINICIJE

NKP-Nivo kvalitet za prijem,(A.Q.L) je maksimalni postotak defektnih jedinica(defakata)dozvoljen u ari koja e biti prihvaena na nivou 95%-tne vjerojatnosti. Broj za prihvaanje(c) je broj u planu uzorkovanja koji prikazuje maksimalno doputeni broj defektnih jedinica u uzorku, na osnovu kojega se ara jo uvijek smatra zadovoljavajuom u odnosu na postavljene zahtjeve standarda CODEXA. Defekti,Defektna jedinica uzorka je ona koja ne ispunjava stanovite specifirane zahtjeve odgovarajueg standarda CODEXA.Kriterij na osnovi kojih se neka jedinica uzorka kvalificira kao defektna izneseni su u pojedinom standardu CODEXA. Inspekcija;Postupci mjerenja ispitivanja testiranja ili ostala usporeivanja nekog kontejnera ili jedinice proizvoda(jedinice uzorka predstavljaju inspekciju temeljenu na zahtjevima standarda CODEXA.). Inspekcijski nivo je relativni odnos uzorkovanja izvreenog u ari datog proizvoda ili klasi kvalitete proizvoda ara ili Inspekcijska ara(Lot) je zbirka primarnih kontejnera(pakiranja)ili jedinica uzorka iste veliine tipa i oblika koje su proizvedene ili preraene pod istim uvjetima. Velicina are-Lota(N)-predstavlja broj primarnih kontejnera ili jedinica uzorka u ari.

Jedinini uzorak-moe biti pojedinani kontejner(pakiranje)-dio sadraja primarnog kontejnera ili sastavljena smjesa proizvoda koja se ispituje kao jedinstvena jedinica. 6

Velicina uzorka-predstavlja ukupan broj kontejnera ili jedininih uzoraka izvuenih iz are ili proizvodnje. Jedinini uzorak-moe biti pojedinani kontejner(pakiranje)-dio sadraja primarnog kontejnera ili sastavljena smjesa proizvoda koja se ispituje kao jedinstvena jedinica.

Uzorak-je odredjeni broj jedininih uzoraka koja slue za inspekciju.Openito,pod pojmom uzorka podrazumijevaju se svi kontejneri ili jedinini uzorci izvueni za ispitivanjaiz odredjene are.

Uzorkovanje-predstavlja proces izvlaenja ili odabiranja kontejnera ili jedininih uzoraka iz are ili proizvodnje.

Plan uzorkovanja;Na temelju eme uzorkovanja koja ukljuuje veliinu uzorka,inspekcijske nivoe,brojeve za prihvanje ili odbacivanje ,moe se donijeti odluka da se prihvati ili odbaci ara.

Uzorkovanje predstavlja postupak izvlaenja ili odabiranja kontejnera ili jedinica uzorka iz are ili iz proizvodnje.Kao rezulatat ispitivanja uzorkovanjem-analizom izuzetnog uzorka dobiva se informacija kojom se moe procijeniti kvaliteta are,te se donosi odluka o prihvaanju,odbacivanju ili probiranju ispitivane robe.Postupci uzorkovanja koji sadre kako veliinu uzorka,tako i kriterije za prijem,opcenito se nazivaju kaoprihvaanje uzorkovanjem.Kontrola kvalitete moe biti potpuna(totalna) ili kontrola uzorkovanjem.U prvom sluaju kontrolira se svaka jedinica skupa(partije,are,lota), a kod kontrole uzorkovanjem izuzima se manji broj jedinica,koje se ispituju,te donosi odluka za itav skup da li odgovara ili ne odgovara postavljenim zahtjevima. Primjenom uzorkovanja rizici za pogreno donoenje odluke: -rizik proizvoaa,je rizik kojim se izlae proizvoada e mu biti odbijena itava ara iako je njegova kvaliteta ispravna -rizik potroaa,je rizk kojem se izlae potroa da e kupiti ili prihvatiti proizvod loe kvalitete koja je proglaena ispravnom. Klasifikacija defekta: -neprihvatljivi(nedostatci neprihvatljivi za potroaa,sa zdravsvenog ili ekonomskog stajalita)

-prihvatljivi(nedostatci koji se mogu pod odreenim uvjetima prihvatiti od strane potroaa) Razlikujemo manje ili vie znaajne defekte,zavisno od toga da li se odnose na vane(ali ne i kritine karakteristike kvaliteta)ili na manje vane karakteristike. 2.2.PRINCIPI UZORKOVANJA Uzorkovanje se sastoji od dvije djelatnosti kojima je cilj da se utvrdi veliina uzorka i nain izdvajanja jedinica u uzorak. -Veliina uzorka -nain izdvajanja jedinica u uzorak Nain izdvajanja jedinica u uzorak u praksi razlikujemo naine izvajanja jedinica u uzorak: Sluajni uzorak-svakoj jedinici skupa(are) mora se dati jednaka ansa da bude izuzeta u uzorak.Provodi se primjenom tablice sluajnih brojeva.

Sistematski uzorak-odabire se iz odnosa(Nn)prilikom pretovara ili utovara ili druge manipulacije sa jedinicama are

Stratificirani uzorak(slojeviti)-proporcija jedinica specifinih karakteristika are mora biti zastupana u istom odnosu i u uzorku.

2.3.PLANOVI PRIJEMA To su statiki prorauni koji utvruju potrebne veliine uzoraka,daju elemente za donoenje odluke o prijemu ili odbacivanju ara ija se kvaliteta ispituje na bazi izuzetih uzoraka. Planovi prijema za industrijski pakirane namirnice Savez FAO/WHO je organizovao komisije Codex Alimentarius radi izdavanja standarda za namirnice.Do 01.07.1985 ulanjeno je 124 zemlje koje sudjeluju u radu komisija.Svrha standarda koji izdaje Savez FAO/WHO sastoji se u zatiti zdravlja potroaa,osigura ispravna manipulacija u prometu namirnica,unaprijedi suradnja u donoenju standarda za namirnice,da se dovri izrada standarda,a nakon to ih prihvate lanice,da se objave u Codexu Alimentarius,bilo kao regionalni ili svjetski standard. Svrha

Planovi prijema upotrebljavaju se za prihvatanje defektnih jedinica u arama industrijski pakiranih namirnica,kao to su definirani u pojedinim standardima Codexa pod uvjetomda su planovi prijema specifino ukljueni u standarde Codexa sa svrhom odreivanja prihvatljivosti ili odbijanja ari.

Podruje primjene Planovi uzorkovanja prvenstveno su namijenjeni provjeravanju kvalitete propisane standardom za odreeni proizvod kod odgovarajui N.K.P iznosi 6,5 defektnih jedinica koje su definirane u standardima Codexa.Ovi planovi prijema ne mogu se koristiti za faktore koji mogu predstavljati rizik za zdravlje potroaa ili faktore koji su neprihvatljivi za potroaa,na osnovu kojih bi nadleni inspektor mogao odbaciti aru takve kvalitete.Primjeri takvih karakteristika su:zaostaci pesticida,kontaminati,napuknute limenke itd. U ovom sluaju moraju se koristiti drugi kriteriji i planovi prijema.Iako su ovi planovi uzorkovanja namijenjeni za procjenu kvalitete,oni mogu posluiti i za druga odreivanja kao to su npr.netto mase,Brixove vrijednosti i drenaa masa pod pretpostavkom da je N.K.P. od 6,5 odgovarajui i za ta odreivanja. 2.4.INSPEKCIJSKI NIVO Inspekcija ukljuuje faze djelatnosti: 1. Izbor odgovarajueg inspekcijskog nivoa: -Inspekcijski nivo I-normalno uzorkovanje -Inspekcijski nivo II-u sluaju spora ili stroe kontrole are iz odreenih specijalnih razloga

2. Utvrivanje veliine are(N),tj. broja primarnih kontejnera(pakiranja) ili jedinica uzorka.

3. Odreivanja broja jedinica u uzorku-veliina uzorka(n),kojeg treba izvui iz inspekcijske are,vodei rauna o veliini kontejnera,veliini are i inspekcijskom nivou.

4. Izuzimanja potrebnog broja jedinica(n) iz are,obraajui panju na kodove ili druge znakove raspoznavanja kod formiranja uzorka.

5. Ispitivanje proizvoda u skladu sa zahtjevima standarda Codexa. Svaki pojedini kontejener ili jedinica uzorka klasificira se kao defektan ukoliko ne ispunjava specificirani nivo kvalitete propisane standardom,s tim da se klasifikacija defektnosti vri prema klasifikaciji koja je iznesena u Standardu Codexa. 6. Izabiranja odgovarajueg plana uzorkovanja iz dodatka I.

7. Donoenje odluke o prihvatljivosti are pod uvjetom da je broj defekata jednak ili manji od broja za prihvaanje (c).

8. Donoenje odluke o neprihvatljivosti are,ako je broj defekata vei od broja za prihvaanje. Rizici Svrha svakog plana uzorkovanja sastoji se u tome da se prihvati to vie dobrih,a odbaci to vie loih ari.Budui da u tom poslu su ukljueni i rizik i vjrojatnost,tako e i svaka odluka sadravati i odreeni dio rizika.Taj faktor rizika mora se prihvatiti kao sastavni dio svakog postupka uzorkovanja.

Metoda smanjivanja rizika potroaa da e prihvatiti proizvod neodgovarajue kvalitete raste sa poveanjem veliine uzorka.Znai to je vei uzorak ukljuen je manji rizik da e se prihvatiti loe are.Inspekcijski nivo pokazuje relativni iznos uzorkovanja i nain provoenja inspekcije u arama datog proizvoda.Ako se inspekcijska ara pakira pod strogom kontrolom i ispunjava zahtjeve Standarda Codexa,promjena inspekcijskih nivoa nee znaajno mijenjati rizike potroa-proizvoa.

Drugim rijeima,dobra ara bi trebala uvijek proi kod prijema dobrog plana uzorkovanja.Djelotvornost nekog plana uzorkovanja da razlikuje dobre od loih ari moe se ispitati tzv.operativnim krivuljama za razliite veliine uzorka.

10

3.PRECIZNOST METODA KONTROLE KVALITETE

3.1. Definicije nekih pojmova: Tanost metode predstavlja informaciju o tanoj ili pravoj vriejdnosti rezultata mjerenja. Tanost metode moe se utvrditi ako se poznaje prava vrijednost. Preciznost predstavlja informaciju o stepenu slaganja ponovljenih mjerenja. Razlikujemo preciznost mjerenja i preciznost metode. Preciznost mjerenja - je podatak o stepenu slaganja ponovljenih rezulata mjerenja istovrsnog uzorka unutar jendog laboratorija od strane jednog analitiara koji je ispitivanjem proveo paralelno ii jedno iza drugog u kratkom vremenskom intervalu. Preciznost metode je podatak o stepenu slaganja ponovljenih rezultata mjerenja istovrsnih uzoraka, ali kad se ispitivanjem provodi nekoliko laboratorija i kad u ispitivanjima sudjeluje nekoliko operatora, a ispitivanje provode paralelno ili na uzorcima koje ispituju neposredno jedan iza drugoga. Ovako izraena preciznost naziva se reproducibilnou medote . Kvantitativno se moe izraziti kao standardna devijacija reproducibilnosti ili kao relativna pogreka metode. Analiza varijance - je racunski postupak u kome se prosjena varijanca provedenog mjerenja razbija ili proporcionira na izvore varijacija koje su interesantne za provedeno ispitivanje. Nakon sto su iscrpljeni logini izvori varijacija ,preostali dio varijacija ili rezidualna varijanca naziva se varijancom analitike greke, te slui za testiranje ostalih varijanci.

11

3.2. Praktiki dio Utvrivanje preciznosti metoda vri se u pet etapa : provjera znaajnosti analitikih zahvata, interlaboratorijski pokus, ekstremne vrijednosti laboratorija unutar svakog pojedinog uzorka ( Diksonov kriterij) , test homogenosti izmeu laboratorija, test homogenosti paralelnih mjerenja.

Nakon ovih testova primjenjuje se analiza varijance u kojoj se iz oekivanih vrijednosti prosjenih kvadrata raunaju procjene vrijednosti variajnce izmeu paralelnih mjerenja ( s o 2 ) , varijanca zbog razlika laboratorija ( s L 2 ) i varijance meudjelovanja uzoraka i laboratorija ( s LO 2 ).

3.3. Provjera znaajnosti analitikih zahvata U svakom analaitikom postupku vano je da u propisu nema nekih nejasnoa koje bi kod analitiara izazvale neku dilemu . Svaka dilema predstavlja mogui uzrok veih ili manjih disperzija u arbitranim sporovima kada se ispitivanje vri u dva razliita laboratorija. Da bi se ovo izbjeglo vano je u poetnom stadiju standardizacije metoda ispitati znaaj svakog pojedinog analitikog zahvata. Ako se ustanovi da je odreeni zahvat znaajan treba ga precizirati da ne ostavlja nikakve dileme pri izvedbi odreenog postupka. 3.4. Interlaboratorijski pokusi Propis zahtjeva da se ispitivanje istovrsnih uzoraka vri u 8 15 laboratorija. Minimalni broj bio bi 6 laboratorija po tri uzorka i po dvija paralelne probe. Time se dobiva 36

12

rezultata. Vano je da svaki pojedini laboratorij ispita sve uzorke na nivou dva paralelna mjerenja. 3.4.1. Nain prikazivanja rezultata Svaki uesnik pokusa dobiva : upute za uskladitenje uzoraka, propis pripreme uzorka prije ispitivanja, precizne detalje metode koja e se koristiti, broj ponavljanja koja se moraju izvesti, upute kako e se izraunati i prikazati rezultati.

3.4.2. Statistika interpretacija rezultata interlaboratorijskog pokusa Redosljed operacija u okviru inerlaboratorijskog pokusa : redukcija suvinog broja rezultata, kontrola laboratorija , provjera homogenosti varijance, izraunavanje repetabilnosti i reproducibilnosti .

3.4.3. Redukcija suvinog broja rezultata Kriterij za odbacivanje suvinih mjerenja je primjena zakonskog sluaja. Tako npr. ako imamo tri mjerenja , a elimo dva jedan e mo odbaciti koristei tablicu sluajnih brojeva. Svaki put kada se oitaju cifre jedan , dva ili tri odbacuju se odgovarajui prvi ili drugi ili trei rezultat. Radi lakeg raunanja rezultati se mogu kodirati.

13

3.4.4. Kontrola laboratorija a) odbacivanje rezultata laboratorija U praksi se treba esto ispitiati da li neke od laboratorija u interlaboratorijskim pokusima pokazuje stalno previsoke ili preniske rezultate. Da bi se to provjerilo koristi se tzv. postupak sume niza . b) odbacivanje pojedinacnog rezultata mjerenja U praksi se esto dogaa kod niza podataka mjerenja da je neki rezultat ili prenizak ili previsok. U statistici za takve svrhe slui Diksonov test .

4. METODE ANALIZE NAMIRNICA

Metode analize namirnica mogu se svrstati u 4 grupe : Hemijske metode analize Senzorske metode analize Biohemijske metode analize Instrumentalne metode analize

4.1. Hemijske metode analize Ove se metode mogu primjenjivati samostalno, zato to zadovoljavaju najvei broj postavljenih optih zahtjeva. Kada je rije o pogonskoj kontroli (pogonskim laboratorijama), hemijske metode analize nalaze punu primjenu. Zbog toga je veliki broj ovih metoda svrstan u tzv. standardne metode propisane nacionalnim i internacionalnim standardima (ISO). Hemijske metode analize predstavljaju osnovu za primjenu instrumentalnih metoda analize. Da bi se bolje zadovoljili opti ali i specifini analitiki zahtjevi, esto se hemijske metode analize kombinuju sa instrumentalnim metodama, pa ak i zamjenjuju njima. Gotovo uvijek primjeni instrumentalnih metoda analize prethodi hemijska priprema uzorka. Tako se moe zakljuiti da se hemijske metode analize primjenjuju u analitici i da e u

14

budunosti biti kao samostalne metode ili u kombinaciji sa instrumentalnim metodama analize, te da e se morati izuavati i primjenjivati i u budunosti kao osnova i kao sastavni dio instrumentalnih metoda analize. U analizi namirnica se koriste razliite metode kvalitativne i kvantitativne analitike hemije. Ponekad je dovoljno odrediti da li je neki sastojak prisutan u namirnici, a ponekad, kada znamo da je neki sastojak prisutan potrebno je odrediti njegov udio u namirnici. Pri analizi namirnica u veini sluajeva je potrebno provesti i kvalitativnu i kvantitativnu analizu. Najee koritene kvalitativne metode analize namirnica su bojene reakcije za identifikaciju prisustva nekih tvari u namirnicama. U kvantitativnoj analizi namirnica podaci o sadraju nekog sastojka govore o biolokoj ili energetskoj vrijednosti namirnice, dok u drugom sluaju, prisustvo nekog sastojka u namirnici moe da umanji njenu upotrebnu vrijednost. Metode ispitivanja namirnica koje se zasnivaju na tradicionalnim ili vlanim hemijskim metodama, i danas imaju vanu ulogu kod odreivanja sastava i kvaliteta namirnica. Utroak hemikalija kod ove metode je poprilino velik, one su manje precizne i osjetljive i nisu dovoljno specifine za odreivanje nekih sastojaka. Bez obzira na ove nedostatke, klasine metode su jo uvijek u upotrebi. Od klasinih hemijskih metoda u analizi namirnica najvie se upotrebljavaju gravimetrijske metode, metode volumetrijskih titracija i metode ekstrakcije pomou pogodnih rastvaraa.

4.2. Senzorske (organoleptike) metode analize Senzorska ili organoleptika ispitivanja prehrambenih proizvoda su takva ispitivanja kod kojih se koriste ljudska osjetila za procjenu senzorskih karakteristika namirnica. Te se karakteristike odnose na izgled, boju, opip, konzistenciju, miris i okus. Dva su osnovna razloga za primjenu senzorskih metoda analize : Ocjena kvaliteta ili promjena kvaliteta proizvoda Ocjena prijatnosti (prihvatljivosti) proizvoda

Grupa odabranih i obuenih ocenjivaa ocjenjuje kvalitet ili promjenu kvaliteta proizvoda. Ocjenjivanje se obavlja po razliitim sistemima, u strogo konstruisanim uslovima uz rigoroznu statistiku obradu rezultata zbog obezbjeivanja maksimalno mogue objektivnosti. U budunosti postoji mogunost da se sve senzorske ocjene kvaliteta zamjene ocjenama dobivenim pomou instrumentalnih metoda analize, prije svega zbog vee objektivnosti. Ocjenu prijatnosti (prihvatljivosti) proizvoda daje grupa odabranih ocjenjivaa, najee potroaa datog proizvoda. Poto se ne radi o obuenim ocjenjivaima njihova ocjena sa gledita kvaliteta ne moe biti potpuno vjerodostojna, ali ima veliki znaaj za definisanje tzv. upotrebne vrijednosti, prije svega sa gledita uivanja u datom proizvodu. Neki proizvod moe potpuno zadovoljiti kriterije kvaliteta sa analitike take gledita, definisanog pomou hemijskih, biohemijskih ili instrumentalnih metoda analize, ali ako se

15

potroaima ne svia po subjektivnim senzorskim ocjenama, nee ga kupovati, odnosno troiti to ga na tritu ini gotovo bezvrijednim. To znai da iz ocjene prijatnosti slijedi ocjena prihvatljivosti datog proizvoda. Ovo se moe prikazati posmatranjem uobiajenog postupka ocjenjivanja upotrebne vrijednosti, odnosno prijatnosti (prihvatljivosti) nekog proizvoda koji izvode potroai. Najei tok senzorske ocjene je : U prodavnici se proizvodu ocjenjuju boja, izgled, po mogunosti miris i konzistencija i donosi odluka o kupovini Kod kue se proizvodu ocjenjuju miris, ukus i aroma Informacije se percipiraju pomou ula Po obradi informacija u ovjekovom mozgu on izraava svoju reakciju, odnosno ocjenu gestom, govorom ili na neki drugi nain

U skladu sa donijetom ocjenom slijedi odluka o prihvatljivosti, odnosno daljoj nabavci proizvoda. Senzorske metode analize, iako su u velikoj mjeri subjektivne, u analitici e veoma dugo opstati kao neophodna metoda i najvjerovatnije nikada nee prestati potreba za njom. Senzorske metode se nikada ne smiju koristiti samostalno, ve se za karakterisanje proizvoda mogu koristiti i druge metode analize. 4.3. Biohemijske metode analize Ove metode se ponekad zovu i mkrobiolokim metodama kad se u analizi koriste kompletni mikroorganizmi specifinog soja, a mogue je koristiti i izolovane enzime iz tih mikroorganizama. U prvom sluaju se govori o analizi in vivo (uivo), a u drugom sluaju in vitro (u staklu, odnosno u epruveti). Ovo je veoma znaajna analitika metoda koja se trenutno ne moe zamijeniti nekom drugom metodom, prije svega po selektivnosti i osjetljivosti. Puna vrijednost biohemijskih metoda analize se postie njihovom kombinacijom sa instrumentalnim metodama analize. Danas se smatra da su biohemijske metode osnova analitike, naravno u kombinaciji sa instrumentalnim metodama analize, to znai da se i biohemijske metode analize u svom razvoju kreu ka instrumentalnim metodama analize. 4.4. Instrumentalne metode analize Ove metode u poreenju sa svim ostalim metodama analize u najveoj mjeri zadovoljavaju opte i specifine zahtjeve i one predstavljaju najznaajnije metode analize. Sve ostale metode analize u svom razvoju kreu se ka instrumentalnim metodama, bilo da se radi o njihovoj kombinaciji ili potpunoj zamjeni. Ove metode imaju ozbiljan nedostatak, a to je visoka cijena. Instrumentalne metode analize se dijele na 4 grupe : Metode razdvajanja

16

Optike metode Elektroanalitike metode Termijske metode

Instrumentalne metode su bre u odnosu na sve druge metode i one zahtijevaju prethodnu obuku ispitivaa. Pomou ovih metoda moe da se mjeri kvalitet sljedeih svojstava proizvoda : veliina, tekstura, boja i konzistecija. Ove metode se takoer upotrebljavaju i u sluaju praenja odstupanja u toku tehnolokog procesa.

5. HCCP SYSTEM
HACCP - ta znai? HACCP (Hazard Analysis and Critical Control Points) u prijevodu znai Analiza rizika i kritine kontrolne take predstavlja sistem koji identicira i kontrolira rizike koji su znaajni za sigurnost hrane. To je od Povjerenstva Codex Alimentarius prihvaeni sistem u kojem se sigurnost hrane postie analizom i kontrolom kemijskih, biolokih i zikih opasnosti u cijelom lancu, poev od primarne sirovine, nabavke i rukovanja, tehnoloke proizvodnje, pakovanja i skladitenja, distribucije, do konzumiranja gotovih proizvoda.

HACCP sistem se manifestuje kroz sedam naela: Identi kacija i analiza rizika, Odreivanje kritinih kontrolnih taaka (CCP), Utvrivanje kritinih granica za sve CCP, Uspostavljanje sistema praenja, De nisanje korektivnih mjera, Uspostavljanje veri kacije, Uspostavljanje dokumentacije i voenje evidencije.

17

HACCP koncept u okviru navedenih sedam osnovnih principa, predstavlja savremen sistem koji e kasno obezbjeuje higijensku, toksikoloku i svaku drugu ispravnost poljoprivrednoprehrambenih proizvoda. Predstavlja dio cjeline savremenog sistema upravljanja kvalitetom. Naime, HACCP i ISO 9000 treba posmatrati kao sisteme koji su komplementarni i meusobno se podravaju. Pristup i jednog i drugog sistema se koristi da bi dao i pokretao poboljanja u zadovoljavanju zahtijeva kupca.

Osnovna razlika izmeu sistema kvaliteta prema ISO 9000:2000 i HACCP- sistema ogleda se kroz dva kljuna momenta: Sistem kvaliteta je vezan za poslovanje, a HACCP za speci an proizvod, Sistem kvaliteta nema odrednicu obavezne primjene, dok HACCP-koncept gotovo u svim razvijenim zemljama, pa i u mnogim zemljama u razvoju, ima status sistema sa obaveznom primjenom. Raspoloiva dokumentacija koja omoguava uspostavljanje HACCP sistema jesu naela Codex Alimentarius, danski standard DS 3027E:1998 i ISO 15161: 2001, uz nezaobilazno poznavanje pripadajue horizontalne zakonske legislative i standarda koji se odnose na zahtjeve, odnosno metode identi kacije opasnih komponenata u hrani.

5.1. HCCP u prehrambenoj industriji

Danas, prehrambene industrije imaju pred sobom jako vaan izazov, proizvesti sigurnu hranu za sve zahtjevnije potroae koji znaju ta ele. Proizvoditi sigurnu hranu predstavlja ozbiljan zadatak, pogotovo u okruenjima gdje svakog dana moemo biti svjedoci novih bolesti, epidemija, pandemija i drugih opasnosti za ljudsko zdravlje.

18

Kada se malo osvrnemo na razloge pojave ovih opasnosti za ljudsko zdravlje vidjet emo da se veina njih prenosi na ljude putem hrane (Ptiija gripa, BSE-Kravlje ludilo, dioksin itd.) Kao preventiva u proizvodnji sigurne hrane koristi se sistem upravljanja sigunosti hrane HACCP to predstavlja jedan sistem koji ima zadatak da svede rizik proizvodnje nesigurne hrane na minimum tako to e se u smislu prevencije odrediti kritine take procesa proizvodnje te e se iste redovito kontrolirati i na taj nain obezbjediti potroaima sigurna hrana.

Prednosti uvoenja HACCP-a:

Uvoenje i certificiranje HACCP sistema pokazuje Vau brigu o potroaima i proizvodnji sigurne hrane te na taj nain potroai dobijaju adekvatnu informaciju o sigurnosti Vaeg proizvoda. Obzirom da je elja, a i cilj svakog proizvoaa da izvozi svoje proizvode na druga trita, jedan od neizostavnih uslova je i implementiran HACCP sistem. Kontrola ispravnosti hrane fokusira se sa kontrole gotovog proizvoda (kontrola nastale greke) na kontrolu procesa i podprocesa proizvodnje hrane (prevencija greke). Edukacija osoblja, gdje se u svakom trenutku zna KO je odgovoran, ZATO, KADA i KAKO je odgovoran u procesu proizvodnje hrane. Slubene kontrole (inspekcije) Vaih proizvodnih procesa, prostorija i proizvoda se gledaju sa aspekta Vae ozbiljnosti pristupu proizvodnje zdravstveno ispravne hrane.

19

20

5.2. Termini i definicije u HACCP sistemu Higijena prehrambenih proizvoda skup mera neophodnih za bezbednosti proizvoda od mikrobioloke kontaminacije. Bezbjednost prehrambenih proizvoda (ivotnih namirnica) bezbednost proizvoda u smislu odsustva biolokih, hemijskih i fizikih materija koje bi mogle da predstavljaju opasnost po zdravlje korisnika. Zdravstveno ispravne namirnice namirnice koje zadovoljavaju zahteve Zakona o zdravstvenoj ispravnosti namirnica u prometu. Odgovorno lice vlasnik ili direktor preduzea ili lice koje je posebno ovlaeno da brine o proizvodima, procesima, opremi, dokumentaciji i sl. HACCP (Hazard Analysis and Critical Control Point) sistem koji identifikuje, definie, procenjuje i dri pod kontrolom opasnosti po bezbednost ivotnih namirnica. Analiza opasnosti proces prikupljanja i ocene informacija o opasnostima, koje su znaajne za bezbednost ivotnih namirnica i koje moraju biti ukljuene u HACCP plan. Opasnost prisustvo bioloke, hemijske ili fizike kontaminacije u proizvodu, koje ima nepovoljan uticaj na zdravlje. Ozbiljnost opasnosti ozbiljnost posledica po zdravlje korisnika, izazvano prisustvom bioloke, hemijske ili fizike materije. Rizik verovatnoa pojave opasnosti. Taka rizika taka, faza ili aktivnost u proizvodnji u kojoj postoji mogunost pojave opasnosti po bezbednost ili postojanost proizvoda. Kontrolisanje primena svih potrebnih aktivnosti da bi se obezbedila usaglaenost sa HACCP planom. Mere kontrole aktivnosti neophodne da bi se izbegla, spreila ili opasnost svela na prihvatljiv nivo. Upravljanje nain izvravanja neke operacije ili sprovoenja nekog Postupka. ivotne namirnice sve to se upotrebljava za hranu ili pie u preraenom ili nepreraenom stanju.

21

Program HACCP dokument koji se zasniva na osnovnim principima sistema HACCP i u kom se navode aktivnosti koje treba izvriti u cilju obezbeivanja uslova za bezbednost proizvoda. Kontrolna taka (CP) taka, faza ili aktivnost u proizvodnji, u kojoj se nakon izvrenog kontrolisanja dalje garantuje zdravstvena ispravnost proizvoda. Kritina kontrolna taka (CCP): taka, korak, operacija u proizvodnji u kojoj se moe sprovesti kontrola u cilju prevencije, eliminisanja ili svoenja opasnosti na prihvatljiv nivo. Kritina granica (kritina granina vrednost) minimalna ili maksimalna vrednost koja odreuje granicu za kontrolisanje izmeu prihvatljivog i neprihvatljivog, a koja se mora kontrolisati da bi se rizik spreio, eliminisao ili smanjio na prihvatljiv nivo. Dezinfekcija korienje fizikih, hemijskih ili mehanikih sredstava u cilju unitavanja svih prvenstveno vegetativnih oblika mikroorganizama. Dezinsekcija i deratizacija unitavanje insekata i glodara. ienje eliminisanje vidljivih neistoa. Pranje potpuno uklanjanje neistoa. Ispiranje eliminacija vodom ostataka sredstava za pranje i dezinfekciju. Sterilizacija potpuno unitenje svih oblika mikroorganizama. Mogunost opasnosti verovatnoa da odreeni faktor rizika bude uzronik tete po korisnika. Monitoring planirano i definisano praenje kritinih kontrolnih parametara kako bi se utvrdilo da su kritine kontrolne take (CCP) pod kontrolom. Pod kontrolom stanje u kome proces tee dobro, korektno i u kome kritine kontrolne take ne prelaze kritine granine vrednosti. Dijagram toka ematski prikaz koraka ili operacija u proizvodnji , prodaji i distribuciji jednog proizvoda. HACCP plan dokument koji se izrauje u skladu sa principima HACCP, kojim se utvruje nain eliminisanja ili delovanja na opasnosti. Validnost objektivni podaci o tome da li su elementi HACCP plana efikasni. Verifikacija sistematski monitoring uz korienje odgovarajuih metoda vrednovanja radi utvrivanja usaglaenosti sa HACCP planom.

22

Sirovine materijali koji se koriste za proizvodnju, kao i materijali koji se dodaju u proizvod. Korektivne mere mere za ponovno uspostavljanje kritinih graninica. Preduslovni programi (PRP) osnovni uslovi i aktivnosti neophodne za odravanje higijene okoline u lancu hrane, koji odgovaraju nainu proizvodnje, rukovanja i isporuke bezbednog finalnog proizvoda i bezbedne hrane za ljudsku potronju. PRP koji nisu izabrani u svrhu kontrole specifino identifikovane opasnosti, ve u svrhu odravanja higijene proizvodnje, prerade i/ili okoline u kojoj se vri rukovanje. Napomena: Potreba za odgovarajuim preduslovnim programima zavisi od segmenta u lancu hrane u kojem organizacija posluje i tipa organizacije. Primeri ekvivalentnih termina su: Dobra proizvoaka praksa (GMP, eng), Dobra poljoprivredna praksa (GAP, eng), Dobra higijenska praksa (GHP, eng), Dobra distributerska praksa (GDP, eng), Dobra veterinarska praksa (GVP, eng), Dobra proizvodna praksa (GPP, eng), itd. Operativni preduslovni programi (OPRP) preduslovni programi identifikovani pomou analize opasnosti, kao znaajni za kontrolu verovatnoe pojavljivanja opasnosti, kontaminaciju ili umnoavanje opasnosti u proizvodu ili okolini. OPRP se primenjuju za upravljanje kontrolnim merama koje su u postupku analize opasnosti identifikovane kao neophodne za kontrolu identifikovanih opasnosti na prihvatljivom nivou, a kojima se nee upravljati pomou HACCP plana.

6. OPTIKI METODI ANALIZE 6.1. Teoretske osnove optikih metoda Optikim metodama analize se smatraju oni analitiki metodi kod kojih mjerenja interakcije izmeu energije (najee u vidu elektromagnetnih zraka) i materije (atoma, molekula ili veih agregata) omoguavaju kvalitativna i kvantitativna odreivanja. Takoe su mogua i kinetika odreivanja, kombinovana odreivanja fotometrijske titracije, optika detekcija u hromatografskim odreivanjima i dr. Osnova za optike metode analize je sa jedne strane definisanost energije elektromagnetskih zraka data Planckovim zakonom : E = h * C / E = h * E = h * C * } h Planckova konstanta = 6,626176 * 10-34 [J * s] frekvencija [s-1]

23

C brzina svjetlosti = 2,99792458 * 101 [cm / s] l talasna duina [cm] }- 1 / talasni broj [cm-1] a sa druge strane mogue energetske promjene u materijalnom sistemu koje su ekvivalentne energijama elektromagnetnih zraka. Materijalni sistem moe kvantirano da mijenja svoju energiju skoro diskretno (slobodni atomi i atomski joni) i manje ili vie kontinualno (u uem rasponu energija molekuli ili u irem rasponu energija asocijati). Povratnost procesa, odnosno energetskih promjena je relativno velika, pa kako su mogue interakcije materijalnog sistema i energije u kojima dolazi do poveanja energije materijalnog sistema pod uticajem elektromagnetnih zraka (apsorpcija energije), takoer je mogu obrnut proces u kome zbog smanjenja energije materijalnog sistema dolazi do otputanja energije u vidu elektromagnetnih zraka (emisija energije). Ako nema meuprocesa, apsorbovana energija je ekvivalentna emitovanoj, pa se tada radi o rezonantnim energijama, odnosno rezonantnim talasnim duinama. Foton interaguje sa jednom materijalnom esticom, odnosno jedna pobuena estica povratkom u osnovno energetsko stanje emituje jedan foton, a mjerenjem smanjenja ukupne energije (intenziteta) ili mjerenjem ukupne emitovane energije (E) moe se doi do zakljuka o broju estica (koliini) datog materijalnog sistema koje se nalaze u datom prostoru (kvantitativna analiza). Za analitiku primjenu optikih metoda koriste se samo pojedini dijelovi ukupnog elektromagnetnog zraenja u prirodi. To su prije svega dijelovi spektra koje izazivaju :

Promjene u elektronskom energetskom stanju atoma i molekula (bliski UV dio spektra od 190 nm do 370 nm i vidljivi dio spektra od 370 nm do 850 nm). Optike metode zasnovane na apsorpciji elektromagnetnih zraka su : Atomska apsorpciona spektrofotometrija (atomi), ultraljubiasta (UV) i vidljiva (V) spektrofotometrija ili fotometrija (molekuli i molekulski joni), dok su tehnike zasnovane na emisiji : plamena spektrofotometrija ili fotometrija , spektrografija, kvantometrija, plazma emisiona spektrometrija, atomska fluorescentna spektrofotometrija (atomi i atomski joni), spektrofluorimetrija ili fluorimetrija (molekuli ili molekulski joni). Promjene u vibracionim energetskim stanjima (vibracioni dio infracrvenog dijela spektra od 2,5 m do 50 m). Odgovarajua optika tehnika je infracrvena spektrofotometrija (IR). Promjene u energetskim stanjima spina nesparenih elektrona (dio mikrotalasnog spektra oko 0,01 m). Optika tehnika je elektron spin rezonantna ili elektron paramagnetno rezonantna spektrometrija (ESR ili EPR).

24

Promjene u energetskim stanjima spina atomskih jazgara (dio radiotalasnog spektra oko 5 m). Optika tehnika je nuklearno magnetno rezonantna ili nuklearna spin rezonantna spektrometrija (NMR ili NSR).

Energetske promjene u elektronskim energetskim stanjima se koriste za direktnu ili indirektnu kvantitativnu analizu, dok se promjene u vibracionim energetskim stanjima koriste za kvalitativnu, odnosno konstitucionu analizu. Najjednostavniji spektri se dobijaju kod elektronskih energetskih promjena u materijalnim sistemima atoma i atomskih jona. Pri promjenama, koje odgovaraju energetskim prelazima elektrona izmeu atomskih orbitala, spektar ima najjednostavniji oblik. Zbog razliitih efekata dolazi do irenja pika do oko 10-3 nm, pa zbog male irine atomski spektar se oznaava kao linijski spektar. Kod materijalnih sistema molekula i molekulskih jona energetske promjene se deavaju prelazima elektrona iz jedne u drugu molekulsku orbitalu. U sistemu molekula deavaju se promjene i u vibracionim i rotacionim energijama molekula, pa je molekulski elektronski spektar vee irine od atomskog. Polutalasna irina pika molekulskog spektra je nekoliko desetina nm ili nekoliko desetina hiljada puta ira nego atomski linijski spektar, pa se zato ovaj spektar oznaava kao trakasti spektar. Osim meudejstva elektromagnetnih zraka i materijalnog sistema u vidu apsorpcije i emisije moe doi i do interakcije iji je rezultat reflektovanje ili rasipanje elektromagnetnih zraka, pri emu je pored talasne duine vaan ugao i intenzitet zraenja . Ove optike metode se oznaavaju kao metod je rasipanja svjetlosti. Sve pomenute optike metode analize spadaju u podruje kvantne optike. Refraktometrijske metode (geometrijska optika) se zasnivaju na efektima prelamanja svjetlosti, a polarometrijske metode (talasna optika) na efektima obrtanja polarizovane svjetlosti. 6.2. KVALITATIVNA ANALIZE ODREIVANJA POMOU OPTIKIH METODA

Sva kvalitativna odreivanja u okviru kvantne optike, odnosno interakcije elektromagnetnih zraka i materijanih sistema u kojima se deava apsorpcija, emisija ili rasipanje zraenja u optikim metodama analize izvode se na bazi eksperimentalno definisanog spektra u odreenoj oblasti elektromagnetnog zraenja. U ovim odreivanjima nije dominantna teorijska osnova interakcije zraenja i materijalnog sistema, ve eksperimentalni podaci koji se uporeuju sa prethodno definisanim eksperimentalnim podacima , koji su po mogunosti dobijeni pod istim eksperimentalnim uslovima. Vjerovatnoa kvalitativne analize uz pomo navedenih optikih metoda analize nikad nije 100 %, to znai da, bez obzira na istou supstance i definisanost spektra, same optike metode nisu dovoljne za kompletnu kvalitativnu analizu, ve se moraju kombinovati sa drugim hemijskim, instrumentalnim ili biolokim metodama.

6.3. KVANTITATIVNA ODREIVANJA POMOU OPTIKIH METODA ANALIZE

25

Sva mjerenja u optikim metodama analize zasnovanim na kvantnoj prirodi zraenja izvode se relativnim metodama , to znai da kod apsorpcionih metoda mora postojati najmanje tzv. nulti standard ili slijepa proba, dok kod emisionih metoda mora postojati najmanje slijepa proba i standard maksimalnog sadraja za definisanje optimalnih radnih uslova. Kada se koristi monohromatsko zraenje mogue je primjeniti apsolutni metod analize (iz mjerenja jednog podatka i iz poznate funkcionalne veze izraunati sadraj komponente), dok se u svim ostalim sluajevima koriste relativni metode (najee metode kalibracione krive ili metode dodatka standarda). Kvantitativna analiza se u svim apsorpcionim metodama zasniva na primjeni Lambert Beerovog zakona. Lambert Beerov zakon je izveden za monohromatsko zraenje i za nie koncentracije odreivane supstance. Matematiki se ovaj zakon moe iskazati u diferencijalnom obliku : dI = -k * I * l * dc gdje je : dI promjena intenziteta zraenja I intenzitet zraenja l debljina sloja dc promjena koncentracije k konstanta proporcionalnosti Pod uslovom da k f(I) i k f(c), ova jednostavna jednaina se transformie u : ln ( I0 / It ) = k * l * c odnosno u oblik : It I0
c

dt / I = -k * l dc
o

kada se prirodni logaritam svede na dekadni preko relacije : ln x = 2,303 log x log (Io / It) = (k / 2,303) * l * c ili A=*I*c ili It = I0 * 10- * I * c gdje je : A apsorbancija e koeficijent apsorbancije l debljina sloja [cm] c koncentracija 26

It intenzitet proputenog zraenja I0 - intenzitet inicijalnog zraenja Specifini koeficijent apsorbancije je apsorbancija rastvora debljine 1 cm koji sadri 1 g supstance u 100 ml, dok je molarni koeficijent to isto, samo to je koncentracija (molaritet) supstance 1 mol u 1 l . Njihova veza je : (lcm / lmol) = M / 10 * 1% (lcm) gdje je M molekulska masa supstance [g / mol] Instrumenti (fotometri i spektrofotometri) direktno mjere apsorbanciju A, meutim neki instrumenti mjere i veliinu transmisije (T ili T%) koja je po definiciji : T = It / I0 ili T% = (It / I0) * 100 Veza izmeu apsorbancije i transmisije je : A = - log T ili A = 2 log T% Odreene greke mogu nastati prilikom primjene Lambert Beerovog zakona. Koeficijent apsorbancije je funkcija prirode supstance, talasne duine i temperature. Temperaturna zavisnost je relativno mala, pa ova veliina ima mali uticaj na rezultate mjerenja, a time i na greku mjerenja. Priroda supstance mora biti jasno definisana, tj. supstanca mora da se nalazi u svom stabilnom obliku. Ako se supstanca nalazi u obliku podlonom nestabilnoj ravnotei, moe doi do znaajnih greaka prilikom njenog kvantitativnog odreivanja, dok greke u izboru talasne duine mogu da izazovu grube greke mjerenja. Za mjerenje treba birati one talasne duine kod kojih su greke mjerenja najmanje. Uopteno posmatrano iz Lambert Beerovog zakona : A=*l*c moe se definisati greka mjerenja : dA = * l * dc i relativna greka u odreivanju koncentracije je : = dc / c = dA / A iz ega slijedi da je greka mjerenja : % = dc / c = dA / A = 0,4343 10A / A * KG

27

gdje je KG greka indikatora instrumenta (najee 0,5 %, rjee 0,1 %). Greka mjerenja je najmanja kada je apsorbancija A = 0,4343 ( = 1,35 % za KG = 0,5 %),a prihvatljiva od A = 0,2 do A = 0,8. Van ovog intervala (A < 0,2 i A > 0,8) greka eksponencijalno raste pa je najbolje koncentraciju rastvora svesti u obim u kome se mjerene apsorbance izmeu 0,2 i 0,8. Ako je apsorbancija (koncentracija rastvora) prevelika, javlja se obino jo jedna greka zbog zakrivljenja funkcije zavisnosti apsorbancije od koncentracije.

28