UNIVERSIDAD PEDAGGICA NACIONAL DEPARTAMENTO DE QUMICA GEOCIENCIAS INFORME DE LABORATORIO N2.

PRIMERA PARTE CRISTALIZACIN PRESENTADO POR: JOSE DANIEL TOVAR OLMOS SHARY ALEJANDRA GMEZ ARIZA

OBJETIVOS Obtener cristales de sulfato de cobre y determinar sus caractersticas

PROCEDIMIENTO

20 g CuSO4*5H2O

Erlenmeyer

100 mL de H2O

Agitar

Calentar

Disolucin del sulfato SI Evaporar a 50 mL

NO

Filtrar la solucin

Dejar enfriar hasta obtener semilla

Sembrar el cristal y observar

RESULTADOS Para el montaje Observacin Figura n1. Cristal obtenido para siembra Luego de calentar la solucin saturada de sulfato de cobre, evaporar la mitad del solvente y dejar enfriar lentamente, se obtuvo un cristal de sulfato de cobre con estructura triclnica como se muestra en la figura n1

Figura n2. Montaje siembra del cristal

Figura n3.

Con el cristal obtenido, se realiz la siembra en la solucin saturada de sulfato de cobre de modo que el crsital quedara suspendido dentro de la solucin con la ayuda de un cabello y un lpiz (figuras 2, 3 y 4) Figura n4.

En cuanto al proceso de siembra Dia Da Uno: Figura n5. Descripcin En comparacin con el cristal sembrado, el cristal del da uno no creci considerablemente probablemente a que en vez de una solucin sobresaturada en sulfato de cobre, se emple una saturada a 20C

Da dos: Figura n6. El segundo da se observ un cristal mucho ms grande debido a que se increment la cantidad de sulfato de cobre en la solucin. El cristal parece tener una estructura rombodrica.

Da tres: Figura n7 El da tres, el cristal est mejor formado y se observa un estructura triclinica claramente.

Dia cuatro: Figura n8

El da cuatro no se observ un crecimiento del cristal, respecto al da anterior.

Da cinco: Figura n9

El quinto y ltimo da se tomaron medidas al cristal obteniendo las siguientes dimensiones: A=0.4cm B=2 cm C=0.9 cm Peso del cristal: 1.087g

CUESTIONARIO 1. Dibuje el esquema del montaje utilizado para la filtracin de la disolucin. Imagen n1. Montaje filtracin de la solucin de sulfato de cobre

Fuente: http://popstar6.blogspot.com/2012/03/analisis-de-mezclas-1.html 2. Cul es la masa de los cristales obtenidos? La masa del cristal obtenido fue de 1.087 g 3. Se podran separar todo tipo de sustancias por cristalizacin?por qu? La cristalizacin es una operacin de transferencia de materia en la que se produce la formacin de un slido (cristal o precipitado) a partir de una fase homognea (soluto en disolucin o en un fundido). Uno de los tipos bsicos de cristalizacin a partir de disoluciones es la cristalizacin por enfriamiento, en la que se alcanza la sobresaturacin reduciendo la temperatura. La condicin de sobresaturacin por s sola no es suficiente causa para que un sistema empiece a cristalizar. Antes de que los cristales puedan desarrollarse, deben existir en la disolucin una cantidad de pequeas partculas slidas, embriones o ncleos, que sern los centros de la cristalizacin. La formacin de estos ncleos puede ocurrir espontneamente o puede ser inducida por influencia de estmulos externos. La nucleacin primaria es la primera etapa en la cristalizacin, no hay cristales de por medio y su formacin se va a realizar a partir de la sobresaturacin de la disolucin. Este tipo de primera formacin cristalina en el medio lquido y en ausencia de cristales y de cualquier otra partcula se denomina nucleacin homognea. Los tomos o molculas se combinan para producir agregados ordenados o embriones. Algunos de ellos superan un tamao crtico, convirtindose en ncleos; el resto se vuelven a disolver

La nucleacin secundaria ocurre en procesos con siembra de cristales, en donde se toma uno de los cristales producidos en la etapa de nucleacin primaria; se calienta de nuevo la disolucin, aadiendo la cantidad de sulfato de cobre (II) que se ha perdido al formar el cristal, se filtra, se deja enfriar y luego se suspende el cristal escogido en la disolucin, atado con un hilo delgado. Los cristales crecen en el seno de una disolucin sobresaturada a travs de dos etapas en serie: 1) difusin en la fase lquida de las unidades de soluto hasta alcanzar la superficie del cristal (teora de difusin). 2) integracin del soluto y organizacin dentro de la red (teora de adsorcin o reaccin) Un slido cristalino se construye a partir de la repeticin en el espacio de una estructura elemental denominada celda unitaria. En funcin de los parmetros de red, es decir, de las longitudes de los lados o ejes del paraleleppedo elemental y de los ngulos que forman, se distinguen siete sistemas cristalinos: cbico, tetragonal, ortorrmbico, hexagonal, trigonal, monoclnico y triclnico. Cada sustancia tiene una nica forma cristalina correspondiente a alguno de los 7 sistemas cristalogrficos. El aspecto nico de un compuesto es que los ngulos entre caras adyacentes son constantes. Los ngulos no cambian (son caractersticos de cada sustancia), lo que puede cambiar es el tamao de las caras. 4. Consultar sulfato de cobre en la naturaleza, usos y aplicaciones, estructura cristalina Sulfato de cobre en la naturaleza En la naturaleza, el sulfato cobre se encuentra en su forma hidratada, unido a diferentes minerales formando rocas. Usos del sulfato de cobre Tiene numerosas aplicaciones: como alguicida en el tratamiento de aguas, fabricacin de concentrados alimenticios para animales, abonos, pesticidas, mordientes textiles, industria del cuero, pigmentos, bateras elctricas, recubrimiento galvanizados (recubrimientos de cobre cido por electroposicin), sales de cobre, medicina, preservantes de la madera, procesos de grabado y litografa, reactivo para la flotacin de menas que contienen zinc, industria del petrleo, caucho sinttico, industria del acero, tratamiento del asfalto natural, colorante cermico, y preparados medicinales. Imagen n2. Usos del sulfato de cobre

Cristal de sulfato de cobre El sulfato de cobre (II) cristaliza en la red triclnica, la menos simtrica de las 14 redes de Bravais tridimensionales, con parmetros de red: a = 6,12 , b = 10,7 , c = 5,97 , = 82,27, = 107,43 y = 102, 67

La celdilla unidad de sulfato de cobre (II) se repite del orden de un nmero de Avogadro de veces (~10 23) para dar lugar a un cristal macroscpico. Con ngulos constantes y caras de diferente tamao la forma de un cristal puede variar mucho. La modificacin del hbito cristalino depende de numerosos factores ligados a las condiciones en las que tiene lugar el crecimiento del cristal: sobresaturacin, enfriamiento brusco, siembra, agitacin, presencia de impurezas, tipo de disolvente, etc. Las imperfecciones en el crecimiento cristalino son variadas y frecuentes, no dejando discernir en la mayora de los casos cul es el sistema cristalino en el cual ha sucedido la cristalizacin. Por una rpida cristalizacin a partir de disoluciones sobresaturadas se producen dendritas, adems pueden formarse tambin cristales compuestos (agregados) 5. Propiedades fsicas y qumicas. compararlo con el cristal obtenido en el laboratorio Caractersticas del sulfato de cobre pentahidrato El sulfato de cobre pentahidratado (CuSO45H2O) es una sal de color azul, que en su forma anhidra (CuSO4) es blanca. Se conoce comercialmente con el nombre de sulfato de cobre, vitriolo azul o piedra azul, y cristaliza en el sistema triclnico. Imagen n3. Solubilidad del sulfato de cobre

Fuente: Castiblanco et all, s.f. 6. Celdilla unitaria del cristal obtenido. El cristal obtenido cristaliz en el sistema triclnico con las siguientes medidas: A=0.4cm B=2 cm C=0.9 cm

7. Sntesis de gemas en el laboratorio El mtodo de sntesis vara con el producto deseado. A continuacin se analizan los mtodos de aplicacin mas general, seguidos de una consideracin sobre los materiales gema sintticos mas importantes. Proceso verneuil: El proceso de Verneuil, tambin llamada fusin por llama, fue el primer mtodo comercial de fabricacin sinttica de piedras preciosas, desarrollado en 1902 por el qumico francs Auguste Verneuil. Se utiliza principalmente para producir rubs y zafiros, variedades de corindn, as como las imitaciones de diamantes: rutilo y titanato de estroncio. El principio del proceso consiste en fundir una sustancia finamente pulverizada con una llama de oxihidrgeno, y cristalizando las gotas fundidas en una bola. El proceso se considera el inicio de la moderna industria tecnolgica del crecimiento de cristales, y sigue siendo ampliamente usado en la actualidad. Proceso Czochralski: El proceso o mtodo de Czochralski consiste en un procedimiento para la obtencin de lingotes monocristalinos. Fue desarrollado por el cientfico polaco Jan Czochralski. Este mtodo es utilizado para la obtencin de silicio monocristalino mediante un cristal semilla depositado por un bao de silicio. Es de amplio uso en la industria electrnica para la obtencin de wafers u obleas, destinadas a la fabricacin de transistores y circuitos integrados. El mtodo consiste en tener un crisol (generalmente de cuarzo) que contiene el semiconductor fundido, por ejemplo germanio. La temperatura se controla para que est justamente por encima del punto de fusin y no empiece a solidificarse. En el crisol se introduce una varilla que gira lentamente y tiene en su extremo un pequeo monocristal del mismo semiconductor que acta como semilla. Al contacto con la superficie del semiconductor fundido, ste se agrega a la semilla, solidificndose con su red cristalina orientada de la misma forma que aquella, con lo que el monocristal crece. La varilla se va elevando y, colgando de ella, se va formando un monocristal cilndrico. Finalmente se separa el lingote de la varilla y pasa a la fusin por zonas para purificarlo. Al controlar con precisin los gradientes de temperatura, velocidad de traccin y de rotacin, es posible extraer un solo cristal en forma de lingotes cilndricos. Con el control de esas propiedades se puede regular el grosor de los lingotes. Este proceso se realiza normalmente en una atmsfera inerte, como argn, y en una cmara inerte, como cuarzo. Crecimiento por fundente: En este mtodo el material reducido a polvo, de la composicin el cristal deseado se mezcla con un fundente. Al calentar la mezcla en un crisol inerte el fundente se funde y en el estado de fusin disuelve al otro material. Se mezcla el conjunto perfectamente y se deja enfriar con lentitud. Al alcanzar una temperatura crtica se forman ncleos de cristal del material deseado y gradualmente estos crecen de tamao a medida que la temperatura disminuye. Al enfriarse los cristales se recuperan disolviendo el fundente. Varios materiales gemas incluyendo la esmeralda y el rubi se han obtenido por este mtodo. Crecimiento hidrotermal: el crecimiento hidrotermal en el laboratorio, duplica aproximadamente la velocidad, del proceso natural. El aparato llamado autoclave, si se trata de preparar el crecimiento de cristal de cuarzo, se disponen fragmentos de cuarzo puro en el fondo y laminas delgadas de monocristales pequeos de cuarzo que actan como semillas en la parte superior. La bomba se llena entonces de agua hasta un 85% de su volumen y se aade un catalizador de cristalizacin para incrementar la solubilidad de los fragmentos de cuarzo. Despus de cerrarla hermticamente la bomba se introduce en un horno y se calienta a unos 400 grados Celsius en la parte inferior y hasta unos 340 grados Celsius en la superior. Al elevar la temperatura el agua se dilata y llena la bomba con lo cual la presin alcanza valores de entre 1300 y 1700 atmosferas. La corriente de conveccin que resulta del gradiente de temperatura eleva la disolucin portadora de anhidro silcica disuelta en el fondo. Cuando alcanza la zona de menor temperatura este material se deposita sobre las placas de semilla de cuarzo.

8. Elaboracin de gemas especficas

Corindn (rub y zafiro): Sntesis: se produce fundamentalmente mediante el proceso de verneuil. Se ha sintetizado como rub (rojo) y como zafiro tanto incoloro como en una amplia variedad de colores, algunas de las cuales no se presentan en la naturaleza. El corindn se ha sintetizado tambin de forma hidrotermal, as como por los mtodos de estiramiento del cristal y crecimiento por fundente. Tratamiento: el color de algunos rubes y el de los zafiros azules pueden intensificarse por tratamiento trmico. Tambin pude producirse un color superficial por difusin de impurezas en una piedra durante el tratamiento trmico.

Jade El jade no es un mineral simple, sino que con este nombre se incluye el piroxeno, jadeta y el anfbol tremolitaactinolita, llamado nefrita. Aunque los dos tipos de jade son mineralgicamente muy distintos, con frecuencia resultan difciles de distinguir el uno del otro Tratamiento: la jadeta se presenta en colores muy variados, pero el ms preciado es el color verde esmeralda intenso. La jadeta blanca suele teirse para darle el color de este jade imperial. Con aumento puede verse el color distribuido a lo largo de venitas y los contornos del grano. Imitacin: para imitar el jade se han utilizado diversos minerales, algunos de los cuales se parecen mucho al jade real. Entre ellos se encuentran la vesuvianita o idocrasa verde maciza, californita; el granate macizo; y especialmente la bowenita, una serpentina verde amarillenta translcida. Otros sustitutos ms fciles de distinguir por su baja dureza son la pseudofita, una forma compacta de clorita; la agalmatolita, un talco compacto o pirofilita; y la verdita una roca verde que contiene mica cromada.

BIBLIOGRAFA Castiblanco U., Orlando; Ceballos G., Ricardo y Bocanegra C., Johan. (s.f.). Cristalizacin, crecimiento cristalino y caracterizacin de cristales de sulfato de cobre (II) pentahidratado. Departamento de Ciencias Naturales Colegio Unidad Pedaggica, Bogot Colombia Klein, C. y Hurlbut J., C. S. (2003). Manual de mineraolga. Barcelona: Revert S.A.

SEGUNDA PARTE VISUALIZACIN DE CRISTALES EN EL MICROSCOPIO PRESENTADO POR: JOSE DANIEL TOVAR SHARY ALEJANDRA GMEZ

PROCEDIMIENTO

Gota de solucin de sal*

Porta objetos

Colocar al mechero Observar cristales en el microscopio

*Las soluciones son: NaCl, KCl y CuSO4*5H2O a diferentes concentraciones (cada una a 0.1N, 0.5N y 1N para un total de 9)

RESULTADOS NaCl

CONCENTRACIN: 0.1 N Forma del cristal: irregular Color: KCl

CONCENTRACIN: 0.5 N Forma del cristal: irregular Color:

CONCENTRACIN: 1 N Forma del cristal: irregular Color:

CONCENTRACIN: 0.1 N

CONCENTRACIN: 0.5 N

CONCENTRACIN: 1 N

Forma del cristal: red amorfa Color: blanquesino CuSO4

Forma del cristal: amorfo Color: blanquesino

Forma del cristal: amorfo Color: blanquesino

CONCENTRACIN: 0.1 N Forma del cristal: agregado irregular Color: negro ANLISIS

CONCENTRACIN: 0.5 N Forma del cristal: agregado irregular Color: negro

CONCENTRACIN: 1 N Forma del cristal: agregado irregular Color: negro

Los cristales se forman a partir de disoluciones, fundidos y vapores. Los tomos en estos estados desordenados tienen una disposicin al azar, pero al cambiar la temperatura, presin y concentracin pueden agruparse en una disposicin ordenada caracterstica del estado cristalino. Si se preparan las condiciones de forma tal que la evaporacin del agua se realice muy lentamente, los iones, conforme se vayan separando de la disolucin, se irn agrupando y gradualmente edificaran un cuerpo solido definitivo, al que nosotros llamamos cristal. Si la evaporacin es rpida aparecen muchos centros de cristalizacin y los cristales resultantes son pequeos. (Klein et all, 2003) No fue posible observar cristales con estructuras regulares debido a que, por efecto de la temperatura y la rpida evaporacin del agua al momento de colocar el portaobjetos al mechero, no se dio tiempo a las molculas de cada compuesto para formar estructuras ordenadas.

BIBLIOGRAFA Klein, C. y Hurlbut J., C. S. (2003). Manual de mineraolga. Barcelona: Revert S.A.