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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO FACULTAD DE QUIMICA

LABORATORIO DE QUMICA ORGNICA I


Prctica No.1 Determinacin de punto de fusin

Reporte

Alumnos: Bianni, (no me s su nombre) Gonzlez Luckie Karel Ximena Valencia Decaro Hctor Armando Tovar Zrate Mayam.

Fecha de entrega: 20 de Agosto 2012

Prctica 1. Determinacin de punto de fusin.

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PRCTICA No. 1 DETERMINACIN DE PUNTO DE FUSIN


OBJETIVOS Realizar la calibracin del termmetro del aparato Fisher-Johns. Determinar los puntos de fusin de sustancias desconocidas, empleando el aparato de Fisher-Johns y el tubo de Thiele. Conocer la utilidad del punto de fusin como criterio de identidad y pureza.

ANTECEDENTES 1) Qu es punto de fusin? El punto de fusin de un slido es la temperatura a la cual las fases slidas y lquidas coexisten en el equilibrio. Se define como el cambio de estado de agregacin de solido a liquido 2) Factores que determinan el punto de fusin. Determinacin de la pureza si tendr un punto de fusin (sustancia pura o una curva de fusin (mezcla) Presin y temperatura permiten que su fusin suba o baje, segn las condiciones dadas. 3) Puntos de fusin de sustancias puras e impurezas. Un punto de fusin con rango superior a 2 C por lo general indica que el compuesto es impuro (hay sus excepciones) El punto de fusin de un compuesto puro, en muchos casos se da como una sola temperatura, ya que el intervalo de fusin puede ser muy pequeo (menor a 1) 4) Mezclas eutcticas. Mezcla de dos componentes con punto de fusin o punto de vaporizacin mnimo al correspondiente a cada uno de los compuestos en estado puro. Mezcla de dos solidos que posen un punto de fusin mas bajo que el poseen los compuestos individualmente 5) Punto de fusin de mezclas o mixto. Para determinar la identidad de un compuesto desconocido: Si se mezclan dos muestras diferentes y sospechas que es de la misma sustancia, el resultado sigue siendo la misma sustancia pura. Si se mezclan dos muestras de sustancias diferentes, stas se impurifican entre s, por lo cual la mezcla fundir a una temperatura ms baja y el intervalo de fusin ser ms amplio. 6) Mtodos y equipos para determinar el punto de fusin. Por ejemplo Tubo de Thiele, Fisher-Johns, Thomas-Hoover, Bchi, etc.

Prctica 1. Determinacin de punto de fusin.

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Del capilar: DISPOSITIVO DEL TUBO DE THIELE, APARATO THOMAS HOOVER De la platina caliente: APARATO THERMOLYNE, APARATO FISHER JOHNS 7) Tcnicas de calibracin de un termmetro. El mtodo de calibracin de los termmetros consiste en hacer una comparacin con un sistema de referencia y el sistema que se desea utilizar, para saber la precisin y exactitud con la que se dispone a trabajar. Esta comparacin sirve para saber que tan desviados estn los equipos y tener un mejor control de las variables en el experimento

CALIBRACIN FISHER Velocidad calentamiento = pf/4 Estndar Benzofenona cido benzoico cido Succnico Punto de fusin terico 46-48 121-122 189-190 Punto de fusin experimental 42-45 121-122 191-193

Una vez determinados los puntos de fusin experimentales de nuestras muestras, procedimos a elaborar una grafica que extrapole y compare nuestros puntos de fusin experimentales con respecto a los tericos. GRFICA PARA LA CALIBRACION DEL TERMOMETRO DEL APARATO FISHER-JOHNS.
200 180 160 140

pfC Experimental

120 100 80 60 40 20 0 44 121 pfC Terico 191 pfC corregido

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Esta grafica nos ser til posteriormente para poder determinar los puntos de fusin corregidos de nuestras sustancias a trabajar. II.PROBLEMA Y PUNTO DE FUSIN MIXTO. Se asignan tres muestras slidas, de las cuales dos de ellas son iguales. Para cada muestra se realizan dos determinaciones. Se colocan las tres muestras slidas con la mnima cantidad de cada una de ellas en un cubreobjetos y se cubren con otro de ellos.

Muestra A Muestra B Muestra C

Determinacin preliminar a una velocidad de calentamiento de 50. La primera determinacin permite conocer aproximadamente el punto de fusin, al que se le conoce como punto de fusin estimado. Se coloca el botn del restato a una velocidad de 50, que es una velocidad intermedia de calentamiento. La segunda determinacin permitir conocer el punto de fusin ms exactamente, la muestra se coloca individualmente en el cubreobjetos a la velocidad de calentamiento ptima, que para este caso est dada por la frmula. Velocidad calentamiento = pf/4 Usando la grfica de calibracin se corrigen los puntos de fusin obtenidos en esta segunda determinacin y se anotan en la siguiente tabla. RESULTADOS Tabla 2. Punto de fusin de las sustancias problema. Sustancia Pf. estimado (a una velocidad de 50) Pf. experimental (a la velocidad ptima) Pf. corregido. (con ayuda de la grfica) A (C) 78 84-85 85-86 B (C) 75 76-78 78-80 C (C) 78 84-85 85-86

Velocidad ptima. Prctica 1. Determinacin de punto de fusin. Pgina 4

Velocidad calentamiento = 78/4 = 19.5 Velocidad calentamiento = 75/4 = 18.75 Seleccionando ahora las sustancias que por el punto de fusin obtenido se cree son iguales y por medio de la tcnica del punto de fusin mixto, se podr concluir cules son las dos sustancias iguales. Las sustancias que por su punto de fusin obtenido se considera iguales dentro del experimento son: Muestra A Muestra C

b) PUNTO DE FUSIN MIXTO. Con las sustancias que pueden ser iguales se prepara una pequea mezcla en proporcin 1:1, se homogeniza en el vidrio de reloj y se coloca en el cubreobjetos, de igual forma se prepara una mezcla en una pequea porcin de las muestras que son diferentes en proporcin 1.1 se homogeniza y se coloca en el mismo cubreobjetos. Es muy importante anotar los valores del intervalo en cada punto de fusin, puesto que la informacin que proporciona este intervalo es muy importante.

Muestra B+P

Muestra A+P

Punto de fusin mixto. Mezcla B+C


77 C 81C

Mezcla C+A
82 C 83C

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III. MTODO DEL TUBO THIELE. Primera determinacin. Para conocer aproximadamente a qu temperatura funde la muestra, se comienza a calentar suavemente el brazo lateral del tubo de Thiele con ayuda de un mechero regulando el calentamiento (retirando la fuente de calor) de tal manera que la temperatura aumente a una velocidad de 10 C por minuto. Segunda determinacin. Se prepara otro capilar con la muestra pulverizada. Repitiendo el procedimiento y una vez que falten unos 30 C para llegar a la temperatura de fusin, se disminuye la velocidad de calentamiento a 2C por minuto.

Los datos se deben anotar con las dos temperaturas de inicio y trmino de cada una de las determinaciones. Tabla 3. Puntos de fusin obtenidos en el tubo Thiele. 1a determinacin 2 determinacin Pfinicio= 129 Pfinicio=135 Pftrmino=130 Pftrmino=137

De acuerdo a las siguientes sustancias dadas, investigar sus puntos de fusin y determinar qu sustancia se encontraba en el capilar. cido Ctrico 153C 154C cido Adpico 152C 153C cido Cinmico 131C 134C cido Benzoico 122C 124C Naftaleno 176 Vainilla 80C 83C

Por lo tanto podemos afirmar que de acuerdo a los puntos de fusin investigados la sustancia con la que trabajamos fue cido cinmico. CUESTIONARIO 1.- Qu es punto de fusin? El punto de fusin de un slido es la temperatura a la cual las fases slidas y lquidas coexisten en el equilibrio. Se define como el cambio de estado de agregacin de solido a liquido 2.- De la siguiente tabla de compuestos, explique por qu razn son compuestos puros o impuros? Compuesto Prctica 1. Determinacin de punto de fusin. Pf Observado (C) Pf Reportado (C) Pgina 6

cido acetilsaliclico cido 2-(4-clorobenzoil)benzoico Ferroceno cido 4-(metiltio)benzoico 4-Aminobenzoato de etilo N-(4-Hidroxifenil)etanamida cido (R,S)-2-(4-isobutilfenil)propinico

125-134* 88-99* 171-173 192-195 87-89 158-169* 60-69*

134-136 149-50 172-174 192-196 88-90 168-172 77-78

Un compuesto orgnico puro funde usualmente en un rango de fusin muy estrecho (un grado o menos), un compuesto menos puro exhibe un rango ms amplio, a veces 3 o incluso de 10 a 20. Un rango de fusin de 2 o menos indica un compuesto suficientemente puro. Teniendo esto claro, podemos decir que los compuestos marcados con un asterisco son impuros, el compuesto marcado con dos puntos es medianamente puro y los que no tienen marca son los compuestos ms puros de la tabla.

3.- Adems del aceite de nujol es posible utilizar otros lquidos para esta prctica, Cules? Qu criterios deben tenerse en cuenta para su eleccin? El aceite de nujol tiene un elevado punto de ebullicin y esto permite que los resultados de la sustancia la cual vamos a analizar nos salga un poco ms exacta. En el caso de que si, estos deben de tener un punto de fusin ms alto que la sustancia problema.

4.- Por qu debe calibrarse el termmetro del aparato de Fisher-Johns? Para mayor exactitud de las determinaciones y tener un margen de error menor, adems de que cada aparato lleva consigo un historial y si no es utilizado y calibrado continuamente, arroja datos errneos. 5.- Explique si la grfica de calibracin de un aparato de Fisher-Johns puede utilizarse para trabajar en otros aparatos similares, s?, no?, por qu? No, debido a que la calibracin realizada es para el aparato con el que se trabaja en ese momento, a las condiciones ambientales presentes de igual manera en el momento de trabajar, por lo cual no se puede tener una misma calibracin para todos los aparatos. 6.- Por qu fue necesario realizar la mezcla de sus muestras problema? *YO NO HICE ESTE EXPERIMENTO POR ESO NO TENGO IDEA. PERO ME IMAGINO QUE ES POR LO DE PUNTO MIXTO QUE SUBE SU IMPUREZA Y TIENE UN MAYOR GRADO DE ERROR O ALGO AS.

Prctica 1. Determinacin de punto de fusin.

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CONCLUSIONES Con esta prctica aprendimos a determinar puntos de fusin y de igual manera logramos determinar qu mtodos son los ms confiables y aplicables para distinguir una sustancia pura de una impura, as como saber si una mezcla de sustancias contiene una misma con ayuda del aparato Fisher-Johns, asimismo aprendimos a calibrar ste. Teniendo esto en cuenta podemos decir que el mtodo ms eficaz result ser el utilizado con el aparato de Fisher-Johns, ya que el mtodo del tubo tiene inconvenientes, tales como que solo se puede calentar las sustancias hasta el punto de ebullicin del aceite, se debe calentar del mango y colocar bien el capilar con el termmetro porque si no, sta no calienta uniformemente. Por tales razones podemos concluir que se cumpli satisfactoriamente con todos los objetivos planteados.

bibliografa? Bsicos, chang y Brown. No me la s, pero en el manual de prcticas de general II de qumica vienen, copien y peguen va? http://www.andesia.com/doc/quimicos/HojaSeguridad_Acido-Citrico-Citrux.pdf

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