I.

Tujuan
1. Membuat n-butilasetat. 2. Mengerti bahwa esterifikasi dipengaruhi oleh factor-faktor antara lain strukur molekul, suhu dan konsentrasi. 3. Mengidentifikasi produk ester melalui pengukuran titik didih, indeks bias, berat jenis, bau, dan warna.

II.

LandasanTeori

Reaksi asam karboksilat dengan alcohol menghasilkan senyawa ester melalui proses esterifikasi, dan biasanya menggunakan katalis asam. Reaksi akan berlangsung dengan baik jika direfluks bersama sedikit asam sulfat atau asam korida.

III.

Alatdanbahan

Alat yang digunakan 1. Labu leher dua 250 mL atau 500 mL 2. Corong tetes 3. Pendingin refluks (condenser) 4. Corong pemisah 5. Corong biasa 6. Penangas parafin 7. Kertas saring 8. Termometer labu & suhu tinggi 9. Pipet tetes, pipet volume 10. Tabung CaCl2 11. selang silicon 12. ekstraktor 13. batu didih Bahan yang digunakan : 1. n-Butil alcohol (butanol) 2. Asam asetat glacial 3. Asam sulfat pekat 4. Larutan jenuh penuh natrium bikarbonat (NaHCO3) 5. Natrium sulfat anhydrous Na2SO4 6. Aquadest

IV.

Langkah Kerja

Diagram Alir
N Butil alkohol Asam asetat Glasial Asam Sulfat Pekat

REFLUKS

Hasil refluks

Tampung dengan 250 ml aquadest

PEMISAHAN

Ester Kotor

100 ml aquadest

PENCUCIAN
25 ml Larutan jenuh Natrium bikarbonat Ester hasilcucian

50 mL aquades

Na Sulfat Anhidrous

PENYARINGAN
Ester hasil Saringan

DISTILASI

Ester Murni

ANALISIS PRODUK

V.

Data Pengamatan
A. Data persiapan Namazat Rumus molekul Massa molekul Volume Indeks Bias Literarur n-Butil alcohol Asam glacial Asam sulfat Natrium bikarbonat Natrium sulfat Na2SO4 142 gr/mol 5 gram H2SO4 NaHCO3 98 gr/mol 84 gr/mol 1 mL 25 mL 10.4 C 888C asetat CH3COOH 60 gr/mol 60 mL 1.3715 C4H9OH 74 gr/mol 46 mL 117,70 C 118 0C 16,630C Titik Didih Titik leleh

B. REFLUKS Waktu 10 menit SuhuPenangas SuhuReaktor pengamatan 139C 94C Di dalam reaktor mendidih dan ada endapa merah kehitaman Reaktor 145C 95C Endapan di reaktor menghilang Reaktor 150C 98C Campuran berwarna kuing keemasan seperti minyak goreng reaktor 154C 100C Media reaktor keterangan Uapmulainaikkekondensor

20 menit

Uap terkondensasi dari kodensor dan kembali ke reaktor

30 menit

40 menit

Butanol Pembuatan : Hidrogenasi dari butiraldehid Kondensasi asetaldehid menjadi bentuk crotonaldehid

Penyimpanan

Disimpan didalam drum, mobil tangki,truk tangki. Bahaya :

Beracun pada saluran pernafasan, iritasi pada mata, dan dapat menyerap pada kulit, dengan toleransi 5 ppm di dalam udara. Kegunaan :

Pembuatan ester terutama butyl asetat, solven untuk resin dan pelapis, cairan hidraulik, formulasi detergent, glycol eter, butyl acrilate. AsamAsetat Glacial Pembuatan : Bahaya : Asam asetat murni umumnya beracun bagi saluran pernafasan. Menyebabkan iritasi kuat pada kulit. Dengan toleransi dalam udara yaitu sebesar 10 ppm. Kegunaan : Digunakan untuk pembuatan asetat anhidrid, asetat selulosa, dan monomer vinyl asetat. Juga digunakan dalam industri plastik, farmasi, pewarna, insektisida, zat aditif makanan, latex koagulan, dan pewarnaan textil. AsamSulfat Sifat : sangatkorosif liquid berminyak tidak berwarna sampai abu-abu gelap bereaksi dengan air dalam semua proporsi Oksidasi dari asetaldehid reaksidari methanol dan karbon monoksida dengan menggunakan katalis oksidasi fermentasi methanol

sangat reaktif, melarutkan banyak logam Pembuatan :

Asam sulfat dari sulfur, pyrite (FeS2 ), hydrogen sulfide dengan proses kontak ( katalis vanadium pentoksida ) Bahaya : Beracun, iritasi tinggi terhadap jaringan, toleransi 1 mg per meter kubikudara. Kegunaan: Fertilizer, bahan pewarna dan pigmen, katalis alkilasi, rayon dan film, pereaksi laboratorium Natrium Bikarbonat Sifat : Serbuk putih atau berupa kristal Larut dalam air dan tidak larutdalam alcohol Berat jenis 2,159 Tidak mudah terbakar

Penyimpanan : Disimpan dalam botol ,drum Kegunaan : Digunakan pada pabrik penghasil garam effervescent, air mineral, baking powder, garam natrium lain, farmasi, sponskaret, padapelapisanemasdanplatina, danpencucimulut. NatriumSulfat anhydrous Pembuatan : pemurniandarinatriumsulfat produkhasilsampingdari dihasilkandarigaramdanasamsulfat 2 NaCl kegunaan : Digunakansebagai filter dalam detergent sintetik, garamnatrium, pemrosesanserattextil, farmasi, zataditifmakanan, industrikertaskraftdangelas, danpereaksilaboratorium. + H2SO4 2 HCl + Na2SO4 hydrochloric acid yang

produkhasilsampingdaripembuatan phenol

VI.

Pembahasan

Esterifikasi merupakan suatu reaksi antara suatu asam karboksilat dengan suatu alcohol dan menggunakan katalis asam pekat yang menghasilkan senyawa ester yang memiliki bau khas yang berguna bagi industry maupun kehidupa sehari-hari. Pada proses esterifikasi ini, harus ditentukan dahulu pereaksi yang akan habis bereaksi (excess reaktan) dan pereaksi yang tersisa (limiting reaktan). Dalam praktikumnya, excess reaktannya adalah asam asetat dan limiting reaktannya adalah butanol. Asam asetat dipilih sebagai pereaksi yang habis bereaksi karena harganya yang lebih murah dan mudah didapat. Dalam reaksi esterifikasi ini, diperlukan adanya pereaksi yang berlebih agar reaksinya berjalan lebih cepat, sesuai dengan hokum aksi massa. Jika penambahan pada pereaksi, kesetimbangan bergeser kearah produk. Pada pembuatannya, ada empat tahapan dalam reaksi esterifikasi, yaitu refluks, destilasi dan analisis produk. ekstraksi,

Proses refluks digunakan untuk mereaksikan antara asam asetat dengan butanol, selain itu penambahan asam sulfat pekat dalam proses ini adalah sebagai katalisator. Refluks dipilih karena merupakan metode pemanasan yang tidak menghilangkan massa dari system reaktor, yang diperlukan dalam proses ini, karena reaksi esterifikasi ini memerlukan panas agar reaksi dapat berlangsung dengan cepat. Pada proses ini, terjadi suatu kesalahan yang sangat fatal karena selang air pada kondensor terlepas dan airnya masuk ke dalam penangas paraffin sehingga menimbulkan percikan dari paraffin. Hal itu terjadi karena sambungan selang pada kondensor kurang kuat dan tidak dijepit. Selain itu, debit dari airnya juga terlalu besar. Dikarenakan kesalahan tersebut, kami tidak bias melanjutkan proses pemanasan. Akibat dari proses pemanasan yang tidak sempurna tersebut, ester yang dihasilkan tidak maksimal dan masih terdapat reaktan-reaktan yang berupa asam asetat yang berlebih. Hal ini dapat diketahui dengan aroma dari produk yang dihasilkan masih berbau asam asetat. Proses selanjtnya yaitu ekstraksi menggunakan corong pisah. Ini dilakukan dua kali dengan penambahan aquadest pertama untuk memisahkan air yang dihasilkan proses esterifikasi serta mencuci hasil ester yang dihasilkan. Pada proses ekstraksi ini ditambahakan NaHCO3 yang berfungsi untuk mengikat pereaksi yang berlebih. Dan yang terakhir yaitu penambahan Na2SO4 anhydrous agar air pada produk habis. Setelah proses esterifikasi seharusnya dilakukan proses destilasi. Dikarenakan ada kesalahan diatas maka penangas tidak dapat digunakan terlebih dahulu. Dalam proses esterifikasi dipengaruhi oleh beberapahal, yaitu :

1. Struktur molekul dari alcohol meberikan titik didih yang berbeda, alcohol yang memiliki rantai karbon yang lebih panjang akan memiliki titik didih yang lebih besar. Contohnya etanol dengan butanol. Kemudian alcohol primer akan memberikan hasil yang lebih baik daripada alcohol sekunder dan tersier. 2. Konsentrasi alcohol. Semakin besar konsentrasi alcohol yang digunakan, maka ester yang dihasilkan semakin baik. 3. Konsentrasi katalis. Semakin besar (pekat) konsentrasi dari katalis yang digunakan, maka reksi akan berjalan lebih cepat. 4. Suhu, harus disesuaikan dengan titik didih dari bahan-bahan yang digunakan, yaitu butanol dan asam asetat glasial, jika suhu terlalu rendah bahan lama untuk terprosesnya, dan jika suhunya terlalu tinggi

VII. . Kesimpulan
N-butil asetat dihasilkan dari reaksi antara asam asetat glacial dengan butanol p.a Struktur molekul dari alcohol memberikan titik didih yang berbeda, alcohol yang memiliki rantai karbon yang lebih panjang akan memiliki titik didih yang lebih besar. Contohnya etanol dengan butanol. Kemudian alcohol primer akan memberikan hasil yang lebih baik daripada alcohol sekunder dan tersier. Konsentrasi alcohol. Semakin besar konsentrasi alcohol yang digunakan, maka ester yang dihasilkan semakin baik. Konsentrasi katalis. Semakin besar (pekat) konsentrasi dari katalis yang digunakan, maka reksi akan berjalan lebih cepat. Suhu harus sesuai dengan titik didih dari bahan, yaitu butanol dan asam asetat glasial.