Propriétés Chimiques Des Granulats

AFNOR 1998 AFNOR 1998 1
er
tirage 98-09-F

A
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FA039721 ISSN 0335-3931
NF EN 1744-1
Septembre 1998
Indice de classement : P 18-660-1
norme europenne
dite et diffuse par lAssociation Franaise de Normalisation (AFNOR), Tour Europe 92049 Paris La Dfense Cedex
Tl. : 01 42 91 55 55 Tl. international : + 33 1 42 91 55 55
ICS : 91.100.20
Essais pour dterminer
les proprits chimiques des granulats
Partie 1 : Analyse chimique
E : Tests for chemical properties of aggregates Part 1 : Chemical analysis
D : Prfverfahren fr chemische Eigenschaften von Gesteinskrnungen
Teil 1 : Chemische Analyse
Norme franaise homologue
par dcision du Directeur Gnral de l'AFNOR le 5 aot 1998 pour prendre effet
le 5 septembre 1998.
Remplace les normes exprimentales P 18-582, P 18-583 et P 18-586, de dcem-
bre 1990.
Correspondance La norme europenne EN 1744-1:1998 a le statut d'une norme franaise.
Analyse Le prsent document dcrit les ractifs, appareillages et mthodes d'analyse chimi-
que des granulats.
Descripteurs Thsaurus International Technique : granulat, proprit chimique, analyse chimi-
que, dtermination, chlorure, sulfate, soufre, sulfure, compos organique, chaux,
solubilit, perte au feu.
Modifications Par rapport aux documents remplacs, domaine d'application plus large permettant
d'utiliser un rfrentiel unique pour l'analyse chimique des diffrents composants des
granulats. L'appareillage est galement mentionn.
Corrections
Granulats BNSR GRA
Membres de la commission de normalisation
Prsident : M COSTE
Secrtariat : M TOURENQ BNSR
M ALEXANDRE CTPL
M BRESSON CERIB
M BROCHERIEUX SPIE BATIGNOLLES
M CHARONNAT LCPC
M CHAUMONT JEAN LEFEBVRE
M COQUILLAT CEBTP
M COSTE LCPC
M DELORT ATILH
M DENIS UNPG
M DUPONT SETRA
M GOOSSENS UNPG
M GROSJEAN UNM
M GUILLO GSM
M HAWTHORN GSM
M IMBERT SNCF
M IRASTORZA SPETRF
MLLE KERTESZ AFNOR
M LEROUX CIMENTS LAFARGE
M MAILLOT RMC MORILLON-CORVOL
M MICHEL BERNARD LAFARGE BETON-GRANULATS
M MIERSMAN SURSCHISTE
M MISHELLANY LCP CLERMONT-FERRAND
M MONACHON CAMPENON BERNARD SGE
M MORIN SNCF
M OLIVIER EDF CEMETE
M PANIS LCP NANCY
M PIKETTY PIKETTY FRERES
M POITEVIN Expert
M SALOMON CEBTP
M SCHMOL FNB
M TAVANTI SNCF
M VANDON MEAC
MME VINCENSINI AFNOR
M VINCENT VIAFRANCE
3 NF EN 1744-1:1998
Avant-propos national
Le rglement du Comit Europen de Normalisation (CEN) impose que les normes europennes adoptes par
ses membres soient transformes en normes nationales au plus tard dans les 6 mois aprs leur ratification et que
les normes nationales en contradiction soient annules.
Rfrences aux normes franaises
La correspondance entre les normes mentionnes l'article Rfrences normatives et les normes franaises
identiques est la suivante :
EN 196-1 : NF EN 196-1 (indice de classement : P 15-471)
ENV 197-1 : P 15-101-1
EN 932-1 : NF EN 932-1 (indice de classement : P 18-621-1)
EN 1015-4
1)
: NF EN 1015-4 (indice de classement : P 12-304)
EN 1015-9
1)
EN 1015-11
1)
EN 1097-6
1)
: NF EN 1097-6 (indice de classement : P 18-650-6)
La correspondance entre les normes mentionnes l'article Rfrences normatives et les normes franaises
de mme domaine d'application mais non identiques est la suivante :
ISO 384 : NF B 35-300
ISO 1042 : NF B 35-307
ISO 4788 : NF B 35-302
Les autres normes mentionnes l'article Rfrences normatives n'ont pas de correspondance dans la collec-
tion des normes franaises : elles peuvent tre obtenues auprs de l'AFNOR.
1) En prparation.
NORME EUROPENNE
EUROPISCHE NORM
EUROPEAN STANDARD
EN 1744-1
Mars 1998
La prsente norme europenne a t adopte par le CEN le 15 fvrier 1998.
Les membres du CEN sont tenus de se soumettre au Rglement Intrieur du CEN/CENELEC qui dfinit les
conditions dans lesquelles doit tre attribu, sans modification, le statut de norme nationale la norme
europenne.
Les listes mises jour et les rfrences bibliographiques relatives ces normes nationales peuvent tre obtenues
auprs du Secrtariat Central ou auprs des membres du CEN.
La prsente norme europenne existe en trois versions officielles (allemand, anglais, franais). Une version faite
dans une autre langue par traduction sous la responsabilit d'un membre du CEN dans sa langue nationale, et
notifie au Secrtariat Central, a le mme statut que les versions officielles.
Les membres du CEN sont les organismes nationaux de normalisation des pays suivants : Allemagne, Autriche,
Belgique, Danemark, Espagne, Finlande, France, Grce, Irlande, Islande, Italie, Luxembourg, Norvge, Pays-
Bas, Portugal, Rpublique Tchque, Royaume-Uni, Sude et Suisse.
CEN
COMIT EUROPEN DE NORMALISATION
Europisches Komitee fr Normung
European Committee for Standardization
Secrtariat Central : rue de Stassart 36, B-1050 Bruxelles
CEN 1998 Tous droits dexploitation sous quelque forme et de quelque manire que ce soit rservs dans le monde
entier aux membres nationaux du CEN.
Rf. nEN 1744-1:1998 F
ICS 71.040.40 ; 91.100.20
Descripteurs : granulat, proprit chimique, analyse chimique, dtermination, chlorure, sulfate, soufre, sulfure,
compos organique, chaux, solubilit, perte au feu.
Version franaise
Essais pour dterminer les proprits chimiques des granulats
Partie 1 : Analyse chimique
Prfverfahren fr chemische Eigenschaften
von Gesteinskrnungen
Teil 1 : Chemische Analyse
Tests for chemical properties of aggregates
Part 1 : Chemical analysis
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EN 1744-1:1998
Avant-propos ...................................................................................................................................................... 3
1 Domaine dapplication ...................................................................................................................... 4
2 Rfrences normatives .................................................................................................................... 4
3 Dfinitions ......................................................................................................................................... 5
4 Ractifs .............................................................................................................................................. 5
5 Appareillage .................................................................................................................................... 10
6 Prescriptions gnrales pour les essais ...................................................................................... 18
7 Dtermination des chlorures solubles dans l'eau avec la mthode de Volhard
(mthode de rfrence) .................................................................................................................... 19
8 Dtermination des chlorures solubles dans l'eau par potentiomtrie
(mthode alternative) ........................................................................................................................ 21
9 Dtermination des chlorures solubles dans l'eau par la mthode de Mohr
(mthode alternative) ........................................................................................................................ 22
10 Dtermination de la teneur en sulfates solubles dans l'eau ....................................................... 23
11 Dtermination de la teneur en soufre total ................................................................................... 25
12 Dtermination des sulfates solubles dans l'acide ....................................................................... 26
13 Dtermination des sulfures solubles dans l'acide ....................................................................... 27
14 Dtermination des composants affectant l'tat de surface des btons .................................... 29
15 Dtermination des composs organiques affectant la prise et le durcissement du ciment ... 30
16 Dtermination de la solubilit dans l'eau ..................................................................................... 35
17 Dtermination de la perte au feu ................................................................................................... 36
18 Dtermination de la chaux libre des laitiers d'aciries ............................................................... 37
19 Dtermination de l'instabilit des laitiers de hauts fourneaux et d'aciries ............................. 39
Annexe A (informative) Fidlit ........................................................................................................................ 44
Annexe B (informative) Bibliographie .............................................................................................................. 45
Sommaire
Page
Page 3
EN 1744-1:1998
Avant-propos
La prsente norme europenne a t labore par le Comit Technique CEN/TC 154 Granulats dont le secr-
tariat est tenu par la BSI.
La prsente norme europenne fait partie d'une srie d'essais pour dterminer les proprits chimiques des gra-
nulats. Des mthodes d'essais concernant d'autres proprits des granulats feront l'objet de parties des normes
europennes suivantes :
Il n'y a pas de remplacement d'une norme europenne existante.
Les autres parties de l'EN 1744 seront :
Cette norme europenne devra recevoir le statut de norme nationale soit par publication d'un texte identique, soit
par entrinement au plus tard en septembre 1998, et toutes les normes nationales en contradiction devront tre
retires au plus tard en dcembre 1999.
Selon le Rglement Intrieur du CEN/CENELEC, les instituts de normalisation nationaux des pays suivants sont
tenus de mettre cette norme europenne en application : Allemagne, Autriche, Belgique, Danemark, Espagne,
Finlande, France, Grce, Irlande, Islande, Italie, Luxembourg, Norvge, Pays-Bas, Portugal, Rpublique Tch-
que, Royaume-Uni, Sude et Suisse.
EN 932 Essais pour dterminer les proprits gnrales des granulats.
EN 933 Essais pour dterminer les proprits gomtriques des granulats.
EN 1097 Essais pour dterminer les proprits mcaniques et physiques des granulats.
EN 1367 Essais pour dterminer les proprits thermiques et l'altration des granulats.
Partie 2 Dtermination de la rsistance l'alcali-raction.
Partie 3 Essai de lixiviation dans l'eau.
Partie 4 Dtermination de la sensibilit l'eau des fillers pour mlanges hydrocarbons.
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EN 1744-1:1998
1 Domaine dapplication
La prsente norme europenne prescrit les modes opratoires concernant l'analyse chimique des granulats. Elle
dcrit les modes opratoires de rfrence, et, dans certains cas, une mthode alternative qui peut tre considre
comme donnant des rsultats quivalents.
Si d'autres mthodes sont utilises, il est ncessaire de montrer qu'elles donnent des rsultats quivalents ceux
obtenus suivant les mthodes de rfrence.
NOTE : En cas de contestation, seuls les modes opratoires de rfrence seront utiliss.
Sauf indication contraire, les mthodes d'essais dcrites dans la prsente norme europenne peuvent tre utili-
ses la conduite de la production industrielle, pour des expertises ou des essais types.
2 Rfrences normatives
Cette norme europenne comporte par rfrence date ou non date des dispositions d'autres publications. Ces
rfrences normatives sont cites aux endroits appropris dans le texte et les publications sont numres
ci-aprs. Pour les rfrences dates, les amendements ou rvisions ultrieures de l'une quelconque de ces publi-
cations ne s'appliquent cette norme europenne que s'ils y ont t incorpors par amendement ou rvision. Pour
les rfrences non dates, la dernire dition de la publication laquelle il est fait rfrence s'applique.
EN 196-1 1993 Mthodes d'essais des ciments Partie 1 : Dtermination des rsistances mca-
niques.
EN 196-2 1996 Mthodes d'essais des ciments Partie 2 : Analyse chimique des ciments.
EN 196-3 1996 Mthodes d'essais des ciments Partie 3 : Dtermination du temps de prise et
de la stabilit.
ENV 197-1 1993 Ciments Composition, spcifications et critres de conformit Partie 1 :
Ciments courants.
EN 932-1 1996 Essais pour dterminer les proprits gnrales des granulats Partie 1 :
Mthodes d'chantillonnage.
prEN 932-2 Essais pour dterminer les proprits gnrales des granulats Partie 2 :
Mthodes de rduction des chantillons de laboratoire.
prEN 932-5 Essais pour dterminer les proprits gnrales des granulats Partie 5 : qui-
pement commun et talonnage.
EN 933-2 1995 Essais pour dterminer les caractristiques gomtriques des granulats
Partie 2 : Dtermination de la granularit Tamis de contrle, dimensions nomi-
nales des ouvertures.
prEN 1015-4 Mthodes d'essai pour mortiers maonner Partie 4 : Dtermination de la
consistance du mortier frais (par pntration du piston) (mthode alternative).
durabilit du mortier frais.
rsistance la flexion et en compression du mortier durci.
prEN 1097-6 Essais pour dterminer les caractristiques mcaniques et physiques des granu-
lats Partie 6 : Dtermination de la masse volumique relle et du coefficient
d'absorption d'eau.
ISO 384 1978 Verrerie de laboratoire Principes de conception et de construction de la verrerie
volumtrique.
ISO 648 1977 Verrerie de laboratoire Pipettes un trait.
ISO 650 1977 Aromtres densit relative 60/60 degrs F d'usage gnral.
ISO 1042 1983 Verrerie de laboratoire Fioles jauges un trait.
ISO 4788 1980 Verrerie de laboratoire prouvettes gradues cylindriques.
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EN 1744-1:1998
3 Dfinitions
Pour les besoins de la prsente norme europenne, les dfinitions suivantes s'appliquent :
3.1 prise dessai
chantillon utilis intgralement pour un mme essai.
3.2 prouvette
Quand une mthode d'essai ncessite plus d'une mesure de la proprit, l'prouvette est l'chantillon utilis pour
une mesure.
3.3 chantillon de laboratoire
chantillon rduit prlev dans un chantillon global destin aux essais en laboratoire.
3.4 masse constante
Masse obtenue aprs des peses successives effectues 1 h d'intervalle au moins, ne diffrant pas de plus
de 0,1 %.
NOTE : Souvent la masse constante peut tre atteinte aprs schage de la prise d'essai dans une tuve
rgle (110 t 5) C pour une priode dtermine l'avance. Les laboratoires d'essai peuvent dterminer
le temps ncessaire pour atteindre la masse constante suivant le type et la taille de l'chantillon et en fonc-
tion de la capacit de schage de l'tuve utilise.
3.5 lot
Quantit de production, quantit de livraison, quantit de livraison partielle (charge d'un wagon de chemin de fer,
charge d'un camion, cargaison d'un bateau) ou stock produit en une seule fois dans des conditions prsumes
uniformes.
NOTE : En cas de fabrication continue, la quantit produite pendant une priode agre est considre
comme un lot.
3.6 fines
Fraction granulomtrique d'un granulat qui passe au tamis de 0,063 mm.
4 Ractifs
Sauf indication contraire, utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique et de l'eau dminralise, ou de
l'eau de puret quivalente.
NOTE 1 : S'il n'est pas prcis autrement % signifie % en masse.
NOTE 2 : Si aucune tolrance n'est donne sur les volumes et masses des ractifs, les valeurs donnes
sont indicatives. Les lments spcifis aux paragraphes 5.2.4 et 5.2.5 sont suffisamment prcis pour les
besoins de la prsente norme europenne.
NOTE 3 : Sauf indications contraires, les ractifs doivent avoir une bonne stabilit dans le temps.
NOTE 4 : Tous les produits chimiques peuvent tre considrs comme des poisons potentiels par leurs
proprits toxiques et des prcautions appropries doivent tre prises avant leur utilisation. Prendre tou-
jours le temps ncessaire pour valuer les ventualits possibles avant de commencer une manipulation
et une attention constante doit tre maintenue.
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EN 1744-1:1998
4.1 Exigences gnrales pour les masses volumiques
Les ractifs liquides concentrs utiliss dans la prsente norme europenne ont les masses volumiques suivan-
tes, en grammes par centimtre cube 20 C :
acide chlorhydrique : 1,18 1,19 ;
acide nitrique : 1,40 1,42 ;
acide sulfurique : 1,84 ;
ammoniaque : 0,88 0,91.
Le degr de dilution est donn sous forme d'une somme volumique.
NOTE 1 : Par exemple en 4.11.4, acide chlorhydrique (1+1) signifie qu'il faut mlanger 1 volume d'acide
chlorhydrique concentr 1 volume d'eau.
NOTE 2 : Des solutions prtes l'emploi sont admises en alternative.
4.2 Ractifs pour la dtermination des chlorures solubles dans l'eau par la mthode Volhard
(article 7)
4.2.1 Solution de nitrate dargent (AgNO
3
), 0,100 mol/l, prpare en schant, au minimum pendant 1 h, environ
20 g de nitrate d'argent une temprature de (110 t 5) C ; laisser refroidir dans un dessiccateur et peser
(16,987 t 0,001) g de nitrate d'argent sec, dissoudre dans l'eau et diluer 1 l dans une fiole jauge (5.3.6).
Conserver la solution dans une bouteille en verre brun (5.2.14) et mettre l'abri d'une exposition prolonge la
lumire du jour.
4.2.2 Solution de thiocyanate (KSCN ou NH
4
SCN), environ 0,1 mol/l, prpare en dissolvant 9,7 g de thiocya-
nate de potassium ou 7,6 g de thiocyanate d'ammonium dans l'eau et en diluant 1 l dans une fiole jauge.
Introduire au moyen d'une pipette 25 ml de solution de nitrate d'argent (4.2.1) dans une fiole (5.3.5) et ajouter 5 ml
d'acide nitrique (4.2.3) et 1 ml de solution d'indicateur au sulfate d'ammonium de fer (III) (4.2.5).
Ajouter la solution de thiocyanate l'aide d'une burette (5.2.13) jusqu'au premier changement permanent de teinte
savoir d'une opalescence blanche un brun ple. Noter le volume de solution de thiocyanate ajout.
Calculer la concentration C
T
(en moles par litre) de la solution de thiocyanate, partir de l'quation suivante :
C
T
= 2,5/V
1
o :
V
1
est le volume de thiocyanate ajout (en millilitres).
talonner la solution intervalles d'une semaine ou avant usage si les essais sont effectus faible frquence.
4.2.3 Acide nitrique (HNO
3
), environ 6 mol/l, prpar en ajoutant 100 ml d'acide nitrique (4.1) 150 ml d'eau ;
faire bouillir l'acide dilu sous hotte (5.2.17) jusqu' dcoloration et laisser refroidir temprature ambiante.
4.2.4 3,5,5,-trimthyl-1-hexanol de qualit technique, exempt de chlorure.
4.2.5 Solution d'indicateur au sulfate d'ammonium et de fer (III) NH
4
Fe(SO
4
)
2
.12 H
2
O, prpare en ajoutant 60 g
d'eau 50 g de sulfate d'ammonium de fer (III) ; chauffer pour dissoudre, et ajouter 10 ml d'acide nitrique (4.2.3).
Laisser la solution se refroidir la temprature ambiante et la conserver dans une bouteille de verre (5.2.15).
4.3 Ractifs pour la dtermination potentiomtrique des chlorures solubles dans l'eau
(article 8)
4.3.1 Solution 0,01 mol/l de nitrate dargent (AgNO
3
), prpare en utilisant le mode opratoire dcrit en 4.2.1,
mais en dissolvant 1,699 g de nitrate d'argent sec dans une fiole jauge de 1 l (5.3.6).
4.3.2 Solution 0,02 mol/l de chlorure de sodium (NaCl), prpare en schant environ 2 g de chlorure de sodium
la temprature de (110 t 5) C pendant 1 h 2 h ; laisser refroidir et peser ensuite (1,169 t 0,001) g de chlorure
de sodium sec ; dissoudre dans l'eau et diluer 1 l dans une fiole jauge (5.3.6).
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EN 1744-1:1998
4.4 Ractif pour la dtermination des chlorures solubles dans l'eau par la mthode Mohr
(article 9)
4.4.1 Solution de chromate de potassium (K
2
CrO
4
), prpare en dissolvant 10 g de chromate de potassium
dans 100 ml d'eau.
4.5 Ractifs pour la dtermination des sulfates solubles dans l'eau (article 10)
4.5.1 Solution d'acide chlorhydrique, prpare en ajoutant 200 ml d'acide chlorhydrique concentr (masse
volumique 1,18 cm
3
/g) 800 ml d'eau.
4.5.2 Solution de chlorure de baryum, prpare en dissolvant 100 g de chlorure de baryum (BaCl
2
.2H
2
O) dans
1 l d'eau ; filtrer travers un papier-filtre de porosit moyenne avant usage.
4.6 Ractifs pour la dtermination du soufre total (article 11)
4.6.1 Brome
4.6.2 Indicateur au rouge de mthyle (dissoudre 20 mg de rouge de mthyle en poudre dans 50 ml d'thanol ;
ajouter ensuite 50 ml d'eau).
4.7 Ractifs pour la dtermination des sulfures (article 13)
4.7.1 Solution d'actate de plomb ; dissoudre environ 0,2 g d'actate de plomb {Pb(CH
3
COO)
2
.3H
2
O} dans
l'eau et ajuster 100 ml.
4.7.2 Solution ammoniacale de sulfate de zinc ; dissoudre 50 g de sulfate de zinc (ZnSO
4
.7H
2
O) dans 150 ml
d'eau et ajouter 350 ml d'hydroxyde d'ammonium (NH
4
OH) concentr. Laisser reposer au moins 24 h et filtrer
travers un papier-filtre de porosit moyenne.
4.7.3 Chlorure d'tain (II) (SnCl
2
.2 H
2
O).
4.7.4 Chrome mtallique en poudre (ATTENTION : CANCRIGNE).
4.7.5 Solution talon d'iodate de potassium renfermant 0,0167 mol/l ; dissoudre successivement, au moyen
d'eau frachement bouillie et refroidie, dans un ballon jaug de 1 l, (3,6 t 0,1) g pess au 0,1 mg prs (6.3) d'iodate
de potassium KIO
3
, sch (110 t 5) C, 2 pastilles (environ 0,4 g) d'hydroxyde de sodium (NaOH) et 25 g
d'iodure de potassium (KI).
Porter au trait avec de l'eau frachement bouillie et refroidie.
NOTE 1 : Une trace d'hydroxyde de sodium stabilise cette solution pour une dure considrable ; la solu-
tion doit tre limine quand elle se dcolore.
Le facteur F de cette solution est calcul partir de l'quation suivante :
o :
m
1
est la masse de la prise d'iodate de potassium.
NOTE 2 : Si la teneur en sulfure est faible (moins de 0,1 %), il convient d'utiliser des solutions dix fois
moins concentres. Les prparer en prlevant la pipette 100 ml des solutions (4.7.5 et 4.7.6), et les trans-
vaser dans des ballons jaugs de 1 l en portant au trait l'aide d'eau.
F
m
1
3,5668
------------------ =
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4.7.6 Solution de thiosulfate de sodium environ 0,1 mol/l.
Dissoudre 24,82 g de thiosulfate de sodium (Na
2
S
2
O
3
.5H
2
O) dans de l'eau et complter 1 l. Dterminer avant
chaque srie d'essai, le facteur f de cette solution comme dcrit ci-aprs.
talonner la solution de thiosulfate en utilisant une des deux mthodes suivantes :
a) talonnage effectu de prfrence par rapport la solution talon d'iodate de potassium (4.7.5).
Pour raliser cet talonnage, introduire au moyen d'une pipette, dans une fiole conique de 500 ml, 20 ml de la
solution d'iodate de potassium et la diluer avec environ 150 ml d'eau. Acidifier par 25 ml d'acide chlorhydrique
(1 + 1) et titrer au moyen de la solution de thiosulfate de sodium environ 0,1 mol/l jusqu'au jaune ple.
Ajouter ensuite 2 ml de la solution d'empois d'amidon (4.7.7) et continuer le titrage jusqu'au virage du bleu
l'incolore.
Le facteur f de la solution est calcul partir de l'quation :
o :
F est le facteur de la solution talon d'iodate de potassium (4.7.5), exprim en moles par litre ;
V
2
est le volume de la solution d'environ 0,1 mol/l de thiosulfate de sodium, utilise pour le titrage ;
3,5668 g/l d'iodate de potassium correspond une solution ayant exactement 0,01667 mol/l d'iodate de
potassium ;
214,01est la masse molculaire de KIO
3
;
b) talonnage effectu par rapport une quantit connue d'iodate de potassium.
Pour raliser cet talonnage, introduire dans une fiole conique de 500 ml (70 t 5) mg d'iodate de potassium
et le dissoudre dans environ 150 ml d'eau.
Ajouter 1 g environ d'iodure de potassium, acidifier par 25 ml d'acide chlorhydrique (1 + 1) et titrer au moyen
de la solution de thiosulfate environ 0,1 mol/l jusqu'au jaune ple. Ajouter ensuite 2 ml de la solution d'empois
d'amidon (4.7.7) et titrer jusqu'au virage du bleu l'incolore.
Le facteur f de la solution est calcul partir de l'quation :
o :
m
2
est la masse de la prise d'iodate de potassium, en grammes ;
V
3
est le volume de la solution environ 0,1 mol/l de thiosulfate de sodium utilise pour le titrage ;
3,5668 g/l d'iodate de potassium correspond une solution avec exactement 0,01667 mol/l d'iodate de
potassium.
4.7.7 Solution d'empois d'amidon ( 1 g d'empois d'amidon (soluble dans l'eau) , ajouter 1 g d'iodure de
potassium (KI), dissoudre dans de l'eau et complter 100 ml).
4.8 Ractifs pour la dtermination de contaminants lgers (14.2)
4.8.1 Solution de chlorure de zinc, obtenue par dissolution de 7 kg de ZnCl
2
dans 3 l deau pour obtenir une
solution sature de masse volumique de (1,98 t 0,02) g/cm
3
(20 t 3) C. La masse volumique de la solution,
aprs refroidissement temprature ambiante sera vrifie au moyen d'un densimtre adapt (5.8.3).
NOTE : La solution de chlorure de zinc est moyennement irritante vis--vis de la peau et des muqueuses.
f
20 0,1667 214,01 F
3,5668 V
2
----------------------------------------------------------------- 20
F
V
2
------ = =
f
1 000 m
2
3,5668 V
3
------------------------------- 280,3634
m
2
V
3
------- = =
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EN 1744-1:1998
4.8.2 Solution de polytungstate de sodium (en alternative 4.8.1), prpare en dissolvant des cristaux de
3 Na
2
.WO
4
.9 WO
3
.H
2
O dans de l'eau jusqu' ce que la masse volumique de la solution bien agite et ne conte-
nant pas de cristaux non dissous atteigne (1,98 t 0,02) g/cm
3
(20 t 3) C.
4.9 Ractifs pour la dtermination de la teneur en matires humiques (15.1)
4.9.1 Solution d'hydroxyde de sodium 3 % NaOH, obtenue en dissolvant 30 g de pastilles d'hydroxyde de
sodium dans de l'eau et, aprs refroidissement temprature ambiante, en diluant 1 l dans une fiole jauge.
4.9.2 Solution colore talon : obtenue en dissolvant 45,0 g de Fe Cl
3
.6H
2
O et 5,50 g de CoCl
2
.6H
2
O dans
279,5 g d'eau avec 1 ml d'HCl concentr. Cette solution est conserve dans un flacon de verre et est stable pen-
dant 2 semaines au moins.
4.10 Ractifs pour la dtermination de la teneur en acide fulvique (15.2)
4.10.1 Acide chlorhydrique (1 + 23).
4.10.2 Solution de chlorure d'tain (II). Dissoudre 22,5 g de SnCl
2
2H
2
O dans 1 l d'acide chlorhydrique (4.10.1).
La qualit de cette solution est stable pendant 2 semaines.
4.11 Ractifs pour la dtermination de la chaux libre par complexomtrie (18.1)
4.11.1 thanediol (thylne glycol) frais, anhydre.
4.11.2 Propanol-2 (Isopropanol), anhydre.
4.11.3 Pulpe de papier-filtre, dans l'thanediol anhydre.
4.11.4 Acide chlorhydrique dilu (1 + 1).
4.11.5 Trithanolamine.
4.11.6 m-Nitrophnol (0,1 g dans 100 ml H
2
O).
4.11.7 Solution d'hydroxyde de sodium 2 mol/l, obtenue en dissolvant 80 g de pastilles d'hydroxyde de sodium
dans de l'eau et, aprs refroidissement temprature ambiante, en diluant 1 l dans une fiole jauge.
4.11.8 Indicateur, broyer avec pilon et mortier 1 g de murexide (purpurate d'ammonium) et 100 g de NaCl.
4.11.9 Solution d'EDTA 1/112 mol/l, (3,3 t 0,1) g de sel disodique de l'acide thylne diaminettractique, sch
masse constante 80 C, dissous dans l'eau et port 1 l. Cette solution doit tre talonne au moyen d'une
solution teneur en calcium connue (4.11.10).
4.11.10 Solution talon de calcium (1 ml = 1 mg d'oxyde de calcium) : dissoudre (1,785 t 0,001) g de carbonate
de calcium pur (4.11.11) sch (110 t 5) C dans un lger excs d'acide chlorhydrique (1 + 4). Faire bouillir la
solution pour en extraire le dioxyde de carbone, couvrir et refroidir temprature ambiante et diluer 1 l avec de
l'eau dans un ballon jaug (5.3.6).
NOTE : Des solutions talons sont disponibles dans le commerce, par exemple (1,000 t 0,002) g CaO/l.
4.11.11 Carbonate de calcium CaCO
3
prcipit, talon volumtrique.
4.11.12 Chaux sode granule.
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4.12 Ractif pour la dtermination de la chaux libre par conductimtrie (18.2)
4.12.1 thanediol (4.11.1).
4.13 Ractifs pour la dtermination de la chaux libre par acidimtrie (18.3)
4.13.1 Actoactate d'thyle, de qualit anhydre.
4.13.2 2-mthyle propanol-1, (alcool isobutylique), de qualit anhydre.
4.13.3 Indicateur au bleu de thymol (thymolsufonephtaline).
4.13.4 Acide chlorhydrique (4.1).
4.13.5 Solution solvant, 450 ml d'actoactate d'thyle dans 3 l de 2-mthyle propanol-1.
4.13.6 Indicateur (0,1 g d'indicateur bleu de thymol en poudre dissous dans 100 ml de 2-mthyle propanol-1.
4.13.7 Solution d'acide chlorhydrique environ 0,2 mol/l.
Pour prparer cette solution, porter 17 ml d'acide chlorhydrique (4.1) 1 l au moyen de 2-mthyle propanol-1.
Pour talonner cette solution, peser (100 t 0,1) mg de carbonate de calcium (4.11.11) dans un creuset (5.6.2) et
calciner pendant 1 h 1 000 C. Extraire la chaux libre et titrer conformment 18.3.3.
Dterminer le facteur k partir de l'quation suivante :
o :
V
4
est le volume d'acide chlorhydrique ajout (en millilitres) ;
k reprsente le nombre de milligrammes de CaO libre par millilitre de solution talon d'acide chlorhydrique.
4.13.8 Hydroxyde de sodium sur support granul environ 0,8 mm 1,6 mm, pour analyse lmentaire.
4.14 Ractif pour la dtermination de l'expansion de laitiers d'acirie (19.3)
4.14.1 Huile de silicone.
4.14.2 Acide chlorhydrique dilu (1 + 5).
5 Appareillage
5.1 Exigences gnrales
Tout appareillage sera conforme aux exigences gnrales du prEN 932-5.
S'il n'est pas prcis autrement, toute la verrerie volumtrique appartiendra la classe de prcision B comme
dfini dans la norme ISO 384.
La verrerie de classe de prcision A doit tre utilise pour des expertises ou des essais types.
NOTE : Si aucune tolrance n'est donne pour les dimensions, les valeurs donnes sont indicatives.
k
56,08
100,09
------------------
100
V
4
--------- - =
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5.2 Appareillage d'utilisation gnrale
5.2.1 tuve convenablement ventile, capable de maintenir une temprature constante dans le domaine de
40 C 150 C avec une prcision de t 5 C, quipe d'un plateau en mtal inoxydable.
5.2.2 Un four moufle capable de maintenir une temprature constante de 800 C 1 100 C avec une prci-
sion de t 25 C.
5.2.3 Un quipement de concassage et de broyage pour rduire les granulats de faon ce qu'ils passent aux
tamis ncessaires chaque essai et produisant un minimum de fines.
5.2.4 Balance capable de peser jusqu' 10 kg, permettant la lecture 1 g prs.
5.2.5 Balance capable de peser jusqu' 1 kg, permettant la lecture 0,01 g prs.
5.2.6 Balance analytique, capable de peser jusqu' 100 g, permettant la lecture 0,1 mg prs.
5.2.7 Plaque chauffante avec agitateur magntique.
5.2.8 pH-mtre gradu en 0,1 units pH.
5.2.9 Bchers, fioles coniques, entonnoirs et papiers-filtres.
5.2.10 Pipettes de 25 ml, 50 ml et 100 ml, conformes aux prescriptions de l'ISO 648.
5.2.11 prouvettes gradues, de 10 ml, 250 ml et 500 ml de capacit, conformes aux prescriptions de
l'ISO 4788.
5.2.12 Pissettes, contenant de l'eau dminralise.
5.2.13 Deux burettes de 50 ml, gradues en 0,1 ml.
5.2.14 Bouteilles en verre brun, pour ractifs.
5.2.15 Bouteilles en verre, pour ractifs.
5.2.16 Dessiccateurs.
5.2.17 Hotte.
5.3 Appareillage complmentaire requis pour la dtermination des chlorures solubles dans
l'eau par la mthode de Volhard (article 7)
5.3.1 Tamis de contrle, tle perfore ouvertures carres de 16 mm, rpondant aux exigences de l'EN 933-2.
5.3.2 Deux bouteilles en verre, plastique ou mtal, col large, munies de bouchons hermtiques.
NOTE : Les bouteilles auront une capacit d'environ 5 l pour les essais de gros granulats ou de granulats
lgers, ou de 2 l pour les essais de granulats fins.
5.3.3 Un agitateur secousses ou rouleaux, pour recevoir les bouteilles extraction (5.3.2).
5.3.4 Deux entonnoirs filtration, de 100 mm environ de diamtre, avec papiers-filtres de porosit moyenne et
fine, adapts aux dimensions des entonnoirs.
5.3.5 Fioles coniques bouchons, de 100 ml et 250 ml de capacit.
5.3.6 Deux ballons jaugs, de 1 l de capacit rpondant aux exigences de l'ISO 1042.
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5.4 Appareillage complmentaire requis pour la dtermination potentiomtrique des
chlorures solubles dans l'eau (article 8)
5.4.1 Un appareil de titrage potentiomtrique convenant la dtermination de la concentration en ion chlore,
avec un systme d'lectrodes consistant en :
a) une lectrode de mesure - soit une lectrode d'argent (de prfrence chlorure), soit une lectrode slec-
tive l'ion chlore ;
b) une lectrode de rfrence - soit au sulfate mercureux, soit double jonction argent/chlorure d'argent, avec
lectrolyte sans chlorures dans la chambre extrieure.
5.5 Appareillage complmentaire requis pour la dtermination des chlorures solubles dans
l'eau par la mthode de Mohr en contrle de production (article 9)
5.5.1 Deux bouteilles en plastique de 1 l, large col et avec bouchons.
5.6 Appareillage complmentaire requis pour la dtermination des sulfates solubles dans
l'eau (article 10)
5.6.1 Creusets filtrants en silice fritte, de porosit 4, ayant environ 35 mm de diamtre et 40 mm de haut.
5.6.2 Creusets de calcination, en alternative 5.6.1, ayant environ 35 mm de diamtre et 40 mm de haut, et
capable de conserver une masse constante lors d'un chauffage 1 100 C.
NOTE : La porcelaine, la silice ou le platine sont des matriaux adquats pour creusets de calcination.
5.7 Appareillage complmentaire requis pour la dtermination des sulfures (article 13)
5.7.1 Un appareillage typique pour la dtermination des sulfures est donn la figure 1.
5.8 Appareillage complmentaire requis pour la dtermination des contaminants lgers (14.2)
5.8.1 Tamis de 300 m et 250 m, conformes la norme EN 933-2.
5.8.2 Capsule d'vaporation, en porcelaine.
5.8.3 Densimtre, de domaine 1,950 2,000 repondant aux exigences de l'ISO 650.
5.9 Appareillage complmentaire requis pour la dtermination de la teneur en matires
humiques (15.1)
5.9.1 Tamis de 4 mm, conforme la norme EN 933-2.
5.9.2 Une prouvette cylindrique en verre clair, avec bouchon. La capacit de l'prouvette sera d'environ
450 ml et le diamtre extrieur d'environ 70 mm.
5.10 Appareillage complmentaire requis pour la dtermination de la teneur en acide fulvique
(15.2)
5.10.1 Agitateur-baguette en verre.
5.10.2 Entonnoir en verre.
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5.10.3 papier-filtre de porosit moyenne de 180 mm de diamtre.
5.10.4 Plaque chauffante.
5.10.5 Disques de couleurs normalises (A G)
1)
.
5.11 Appareillage complmentaire requis pour la dtermination par essais sur mortier (15.3)
5.11.1 Chronomtre ou minuterie, permettant d'apprcier la seconde.
5.11.2 Capsules rfractaires en porcelaine ou en silice d'un format permettant l'introduction dans le four moufle.
5.11.3 Appareillage d'essai la sonde conforme aux spcifications du prEN 1015-4.
5.11.4 Malaxeur conforme aux spcifications de la norme EN 196-1.
5.11.5 Appareil de mesure du temps de prise conforme au prEN 1015-9.
5.11.6 Appareillage de rsistance la flexion et la compression conforme aux exigences du prEN 1015-11.
1 Solution d'actate de plomb (4.7.1)
2 Azote ou argon
3 Solution ammoniacale de sulfate de zinc (4.7.2)
4 Racteur
Figure 1 : Exemple d'appareillage pour la dtermination des sulfures
1) Disponible au Dpartement Publications de l'Association nerlandaise de l'industrie du Ciment Sint
Teunislaan 1-5231 BS, s'Hertogenbosch, Pays-Bas.
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5.12 Appareillage complmentaire requis pour la dtermination de la chaux libre par
complexomtrie (18.1)
5.12.1 Erlenmeyer de 250 ml de capacit, muni d'un bouchon rod.
5.12.2 Un ballon jaug, de 500 ml de capacit.
5.12.3 Un agitateur magntique avec bain-marie temprature contrle.
5.12.4 Filtre en verre fritt, de diamtres de pores de 10 m 16 m.
5.12.5 quipement de titrage avec galvanomtre pour dtermination photolectrique du virage.
conductimtrie (18.2)
5.13.1 Vase de mesure (volume de 160 ml environ), avec chemise thermoplastique et couvercle vissable deux
ouvertures NS 14 (voir figure 2).
5.13.2 lectrode de conductivit avec rodage conique NS 14.
5.13.3 Thermomtre (50 C 100 C) gradu en 0,1 C, avec cne rod NS14.
5.13.4 Conductimtre.
NOTE 1 : La teneur en chaux libre est obtenue partir de la conductance mesure, en faisant usage d'un
graphique d'talonnage. Ce dernier est tabli en dissolvant dans l'thanediol des quantits connues de
CaO calcin et en mesurant la conductance de ces solutions. Il faut pour cela dterminer la conductance
d'au moins cinq solutions diffrentes tages entre 0 mg et 10 mg CaO/100 ml dans l'thanediol (4.11.1)
avec, dans chaque cas, trois mesures individuelles.
NOTE 2 : La CaO utilise est obtenu par calcination masse constante de CaCO
3
(4.11.11) 1 000 C,
suivie de refroidissement dans un dessiccateur contenant des absorbants pour l'eau et le CO
2
, chaux sode
par exemple.
NOTE 3 : La conductance de la solution blanc d'thanediol sera toujours mesure et dduite de la solu-
tion d'essai.
NOTE 4 : La figure 3 montre l'talonnage d'une solution d'oxyde de calcium dans l'thanediol, 80 C et
avec une lectrode de constante 0,573 cm
-1
; dans ce cas, une mesure de conductance de 100 s donne
une valeur de 4,9 % en masse pour la teneur en chaux libre.
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5.13.5 Bain-marie rglable (80 t 0,1) C.
1 Thermomtre (5.13.3)
2 lectrode (5.13.2)
3 Couvercle en polypropylne
4 Vase de mesure en verre de borosilicate
5 Chemise plastique
6 Arrive d'eau
7 Agitateur magntique (5.12.3)
Figure 2 : Section verticale du vase de mesure
pour la dtermination conductimtrique de la chaux libre
(5.13 et 18.2)
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Teneur en oxyde de calcium d'une solution d'thanediol en mg CaO/100 ml
1 Conductance en s
2 100 mg pess dans 100 ml d'thanediol
Temprature de mesure (80 t 0,1) C
Constante d'lectrode 0,573 cm
-1
Figure 3 : Exemple de graphique d'talonnage
acidimtrie (18.3)
5.14.1 Erlenmeyer de 200 ml, 250 ml ou 300 ml de capacit, munis de condenseurs rfrigrants eau par l'inter-
mdiaire de rodages coniques internes normaliss.
5.14.2 Tubes d'absorption pour quiper le sommet des rfrigrants et renfermant l'hydroxyde de sodium (4.13.8)
et le tamis molculaire (5.14.3)
5.14.3 Tamis molculaire 0,3 nm en perles d'environ 2 mm.
5.14.4 Filtres en microfibres de verre, de 1,2 m de rtention.
5.14.5 quipement pour la filtration sous vide.
5.15 Appareillage complmentaire requis pour la dtermination de la dsintgration du silicate
bicalcique du laitier de haut fourneau refroidi l'air (19.1)
5.15.1 quipement d'clairage ultraviolet, de longueur d'onde de 300 nm 400 nm, avec une intensit maximale
la longueur d'onde de 366 nm.
5.16 Appareillage complmentaire requis pour la dtermination de l'expansion de scories
d'acirie (19.3)
5.16.1 Unit d'tuvage avec cylindre d'essai et un comparateur cadran ou un capteur de dplacement avec un
domaine de mesure de (10 t 0,01) mm, comme indiqu aux figures 4 et 5.
NOTE : L'quipement d'tuvage comporte deux chambres, dans lesquelles de l'eau est porte bullition
en cours d'essai, par passage sur des lments chauffants. La puissance maximale de chauffe des l-
ments est de 2 kW. Au-dessus de la chambre de chauffe se place l'chantillon de scorie comprim, dans
un cylindre de base perfore (cylindre de 210 mm de diamtre et de 100 mm de hauteur). La vapeur s'le-
vant lors du chauffage peut ainsi se propager rgulirement au travers de l'chantillon. Pour viter une con-
densation sur la paroi interne du cylindre par perte de chaleur, le cylindre est chauff (120 t 10) C l'aide
d'un manteau chauffant circulaire adapt sur la paroi extrieure (puissance nominale de 250 W).
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Dimensions en millimtres
1 Cylindre dessai
2 Cadran du compacteur
3 chantillon de laitier
4 Manteau chauffant
5 Base perfore
6 Vapeur
7 lments chauffants
8 Eau
Figure 4 : Section verticale de l'quipement d'tuvage
1 Cylindre avec base perforations de 3 mm de diamtre et 0,01 trous par centimtre carr. Par exemple : 49 trous de 3 mm
de diamtre rpartis de la faon suivante : 1 trou central, 8 trous sur un cercle de 65 mm de diamtre, 16 trous sur un cercle
de 125 mm de diamtre et 24 trous sur un cercle de 185 mm de diamtre
2 Papier-filtre
3 chantillon de laitier compact
4 Billes de verre de 5 mm de diamtre
5 Masse de chargement
6 Comparateur cadran
7 Croisillon de lestage
8 Plaque avec perforations de 3 mm de diamtre et 0,3 trou par centimtre carr.
Par exemple : trous espacs de 6,5 7 mm sur des cercles concentriques espacs de 6 mm
Figure 5 : Schma de l'appareil d'essai pour dterminer l'expansion
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5.16.2 Tamis, conformes avec la norme EN 933-2, avec mailles de 0,5 mm, 2,0 mm, 5,6 mm, 8,0 mm, 11,2 mm,
16,0 mm et 22,4 mm.
5.16.3 Billes de verre, de 5 mm de diamtre.
5.16.4 Papier-filtre de porosit moyenne, de 240 mm de diamtre.
5.16.5 Table vibrante, frquence d'environ (48 t 3) Hz et une amplitude de t 1,5 mm, ou un appareil de com-
pactage manuel comme une dame Proctor permettant une compacit finale de la prise d'essai avec une teneur
en vides comprise entre 20 % et 25 % en volume (EN 196-1).
5.16.6 Tige de sondage gradue en millimtres, avec une chelle totale d'au moins 200 mm.
5.16.7 Masse de chargement avec un diamtre extrieur infrieur 210 mm (180 mm par exemple) et qui peut
avoir un trou central (15 mm de diamtre par exemple), permettant le passage de la tige de l'indicateur et de la
vapeur ; la masse totale de la masse de chargement plus le croisillon de lestage plus les billes de verre doit tre
de 6 kg.
6 Prescriptions gnrales pour les essais
6.1 Nombre dessais
S'il n'est pas prconis par ailleurs, le nombre de dosages individuels pour les diffrentes mthodes d'essai (voir
articles 7 19.3) est fix deux (6.3).
6.2 Rptabilit et reproductibilit
L'cart-type de rptabilit donne l'troitesse de l'accord entre des rsultats successifs obtenus avec la mme
mthode sur un matriau identique soumis l'essai dans les mmes conditions (mme oprateur, mme appareil,
mme laboratoire et court intervalle de temps).
L'cart-type de reproductibilit donne l'troitesse de l'accord entre des rsultats individuels obtenus avec la mme
mthode sur un matriau identique, mais soumis l'essai dans des conditions diffrentes (oprateurs diffrents,
appareils diffrents, laboratoires diffrents et/ou poques diffrentes (voir prEN 932-6)).
Les carts-types de rptabilit et de reproductibilit sont exprims en pourcentage absolu.
6.3 Expression des masses, volumes, facteurs et rsultats
Exprimer la masse obtenue la balance analytique (5.2.6), en grammes 0,1 mg prs, et le volume mesur la
burette (5.2.13), en millilitres 0,05 ml prs.
Exprimer la masse obtenue la balance ordinaire mentionne en 5.2.4, en grammes 1 g prs, ou de la balance
mentionne en 5.2.5, 0,01 g prs.
Exprimer les facteurs des solutions (4.7.5, 4.7.6 et 4.13.7), donns par la moyenne de trois dterminations, avec
trois dcimales.
Exprimer les rsultats des essais, donns par la moyenne de deux dterminations, en pourcentage, 0,001 %,
sauf indication contraire.
Si l'cart entre deux dterminations est suprieur deux fois l'cart-type de rptabilit, on recommence l'essai
et on prend la moyenne des deux valeurs les plus proches.
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6.4 Schage des matriaux
Le schage est ralis dans une tuve convenablement ventile (5.2.1), temprature de (110 t 5) C.
6.5 Dtermination de la constance de la masse aprs schage
La masse est suppose constante aprs schage de la prise d'essai pendant 24 h.
6.6 Calcinations des prcipits
On effectue les calcinations de la manire suivante. Mettre le papier-filtre et son contenu dans un creuset prala-
blement calcin et tar. Le scher, puis l'incinrer lentement en atmosphre oxydante, sans l'enflammer tout en
ralisant sa combustion complte.
Calciner pendant au moins 1 h la temprature prescrite. Laisser refroidir le creuset et son contenu en dessicca-
teur jusqu' la temprature ambiante. Peser le creuset et son contenu.
6.7 Contrle de l'absence d'ions chlore (essai au nitrate dargent)
Aprs gnralement cinq six lavages d'un prcipit, rincer le bas de la tige de l'entonnoir au moyen de quelques
gouttes d'eau.
Laver le filtre et son contenu avec quelques millilitres d'eau et recueillir cette dernire dans un tube essais. Ajou-
ter quelques gouttes d'acide nitrique concentr (4.1) et de solution de nitrate d'argent (4.2.1). Contrler l'absence
de trouble ou de prcipit dans la solution. Dans le cas contraire, continuer le lavage en contrlant priodique-
ment. L'absence de trouble au test au nitrate d'argent indique que l'eau de lavage ne contient plus d'ions chlore.
7 Dtermination des chlorures solubles dans l'eau avec la mthode de Volhard
(mthode de rfrence)
7.1 Principe
L'essai des chlorures solubles dans l'eau dcrit dans cet article convient aux granulats dont la teneur en chlorures
provient d'un contact direct avec des eaux salines, ou d'une immersion dans des eaux salines, par exemple cas
typique des granulats dragus en mer. Avec d'autres granulats, provenant par exemple de rgions dsertiques,
l'analyse d'un solut l'acide nitrique d'un granulat finement broy peut rvler des niveaux de chlores significa-
tivement suprieurs ceux obtenus par la mthode d'extraction dcrite dans cet article.
Une prise d'essai d'un granulat est traite l'eau pour en extraire les ions chlore. La mthode d'analyse du solut
est base sur le titrage de Volhard, o l'on ajoute la solution contenant les chlorures un excs d'une solution de
nitrate d'argent ; la quantit n'ayant pas ragi est titre en retour par une solution talon de thiocyanate, en
employant une solution de sulfate d'ammonium et de fer (III) comme indicateur.
Les chlorures sont exprims et rapports en teneur en ion chlore en pourcentage massique du granulat.
7.2 chantillonnage
L'chantillon de laboratoire sera prlev conformment aux modes opratoires prescrits dans la norme
EN 932-1. S'assurer que l'chantillon de laboratoire est reprsentatif de la teneur en eau aussi bien qu'en
solides.
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7.3 Prparation de la prise d'essai.
Rduire l'chantillon de laboratoire suivant les modes opratoires dcrits dans le prEN 932-2, jusqu' une quantit
non infrieure la masse donne au tableau 1, approprie au calibre nominal du granulat.
Scher le sous-chantillon la temprature de (110 t 5) C jusqu' masse constante (6.5).
Passer le sous-chantillon au travers d'un tamis de 16 mm (5.3.1) et concasser tout refus de manire le faire
traverser le tamis, en vitant un broyage excessif. Rassembler, mlanger intimement et, en utilisant les modes
opratoires prescrits dans le prEN 932-2, prparer deux prises d'essai d'environ chacune (2 t 0,3) kg de masse
pour les gravillons, ou deux prises d'essai d'environ chacune (500 t 75) g pour les sables.
Dans le cas de granulats lgers, les deux prises d'essai seront d'environ 1 l.
7.4 Prparation des extraits
Pour les gravillons et pour les granulats lgers, utiliser les deux bouteilles en plastique ou mtal col large, de 5 l
de capacit, et pour les sables employer les deux bouteilles de 2 l de capacit (5.3.2). Peser chaque bouteille et
noter sa masse 1 g prs.
Introduire dans les bouteilles les prises d'essai obtenues comme prescrit en 7.3, peser les bouteilles et leur
contenu, noter les masses 1 g prs. Calculer par diffrence la masse de granulat dans chaque bouteille.
Ajouter chaque bouteille une masse d'eau gale la masse de la prise. Pour les granulats lgers, ajouter 1 l
d'eau. Agiter les bouteilles continuellement pendant 60 min au moyen de l'agitateur secousses ou rouleaux
(5.3.3).
Filtrer ensuite les soluts au travers des papiers-filtres secs, de porosit moyenne (5.3.4) jusqu' ce qu'au moins
100 ml de filtrats clairs ou lgrement opalescents aient t collects dans des bchers secs et propres (5.2.9).
7.5 Mode opratoire pour la dtermination de la teneur en chlorure des extraits
Au moyen de la pipette de 100 ml (5.2.10) prlever 100 ml d'extrait filtr (7.4) et les porter dans la fiole de 250 ml
de capacit (5.3.5). Ajouter 5 ml d'acide nitrique (4.2.3) dans la fiole, et ensuite la solution de nitrate d'argent
(4.2.1) l'aide d'une burette (5.2.13) jusqu' prcipitation complte des chlorures, en ajoutant un excs.
NOTE : Lorsqu'on analyse des granulats contenant des sulfures (par exemple des laitiers), laisser la solu-
tion digrer de 3 min 5 min une temprature juste infrieure l'bullition. Un prcipit blanc de soufre
peut se former, mais il n'est pas ncessaire de s'en dbarrasser par filtration. Laisser refroidir et ajouter la
solution de nitrate d'argent.
Il faut un excs suffisant de nitrate d'argent pour assurer une consommation minimum de 3 ml de solution de
thiocyanate.
Noter le volume total V
5
de la solution de nitrate d'argent ajoute.
Ajouter 2 ml de 3,5,5 trimthyl 1 hexanol (4.2.4), boucher et agiter vigoureusement la fiole pour coaguler le
prcipit.
Dboucher prudemment, en vitant des pertes de solution et rincer le bouchon l'eau, en rcoltant les eaux de
lavage dans la solution.
Tableau 1 : Masse minimum du sous-chantillon prliminaire
Dimension nominale maximale
du granulat
mm
Masse minimum du sous-chantillon
kg
63 50
45 35
31,5 15
22,4 ou moins 5
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Ajouter 5 ml de solution dindicateur au sulfate dammonium et de fer (III) (4.2.5), puis, au moyen dune burette, la
solution talon de thiocyanate (4.2.2) jusqu'au premier changement permanent de couleur, de blanc opalin au
brun ple, la solution ayant la mme intensit de teinte que celle utilise pour l'talonnage dcrit en 4.2.2.
Noter le volume V
6
de la solution de thiocyanate ajout.
Rpter le mode opratoire avec le solut de la deuxime prouvette.
Le nombre de dterminations sur chaque solut est fix un. Le rsultat de l'essai est donn par la moyenne des
dterminations sur les deux soluts.
7.6 Calcul et expression des rsultats
Calculer la teneur C en chlorure du granulat partir de l'quation suivante :
o :
V
5
est le volume de solution de nitrate d'argent (en millilitres) ;
V
6
est le volume de solution talonne de thiocyanate ajoute (en millilitres) ;
C
T
est la concentration de la solution talonne de thiocyanate (en moles par litre) ;
W est le rapport eau/granulat. Pour les granulats lgers, W est gal 1 000 g/masse des granulats en grammes.
NOTE : Des lments sur la fidlit de la mthode d'essai sont donns en annexe A.
8 Dtermination des chlorures solubles dans l'eau par potentiomtrie
(mthode alternative)
8.1 Principe
Les prises d'essai de granulats sont extraites de la mme manire qu'en 7.4. Les ions chlore sont prcipits dans
les extraits au moyen d'une solution talon de nitrate d'argent.
Le titrage est excut par potentiomtrie, en faisant usage d'une lectrode approprie comme indicateur.
NOTE : Les lectrodes slectives l'ion chlore et l'utilisation du graphique de Gran sont aussi permises
(voir annexe B).
8.2 chantillonnage, prparation des prises d'essais et des extraits
Suivre les modes opratoires spcifis en 7.2, 7.3 et 7.4.
8.3 Mode opratoire pour la dtermination de la teneur en chlorure dans les extraits
Prlever 50 ml de solut filtr (7.4) au moyen d'une pipette de 50 ml (5.2.10) et porter dans un bcher de 250 ml.
Acidifier avec de l'acide nitrique (HNO
3
) (4.2.3) jusqu' une valeur de pH 2 3. Ajouter l'aide d'une pipette 5 ml
de solution de chlorure de sodium (4.3.2).
NOTE : Lorsqu'on analyse des granulats contenant des sulfures (par exemple des laitiers), laisser la solu-
tion digrer pendant 3 min 5 min une temprature juste au-dessous de l'bullition. Un prcipit blanc de
soufre peut se former, mais il n'est pas ncessaire de l'liminer par filtration. Laisser refroidir et procder
au titrage.
Titrer avec la solution de nitrate d'argent (4.3.1), en faisant usage de l'appareil potentiomtrique (5.4.1). La teneur
en chlorure de la solution indique par la consommation de solution de nitrate d'argent correspondant au point
d'inflexion de la courbe de potentiel, dduction faite de la quantit de chlorure de sodium (4.3.2) ajoute pour am-
liorer la dtection du point d'quivalence.
Recommencer l'opration avec le solut de la deuxime prise d'essai.
Un essai blanc doit tre excut pour confirmer la quantit de chlorure de sodium ajout.
C (en %) 0,003546 W V
5
10 C
T
V
6
,
_
,
_
=
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o :
V
7
est la consommation en solution de nitrate d'argent, en millilitres, en soustrayant 10 ml pour la solution de
chlorure ajoute ;
W est le rapport eau/granulat (en g/g ); pour les granulats lgers, W est gal 1 000 g/masse des granulats, en
grammes.
NOTE : Des lments sur la fidlit de la mthode d'essai sont donns en annexe A.
9 Dtermination des chlorures solubles dans l'eau par la mthode de Mohr
(mthode alternative)
9.1 Gnralits
La prsente mthode d'essai offre un moyen d'extraction plus rapide que celui dcrit l'article 7. Il est fermement
recommand d'utiliser ce mode opratoire titre de vrification prliminaire avant d'avoir recours l'essai prescrit
l'article 7 qui peut tre exig en conformit avec une exigence. Ce mode opratoire sera utilis uniquement en
contrle de fabrication d'usine.
La concentration en ion chlore de l'extrait aqueux d'un granulat naturel peut tre dtermine en faisant usage de
techniques instrumentales bases sur des mesures de conductivit.
9.2 Principe
Une prise d'essai de granulat est rapidement extraite l'eau temprature ambiante pour entraner les ions
chlore. L'extrait est ensuite analys par la mthode de Mohr, o le chlore est titr au nitrate d'argent, du chromate
de potassium tant utilis comme indicateur. La concentration en ions chlore peut tre galement dose en faisant
appel des mthodes instrumentales bases sur la conductivit.
9.3 chantillonnage
L'chantillon de laboratoire sera prlev conformment au mode opratoire spcifi dans la norme EN 932-1.
9.4 Prparation de la prise d'essai
Rduire l'chantillon de laboratoire une prise d'essai de 250 g de granulat (1 l dans le cas de granulat lger), en
faisant usage des modes opratoires spcifis dans le prEN 932-2.
Pour les sables et gravillons, utiliser les bouteilles en plastique de 1 l de capacit, large col (5.5.1). Pour les gra-
nulats lgers, employer les bouteilles de 5 l de capacit (5.3.2). Peser chaque bouteille et noter leur masse 1 g
prs.
Placer les prises d'essai dans les bouteilles, peser ces dernires avec leur contenu, et noter leur masse 1 g prs.
Calculer par diffrence la masse de granulat dans chaque bouteille.
Ajouter chaque bouteille une masse d'eau gale celle des granulats. Pour les granulats lgers, ajouter 1 l
d'eau. Fixer les fermetures tanches des bouteilles et mlanger leur contenu en agitant 20 fois au moins. Laisser
dcanter jusqu' ce que le liquide surnageant soit plus ou moins clair.
C (en %) 0,000709 V
7
W =
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EN 1744-1:1998
9.6 Mode opratoire pour dterminer la teneur en chlorure des extraits
NOTE : Si l'on fait usage mesure de conductivit, dcanter environ 100 ml dans un becher de 250 ml et
mesurer la concentration.
Prendre 25 ml de l'eau surnageante (9.5) au moyen d'une pipette de 25 ml (5.2.10) et transfrer dans une fiole de
100 ml de capacit (5.3.5).
Ajouter 4 ml 6 ml de solution de chromate de potassium (4.4.1) et mlanger. Titrer au moyen de la solution
0,01 mol/l de nitrate d'argent (4.3.1) jusqu' coloration lgrement rouge. Noter le volume V
8
de la solution de
nitrate d'argent utilise.
o :
V
8
est le volume utilis de solution 0,01 mol/l de nitrate d'argent;
W est le rapport eau/granulat (en g/g) ; pour les granulats lgers, W est gal 1 000 g/masse de granulats, en
grammes.
10 Dtermination de la teneur en sulfates solubles dans l'eau
10.1 Principe
Une prise d'essai d'un granulat est extraite l'eau pour en retirer les ions sulfate solubles l'eau. La teneur en
sulfate soluble l'eau est dtermine par prcipitation, pH compris entre 1 et 1,5, par une solution de chlorure
de baryum bullition.
Le dosage est ensuite achev par gravimtrie et la teneur en ion sulfate est exprime en pourcentage en masse
du granulat.
Cette mthode est applicable lors de l'analyse de granulats contenant des sulfures, par exemple des laitiers.
10.2 chantillonnage
L'chantillon de laboratoire doit tre prlev conformment aux modes opratoires dcrits dans la norme
EN 932-1.
Rduire l'chantillon de laboratoire suivant les modes opratoires spcifis dans le prEN 932-2, en quantit non
infrieure la masse donne au tableau 1 (7.3) en fonction de la dimension nominale du granulat.
Scher le sous-chantillon temprature de (110 t 5) C jusqu' masse constante (6.5).
Tamiser le sous-chantillon au travers d'un tamis de 16 mm (5.3.1) et concasser tout refus de manire lui faire
traverser le tamis, en vitant un broyage excessif. Rassembler, mlanger intimement et, en utilisant les modes
opratoires prescrits dans la norme EN 932-2, prparer deux prises d'essai d'environ chacune (2 t 0,3) kg de
masse pour les gravillons, ou deux prises d'essai d'environ chacune (500 t 75) g pour les sables.
Dans le cas de granulats lgers, les deux prises d'essai seront d'environ 1 l.
C (en %) 0,01 0,03545 V
8
W 4 =
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Pour les gros granulats ou pour les granulats lgers, utiliser les deux bouteilles en plastique ou en mtal de 5 l de
capacit, et pour les granulats fins, employer les deux bouteilles de 2 l de capacit (5.3.2). Peser chaque bouteille
et noter leur masse 1 g prs.
Placer les prises d'essai obtenues comme prescrit en 10.3, peser les bouteilles avec leur contenu et noter leur
masse au gramme prs. Calculer par diffrence la masse de granulat dans chaque bouteille.
Ajouter chaque bouteille une masse d'eau gale au double de la masse de la prise d'essai. Pour les granulats
lgers, ajouter 1 l d'eau. Fixer les fermetures tanches des bouteilles et mlanger leur contenu au moyen de l'agi-
tateur secousses ou rouleaux (5.3.3), en continu pendant 24 h minimum.
NOTE : Si un quipement d'agitation mcanique n'est pas utilis et si le granulat et l'eau sont simplement
laisss en contact avec une agitation occasionnelle, il est possible (particulirement si la source de sulfate
est constitue, par exemple, de gros cristaux de gypse) que le sulfate qui devrait en thorie se dissoudre
ne soit pas extrait en 24 h.
Filtrer les extraits au travers de papiers-filtres de porosit moyenne et secs (5.3.4) jusqu' ce qu'au moins 100 ml
de filtrats clairs aient t collects dans des bchers secs et propres (5.2.9).
10.5 Mode opratoire pour dterminer la teneur en sulfate des extraits
l'aide d'une pipette (5.2.10), transfrer 50 ml d'extrait filtr dans un bcher de 500 ml, diluer 300 ml avec de
l'eau, ajouter 10 ml de solution d'acide chlorhydrique (4.5.1).
Porter bullition et maintenir l'bullition pendant 5 min.
NOTE : Si le granulat contient des sulfures, comme les laitiers, aprs bullition de 5 min, laisser reposer la
solution pendant 30 min dans un endroit chaud. S'il se forme un prcipit, filtrer au travers d'un papier-filtre
de texture moyenne, et rincer fond avec de l'eau distille bouillante ; poursuivre comme l'ordinaire en
cartant le rsidu.
Tout en agitant vigoureusement, et en poursuivant l'bullition, ajouter goutte goutte 5 ml de la solution de chlo-
rure de baryum (4.5.2) chauffe juste au-dessous du point d'bullition. Poursuivre l'bullition pendant 15 min de
manire obtenir une prcipitation complte.
Laisser pendant 30 min juste au-dessous du point d'bullition, puis abandonner pendant une nuit dans un lieu
chaud.
Transfrer avec le plus grand soin tout en filtrant sous vide le prcipit de sulfate de baryum dans un creuset fil-
trant en silice fritte (5.6.1), pralablement calcin et tar. En alternative, transfrer le prcipit avec le plus grand
soin dans un entonnoir de verre muni d'un papier-filtre texture serre, et filtrer. Dans les deux cas, laver plusieurs
fois le prcipit avec de l'eau bouillante jusqu' ce que les eaux de lavage soient exemptes de chlorure (6.7).
S'il est fait usage d'un creuset en silice fritte, le retirer de la fiole vide et le scher (110 t 5) C pendant environ
30 min ; lever graduellement la temprature jusqu' (925 t 25) C dans un four moufle lectrique (5.2.2)
jusqu' masse constante ; 15 min cette temprature devraient suffire.
Laisser refroidir le creuset dans un dessiccateur (5.2.16) et peser 0,1 mg prs, et calculer la masse du
prcipit m
3
d'aprs l'accroissement de masse du creuset.
Si le prcipit est filtr au moyen d'un papier-filtre, porter le papier-filtre et le prcipit dans un creuset pralable-
ment calcin et tar (5.6.2).
Placer le creuset et son contenu dans un four moufle lectrique (5.2.2) en suivant le mode opratoire prescrit
en 6.6.
Calculer la masse du prcipit m
3
d'aprs l'accroissement de masse ( 0,1 mg prs) du creuset.
Calculer la teneur en sulfate soluble du granulat, exprime en SO
3
, partir de l'quation suivante :
SO
3
soluble (en %) 2 W 0,343 m
3
=
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o :
m
3
est la masse du prcipit de sulfate de baryum, en grammes ;
W est le rapport eau/granulat (en g/g) ; pour les granulats lgers, W est gal 1 000 g/masse des granulats, en
grammes.
11 Dtermination de la teneur en soufre total
11.1 Principe
Une prise d'essai de granulat est traite au brome et l'acide nitrique pour oxyder en sulfates tous les composs
du soufre prsent ; les sulfates sont prcipits et pess sous forme de BaSO
4
. La teneur en soufre est exprime
en pourcentage en masse du granulat.
11.2 chantillonnage
L'chantillon de laboratoire sera prlev conformment aux modes opratoires dcrits dans la norme EN 932-1.
S'assurer que l'chantillon de laboratoire soit reprsentatif de la teneur en eau et en solides.
Rduire l'chantillon de laboratoire suivant les modes opratoires dcrits dans la norme EN 9328-2, jusqu' une
quantit non infrieure la masse donn au tableau 1, approprie au calibre nominal du granulat. Si ncessaire,
scher l'chantillon une temprature ne dpassant pas (110 t 5) C pour viter l'oxydation des sulfures.
Concasser et rduire le sous-chantillon par tapes. Broyer ensuite et continuer rduire jusqu' obtenir une
masse d'environ 20 g en passant au tamis talon de 0,125 mm. Prendre environ 1 g de cette matire comme prise
d'essai.
11.4 Mode opratoire
Peser la prise d'essai 0,1 mg prs (m
4
) et dans un Erlenmeyer large col (5.12.1), col sur lequel repose un
entonnoir tige courte. En oprant sous la hotte (5.2.17), ajouter dans l'Erlenmeyer 3 ml d'eau et 1 ml de brome
(4.6.1) et agiter doucement le mlange pendant 1 min pour viter la formation indsirable de grumeaux ; ajouter
ensuite lentement l'aide de l'entonnoir 15 ml d'acide nitrique concentr exempt de soufre (4.1). Laisser le
mlange sur bain-marie pendant 1 h et briser de temps en temps le gel avec une baguette de verre extrmit
aplatie, en laissant la baguette dans la fiole dans ce but. Ajouter 30 ml d'eau et faire bouillir modrment le
mlange sur une plaque chauffante (5.2.7) jusqu' ce que s'arrte le dpart de fumes brunes denses. Ajouter
5 ml d'acide chlorhydrique concentr (4.1) et 10 ml d'eau, et ramener par bullition une faible masse. Rpter
l'addition et rduire par bullition un faible volume.
Transfrer le contenu de la fiole dans un bcher de 250 ml et rincer la fiole jusqu' ce que le volume total dans le
becher atteigne environ 100 ml.
Ajouter un peu de pulpe de papier-filtre, amener le contenu du bcher au voisinage de l'bullition ; alcaliniser la
solution en ajoutant de l'ammoniaque, contrler l'alcalinit en utilisant l'indicateur au rouge de mthyle (4.6.2) ou
un pH-mtre (5.2.8). Laisser bouillir doucement pendant 30 s, filtrer sous vide modr (en utilisant un papier-filtre
de texture moyenne) et laver une fois avec un peu d'eau bouillante, tout en conservant les filtrats.
Transfrer le papier-filtre dans le bcher et redissoudre dans 5 ml d'acide chlorhydrique concentr auxquels il a
t ajout 70 ml d'eau bouillante.
En procdant comme ci-dessus, bouillir, prcipiter, filtrer et laver, en rejetant le prcipit. Acidifier les filtrats et
eaux de lavages runis (qui devraient atteindre environ 200 ml au total) l'aide de 1 ml d'acide chlorhydrique con-
centr, porter bullition et maintenir 5 min l'bullition. Tout en agitant vigoureusement la solution maintenue au
point d'bullition, ajouter goutte goutte 10 ml de la solution de chlorure de baryum (4.5.2) chauffe juste en des-
sous de l'bullition.
Laisser reposer, filtrer et calciner le prcipit de sulfate de baryum comme prescrit en 10.5.
Peser 0,1 mg prs et calculer la masse de prcipit m
5
.
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Calculer la teneur en soufre du granulat, exprime en S, partir de l'quation suivante :
o :
m
5
est la masse du prcipit, en grammes ;
m
4
est la masse de la prise, en grammes.
NOTE : Des lments sur la fidlit de la mthode de dtermination du soufre total sont donns en
annexe A.
12 Dtermination des sulfates solubles dans l'acide
12.1 Principe
Les sulfates, extraits l'acide chlorhydrique dilu partir d'une prise d'essai du granulat, sont doss par gravim-
trie. La teneur en ion sulfate est exprime en pourcentage de masse du granulat.
12.2 chantillonnage
L'chantillon de laboratoire sera prlev conformment aux modes opratoires prescrits dans la norme EN 932-1.
Rduire l'chantillon de laboratoire suivant les modes opratoires dcrits dans le prEN 932-2, jusqu' une quantit
non infrieure la masse donne au tableau 1, approprie la dimension nominale du granulat. Concasser et
rduire le sous-chantillon par tapes. Broyer ensuite et continuer rduire jusqu' obtenir une masse d'environ
20 g passant au tamis talon de 0,125 mm. Prendre environ 2 g de cette matire comme prise d'essai.
Si un schage est ncessaire en cours de prparation, la temprature ne devra pas dpasser (110 t 5) C pour
viter l'oxydation des sulfures.
12.4 Mode opratoire
6
) ; la placer dans un bcher de 250 ml, ajouter 90 ml d'eau froide. Tout en
agitant le mlange vigoureusement, ajouter 10 ml d'acide chlorhydrique concentr. Chauffer modrment la solu-
tion et craser les particules solides l'aide de l'extrmit aplatie d'un agitateur en verre. Laisser digrer la solution
pendant 15 min une temprature juste au-dessous de l'bullition.
NOTE : Les granulats contenant des quantits notables de carbonate vont mousser lors de l'addition de
l'acide. Dans ces cas, ajouter lentement l'acide en agitant continuellement. Les granulats contenant du sul-
fure vont mettre de l'H
2
S lors de l'acidification, ce qui est reconnaissable l'odeur. Dans ces cas, il y a
danger que le mode opratoire conduise une surestimation de la teneur en sulfate, suite l'oxydation du
sulfure. Pour viter toute oxydation, mettre 90 ml d'eau et 10 ml d'acide chlorhydrique concentr dans un
bcher de 250 ml et chauffer jusqu' bullition. Retirer de la source de chaleur et, tout en agitant, saupou-
drer la prise d'essai la surface de la solution acide.
Filtrer le rsidu au travers d'un papier-filtre de texture moyenne dans un bcher de 400 ml. Laver fond l'eau
bouillante. Contrler le lavage des ions chlore au moyen de l'essai au nitrate d'argent (6.7).
S (en %)
m
5
m
4
------- 13,74 =
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Ajuster le volume 250 ml environ ; si ncessaire, acidifier au moyen d'acide chlorhydrique (1 + 11) jusqu' colo-
ration rouge de l'indicateur au rouge de mthyle (4.6.2).
Porter bullition et maintenir l'bullition pendant 5 min.
Contrler si la solution est claire ; dans le cas contraire, recommencer l'essai en utilisant une nouvelle prise
d'essai. En agitant vigoureusement la solution maintenue bullition, ajouter goutte goutte 10 ml de solution de
chlorure de baryum (4.5.2) chauffe juste au-dessous de l'bullition.
Laisser reposer, filtrer et calciner le prcipit de sulfate de baryum comme prescrit en 10.5.
Peser 0,1 mg prs et calculer la masse de prcipit (m
7
).
Calculer la teneur en sulfate soluble dans l'acide du granulat, exprime en SO
3
, partir de l'quation suivante :
o :
m
7
est la masse du prcipit, en grammes ;
m
6
est la masse de la prise, en grammes.
NOTE : Des lments sur la fidlit de la mthode de dtermination des sulfates solubles dans l'acide sont
donns en annexe A.
13 Dtermination des sulfures solubles dans l'acide
13.1 Principe
La prise d'essai est attaque par l'acide chlorhydrique en milieu rducteur. Les sulfures sont transforms en sul-
fure d'hydrogne, celui-ci est entran par un courant gazeux dans une solution ammoniacale de sulfate de zinc.
Le sulfure de zinc prcipit est dos par iodomtrie.
13.2 chantillonnage
Rduire l'chantillon de laboratoire suivant les modes opratoires dcrits dans la norme EN 932-2, jusqu' une
quantit non infrieure la masse donne au tableau 1, approprie la dimension nominale du granulat.
Concasser et rduire le sous-chantillon par tapes. Broyer ensuite et continuer rduire jusqu' obtenir une
masse d'environ 20 g passant au tamis talon de 0,125 mm. Prendre environ 1 g de cette matire comme prise
d'essai.
Si un schage est ncessaire en cours de prparation, la temprature ne devra pas dpasser (110 t 5) C pour
viter l'oxydation des sulfures.
Teneur en sulfate (en %)
m
7
m
6
------- 34,30 =
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13.4 Mode opratoire
Utiliser l'appareil dcrit en 5.7.1 et la figure 1. Peser 1 mg prs (m
8
) la prise d'essai dans un ballon fond rond
de 250 ml, col rod.
NOTE 1 : Si la teneur en sulfure est faible (< 0,1 %), on utilisera des solutions dix fois moins concentres
(4.7.5 et 4.7.6)
Ajouter 2,5 g environ de chlorure d'tain II (4.7.3) et 0,1 g de chrome (4.7.4).
NOTE 2 : Le chrome contribue la dissolution de la pyrite (FeS
2
) ventuellement prsente dans le granulat.
Disperser le mlange dans 50 ml d'eau. Fixer le ballon au goulot supportant l'ampoule dcanter et raccorder ce
goulot l'entre du rfrigrant ; connecter la sortie du rfrigrant au tube de verre de dgagement qui plonge dans
le bcher contenant 15 ml de solution ammoniacale de sulfate de zinc (4.7.2) et 285 ml d'eau.
Brancher le courant gazeux (azote ou argon) et rgler un dbit de gaz d'environ 10 ml par min. Couper le gaz. De
l'ampoule dcanter laisser s'couler 50 ml d'acide chlorhydrique (1 + 1) dans le ballon en veillant ce qu'une
petite quantit d'acide reste dans l'ampoule dcanter comme liquide d'tanchit.
Rebrancher le courant gazeux, chauffer le contenu du ballon bullition et maintenir pendant 10 min. Dtacher
le tube dgagement qui servira d'agitateur pour le titrage.
NOTE 3 : Certains granulats haute teneur en sulfure peuvent demander plus de 10 min de temps de
raction pour transformer entirement tous les sulfures en sulfure de zinc prcipit. Contrler si l'extraction
est complte en faisant barboter le tube dgagement dans une solution frache ammoniacale de sulfate
de zinc. S'il n'apparat pas de prcipit, l'extraction est complte.
Refroidir le bcher 20 C et ajouter la pipette 10 ml de solution d'iodate de potassium 0,0166 mol/l (4.7.5) et
25 ml d'acide chlorhydrique concentr. Titrer au moyen de la solution de thiosulfate de sodium (4.7.6) jusqu' fai-
ble coloration jaune. Ajouter ensuite 2 ml de la solution d'empois d'amidon (4.7.7) et titrer jusqu'au virage du bleu
l'incolore.
Calculer la teneur en sulfure de granulat, exprime en S, partir de l'quation suivante :
o :
V
9
est le volume de la solution d'iodate de potassium, en millilitres ;
F est le facteur de la solution d'iodate de potassium selon 4.7.5 ;
V
10
est le volume de la solution de thiosulfate de sodium utilis pour le titrage, en millilitres ;
f est le facteur de la solution de thiosulfate de sodium selon 4.7.6 ;
m
8
est la masse de la prise d'essai, en grammes.
S (en %)
V
9
F
,
_
V
10
f
,
_
)
' ;

1,603 100
1 000 m
8
----------------------------------------------------------------------------------------------- 0,1603
V
9
F
,
_
V
10
f
,
_
m
8
--------------------------------------------------- = =
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14 Dtermination des composants affectant l'tat de surface des btons
14.1 Examen de la prsence de particules ractives de sulfure de fer
14.1.1 Gnralits
Cet article prescrit des mthodes de dtection de particules de sulfure de fer qui, prsentes prs de ou la surface
du bton, peuvent conduire la formation de taches brunes. Ces taches peuvent tre impossibles enlever sauf
par dcoupage.
14.1.2 chantillonnage
Le tas en dpt sera inspect et environ 50 particules, reprsentatives de celles suspectes contenir du sulfure
de fer, seront prleves pour essai.
14.1.3 Mode opratoire
Dterminer la ractivit des particules en les immergeant dans de l'eau de chaux sature.
NOTE 1 : Un prcipit glatineux bleu-vert devrait se former dans l'intervalle de 5 min. Ce prcipit se
transforme rapidement en hydroxyde ferrique brun par exposition l'air et la lumire. Cette raction
devrait tre complte aprs 30 min et indique la prsence de sulfure de fer rapidement ractif.
S'il ne se forme pas de prcipit brun glatineux quand les particules sont immerges dans de l'eau de chaux
sature, ces particules peuvent tre lentement ractives. Si la prsence de particules lentement ractives est
souponne, on suivra le mode opratoire suivant.
Les particules peuvent tre examines visuellement pour tablir aussi bien que possible leur propension causer
des taches au mortier ou au bton.
NOTE 2 : Lorsqu'une carrire particulire est connue pour produire occasionnellement des granulats
contenant du sulfure de fer, un examen la carrire, l'aide d'un microscope peu grossissant par un
technicien habitu peut tre suffisant pour dterminer si le matriau est salissant ou non.
Dans d'autres cas, enrober les particules rcoltes dans de la pte de ciment portland, conserver 28 jours dans
des conditions humides et examiner ensuite l'enrobage de ciment au point de vue taches.
14.2 Dtermination des contaminants lgers
14.2.1 Gnralits
Cet essai donne un moyen d'estimer le pourcentage en masse des particules lgres dans les sables. La mthode
dcle des substances comme la lignite et le charbon qui peuvent causer des taches ou des ruptions en surface
des btons et mortiers. Si ncessaire, l'utilisation de la mthode peut tre adapte aux gravillons en examinant
des quantits plus importantes (voir tableau 1).
14.2.2 Principe
Les minraux qui constituent les sables commercialiss pour le bton et le mortier ont tous, sans exception, une
masse volumique relle de particule suprieure 2,0. En immergeant une quantit adquate de sable dans un
liquide de densit juste infrieure 2,0, des particules de plus faible densit peuvent tre amenes flotter sur le
liquide, facilitant leur sparation pour un examen et une quantification.
NOTE : Ce procd de flottation est inapplicable aux granulats lgers et la dtermination des contaminants
lgers dans les granulats lgers doit tre ralise par triage manuel.
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La quantit minimum d'chantillon de laboratoire de sable sera de 5 kg ; cette quantit doit tre rduite pour obte-
nir une prise d'essai d'une masse de (350 t 50) g.
tendre la prise d'essai sur le plateau (5.2.1) et porter l'tuve (110 t 5) C (6.4 et 6.5). Noter la masse du sable
sec (m
9
) 0,1 g prs. Tamiser le granulat sur le tamis de 300 m (5.8.1), en cartant la fraction la plus fine.
Verser environ 1 l de solution de chlorure de zinc (4.8.1) ou de polytungstate de sodium (4.8.2) dans un bcher
de 2 l et verser ensuite le granulat dans la solution. Agiter doucement le granulat l'aide d'une baguette de verre,
pour aider les particules lgres atteindre la surface de la solution. Agiter doucement les particules flottantes
avec la baguette de verre pour dloger les bulles d'air de toute particule de granulat flottante, et permettre ces
particules de tomber.
Dcanter la solution surnageante dans un second bcher de 2 l, en passant le liquide au travers d'un tamis de
250 m (5.8.1), tout en permettant aux particules flottantes de se dposer et d'tre recueillies sur le tamis. S'assu-
rer qu'aucun granulat n'aboutisse sur le tamis. Remettre la solution dans le premier becher et agiter nouveau le
granulat. Si des particules supplmentaires flottent sur la solution, dcanter nouveau au travers du filtre et rp-
ter l'opration jusqu' ce que toutes les particules flottantes aient t collectes sur le filtre.
Laver le tamis et les particules qui s'y trouvent avec de l'eau jusqu' ce que le chlorure de zinc ou le polytungstate
de sodium ait t limin. Scher le tamis et son contenu pendant (20 t 4) h (40 t 5) C, et verser ensuite le
contenu dans une capsule d'vaporation (5.8.2) et complter le schage (110 t 5) C pendant (4 t 0,25) h.
Laisser la capsule se refroidir et peser ensuite les particules lgres (m
10
) 0,1 g prs.
14.2.4 Calcul et expression des rsultats
Calculer le pourcentage (LPC) de particules lgres dans le granulat partir de l'quation suivante :
o :
m
9
est la masse de la prise d'essai sche l'tuve, en grammes ;
m
10
est la masse des particules lgres sches l'tuve, spares de la prise d'essai, en grammes.
Le rsultat sera not 0,1 % prs.
15 Dtermination des composs organiques affectant la prise et le durcissement
du ciment
15.1 Dtermination de la teneur en matire humique
15.1.1 Principe
Les matires humiques sont des substances organiques qui se forment dans le sol par dcomposition des rsidus
animaux ou vgtaux.
La teneur en matires humiques est estime d'aprs la couleur qui se forme lorsqu'une prise d'essai est agite
dans une solution d'hydroxyde de sodium.
NOTE : Cette mthode est base sur le fait que les matires humiques dveloppent une couleur sombre
par raction avec NaOH. L'intensit de la couleur dpend de la teneur en matires humiques. Si la solution
n'est pas ou peu colore, le granulat ne contient pas de quantits considrables de matires humiques. Une
forte couleur rsulte habituellement d'une teneur leve en matires humiques, mais peut tre due
d'autres choses. C'est pourquoi, dans ce cas, la mthode ne permet pas de conclusion dfinitive.
LPC (en %)
m
10
m
9
---------- 100 =
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15.1.3 Prparation de la prise d'essai
Scher le sous-chantillon (7.3) tal sur le plateau de l'tuve (5.2.1) (55 t 5) C au lieu de (110 t 5) C. Tami-
ser l'chantillon sur le tamis de 4 mm (5.9.1) et garder la fraction retenue sur le tamis. Rduire moins de 4 mm
par concassage la fraction retenue sur le tamis et l'ajouter au matriau qui est dj pass 4 mm.
Verser une solution 3 % NaOH (4.9.1) dans la bouteille de verre (5.9.2) jusqu' une hauteur de 80 mm. Verser
alors la prise d'essai jusqu' ce que la hauteur du granulat et de la solution atteigne 120 mm. Secouer la bouteille
pour permettre aux bulles d'air de s'chapper.
Boucher la bouteille et secouer vigoureusement pendant 1 min et laisser au repos. Aprs 24 h comparer la couleur
de la solution la couleur de la solution talon (4.9.2), contenue dans une bouteille identique.
15.1.5 Expression des rsultats
Le rsultat d'essai signalera si la couleur de la solution est plus claire ou plus fonce que celle de l'talon (4.9.2).
15.2 Dtermination de la teneur en acide fulvique
15.2.1 Gnralits
Cet essai dcrit une mthode de dtermination de la teneur en acide fulvique qui peut tre prsent dans les gra-
nulats fins, en particulier dans les sols sableux stabiliser au ciment.
15.2.2 Principe
Les acides fulviques sont des constituants des acides humiques qui ont un effet retardateur sur l'hydratation des
ciments. Les acides fulviques se dissolvent dans l'acide chlorhydrique en donnant une couleur jaune. L'intensit
de la couleur crot lorsque la concentration en acides fulviques augmente. Les drivs du Fe (III) donnent une
couleur brune dans l'acide chlorhydrique. Cette couleur est limine en rduisant les drivs du Fe (III) en drivs
incolores du Fe (II) en utilisant une solution de chlorure stanneux.
Rduire l'chantillon de laboratoire une prise d'essai de (100 t 0,5) g en utilisant les modes opratoires prescrits
dans le prEN 932-2. La teneur en eau de la prise d'essai ne dpassera pas 10 % en masse de l'chantillon. Les
prises d'essai dont l'humidit excdera 10 % seront sches la temprature de (40 t 5) C jusqu' ce que cette
humidit soit rduite 10 % ou moins.
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L'essai est ralis une temprature de (20 t 2) C. Peser la prise d'essai dans un Erlenmeyer de 250 ml ou
300 ml (5.2.9). Ajouter 100 ml d'acide chlorhydrique (4.10.1). Laisser la fiole et son contenu pendant 4 h, en agi-
tant occasionnellement.
Filtrer 75 ml de la solution de la fiole dans une prouvette gradue de 250 ml (5.2.11). l'aide d'une prouvette
gradue de 10 ml (5.2.11), ajouter 10 ml de solution claire de chlorure stanneux (4.10.2). Abandonner l'prouvette
gradue de 250 ml et son contenu pendant 1 h supplmentaire, puis remplir l'prouvette jusqu' 100 ml avec de
l'acide chlorhydrique (4.10.1). Mlanger le contenu de l'prouvette l'aide d'un agitateur-baguette (5.10.1).
Si aprs addition de chlorure stanneux, la solution se trouble et des sulfures sont prsents, l'essai sera repris en
laissant bouillir sur une plaque chauffante (5.10.4) pendant 5 min avant d'ajouter le chlorure stanneux.
15.2.6 Expression de rsultats
Dterminer la quantit d'acide fulvique en choisissant le disque color talon (5.10.5) qui a la mme couleur que
la solution. Le tableau 2 donne les niveaux d'acceptation de teneur en acide fulvique en comparaison du disque
color talon.
15.3 Dtermination des polluants organiques par essai sur mortier
15.3.1 Principe
La mthode sur mortier est un essai de performance destin dmontrer et quantifier les influences que des pol-
luants organiques prsents dans le granulat peuvent avoir sur la prise et le durcissement d'un mortier. Le principe
de la mthode est de prparer deux mortiers identiques et de les essayer du point de vue vitesse de prise et rsis-
tance la compression. L'un des mortiers contient le granulat essayer, l'tat reu, tandis que l'autre mlange
est prpar l'aide d'une prise d'essai identique mais o les matires organiques ont t dtruites par traitement
thermique. Le granulat chauff se comporte, en effet, comme un tmoin en regard duquel le granulat original est
compar. L'essai de raidissement met en vidence une acclration ou un retard de prise du mortier, tandis que
la rsistance 28 jours indique tout effet plus long terme.
La quantit minimum de granulats dans l'chantillon de laboratoire sera de 15 kg, plus que ce qui est exig au
tableau 1.
Tableau 2 : Niveau dacceptation de la teneur en acide fulvique
Disque color
(5.10.5)
Acceptation pour le sable bton
Acceptation pour la
stabilisation de sols
Rsistance
3 jours
Rsistance
28 jours
A
B
C
D
E
F
G
pas d'influence
pas d'influence
chute modre
chute modre
forte chute
forte chute
forte chute
pas d'influence
pas d'influence
pas d'influence
pas d'influence
pas d'influence
chute modre
forte chute
bonne
bonne
bonne modre
modre
modre mauvaise
mauvaise
mauvaise
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15.3.3 Prparation des prises d'essai
Scher l'chantillon de laboratoire en l'talant sur des plateaux et en le laissant perdre son humidit naturellement
l'air du laboratoire et temprature ambiante. En utilisant les modes opratoires prescrits dans le prEN 932-2,
poursuivre la rduction de l'chantillon sch de laboratoire afin d'obtenir des prises d'essai de (1 900 t 100) g.
Lors de la rduction de l'chantillon sch de laboratoire pour constituer les prises d'essai pour la mthode sur
mortier, une opration de sparation doit conduire deux prises d'essai ayant chacune une masse infrieure
1,8 kg ; ensuite une prise d'essai sera spare une, deux ou trois fois si ncessaire pour aboutir un
sous-chantillon qui, ajout au premier, donnera une masse combine ne dpassant pas 2 kg.
NOTE : Pour les granulats lgers, chaque prise d'essai s'lve 1 l de granulat.
15.3.4 Traitement du granulat
Conserver intactes deux des quatre prises d'essai obtenues comme prescrit en 15.3.3 et chauffer les deux autres
suivant le mode opratoire ci-aprs :
a) verser une prise d'essai dans une capsule tare de porcelaine ou de silice (5.11.2), peser et placer dans le
four moufle (5.11.7) temprature ambiante ;
NOTE : Si l'on ne dispose que d'un four de dimensions modestes, chaque prise d'essai peut tre divise
en deux ou plusieurs parties, et ces parties peses, chauffes et repeses sparment et recombines une
fois refroidies.
b) porter la temprature du four (480 t 25) C en (4 t 0,25) h ;
c) maintenir la temprature de (480 t 25) C pendant (4 t 0,25) h et laisser ensuite le four se refroidir pendant
la nuit. Peser la capsule et les granulats temprature ambiante et noter la perte de poids.
Faire subir le mme traitement une seconde prise d'essai.
15.3.5 Constituants
Le ciment sera du ciment CEM I rpondant aux prescriptions de la norme ENV 197-1. Il sera conserv dans un
rcipient tanche.
15.3.6 Proportions des mlanges
15.3.6.1 Prescriptions gnrales et mlanges d'essais
Chaque mlange de mortier contiendra soit une prise d'essai du granulat non trait thermiquement, soit une prise
d'essai du granulat ayant t pralablement chauff comme en 15.3.4. Chaque mlange de mortier contiendra
galement du ciment CEM I raison d'un quart en masse par rapport la masse du granulat dans le mlange. Le
ciment sera pes t 1 g prs.
S'arranger pour que la teneur en eau des mortiers base de granulats non chauff soit adapte l'obtention d'une
consistance normale, correspondant une pntration moyenne de la sonde (5.11.3) de (23 t 0,5) mm, en op-
rant suivant la mthode donne par la norme EN 1015-4.
Pour les granulats lgers, utiliser 300 g de ciment pour chaque mlange de mortier et 30 g pour chaque essai pr-
liminaire.
Pour dterminer les teneurs requises en eau, prparer une srie de mlanges d'essais prliminaires, base de
granulat non chauff, en faisant varier progressivement la teneur en eau et en mesurant la consistance de chaque
mlange jusqu' ce que la valeur correcte de consistance ait t atteinte. noter la masse d'eau contenue dans
ce dernier mlange et calculer le rapport eau-ciment de ce mlange. Rejeter les mlanges des essais
prliminaires.
Le granulat non chauff et destin aux essais doit avoir la mme humidit que le granulat tmoin au moment
mme de peser avant la chauffe. Dans ce but, excuter les essais prliminaires et prparer les prouvettes
d'essais sur mortier base du granulat examin, le jour mme o la chauffe dbute pour le granulat tmoin.
NOTE : Les mlanges tmoins seront donc prpars un jour aprs les mlanges d'essais proprement dits,
et les conditions du laboratoire doivent tre aussi similaires que possible au cours des deux journes de
gchage.
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15.3.6.2 Mlanges d'essais
Aprs avoir calcul la masse de ciment appropri chaque prise d'essai de granulat non chauff, calculer ensuite,
partir du rapport eau-ciment obtenu en 15.3.6.1, l'eau requise pour chaque mlange et peser t 0,5 g prs.
15.3.6.3 Mlanges tmoins
S'assurer que le rapport eau-ciment des mortiers tmoins de granulat chauff est le mme que celui des mortiers
d'essai de granulats non chauffs, en calculant d'abord la quantit d'eau requise pour chaque mlange comme
en 15.3.6.2.
Ajouter ensuite chaque masse calcule la masse perdue par la quantit correspondante de granulat durant le
chauffage dcrit en 15.3.4 (c). Peser cette quantit totale d'eau t 0,5 g prs pour chaque mlange.
15.3.7 Mode opratoire du malaxage
Quatre mlanges sont ncessaires : deux prpars partir du granulat l'tat reu, mais sch l'air, et deux
base du granulat chauff. Amener tous les matriaux la temprature de (20 t 2) C avant de commencer
mlanger le mortier. Procder au malaxage dans un local environnement contrl ayant une temprature de
(20 t 2) C et une humidit relative d'au moins 50 %.
Introduire tout le granulat et ensuite le ciment dans le bol sec du malaxeur (voir 5.11.4) et mlanger pendant 30 s.
Continuer mlanger pendant 60 s aprs que toute l'eau ait t ajoute. Arrter le malaxeur et faire tomber
l'aide d'un racloir dans le bol, tout matriau adhrant la pale et aux parois, en prenant un soin particulier ce
qu'il ne demeure pas de matire non mlange dans le fond du bol ; accomplir ces oprations dans un intervalle
de 60 s. Couvrir le bol avec un linge humide et laisser reposer pendant 5 min.
Remettre le bol dans le malaxeur et mlanger le mortier pendant 60 s supplmentaires.
15.3.8 Mesure du temps de prise
Immdiatement aprs avoir achev le mlange de chaque mortier, dterminer la vitesse de prise conformment
la norme EN 1015-9. Noter les temps de prise pour les prises d'essai identiques pour les granulats chauffs et
non chauffs.
15.3.9 Rsistance la compression du mortier durci
l'aide de chaque mlange de mortier, prparer trois prismes 160 mm 40 mm 40 mm suivant le mode
opratoire prescrit dans la norme EN 1015-11. Mesurer la rsistance la compression de ces prismes l'ge de
28 jours. Noter les 12 valeurs de rsistance la compression pour les prises d'essai en double pour les granulats
chauffs et non chauffs. Dterminer la masse volumique de chaque prisme au dmoulage.
15.3.10.1 Temps de prise
Calculer 15 min prs la modification du temps de prise en soustrayant le temps moyen de prise des mortiers
base de granulats non chauffs.
NOTE : Un rsultat ngatif suggre que les contaminants acclrent la prise du mortier.
15.3.10.2 Rsistance la compression
Calculer 1 % prs la rsistance relative la compression S % des mortiers de granulats non chauffs, par l'qua-
tion suivante :
S %
A
B
--- - 100 =
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o :
A est la rsistance moyenne la compression des 6 prismes de granulats non chauffs, en newtons par milli-
mtre carr ;
B est la rsistance moyenne la compression des 6 prismes de granulats chauffs, en newtons par millimtre
carr.
NOTE : Les contaminants organiques peuvent entraner ou liminer l'air dans les mlanges de mortier. L'air
entran influence la rsistance la compression, en plus d'autres effets que les contaminants peuvent
avoir sur l'hydratation du ciment. La prsence d'air entran peut tre dcele par la masse des prismes de
mortier des granulats non chauffs, masse qui peut tre significativement plus faible que celle des prismes
de mortier base des granulats traits thermiquement.
15.3.11 Rapport dessai
Le rapport d'essai confirmera que des essais concernant des contaminants influenant la prise et le durcissement
des ciments CEM I ont t excuts conformment aux exigences de la norme EN 196-3, et si un certificat
d'chantillonnage est disponible ou non. Si un tel certificat est disponible, une copie en sera fournie. Le rapport
d'essai inclura les informations complmentaires suivantes l'endroit voulu :
a) identification de l'chantillon ;
b) la modification du temps de prise et la rsistance relative du mortier contenant le granulat non trait ther-
miquement.
16 Dtermination de la solubilit dans l'eau
16.1 Principe
La prise d'essai du granulat est extraite avec deux fois sa propre masse d'eau en conformit avec le mode op-
ratoire prescrit en 10.4. Aprs extraction, le granulat rcupr est sch et pes.
16.2 chantillonnage
Procder comme prescrit en 7.3. Peser la prise d'essai sche 1 g prs (m
11
).
Pour les fillers rduire les prises d'essai (10 t 0,2) g, peser la prise d'essai sche 1 g prs.
16.4 Extraction des constituants solubles
Aprs 24 h d'extraction de la manire prescrite en 10.4, laisser dcanter la majeure partie du solide. liminer une
quantit maximum de liquide surnageant par filtration sur papier-filtre de texture moyenne (5.3.4), pralablement
tar.
Transfrer quantitativement le granulat dcant, l'aide d'une quantit minimum d'eau, dans une capsule
d'vaporation en porcelaine (voir 5.8.2), pralablement tare. Ajouter le papier-filtre et les particules retenues au
contenu de la capsule. Scher et refroidir suivant les modes opratoires prescrits en 6.4 et 6.5. Peser 0,1 g prs
et calculer la masse du granulat en soustrayant les masses de la capsule et du papier-filtre (m
12
).
NOTE : Pour les fillers, des flacons en verre peuvent tre utiliss, avec une agitation suffisante pour viter
toute sdimentation.
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Calculer la solubilit WS dans l'eau du granulat partir de l'quation suivante :
o :
m
11
est la masse du granulat avant extraction, en grammes ;
m
12
est la masse du granulat aprs extraction, en grammes.
Noter le rsultat 0,1 % prs.
17 Dtermination de la perte au feu
17.1 Principe
La perte au feu est dtermine en atmosphre oxydante (air). Par chauffage l'air (975 t 25) C, l'anhydride
carbonique ainsi que l'eau non vapore pendant le schage, sont expulss, de mme que tous les lments oxy-
dables volatils prsents.
NOTE : Si des granulats renferment des constituants non volatils oxydables, comme c'est le cas des laitiers
de haut fourneau, la perte au feu doit tre corrige suivant 7.4 de l'EN 196-2:1987.
17.2 chantillonnage et prparation de la prise d'essai
Procder comme prescrit en 11.2 et 11.3 pour aboutir une prise d'essai de (1 t 0,05) g.
17.3 Mode opratoire pour la dtermination de la perte au feu
Peser la prise d'essai 0,1 mg (m
13
) prs, dans un creuset (5.6.2) qui a t pralablement calcin et tar. Placer
le creuset dans le four lectrique (5.2.2) rgl (975 t 25) C. Laisser le creuset au four pendant au moins 60 min.
Refroidir le creuset dans un dessiccateur (5.2.16) jusqu' temprature du local et peser nouveau (m
14
).
NOTE : Dans le cas des granulats calcaires, le chauffage jusqu' 975 C doit tre excut lentement, de
manire minimiser le risque de violentes projections.
Calculer la perte au feu du granulat partir de l'quation suivante :
o :
m
13
est la masse de la prise d'essai, en grammes ;
m
14
est la masse de la prise d'essai calcine, en grammes.
WS (en %)
m
11
m
12
m
11
--------------------------- 100 =
Perte au feu (en %)
m
13
m
14
m
13
--------------------------- 100 =
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18 Dtermination de la chaux libre des laitiers d'aciries
18.1 Gnralits
Chacune des mthodes prescrites dans cet article dtermine la prsence de chaux libre (CaO), qui est potentiel-
lement expansive, et de chaux hydrate (Ca(OH)
2
) qui n'est pas expansive. Pour distinguer ces deux formes de
chaux l'une de l'autre, des essais complmentaires sont ncessaires, comme l'analyse thermogravimtrique ou
la diffraction X.
18.2 Dtermination de la chaux libre par complexomtrie (mthode de rfrence)
18.2.1 Principe
La chaux libre est extraite d'un chantillon de granulat broy au moyen d'thanediol chaud. La teneur en ions cal-
cium dans l'extrait est ensuite dtermine par titrage complexomtrique.
18.2.2 chantillonnage et prparation de la prise d'essai
Procder comme prescrit en 11.2 et 11.3, mais en broyant les derniers 20 g jusqu' ce qu'ils passent au tamis de
63 m, et prendre environ 0,5 g de ce matriau comme prise d'essai. Les morceaux de fer moins fins restant sur
le tamis seront rejets.
15
) et la porter dans la fiole conique (5.12.1) contenant dj un agitateur
en PTFE. Mesurer 50 ml d'thanediol anhydre (4.11.1) et les verser dans la fiole. Fermer cette dernire l'aide
du bouchon en verre et agiter au bain-marie 70 C, 30 min aprs avoir atteint cette temprature, l'agitateur
magntique tournant au rgime de 300 tr/min 400 tr/min. Filtrer sous vide immdiatement l'aide du filtre en
verre fritt (5.12.4), qui supporte une paisseur (environ 4 mm 5 mm) convenablement tasse de pulpe de
papier dans l'thanediol. Rincer la fiole trois fois avec au total 50 ml de propanol 2 (4.11.2).
Acidifier le filtrat clair, contenant la chaux libre dissoute, avec 10 ml d'acide chlorhydrique (1 + 1) (4.11.4) et trans-
vaser, en rinant fond l'eau, dans le ballon jaug (5.12.2). Porter au trait et homogniser en agitant ; en fonc-
tion de la concentration prsume, pipeter 50 ml ou 100 ml et les transfrer dans un bcher en verre.
Ajouter 10 gouttes de solution de m-nitrophnol (4.11.6) et 10 gouttes de trithanolamine (4.11.5) (pour masquer
les ions Mn et Fe), et neutraliser ensuite avec la solution 2 mol NaOH/l (4.11.7) ; diluer avec de l'eau jusqu' 500 ml
environ et porter le pH une valeur suprieure 13 en ajoutant environ 10 ml de solution 2 mol NaOH/l. Ajouter
l'indicateur (4.11.8) et titrer l'aide de la solution d'EDTA (4.11.9) jusqu' ce que la couleur rouge-mauve vire au
bleu-mauve. La fin du titrage est dtermine en utilisant l'quipement de titrage photolectronique (5.12.5). Un
essai blanc sera toujours effectu partir de l'thanediol et des ractifs.
Calculer la teneur en chaux libre du granulat exprime en CaO partir de l'quation suivante :
o :
V
11
est le volume de solution d'EDTA ajout, en millilitres ;
V
12
est le volume de solution d'EDTA ajout pour l'essai blanc, en millilitres ;
F est le facteur de la solution d'EDTA, en milligrammes CaO par millilitre ; multiplier par 0,5 au cas ou 100 ml
ont t prlevs du ballon jaug (5.12.2) la pipette ;
m
15
est la masse de la prise d'essai, en grammes.
La teneur en chaux libre est arrondie 0,1 % prs.
Chaux libre (en %)
V
11
V
12
,
_
F
m
15
---------------------------------------- =
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18.3 Dtermination de la chaux libre par conductimtrie (mthode alternative)
18.3.1 Principe
La chaux libre est extraite d'un chantillon de granulat broy au moyen d'thanediol chaud. La teneur en ions
calcium dans le solut est ensuite dtermine par des mesures de conductance.
Procder comme prescrit en 18.1.2 et prendre, comme prise d'essai, (100 t 0,1) mg de matriau passant 63 m.
18.3.3 Mode prparatoire
Prchauffer 100 ml d'thanediol (4.11.1) (80 t 0,1) C dans le vase de mesure (voir figure 2) l'aide du ther-
mostat joint, en agitant avec l'agitateur magntique. Ajouter la prise d'essai au solvant et introduire l'lectrode de
mesure.
NOTE : En mesurant la conductance en cours d'extraction, la dissolution de la chaux libre peut tre suivie
directement.
Aprs un temps d'extraction d'au moins 10 min et lorsqu'il ne se produit plus de changement de conductance, le
processus d'extraction est termin. Lire alors la valeur finale de conductance.
18.3.4 valuation et expression des rsultats
Effectuer la conversion de la conductance mesure en teneur en chaux libre en faisant usage d'une droite d'ta-
lonnage (voir figure 3). Exprimer le pourcentage en masse de chaux libre 0,1 % prs.
18.4 Dtermination de la chaux libre par acidimtrie (mthode alternative)
18.4.1 Principe
La chaux libre d'un chantillon de granulats broys est extraite au moyen d'actoactate d'thyle bullition
(mthode de Franke) ; l'extrait est titr l'aide d'une solution talon d'acide chlorhydrique 0,2 mol/l.
Procder comme prescrit en 18.1.2 et prendre, comme prise d'essai, environ 1 g de matriau passant 63 m.
Mesurer 70 ml de la solution prpare de solvant (4.13.5) contenant de l'actoactate d'thyle et du 2-mthyle
propanol-1 dans la proportion de 3 20, et transfrer dans l'erlenmeyer (5.14.1) ; peser la prise d'essai (m
16
)
0,1 mg prs et l'introduire dans la fiole.
Adapter la fiole au condenseur refroidi l'eau, surmont du tube contenant l'hydroxyde de sodium (4.13.8) et le
tamis molculaire (5.14.3) ; faire bouillir sous reflux, tout en agitant sur la plaque chauffante (5.2.7) pendant 3 h.
Retirer la plaque chauffante, laisser refroidir et filtrer ensuite sous vide au travers d'un filtre en microfibres de verre
(5.14.4), en recueillant le filtrat dans une seconde fiole. Nettoyer la premire fiole et le rsidu avec 50 ml de
2-mthylpropanol 1 (4.13.2), en se servant d'une baguette-agitateur en verre munie d'un embout de caoutchouc,
pour guider l'coulement.
Ajouter 10 12 gouttes de solution d'indicateur (4.13.6) au filtrat et titrer l'aide d'une solution talon 0,2 mol/l
d'acide chlorhydrique (4.13.7) jusqu' teinte nettement rougetre.
NOTE : Si le titrage est ralis l'aide d'un pH-mtre enregistreur, la filtration du solut n'est pas nces-
saire.
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Calculer la teneur en chaux libre du granulat exprime en CaO partir de l'quation suivante :
o :
V
12
est le volume d'acide chlorhydrique ajout, en millilitres ;
m
16
est la masse de la prise, en grammes ;
k est le facteur dfini en 4.13.7, reprsentant le nombre de milligrammes de CaO libre par millilitre de solution
talon d'acide chlorhydrique.
19 Dtermination de l'instabilit des laitiers de hauts fourneaux et d'aciries
19.1 Dtermination de la dsintgration du silicate bicalcique du laitier de haut fourneau
refroidi dans l'air
19.1.1 Gnralits
Cet article dcrit la mthode de dtermination de la susceptibilit la dsintgration du laitier concass de haut
fourneau, suite l'inversion de la forme mtastable du silicate bicalcique la forme . Le phnomne est parfois
nomm improprement dsintgration de la chaux.
19.1.2 Principe
Les surfaces de laitier concass soumises un clairage ultraviolet donnent une fluorescence dans le domaine
de la lumire visible. L'aspect et la couleur de fluorescence permet de dtecter les laitiers suspects vis--vis de la
dsintgration du silicate.
Procder comme prescrit en 11.2.
Rduire l'chantillon de laboratoire une prise d'essai d'au moins 30 particules ; laver et scher la prise d'essai,
puis fendre chaque particule en deux pour obtenir des surfaces de cassure frache.
Procder l'essai de dsintgration du silicate bicalcique sous lumire ultraviolette (5.15.1).
Noter les observations faites sur des surfaces cassures fraches.
Sont considrs comme suspects vis--vis de la dsintgration, les laitiers qui prsentent, sur fond violet, des
taches brillantes, grandes ou petites, nombreuses ou rassembles en nids, de couleur jaune, bronze ou
cannelle.
Sont prjugs stables, les laitiers prsentant une coloration violette uniforme et ceux ne montrant que des taches
brillantes en faibles quantits et uniformment distribues.
Chaux libre (en %)
k
1 000
-------------- -
V
12
m
16
---------- 100 =
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19.2 Dtermination de la dsintgration du fer du laitier de haut fourneau refroidi dans l'air
19.2.1 Gnralits
Cet article dcrit la mthode de dtermination de la susceptibilit la dsintgration du laitier concass de haut
fourneau, suite l'hydrolyse des sulfures de fer et de manganse.
19.2.2 Principe
La dsintgration du fer, produite par vieillissement dans une atmosphre humide ou sous la pluie, mais plus rapi-
dement sous eau, est observe en examinant le comportement de morceaux de laitier qui ont t immergs dans
l'eau.
Procder comme prescrit en 11.2.
Mettre trente morceaux de laitiers de dimensions comprises entre 40 mm et 150 mm sous eau (20 t 2) C pen-
dant deux jours.
Noter toute fissure ou dsintgration. Si aucun morceau ne se dsagrge ou ne se fissure, l'essai est termin. Si
un ou deux morceaux sont fissurs ou dsagrgs, l'essai doit tre refait sur 30 nouveaux morceaux. Si plusieurs
morceaux de dsagrgent ou se fissurent dans le second essai, l'chantillon est considr comme n'ayant pas
russi l'essai.
19.3 Dtermination de l'expansion de scories d'aciries
19.3.1 Gnralits
Cet article dcrit la mthode de dtermination de la susceptibilit la dsintgration de scories concasses d'aci-
rie, rsultant de l'hydratation tardive de chaux ou de magnsie surcuites.
19.3.2 Principe
Un chantillon compact de scorie, compos partir de fractions granulomtriques connues, est soumis un cou-
rant de vapeur 100 C, dans un bain de vapeur pression atmosphrique. De cette manire, l'humidit nces-
saire pour favoriser une raction avec la chaux ou la magnsie libre est fournie en continu l'chantillon. Tout
changement de volume suite cette raction peut tre lu sur le cadran d'un comparateur install au centre de la
surface suprieure de l'chantillon. Le rsultat donn est l'augmentation de volume, calcule en pourcentage par
rapport au volume original de l'chantillon compact de scorie.
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19.3.4 Prparation et compaction des prises d'essai
L'chantillon de laboratoire prlev sera sch immdiatement au laboratoire (110 t 5) C jusqu' masse cons-
tante.
Pour l'essai la vapeur, utiliser des prises d'essai de 0 mm 22 mm de mlanges secs de scorie, combins sui-
vant la courbe de Fuller. Les proportions en masse des diffrentes classes granulaires sont donnes au tableau 3.
Les diffrentes classes granulaires doivent tre prpares partir des granulats concasss.
La rduction de l'chantillon sera excut conformment aux modes opratoires prescrits dans la
norme EN 932-2.
L'expansion sera dtermine sur au moins deux prises d'essai. Chaque prise d'essai sera constitue suivant les
dimensions mentionnes ci-dessus. La quantit de matriau requise pour chaque prise d'essai particulire est
de 4,5 kg. En complment, une autre prise d'essai sera constitue pour dterminer la masse volumique absolue,
conformment la norme prEN 1097-7.
Couvrir la base perfore du cylindre d'essai l'aide d'un filtre rond et, l'aide d'une pelle de laboratoire, transfrer
la prise d'essai prpare dans le cylindre (5.16.1) illustr la figure 5. Compacter ensuite dynamiquement
l'chantillon sec sur la table vibrante (5.16.5) pendant 6 min une frquence de (48 t 3) Hz (amplitude t 1,5 mm)
et sous une pression de 0,035 N/mm
2
, produite par exemple par une pression d'huile. Sous ces conditions d'essai,
il demeure dans l'chantillon de scorie un volume de vides de 20 % 25 % en volume, valeurs conformes la
pratique.
L'chantillon peut tre compact avec toute autre mthode permettant d'atteindre le mme degr de compacit,
comme une dame Proctor par exemple. Si de l'eau est ajoute l'chantillon pour faciliter le compactage, l'essai
doit commencer 24 h aprs l'achvement du processus de compactage.
Aprs compactage, dterminer le volume V
S
de la prise d'essai de scorie, qui est la diffrence entre le volume V
C
du cylindre et le volume V
A
de l'air entre l'chantillon de laitier et le bord suprieur du cylindre. V
C
et V
A
sont cal-
culs d'aprs les mesures de hauteur avec la tige de sondage (5.16.6) avec une moyenne de quatre lectures
l'extrmit de deux diamtres se croisant angle droit. Couvrir enfin la surface du mlange de scorie l'aide d'un
filtre rond et ensuite avec une couche de billes de verre (5.16.3) qui ont t lubrifies avant l'essai avec de l'huile
de silicone afin de rduire le frottement ente chaque couche.
La masse totale de la couche de bille est de (1,5 t 0,01) kg. Les billes de verre sont distribues rgulirement
l'intrieur du cylindre d'essai de manire constituer une surface plane.
NOTE : 1,5 g d'huile de silicone suffit pour une masse de 1,5 kg de billes.
Renouveler la lubrification des billes de verre aprs chaque essai la vapeur. tant donn que la chaux se dpose
sur les billes de verre durant l'essai la vapeur, il est en outre ncessaire d'liminer cette chaux, aprs chaque
srie de quatre essais la vapeur, l'aide d'acide chlorhydrique dilu.
Tableau 3 : Proportions en masse
des diffrentes classes granulaires
Calibre en mm % en masse
0 0,5
0,5 2
2 5,6
5,6 8
8 11,2
11,2 16
16 - 22
_____________
Total
15
15
19
10
11
15
15
_____________
100
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19.3.5 Mode opratoire de l'essai la vapeur
Lorsque la prise d'essai de scorie a t recouverte avec la couche de billes de verre, fixer le cylindre d'essai au
gnrateur de vapeur et ajuster le manteau chauffant la paroi externe du cylindre d'essai. Dposer alors la pla-
que perfore, le croisillon et le poids de lestage sur la couche de billes. Fixer le comparateur ou le capteur de
dplacement, qui enregistre le dplacement de la surface de l'chantillon, un statif rigide sur l'unit d'tuvage.
Aprs avoir enclench le manteau chauffant et l'unit d'tuvage, l'chantillon de scorie se rchauffe avec une aug-
mentation de volume. Afin de ne pas tenir compte de ces dformations, ne pas enregistrer le dplacement avant
que la vapeur ne passe librement travers l'chantillon.
La dure d'essai la vapeur atteint tout compris 24 h pour les scories LD et 168 h (7 jours) pour les scories de
fours arc lectrique et cuve ouverte (scories d'acirie). la fin de cette priode, la leve de la surface de
l'chantillon d'essai est lue et calcule en pourcentage en volume par rapport au volume original (19.3.6).
Le rservoir eau de l'unit d'tuvage est d'une dimension permettant d'effectuer un essai la vapeur pendant
une priode de 24 h. Quand il est ncessaire de le ralimenter, des prcautions doivent tre prises pour viter
une chute de temprature qui interromprait la production de vapeur.
NOTE : En de nombreux cas, il est utile d'enregistrer la progression de l'augmentation de volume en fonc-
tion du temps. Comme au dbut de l'essai la vapeur les mouvements se produisent intensment, il est
recommand de lire ces mouvements des intervalles de 15 min. Aprs 4 h, l'intervalle peut tre tendu
60 min. Si l'augmentation de volume est suivie en fonction du temps, une interprtation dtaille des rsul-
tats d'essai peut tre entreprise l'aide de diagrammes (leve initiale, approche asymptotique d'une valeur
limite).
Le volume VS de la prise d'essai de scorie est calcul avant l'tuvage partir de l'quation suivante :
o :
V
S
est le volume de la prise d'essai de scorie aprs compaction dans le cylindre d'essai, en centimtres
cubes ;
V
C
est le volume du cylindre, en centimtres cubes ;
V
A
est le volume d'air entre la prise d'essai de laitier et le bord suprieur du cylindre, en centimtres cubes.
V
C
et V
A
sont calculs partir de mesures de hauteur la sonde et du diamtre (210 mm) du cylindre.
Aprs compaction, dterminer la masse volumique en vrac et le pourcentage de vides du mlange compact
comme suit :
et
o :
est la masse volumique en vrac du mlange comprim, en mgagrammes par mtre cube ;
W est la masse du mlange comprim, en grammes ;
V
M
est le pourcentage de vide du mlange comprim, en volume % ;
est la masse volumique absolue de la scorie, dtermine comme prescrit dans le prEN 1097-6 (en mga-
grammes par mtre cube) ;
W est la teneur en eau de l'chantillon (masse %).
V
S
V
C
V
A
=
M
100 W
V
S
100 W + ( )
------------------------------------ (en mgagrammes par mtre cube) =
V
M
1

M
-------
,
_
100 (en volume %) =
M
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Aprs l'essai, calculer l'expansion en volume % d'aprs la dformation de l'chantillon lue au comparateur ou au
capteur de dplacement, et le diamtre interne (210 mm) du cylindre d'essai, d'aprs l'quation suivante :
o :
h est la dformation de l'chantillon aprs tuvage, en millimtres ;
d est le diamtre interne (210 mm) du cylindre d'essai.
Noter le rsultat comme tant la moyenne arithmtique de l'expansion en volume, de deux prises d'essai, arrondie
0,1 % prs.
Expansion (en % en volume)
h d
2
4 V
S
------------------------- 100 =
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Annexe A
(informative)
Fidlit
Init numrotation des tableaux dannexe [A]!!!
Init numrotation des figures dannexe [A]!!!
Init numrotation des quations dannexe [A]!!!
A.1 Symboles
r
1
est la limite de rptabilit dfinie dans le prEN 932-6.
R
1
est la limite de reproductibilit dfinie dans le prEN 932-6.
X est la moyenne des rsultats d'essai.
A.2 Dtermination des chlorures solubles dans l'eau par la mthode de Volhard
(Mthode de rfrence) (article 7)
La fidlit de la dtermination des chlorures solubles dans l'eau (% d'ions chlorure par masse de granulat) est :
r
1
= 0,0004 + 0,029 X et R
1
= 0,0006 + 0,124 X
A.3 Dtermination des chlorures solubles dans l'eau par potentiomtrie (mthode
alternative) (article 8)
L'cart-type de rptabilit r est de 0,001 %.
L'cart-type de reproductibilit R est de 0,003 %.
A.4 Dtermination de la teneur en soufre total (mthode de rfrence) (article 11)
La fidlit de la dtermination de la teneur en soufre total (% de soufre par masse de granulat) est :
r
1
= 0,017 + 0,081 X et R
1
= 0,062 + 0,204 X
A.5 Dtermination de la teneur en sulfates solubles dans l'acide (mthode de
rfrence) (article 12)
La fidlit de la dtermination de la teneur en sulfates solubles dans l'acide (% de SO
3
par masse de granulats)
est :
r
1
= 0,021 + 0,200 X et R
1
= 0,000 + 0,812 X
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EN 1744-1:1998
Annexe B
(informative)
Bibliographie
Init numrotation des tableaux dannexe [B]!!!
Init numrotation des figures dannexe [B]!!!
Init numrotation des quations dannexe [B]!!!
Liste des document principaux qui ont servi de rfrence dans la prparation de cette norme.
BS 812 : 1988 Testing aggregates :
Part 117 : Method for determination of water-soluble chloride salts
Part 118 : Method for determination of sulfate content
Section 122.1 : Organic contaminators which influence the setting and hardening of Portland cement mortars
(draft)
Section 122.2 : Lightweight contaminators which may disfigure concrete and mortar (draft)
DIN 4226 : Teil 3 : April 1983 : Zuschlag fr Beton Prfung von Zuschlag mit dichtem oder porigem Gefge.
BS 1047 : 1983 : Specifications for air-cooled blast-furnace slag aggregate for use in construction Appendix
B2. Method for determination of total sulfur.
Magazine of Concrete Research : August 1958, pp 75-78. The Staining of concrete by pyrite, by H.G. Midgley.
C and CA Guide : Impurities in concreting aggregates, by T.P. Lees.
Cement and Concrete Association Publication 45.016.
DS 405.3 (1978) ; Prvningsmetoder for Sand-, grus-og stenmaterialer Humusindhold.
NEN 5920 : November 1988 : Toeslagmaterialen voor beton. Bepaling van het gehalte aan fulvozuur.
Analytical Chemistry : (1956) 28, p. 896. Investigation of the FRANKE method of determining free calcium
hydroxide and free calcium oxide, by E.E. Pressle et al.
Hochofenschlacke by F. Keil, Verlag Stahleisen M.B.H. / Dsseldorf, pp 156, 163 (1949).
Forschungsgemeinschaft Eisenhttenschlacken. Vorlafige technische.
Lieferbedingungen fr LD-Schlacke in Tragschichten ohne Bindemittel (Ausgabe 1988).
Transportation Research Record nr 651 (1977), pp. 1 6, publ. by Nat. Acad. of Sciences USA. Gran method of
endpoint determination in chloride analysis by potentiometric titration, by G.G. Clemena et al.
prEN 932-6 Essais pour dterminer les proprits gnrales des granulats Partie 6 : Dfinitions de la
rptabilit et de la reproductibilit

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