Kromatografi

12/22/2012
asp@kimiainstrumentasi
amran@chem.itb.ac.id
PENGANTAR METODA KROMATOGRAFI
dari ekstraksi ke kromatografi

penggolongan kromatografi teori dan besaran dasar kromatografi
besaran retensi teori dasar proses kromatografi
12/22/2012
DARI EKSTRAKSI KE KROMATOGRAFI
Pada ekstraksi terdapat dua fasa (fasa bawah & fasa atas) Pada kromatografi juga terdapat dua fasa (fasa diam & fasa gerak) Ada analogi antara kedua teknik pemisahan ini
12/22/2012

Pada sistem dua fasa (bifasa) seperti ini, komponen akan terdistribusi/terpartisi diantara kedua fasa tersebut dengan jumlah yang tertentu. Hukum Distribusi Nernst
A A
dimana:
KD = [A]1 / [A]2
KD = koefisien distribusi [A]1 = konsentrasi komponen A pada fasa 1 [A]2 = konsentrasi komponen A pada fasa 1
asp@kimiainstrumentasi 4
12/22/2012

fasa atas dipindahkan pelarut baru
PROSES EKSTRAKSI COUNTER CURRENT CRAIG
12/22/2012

jumlah masing-masing komponen dalam setiap tabung setelah lima kali pemindahan dapat digambarkan sebagai berikut : KD(A) = 1, KD(B) = 3, A0 = 100, B0 = 100
Tabung : [A]or
g [B]or g [A]air
12.500 4.688 12.500 1.562 6.250 1.170
25.000 28.125 25.000 9.375 18.750 10.550
12.50 42.188 12.500 14.062 18.75 31.640 6.250 31.640
50.000 75.000 50.000 25.000 25.000 18.750 25.000 6.250 25.000 56.250 25.000 18.750
[B]air
6.250 0.390 3.125 0.290

3.125 0.100
18.750 3.520 12.500 3.520

12.500 1.170
18.750 10.550 18.750 15.825

18.750 5.275
6.250 10.550 12.500 31.640

12.500 10.550
3.125 23.730
3.125 7.910
12/22/2012

Jumlah masing-masing komponen dalam fasa organik setelah lima kali pemindahan dapat digambarkan sebagai berikut :
35 30 25 20 15 10 5 0 1 2 3 4
3 18.75 15.825
[B]org [A]org
5
4 12.5 31.64 5 3.125 23.73
1 [A]org [B]org 3.125 0.29
2 12.5 3.52
12/22/2012

Jika jumlah tabung (jumlah pemindahan) diperbesar maka :
n=6
n = 25
n = 100
Semakin banyak jumlah tabung, komponen semakin terpisah Puncak semakin melebar dan memendek Kurva di atas sama dengan kromatogram yang diperoleh pada metoda kromatografi
12/22/2012 asp@kimiainstrumentasi 8

Perbedaan antaraksi atau afinitas antara komponen komponen campuran tersebut dengan kedua fasa akan menyebabkan komponen-komponen bergerak dengan kecepatan yang berbeda-beda melalui kolom. Dan seperti halnya pada ekstraksi countercurrent, perbedaan kecepatan migrasi (differential migration) dari molekul molekul komponen akhirnya akan menyebabkan komponenkomponen terpisah satu sama lainnya.
12/22/2012
PENGGOLONGAN METODA KROMATOGRAFI Fasa gerak Cairan (L) Cairan (L) Fasa diam Padat (S) Padat (S) Jenis Kromatografi Krom. CP (LSC) Krom. CP (LSC) Mekanisme distribusi/partisi Adsorpsi pada permukaan zat padat Reaksi penukaran ion (kromatografi penukar ion) Distribusi akibat perbedaan kelarutan komponen di dalam kedua fasa cair Adsorpsi pada permukaan zat padat
Cairan (L)
Gas (G)
Cairan (L)
Padat (S)
Krom. CC (LLC)
Krom. GP (GSC)
Gas (G)
Cairan (L)
Partisi (distribusi) yang ditentukan oleh tekanan uap Krom. GC (GLC) parsial komponen dalam fasa diam yang cair
12/22/2012
PENGGOLONGAN METODA KROMATOGRAFI

Partisi/distribusi komponen antara fasa diam dan fasa mobil kromatografi cair - cair
cairan A cairan B
Xterlarut dalam A Xterlarut dalam B
kromatografi gas - cair

gas A cairan B
Xgas
Xterlarut dalam B kecenderungan X melarut
kecenderungan X menguap kromatografi gas - padat

gas A padatan B
12/22/2012
Xterdesorpsi dari A Xteradsorpsil pada B kecenderungan X menguap

kromatografi adsorpsi
kromatografi partisi
kromatografi penukar ion
kromatografi eksklusi
12/22/2012
12
TEORI DAN BESARAN DASAR KROMATOGRAFI Waktu Retensi (Waktu Tambat), tR
tR
tO
injeksi
waktu PROFIL KROMATOGRAM SUATU ANALIT
TEORI DAN BESARAN DASAR KROMATOGRAFI

VOLUME RETENSI, VR
VR = tR x m
m kecepatan linier fasa gerak FAKTOR KAPASITAS, k
Cs Vs Vs tR t0 k' K Cm Vm Vm t0
Cs : konsentrasi analit dalam fasa diam Cm : konsentrasi analit dalam fasa gerak
12/22/2012 asp@kimiainstrumentasi
Vs : volume fasa diam Vm : volume fasa gerak

14

SELEKTIFITAS, a
a = k2 / k1
Merupakan ukuran daya pisah suatu kolom, digunakan mengkarakterisasi jarak yang memisahkan dua puncak berdekatan
SELEKTIFITAS MAKIN BAIK

KOEFISIEN PARTISI/DISTRIBUSI (K) WAKTU RETENSI (tR) FAKTOR KAPASITAS (k) SELEKTIFITAS (a)
SIMULATION
12/22/2012
16
Terdapat dua teori yang telah dikemukakan mengenai proses kromatografi elusi yang bertujuan untuk lebih memahami apa yang terjadi pada proses tersebut, sehingga dapat diramalkan kondisi-kondisi bagaimana yang harus dipenuhi agar pemisahan dua atau lebih komponen dapat berlangsung dengan baik.
Martin & Synge TEORI PELAT (PLATE THEORY) Van Deemter TEORI KECEPATAN (RATE THEORY)
12/22/2012
17
TEORI DASAR PROSES KROMATOGRAFI

TEORI PELAT
Didasarkan pada model ekstraksi counter-current Craig

Jumlah tabung pada ekstraksi Craig dianalogikan dengan suatu pelat imajiner yang disebut pelat teori seperti yang telah dikenal pada teknik destilasi. Makin banyak jumlah pelat teoritis (jumlah tabung makin banyak) maka pemisahan akan semakin fisien. Tebal dari pelat teoritis ini disebut Tinggi Ekivalen Pelat Teoritis atau Height Equivalent of Theoritical Plate, HETP. Jumlah pelat teoritis (N) dan HETP mencerminkan efisiensi dari kolom.
12/22/2012
18
TEORI DASAR PROSES KROMATOGRAFI HETP = L / N N = 16 tR 2 w atau N = 5,54 tR 2 d
L : Panjang Kolom N : Jumlah Pelat Teoritis tR : Waktu Retensi w : Lebar alas puncak d : Lebar pada setengah tinggi puncak
12/22/2012
19
Dalam hal tertentu, jauh lebih mudah mengukur d dari pada w
12/22/2012
20

Karena N mencerminkan jumlah kesetimbangan yang terjadi di dalam suatu proses kromatografi, maka HETP merupakan ukuran kemampuan kolom untuk memisahkan komponen-komponen dari campurannya.
Besaran yang digunakan untuk mencerminkan daya pisah suatu kolom atau resolusi adalah Rs
Rs = 2 DtR / (wA + wB)

Resolusi bergantung pada faktor kapasitas (k), selektifitas (a) dan jumlah pelat teoritis (N)
Rs = {(a-1)/a} {k/(k-1)} N
JUMLAH PELAT TEORITIS (N) TINGGI EKIVALEN PELAT TEORITIS (HETP) RESOLUSI (Rs)
SIMULATION
12/22/2012
22

BESARAN PERCOBAAN
Besaran Waktu mati Waktu retensi Waktu retensi tereduksi Lebar alas puncak Panjang kolom Laju alir
Notasi t0 tR (tR) w L F
Sumber kromatogram kromatogram (tR-t0) kromatogram pengukuran pengukuran
Volume fasa diam Konsentrasi

12/22/2012
VS C

Teori pelat mampu menjelaskan proses yang terjadi pada kromatografi, namun tidak dapat memberikan petunjuk secara bagaimana kondisi kondisi percobaan kromatografi harus diatur supaya diperoleh nilai HETP yang kecil agar didapatkan efisiensi kolom yang optimal. Untuk memberikan pengertian yang lebih baik mengenai faktor-faktor percobaan yang mempengaruhi kerja dan efisiensi kolom dilakukan pendekatan yang dikenal dengan teori kecepatan (rate theory) yang dipelopori oleh van Deemter dan kawan-kawan. Perbedaan pokok antara pendekatan ini teori pelat adalah bahwa teori ini memandang proses-proses yang terjadi di dalam kolom tidak atas dasar kesetimbangan, melainkan atas dasar aspek-aspek kinetika yang menyangkut partisi komponen di dalam kolom. Yakni kondisi-kondisi yang sesuai dengan kenyataan, di mana fasa gerak mengalir terus menerus atau kontinu.
12/22/2012
24
PERSAMAAN VAN DEEMTER
m : kecepatan linier fasa gerak
HETP = A + B/m + Cm
A = diffusi Eddy B = diffusi Longitudional C = koefisien transfer massa
12/22/2012
25

Diffusi Eddy Suku A atau suku difusi Eddy mencerminkan neka-alur dari isi kolom. Fasa gerak dan komponen dapat bergerak melalui banyak jalur diantara butiran-butiran isi kolom
12/22/2012
26

Diffusi Longitudional merupakan gaya-gaya difusi molekul yang menyebabkan molekul molekul bergerak atau berdifusi dari bagian tengah pita ke kedua tepi pita
diffusi semakin besar
12/22/2012
27

Koefisien transfer massa merupakan cerminan dari partisi komponen antara fasa diam dan fasa gerak
12/22/2012
28

HETP
Cm B/m
A
KECEPATAN LINIER FASA GERAK
a > 1 N kecil Rs < 1
a > 1 N besar Rs > 1
a > 1 k besar Rs > 1
12/22/2012
30

kesetimbangan distribusi/partisi
fasa diam
simetris tailing fronting
fasa gerak
12/22/2012
32
PENGANTAR komponen-komponen suatu cuplikan yang berupa uap di fraksionasi sebagai hasil distribusi atau partisi komponenkomponen tersebut antara fasa gerak yang berupa gas dan fasa diam yang berada dalam kolom.
Berdasarkan wujud fasa diam, kromatografi gas-padat (gas-solid chromatography) dengan fasa diam padatan kromatografi gas-cair (gas-liquid chromatography) dengan fasa diam cairan
12/22/2012
33
PENGANTAR
Pada kromatografi gas-padat, partisi komponen cuplikan didasarkan atas fenomena adsorpsi (penyerapan) pada permukaan zat padat yang berfungsi sebagai fasa diam
Pada kromatografi gas-cair, partisi komponen cuplikan didasarkan atas kelarutan uap komponen bersangkutan pada fasa cair tersebut, jadi bergantung pada kesetimbangan gas-cair yang terjadi di dalam kolom
12/22/2012
34
KOMPONEN UTAMA PERALATAN GC

Injektor Gas inlet
Detektor
Detektor Amplifier
Pengatur laju dan tekanan Oven
Kolom
Terminal pengolah data
12/22/2012
35
GAS PEMBAWA (CARRIER GAS)

Harus bersifat inert, kering dan bebas dari oksigen. Nitrogen, hidrogen dan helium merupakan gas pembawa yang umum digunakan. Pemilihannya bergantung pada jenis fasa diam serta jenis detektor yang digunakan. Helium misalnya, sangat baik untuk pemisahan yang menggunakan detektor daya hantar panas. Tingkat kemurnian 99,99% bahkan hingga 99,999% (disebut sebagai tingkat kemurnian 99999, ditandai dengan 5 buah angka sembilan). Adanya uap air, oksigen, sejumlah kecil hidrokarbon dapat menyebabkan bereaksinya gas pembawa dengan komponen yang dipisahkan. Adanya pengotor pada gas pembawa juga dapat merusak gerbang injeksi dan kolom serta dapat menurunkan kinerja dari detektor.

regulator
filter
Perlu pemurnian lanjut menggunakan penyerap (filter)
silinder gas
uap air
gunakan penyaring molekul
hidrokarbon
oksigen
gunakan serbuk arang/karbon

gunakan oksigen trap
12/22/2012
37

PENGUKURAN LAJU ALIR dapat dilakukan dengan menggunakan bubble meter, rotameter atau dengan flow meter elektronik/digital
12/22/2012
38
OVEN
Temperatur kolom harus dikontrol dengan akurat, karenanya kolom ditempatkan dalam suatu pemanas/oven yang temperaturnya dapat dikontrol dengan mudah dan tepat.
Oven yang baik : Cukup luas untuk pemasangan kolom Suhu dapat dikontrol dengan mudah dan akurat
Respon suhu cepat dan akurat

Dapat terjadi pendinginan yang cepat pada akhir analisis
12/22/2012
39
syringe
GERBANG INJEKSI
gas pembawa blok pemanas glass wool liner
kolom
TEKNIK INJEKSI
Umumnya dilakukan dengan menggunakan micro-syringe
Atau dengan menggunakan injektor automatis
12/22/2012
41
TEKNIK INJEKSI MENGGUNAKAN SYRINGE Cara yang baik harus mampu :
menghasilkan luas puncak kromartografi yang boleh ulang memberikan diskriminasi massa yang rendah tak terkontaminasi dengan penyuntikan sebelumnya memberikan bentuk puncak yang baik
12/22/2012
42
TEKNIK INJEKSI MENGGUNAKAN SYRINGE

Agar diperoleh hasil yang baik, injeksi harus dilakukan dengan cepat
Injeksi dilakukan dengan lambat

Injeksi dilakukan dengan cepat
12/22/2012
43
CARA MEMBERSIHKAN SYRINGE

Untuk menghindari terjadinya kontaminasi cuplikan, syringe harus dibersihkan dengan baik sebelum digunakan. Bilas berulang kali menggunakan pelarut yang sesuai seperti aseton atau diklorometana. Pembilasan ini terutama harus diperhatikan jika konsentrasi cuplikan yang satu dengan yang lainnya mempunyai perbedaan yang sangat besar. Penggunaan ultrasonic-bath juga sangat dianjurkan untuk pencuian syringe. Biasakanlah membilas syringe segera setelah menggunakannya agar tak terjadi kontaminasi akibat sisa yang mengering dalam syringe
12/22/2012
44
CARA MENGISI SYRINGE

sample
sample+udara udara+sample+udara pelarut+udara+sample+udara
12/22/2012
45
KOREKSI VOLUME INJEKSI

isi syringe dengan sample
baca volume sample suntikkan dengan cepat, cabut syringe tarik kembali piston syringe, baca volume tertinggal perkurangkan pembacaan awal dengan akhir
12/22/2012
46
KATUP INJEKSI CUPLIKAN GAS

Cuplikan gas selain dapat diinjeksikan menggunakan syringe khusus untuk gas, juga dapat diinjeksikan dengan menggunakan katup injeksi Katup injeksi mampu memberikan presisi yang lebih baik.
12/22/2012
47
KATUP INJEKSI CUPLIKAN GAS
cuplikan LOAD gas pembawa INJECT
kolom Volume yang diinjeksikan akan bergantung pada volume sample loop yang digunakan
12/22/2012
48
KOLOM
Jantung dari pemisahan dengan kromatografi Berbagai macam bahan telah digunakan sebagai fasa diam Dapat diklasifikasi berdasarkan diameter dan jenis fasa diamnya
Kolom konvensional : 1/8 OD, stainless steel atau gelas dengan panjang 6 20 feet Kolom preparatif : > OD, dengan panjang > 10 feet Kolom kapiler : 0.1 0.5 mm ID, dengan panjang 10 100 m
12/22/2012
49
COLUMNS
PACKED NON-POROUS PACKING PACKED WITH POROUS LAYER LIQUID PACKED PACKED CAPILLARY
OPEN TUBULAR (CAPILLARY)

COATED WITH POROUS LAYER
POROUS
BOUND PHASE
LIQUID COATED WALL
12/22/2012
50
KOLOM
Penampang lintang kolom
packed Open tube (capillary)
bead column porous layer conventional
Porous Layer Open Tube
Wall Coated Open Tube
12/22/2012
51
KOLOM
Zat padat pendukung ideal adalah yang;
(a). bulat, merata, kecil (20-40m) dengan kekuatan mekanis yang

baik, (b). inert pada suhu tinggi, (c). mudah dibasahi oleh fasa cair dan membentuk lapisan merata. Fasa diam yang ideal adalah fasa diam (cairan) yang; (a). tidak mudah menguap (td. > 200oC) atau lebih tinggi dari suhu operasi kolom, (b). mempunyai kestabilan termik yang tinggi, (c). inert secara kimia.
12/22/2012
52
KOLOM
contoh berbagai kolom
packed fused silica capillary
SS capillary 1/8 packed
12/22/2012
53
PEMILIHAN KOLOM Pertimbangan pertama dalam memilih kolom adalah memilih produsen/merek yang benar dengan mempertimbangkan : konsistensi dari kualitas yang tinggi dalam memproduksi kolom. Pertimbangan kedua, memilih kolom yang ideal untuk suatu analisis yang spesifik yaitu meliputi, - pemilihan fasa diam yang benar - diameter dalam dari kolom - tebal lapisan film fasa diam - panjang kolom
12/22/2012
54
KEPOLARAN FASA DIAM

Kepolaran menunjukkan bagaimana komponen-komponen contoh beriteraksi dengan fasa diam. Fasa non-polar memisahkan komponen-komponen terutama berdasarkan titik didih. Fasa sedikit polar (intermediately polar phase) meretensi komponen komponen berdasarkan titik didih dan interaksi dipol terinduksi atau melalui ikatan hidrogen. Fasa polar dan sangat polar meretensi lebih kuat senyawa polar dibanding senyawa non-polar akibat interaksi dipol-dipol antara gugus fungsi dari komponen dengan fasa diam
12/22/2012
55
KEPOLARAN RELATIF FASA DIAM

0 KEPOLARAN RELATIF
SQUALANE APIEZON SE-52 DEXIL-380 OV-17 OV-25 OV-210 SE-30 OV-1 OV-101
OV-225 CARBOWAX-20M CARBOWAX-1500
3
DGES
12/22/2012
56
KESTABILAN TERMAL FASA DIAM

Jika polaritas kolom meningkat maka kestabilan thermal menurun. Kestabilan thermal yang baik dapat diperoleh dengan menggunakan fasa yang berikatan silang terimmobilisasi. Namun ikatan silang selain merubah sifat fisik juga dapat merubah sifat kimia dari fasa diam
KAPASITAS KOLOM
Jika diameter dalam dari kolom membesar maka kapasitas suatu kolom juga akan membesar, namun daya pisah akan menurun. Untuk pemisahan campuran yang sangat rumit, diameter yang sempit akan memberikan hasil yang baik. Jika konsentrasi komponen dalam contoh sangat bervariasi maka kolom dengan diameter besar harus digunakan untuk memperbesar kapasitas kolom
12/22/2012
57
KETEBALAN LAPISAN FASA DIAM
Lapisan tipis retensi kecil untuk senyawa bertitik didih tinggi
Lapisan tebal retensi besar

untuk senyawa bertitik didih rendah
12/22/2012
58
PANJANG KOLOM Elusi isothermal N dan waktu analisis proporsional dengan L Panjang kolom membesar Resolusi membaik Resolusi N,
!
12/22/2012
jika L diperpanjang 2 x lipat Rs naik 40%

tetapi waktu analisis naik dua kali lipat.
59
TEMPERATUR KOLOM
Isothermal Temperatur kolom dibuat tetap selama analisis Dengan teknik ini tak mungkin memisahkan campuran komponen dengan titik didih/sifat fisiko kimia yang sangat bervariasi Pada suhu rendah, komponen-komponen bertitik didih rendah mungkin dapat terpisah dengan baik, tetapi yang bertitik didih tinggi akan teretensi dengan kuat pada kolom. Pada suhu tinggi, komponen-komponen dengan titik didih tinggi mungkin terpisah dengan baik dengan waktu retensi yang tidak terlalu besar, tetapi Komponen-komponen bertitik didih rendah tidak akan terpisah dan terelusi pada awal pemisahan (didekat waktu mati dari kolom) DIPERLUKAN TEMPERATUR TERPROGRAM DALAM HAL INI
TEMPERATUR KOLOM
Suhu Terprogram Temperatur berubah selama analisis
Isotermal. Komponen tak terpisah dengan baik. Beberapa komponen terelusi pada saat yang sama. Puncak yang terakhir menunjukkan adanya pelebaran puncak
Temperatur terprogram Komponen terpisah dengan sempurna. Tidak ditemui adanya pelebaran puncak kromatogram.
12/22/2012
61
JIKA TIDAK UNTUK KEPERLUAN KHUSUS ATAU BUKAN UNTUK PENGEMBANGAN SUATU METODA BARU PEMILIHAN KOLOM DAPAT DILAKUKAN MELALUI BERBAGAI INFORMASI YANG TELAH TERSEDIA, KATALOG PRODUK GC BASIS DATA ELEKTRONIK APPLICATION NOTE JOURNAL ILMIAH
CONTOH PENGGUNAAN BASIS DATA ELEKTRONIK
12/22/2012
62
DETEKTOR R b
Kepekaan, dR/dQ
dR dQ Q Batas deteksi Daerah Linier
12/22/2012
63
KEPEKAAN DAN DAERAH LINIER DETEKTOR
12/22/2012
64
DETEKTOR DAYA HANTAR TERMAL (TCD)
R1
R2
R3 R5 A R6
R4
RANGKAIAN DETEKTOR DAYA HANTAR TERMAL
12/22/2012
65
dari kolom
R1 R2
gas pembawa murni
Rangkaian tahanan peka temperatur (R1 dan R2) pada TCD
12/22/2012
66

Gas Hidrogen (H2) Helium (He) Neon (Ne) Metana (CH4) Oksigen (O2) Nitrogen (N2) Daya Hantar Kalor 44,5 36,0 11,6 8,18 6,35 6,24
Karbon Dioksida (CO2) Metanol (CH3OH)
3,96 3,68
DAYA HANTAR KALOR BEBERAPA JENIS GAS
12/22/2012
67
DETEKTOR IONISASI NYALA (FID)
kolektor udara
pemantik nyala
recorder hidrogen amplifier
kolom
12/22/2012
68

Dibandingkan dengan TCD, detektor ini mempunyai beberapa keunggulan seperti : kepekaannya yang lebih besar, waktu tanggap yang lebih singkat, cukup stabil dan tak peka terhadap suhu (hingga 400oC), memberikan respon yang linier pada rentang konsentrasi yang cukup lebar (106) dan, memberi respon terhadap hampir semua senyawa organik.
tak memberi respon pada senyawa-senyawa anorganik seperti air, nitrogen, oksigen, CO, CO2, gas-gas mulia dan sebagian senyawa organik seperti asam format, karbon disulfida dan formaldehida.
12/22/2012
69

merupakan detektor yang peka terhadap aliran massa
asam pentanoat butana metana etana propana
asam format
asam asetat
asam propionat
asam butanoat
12/22/2012
70
Detektor TCD dan FID pada suatu kromatograf
12/22/2012
71
Respon TCD dan FID untuk cuplikan yang sama
12/22/2012
72
DETEKTOR PENANGKAP ELEKTRON (ECD)
anode purge pembuangan anoda (+) sumber elektron b (63 Ni)
N2 N2+ + e-
gas makeup kolom

DETEKTOR NITROGEN FOSFOR (NPD)
kolektor (anoda, -ve) rubidium udara hidrogen katoda, +ve
kolom
12/22/2012
74
DETEKTOR FOTOMETRI NYALA (FPD)
zona emisi
tabung pengganda foton filter
udara hidrogen
kolom
DETEKTOR FOTOIONISASI (PID)
lampu UV
elektroda polarisasi elektroda kolektor
insulator ruang reaksi
kolom
DETEKTOR EMISI ATOM (AED)
170 250
N, P, S, C
Si, Hg, P, C
Br, Cl, H H, O F N O
450 495 generator gelombang mikro

He kolom plasma 658 690 740 777
diode array
12/22/2012
77
ELECTROLYTIC CONDUCTIVITY DETECTOR (ELCD)

pelarut
reaktor gas pereaksi
kolom
12/22/2012
78
ANALISIS KUALITATIF DAN KUANTITATIF
12/22/2012
79
12/22/2012
80
12/22/2012
81

Kromatografi

Загружено:

Сведения о документе

Авторское право

Доступные форматы

Поделиться этим документом

Поделиться или встроить документ

Параметры публикации

Этот документ был вам полезен?

Это неприемлемый материал?

Авторское право:

Доступные форматы

Kromatografi

Загружено:

Авторское право:

Доступные форматы

12/22/2012

PENGANTAR METODA KROMATOGRAFI

dari ekstraksi ke kromatografi

DARI EKSTRAKSI KE KROMATOGRAFI

DARI EKSTRAKSI KE KROMATOGRAFI

DARI EKSTRAKSI KE KROMATOGRAFI

PROSES EKSTRAKSI COUNTER CURRENT CRAIG

DARI EKSTRAKSI KE KROMATOGRAFI

12.500 4.688 12.500 1.562 6.250 1.170

25.000 28.125 25.000 9.375 18.750 10.550

12.50 42.188 12.500 14.062 18.75 31.640 6.250 31.640

6.250 0.390 3.125 0.290

18.750 3.520 12.500 3.520

18.750 10.550 18.750 15.825

6.250 10.550 12.500 31.640

DARI EKSTRAKSI KE KROMATOGRAFI

1 [A]org [B]org 3.125 0.29

DARI EKSTRAKSI KE KROMATOGRAFI

DARI EKSTRAKSI KE KROMATOGRAFI

PENGGOLONGAN METODA KROMATOGRAFI

Xterlarut dalam A Xterlarut dalam B

kromatografi gas - cair

Xterlarut dalam B kecenderungan X melarut

kecenderungan X menguap kromatografi gas - padat

Xterdesorpsi dari A Xteradsorpsil pada B kecenderungan X menguap

kromatografi penukar ion

TEORI DAN BESARAN DASAR KROMATOGRAFI Waktu Retensi (Waktu Tambat), tR

TEORI DAN BESARAN DASAR KROMATOGRAFI

Vs : volume fasa diam Vm : volume fasa gerak

TEORI DAN BESARAN DASAR KROMATOGRAFI

SELEKTIFITAS MAKIN BAIK

TEORI DAN BESARAN DASAR KROMATOGRAFI

TEORI DAN BESARAN DASAR KROMATOGRAFI

TEORI DASAR PROSES KROMATOGRAFI

Didasarkan pada model ekstraksi counter-current Craig

TEORI DASAR PROSES KROMATOGRAFI HETP = L / N N = 16 tR 2 w atau N = 5,54 tR 2 d

TEORI DASAR PROSES KROMATOGRAFI

Dalam hal tertentu, jauh lebih mudah mengukur d dari pada w

TEORI DASAR PROSES KROMATOGRAFI

Rs = 2 DtR / (wA + wB)

TEORI DASAR PROSES KROMATOGRAFI

TEORI DASAR PROSES KROMATOGRAFI

Sumber kromatogram kromatogram (tR-t0) kromatogram pengukuran pengukuran

Volume fasa diam Konsentrasi

TEORI DASAR PROSES KROMATOGRAFI

TEORI DASAR PROSES KROMATOGRAFI

PERSAMAAN VAN DEEMTER

m : kecepatan linier fasa gerak

A = diffusi Eddy B = diffusi Longitudional C = koefisien transfer massa

TEORI DASAR PROSES KROMATOGRAFI

TEORI DASAR PROSES KROMATOGRAFI

diffusi semakin besar

TEORI DASAR PROSES KROMATOGRAFI

TEORI DASAR PROSES KROMATOGRAFI

TEORI DASAR PROSES KROMATOGRAFI

a > 1 N kecil Rs < 1

a > 1 N besar Rs > 1

a > 1 k besar Rs > 1

TEORI DASAR PROSES KROMATOGRAFI

simetris tailing fronting

KOMPONEN UTAMA PERALATAN GC

Pengatur laju dan tekanan Oven

Terminal pengolah data

GAS PEMBAWA (CARRIER GAS)