ACARA II PENETAPAN KADAR BESI Fe SECARA GRAVIMETRI

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM

1. Tujuan Praktikum

: Mahasiswa dapat menentukan kadar besi sebagai Feri Trioksida secara gravimetri.

2. Waktu Praktikum

: Selasa, 08 November 2011

3. Tempat Praktikum

: Laboratorium Kimia, Lantai III, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORI

Gravimetri adalah metode analisis kuantitatif unsur atau senyawa berdasarkan bobotnya yang diawali dengan pengendapan dan diikuti dengan pemisahan dan pemanasan endapan dan diakhiri dengan penimbangan. Untuk memperoleh keberhasilan pada analisis secara gravimetri maka harus memperhatikan tiga hal berikut : unsur atau senyawa yang ditentukan harus terendapkan secara sempurna, bentuk endapan yang ditimbang harus diketahui dengan pasti rumus molekulnya dan endapan yang diperoleh harus murni dan mudah di timbang (Khopkar, 2003 : 25). Analisis gravimetri atau analisis kuantitatif berdasarkan bobot adalah proses isolasi serta penimbangan suatu unsur atau suatu senyawaan tertentu dari unsur tersebut dalam bentuk semurni mungkin. Unsur atau senyawa itu dipisahkan dari suatu porsi zat yang sedang diselidiki yang telah ditimbang. Sebagian besar penetapanpenetapan pada analisis gravimetri menyangkut pengubahan unsur atau radikal yang akan ditetapkan menjadi senyawa yang murni dan stabil yang dapat dengan mudah diubah menjadi suatu bentuk yang sesuai untuk di timbang. Lalu bobot unsur atau

14

radikal itu dengan mudah dapat di hitung dari pengetahuan kita tentang rumus senyawaannya serta bobot atom unsur-unsur penyusunnya (Basset, 1994 : 472). Umumnya pengendapan dilakukan pada larutan yang panas sebab kelarutan bertambah dengan bertambahnya temperatur. Pengendapan dilakukan dalam larutan encer yang ditambahkan pereaksi perlahan-lahan dengan pengadukan yang teratur, partikel yang terbentuk lebih dahulu berperan sebagai pusat pengendapan. Untuk memperoleh pusat pengendapan yang besar suatu reagen ditambahkan agar kelarutan endapan bertambah besar (Nurhadi, 2003 : 26). Pemisahan endapan dari larutan tidak selalu menghasilkan zat murni. Kontaminasi endapan oleh zat lain yang larut disebut pelarut kopresipitasi. Hal ini berhubungan dengan adsorpsi banyak terjadi pada endapan gelatin dan sedikit pada endapan mikrokristal, misalnya AgI, pada perak asetat dan endapan BaSO4 pada alkali nitrat. Pengotoran dapat juga disebabkan oleh postpresipitasi, yaitu pengendapan yang terjadi pada permukaan endapan pertama. Hal ini terjadi pada zat yang sedikit larut kemudian membentuk larutan lewat jenuh. Zat ini mempunyai ion yang sejenis dengan endapan primernya, misal pengendapan CaC2O4 dengan adanya Mg. MgC2O4 akan terbentuk bersama-sama dengan CaC2O4. Lebih lama waktu kontak maka lebih besar endapan yang terjadi ( Saptorahardjo, 2003 : 27). Persyaratan yang harus dipenuhi agar metode gravimetri berhasil yaitu, proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tak terendapkan secara analitis tidak dapat terdeteksi (biasanya 0.1 mg atau kurang, dalam menetapkan penyusunan utama dalam suatu makro); zat yang ditimbang hendaklah mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni atau sangat hamper nurni. Bila tidak, diperoleh hasil yang galat. Persyaratan kedua lebih sukar dipenuhi oleh para analis. Galat-galat yang di sebabkan oleh faktor-faktor seperti kelarutan endapan umumnya dapat diminimumkan dan jarang menimbulkan galat yang signifikan. Misalnya memperoleh endapan murni dan dapat disaring itulah yang menjadi problem utama. Banyak penelitian telah dilakukan mengenai pembentukan dan sifat endapan (Day, 2002 : 68). Terdapat beberapa metode analisis unsur, yaitu metode gravimetri sangat tergantung pada konsentrasi unsur yang ada dalam larutan, untuk konsentrasi yang kecil akan terbentuk endapan koloid (sangat halus) sehingga endapan yang terbentuk susah dipasahkan (sulit penyaringannya selain hal diatas, waktu dengan gravimetri 15

cukup lama; metode titrimetri, perlakuannya (preparasi dan analisisnya) dilakukan secara konvensial butuh waktu yang lama dan dibutuhkan indikator untuk penentuan end pointnya; metode potensiometri, waktu lebih cepat dibandingkan dengan kedua metode diatas tanpa indikator, caranya sama dengan titrimetri bedanya penentuan titik akhirnya (end point) menggunakan elektroda ion selektif Kalsium (Yudhi, 2009). Umumnya pengendapan dilakukan terhadap larutan asam sehingga partikel koloid akan bermuatan positif dan kation-kation akan kuat teradsorpsi. Karena oksida itu dapat larut dengan mudah dalam asam, pengendapan-ulang dimanfaatkan untuk membersihkan endapan dari pengotoran yang teradsorpsi. Besi (III) Oksida, Fe2O3 cukup mudah tereduksi baik menjadi Fe3O4 atau Fe oleh karbon dari kertas filter. Endapan yang telah di panggang dapat diolah dengan asam nitrat pekat dan dipanggang ulang membentuk kembali Fe2O3 (Underwood, 1986 : 100).

C. ALAT DAN BAHAN PRAKTIKUM 1. Alat-alat praktikum Corong kaca Gelas kimia 250 ml Gelas ukur 50 ml Gelas ukur 100 ml Krus Neraca analitik Oven (tanur) Penangas air listrik Pengaduk / spatula Penjepit Pipet volume 1 ml Pipet volume 10 ml Rubber bulb

2. Bahan-bahan praktikum Aquades Serbuk fero amonium sulfat Kertas saring Larutan amonia (1 : 1) 16

Larutan amonium nitrat (NH4NO3) 1 % Larutan HCl (1 : 1) Larutan HNO3 pekat

D. SKEMA KERJA 0.8 gram fero amonium sulfat Dimasukkan dalam gelas kimia + 50 ml aquades 10 ml HCl (1 : 1)

Larutan campuran + 1-2 ml HNO3 pekat

Larutan berwarna kuning + aquades (v = 100 ml)

Larutan mendidih + amonia (1 : 1) hingga berlebih

Terbentuk endapan Disaring

Endapan Dicuci dengan larutan NH4NO3 1 % Dimasukkan dalam krus Endapan + kertas saring dalam krus 17

Filtrat

Endapan + kertas saring dalam krus Dipijar Ditimbang

Berat (gram) endapan Berat kontrol

Kertas saring kosong Dipijar Ditimbang Berat kontrol (gram)

E. HASIL PENGAMATAN

1. Hasil Pengamatan Endapan

Berat krus kosong Berat kertas saring Berat krus + kertas saring setelah di pijar Berat krus + endapan pemijaran pertama Berat krus + endapan pemijaran kedua

: 18.37 gram : 1.12 gram : 18.38 gram : 18.53 gram : 18.53 gram

2. Hasil Pengamatan Tiap Perubahan yang Terjadi

Perlakuan

Hasil Pengamatan

Penimbangan fero amonium Fero amonium sulfat yang di timbang sulfat berbentuk kristal putih. Diperoleh berat sebesar 0.8 gram. 0.8 gram fero amonium sulfat Setelah ditambahkan dengan 50 ml air, fero + 50 ml air amonium sulfat larut. Terbentuk larutan berwarna kuning pudar. 18

 Fero amonium sulfat cair + Setelah larutan fero amonium sulfat encer HCl (1 : 1) ditambahkan dengan HCl, larutan berubah menjadi berwarna bening. Larutan [fero amonium sulfat Setelah larutan yang terbentuk ditambahkan + air + HCl (1 : 1)] + 2 ml HNO3 pekat Larutan dipanaskan + air dengan HNO3 pekat, warna larutan

berwarna kuning pudar bening. Setelah dipanaskan warna larutan menjadi kuning pekat, setelah ditambahkan air warna larutan menjadi kuning muda.

Larutan mendidih + amonia Pada penambahan amonia (1 : 1) terjadi (1:1) berlebih perubahan warna larutan dari kuning muda menjadi merah pekat dan terdapat endapan endapan merah bata pekat. Endapan yang terbentuk Berat krus beserta endapan yang diperoleh setelah pemijaran pertama yaitu 18.53 gram. Endapan dipijarkan lagi Untuk membandingkan berat yang

dipijarkan (pertama)

(pemijaran kedua)

diperoleh dilakukan kembali pemijaran dan didapatkan berat yang tetap yaitu 18.53 gram.

F. ANALISIS DATA

1. Persamaan Reaksi (NH4)2SO4.FeSO4.6H2O(s) + H2O(l) (NH4)2SO4.FeSO4(aq) (NH4)2SO4.FeSO4(aq) + 2HCl(aq) + 3HNO3(aq) + OH-(aq) 2NH4Cl(g) 2H2SO4(aq) + Fe(NO3)2(aq) + H
+ (aq)

(NH4)2SO4.FeSO4(aq) + 3HCl(aq) + H+(aq) FeCl3(S) + 2NH4+(aq) + H2SO4(aq) FeCl3(s) + 3HNO3(aq) + 2OH-(aq) Fe(NO3)(aq) + H2O(l) + 3Cl-(aq) + H+(aq) Fe(NO3)3(aq) + 3H2O(l) + 3NH3(aq) 3NH4 NO3(g) + Fe(OH)3(S) Fe(OH)3 Fe2O3(s) + H2O(l) 19

2. Perhitungan

a. Berat Fe Secara Perhitungan

Diketahui

: Berat krus porselin Berat krus + endapan Berat sampel Berat endapan Mr Fe2O3 Ar Fe

: 18,38gram : 18,53 gram : 0,8 gram : 0,16 gram : 160 gram/mol : 56 gram/mol

Ditanya

: gr Fe..? % Fe?

Penyelesaian : Gram Fe = = = 0,112 gram

% Fe dalam sampel

= = = 14 %

b. Secara Teoritis Sampel :

FeSO4 (NH4)2 SO4.6H2O

Gram Fe2O3

20

= = 0,2286 gram

% Fe

= = = 28.575 %

c. Pehitungan Kesalahan Relatif

| |

Kesalahan Relatif

Dengan P = berat pengukuran S = Berat Fe sebenarnya Kesalahan Relatif =

| |

= 51 %

G. PEMBAHASAN

Gravimetri merupakan metode analisis kuantitatif unsur atau senyawa berdasarkan bobotnya yang diawali dengan pengendapan dan diikuti dengan pemisahan dan pemanasan endapan dan diakhiri dengan penimbangan. Sebagian besar penetapan-penetapan pada analisis gravimetri menyangkut pengubahan unsur atau radikal yang akan ditetapkan menjadi sebuah senyawaan yang murni dan stabil, yang dapat dengan mudah dapat dihitung dari pengetahuan kita tentang rumus senyawaannya serta bobot atom unsur-unsur penyusunnya (Basset, 1994). Pada percobaan Penetapan Kadar Besi Fe Secara Gravimetri, melibatkan suatu metode gravimetri yang didasarkan pada reaksi kimia yang menghasilkan suatu substansi yang sedikit larut dan dapat ditimbang setelah dilakukan pengarangan. Tetapi dapat juga di bakar menjadi senyawa lain yang telah diketahui komposisinya untuk ditimbang beratnya (Sudjadi, 2004). 21

Penetapan gravimetri besi, melibatkan pengendapan besi (III) hidroksida (sebenarnya) Fe2O3.2H2O yang disebut oksida hidrous, yang kemudian disusut dengan pemanggangan pada temperatur tinggi menjadi Fe2O3. Metode ini biasa digunakan dalam analisis batuan, dimana besi dipisahkan dari unsur-unsur seperti nitrogen, sulfur, kalsium, dan magnesium dengan pengendapan (Day, 2002). Begitu pula dalam percobaan ini ditentukan kadar Fe di dalam suatu sampel yaitu fero amonium sulfat (NH4)2Fe(SO4)2. Penggunaan sampel (NH4)2Fe(SO4)2 secara gravimetri yang didasarkan atas oksidasi Fe dan pengendapan sampel menjadi feri trioksida (Fe2O3). Berdasarkan hasil pengamatan larutan fero amonium sulfat yang berwarna kuning pudar setelah ditambahkan dengan HCl maka terjadi perubahan warna pada larutan menjadi bening. Dalam prinsipnya, penambahan asam klorida ke dalam sampel untuk menghilangkan amonium yang ada pada sampel dan agar terbentuk FeCl3, sesuai dengan reaksi berikut : (NH4)2Fe(SO4)2(aq) + 3HCl(aq) + H+ FeCl3(aq) + 2H2SO4(aq) + 2NH4+(aq) Fe3+ + 3Cl- FeCl3 Pada saat penambahan larutan HNO3, larutan menjadi warna kuning bening. Hal ini dikarenakan reaksi yang terjadi pada suhu tinggi akan semakin meningkat. Dalam prosesnya, suatu reaksi untuk membentuk senyawa baru membutuhkan sejumlah energi disosiasi atau penguraian untuk kemudia terjadi ikatan antara ion yang telah terurai membentuk senyawa baru. Dengan penambahan HNO3 akan menyebabkan Cl- larut sehingga unsur klor yang terbentuk menghilang (Mursyidi, 2006). Pada proses pengenceran, larutan yang semula berwarna kuning pekat berubah menjadi lebih jernih atau lebih pudar. Hal ini dikarenakan dengan makin tingginya penambahan air dalam proses pengenceran maka konsentrasi dari larutan yang terbentuk akan berkurang juga. Hal ini ditandai dengan perubahan warna dari larutan yang pekat menjadi jernih akibat adanya perubahan konsentrasi. Pada proses berikutnya, larutan yang ditambahkan larutan amonia (1 : 1) berlebih setelah dipanaskan akan menyebabkan terbentuknya endapan. Semakin banyak larutan amonia (1 : 1) yang ditambahkan ke dalam larutan, maka endapan yang terbentuk akan semakin banyak karena hasil kali kelarutan (ksp) lebih kecil daripada hasil kali kelarutan dari ion larutan tersebut ([Fe3+] [OH-]3 >ksp) (Syukri, 1999).

22

Dalam praktikum ini ketika ditambahkan amonia (1 : 1) terbentuk endapan berwarna merah pekat (merah bata pekat), sehingga reaksi yang terjadi adalah : FeCl3(aq) + 3NH3(aq) + 3H2O(l)Fe(OH)3(merah bata) + 3NH4+(aq) + 3ClFe(OH)3 merupakan endapan merah bata yang terbentuk dari reaksi tersebut. Dengan mencuci endapan dengan amonium nitrat 1 % panas, akan membebaskan klor, sehingga yang tersisa adalah Fe(OH)3 yang setelah dipijarkan akan menghasilkan Fe2O3 berdasarkan reaksi : 2 Fe(OH)3(merah bata) Fe2O3(s) + 3H2O(g) Digunakannya amonium nitrat 1 % panas dengan kandungan ion sejenis untuk mengurangi kelarutan endapan dari Fe2O3. Dari Fe2O3 yang terbentuk maka berat Fe dalam sampel dapat ditentukan. Dalam proses pemijaran dilakukan pada temperatur yang tinggi yaitu 620oC. Pemijaran dengan temperatur tinggi bertujuan untuk menyingkirkan semua air akibat dari adsorbsi, oklusi, penyerapan dan hidrasi. Berdasarkan percobaan dan analisis data diperoleh berat endapan Fe dari hasil perhitungan adalah 0.112 gram dan % Fe yaitu 14 %. Sedangkan berat Fe dari perhitungan secara teoritis diperoleh 0.2286 gram dan % Fe yaitu 28.575 %. Dari hasil perhitungan dan perhitungan secara teoritis diperoleh perbedaan yang cukup jauh. Pada praktikum ini didapatkan perhitungan kesalahan relatif sebesar 51.006 %. Persentase kesalahan relatif ini menunjukkan bahwa kesalahan yang terjadi pada praktikum cukup besar, dapat dikatakan bahwa percobaan kurang berhasil.

H. PENUTUP

1. Kesimpulan Kadar besi (Fe) yang diperoleh dari perhitungan adalah 0.112 gram dan % Fe yaitu 14 %. Sedangkan berat Fe dari perhitungan secara teoritis diperoleh 0.2286 gram dan % Fe yaitu 28.575 % dengan perhitungan kesalahan relatif sebesar 51.006 %. Penentuan kadar besi dapat dihitung dengan menggunakan persamaan :

23

DAFTAR PUSTAKA

Basset, J dkk. 1994. Buku Ajar Vogel : Kimia Analisis Kualitatif Anorganik Edisi 4. Jakarta : EGC. Day, R.A. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga. Khopkar, S. M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Erlangga. Mursyidi, A., Rohman A. 2006. Pengantar Kimia Analitik : Volumetri dan Gravimetri. Yogyakarta : Pustaka Pelajar. Nurhadi, Agus. 2003. Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press. Saptorahardjo. 2003. Kimia Analitik. Jakarta : UI Press. Sudjadi, A. 2004. Kimia Analitik. Yogyakarta : Pustaka Pelajar. Syukri. 1999. Kimia Dasar 2. Bandung : ITB. Underwood. 1986. Konsep-konsep Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga. Yudhi, Noor. 2009. Penentuan Konsentrasi Sulfat Secara Potensiometri. Batam : Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir.

24