Академический Документы
Профессиональный Документы
Культура Документы
konsentrasi larutan. Metode ini sering digunakan dalam menentukan konsentrasi besi dalam air minum.
Gambar 2 A drawing and diagram of a Duboscq colorimeter, for visually obtaining a color match between two columns of fluid to arrive at a quantitative concentration ratio
Pada kolorimetri, suatu duplikasi warna dilakukan dengan dua larutan yang mengandung zat yang sama pada kolom dengan kemampuan areometer penampang yang sama serta tegak lurus dengan arah sinar atau alat visualisasi. Biasanya zat-zat yang dapat menimbulkan warna adalah ion-ion kompleks. Warna tersebut muncul karena adanya elektron - elektron yang tidak berpasangan. Konsentrasi berwarna dapat diperkirakan secara visual. Hal ini dapat dilakukan dengan cara membandingkan cuplikan dengan sederet larutan yang konsentrasinya sudah diketahui terlebih dahulu yaitu larutan standar.
Asam asetilsalisilat mempunyai nama sinonim asetosal, asam salisilat asetat dan yang paling terkenal adalah aspirin (brandname produk dari Bayer). Serbuk asam asetilsalisilat dari tidak berwarna atau kristal putih atau serbuk granul kristal yang berwarna putih. Asam asetilsalisilat stabil dalam udara kering tapi terdegradasi perlahan jika terkena uap air menjadi asam asetat dan asam salisilat. Nilai titik lebur dari asam asetilsalisilat adalah 135 0C. Asam 4 asetilsalisilat larut dalam air (1:300), etanol (1:5), kloroform (1:17) dan eter (1:10-15), larut dalam larutan asetat dan sitrat dan dengan adanya senyawa yang terdekomposisi, asam asetilsalisilat larut dalam larutan hidroksida dan karbonat
Asetosal merupakan ester fenolik dari asam salisilat sehingga tidak dapat bereaksi dengan Fe3+. Gugus ester tersebut harus dipecah melalui hidrolisis terlebih dahulu dengan NaOH sehingga terbentuk Na salisilat dan Na asetat. Setelah diasamkan dengan HCl, asam salisilat hasil hidrolisis asetosal dapat membentuk kompleks dengan pereaksi Fe 3+ yang berwarna ungu yang dapat diukur serapannya pada panjang gelombang sinar tampak (525 nm).
5.3.2. Alat
a. Satu set perlengkapan pengenceran (labu takar 100 ml minimal 6 buah) b. Tabung Nessler minimal 6 buah c. Timbangan analitis
5.4. Prosedur
a. Disiapkan 5 buah labu takar 100 mL. b. Dibuat larutan baku standar asam salisilat dengan cara ditimbang 2.5 mg asam salisilat baku pembanding dan dilarutkan dalam labu takar 250 ml dengan aquades untuk mendapatkan larutan stok asam salisilat 10 ppm(10 g/ml). c. Larutan baku yang sudah dibuat dipipet dan diencerkan dengan menggunakan pipet volume dan labu takar hingga diperoleh larutan baku standar dengan kadar 1 ppm, 3 ppm, 5 ppm dan 7 ppm dan masing masing dimasukkan 100ml dalam tabung Nessler.
d. Sampel diencerkan mirip dengan pengenceran larutan baku (sekitar 5-7 ppm) untuk kemudian dimasukkan 100ml dalam tabung Nessler e. Sampel dan larutan baku standar ditambah 1 mL larutan FeCl 3 1% dalam waktu bersamaan f. tunggu selama 5 menit. g. Warna sampel dibandingkan dengan warna baku standar untuk kemudian ditentukan perkiraan kadar sampel dari hasil perbandingan warna sampel yang mendekati warna pembanding.
BAB II SPEKTROFOTOMETRI
6.1.Tujuan Praktikum
Pada akhir praktikum siswa diharapkan dapat nilai tuntas dengan indikasi: a. Prinsip dasar penentuan kadar dengan metode spektrofotometri dapat dijelaskan dengan benar b. Larutan untuk pengukuran spektrofotometri dapat dibuat dengan benar c. Penentuan kadar sampel dengan metode spektrofotometri dapat dilakukan dengan benar
C. spektroskopi uv-vis Umumnya spektroskopi dengan sinar ultraviolet (UV) dan sinar tampak (VIS) dibahas bersama karena sering kedua pengukuran dilakukan pada waktu yang sama. Berkaitan dengan proses berenergi tinggi yakni transisi elektron dalam molekul,maka informasi yang didapat cenderung untuk molekul keseluruhan bukan bagian-bagian molekulnya dengan kata lain setiap molekul akan memiliki ciri masing-masing dari hasil interaksi dengan sinar uv/vis. Metode ini sangat cocok untuk tujuan analisis karena metode ini sangat sensitif, sangat kuantitatif dan jumlah sinar yang diserap oleh sampel diberikan oleh ungkapan hukum LambertBeer. Menurut hukum Beer, absorbans larutan sampel sebanding dengan panjang lintasan cahaya d dan konsentrasi larutannya c
di mana, A= serapan Io = Intensitas sinar yang datang I = Intensitas sinar yang diteruskan = absorptivitas molar = panjang atau tebal larutan c = konsentrasi larutan
Spektrofotogram
adalah
hasil
cetak
dari
instrumen
spektrofotometri
yang
menggambarkan serapan sinar uv/vis yang terdeteksi dari suatu zat dengan panjang gelombang yang berbeda-beda sehingga diperoleh satu titik panjang gelombang saat sinar diserap paling tinggi atau disebut panjang gelombang serapan maksimum (max).
D. Profil Fisikokimia Parasetamol 1) Nama lain : Asetaminofen 2) Nama kimia : 4-hidroksiasetanilida 3) Struktur molekul :
4) Rumus molekul : C8H9NO2 5) Berat molekul : 151,61 6) Bentuk : serbuk hablur 7) Warna : putih 8) Rasa : sedikit pahit 9) Bau : tidak berbau 10) Kelarutan : larut 1:70 dalam air dingin, 1:20 dalam air mendidih, 1:7 dalam etanol, 1:13 dalam aseton, 1:40 dalam gliserol, 1:9 dalam propilenglikol. Larut dalam metanol, dimetilformamida, etil diklorida, etil asetat, dan dalam larutan alkali hidroksida. 11) Titik leleh : 168-172oC 12) pH : 5,3-6,5 13) Stabilitas : Laju penguraian parasetamol dalam larutan bervariasi tergantung pada pH dan temperatur. Parasetamol dapat dihidrolisis oleh katalis asam maupun katalis basa, dan merupakan hal yang utama yang berkenaan dengan parasetamol, ion hidrogen dan konsentrasi ion hidroksida. Laju penguraian parasetamol secara langsung tergantung pada konsentrasi parasetamol dan tidak dipengaruhi kekuatan ion. Pada rentang pH 2 9 energi aktivasi penguraian parasetamol 73,22 kJ/mol dan reaksi hidrolisis minimum pada pH 5-7. Dalam bentuk larutan, parasetamol harus terlindung dari cahaya dan pada bentuk kering stabil pada suhu hingga 45 oC.
Jika produk hidrolisis parasetamol, yaitu p-aminofenol hadir sebagai kontaminan sebagai akibat penyimpanan pada lingkungan lembab, maka dapat didegradasi melalui proses oksidasi menjadi kuinonimin yang berwarna pink, coklat dan hitam. Parasetamol relatif stabil terhadap oksidasi. (FI IV : 649) 2. Fungsi Farmakologi Parasetamol Berfungsi sebagai analgesik (dengan menghambat sintesis prostaglandin pada sistem saraf pusat dan melalui aksi perifer dengan memblok impuls rasa sakit) dan antipiretik (bekerja terpusat pada pusat pengaturan suhu di hipotalamus, menyebabkan vasodilatasi perifer).
6.3.2. Alat
a. Spektrofotometer uv-vis + kuvet b. Labu takar 10ml, 25 ml, 50 ml dan 100 ml c. Pipet ukur,pipet volume 1ml,5ml,10ml d. Timbangan analitis
6. Diukur serapan maksimum dari sampel minimal tiga kali pengukuran untuk sumber sampel yang sama dengan waktu pengukuran tidak berjauhan antara masingmasing sampel dengan waktu pengukuran larutan standar dan dengan alat yang sama 7. Ditentukan kadar sampel dengan cara memasukkan nilai absorpsi pada persamaan linier yang diperoleh dari kurva kalibrasi
DAFTAR PUSTAKA
Blaschke,Gottfried, Roth, Hermann J.1998. Analisis Farmasi edisi kedua. Yogyakarta: Gajahmada University Press. hal.367-373. Fessenden & Fessenden. 1982 . Kimia Organik edisi kedua. Jakarta: Erlangga. hal.436-437. Kosasih, Satiadarma, et al. 2004. Asas Pengembangan Prosedur Analisis edisi pertama. Jakarta: Erlangga. hal.87-97. Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1995. FARMAKOPE INDONESIA EDISI IV 1995. Jakarta: Kementrian Kesehatan Republik Indonesia. http://en.wikipedia.org, diakses pada tanggal 10 Maret 2010 pukul 18.15