Вы находитесь на странице: 1из 370

С.

С.

ГОРЕЛИК,

Л. Н.

РАСТОРГУЕВ,

Ю.

А.

СКАКОВ

РЕНТГЕНОГРАФИЧЕСКИЙ И ЭЛЕКТРОННООПТИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

ПРАКТИЧЕСКОЕ РУКОВОДСТВО ПО РЕНТГЕНОГРАФИИ, ЭЛЕКТРОНОГРАФИИ И ЭЛЕКТРОННОЙ МИКРОСКОПИИМЕТАЛЛОВ, ПОЛУПРОВОДНИКОВ И ДИЭЛЕКТРИКОВ

ИЗДАНИЕ

ВТОРОЕ,

ИСПРАВЛЕННОЕ

И

ДОПОЛНЕННОЕ

Допущено Министерством высшего и среднего специального образования СССР в качестве учебного

пособия для студентов высших учебных заведений

ИЗДАТЕЛЬСТВ О

«МЕТАЛЛУРГИЯ » 197 0

МОСКВ А

УДК 669.17.639.25/27(075.8).

 

анализ.

С.

С,

.

Н.,

и электроннооптический Ю. А.

Изд-во «Металлургия»,

1970, 2-е

изд.,

с.

366.

Книга является учебным пособием по рентгеноструктурному анализу, электроногра- фии и электронно й микроскопии . В не й рассмотрен а экспериментальна я и расчетна я методика ной нения и изложен порядок выполнения задач. В приложении дан необходимый справочный материал. Книга

и строительных вузов по специальностям: металловедение, физика металлов, полупровод- ники и диэлектрики, физико-химические исследования, обработка металлов давлением, литейное производство и металлургия черных и цветных металлов, технология специальных материалов электронной техники. Она может быть также использована сотрудниками на- учно-исследовательских институтов и заводских лабораторий, работающими в области рентгеноструктурного, электронографического и электронномикроскопического анализа материалов. Илл. 251. Табл. 88. Библ. 62 назв. Прил. 60.

решения задач

микроскопии . В описани и

предназначена

для

по рентгеноструктурному

каждо й

работ ы

студентов

анализу, электронографии и электрон-

теоретически е пояс -

политехнических

машино

имеютс я необходимы е

металлургических,

ГОРЕЛИК СЕМЕН САМУИЛОВИЧ, РАСТОРГУЕВ ЛЕОНИД НИКОЛАЕВИЧ, СКАКОВ ЮРИЙ АЛЕКСАНДРОВИЧ

АНАЛИЗ

РЕНТГЕНОГРАФИЧЕСКИЙ И ЭЛЕКТРОННООПТИЧЕСКИЙ

Редактор издательства

Э. М. Щербинина.

Технический редактор

Н. А. Коровина.

1970 г.

Бумага типографская № 2 70xi08Viii—11.0 бум. л.+0,5 бум. л. на мел. бум. 32,2 печ. л. (усл.)

Сдано в набор

23/1

1970 г.

Подписано в печать 20/VIII

Тираж 9500 экз.

Уч.-изд. л. 28,05 Заказ

Изд. № 5128 1 p. §9 коп.

116

Цена

Т-1369

(с приложением)

Издательство «Металлургия», Москва, Г-34, 2-й Обыденский пер., 14 по

Владимирская типография Главполиграфпрома при

Комитета

ул .

печати

18-6.

Совет е

Министро в

СССР .

Гор .

Владимир ,

Победы ,

д

.

3-11-1

СОДЕРЖАНИЕ

Предисловие 7 ЧАСТ Ь ПЕРВАЯ . РЕНТГЕНОТЕХНИКА 7 Работ а 7 Работ а
Предисловие
7
ЧАСТ Ь
ПЕРВАЯ .
РЕНТГЕНОТЕХНИКА
7
Работ а
7
Работ а
2.
1. Изучение рентгеновских трубок и аппа-
ратов
Выбор
типа
камеры
и
условий
съемки
в
от
задачи
исследования
исследуемого
объекта
.
.
21
Работ а
3.
.
.
43
Работ а
4.
зависимости
и характера
Фотометрирование рентгенограмм
Рентгеновский дифрактометр
.
50
ЧАСТ Ь
ВТОРАЯ .
РЕНТГЕНОСТРУКТУРНЫЙ
АНАЛИЗ
ПОЛИКРИСТАЛ-
ЛОВ
.
60
Разде л
I.
Получение
грамм
и систематический ход
поликристаллов
расчета рентгено-
60
Работ а
5. Приготовление
поликристаллических
образцов
для
рентгеноструктурного
анализа
60
Работ а
6.
Установление
вещества
по
данным
о
межплоскостных
расстояниях
.
63
Работ а
7.
Индицирование
рентгенограмм.
Опре-
деление
типа
решетки
и размеров
эле-
ментарной
70
Работ а
ячейки
8. Прецизионные измерения периодов кри-
сталлической
83
Работ а
9.
решетки
Определение типа твердого
основе вещества
раствора на
с кубической решеткой
94
Разде л
II.
Фазовый
анализ
96
Работ а
Ю. Теоретический
расчет
рентгенограммы
поликристалла
96
Работ а
11. Определение
степени
дальнего
порядка
в твердых
растворах
по
относительной
интенсивности
сверхструктурных
отра-
жений
ЮЗ
Работ а 12. Качественный фазовый рентгенострук-
анализ
турный
106
Работ а
13.
Количественный
фазовый
рентгено-
структурный
анализ
111
Работ а
14.
Определение
границы
растворимости
в
двухкомпонентной
системе
методом
рентгеноструктурного
анализа
.
118
Работ а
15. Определение
сита и содержания
периодов решетки
мартен-
в
нем
углерода
.
.
121
Разде л
III .
Анализ
нарушений
кристаллической
структуры
.
.
126
Работ а
16.
Определение
зональных
характеристической
смещений в
структурой
напряжений
126
Работ а
17. Определение
тем-
пературы
и статических
ве-
ществах
с
кубической
.
.
131
 

18.

19.

20.

21.

22.

(блоков

мозаики)

.

137

141

145

 
 

156

 
 

165

IV.

169

23. Анализ

.

169

24. Анализ

 

173

   

182

26.

.

.

189

ТРЕТЬЯ .

 

193

 

I.

 

193

193

Бравэ)

209

II.

.

21 9

29. Дифракционная микрорентгенография .

219

ЧЕТВЕРТАЯ .

226

 

I.

226

30. Приготовление

для электро- . Работ а 31. Изучение устройства электронографа .

33.

228

232

238

34. Анализ

240

 

.

243

 

35. Определение

 

250

 

36. Анализ

«косой»

 

254

 

II. Электронная

.

.

257

37.

38.

.

258

 

39.

.

.

276

 
 

40. Приготовление металлической

 

282

 
 

288

(анализ гетерогенного сплава)

.

.

.

295

ПЯТАЯ .

299

 

Работ а 43. Определение химического состава по (качественный рентгено-

   

299

305

ШЕСТАЯ .

317

 

45. Элементы

 

317

 

46.

.

328

47. Симметрия

кристалла.

.

.

.

342

и пространственные группы "

353

ПРЕДИСЛОВИЕ

В учебном пособии рассмотрены методики решения материаловед-

ческих задач средствами рентгеновской и электронной оптики. Пособие предназначено для студентов по специальностям: обработка металлов давлением, металлургия черных и цветных металлов, литейное произ- водство, металловедение и технология термической обработки металлов, физика металлов, полупроводники и диэлектрики, технология специаль- ных материалов электронной техники, полупроводниковые приборы, фи- зико-химические исследования. При составлении руководства предусматривалось, что в соответст- вии с учебными программами обучающиеся должны познакомиться с ос-

новами рентгенотехники, общей расшифровкой рентгенограмм поли- кристаллов (определение межплоскостных расстояний, индицирование линий рентгенограммы, нахождение размеров элементарной ячейки с учетом точности их определения и др.), методами решения задач структурного анализа монокристаллов и пленок, чаще всего встреча- ющихся в материаловедческой практике, и прикладным рентгенострук- турным анализом. В нескольких работах рассмотрены методы рентгено- спектрального и микрорентгеноспектрального анализов, а также методы электронографии, электронной микроскопии и микродифракции. Кроме того, в руководстве изложены элементы структурной кри- сталлографии, методы построения и анализ проекций кристаллов.

В приложении собран справочный материал дл я структурных рас-

четов, а также приведены типовые рентгенограммы и электронограммы, которые могут быть использованы для измерений и расчетов в некото- рых работах.

те- оретическим курсом рентгенографии примерно в объеме учебника Я. С. Уманского «Рентгенография металлов и полупроводников» (изд-во «Металлургия», 1969). Дополнительная литература указана в концеза- дачи (или в конце раздела). Студентам различных специальностей рекомендуется включать

в практикум работы в соответствии с конкретными учебными про-

Руководство составлено так, что оно предполагает

знакомство с

граммами. Авторы выражают глубокую благодарность проф. Я . С. Уманскому пособия. Авто- ры благодарят за участие в составлении отдельных работ В. Т. Бублика, А. С. Бая, Я. Д. Вишнякова, Н. В. Еднерал, А.Н. Иванова, Э. Н. Спектор.

Большую помощь в подготовке пособия к переизданию и написании ряда работ оказала доц. А. Н. Дубровина, которой авторы приносят свою глубокую благодарность. Авторы выражают также свою призна- тельность проф. В. И. Ивероновой и сотрудникам кафедры физики Мос- ковского государственного университета, рецензировавшим рукопись, за ряд важных замечаний, способствовавших существенному улучше- нию пособия.

за ценные рекомендации, высказанные при обсуждении

1

РАБОТА

ИЗУЧЕНИЕ

РЕНТГЕНОВСКИЕ

ТРУБКИ

РЕНТГЕНОВСКИХ

ЧАСТЬ ПЕРВАЯ

РЕНТГЕНОТЕХНИКА

ТРУБОК

И

АППАРАТОВ

лучей, возникающих в ней в результате взаимодействия быстро летящих элект- ронов с атомами анода, установленного на пути электронов. Для возбуждения рентгеновского излучения в рентгеновских труб- ках должно быть обеспечено:

а) получение свободных электронов; б) сообщение свободным электронам большой кинетической энер- гии (от нескольки х тысяч до 1—2 миллионо в электронвольт) ; в) взаимодействие быстро летящих электронов с атомами анода. Рентгеновские трубки классифицируют по следующим признакам:

Рентгеновская трубка

является

источником

рентгеновских

1. По способу получения свободных электронов. При этом различа-

ют трубки ионные и электронные. В ионных трубках свободные элект- роны создаются в результате бомбардировки холодного катода положи- тельными ионами, возникающими в разреженном (до 10~ 3 —10~ 4 мм рт.ст.) газе при приложении к ним высокого напряжения. В электрон- ных же трубках свободные электроны появляются вследствие термо- электронной эмиссии катода, накаливаемого током.

2. По способу создания и поддержания вакуума. При этом различа- ют трубки запаянные и разборные.

В запаянных трубках

еще

при

их

изго-

товлении и сохраняется в течение всего периода эксплуатации благода- ря герметичности ее корпуса (баллона). Нарушение вакуума вызывает

выход трубки из строя.

В разборных трубках вакуум создается и поддерживается с по-

мощью вакуумного насоса в процессе эксплуатации. 3. По назначению. Трубки применяют для просвечивания материа- лов, для структурного анализа и для медицинских целей (диагностиче- ские и терапевтические).

4. По величине (площади) фокуса. Трубки изготавливают с нормаль-

ным (6—7 мм 2 ) и острым фокусом (несколько сотых или тысячных до-

лей миллиметра квадратного). Основным типом трубок, применяемых в настоящее время для про- свечивания и структурного анализа, являются запаянные электронные

высокий вакуум

создается

трубки (рис. 1), представляющие собой стеклянный баллон, в который введены два

электрода: катод — в виде накаливаемой проволочной вольфрамовой спирали и анод— в виде массивной медной трубки.

В баллоне создается высокий вакуум (10~ в —10~ 7 мм рт.ст.), обес-

печивающий свободное движение электронов от катода к аноду, тепло-

вую и химическую изоляцию катода, а также предотвращающий возник- новение газового разряда между электродами.

4

Рис.

1. Схема

запаянной электронной рентгеновской трубки анализа:

структурного

БСВ-2 для

/ — катод; 2— анод; 3 — окна для выпуска рентгеновских лучей; 4 — за-

щитный

цилиндр;

5 — фокусирующий

колпачок

2100—

до 2200° С, испускает электроны, то они, находясь в поле приложенного к полюсам трубки высокого напряжения, устремляются с большой ско- ростью к аноду. Ударяясь о площадку в торце анода (зеркало анода), электроны резко тормозятся. Примерно 1% их кинетической энергии при этом превращается в энергию электромагнитных колебаний — рентге-

спираль, разогретая

Когда

вольфрамовая

током

накала

—"""j_ о Yt О с отпУ Рис. 2. Устройство катода трубки с
—"""j_
о
Yt
О
с
отпУ
Рис.
2.
Устройство
катода
трубки
с
круг-
лым
а — спираль; 6—-спираль
чашке
фокусом:
Рис. 3. Устройство
чатым
катода
трубки
с линей-
фокусом:
в фокусирующей
а —спираль;
б — крепление
кусирующем
спирали
в
фо-
полуцилиндре

новских лучей; остальная энергия трансформируется в тепло, выделяю- щееся Относительно мягкие лучи, испускаемые обычно трубками для струк-

и больше), очень сильно погло-

на аноде.

о

турного анализа

щаются стеклом. Поэтому для выпуска рентгеновских лучей в баллоны этих трубок впаивают специальные окна (см. рис. 1,3), изготовленные либо из сплава гетан, содержащего легкие элементы (бериллий, литий, бор), либо из металлического бериллия. Катод в электронных трубках представляет собой обычно вольфра- мовую спираль, часто покрываемую слоем тория для повышения эмис- сионных характеристик. Спираль помешают в так называемый фокуси-

длиной

волн

рующий колпачок. Назначение колпачка — сузить пучок электронов, ле- тящих с катода на анод, и уменьшить фокус трубки. Фокусом трубки называют площадку на аноде, на которую падают электроны и от которой излучаются рентгеновские лучи. Современные рентгеновские трубки имеют круглый или линейчатый фокус. Соответственно катод выполняют либо в виде спирали, помещен- ной внутри фокусирующей чашки

в нии, находящейся внутри полуци- линдра (рис. 3). и форма

быть определены экспериментально съемкой фокуса с помощью камеры-

(рис. 2), либо

Размеры

виде

винтовой ли-

фокуса могут

трубки)

(рис. 4),

стенок 3—5 мм, имеющей

±

 

(меньше фокуса стенке. В

1

от

передней

стенки

фотопластинку,

_

 

бумагу,

и,

4

 

Рис -

л.

и формы с помощью камеры-обскуры:

фокуса, освещают пластинку с вы- держкой 1-2 MUH. После ПрОЯВЛС-

яркое пят- но — обратное изображение фокуса длиной L. Поперечный размер фоку- са определяют по формуле

ния на пленке получается

/-фотопластинка; 2- фокус

Кроме размера тенсивности излучения по площади фокуса. Анод (рис. 5) представляет собой полый массивный цилиндр, изго- товленный

с высокой теплопроводностью, чаще всего из

и распределение ин-

х, важное значение имеет

еще

из материала

; _

корпус;

Рис.

5.

2 — вилка

Устройство

анода

охлаждающего

рентгеновской

устройства;

4 зеркало

анода

трубки:

3 —стеклянная

ножка;

меди. В торцовую стенку анода впрессовывают пластинку — антикатод (зеркало анода), которая тормозит электроны, эмиттированные с като- да. В трубках для структурного анализа зеркало анода изготавливают из того металла, излучение которого (характеристическое или сплош- ное) используют для получения дифракционной картины при решении конкретных задач рентгеноструктурного анализа. Наиболее распростра- нены трубки с анодами из хрома, железа, ванадия, кобальта, никеля, ме- ди, молибдена, вольфрама; трубки изготавливают также с серебряным и марганцевым анодами. Торец анода в трубках для структурного анализа срезан под углом

90°

к

оси

анода

(см. рис. 1).

большое коли- чество тепла. Перегрев анода может вызвать нарушение вакуума, интен- сивное распыление и даже расплавление зеркала и самого анода. Во из- бежание этого анод охлаждают проточной водой или маслом в непре- и специальный бачок, в кратковременно работающих является

ность

= где U — максимальное высокое напряжение, в; I — ток трубки, а. Превышение предельной мощности недопустимо, так как это вызо- вет перегрев анода. Уменьшение площади фокуса трубки вызывает уменьшение объема металла, в котором происходит выделение тепла, и требует снижения предельной мощности трубки. Для трубки БСВ-2 с медным антикатодом допустимая мощность равна 700 вт, а допустимая удельная мощность' 48 вт/мм 2 . Следователь- но, нормальная площадь фокуса такой трубки обычно составляет

мощ-

При ударе электронов о зеркало анода выделяется

рывно и длительно работающих

трубках

Важнейшей характеристикой трубки

Р

Ш

вт,

водой,

заливаемой

трубках.

ее

предельная

в

700

48

=

14 -;- 15

мм 2 .

Учитывая предельную мощность, можно определить также электри- работы Для указанной площади фокуса при работе на аппарате УРС-55 максимальном напряжении 45 кв ток трубки не должен превышать

трубки.

ческий режим

при

7ПП

Я ^ Т Г ~~ 45 000 " "
Я
^
Т
Г
~~ 45 000 " "

В некоторых задачах рентгеноструктурного анализа, особенно тре- бующих получения рентгенограмм с высоким разрешением, эффектив- ность съемки зависит от размеров фокуса и, значит, определяется удель- ной мощностью трубки — мощностью, испускаемой единицей площади антикатода. Для таких условий предназначены острофокусные трубки, например, выпускаемые советской промышленностью трубки БСВ-7, БСВ-8, БСВ-9 и микрофокусная трубка БСВ-5. Удельная мощность ли- митируется двумя факторами: 1) тер- мическим —• антикатод может, не раз- \ у рушаясь, выдержать лишь определен-

\ / у' \ У \ Рис. 6. Зависимость предельной допусти- ной
\
/
у'
\
У
\
Рис.
6. Зависимость
предельной
допусти-
ной
нагрузки
фокуса
рентгеновской
труб-
ки
/ — электронный
от
его
радиуса:
предел;
2 —термический
пую нагрузку; максимальная мощность
соответствует температуре на поверх-
ности, которая лишь немного меньше
температуры плавления металла анти-
катода; если фокус круглый, то с доста-
точной точностью можно считать, что
допустимая удельная мощность про-
порциональна '/го, где г 0 — радиус фо-
куса; 2) электронным — мощность пуч-
ка на единицу площади, которую мож-
но сконцентрировать в сечении радиу-
са Го, пропорциональна hr^\ где / 0 ха-
рактеризует эмиссионную способность
предел
чем
1 Удельная мощность острофокусных трубок может достигать
и
меньше фокус, тем лучше теплоотвод
тем
10 квт/мм 2 ,
можно
так
как
большие перегрузки
допускать.

катода; / 0 лимитируется той температурой, которую нить выдержать рис. 6 приведена зависимость удельной

нагрузки от размеров фокуса и определяемый электронным и термическим пределами оптимальный раз- . Фокусировку пучка электронов в острофокусных трубках произво- дят с помощью электронных линз (изменением тока смещения), созда- ющих на антикатоде сильно уменьшенное изображение нити накала ка- тода. Настройка трубки состоит в определении зависимости между током смещения и размером фокуса. При изменении тока смещения из- меняется удельная мощность трубки, о которой можно судить по вели- чине максимального тока через трубку при постоянном напряжении. Если необходимый для решения конкретной задачи размер фокуса мень- ше оптимального, используемая удельная мощность должна быть мень- ше допустимой, а экспозиции должны быть соответственно больше. Под мают следующие две основные зависимости:

нити накала

накала

может

без разрушения продолжительное время. На

мер

г

т

электрическими характеристиками рентгеновских трубок пони-

 

!)

/ т

=

/( / „ )

U A =

const;

2 )

7 T =

/ т — ток в трубке, образующийся

 

(так называемый анодный ток), ма;

трансформатора

анод

/„ — ток накала разогревающий катодную нить, а;

во вторичной обмотке

с катода

на

накала,

U

А

— высокое

напряжение,

приложенное

к полюсам

трубки

(так

называемое анодное напряжение), кв.

Графическое изображение этих зависимостей показано на рис. 7. Из рис. 7, а следует, что измеряемый ток в трубке появляется лишь пос- ле достижения тока накала определенного значения, т. е. начиная с опре- деленной температуры нагрева катода, примерно равной 2000—2100°С. При более низких температурах нагрева электронная эмиссия практиче- ски не наблюдается. Нагрев катодной нити выше 2100° С резко повышает количество элек-

тронов, испускаемых

(эмиссионный ток).

в единицу времени График, подобный показанному на рис. 7, а, жении, обеспечивающем во всем диапа- зоне значений /„ получение режима на- сыщения.

строят при постоянном напря-

Z0

• 10}

20

3,4

14,0.

},в

Рис. 7. Зависимость силы тока

менном

напряжении

(а)

и

от

ч

L K W

Л ' 7 * W го и А ,кв в трубке от силы тока накала
Л
' 7 *
W
го
и
А ,кв
в
трубке
от
силы
тока
накала
У„
при неиз-
/ т
напряжения
при
неизменном
токе
накала
(б)

допуст

трубой

Маке

мощи

Из рис. 7, б следует, что при данном токе накала / и при низких н
Из
рис. 7, б следует,
что при данном
токе накала
/
и
при низких
н

напряжениях не все электроны эмиссии попадают на анод, а лишь часть их, причем тем меньшая, чем ниже напряжение. Начиная с определенно- го напряжения U шее увеличение напряжения не может вызывать увеличения тока в труб- ке при данном токе накала — через трубку проходит ток насыщения. Чтобы увеличить силу тока в трубке, необходимо повысить силу токана- тока

кала. Таким образом, чем выше сила тока насыщения. Рентгеновские трубки

всегда напряжениях, в три-четыре раза превышающих минимальное напряже- ние, необходимое для установления тока насыщения. трубки тока ное напряжение, ниже которого режим работы чивым. Характеристика трубок для структурного анализа, выпускаемых со- ветской промышленностью, приведена в таблице. Условное обозначение состоит из шести символов; например 0,12 БСВ-4 Си означает, что труб- ка имеет мощность 0,12 кв, безопасна (в защитном кожухе), предназна- чена для структурного анализа и имеет водяное охлаждение; номермо- дели — 4, антикатод —• медный.

устой-

накала, исходя из необходимого

то минималь-

все электроны эмиссии попадают на анод. Дальней-

А

накала, тем выше сила

на режиме насыщенияпри

установить ток

заранее

а

также

трубки

не будет

работают

Знание

характеристики

позволяет

в трубке,

Тип

трубки

ХАРАКТЕРИСТИКИ ТРУБОК ДЛ Я СТРУКТУРНОГО 1 АНАЛИЗА» 1 i а s O.CQ а
ХАРАКТЕРИСТИКИ
ТРУБОК
ДЛ Я СТРУКТУРНОГО
1 АНАЛИЗА» 1
i
а
s
O.CQ
а
<о ==.
н
К
и
X
ь
X
к
X
"
5
га
^
X
3
sl
л
ч
1 §
га
j
U
"
р.
IS
III
ь
й
эузка
н
ди-
проеки
ОСТЬ1ВН
Напр
а
аноде
КИ
С
шодом,
Макс
1 анодн
ток,

il

° S

5 5

OJ

О

.

Il

р

к

К

m С

|

£

«

к

Размеры Форма Размеры проек- фокуса, фокуса мм ции фокуса, мм
Размеры
Форма
Размеры проек-
фокуса,
фокуса
мм
ции фокуса, мм

БСВ-2

2

700

1,2X12

1,2X1,2

48

327

БСВ-3

2

450

7X2,5

.

22

45

14

БСВ-4

4

120

3

3X0,З* 3

17

88

БСВ-5* 2

2

20

»

0,040

0,04Х0,004* 3

4000

БСВ-6

2

450

25X5

2,5X0,5

36

304

45

14

БСВ-7

БСВ-8

2

1000

1X12

1X1,2

83

454

50

40

1

0,1X12

БСВ-9

2

1500

»

2X12

2X1,2

63

170

50

60

1

0,2X12

БСВ-10

2

600

0,4X8

0,4X0,8

-1900

45

24

1

0,04X8

•'Умански й М. М. и др . Кристаллография, 1963, т. 8, № 2, с. 300.
•'Умански й
М. М.
и
др . Кристаллография,
1963, т.
8,
2,
с. 300.
X
е
й
к
е
р
Д
.
М.,
3
е
в
и
н
Л
.
С.
Рентгеновская
дифрактометрия.
Физматгнз, 1963.
"
Охлаждение масляное.
"
Эллипс.
РЕНТГЕНОВСКИЕ
АППАРАТЫ
С помощью рентгеновского аппарата
обеспечивают:
1. Питание рентгеновской
трубки
(до нескольких десятков миллиампер)
электрической
энергией
с
силой тока
и с высоким

малой

напря-

жением, которые можно регулировать. В некоторых установках преду- смотрено выпрямление анодного тока. 2. Питание катодных ламп-кенотронов регулируемым током накала в 3—6 а при низкомна- пряжении. Аппараты пряжение не более 60 кв.

для структурного

нитей электронной трубки

анализа

и выпрямляющих

изготавливают

обычно на

на-

Рентгеновские аппараты для структурногоанализа, предназначенные для работы фотометодом

с

Принципиальная

схема на рис. 8. Основными частями его являются следующие. Высоковольтный транс- форматор (PP—SS) служит для получения высокого напря- жения. Первичная обмотка пи- тается от автотрансформатора АА или от вариатора напряже- ния с плавным изменением на- пряжения. Ступенчатый автотранс- форматор (АА) применяют для регулирования высокого напряжения изменением на- пряжения на первичной обмот- ке высоковольтного трансфор- матора. Трансформаторы накала

и питания нитей накала рентге- новской трубки и кенотрона. Для нагрева катодных воль-

фрамовых нитей до температу- ры, превышающей 2100° С, че-

рез

ток в 3--

6 а. Этот ток подают от транс- форматоров накала, понижа- ющих напряжение до 6—8 в для питания рентгеновской

полуволнового

аппарата

ном показана

{Т„у

Т

пк )

используют

для

них пропускают

одним

кенотпо-

ТрубКИ

И ДО 10—1.5

в

ДЛЯ ПИТа-

РИ

С

8

однокенот Р° н н°го рентгеновского аппа-

СхеМ а

ния кенотрона

^

п„„„

(R HKt

РеОСТаТЫ Накала ДЛ Я регулировани я

Служа т

_

R

,

)

СИ-

лы тока накала катода трубки

КеНОТрона.

И

бания

То,Г

1 ЭК

в

* Ка к НебОЛЬШИе КОЛе-

„~

напряжении

город-

от

££ —рентгеновская

PP ~ SS

^ H K

Ж

~

к

а

трубка;

ЛЛ-автотрансформатор-

трансформатор;

\

и

~ высоковольтный

реостат ы

нак ала

рентгеновской трубки и кено-

^ZtTZyT^fr^o 3 ^^^

и кенотрона

высокого 5 - электромагнитный рубильник;tf-выключательто- трубки

напряжения!

5~э^к° ЧНЫ Й

вык -™ чател ь

катода

накал а

ляется выпрямителем, хотя и работает в отсутствие кенотрона в более тяжелых условиях. Аппарат УРС-60, предназначенный для работы от сети переменно- го тока промышленной частоты напряжением 120 и 220 в с двумя ке- нотронами и для напряжения 60 кв, имеет следующие особенности. 1. Он предназначен для рентгеноструктурного анализа фотомето- дом; благодаря наличию стабилизатора анодного тока аппарат можно применять для ионизационного метода регистрации. Возможна одно- временная работа на двух трубках БСВ-2, БСВ-4 и БСВ-6 в любой ком- бинации. При работе с этими трубками установка безопасна.

на 10—40 кв и 30—60 кв и изменяется ступенями по 3,5 кв. Высокое на- пряжение измеряют при помощи делителя напряжения стрелочным при- бором, расположенным на двери оперативного стола и включенным параллельно рентгеновской трубке. Необходимо учитывать, что в электро- технике обычно измеряют не амплитудное м ампл , а эффективное значе-

ние напряжения м 8 фф. Связь ы э фф =: /( и ампл) зависит от формы кривой

напряжения: для постоянного напряжения ы

синусои- дального— "амп л = 1 /А 2 ЫзФ4>; при сложной форме кривой электродвижу- щей силы определение «аипл практически невозможно.

Аппарат имеет блокировочные устройства, которые отключают воды, отключении высоковольтного кабеля, увеличении анодного тока выше допустимого значения, открывании двери и снятии крышки кожуха рент- геновских трубок.

диапазона:

2. высокого

Регулировка

напряжения

разбита

два

пл — "ЭФФ>

ам

ДЛЯ

3.

высокое

напряжение при

прекращении или уменьшении

подачи

4. Предусмотрена

стабилизация

анодного тока

с помощью

ферро-

резонансного и электронного (СН-2) стабилизатора. Аппарат работает надежно при колебаниях сети от +7 до —15% от номинала.

имеет электрические часы экспозиции и счетчик мени работы трубки.

Установка смонтирована в виде сетевого щитка и оперативного стола.

щитке находятся: выключатель сети (/), миллиамперметр на 30 ма (2), кноп- ка «стоп» (<?), сигнальная лампа (4), вольтметр сети на 250 в (5), сиг- нальная лампа включения пульта {6), сигнальная лампа стабилизато- ра (7), амперметр на 20 а (8), сигнальная лампа «нет подачи воды»

Стабилизатор находится в нижней части сетевого щитка. (рис. 10) размещены все узлы для рентгено-

На оперативном столе структурного анализа. На крышке стола могут быть закреплены две трубки в защитных кожухах, а также регулируемые по высоте и накло- ну подставки, на которые устанавливают рентгеновские камеры. Перед- няя дверца оперативного стола служит для размещения устройства управления аппаратом: миллиамперметр для контроля анодного тока (/), переключатель пределов защиты (2), коммутатор регулировки высокого напряжения (3), переключатель регулировки анодного тока ста- билизатора (4), часы экспозиции (5), корректор сети (6), переключа- тель накала трубок (7), вольтметр контроля сети (8), стрелочный при- бор типа М-24, отградуированный в киловольтах (9). Внутри оператив- ного стола имеется генераторное устройство.

выключатель находиться в горизонтальном положении («выключено»), корректор на- пряжения сети — в положении «выключено», а коммутатор регулиров- ки напряжения — в первом (пусковом) положении; рукоятки реостатов накала трубок должны быть в нулевом положении, рукоятки переклю-

5.

Установка

вре-

(рис. 9), выполненном в виде отдельного шкафа,

На сетевом

(9).

До включения аппарата

сети сетевого

щитка должен

чателя грубой и плавной регулировки анодного тока билизатором анодного тока)— в крайнем левом трубки

вольтный кабель генераторного устройства.

от неработающей

Порядок включения аппарата:

1)

2)

включить воду;

повернуть

выключатель

на

сетевом

должен

щитке

(при работе

со положении. Высоко- быть

ста-

отсоединен от

«вклю-

в положение

чено», при этом загораются зеленые сигналы на щитке;

3) корректор сети оперативно- го стола поставить в первое поло-
3)
корректор
сети
оперативно-
го
стола
поставить
в
первое
поло-
жение;
при
этом
загораются
зеле-
ные сигналы
на оперативном
столе
6
5

Рис.

9.

Сетевой

щиток

установки

УРС-60

Рис.

10. Оперативный стол

УРС-60

установки

и лампочка, указывающая номер высоковольтного разъема, соединенно-

го с высоковольтным кабелем. Если установка исправна, должна гореть лампочка «готов к пуску» (лампочки блокировок гореть не должны);

и нажать кнопку «пуск». При этом загораются красные сигналы на пуль- те и сетевом щитке и дают показания миллиамперметр и киловольтметр;

ве-

личины. При одновременной работе двух трубок в каждой трубке необ- более

при 40 /се, а затем постепенно увеличивать напряжение. Для замера анодно-

у миллиамперметр трубки. Если после включения установка выключится и загудит звуковой сигнал, значит сработала одна из блокировок (см. пункт 3). Следует нажать кнопку «стоп» и устранить неисправность. Аппарат отключают в следующем порядке:

го

да

од-

ной

кнопку КН-1 или КН-2, тог-

ходимо установить

и напряжение

4)

5)

220

в

корректором

довести

напряжения сети

довести

на

напряжение до

трубке

анодный ток

до требуемой

заданный ток полностью

следует нажать

значение тока

покажет

напряжении не

тока

одной

из трубок

соответственно

только

а) отключить высокое напряжение, нажав кнопку «стоп»;

б) чено»; в) вывести рукоятки накала трубок в нулевое положение; г) отключить выключатель сети на сетевом щитке.

поставить

корректор

напряжения

сети

в

положение

«выклю-

Схемы изменения высокого напряжения на главном трансформа-

торе и рентгеновской трубке

приведены

на рис. 11.

Рис.

на

11. Схемы

главном

напряжения и новской трубке УРС-60:

рентге-

изменения

трансформаторе

/ — напряжение

3 — напряжение

4 — напряжение

трансформатора; 2,

конденсаторах;

на

на

трубке;

5 —ток

че-

рез

трубку

Аппарат УРС-55,

55

кв.

Особенностями

выпускаемый собой универсальную (рис. 12). Она предназначена для напря-

настольную рентгеновскую установ-

отечественной

промышленностью,

представляет

ку для структурного

жения

анализа

до

ее управления и отсутствие кенотрона в цепи высокого напряжения

являются

малые

габариты

оперативного

стола,

пульта

Рис.

12. Рентгеновская

установка

УРС-55

для

структурного

анализа

10

1211

fill////'////////////

(роль выпрямителя выполняет сама рентгеновская трубка). Таким об- разом, аппарат приспособлен лишь для работы с электронными рентге- новскими трубками. Аппарат рентгеновскими трубками с торированным катодом и линейчатым фоку- сом типа БСВ-2. Он имеет два окна выпуска рентгеновских лучей и поэтому допускает одновременную съемку в двух камерах.

предназначен для работы со специальными электронными

Линейчатый фокус обеспечивает повышение удельной мощности излучения с единицы площади («эффективного» фокуса трубки) и тем на 40—50%

по сравнению

самым сокращает экспозиции при съемке рентгенограммы

типа БСВ-4.

с трубками

Другими особенностями аппарата являются:

1)

полная защита от высокого напряжения;

2) наличие системы блокировки, не допускающей работы аппара- та при отсутствии охлаждающей воды, а также при снятой крышке ВЫ- СОКОВОЛЬТНОГО трансформатора; 3) постоянство анодного тока трубки, поддерживаемое при помощи феррорезонансного стабилизатора в цепи накала трубки; 4) ступенчатая регулировка напряжения; 5) наличие часов экспозиции и счетчика времени работы трубки. Установка рассчитана на включение в однофазную сеть переменно- го тока напряжением 220 и 127 в. Максимальная потребляемая мощ- ность 2 ква. Установка (рис. 12) состоит из оперативного стола (а) и пульта управления (б). Оперативный стол имеет вмонтированное в бак генераторное уст- ройство (высоковольтный трансформатор, трансформатор накала), под- ставки для двух камер, смонтированные на крышке 1 бака, рентгенов- скую трубку 2, укрепленную в защитном кожухе на той же крышке бака. Пульт управления контролирует работу установки. На наклонной части пульта расположены часы экспозиции и счет- чик времени 3 работы трубки; вольтметр 4 для контроля напряжения сети и настройки аппарата; миллиамперметр 5; зеленый сигнал 6, заго- рающийся при включении установки в сеть; красный сигнал 7, загораю- щийся при включении высокого напряжения; кнопки 8 «Пуск» и «Стоп» для включения и выключения высокого напряжения; ряд сигнальных неоновых ламп 9, в том числе лампы «Положение к пуску», которая загорается при первом положении коммутатора напряжения (кнопка «Пуск» действует только в этом случае), «Перегрузка» и «Нет подачи воды», загорающиеся при выключении установки из-за превышения си- лы тока или недостатка охлаждающей воды и др.

На горизонтальной части крышки находятся: корректор сети — ком- мутатор 10 «Сеть» на 7 положений, первое положение которого соответ- ствует выключению установки; коммутатор 11 «Напряжение» на восемь положений (первое положение дает возможность включать высокое на- пряжение); реостат 12 регулировки тока накала; график 13 зависимо- сти напряжения на трубке от положения коммутатора напряжения при разных токах нагрузки.

Порядок включения установки 1. Проверить правильность исходного положения. При этом кор-

ректор сети должен стоять на положении «Выкл.», а коммутатор напря-

жения — на первом положении. Рукоятка реостата накала находится в крайнем левом положении. 2. Включить воду для охлаждения

трубки. 3. Включить аппарат в сеть поворотом корректора сети на первое

положение. При этом загорится зеленый сигнал и лампочка «Пуск». Не

должна гореть сигнальная лампочка «Нет подачи воды». Если эта лам- почка горит, то увеличить подачу воды.

4. Корректором «Сеть» довести напряжение по вольтметру до 200 в.

5. Включить высокое напряжение нажатием кнопки «Пуск». Заго-

рится красный сигнал.

6. Установить

заданное

высокое напряжение, поставив ступень. трубки

до заданного.

напряжения на соответствующую

7. Реостатом

накала довести ток

Порядок отключения установки

коммутатор

1. Вывести реостаты накала и коммутатор напряжения.

2. Нажать кнопку «Стоп».
3. Вернуть в исходное положение рукоятки коммутаторов и ре-

остата. Аппарат АРС-4 — портативный, предназначен для проведения ис- следований, требующих очень узкий пучок рентгеновских лучей. В ап- парате использована микрофокусная трубка 6СВ-5. Анод трубки нахо- дится под высоким напряжением, катод заземляется. Нить накала от катодной части корпуса изолирована и соединена с ней с помощью со- противления, на котором создается напряжение (смещения) при про- хождении анодного тока. Аппарат рассчитан на включение в однофазную сеть переменного тока частотой 50 гц и напряжением 127 и 220 в. Амплитуда напряжения на трубке составляет 45 кв\ ток, идущий через трубку, — около 0,45 ма; максимальная потребляемая мощность — около 0,3 кет. Анод трубки охлаждается при помощи отдельного насоса. Высоковольтное устройство собрано по схеме удваивания со ста- бильным напряжением. В качестве вентилей применяют малогабаритные селеновые выпрямители. Схема удваивания с постоянным напряжением приведена на рис. 13. Рассмотрим холостой ход. Каждый из конденсаторов С\ и С 2 , зарядив- шись, находится под постоянным напряжением, равным амплитуде вто- ричного напряжения трансформатора. На выходе аппарата действует постоянное напряжение, равное сумме напряжений конденсаторов, т. е. коэффициент умножения равен двум. Каждый из вентилей находится под пульсирующим обратным напряжением с максимумом, равным на- пряжению на вторичной обмотке трансформатора. Пусть через трубку проходит анодный ток. Каждый из конденсато- ров заряжается через свой вентиль и разряжается через трубку, при- чем зарядка одного конденсатора сдвинута по времени относительно зарядки второго конденсатора на половину периода. Пусть в момент времени t\ (рис. 14) зарядка конденсатора С\ прекратилась и началась его разрядка. За время от t\ до t 2 конденсаторы, соединенные последо- вательно, разряжаются через рентгеновскую трубку и через вторичную обмотку главного трансформатора ток не проходит (рис. 15,а). В мо- мент t 2 увеличивающееся напряжение трансформатора становится рав-

ным уменьшающемуся напряжению конденсатора С 2 , разрядка конден- сатора С 2 оканчивается и начинается его зарядка. В процессе этой за- рядки от t 2 до ^з действует схема, приведенная на рис. 15,6. Через транс- С\ денсатора С 2 . В момент ?з напряжение конденсатора С 2 достигает мак- оба оказываются вновь соединенными последовательно и разряжаются че- рез рентгеновскую трубку; ток через вторичную обмотку главного транс- форматора вновь не проходит. В момент t^ оканчивается разрядка кон-

За протекает по схеме, приведенной на рис. 15, в причем через трансформа- тор проходит разрядный ток конденсатора С 2 и зарядный ток конден-

проточным трансформаторным маслом

форматор проходит разрядный ток конденсатора

и зарядный ток кон-

симума и зарядка его заканчивается. После этого

С\ и начинается его зарядка.

денсатора

конденсатора

время этой зарядки процесс

Рис. 13. Схема удваивания с постоянным напряжением €, С г Рис.
Рис.
13.
Схема
удваивания
с
постоянным
напряжением
€,
С
г
Рис.
14. Кривые
напряжений
и
то-
ков
в
схеме
удваивания
с
посто-
Прохождение
тока
схеме
удваивания
в
с постоянным напряжением
янным
U T p'U Ci , и Сг —напряжение транс-
форматора, конденсаторов; { д — ток,
идущий через трубку; I C J и » Cl '— за-
рядный ток конденсатора / и 2 со-
ответственно; 1 Т — ток через транс-
форматор; сплошные линии — на-
грузка; пунктирные линии — холо-
ход
напряжением:
Рис.
15.
стой
тгт • 91181! 6 Рис. 16. Пульт управления (а) и выносной защитный
тгт
• 91181!
6
Рис.
16.
Пульт
управления
(а)
и
выносной
защитный
кожух
(б)
установки
АРС-4
для
структурного
анализа

сатора С]. В момент t$= t\ + T зарядка конденсатора d заканчивается и вновь начинается процесс по схеме, приведенной на рис. 15, а. На- пряжение на выходе аппарата при нагрузке, как и при холостом ходе, равно сумме напряжений конденсаторов, однако оно меньше удвоенной амплитуды напряжения трансформатора и имеет пульсации, обуслов- ленные разрядкой и зарядкой конденсаторов. Величина пульсаций тем больше, чем больше анодный ток и чем меньше емкость конденсаторов. Емкость подбирают такой величины, чтобы при полной нагрузке аппара- та пульсации не превышали 5 н- 10% анодного напряжения. При равном анодном напряжении и равной мощности излучение, даваемое трубкой, работающей в схеме с постоянным напряжением, имеет большую интен- сивность и большую жесткость по сравнению с излучением трубки, ра- ботающей в схеме с переменным напряжением. Аппарат состоит из четырех частей: 1) высоковольтного устройства с пультом управления; 2) выносного защитного кожуха с рентгеновской трубкой и высоковольтным кабелем; 3) охлаждающего устройства и 4) стабилизатора напряжения. На пульте управления смонтированы (рис. 16,а): миллиамперметр

на 1 ма (/) , вольтметр на 150 в (2), красный и зеленый сигналы (3), кнопки «пуск» и «стоп» (4), переключатель регулировки напряжений на

на ложений (6), сигналы «нет подачи масла» и «перегрузка» (7), сетевой выключатель (8), индукционный регулятор накала трубки (9), разъе- мы питания и насоса (10), регулируемые сопротивления для подачи сме- щения на катод рентгеновской трубки (11).

с специальной подставке, на которой имеются две площадки для установ-

ки

15 положений

(5), переключатель

пределов

защиты трубки

пять

по-

Выносной

камер

РКД

защитный

кожух

рентгеновской

трубкой

крепится

на

(рис. 16,6).

Порядок включения аппарата

1. Включить сетевой тумблер. При этом должен загораться зеле-

ный сигнал и при исправной циркуляции охлаждающего масла должна погаснуть лампа «нет подачи масла».

2. Включить

высокое

напряжение

нажатием

кнопки

«пуск», при

этом должен загораться красный сигнал.

3. Поворотом ручки индуктивного регулятора устанавливается не-

обходимый анодный ток, контролируемый с помощью миллиампермет- ра, а при помощи коммутатора напряжения устанавливается необходи- мое напряжение, величина которого определяется графиком зависимо- сти напряжения в киловольтах от ступени коммутатора при разных на- грузках.

Для выключения аппарата следует нажать кнопку «стоп» и вернуть рукоятку коммутатора в исходное положение.

Практическа я

част ь

1. Изучить принципиальную схему рентгеновского аппарата, а так- же устройство и назначение основных его частей.

2. Освоить порядок включения и выключения аппаратов УРС-60,

УРС-55 и АРС-4.

3. Изучить схему удваивания напряжения. 4. Ознакомиться с описанием электронных рентгеновских трубок и с

их деталями.

кенотрона и

фокуса.

фокуса,

6. Снять характеристики трубки / =/(А 1 )

I T = f(UA)

полученные зависимости.

7.

Настроить фокус трубки БСВ-5, построив

и предельным током через трубку и размером фокуса.

ЛИТЕРАТУРА

Харадж а

Шмеле в

Ф. Н. Общий курс рентгенотехники. Изд-во «Энергия», 1966. В. К. Рентгеновские аппараты, Госэнергоиздат, 1957.

2

РАБОТ А

ТИПА

КАМЕРЫ

УСЛОВИИ СЪЕМКИ

И В ЗАВИСИМОСТИ ОТ ЗАДАЧИ ИССЛЕДОВАНИЯ ХАРАКТЕРА

ВЫБОР

ИССЛЕДУЕМОГО ОБЪЕКТА

И

РЕНТГЕНОВСКИЕ КАМЕРЫ

Рентгеновской камерой называется устройство, позволяющее реги- стрировать на фотопленке дифракционные рентгеновские максимумы. Различают камеры специального назначения для решения частных за- дач и камеры общего назначения для решения многих задач структур- ного анализа поликристаллов во всем интервале брэгговских углов — фазового анализа, прецизионного определения периодов решетки, изуче- ния напряжений (табл. 1). Типичный пример камер общего назначе- ния— камера Дебая (РКД) (рис. 17). Технические данные и инструк- ция по юстировке и зарядке камер РКД и КРОС приведены на с. 28. Важнейшие узлы камер общего и специального назначения можно рассмотреть на примере камеры РКД (см. рис. 17). Коллиматор 1 представляет собой одну или несколько сопряженных диафрагм, вырезающих из потока лучей расходящийся (одна диафраг- ма) или параллельный (две диафрагмы) пучок. Величина и тип колли- матора определяют интенсивность первичного пучка рентгеновских лу- чей, поступающих в камеру, и, следовательно, продолжительность экспо- зиции (наряду с расстоянием от образца до пленки). Коллиматоры общего назначения обычно имеют круглые или щелевые диафрагмы. При конструировании коллиматора с диафрагмами необходимо из- бегать образования вторичного излучения от краев диафрагмы на бли- жайшем к образцу конце коллиматора. Возникающие благодаря этому дифракционные линии (так называемый «эффект диафрагмы») затруд- няют расчет рентгенограммы. Для полного устранения эффекта диаф- рагмы коллиматор снабжают на выходе предохранительным колпач- ком 2, отверстие которого больше отверстия диафрагмы. Размеры кол- пачков должны быть такими, чтобы первичный пучок лучей не задевал стенок колпачка, а лучи, рассеянные веществом диафрагмы, задержи- вались колпачком. Коллиматор плотно входит в корпус камеры и за- крепляется при помощи прижимного винта или колпачка 3. Держатель образца зависит от его формы; при съемке рентгено- граммы от образца в виде столбика (или проволоки) в цилиндрической камере держатель представляет собой коническую головку (столик) 4

1

Таблиц а

ХАРАКТЕРИСТИКИ НЕКОТОРЫХ КАМЕР ДЛЯ РЕНТГЕНОСТРУКТУРНОГО
ХАРАКТЕРИСТИКИ
НЕКОТОРЫХ
КАМЕР
ДЛЯ РЕНТГЕНОСТРУКТУРНОГО
АНАЛИЗА
Вращение
(переме-
Тип
Основная характе-
Основные размеры
Интервал углов
каме-
Назначение
Форма и размер
образца, обуслов-
ленные конструк-
цией камеры
щение)
ристика камеры
камеры
съемки
образца
Расположение пленки
ры
в процес-
се съемки
РКД
Для
съемки
де-
баеграмм
от
поли-
кристаллов
цов
поликри-
образ-
характеристи-
для
фазового анализа, ка-
оценки
дисперсности
опреде-
по-
слоев
Съемка
Диаметр 57,3 мм
4—84°
Тонкий
цилинд-
Возможно
По
цилиндриче-
сталлических
рический
образец
вращение
ской
поверхности,
в
или
пластинка
цилиндри-
имеющей
диаметр
ческом
излучении
10X12X5
мм
ческого
57,3
мм.
и
высоту
образца
24
мм
чественной
степени
агрегата, для
ления
состояния
верхностных
и
т.
д.
РКФ-86
Фокусирующая
Прецизионные
оп-
Диаметр 85,95 мм
60—88°
По
цилиндриче-
Порошок,
накле-
(схема
фокусиров-
ределения
периодов
ской
поверхности
енный
на
картон
ки
см. на
рис. 25)
решетки
поликристал-
размером
16Х
лических
образцов
Х16
мм.
и
изогну-
(рассчитана
на
рабо-
тый
по
цилиндри-
ту
ческой
поверхно-
нии
is
Х<Я С и )
мягком
излуче-
сти камеры
РКЭ
Фокусирующая
Экспрессная
съемка
Расстояние
от
10—30° при
Плоский;
диа-
Вокруг нор-
В плоской кассе-
для работы
с труб-
поликристаллических
образца
до
пленки
фазовом анали-
метром
до
29
мм,
мали
к
ками,
имеющими
образцов
для
преци-
при
из-
периода;
фо-
до
пленки 230—250 мм
в
50—150
мм.
зе;
60—88° дл я
определения
периодов
высотой
до
10 мм
плоскости
те с пятью кадра-
ми (размером 86Х
проекции
фокуса
зионных
измерений
прецизионных
поверхности
меньше
1,2
мм
периодов
или
для
фа-
мерениях
Х7 мм каждый),
перпендикулярно оси первичного
зового
анализа
расстояние
от
куса
трубки
пучка
между
об-
разцом
и источни-
при
съемке
ма-
ком
(большие
уг-
лых
углах
лы)
и
за
образцом
(малые
углы)

КРОС

РКСО

РКВ-86

Для обратной Прецизионное опре- Расстояние от 54—85° Плоский;
Для
обратной
Прецизионное опре-
Расстояние
от
54—85°
Плоский;
макси-
Вокруг оси,
В
плоской кассе-
съемки
деление
периодов
ре-
плоскости
кассеты
мальный
размер
нормальной
те, перпендикуляр-
шетки
поликристалла,
до плоскости
об-
50X60X25 мм
к
его
по-
ной пучку, диамет-
качественный
анализ
разца
25—100 мм
верхности;
ром
150
мм
степени
совершенства
возможно
структуры
и
т.
д.
одновремен-
ное враще-
ние образца
и
кассеты
Для
съемки лау-
неподвиж-
Расстояние
от
2—30 и
60—
Произвольная
В
кассете
120Х
эграмм
и эпиграмм
Съемка
ных
в полихроматическом
для
ления симметрии кри-
сталлов
ния их ориентировки
монокристаллов
оптического
центра
—87°
Х100
мм
при
пря-
камеры
до
пленки
мой
съемке и
100Х
излучении
выяв-
40
мм
Х80
ной
мм при обрат-
съемке
и определе-
1
Для
съемки
с
Съемка
монокри-
Диаметр
86
мм,
Цилиндри-
Вокруг
Рентгенограммы
вращением
моно-
сталлов
в
полихрома-
расстояние
от
оп-
ческая
кассета:
вертикаль-
по Лауэ,
как
в
ка-
кристалла
тическом
излучении
тического
центра
дот
4
до
84°,
ной
оси
или
мере
РКСО,
рент-
по
Лауэ
и монохро-
до
плоских
пле-
слоевые
линии
качание на
генограммы
вра-
матическом
(рентге-
нок,
перпендику-
под
углами
v
углы
5,10
щения
и
кача-
нограмма
вращения)
лярных
первично-
от
48
до
40°.
и
15°
ния
цилиндри-
для
определения
сим-
му
лучу, 40
мм
Большая
пло-
ческая
кассета
метрии
и элементар-
ская
кассета
диаметром
86
мм
ной ячейки
кристалла
позволяет
ре-
и
высотой
до
гистрировать
108
мм,
торцова я
на
нулевой
кассета
(парал-
слоевой линии лельная пучку и отражения с •0 перпендикулярная
слоевой
линии
лельная
пучку
и
отражения
с
•0
перпендикулярная
от 2 до
27°
и ги-
оси
вращения
об-
перболы cv
от
разца
диаметром
—45
до
+45°,
92
мм)
малая
кассе-
та
соответ-
ственной от
65
до
87°,
v
от
—40
до
+40°
П р о д о л ж е и ие табл . Нращечие Тип (перемеще-
П
р
о
д
о
л
ж
е
и
ие
табл .
Нращечие
Тип
(перемеще-
Основная характе-
Основные размеры
Интервал углов
Расположение
каме-
Назначение
ние) образца
ристика камеры
камеры
съемки
ры
Форма п размер
образца, обусловлен-
ные конструкцией
камеры
пленки
в процессе
съемки
РКОП
Аналогична
ка-
Определение
вели-
Диаметр
86
мм.
Вращение,
полуцилиндри-
мере
двукружно-
чины,
формы
и
типа
расстояние
от оп-
качание на
ческой кассете
и
в
го
гониометра
элементарной
ячейки
тического
центра
углы
5, 10,
плоской
кассете
кристаллов
до
плоской
плен-
15°
размером
120Х
ки,
перпендику-
Х100
мм
лярной
му
первично-
лучу, 40 мм
РКУ-86,
Для
съемки де-
РКУ-95,
баеграмм
РКУ-Н4
Прецизионное изме-
рение периодов решет-
и
поликристаллов, фазо-
вый анализ
Диаметр
86,
95
4—85°
Тонкий
цилиндр
Вращение
По
цилиндриче-
и
114 мм
млн
пластин а
цилиндри-
ской
поверхности
ки
монокристаллов
ческого
соответствующего
образца и
диаметра
и
на
качание
плоской внутрен-
плоского
ней
стенке крышки
образца
камеры
перпенди-
на
5—15°
кулярно
оси
вра-
щения
образца
и
параллельно
пер-
вичному
пучку
КФОР
Камера
фотогра-
Получение
неиска-
Произвольная
Возможно
В
плоской кассе-
фирования
обрат-
женного
изображения
синхронное
те
ной
решетки
обратной
решетки
вращение
кристалла
и
фото-

пленки, а

также вра-

щение

кристалла

при

вижной

пленке

непод-

1

цилиндриче- ских кассетах 2 кмпс Вакуумная каме- Прецизионный
цилиндриче-
ских
кассетах 2
кмпс
Вакуумная каме-
Прецизионный
Диаметр
При
разных
Порошок,
накле-
Образец
ра
монохрома-
171,9
мм
большой
способах
съем-
енный
на
картон
неподвижен
тор* фокусирую-
цилиндрической
ки:
большая
20Х
щей съемки
определение
(без
фона) фазовый ана-
лиз поликристаллов и
периодов
кассеты
и
57,3
мм
кассета 42° 30' —
размером
X 16 мм
для
боль-
решетки
малой
кассеты
89°;
27°
30' —
шой
кассеты и
16Х
88°;
12°
30' —
Х12
мм
для
ма-
87°;
малая кас-
лой,
изогнутый
по
сета
3—30°;
цилиндрической
60—87°
поверхности,
соот-
ветствующей
раз-
меру камеры
КРС
Для
рентгенов-
Исследование
Расстояние
от
Наименьший
Сканирова-
Соответствую-
щее
исследованию
ской
топографии
сте-
пени совершенства мо-
(распре-
скоплений од-
и
двумерных
дефектов,
ра-
зориентировки субзе-
образца
до
пленки
размер
20ХЮХ
ние
на ±3 0
в
проходящих
и
нокристаллов
5—7
мм;
расстоя-
Х0,5
мм;
наиболь-
мм
от
оси
отраженных
лучах
деление
от фокуса
д
о
ший
разме р
60Х
гониометри-
номерных
единич-
определя-
Х20ХЮ
мм
ческой
ных
и
ние
образца
ется длиной колли-
матора
головки
трехмерных
определение
угла

1

2

рен) по Лангу и Бор- ману
рен)
по
Лангу
и Бор-
ману

Монохроматор — кварц.

Может быть использована при съемке поликристаллов,

Пленки длиной

50—510 мм и

шириной

30 мм — в

большой

например при исследовании

кассете; длиной

126—128 мм

текстур.

и ширино?

24 мм в малой

кассете

18

Рис. 17. Рентгеновская камера

РКД

образец: при съемке

осевым это — прижимная струбцинка 5 с рамкой 6. Центрирование образца по оси камеры осуществляется шенной модели — помещением столика 4 на магнит 7; при этом центри- рование столбика проводят прижимным винтом 8. Камера обычно снаб- 9, позволяющим установить обра- зец под необходимым углом. Если съемку проводят от фольги или от

жена градусным лимбом и указателем

тремя нажимными винтами, а в более совер-

с

пазом, в который вставляется

от шлифа

порошка, расположенных по криволинейной поверхности, то держатель представляет собой соответственно изогнутую колодку, изготовленную из пластмассы для предотвращения появления паразитных линий. Тубус 10 (ловушка)—цилиндрик, вставленный в широкое отвер- стие диаметром 1 см, которое просверлено на пути первичных рентгенов- ских лучей во избежание рассеяния излучения стенкой камеры, противо- положной коллиматору. Тубус, заканчивающийся флюоресцирующим экраном 11, служит для контроля правильности установки образца.

S

il

3

12 3

1

•*

20

5

l

в-90'

-

ф

В

К

S

)

8-0'

 

2

1

\

I

2

 

1

5

1

5

((

*'))

 

21,

 

4

)

<

20

3

 

3

US

 

_^

 

3

2

1

 

;

(

 

»•

 

20

 

в'О

2

1

/ г

[{

*-

Рис.

И

столбика

ми указаны

18. Схемы

п ци.чиндрическоГ! камере (цифра-

номера

линии):

в — асимметричная

съемки

а —прямая;

б —обратная;

Корпус 12 камеры не должен пропускать постороннее излучение (рентгеновское или видимое), если он является одновременно и кассе- той для пленки. Обязательным во всех конструкциях является наличие трех опорных установочных винтов 13, с помощью которых камеру под- страивают к трубке, регулируя винты так, чтобы рентгеновский луч, про- ходящий через коллиматор, падал на образец и проходил через тубус. Держатель пленки может представлять собой независимую от кор- пуса кассету (например, в камерах типа КРОС). В зависимости от расположения пленки относительно падающего и отраженных лучей дифракционная картина, фиксируемая камерой, будет различной. Различным будет и способ определения углов для со- ответствующих дифракционных конусов. На рис. 18 приведены наиболее часто применяемые схемы съемки в цилиндрической камере (относительное расположение пленки и образ- ца, ход первичного и «отраженных» лучей) и исходные данные для опре- деления углов ft при съемке по разным схемам.

РЕНТГЕНОВСКАЯ

Камера

РК

ИССЛЕДОВАНИЯ ПОЛИКРИСТАЛЛОВ

КАМЕРА

РКД

ДЛЯ

(см. рис. 17) позволяет регистрировать линии с угла-

Д ми отражения от 4 до 84°. Номинальный диаметр камеры составляет

57,3 мм. Камера светонепроницаема. Пленка прижимается к внутренней цилиндрической поверхности корпуса 12 кольцевыми пружинами 14. Ширина рабочей поверхности пленки 24 мм.

в железа, притягиваемой к постоянному магниту 7. Центрирование образ- ца проводят смещением железной пластинки относительно магнита. Смещение осуществляют приспособлением, рукоятка 8 управления ко- торым находится вне камеры. Образец в процессе съемки может вра- щаться от любого маломощного электрического мотора.

в вкладывают в держатель и винтом 5 прижимают к колодке держателя. При повороте фасонного шкива шкала, установленная против риски 9 на обойме 15, указывает угол, образованный плоскостью образца и пер- вичным пучком.

пластинки

4

Образец

форме

столбика

укрепляют

на

пластинке

из

мягкого

10X12X5

Образец

виде

плоской

размерами

до

мм

Центрирование цилиндрического

Во

образца

узел держателя

16 вставляют

втулку

образца.

цилиндрического

Образец приклеивают Затем воском скости диска. диск
Образец приклеивают
Затем
воском
скости диска.
диск
устанавливают
3
на
втулку
с коллиматором
Через
лупу
наблюдают
за
до
тех
пор, пока образец не окажется
ставят
магните.
гайку
образцом. Поворачивают
в
к
диску
4
и
перпендикулярно пло-
на
Вместо
колпачка
надевают
лупу, а
17
вывертывают.
фасонный шкив 18
самом
верхнем
положении. На-
жимая
или вращая
винт 8, сдвигают
зун
образец
вниз
и
видимыми через лупу «биения» образца при его вращении.
19 кверху
и поворачивают
шкив снова,
образец к центру. Поднимают пол-
не
пока
окажется
в своем верхнем положении. Снова смещают
его
и так
продолжают
до
тех
пор, пока образец
не будет отцентрирован
не
перестанут
быть
Зарядка
камеры фотопленкой
Вначале
необходимо
выдвинуть
из камеры
коллиматор
и
ловушку.
Пленку
вдвигают
в
камеру
так,
чтобы
край
ее,
прилегающий
ко
дну

корпуса камеры, был равномерно прижат к цилиндрической поверхности

корпуса

Необходимо что Лишь после того, как коллиматор быть

а

При ке от плоских образцов ловушка Перед и включить пучка. угол и производить

на

лимб

ответствующее

и

ловушку.

пленку,

сбили

14. После этого чтобы

отверстие

и ловушка

20,

пружинным

кольцом

следить,

если

вставляют

коллиматор

не в пленке пробито неправильно. может

коллиматор

и ловушка

вставлены, камера

винты

21

быть завинчены. При съем- пленке не делается съемки

могут

и

в

со-

установить

получения

возможно,

закрыта

этом второе

съемной кольцо 14 также

крышкой

отверстие.

первичного

прижмет пленку к корпусу.

не ставится

началом

следует

на мгновение трубку

После

этого

съемку.

для

можно

в положение нуля

пленке

следа

образец на нужный

поворачивать

РЕНТГЕНОВСКАЯ

КАМЕРА

КРОС —ДЛЯ

ОБРАТНОЙ СЪЕМКИ

 

характеристики:

Расстояние между прижима образца, мм

25—100

54—85

отражения, град

Угол Размер пленки для дисковой кассеты, мм:

150

30X150

 

кассеты,

мм:

 

77

25X219

диафрагм,

"

0,4—1, 0

 

образца,

.

30

образца,

мм:

 

60X50

25

состоит из станины, стойки кассеты, стойки держателя разца ii сменных кассет.

Камера

об-

Рис.

19. Камера

КРОС

/. Верхняя

часть 2 станины служит направляющей для перемещения по ней стойки

держателя

ка кассеты 4. На другом конце, на подвесной площадке, устанавливают

мотор 5. Вращение вала мотора

держате-

лю образца

шпиндель 9 на шарикопод-

вращение от шкива 8 с помощью приводного ремня. В сквозное отверстие шпинделя

валик

винтами стой-

Станину камеры устанавливают

образца

3.

На

на

трех

опорных винтах

одном конце станины крепится

(п = 2 об/мин) передается на приводной

вращение соответственно

6

7 и 8, передающие

и шкивы и кассет. стойки кассеты 4 вращается

В шипниках. На шпинделе закреплен шкив 10, получающий

гнездах

11.

с обоих его торцов вставляют сменные диафрагмы К шпинделю с
с обоих его торцов вставляют сменные диафрагмы
К шпинделю
с помощью
четырех
винтов 12 крепится дисковая сек-
торная кассета
13, крышка
которой
14
имеет
два
секторных
выреза.
Когда
оба
эти
выреза
открыты,
можно
с помощью
кассеты
сделать

шесть двусторонних рентгенограмм, а если один из этих вырезов закрыт

заслонкой

в кольцом 16, можно получить одну рентгенограмму

рентгенограмм.

12 односторонних

15,

кассета

то

Заменив

дает

кассете

возможность

крышку

сделать

14

сменным прижимным на

всей пленке.

При прямоугольной крышке 17 можно получить рентгенограмму В
При
прямоугольной
крышке
17 можно
получить
рентгенограмму
В
движной кассете приводной ремень снимается со шкива
в требуемом
обычного
вида
на
прямоугольной
пленке.
случае
съемок
при
непо-
8,
а
шпиндель
с кассетой закрепляется
положении стопорным винтом
18.
Камера комплектуется набором из десяти сменных диафрагм, из них
восемь парных с диаметром
одна
отверстия
0,4:
0,6;
0,8
и
1,0
м
и
две
оди-
с цилиндрическим
отверстием
мм
рая с прямоугольным
стием 0,4X2 мм.
Стойку
диаметром
0,6
и
вто-
нарные
отвер-
держателя
об-
разца
3
можно
перемещать
по направляющим станины и
на
закреплять
требуемом
расстоянии
от
кассеты
вин-
том
19. Для
установки
дер-
жателя
образца
по линейке
20 на стойке укреплен нони-
ус
21
с
величиной
отсчета
0,1 мм.
Стойка
несет
держателя
образца
роном
23.
головку
22 с пат-
можно
поперечном
пазу
Головку
в
стойки и закреплять
нужном
передвигать
в
положении
гайкой

Рис.

20.

Номограмма

для

настройки

камеры

-.г 68

КРОС

24. Перемещение головки возможно в пределах кассеты. величины
24.
Перемещение
головки
возможно
в
пределах
кассеты.
величины
перемещения
стойке
шкала
ровыми делениями и отсчет-
ный штрих. Деление шкалы,
отмеченное цифрой 15, соот-
оси
держа-
± 15 мм
от оси
Для
определения
по-
перечного
го-
ловки
на
держателя
имеется
с миллимет-
ветствует
совпадению
вращения кассеты
теля
и
образца.

держателя

получа- ет вращение от шкива 7 с помощью приводного ремня. К торцу патрона винтами 25 прижимается одна из сменных обойм 26. Внутренняя плос-

кость А этой обоймы является базой, к которой прижимается с помощью

образца на шарикоподшипниках вращается

В патрон 23. Патрон

головке

винта 27 исследуемый обоймы. Настройка камеры КРОС заключается А, отраженное под углом #, будет иметь заданный радиус

расстояния от образца

образец. В комплект камеры

до

пленки

при

котором

(с. 36)

по известным формулам

построена для

входят три сменные

оптимального

R.

В случае

в определении

кольцо,

съем- до (рис. 20). углов скольжения, применя-

дебаевское

ки с одной диафрагмой следует определить расстояние от диафрагмы

а Номограмма емых при прецизионной съемке

пленки

или по номограмме

интервала в камерах типа КРОС, и состоит из трех

и для значений угла скольженияФ.

шкал: / — для

значений R

а, мм;

II — для

значений А

и

R,

мм;

III

Величины

а,

А

определяют

следующим

образом.

Задают

величину

R

и через точки, соответствующие

(на