CRISTALIZACION DE SULFATO DE MAGNESIO 1.

INTRODUCCIN: La cristalizacin es una operacin de transferencia de materia en la que se produce la formacin de un slido (cristal o precipitado) a partir de una fase homognea (soluto en disolucin o en un fundido). Destaca sobre otros procesos de separacin por su potencial para combinar purificacin produccin de partculas en un solo proceso. Comparado con otras operaciones de separacin la cristalizacin en disolucin presenta varias VENTAJAS: El factor de separacin es elevado (producto casi sin impurezas). En bastantes ocasiones se puede recuperar un producto con una pureza mayor del 99% en una nica etapa de cristalizacin, separacin y lavado. Controlando las condiciones del proceso se obtiene un producto slido constituido por partculas discretas de tamao y forma adecuados para ser directamente empaquetado y vendido (el mercado actual reclama productos con propiedades especficas). Precisa menos energa para la separacin que la destilacin u otros mtodos empleados habitualmente y puede realizarse a temperaturas relativamente bajas. Sus principales DESVENTAJAS son: En general, ni se puede purificar ms de un componente ni recuperar todo el soluto en una nica etapa. Es necesario equipo adicional para retirar el soluto restante de las aguas madres. La operacin implica el manejo de slidos, con los inconvenientes tecnolgicos que esto conlleva. En la prctica supone una secuencia de procesado de slidos, que incluye equipos de cristalizacin junto con otros de separacin slido-lquido y de secado.

2. FUNDAMENTO TERICO: La cristalizacin es un proceso por el cual a partir de un gas, un lquido o una disolucin los iones, tomos o molculas establecen enlaces hasta formar una red cristalina, la unidad bsica de un cristal. La cristalizacin se emplea con bastante frecuencia en Qumica para purificar una sustancia slida. Mtodo de separacin de sistemas materiales homogneos

Permite separar sustancias que forman un sistema material homogneo por ejemplo: el agua potable es una solucin formada por agua y sales disueltas en ella. Los tres mtodos ms conocidos son: Evaporacin o capitalizacin, cromatografa y destilacin. La operacin de cristalizacin es el proceso por medio del cual se separa un componente de una solucin liquida transfirindolo a la fase slida en forma de cristales que precipitan. Es una operacin necesaria para todo producto qumico que se presenta comercialmente en forma de polvos o cristales, ya sea el azcar o sacarosa, la sal comn o cloruro de sodio. Enfriamiento de una disolucin concentrada

Si se prepara una disolucin concentrada a altas temperatura y se enfra, se forma una disolucin sobre saturada, que es aquella que tiene, momentneamente, ms soluto disuelto que el admisible por la disolucin a esa temperatura en condiciones de equilibrio. Posteriormente, se puede conseguir que la disolucin cristalice mediante un enfriamiento controlado. Esencialmente cristaliza el compuesto principal, y las que se enriquecen con las impurezas presentes en la mezcla inicial al no alcanzar su lmite de solubilidad.

Para que se pueda emplear este mtodo de purificacin debe haber una variacin importante de la solubilidad con la temperatura, lo que no siempre es el caso. La sal marina (NaCl), por ejemplo, tiene este efecto.

 Cambio de disolvente

Preparando una disolucin concentrada de un sustancia en un buen disolvente y aadiendo un disolvente peor que es miscible con el primero, el principal del slido disuelto empieza a precipitar, y las aguas madres se enriquecen relativamente en las impurezas. Por ejemplo, puede separarse cido benzoico de una disolucin de ste en acetona agregando agua. Evaporacin del disolvente

De manera anloga, evaporando el disolvente de una disolucin se puede conseguir que empiecen a cristalizar los slidos que estaban disueltos cuando se alcanzan los lmites de sus solubilidades. Este mtodo ha sido utilizado durante milenios en la fabricacin de sal a partir de salmuera o agua marina.

Sublimacin

En algunos compuestos la presin de vapor de un slido puede llegar a ser lo bastante elevada como para evaporar cantidades notables de este compuesto sin alcanzar su punto de fusin (sublimacin). Los vapores formados condensan en zonas ms fras ofrecidas por ejemplo en forma de un "dedo fro", pasando habitualmente directamente del estado gaseoso al slido, (sublimacin regresiva) separndose, de esta manera, de las posibles impurezas. Siguiendo este procedimiento se pueden obtener slidos puros de sustancias que subliman con facilidad como la cafena, el azufre elemental, el cido saliclico, el yodo, etc. Enfriamiento selectivo de un slido fundido Para purificar un slido cristalino ste puede fundirse. Del lquido obtenido cristaliza, en primer lugar, el slido puro, enriquecindose, la fase lquida, de las impurezas presentes en el slido original. Por ejemplo, este es el mtodo que se utiliza en la obtencin de silicio ultra puro para la fabricacin de sustratos u obleas en la industria

de los semiconductores. Al material slido (silicio sin purificar que se obtiene previamente en un horno elctrico de induccin) se le da forma cilndrica. Luego se lleva a cabo una fusin por zonas sobre el cilindro. Se comienza fundiendo una franja o seccin del cilindro por un extremo y se desplaza dicha zona a lo largo de este hasta llegar al otro extremo. Como las impurezas son solubles en el fundido se van separando del slido y arrastrndose hacia el otro extremo. Este proceso de fusin zonal puede hacerse varias veces para asegurarse que el grado de pureza sea el deseado. Finalmente se corta el extremo en el que se han acumulado las impurezas y se separa del resto. La ventaja de este proceso es que controlando adecuadamente la temperatura y la velocidad a la que la franja de fundido se desplaza por la pieza cilndrica, se puede obtener un material que es un mono cristal de silicio que presenta las caras de la red cristalina orientadas en la manera deseada. Crecimiento cristalino Monocristal de lizosima para estudio por difraccin de rayos X. Para obtener cristales grandes de productos poco solubles se han desarrollado otras tcnicas. Por ejemplo, se puede hacer difundir dos compuestos de partida en una matriz gelatinosa. As el compuesto se forma lentamente dando lugar a cristales mayores. Sin embargo, por lo general, cuanto ms lento es el proceso de cristalizacin tanto mejor suele ser el resultado con respecto a la limpieza de los productos de partida y tanto mayor suelen ser los cristales formados. La forma y el tamao de los cristales pueden ser influenciados a aparte por condicionantes como el disolvente o la concentracin de los compuestos, aadiendo trazas de otros componentes como protenas (esta es la manera con que los moluscos, las diatomeas, los corales, etc., consiguen depositar sus conchas o esqueletos de calcita o cuarzo en la forma deseada.) La teora ms aceptada para este fenmeno es que el crecimiento cristalino se realiza formando capas mono moleculares alrededor de germen de cristalizacin o de un cristalito inicial. Nuevas molculas se adhieren preferentemente en la cara donde su adhesin libera ms energa. Las diferencias energticas suelen ser pequeas y

pueden ser modificadas por la presencia de dichas impurezas o cambiando las condiciones de cristalizacin. En multitud de aplicaciones se puede necesitar la obtencin de cristales con una determinada forma y/o tamao como: la determinacin de la estructura qumica mediante difraccin de rayos X, la nanotecnologa, la obtencin de pelculas especialmente sensibles constituidas por cristales de sales de plata planos orientados perpendicularmente a la luz de incidencia, la preparacin de los principios activos de los frmacos, etc. Recristalizacin:

3. MATERIAL DE METODOS: 3.1 Materia prima: SULFATO DE MAGNESIO El sulfato de magnesio o sulfato magnsico, de nombre comn sal de Epsom (o sal inglesa), es un compuesto qumico que contiene magnesio, y cuya frmula es Mg SO47H2O. El sulfato de magnesio sin hidratar MgSO4 es muy poco frecuente y se

emplea en la industria como agente secante. Por esta razn, cuando se dice sulfato de magnesio se entiende implcitamente la sal hidratada. El mismo criterio se aplica a la sal de Epsom. Para las preparaciones medicinales en las que se utilizar como solucin acuosa se emplea el hidrato, porque los cristales hidratados de esta sal, que no son delicuescentes, pueden pesarse con escaso error y ser sometidos sin mayores inconvenientes a los procesos de control de calidad en la manufactura. Elaboracin El sulfato magnsico puede elaborarse a partir de magnesio y cido sulfrico, segn la siguiente reaccin:

Tambin partiendo de los xidos de magnesio o de sus hidrxidos, ms cido sulfrico:

Propiedades fsicas Apariencia Densidad Masa molar Slido cristalino blanco 2660 kg/m3; 2,66 g/cm3 120.36 g/mol (Anhidroso) 246.48 g/mol (Heptahidratado) g/mol Punto de fusin Propiedades qumicas Solubilidad en agua 35.5 g/100 ml (20 C) 1.397 K (1.124 C)

3.2 Reactivos: Se us agua destilada y materia prima. 3.3 Material de vidrio y Equipos: 1 vaso de precipitacin de 250 mL (pyrex) 1 probeta graduada de vidrio de 100 mL (pyrex) 1 varilla de agitacin de vidrio 1 termmetro (-10 a 360) (boeco) 1 luna grande de reloj (pyrex) 2 papel filtro 1 embudo de vidrio mediano (pyrex) 1 cocina elctrica 1 balanza electrnica 1 pizeta 1 cubeta de hielo 1 pinza 1 toalla

3.4 Procedimientos Experimentales En el laboratorio se realizo el siguiente procedimiento experimental: Primero se arm el equipo a utilizar El sulfato de magnesio se entrego en solucin con agua Antes de utilizar la solucin se filtro ya que contena impurezas. Se llevo a la cocina para concentrarla Pasado 20 minutos y a temperatura de 102 C ,se retiro del fuego ya que dicha solucin comenz a cristalizarse Se dejo enfriar un par de minutos, para luego pasar a llevar el vaso con la cristalizacin al hielo. Finalmente colocamos los cristales en un papel de filtro, para secar .

Una vez secos se pesan los cristales para luego colocarlos en un frasco.

4. RESULTADOS (TABLAS Y GRFICOS) Se obtuvo 3.20 g de cristales de sulfato de magnesio. La temperatura a la cual se obtuvo fue a 100 C. 5. DISCUSIN Y RESULTADOS Durante la elaboracin de la cristalizacin al inicio se concentr demasiado la solucin y no se pudo obtener los cristales deseados, sino solidos secos; esto sucedi por poca informacin buscada. Finalmente los resultados fueron que al realizar dicho procedimiento experimental se obtuvo con satisfaccin la cristalizacin de Sulfato de Magnesio. 6. CONCLUSIONES: Se concluye que Sulfato de Magnesio en comparacin con otros compuestos tiende a cristalizarse de manera rpida debido a su elevado punto de fusin , esto nos ayudo a obtener cristales, pero es difcil mantenerlo en forma de cristales ya que es hidroscpico es decir capta humedad del ambiente, es por eso que se mantiene en un frasco ambar cerrado. 7. RECOMENDACIONES: Se recomienda mantener los cristales del Sulfuro de Magnesio , en un frasco cerrado ; ya que si dichos cristales captan la humedad del ambiente pueden diluirse

8. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS: Qumica orgnica. Robert T. Morrison Qumica orgnica laboratorio. Brewste

9. APNDICE: CRISTALIZACIN DE COMPUESTOS ORGNICOS INTRODUCCIN Hoy da esta tcnica se mantiene como el procedimiento ms adecuado para la purificacin de sustancias slidas. En general, la purificacin por recristalizacin se basa en el hecho de que la mayora de los slidos son ms solubles en un disolvente en caliente que en fro. El slido que se va a purificar se disuelve en el disolvente caliente, generalmente a ebullicin, la mezcla caliente se filtra para eliminar todas las impurezas insolubles, y entonces la solucin se deja enfriar para que se produzca la cristalizacin. En el caso ideal, toda la sustancia deseada debe separarse en forma cristalina y todas las impurezas solubles deben quedar disueltas en las aguas madres. Finalmente, los cristales se separan por filtracin y se dejan secar. Si con una cristalizacin sencilla no se llega a una sustancia pura, el proceso puede repetirse empleando el mismo u otro disolvente.

Eleccin del disolvente

La mejor forma de encontrar un disolvente adecuado para la recristalizacin de una sustancia determinada es ensayar experimentalmente distintos disolventes. No obstante, algunas generalizaciones, razonablemente vlidas, pueden ayudar a simplificar la bsqueda. 1. Los compuestos inicos se disuelven en disolventes polares y los compuestos no inicos en disolventes no polares. 2. Los compuestos no inicos se pueden disolver en agua si sus molculas se ionizan en solucin acuosa o puedan asociarse con molculas de agua a travs de puentes de hidrgeno. Por este motivo, los hidrocarburos y sus derivados halogenados son prcticamente insolubles en agua, pero los compuestos en cuyas molculas existen grupos

funcionales tales como alcohol (-OH), aldehdo (-CHO), cetona (R-CO-R), cido carboxlico (-COOH) y amida (-CONH2)], que pueden formar puentes de hidrgeno con agua, son solubles en este disolvente, a menos que la relacin del nmero total de tomos de carbono al de tales grupos funcionales en la molcula sea superior a 4 5. 3. Los disolventes hidroxlicos asociados como metanol, etanol, cido actico, presentan un poder intermedio entre agua y el ter etlico o benceno. Son buenos disolventes para los compuestos orgnicos que pueden asociarse. Un disolvente ideal para una recristalizacin debe poseer las siguientes caractersticas: a) Un coeficiente de temperatura elevado para la sustancia que se va a purificar, esto es, debe disolver una gran cantidad de la misma a su temperatura de ebullicin y slo una pequea cantidad a la temperatura ambiente o ligeramente por debajo de ella. b) Un coeficiente de temperatura bajo para la impureza. c) Al enfriarse debe suministrar rpidamente cristales bien formados del compuesto que se purifica, de los cuales debe ser fcilmente separable. d) No debe reaccionar con el soluto. e) Su utilizacin no debe ser peligrosa (inflamable). f) Debe ser barato.

Preparacin de la solucin

Como regla general, el objetivo es disolver el soluto en la mnima cantidad de disolvente a su temperatura de ebullicin. Se recomienda el siguiente procedimiento: el compuesto a recristalizar, finamente pulverizado, se coloca en un matraz de fondo redondo del tamao adecuado al que se acopla un refrigerante de reflujo. Se echa un trocito de plato poroso y se cubre el slido con un volumen del disolvente elegido que se juzgue todava insuficiente para disolverlo totalmente.

Sobre un bao de agua (o directamente sobre la placa calefactora si el disolvente tiene un punto de ebullicin mayor que el del agua) se calienta la mezcla hasta ebullicin, agitando constantemente al comunicar al lquido un movimiento de giro. A la solucin hirviente se aade ms disolvente en pequeas porciones y continuando la agitacin. Entre cada dos adiciones se debe dejar el tiempo suficiente para que el soluto pueda disolverse. Se contina la adicin de disolvente hasta que todo el soluto se ha disuelto a la temperatura de ebullicin.

Decoloracin Frecuentemente la solucin se colorea con impurezas orgnicas de peso molecular elevado que acompaan al producto natural deseado o que se han formado como productos de descomposicin o subproductos en el proceso de sntesis. En estos casos el color se puede eliminar hirviendo la solucin durante cinco o diez minutos con una pequea cantidad de carbn adsorbente activado.

Filtracin de la solucin caliente La solucin caliente se debe filtrar de tal forma que no cristalice nada de soluto ni en el papel de filtro ni en el embudo. Generalmente, para ello se requiere una filtracin rpida con un mnimo de evaporacin en el embudo de pitorro corto, previamente calentado en una estufa, y provisto de un filtro de pliegues para aumentar la velocidad de filtracin. Enfriamiento Durante el enfriamiento de la solucin caliente se pretende que cristalice la mxima cantidad de la sustancia deseada con un mnimo de impurezas. El proceso se realiza en un matraz Erlenmeyer, tapado. Generalmente, es preferible que los cristales tengan un tamao medio, porque los cristales grandes pueden incluir gran cantidad de disolvente, el cual lleva impurezas disueltas, y los cristales pequeos presentan una gran superficie sobre la que stas quedan adsorbidas. El tamao de los cristales se puede controlar por la velocidad de cristalizacin; una cristalizacin rpida favorece la

formacin de cristales pequeos y una cristalizacin lenta origina cristales grandes. Generalmente lo mejor es dejar que el enfriamiento de la disolucin sea lento o al menos moderado. Si la cristalizacin es demasiado lenta, se puede favorecer rascando con una varilla de vidrio la superficie interior del Erlenmeyer (para que se formen pequesimos fragmentos de vidrio que acten como ncleos de cristalizacin), o bien, aadiendo, durante el enfriamiento y de vez en cuando, un pequeo cristal del producto para sembrar la solucin y provocar su cristalizacin.

Separacin de los cristales En este paso se pretende separar los cristales formados, quitndoles la mayor cantidad posible de aguas madres, con una evaporacin mnima. Generalmente esto se consigue empleando un embudo Bchner unido a un quitasato, que a su vez se conecta a la trompa de vaco. Los quitasatos debern sujetarse mediante unas pinzas a un soporte. El Bchner debe ser de tamao adecuado, eligindose el ms pequeo que permita la recogida con holgura de toda la masa cristalina sin que sta llegue a rebosar el borde superior del embudo. El papel de filtro debe cubrir por completo todos los orificios de la placa del Bchner, pero su dimetro debe ser ligeramente inferior al de esta placa. Al colocarlo debe quedar completamente liso y sin arrugas para que no pueda pasar nada de slido por sus bordes. Esto se consigue fcilmente humedeciendo el papel con disolvente y haciendo succin. Despus, sin succin, o mejor, slo con una ligera succin, para evitar evaporaciones innecesarias, se echa la mezcla (o parte de ella) dentro del embudo. Entonces se aplica todo el vaco (o el mximo deseado). Se debe utilizar una varilla de vidrio o una esptula para que, ayudndose con ella, se pueda pasar lo ms rpidamente posible toda la masa cristalina al embudo. Si algunos cristales quedan adheridos a las paredes del Erlenmeyer, se pueden lavar y echar en el embudo con pequeas cantidades del disolvente fro. Tan pronto como la masa slida se hace suficientemente rgida, se presiona, con cuidado pero con firmeza, con un corcho o tapn de frasco invertido. Cuando cesa el

paso de lquido a travs del filtro se interrumpe la succin. En este momento, si el filtrado tiene valor, se deber transferir a otro recipiente. Entonces se proceder al lavado de los cristales para eliminar todo el disolvente que llevan adherido (que, desde luego, contendr impurezas solubles). Sin succin, se cubrirn los cristales con una pequea cantidad de disolvente puro y fro. En este momento conviene agitar la mezcla cuidadosamente, para no romper el papel de filtro, con una esptula o varilla de vidrio roma para asegurar que todos los cristales se humedecen con el disolvente. Entonces se aplica de nuevo la succin y los cristales se presionan con un tapn como antes. Este proceso se puede repetir varias veces. Con frecuencia, por concentracin de las aguas madres (filtrado) se puede obtener una nueva cantidad de cristales. Sin embargo, stos son casi siempre algo menos puros que los cristales obtenidos en primer lugar.

Secado de los cristales Como paso final de la recristalizacin, los cristales obtenidos deben quedar libres del disolvente adherido mediante un secado. El Bchner se invierte sobre un papel de filtro de superficie lisa doblado en tres o cuatro capas y los cristales se pasan a ste con ayuda de una esptula limpia. Sobre los cristales se colocan otras hojas de papel de filtro y la mayor parte del disolvente se exprime presionando fuertemente. Entonces se pasan los cristales a un vidrio de reloj limpio o una cpsula plana y se cubren con una hoja de papel de filtro para evitar que caigan partculas de polvo. En estas condiciones se pueden dejar secar al aire a la temperatura ambiente o se pueden introducir en un desecador de vaco sobre un desecante que sea eficaz para eliminar el disolvente usado. El secado a temperaturas superiores a la ambiente se puede realizar en una estufa. Se debe tener en cuenta que las muestras al principio estn humedecidas con el disolvente y que, por tanto, fundirn a una temperatura inferior a la del punto de fusin de la sustancia pura.