Treinamento Analista Laboratorio

REALIZAO
Processo: Industrializao
Capacitao Tcnica
LABORATRIOS
Consultoria Empresarial Desenvolvendo Talentos Humanos
Processo: Industrializao - Capacitao Tcnica Fabricao do lcool
Treinamento de Analistas
Regras de Segurana
01 - Laboratrio trabalho srio, com ateno, mtodo e calma. Evite conversas ou brincadeiras. 02 - Laboratrio trabalhar uniformizado (jalecos de manga comprida dentro do laboratrio e jalecos azuis
para coleta).
03 - Improvisaes primeiro passo para acidentes. 04 - Utilize materiais que garantam maior segurana. 05 - Atividades analticas devem ser estudadas antes de serem executadas.
Regras de Segurana
06 - Leia o rtulo antes de usar os reagentes. 07 - No trabalhe com material imperfeito. 08 - Voltagem olhar sempre no aparelho a placa indicativa ou procurar saber junto com o responsvel.
09 Tenha cuidado com reagentes inflamveis.

10 Reao que no se conhea os resultados faa uma em escala menor na capela procurando sempre orientao .
Regras de Segurana
11 Trabalhar com quantidades indicadas evitando desperdcio. 12 Preparo ou diluio de solues usar gua destilada. 13 Mximo cuidado para no contaminar os reativos. 14 No devolva reagentes no usados para o frasco. No coloque objeto algum nos frascos de reagentes.
15 Reaes com liberao de gases txicos devem ser executadas na capela.

Regras de Segurana
16 Mximo de cuidado trabalho com cido sulfrico, bases e amonaco concentrado. 17 Nunca se deve adicionar gua ao cido e sim ao contrrio: cido sobre gua. 18 No pipetar nenhuma substncias com a boca. 19 Para sentir o odor de uma substncia com sua mo, traga um pouco de vapor at o nariz. 20 No fume no laboratrio.
Regras de Segurana
21 Transporte de produto qumico preciso que se tenha conhecimento exato sobre o tipo de droga que se carrega e do perigo que a mesma apresenta. 22 Acidente com cido ou base lavar a parte atingida com bastante gua e comunicar imediatamente ao responsvel pelo laboratrio. 23 Tenha conscincia da localizao do chuveiro de emergncia, dos extintores e dos lavadores de olhos, e saiba como us-los corretamente.
Regras de Segurana
24 Quando terminar seu trabalho, feche com cuidado os reagentes utilizados, e os coloque em seus respectivos lugares. 25 No comer no laboratrio. 26 No mascar chicletes e chupar balas no laboratrio; 27- Manter os cabelos presos ou curtos, a barba feita e unhas curtas, (esmalte nas unhas apenas branco)
Regras de Segurana
28 Ir a outros setores apenas quando necesrio ou solicitado, permanecendo apenas o necessrio para efetuar a atividade; 29 Utilizar os telefones da empresa apenas para assunto de trabalho, ou quando houver grande necessidade, permanecendo o menor tempo possvel no aparelho; 30 Preocupar-se apenas com o prprio trabalho e conduta, evitando fazer comentrios sobre os companheiros;
31- No exercer qualquer atividade que no seja do seu trabalho na empresa.
Noes de Segurana no Laboratrio

Os equipamentos e materiais empregados no laboratrio podem se constituir em uma fonte potencial de riscos. A segurana no laboratrio depende sobretudo de
informao e de treinamento.
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Em termos gerais, podem ser enumerados os seguintes motivos bsicos de acidentes.
- falta de planejamento das atividades;
- instalaes inadequadas; - falta de ferramentas e equipamentos adequados; - uso imprprio de equipamentos e materiais; - deficincia de condies fsicas;
- falhas de comportamento.
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Vidraria:
- Muitos acidentes transporte devem ser empregadas bandejas ou carrinhos especiais.
- Agitar solues bales e frascos acomoda-se os recipientes em ambas as mos e no segur-los apenas pelo gargalo. - Vidraria quebrada ou trincada reparada ou descartada.
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Centrfugas:
- No podem ser abertas com o rotor em movimento.
- Usar somente tubos apropriados e a velocidade no deve exceder a recomendada. - Observar sempre a disposio balanceada dos tubos.
Muflas, digestores e placas aquecedoras:

- obrigatrio o uso de pinas na manipulao de recipientes submetidos a aquecimento nesses equipamentos.
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Agitadores:
- Exigem cuidados com as partes em movimento, correias e com a estabilidade dos equipamentos sobre seus suportes ou bancadas.
Prensa Hidrulica:
- No se deve tocar o pisto ou o material durante a
prensagem em nenhuma hiptese.
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Digestor de cana:
- Principal risco facas posicionadas na ponta do eixo giratrio. O corpo do digestor s dever ser desacoplado aps a rotao do eixo parar.
Desintegrador de cana tipo forrageira:

- no se deve colocar as mos prximo do bocal de alimentao. - o forte rudo emitido exige o uso de protetores auriculares.
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Produtos qumicos:
- so um dos fatores de riscos mais importantes. - os danos ao organismo podem ser: evidentes como no caso de substncias corrosivas, custicas ou irritantes; ou a longo prazo, devido ao efeito acumulativo no corpo, como no caso de compostos de metais pesados. - De maneira geral, a manipulao de produtos qumicos exige uma srie de cuidados.
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Procedimentos em Caso de Acidentes

01 Procurar conhecer previamente o local onde esto chuveiros, lava olhos, extintores de incndio (verificar o tipo adequado).
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02 Quando o produto cai sobre:
- Pele e olhos = Lavar a regio pelo menos durante 15 minutos, com gua abundante. - Roupa = Retirar a roupa o mais rpido possvel. Se o produto atingir a pele, lavar 15 minutos com gua abundante. - Procurar assistncia mdica sempre que houver alguma leso. - No usar nenhum tipo de pomada em queimaduras com produtos qumicos, sem orientao mdica. - Nunca neutralizar uma substncia qumica com outra, sobre a pele.
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03 Em caso de tontura, desmaio devido exposio a alta concentrao:
- Retirar (munido de EPI apropriado) a pessoa do local contaminado, para um lugar fresco. - Aliviar a presso da roupa. - Respirao artificial, se houver parada respiratria. - Procurar auxlio mdico.
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04 Em caso de ingesto:
- Substncias Custicas/corrosivas (nunca provocar vmito). Dar bastante gua ou leo de oliva. - Solventes/substncias no corrosivas: verificar convenincia de provocar vmito(conduzir sempre ao atendimento mdico).
05 Queimaduras trmicas:
- Emergir rea afetada em gua. - Procurar auxilio mdico. - Com fogo = abafar.
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Atividades Bsicas - Laboratrio

Identificao da Amostra
O material recebido para anlise sofre manipulaes diversas pode ocorrer facilmente erro na identificao da amostra. Todos os frascos de coleta devem estar identificados e deve haver um frasco para cada amostra; No caso de amostras de acar, a mesma deve vir com o RQ de identificao acompanhando a amostra
Lavagem de Vidraria
Todo resduo de material estranho, deve ser eliminado da vidraria utilizada.
Tomada de alquotas
a exatido na medida confiabilidade do resultado final.
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Preparo de Solues
Erro compromete todas as determinaes nela baseadas.
Uso de aparelhos
treinamento para a operao de equipamentos e ateno no acerto dos parmetros instrumentais.
Anotao de resultado
O registro claro, correto e sem rasuras dos dados importante.
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O Analista deve ter um bom grau de intuio e estar atento para ocorrncias inesperadas, ou contrrias as suas expectativas, durante a execuo do seu trabalho, por mais rotineiro que ele seja. Os analistas podem e devem sugerir novas possibilidades de melhoria no rendimento de trabalho. Cabe ao analista e auxiliares a responsabilidade pela conservao de equipamentos e materiais de laboratrio
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Controle de Qualidade de Resultados Analticos

O primeiro passo para se ter xito no mtodo analtico seguir a sua indicao fielmente.
Experincia do Analista
A execuo de um grande nmeros de anlises familiarizao com o intervalo dentro do qual os resultados variam. Qualquer discrepncia, deve-se primeiramente repetir a anlise, caso persista o valor, informar os responsveis imediatos da operao. O analista no deve adotar um pr-julgamento sobre o que deva ou no aceitar como resultado
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ATENO
DESCONFIE DA SUA ANLISE ANTES QUE AS OUTRAS PESSOAS O FAAM. A CREDIBILIDADE NOS RESULTADOS FATOR PRIMORDIAL DE UM BOM DESEMPENHO DO SETOR.
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Tcnicas Analticas
01 Mesa Agitadora, Agitador Magntico ou Mecnico
Todas as solues devem ser agitadas enquanto os reagentes so adicionados.
02 Aquecimento
O mais adequado o banho de gua fervente (banhomaria), ou tambm chapa aquecedora.
- Nvel de gua seja mantido durante o uso e que ferva brandamente, para evitar consumo muito rpido. - Ferver a soluo utilizar uma cpsula ou cadinho de porcelana aquecidos diretamente sobre a tela de amianto.
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Tcnicas Analticas
03 Evaporao
Para concentrao ou total eliminao da gua das solues faz-se a evaporao em pequenas cpsulas de porcelana, num banho-maria ou de areia.
Quando se fizer uma evaporao secura, a cpsula deve ser retirada da chama enquanto existem algumas gotas de lquido. O calor residual suficiente para completar a evaporao.
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Tcnicas Analticas
04 Precipitao
Este processo ocorre quando duas solues reagem e formam um produto slido.
Os reagentes devem ser adicionados lentamente (gota a gota) e misturados atravs de agitao. A precipitao feita sobre aquecimento em banhomaria mais favorvel do que a frio. No se deve adicionar excesso de reagente. Na separao de ons por precipitao, torna-se necessrio verificar que se tenha sido completa. Este feito adicionando-se uma gota do reagente precipitante ao lquido sobrenadante.
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Tcnicas Analticas
05 Centrfuga
Na centrfuga o precipitado sedimenta em menos de 1 minuto. - Remoo do Centrifugado lquido sobrenadante removido atravs de uma pipeta. - Lavagem do Precipitado lavagem feita com adies sucessivas de pequenas pores de gua destilada ou soluo especfica. - Remoo do Precipitado Ocasionalmente necessrio subdividir um precipitado e transferi-lo para outros recipientes.
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Tcnicas Analticas
06 Pesagem
Pesagem a operao atravs da qual determina-se a massa de um corpo ou seleciona-se uma quantidade exatamente conhecida de material.
Massa medida de quantidade de matria de um corpo, sendo portanto invarivel.
Peso fora exercida sobre a massa de um corpo sobre a gravidade.
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Tcnicas Analticas
- A balana deve ficar protegida contra qualquer tipo de choque mecnico, poeira, agentes corrosivos e de correntes de ar. - Todo objeto deve ser pesado temperatura ambiente; - A pesagem de lquidos deve ser rpida; - Materiais viscosos selecionar uma massa exatamente conhecida, prxima da desejada; - No tocar com as mos os objetos a serem pesados; - No colocar reagentes diretamente sobre o prato da balana; - Balana analtica compartimento de pesagem fechado e no colocar ou retirar objetos estando a mesma destravada; - Balana, sem uso, dever ser mantida coberta com capa protetora. - Se for necessrio trnsportar a balana, deve-se remover o prato
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07 Clarificao
Tcnicas Analticas
A clarificao envolve fenmenos fsicos e qumicos que atuam sobre o material coloidal em suspenses aquosas. A clarificao pode ocorrer atravs de uma desestabilizao do material coloidal, pela alterao de pH, ou pela introduo de uma sustncia especfica. A Mistura Clarificante composta de Celite, hidrxido de Clcio e Cloreto de Alumnio Hexahidratado, e o Octapol, so os agentes clarificantes mais usados.
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Tcnicas Analticas
07 Clarificao - No processo de clarificao pode ocorrer alguma interferncia do Clarificante no resultado da leitura da Pol; - Para minimizar esta interferncia interessante que se use a quantidade ideal de clarificante ( 12g de Mistura Clarificante e 6g de Octapol por 200 mL de amostra). - Tambm h uma correo matemtica: - Mistura Clarificante: (1,00621*LS) + 0,05117 - Octapol: (0,99879*LS) + 0,47374
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Tcnicas Analticas
08 Filtrao
A Filtrao uma operao que visa primordialmente separar uma fase slida de outra, lquida, com a qual est em contato. A separao efetuada atravs de um meio filtrante como: papel de filtro(mais usado), algodo vegetal, l de vidro, etc. Na filtrao, o papel de filtro usado juntamente com o funil. O papel poder ser dobrado de modo a se adaptar sua superfcie interna. Quanto mais
dobras, mais rpido se efetua a filtrao

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Mtodos Analticos
O objetivo de um mtodo analtico quantitativo determinar a proporo de um constituinte de interesse em uma amostra de material. Partindo-se de uma massa ou volume conhecido de um material, o processo analtico mais direto consiste em separar o constituinte de interesse. A maior parte dos mtodos analticos s possvel atravs de processos indiretos. Em certos casos, uma propriedade fsica do constituinte a ser determinado empregada como fundamento do mtodo analtico.
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Densimetria
Na agroindstria aucareira o objetivo bsico das medidas de densidade, avaliar a concentrao das solues. Densidade de um corpo a uma dada temperatura significa massa por unidade de volume medido nessa temperatura. D = m (g)
v (L)
Os termos densidade e peso especfico so muitas vezes confundidos. Peso especfico a relao entre massa de um corpo e a massa de igual volume de uma substncia tomada como padro, normalmente a gua. PESP = m (g)
m gua
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Densimetria
Instrumentos de Medio de Densidade
Em se tratando de solues aucaradas e alcolicas, so empregados comumente os SACARMETROS DE BRIX E OS DENSMETROS DE VIDRO. Em outros caso onde as solues no so acaradas, utilizase o AERMETRO Constituem-se basicamente de um bulbo alongado de vidro, provido de lastro na sua parte inferior e encimado por uma haste graduada. Colocado a flutuar em um lquido, o bulbo permanece imerso e a haste emerge a alturas variveis. Os principais materiais nos quais so efetuadas medidas de densidade e os parmetros relacionados so os seguintes:
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Densimetria
Solues aucaradas:
Xarope, massas cozidas e mis, bem como mosto para fermentao alcolica, vinho, entre outros. objetivo avaliao do teor de slidos solveis, constitudos principalmente pelos acares, IN LOCO. O grau Brix ou Brix porcentagem em peso de matria seca em uma soluo pura de sacarose. Brix de uma soluo de sacarose impura.
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Densimetria
Solues alcolicas
grau Gay-Lussac (GL) mililitros de lcool absoluto a 15C em mililitros de soluo hidroalcolica pura a 15C.
grau INPM quantidade em gramas de lcool absoluto contida em 100 gramas de soluo hidroalcolica pura. Portanto, o grau INPM dado pela porcentagem em peso de lcool. Meio aucareiro densmetro digital medida efetuada atravs de princpios mais sofisticados obtida a densidade se obtm atravs de tabela a correspondncia, com graus, Brix ou teores alcolicos.
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Densimetria
SOLUES DE INSUMOS:
Leite de Cal objetivo avaliao do teor de slidos solveis, constitudos principalmente pela cal em suspenso, IN LOCO. O grau Baum porcentagem em peso de matria seca em uma soluo pura, neste caso de de Cal.
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Densimetria
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Potenciometria
o potencial de eletrodo permite calcular a atividade ou concentrao de um componente em soluo. A medida mais freqentemente da concentrao de ons hidrognio, expressa atravs do pH. O termo pH de modo simplificado atravs da equao abaixo, onde [H+] = ons-gramas de H+ por litro.
1 pH log log[ H ] [H ]
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Potenciometria
A medida de pH prtica rotineira no controle do mosto a ser submetido a fermentao, nos processos de sulfitao e de caleagem, na anlise de solo, entre outros.
Equipamentos
A determinao do pH potencimetro ou pHmetro, eletrodo parte do equipamento mais diretamente envolvida na medio. O tipo de eletrodo mais usado na medida do pH o eletrodo de vidro. Parte principal membrana de vidro especial, moldada na forma de bulbo, contendo internamente uma soluo de ons H+ de concentrao fixa.
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Potenciometria
Parte principal membrana de vidro especial, moldada na forma de bulbo, contendo internamente uma soluo de ons H+ de concentrao fixa. O eletrodo fragil sua conservao adequada fundamental para a obteno de resultados confiveis.
A medida do pH afetada pela temperatura da soluo existe no aparelho um controle para ajuste da escala.
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Volumetria
Anlises volumtricas, ou volumetria trabalha-se com volume e a concentrao de solues. Na volumetria so consideradas duas solues principais: Titulante (1): com volume V1 e Normalidade N1. Titulado (2): com volume V2 e Normalidade N2.
Determinao de acares redutores (AR).

A glicose e a frutose so capazes de reduzir o on Cu2+ a Cu+, em meio alcalino e a quente so acares redutores. O mtodo volumtrico de determinao de acares redutores depende da padronizao das condies analticas mtodo emprico.
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Colorimetria
Mtodo de anlise qumica quantitativa parte dos mtodos analticos baseados na integrao da energia radiante com a matria. A natureza da Energia Luminosa
A propagao da luz no espao movimento ondulatrio. Parmetro caracterstico envolvido nos mtodos colorimtricos comprimento de onda nanometros unidade para comprimento de onda (10-9 m).
A cor
a cor das solues o resultado da percepo pelo olho humano do conjunto de radiaes no absorvidas. Luz visvel 400 a 700 nm
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Colorimetria
Medidas De Absoro De Energia Um feixe de radiao luminosa que atravessa uma soluo contendo uma espcie absorvente, sofre uma diminuio de sua energia devido a absoro. A quantidade de energia absorvida depende dos seguintes fatores: Concentrao da soluo (c). Comprimento do percurso (b). Absortividade (a).
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Colorimetria
Equipamentos
As medidas de absoro de luz so efetuadas basicamente em dois tipos de aparelhos: os colormetros e os espectrofotmetros. Os espectrofotmetros por sua vez permitem selecionar valores definidos de comprimento de onda Os mtodos colorimtrico tem sido empregados na determinao de acares redutores, sobretudo quando estes ocorrem a baixas concentraes.
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Colorimetria
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Colorimetria
O xito das determinaes colomtricas depende de diversos fatores, entre os quais: - preparo das solues padro, estabelecimento de curvas padro; - remoo de interferentes; - uso de cubetas e tubos limpos, sem ranhuras e sempre na mesma posio no suporte do instrumento.; - manuteno do instrumento limpo e coberto quando no est em uso; nas diluies e no
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Refratometria
Princpios de Refratometria A refrao da luz variao da velocidade pelo nmero de partculas que encontra em seu caminho alterao na direo da luz. O meio que promove a refrao soluo. Constantes todas condies ndice de refrao depende da concentrao dessa soluo. a determinao de Brix com base no ndice de refrao em aparelhos denominados refratmetros.
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Refratometria
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Refratometria
Equipamentos
Os refratmetros mais simples so aqueles especialmente construdos para uso no campo, cuja escala apresenta preciso de 0,5 Brix. No laboratrio so empregados instrumentos mais sensveis, com preciso de 0,1 Brix Principais vantagens do Brix refratomtrico em relao ao mtodo areomtrico necessidade de pouca soluo, rapidez, facilidade do controle de temperatura, entre outras.
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Polarimetria
Avaliao do teor de sacarose principais determinaes do laboratrio sucro-alcooleiro mtodo mais empregado polarimetria rapidez e praticidade.
Princpios da Polarimetria
Diversas substncias (acares) propriedade de girar o plano de luz polarizada oticamente ativas. O ngulo de rotao do plano de polarizao medido em polarmetros. Dextrgiras (+) giram o plano de polarizao para a esquerda. Levgiras (-) giram o plano de polarizao para a direita.
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Polarimetria
Soluo de sacarose impuras substncias dextrgiras e levgiras o resultado a contribuio das substncias oticamente ativas presentes Teor de Sacarose Aparente. A porcentagem em peso de sacarose aparente nos materiais aucarados recebe a denominao de pol 18% de pol, significa que o mesmo apresenta 18 gramas de sacarose aparente em 100 gramas de caldo.
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Polarimetria
Equipamentos
Nas anlises sacarimtricas da indstria aucareira, empregam-se os sacarmetros que essencialmente so polarmetros adaptados com escala especial. Clarificao eficiente fundamental para obteno de solues lmpidas e de colorao atenuada. A aferio do aparelho deve ser periodicamente efetuada, empregando para isso padres que o acompanham.
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Polarimetria
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Condutimetria
Quando se coloca uma soluo como parte integrante de um circuito eltrico, pode ocorrer ou no a conduo de corrente eltrica. soluo de sacarose no permite a conduo de corrente eltrica em soluo molculas partculas sem carga eltrica. Soluo de Hidrxido de Sdio permite a conduo de corrente eltrica em soluo ons partculas com carga eltrica.
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Condutimetria
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Condutimetria
Os aparelhos medidores de condutncia so denominados genericamente de condutivmetros. So equipamentos relativamente simples, que operam em conjunto com uma clula de condutividade, do mesmo modo que um medidor de pH trabalha com seu eletrodo. Um tipo especial de condutivmetro empregado na indstria aucareira o rafinmetro. Trata-se na verdade de um condutivmetro que apresenta uma escala graduada em % de cinzas em peso.
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Equipamentos e Materiais
01 SONDA AMOSTRADORA Verificar freqentemente as condies de corte da coroa acoplada e a fixao da mesma no cilindro. 1- PROCEDIMENTO: Ao receber o BA (Boletim de anlises), na balana, o MOTORISTA deve encaminhar-se para a rea demarcada da Sonda Oblqua; O caminho deve ser posicionado da seguinte maneira: Se for a primeira carreta a ser furada, parar no primeiro indicador (tartarugas/faixa) Se fora segunda carreta a ser furada, parar no segundo indicador (tartarugas/faixa) Se for a terceira carreta a ser furada, parar no terceiro indicador (tartarugas/faixa)
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Ao posicionar o caminho, o motorista deve: Desligar o caminho; Retirar a chave do contato; Descer do caminho; Entregar a chave do caminho e o BA para o operador da sonda; O OPERADOR DA SONDA deve ento: Receber a chave e o BA; Acionar a sonda; Aguardar que a mesma faa a amostragem completando o ciclo de duas furaes e retorne posio inicial; Descarregar a amostra em um tambor; Desativar a sonda; Entregar a chave ao motorista;
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2- PROCEDIMENTO PARA NO ACIONAMENTO DA SONDA: FICA EXPRESSAMENTE PROIBIDO :
Acionar a Sonda sem que o motorista desligue o caminho, desa e entregue as chaves ao operador da sonda; Acionar a sonda caso o caminho no possa ser desligado devido a algum problema de manuteno; Acionar a sonda caso o caminho no esteja em posio correta de furao determinada pelo indicador (tartaruga/faixa) No permitir que o caminho com altura acima do permitido (carga de cana elevada) passe pela sonda para furao. Neste caso o BA dever ser cancelado
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RESPONSABILIDADES:
O NO CUMPRIMENTO DOS PROCEDIMENTOS , IMPLICA EM ADVERTNCIA LEGAL AOS FUNCIONRIOS E TERCEIROS.
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02 DESINTEGRADOR DE CANA
Funo: preparar os colmos de cana para anlises tecnolgicas.
Necessita de limpezas peridicas (uma vez por turno).

A afiao das facas deve ser feita periodicamente (obedecendo o Indice de Preparo 88 a 89%.
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03 PRENSA HIDRULICA
A prensa hidrulica cana preparada pelo desintegrador, esmagada pela ao de um embolo para extrao do caldo. Ateno para as condies de limpeza e presso de trabalho. O copo perfurado ( camisa ) no deve conter resduos de fibra da amostra anterior. O frasco receptor deve estar limpo e seco.
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04 REFRATMETRO (MEDIDA DE BRIX)
indispensvel o uso de um basto apropriado, no devendo de maneira alguma tocar o prisma do aparelho.
Os prismas devem estar sempre limpos e secos. Limpeza com gua destilada, utilizando-se papel absorvente extra fino para secagem.
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05 - SACARMETRO (MEDIDA DE POL %) Funo: determinar a quantidade de acar existente numa soluo ( % de sacarose aparente). Requer limpezas peridicas, com passagem de gua destilada aps cada leitura de amostra Deve ser passado soluo de cido actico pelo tubo pelo menos uma vez por turno.
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06 BALANAS
Devem estar em lugares planos protegidos de corrente de ar, que possam causar oscilaes. Tanto as eletrnicas, quanto as mecnicas tem de estar cuidadosamente limpas.
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07 - ESPECTROFOTMETRO
Usado para determinao da cor de acar, fsforo inorgnico, slica, etc. As faces das cubas onde h passagem de luz devem estar limpas e secas.
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08 ESTUFAS
Observar periodicamente o termmetro da estufa. Estufa Spencer a conexo entre o cesto e o corpo da referida precisa estar em perfeitas condies.
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09 DESSECADOR
Usado para resfriamento de amostras que passaram pelo processo de secagem em estufa ou calcinao em forno mufla. Efetuar a substituio da Slica gel quando estiver hidratada prejudicando o processo.
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10 pH METRO
Determinar o potencial hidrogeninico de uma soluo (pH). Possui um eletrodo que deve estar submerso em um bequer de plstico contendo gua destilada. Aps cada determinao o eletrodo deve ser lavado com gua destilada e retorna-lo ao bequer de repouso.
11 AGITADOR MAGNTICO / MECNICO

Funo: homogeneizar a amostra diluda ou no. O magntico ter barra magntica limpa e seca e o mecnico o eixo e as ps.
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12 CENTRFUGAS
Usada na separao de fases slidos lquidas. Aps centrifugao, gotas do material analisado, as quais devem ser eliminadas atravs de limpeza adequada. Importante observar a colocao dos tubos para que haja equilbrio simtrico, eliminando vibraes.
13 MESA AGITADORA
Geralmente usada para dissoluo de solues. O uso da mesa no deve ser feita em rotaes elevadas.
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14 DIGESTOR DE CANA
Estar constantemente limpo, apresentar digestoras sempre bem afiadas. suas facas
15 MICRO DESTILADOR / REDUTEC

Verificar manual de procedimento operacional antes de fazer uso dos mesmos.
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16 DESTILADOR DE GUA
Os destiladores mais comuns so construidos no chamado sistema Pilsen e trabalham fixados parede. Periodicamente, o destilador deve ser desmontado e lavado. O esgotamento peridico de gua retida no destilador minimiza a ocorrncia de incrustaes.
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17 MUFLAS So fornos eltricos de resistncia que atinge temperaturas de at 1200 C, empregados sobretudo no processo de destruio de matria orgnica por via seca e na incinerao de precipitados obtidos nos mtodos gravimtricos. Para se manipular material aquecido na mufla devese usar pinas apropriadas.
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Vidraria
O vidro um material extensivamente utilizado no laboratrio.
A vidraria destinada a conter um volume definido identificada pela sigla TC (do ingls, to contain) e compreende os bales volumtricos. Pipetas e buretas so identificadas pela sigla TD (do ingls to drive) e se destinam a fornecer um volume exatamente conhecido.
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Vidraria
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Pipetas
So empregadas para liberar um volume definido de lquido, como na diluio de solues e na tomada de alquotas. Os dois tipos de pipetas so as volumtricas e as graduadas. As pipetas volumtricas so as que possibilitam uma maior exatido e preciso,. As pipetas graduadas servem para fornecer volumes variveis de lquido. Sempre que no estiver em uso a pipeta deve ser perfeitamente limpa. No momento de uso, lava-se a pipeta com gua destilada.
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Pipetas
Deve-se tomar cuidado durante a pipetagem, pois havendo introduo de ar, a soluo pode chegar at o pipetador automtico(danificando).
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Buretas
As buretas destinam-se a fornecer volumes variveis e so empregadas nas titulaes. Denomina-se microburetas, aquelas cujo intervalo de graduao de 0,01 ml. As torneiras de vidro devem ser lubrificadas com graxa de silicone ou vaselina. Ao se manipular a torneira nas titulaes deve-se tomar o cuidado com vazamentos.
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Buretas
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Bales Volumtricos
So frascos destinados a conter um volume determinado, calibrado a uma temperatura padro, normalmente 20 C. A preciso da medida de volume depende do acerto correto do menisco. Convm reservar um certo nmero de bales para serem usados especificamente nessa condio. No devem ser conservadas solues em bales volumtrico.
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Bales Volumtricos
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Outros Acessrios e Equipamentos
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Outros Acessrios e Equipamentos
Banho Maria
Capela de Exausto
Microscpio
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Limpeza de Vidraria
Todo material de vidro que vai ser utilizado deve estar meticulosamente limpo. Os erlenmeryers utilizados na determinao de acares redutores pelo mtodo de Lane & Eynon mostram resduos de xido cuproso aderido s paredes internas, que so removidas com soluo de cido clordrico . Estando a vidraria livre de contaminantes, aps a lavagem com gua corrente lava-se o material com gua destilada.
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Limpeza de Vidraria
medida que procedimentos mais simples no surtem efeito, so empregadas solues especiais de limpeza. No caso desses procedimento no funcionarem so utilizadas solues de limpeza mais enrgicas, como:
Soluo sulfocrmica;
soluo alcolica de hidrxido de potssio;
soluo de carbonato de sdio a 1%.

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Limpeza de Vidraria
As pias em ao inox resistem bem ao ataque de solues de reagentes, enquanto que para os sifes, os construdos em PVC funcionam melhor. No sistema de esgoto devem ser instaladas caixas de inspeo, para acmulo de material slido como terra. Aps a lavagem, a vidraria pode ser colocada em suportes para escorrimento da gua e secagem, a qual tambm pode ser efetuada em estufa. Para a vidraria de preciso como pipetas e bales volumtricos prefervel evitar a secagem em estufa.
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Limpeza de Vidraria Limpeza de Vidraria

As pipetas, aps serem utilizadas, devem ser imersas em soluo de sulfocrmica; No final do turno as mesma devro ser muito bem enxaguadas; Aps enxagu-las colocar na pipeteira para secar; Lembrar-se de colocar papel de filtro na base da pipeteira para absorver a gua;
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Terminologias
01 Cana-de-Acar
- composta de trs partes principais, que so: brix, umidade (gua) e fibra. - A unidade de medida utilizada a porcentagem, assim sendo, se uma cana tem: - Brix % cana = 15% - Fibra % cana = 13% - Umidade ser obrigatoriamente de 72% - No brix ainda encontramos mais subdivises, tais como: - Pol (sacarose), AR (glicose, frutose), ART e outros acares.
93
02 - Fibra
Terminologias
Parte lenhosa da cana insolvel na gua. 03 - Brix Porcentagem em peso de slidos solvel na soluo.
04 - Pol
Porcentagem em peso de sacarose encontrada numa soluo. 05 - Pureza
Porcentagem de sacarose nos slidos totais dissolvidos. PZA = pol x 100 / brix
94
06 - Acares Redutores
Terminologias
Acar no sacarose que tem capacidade de reduzir o cobre presente no licor de fehling. expresso em gr por 100 grs da amostra.
07 - Acar Redutores Totais

- Total de acar capaz de reduzir a soluo de fehling. o acar redutor mais a sacarose invertida. expresso em gr por 100 grs da amostra.
08 - Agua de Lavagem da cana

- gua aplicada cana na mesa alimentadora, antes do processo de moagem.
95
Terminologias
09 - ndice de Preparo
- Porcentagem de clulas abertas no preparo da cana. 10 - Extrao - a porcentagem de pol no caldo em relao a pol da cana. 11 - gua de Embebio - gua aplicada ao bagao nas esteiras intermedirias, durante o processo de moagem. 12 - Caldo do primeiro terno - o extrado na primeira unidade de esmagamento do conjunto de moendas este no contm embebio.
96
Terminologias
13 - Caldo Misto
- a mistura dos caldos extrados em todas as unidades de esmagamento da moenda (ternos), a frao de caldo absoluto extrado da cana na moagem mais gua de embebio adicionada durante o processo de extrao. H os retornos da peneiras, caldo filtrado e borra do flotador na caixa de caldo misto 14 - Caldo do ltimo terno
- o caldo fornecido pelo rolo superior de bagaceiro do ltimo terno de moendas, para efeito de controle, admite-se pureza do caldo retido no bagao seja a mesma do caldo do ltimo terno. 15 - Bagao
Resduo fibroso resultante da extrao do caldo das canas.
97
Terminologias
16 - Caldo Dosado
- o caldo que recebeu em uma das etapa da clarificao chamada caleagem, uma determinada quantidade de leite de cal. 17 - Caldo Sulfitado
- o caldo, aps passagem pela coluna de sulfitao onde absorveu certa quantidade de anidrido sulfuroso ( uma das etapas da clarificao, quando se produz acar cristal branco). 18 - Caldo Clarificado o caldo lmpido e transparente obtido aps as operaes de tratamento qumico, aquecimento e decantao.
98
Terminologias
19 - Caldo Filtrado
- Resultante da operao de filtrao do lodo produzido no processo de decantao.
20 - Torta de Filtro
- Resduo slido retido nos filtros na operao de filtrao do lodo dos decantadores. 21 - Xarope Produto resultante da concentrao parcial do caldo clarificado. 22 - Xarope Flotado Resultante da operao de flotao, objetivamente um xarope com o mnimo de impureza em suspenso.
99
Terminologias
23 - Massa Cozida
- Produto resultante da concentrao do xarope flotado e mel, constituda de cristais de acar em suspenso do mel final. 24 -Mel
- Produto resultante da separao dos cristais das massas cozidas. 25 - Melao - Mel esgotado, do qual no mais se extrai acar por razo de ordem econmica. 26 - Slidos Insolveis Porcentagem em peso seco, do material insolvel presente nos produtos aucarados, removveis por processos fsicos.
100
Terminologias
27 - Fsforo
- Quantidade de fsforo inorgnico, em mg contido em um litro de determinada soluo. Comum expressar-se ppm de P2O5 ou seja, parte por milhes de litros. 28 - Mosto - Soluo aucarada contendo sais minerais apta a sofrer fermentao. 29 - Brix Aeromtrico - Porcentagem em peso de slidos slidos solveis contidos em uma soluo aucarada determinada pelo aermetro (sacarmetro) de brix.
101
Terminologias
30 Vinho Bruto
- o mosto j fermentado.
31 - Acidez Sulfrica
- Quantidade de gramas de cido em um litro de vinho expressa em cido sulfrico.
32 - Levedo
Suspenso de microorganismos suficientemente concentrada para garantir a fermentao de um dado volume de mosto e que sofreu tratamento.
102
Terminologias
33 - Vinho Delevedurado ou Turbinado
- aquela que j foi submetido a centrifugao para separao das leveduras.
34 Leite ou Creme de Levedura

- Produto pastoso, obtido da centrifugao para a separao das leveduras.
35 - lcool Hidratado
Uma mistura hidroalcolica (etanol+gua) com as seguintes propores aproximadamente: 96,5% etanol para 3,5% de gua (em volume)./ brix
103
Terminologias
36 - Vinhaa
- Resduo obtido da destilao do vinho (p da coluna A). o vinho esgotado praticamente de todo seu lcool. 37 - GL (grau Gay Lussac) a porcentagem em volume lcool contido numa soluo hidroalcolica a 15 C.
104
Terminologias
38 - INPM ( Instituto Nacional de Pesos e Medidas)
- a porcentagem em peso de lcool contida numa soluo hidroalcolica a 20C.
39 - Acidez Actica
- Acidez do lcool aquela expressa em mg de cido actico por 100ml de amostra.
40 - Perdas em vinhaa e flegmaa

Porcentagem em volume de etanol contida na vinhaa ou flegmaa.
105
Terminologias
41 - Solues Bsicas, Neutras e cidas
- Bsica.............................pH >7 - Neutra.............................pH =7 - cida..............................pH <7
42 - Condutividade Eltrica
- a capacidade de uma substncia em transmitir com maior ou menor velocidade uma descarga eltrica, o que influencia nessa diferena de velocidade a concentrao de ons em soluo, tais como (Ca++, Na++, OH-, etc.).
106
Terminologias
43 - Resduo Insolvel
- composto por substncias tais como: bagacilho, partculas de incrustaes, fuligem das chamins e pedaos de metal.
44 - Cinzas
Substncias salinas presentes no acar, principalmente sais de clcio, magnsio, ferro, silcio, etc.
107
Terminologias
45 - Dextrana
- formada pela deteriorao microbiolgica e enzimtica da cana de acar ou do caldo da cana, aumenta a o valor da leitura polarimtrica por desviar a luz polarizada para a direita como a sacarose e provoca modificaes da forma dos cristais. Sua presena falsifica o resultado analtico de polarizao do caldo de cana, elevando assim erroneamente a pol da cana e do acar. 46 - Densidade Aparente Depende das caracterstica do tamanho da uniformidade dos cristais, acar com cristais perfeitos tem maior densidade aparente.
108
Produo de Acar/lcool Controles

Amostragem
- Preferencialmente contnua. - Deve ser representativa. - Contnua visa facilitar o trabalho dos funcionrios e fazer com que o resultado obtido represente o que ocorre nesse perodo.
PCTS
- A amostragem feita por uma sonda hidrulica de sendo duas perfuraes consecutivas, e os caminhes so sorteados de maneira a atingir o mximo de cana amostrada possvel.
109
110

Dextrana - amostragem simples ou composta. - Detecta-se o grau de determinao da cana de acar por efeito de enzimas produzidas por infeco.
Nitrognio Amoniacal - amostragem simples ou composta. - Fermentao concentrao ideal de 60 ppm reproduo ideal nas dornas.
111

Fsforo - Adquirido pela cana de acar em seu desenvolvimento - Boa eficincia no tratamento do caldo residual na faixa de 200 a 250 ppm. - Funo: reagir com clcio do caldo e formar um composto mais pesado que se unir ao polmero formando partculas maiores e mais pesadas melhorando a decantao. pH gua de Lavagem de Cana - controle leite de cal faixa ideal de 8,5 10,5. - Funo: impedir a corroso das tubulaes, neutralizar a acidez produzido por infeco, auxiliando na sedimentao das impurezas.
112

ndice de Preparo (Open Cells) - Porcentagem das clulas da cana abertas pelo picador e desfibrador industrial ideal prximo a 88%. Cana Preparada - Eficincia do picador porcentagem de pedaos de cana inferiores a 10 cm de comprimento ideal prximo a 100%.
113

Extrao Terno A Terno
- Detectar problemas na moenda qual terno deve-se mexer, para melhorar o rendimento. - Resultados so expressos em porcentagem, por exemplo os parmetros ideais para 5 ternos so:
- 1 terno - 2 terno - 3 terno - 4 terno - 5 terno
77% 84% 90% 94% 95,8%

114

Extrao Pol % Pol
- Amostra composta ou durante um intervalo de tempo definido previamente. - expressa percentualmente eficincia de todo o conjunto de 5 (ou mais) ternos da moenda.
Decantao ( p/ lcool)
- Eliminar ao mximo as impurezas no mosto, objetivando maior rendimento fermentativo, bem como minimizar desgaste nos equipamentos.
115

Aquecimento de Caldo ( p/ lcool)
- Na cana, existem vrios microorganismos (bactrias) acar da cana como alimento produzindo cidos indesejveis para o processo eliminao dosando bactericida na moenda e / ou fermentao e aquecendo o caldo.
- Aquecimento do caldo mais eficiente e barato aquecemos o caldo a temperatura acima de 110C.
- Tambm o decantao.
aquecimento
proporciona
melhor
116

Mosto - ART (atravs do AR ) uma das principais anlise no mosto. - Determinar qual a eficincia da destilaria em si e da fermentao.
117

Fermentao
Ocorre quando adicionamos ao mosto quantidade ideal de leveduras tpicas para essa produo. Levedura produo industrial do lcool objetivo principal da levedura sobrevivncia (crescer e multiplicar) descarte o lcool. Parceria com a levedura ser vivo necessidades biolgicas mnimas Oxignio respirao produto final maior produo de massa (aumenta a reproduo de leveduras) e maior produo de glicerol.
118

Art Residual (Fermentao)
- Quanto de acar ainda existe na dorna que possa ser transformada em lcool. Quanto menor maior ser o rendimento.
lcool Hidratado (Destilao)

- Mistura hidroalcolica (etanol+gua) 96,5% etanol para 3,5% de gua.
lcool Anidro (Destilao)

- O lcool anidro dever ter no mximo 0,5% de gua.
119

Acidez no lcool - Presena de cidos quantidade nos produtos final grosso modo verificar a degasagem. - Devemos mant-la abaixo de 30mg / l. Condutividade Eltrica (lcool) - Capacidade de uma substncia em transmitir com maior ou menor velocidade uma descarga eltrica, o que influencia nessa diferena de velocidade a concentrao de ons em soluo, tais como (Ca++,Na++, OH-, etc). O limite mximo de 500 m / s
120

pH (lcool)
- Quantidade de hidrognio livre em soluo (H+) inversamente proporcional a acidez. - A faixa que temos que manter entre 6,0 a 8.0.
- Solues Bsicas, Neutras e cidas:

Bsica............. pH > 7 Neutra............. pH = 7 cida.............. pH < 7
121

Especificao do Acar e do lcool
122

Sulfitao - Ao purificadora, descorante, neutralizante, acidificante, preservativa, precipitativa e em especial oxidar os sais frricos coloridos em composto ferrosos incolores. - O cido sulfuroso utilizado para sulfitao o resultado da queima de enxofre: (S + O2 = SO2). Caleagem - Elevao do pH do caldo, na faixa de 6,8 a 7,0, pela adio de leite de cal. - Utiliza-se normalmente CaO (cal virgem) para se fazer leite, o qual tem concentrao controlada por Graus Baum (Be). - O leite a ser aplicado, dever ser diludo de 8 a 10Be.
123

Aquecimento De Caldo (P/Acar) - Finalidade de obter uma melhor decantao, pois onde comeamos a definir a qualidade do produto final (acar). - A temperatura ideal 105 a 110C, acima de 110C a sacarose quebra-se em glicose e frutose e em substancias no cristalizadas. Decantao (p/ Acar) - Eliminar totalmente as impurezas do caldo deixando o sobrenadante claro, lmpido e transparente proporcionando um acar de boa qualidade.
124

Cozimento A Vcuo
- Concentrao do xarope 60 brix 75/80brix fervura em presso negativa cristalizao da sacarose saturao do meio.
Centrifugao
- Funo: separar os cristais de acar, seguindo da lavagem desses cristais pela injeo de pequena quantidade de gua e secagem a vapor.
125

Secagem do Acar
- Secador horizontal ou vertical aquecido a vapor baixa-se a umidade do acar de 0,65% 0,04%.
- Esta operao de extrema importncia para que no

ocorra empedramento aps o ensaque. - A temperatura ideal de ensaque esta na faixa de 40 C.
126

Qualidade do Acar
- Acar cristal dividi-se em quatro classificaes principais: Standart, Superior, Especial e Especial Extra.
Umidade
- o percentual de gua existente no acar
Polarizao
- Determina quantos por cento temos de sacarose no produto acabado.
127

Cor ICUMSA
- Atravs da transmitncia de uma soluo previamente preparada chega-se a resultados que so comparados a uma determinao mundial feita pela ICUMSA(Iternational Commision for Uniform Methods of Sugar Analysis).
Cinzas
- So impurezas solveis, como sais minerais (Ca++, Mg++, etc) presentes no acar.
128
Pontos Pretos
- So partculas metlicas, incrustaes, bagacilho, etc, que por diversos motivos acabam se incorporando ao acar. - Atravs da anlise detectamos quanto de pontos pretos existem em 100 g de acar e com auxlio de tabela classificamos o produto.
Slidos Insolveis
- Anlise comparativa aos padres fornecidos pela COOPERSUCAR que nos mostra impurezas no acar que se dissolvem (ferro, areia, bagacilho etc.).
129
Tratamento dos Dados Experimentais

Erro = (valor experimental - valor verdadeiro) Classificao dos Erros: erros sistemticos ou determinados e os erros casuais ou indeterminados. Erros Sistemticos: so aqueles que podem ser identificados e em muitos casos avaliados.
Erros Pessoais=Dificuldade em distinguir certas cores; leitura defeituosa. Erros de Mtodo=escolha inadequada de um indicador num titulao. Erros Devido a Aparelhagem e Reagentes: = aparelhos mal calibrados, reagentes impurificados.
130

Erros casuais ou indeterminados: so causados por variveis que no podemos determinar ou controlar. Esse tipo de erro o objeto de estudo da estatstica. A Reprodutividade
- Indica o seu grau de preciso proximidade com o valor verdadeiro indica o seu grau de exatido. - Elevar a preciso aumento do nmero de determinaes. - Exatido eliminao dos erros sistemticos e aumento da preciso.
131

Para prevenir erros referentes a mal funcionamneto dos equipamentos necessrio efetuar a validao dos mesmos. A validao feita pela aceitao dos resultados apresentados pelo fornecedor e / ou avaliao atravs das Especificaes de Calibrao de Equipamentos (ECE) realizados internamente, comparando-os aos estabelecidos nas tabelas de aceitao para validao de Equipamentos, considerando o desvio mximo aceitvel requerido pelo mtodo de ensaio.
132

Clculos Analticos o uso de regra de trs simples e transformao de unidades de massa e de volume. As unidade de volume o litro (L) e o mililitro(mL). As unidades de massa grama (g), o miligrama (mg). coveniente relembrar que: - 1 m3 = 1000 L - 1 L = 1000 ml - 1 g = 1000 mg - 1 mg = 1000 g - 1 Kg = 1000 g
133
Conceitos Bsicos em Qumica

Ctions e nions
ons so tomo ou grupos de tomos carregados eletricamente. ons de carga positiva so denominados ctions, enquanto que aqueles de carga negativa so chamados nions.
Peso Atmico
o peso de um elemento considerado em uma escala na qual o peso do istopo mais abundante do elemento carbono fixado em 12,00. O peso atmico expresso em gramas denomina-se tomo-grama. Em um tomo-grama de qualquer elemento existe um nmero constante de tomos: o nmero de Avagadro, que 6,02 x 1023 tomos.
134

Peso Molecular
O peso molecular pode ser definido com a soma dos pesos atmicos dos elementos presentes na frmula qumica de uma substncia. O termo peso molecular ser empregado aqui para qualquer substncia, apesar de que nem todas sejam constitudas por molculas.
135

Equivalente - Grama O conceito de equivalente-grama um dos conceitos fundamentais em qumica e est relacionado basicamente com o tipo de reao qumica considerada. Por facilidade usual se definir equivalente-grama para as diferentes funes qumicas. a) cidos e bases
O valor do equivalente-grama de um cido obtido dividindose o mol pelo nmero de hidrognios contidos em sua molcula. O equivalente-grama de uma base dado pelo mol, dividido pelo nmero de grupos OH existem na molcula. b) Sais O equivalente-grama de um sal obtido dividindo-se o mol pela valncia total do ction ou nion.
136

Ttulo de uma Soluo
Ttulo definido como a massa de uma substncia que corresponde a 1 ml de soluo.
Concentrao De Solues A concentrao de uma soluo pode ser expressa de vrias formas, envolvendo sempre dois parmetros: massa e volume. Entre as formas mais comuns de se exprimir a concentrao de uma soluo podem ser citadas:
137

Porcentagem
Porcentagem significa partes da substncia dissolvida, ou soluto, por cem partes de soluo.
Peso Especfico ou Densidade

A concentrao de cidos comerciais vem expressa em termos de peso especfico e porcentagem de pureza. Peso especfico definido como a relao entre massa de um corpo e a massa de igual volume de uma substncia de referncia. Quando essa substncia for a gua a 4 C de temperatura, a massa especfica se iguala a uma relao entre a massa e o volume do corpo, isto densidade.
138

Molaridade (M)
Molaridede o nmero de moles de soluto contido em 1 litro de soluo, sendo expressa pelas equaes:
nmero de moles massa da substncia ( g ) M volume de soluo ( L ) mol volume de soluo ( L )
Normalidade ( N )
Define-se normalidade como o nmero de equivalentesgramas por litro de soluo. Sendo expressa por:
n de equivalent es grama massa de substncia ( g ) N volume de soluo ( L ) equivalent e grama vol .( L )
139

Partes por Milho (ppm)
Para expressar a concentrao de solues diludas comum o emprego de ppm para se expressar concentraes. Quando existe entre a massa de soluto e a massa de soluo uma relao de um milho, denomina-se essa relao com ppm. Para soluo usual se empregar a relao em ternos de massa de soluto e volume de soluo, desde que se admita a densidade da soluo como sendo unitria. Assim as expresses abaixo definem o ppm. - microgramas de soluto por mililitro de soluo; - miligrama de soluto por litro de soluo;
140

Diluies
A diluio de soluo uma etapa bastante comum na metodologia analtica. Os clculos de diluio tornam-se mais fceis quando se empregada a equao. C1V1 = C2V2 Onde:
C1 = concentrao da soluo que tem; V1 = volume da soluo que se tem; C2 = concentrao da soluo que se quer; V2 = volume da soluo que se quer;
A concentrao e o volume podem ser expressos em qualquer unidade, desde que sejam as mesma para as duas solues.
141

- Ou pode-se utilizar:
(Soluto + Solvente) / Soluto = Diluio
142

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