Академический Документы
Профессиональный Документы
Культура Документы
AAS pertama kali dikembangkan oleh Sir Alan Walsh pada tahun 1950
OVERVIEW
Proses dalam AAS melibatkan 2 langkah, yaitu: 1. Atomisasi sampel 2. Absorpsi radiasi dari sumber sinar oleh atom bebas. Sampel, biasanya berupa cairan atau padatan, terlebih dahulu diubah menjadi atom lebih dulu, oleh perangkat atomisasi (berupa nyala atau tungku grafit). Selama proses absorpsi sinar UV-Vis, atom bebas akan mengalami transisi elektronik dari ground state ke exited stated. Banyaknya atom yang mengalami transisi elektronik bergantung pada temperatur, dirumuskan dalam Persamaan Boltzmann:
OVERVIEW
Atom (logam) yang bisa dianalisis menggunakan AAS
OVERVIEW
Keuntungan AAS:
Specific Sensitivity Low Cost Analysis Low Capital Cost (?) Can Analyze Many Samples in Short Time for Screening of a Single Analyte Metal.
Kerugian AAS:
Single Element at a Time. Requires more Set-up time between Elements. Not the preferred method for screening samples for numerous elemental content
ABSORPSI VS EMISI
Pengukuran spektroskopik secara umum dibedakan dalam 2 golongan: absorpsi dan emisi Transisi elektronik terjadi bila suatu elektron berpindah dari tingkat energi satu ke tingkat energi yang lain.
ABSORPSI
Jika elektron menyerap (mengabsorpsi) foton sehingga elektron berpindah dari orbital dengan tingkat energi rendah ke tingkat energi tinggi.
EMISI
Jika elektron berpindah dari tingkat energi tinggi ke tingkat energi rendah sehingga foton dipancarkan sebanding dengan perbedaan tingkat energi tsb.
ABSORPSI VS EMISI
ABSORPSI
EMISI
INSTRUMENTASI
AAS terdiri dari 5 komponen utama. Komponen-komponen ini dikontrol oleh piranti lunak komputer.
INSTRUMENTASI
INSTRUMENTASI
INSTRUMENTASI
Tungsten Anode
Glass shield
Ne or Ar
INSTRUMENTASI
Atomization
Flame Electrothermal Graphite furnace Hydride As, Sb, Sn, Se, Bi, and Pb Cold-vapor Hg (ambient temperature vapor pressure)
INSTRUMENTASI
INSTRUMENTASI
FLAME ATOMIZATION
Nebulization - Conversion of the liquid sample to a fine spray. Desolvation Solid atoms are mixed with the gaseous fuel.
Volatilization - Solid atoms are converted to a vapor in the flame. There are three types of particles that exist in the flame:
1) Atoms
2) Ions 3) Molecules
FLAME ATOMIZATION
FLAME ATOMIZATION
Nebulizer
SAMPLE AEROSOL
FLAME ATOMIZATION
FLAME ATOMIZATION
H-CC-H Fuel / Oxidant acetylene / air acetylene / N2O acetylene / O2 Temperature 2100 C 2400 C (most common) 2600 C 2800 C 3050 C 3150 C
Pemilihan jenis nyala bergantung pada temperatut penguapan atom yang dianalisis.
Time ~ 60 s ~ 60 s ~5s
Flame lebih sederhana Furnace lebih sensitif Furnace memiliki lebih banyak interferensi Furnace lebih sedikit membutuhkan sampel Perangkat Furnace lebih mahal
Accuracy:
Relative error of flame AA is ~12% Can be lowered with special precautions Electrothermal atomization has 510 times higher error than flame AA
INSTRUMENTASI
INSTRUMENTASI
Dengan mengubah sudut grating akan menghasilkan fokus pada panjang gelombang yang berbeda.
INSTRUMENTASI
Pemilihan panjang gelombang bergantung pada: - Unsur yang dianalisis - Sensitivitas - Limit deteksi
INSTRUMENTASI
INSTRUMENTASI
CARA KERING
APLIKASI
Kegunaan AAS:
1. Analisis Klinik
Analisis logam dalam cairan biologis (darah, urine) Monitoring lingkungan, memantau berbagai unsur di sungai, perairan laut, air minum, udara, minyak, dan minuman (anggur/wine, bir, jus buah)
2. Analisis Lingkungan
3. Farmasi
Dalam proses industri sering digunakan katalis (biasanya logam), yang seringkali terikut dalam produk akhir. Dengan AAS, unsur tsb dapat ditetapkan.
Melakukan pengecekan apakah bahan baku mengandung logam berat yang bersifat toksik.
4. Industri 5. Pertambangan
A. Spectral Interferences garis emisi dari spesies lain overlap/sangat dekat dengan garis absorpsi analit, sehingga pemisahan dengan monokromator sulit dilakukan. Sources of Spectral Interference 1. Overlapping AA or AE lines
Jenis interferensi ini jarang terjadi. Selisih antar garis spektra harus < 0.01 nm untuk bisa menimbulkan interferensi ini. Dapat diatasi dengan metode adisi standar.
2. Background interference
Disebabkan oleh scattering sumber sinar atau adanya absorpsi molekular. Background interference menghsilkan peningkatan sinyal output. Background correction digunakan untuk mengeliminasi interferensi jenis ini.
2. Kesetimbangan dissosiasi melibatkan pembentukan dan dissosiasi senyawa oksida logam dasi sampel. Contoh: MO M + O M(OH)2 M + 2OH
Pergeseran kesetimbangan ke arah oksida logam akan menghasilkan penurunan absorpsi radiasi oleh analit logam. Proses ini sangat tergantung pada kondisi nyala (bahan bakar, temperatur nyala)
3. Ionisasi Pembentukan ion logam (kation) dalam nyala. Ionisasi logam akan menyebabkan peningkatan temperatur. dapat diminimalkan dengan penambahan ionization suppressant pada matriks sampel yg akan menghasilkan konsentrasi elektron tinggi dalam nyala yg dapat menekan pembentukan ion logam.