Вы находитесь на странице: 1из 40

OVERVIEW Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) adalah suatu teknik analisis untuk menetapkan konsentrasi suatu unsur (logam)

dalam suatu sampel.

AAS pertama kali dikembangkan oleh Sir Alan Walsh pada tahun 1950

OVERVIEW
Proses dalam AAS melibatkan 2 langkah, yaitu: 1. Atomisasi sampel 2. Absorpsi radiasi dari sumber sinar oleh atom bebas. Sampel, biasanya berupa cairan atau padatan, terlebih dahulu diubah menjadi atom lebih dulu, oleh perangkat atomisasi (berupa nyala atau tungku grafit). Selama proses absorpsi sinar UV-Vis, atom bebas akan mengalami transisi elektronik dari ground state ke exited stated. Banyaknya atom yang mengalami transisi elektronik bergantung pada temperatur, dirumuskan dalam Persamaan Boltzmann:

OVERVIEW
Atom (logam) yang bisa dianalisis menggunakan AAS

OVERVIEW

Keuntungan AAS:
Specific Sensitivity Low Cost Analysis Low Capital Cost (?) Can Analyze Many Samples in Short Time for Screening of a Single Analyte Metal.

Kerugian AAS:
Single Element at a Time. Requires more Set-up time between Elements. Not the preferred method for screening samples for numerous elemental content

ABSORPSI VS EMISI
Pengukuran spektroskopik secara umum dibedakan dalam 2 golongan: absorpsi dan emisi Transisi elektronik terjadi bila suatu elektron berpindah dari tingkat energi satu ke tingkat energi yang lain.

ABSORPSI
Jika elektron menyerap (mengabsorpsi) foton sehingga elektron berpindah dari orbital dengan tingkat energi rendah ke tingkat energi tinggi.

EMISI
Jika elektron berpindah dari tingkat energi tinggi ke tingkat energi rendah sehingga foton dipancarkan sebanding dengan perbedaan tingkat energi tsb.

ABSORPSI VS EMISI

ABSORPSI

EMISI

SPEKTRA EMISI ATOMIK

SPEKTRA EMISI ATOMIK


Atomic spectra: single external electron

INSTRUMENTASI
AAS terdiri dari 5 komponen utama. Komponen-komponen ini dikontrol oleh piranti lunak komputer.

Single-Beam Atomic Absorption Spectrometer

Double-Beam Atomic Absorption Spectrometer

INSTRUMENTASI

Hollow Cathode Lamp

Electrodeless Discharege Lamp

INSTRUMENTASI

Proses emisi pada Hollow Cathode Lamp

INSTRUMENTASI

Tungsten Anode

Analyte Hollow Cathode

Glass shield

Ne or Ar

INSTRUMENTASI

Atomization
Flame Electrothermal Graphite furnace Hydride As, Sb, Sn, Se, Bi, and Pb Cold-vapor Hg (ambient temperature vapor pressure)

INSTRUMENTASI

INSTRUMENTASI

FLAME ATOMIZATION
Nebulization - Conversion of the liquid sample to a fine spray. Desolvation Solid atoms are mixed with the gaseous fuel.

Volatilization - Solid atoms are converted to a vapor in the flame. There are three types of particles that exist in the flame:

1) Atoms
2) Ions 3) Molecules

FLAME ATOMIZATION

FLAME ATOMIZATION

Nebulizer

SAMPLE AEROSOL

FLAME ATOMIZATION

FLAME ATOMIZATION
H-CC-H Fuel / Oxidant acetylene / air acetylene / N2O acetylene / O2 Temperature 2100 C 2400 C (most common) 2600 C 2800 C 3050 C 3150 C

Pemilihan jenis nyala bergantung pada temperatut penguapan atom yang dianalisis.

Pengaruh ketinggian burner terhadap absorbansi

ELECTROTHERMAL ATOMIZATION (ETA) Graphite Furnace


Sampel cair dialirkan pada tabung silindris grafit yang dilapisi bahan yang mencegah sampel terserap pada tabung.

Step Drying Ashing Atomization

Temperature 50 - 150C 150 - 600C 2000 - 3000C

Time ~ 60 s ~ 60 s ~5s

ELECTROTHERMAL ATOMIZATION (ETA) Hydride Generation AAS (HGAAS)

PERBANDINGAN FLAME DAN FURNACE AAS

Flame lebih sederhana Furnace lebih sensitif Furnace memiliki lebih banyak interferensi Furnace lebih sedikit membutuhkan sampel Perangkat Furnace lebih mahal

PERBANDINGAN FLAME DAN FURNACE AAS


Limit deteksi (ng/mL)
Element Al As Ca Cd Cr Cu Fe Hg Mg Mn Mo Na Ni Pb Sn V Zn AAS Flame 30 100 1 1 3 2 5 500 0.1 2 30 2 5 10 20 20 2 AAS Electrothermal 0.005 0.02 0.02 0.0001 0.01 0.002 0.005 0.1 0.00002 0.0002 0.005 0.0002 0.02 0.002 0.1 0.1 0.00005

Accuracy:
Relative error of flame AA is ~12% Can be lowered with special precautions Electrothermal atomization has 510 times higher error than flame AA

INSTRUMENTASI

INSTRUMENTASI

Dengan mengubah sudut grating akan menghasilkan fokus pada panjang gelombang yang berbeda.

INSTRUMENTASI
Pemilihan panjang gelombang bergantung pada: - Unsur yang dianalisis - Sensitivitas - Limit deteksi

INSTRUMENTASI

INSTRUMENTASI

APLIKASI Preparasi Sampel


CARA BASAH
Timbang 2,5 g sampel, masukkan ke dalam gelas beker. Tambahkan 25 mL HNO3 pekat, tutup dengan gelas arloji, didihkan selama 30 45 menit untuk mengoksidasi senyawa organik. Dinginkan larutan secara perlahan, tambahkan 10 mL HClO4 70%. Didihkan kembali hingga larutan menjadi jernih. Timbang 2,5 g sampel, masukkan ke dalam porselin. Panaskan dalam oven hingga suhu 550oC selama 4 jam. Dinginkan, tambahkan 10 mL HCl 3 N. Tutup dengan gelas arloji, didihkan selama 10 menit. Dinginkan, saring dan masukkan ke dalam labu takar 100 mL, encerkan hingga batas dengan air bebas ion.

CARA KERING

APLIKASI Metode Seri Standar (Standar eksternal)


1. Ukur absorbansi dari seri larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya. 2. Buat kurva hubungan antara absorbansi versus konsentrasi (Kurva Kalibrasi). 3. Dengan metode analisis regresi linier, turunkan persamaan regresi linier, y = mx + c

Hasil plotting ke persamaan regresi: Konsentrasi Cr = 3,45 ppm

APLIKASI Metode Adisi Standar


1. Siapka dua buah larutan sampel yang identik. 2. Tambahkan sejumlah volume tertentu larutan standar pada salah satu larutan sampel. 3. Ukur absorbansi masing-masing larutan. 4. Hitung konsentrasi analit dengan persamaan berikut.

APLIKASI
Kegunaan AAS:
1. Analisis Klinik
Analisis logam dalam cairan biologis (darah, urine) Monitoring lingkungan, memantau berbagai unsur di sungai, perairan laut, air minum, udara, minyak, dan minuman (anggur/wine, bir, jus buah)

2. Analisis Lingkungan
3. Farmasi

Dalam proses industri sering digunakan katalis (biasanya logam), yang seringkali terikut dalam produk akhir. Dengan AAS, unsur tsb dapat ditetapkan.
Melakukan pengecekan apakah bahan baku mengandung logam berat yang bersifat toksik.

4. Industri 5. Pertambangan

Menetapkan kandungan logam dalam batuan.

INTERFERENSI DALAM AAS


Ada 2 jenis interferensi yang terjadi dalam AAS: A) Spectral Interferences B) Chemical Interferences

A. Spectral Interferences garis emisi dari spesies lain overlap/sangat dekat dengan garis absorpsi analit, sehingga pemisahan dengan monokromator sulit dilakukan. Sources of Spectral Interference 1. Overlapping AA or AE lines
Jenis interferensi ini jarang terjadi. Selisih antar garis spektra harus < 0.01 nm untuk bisa menimbulkan interferensi ini. Dapat diatasi dengan metode adisi standar.

2. Background interference
Disebabkan oleh scattering sumber sinar atau adanya absorpsi molekular. Background interference menghsilkan peningkatan sinyal output. Background correction digunakan untuk mengeliminasi interferensi jenis ini.

INTERFERENSI DALAM AAS


B. Chemical interferences Hasil dari berbagai proses yang terjadi selama atomisasi result from various processes occurring during atomization yang mengubah karakteristik absorpsi analit. 1. Pembentukan senyawa dengan volatilitas rendah Anion yg terdapat dalam flame atau furnace dapat mebentuk senyawa dengan volatilitas rendah dengan kation analit. metode yg biasa digunakan untuk mengatasi masalah ini adalah dengan menambahkan release agents atau protective agents pada matriks sampel. Release Agent - bereaksi dengan zat yang menyebabkan interferensi dalam matriks sampel. Protective Agent - bereaksi dengan analit tetapi menghasilkan senyawa volatil.

INTERFERENSI DALAM AAS


B. Chemical interferences

2. Kesetimbangan dissosiasi melibatkan pembentukan dan dissosiasi senyawa oksida logam dasi sampel. Contoh: MO M + O M(OH)2 M + 2OH

Pergeseran kesetimbangan ke arah oksida logam akan menghasilkan penurunan absorpsi radiasi oleh analit logam. Proses ini sangat tergantung pada kondisi nyala (bahan bakar, temperatur nyala)

INTERFERENSI DALAM AAS


C. Chemical interferences

3. Ionisasi Pembentukan ion logam (kation) dalam nyala. Ionisasi logam akan menyebabkan peningkatan temperatur. dapat diminimalkan dengan penambahan ionization suppressant pada matriks sampel yg akan menghasilkan konsentrasi elektron tinggi dalam nyala yg dapat menekan pembentukan ion logam.

Вам также может понравиться

  • Standar Nasional Indonesia
    Standar Nasional Indonesia
    Документ7 страниц
    Standar Nasional Indonesia
    Awaluddin Iwan Perdana
    Оценок пока нет
  • Fatwa Tentang Produk Pangan
    Fatwa Tentang Produk Pangan
    Документ5 страниц
    Fatwa Tentang Produk Pangan
    RianaDwiNurlitasari
    Оценок пока нет
  • Teori Ikatan Valensi Dan Teori Orbital Molekul
    Teori Ikatan Valensi Dan Teori Orbital Molekul
    Документ6 страниц
    Teori Ikatan Valensi Dan Teori Orbital Molekul
    NNuii Veolensbluebieber
    Оценок пока нет
  • SK13 - Ketentuan SJH
    SK13 - Ketentuan SJH
    Документ6 страниц
    SK13 - Ketentuan SJH
    Awaluddin Iwan Perdana
    Оценок пока нет
  • SNI 06-2480-1991 (Nitrat)
    SNI 06-2480-1991 (Nitrat)
    Документ0 страниц
    SNI 06-2480-1991 (Nitrat)
    Rhy Movic
    100% (1)
  • Contoh
    Contoh
    Документ11 страниц
    Contoh
    Awaluddin Iwan Perdana
    Оценок пока нет
  • Fatwa Tentang Produk Pangan
    Fatwa Tentang Produk Pangan
    Документ5 страниц
    Fatwa Tentang Produk Pangan
    RianaDwiNurlitasari
    Оценок пока нет
  • Makalah Teori Unimolekuler
    Makalah Teori Unimolekuler
    Документ24 страницы
    Makalah Teori Unimolekuler
    Awaluddin Iwan Perdana
    100% (1)
  • Stroke
    Stroke
    Документ2 страницы
    Stroke
    Fàisal Alaydrus
    Оценок пока нет
  • 39 105 1 PB
    39 105 1 PB
    Документ12 страниц
    39 105 1 PB
    Hardianti Yahya
    Оценок пока нет
  • pROSEDUR KIMLA
    pROSEDUR KIMLA
    Документ3 страницы
    pROSEDUR KIMLA
    Awaluddin Iwan Perdana
    Оценок пока нет
  • HF Kalikspolihidroksi PDF
    HF Kalikspolihidroksi PDF
    Документ24 страницы
    HF Kalikspolihidroksi PDF
    Awaluddin Iwan Perdana
    Оценок пока нет
  • Tabel Kation Anion
    Tabel Kation Anion
    Документ1 страница
    Tabel Kation Anion
    Rafel Kurnia
    82% (17)
  • 52 142 1 PB
    52 142 1 PB
    Документ18 страниц
    52 142 1 PB
    Chichi Fauziyah
    Оценок пока нет
  • Peranan Protein Pada Makhluk Hidup
    Peranan Protein Pada Makhluk Hidup
    Документ13 страниц
    Peranan Protein Pada Makhluk Hidup
    Awaluddin Iwan Perdana
    Оценок пока нет
  • Makalah Forensik 3
    Makalah Forensik 3
    Документ43 страницы
    Makalah Forensik 3
    Awaluddin Iwan Perdana
    100% (1)
  • Makalah CO Dan CO2
    Makalah CO Dan CO2
    Документ37 страниц
    Makalah CO Dan CO2
    Awaluddin Iwan Perdana
    100% (1)
  • Spectro Uv Vis
    Spectro Uv Vis
    Документ17 страниц
    Spectro Uv Vis
    Awaluddin Iwan Perdana
    Оценок пока нет
  • pROSEDUR KIMLA
    pROSEDUR KIMLA
    Документ3 страницы
    pROSEDUR KIMLA
    Awaluddin Iwan Perdana
    Оценок пока нет
  • Metodologi Penelitian
    Metodologi Penelitian
    Документ34 страницы
    Metodologi Penelitian
    Awaluddin Iwan Perdana
    Оценок пока нет
  • Presentase Fosfat
    Presentase Fosfat
    Документ26 страниц
    Presentase Fosfat
    Awaluddin Iwan Perdana
    Оценок пока нет
  • Makalah FORENSIK
    Makalah FORENSIK
    Документ51 страница
    Makalah FORENSIK
    Awaluddin Iwan Perdana
    100% (2)
  • Makalah Fosfat
    Makalah Fosfat
    Документ35 страниц
    Makalah Fosfat
    Awaluddin Iwan Perdana
    100% (6)
  • Isolasi Metabolit Sekunder Dari Kulit Batang Kembang Sepatu
    Isolasi Metabolit Sekunder Dari Kulit Batang Kembang Sepatu
    Документ6 страниц
    Isolasi Metabolit Sekunder Dari Kulit Batang Kembang Sepatu
    Himawan Nofy
    Оценок пока нет
  • Makalah Forensik 2
    Makalah Forensik 2
    Документ26 страниц
    Makalah Forensik 2
    Awaluddin Iwan Perdana
    Оценок пока нет
  • Kromatografi
    Kromatografi
    Документ8 страниц
    Kromatografi
    Christie Situmorang
    Оценок пока нет
  • Ujian Stoikiometri
    Ujian Stoikiometri
    Документ3 страницы
    Ujian Stoikiometri
    Adnan Abdurrahman
    Оценок пока нет
  • Kromatografi Kolom
    Kromatografi Kolom
    Документ7 страниц
    Kromatografi Kolom
    Siti Nursayyidah
    Оценок пока нет
  • 934
    934
    Документ12 страниц
    934
    Arif_SyHoly_Ra_1719
    Оценок пока нет
  • Prinsip Dasar Iso 9001
    Prinsip Dasar Iso 9001
    Документ4 страницы
    Prinsip Dasar Iso 9001
    Inotsu Masamune
    Оценок пока нет