BAB III METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Bahan Percobaan 3.1.1 Fenol (C6H5OH) Fungsi : sebagai bahan (senyawa organik) dalam reaksi Tabel 3.1 Sifat Fisika dan Sifat Kimia Fenol (C6H5OH) Sifat Kimia 1. 1. Merupakan asam pelarut lemah 2. 2. Larut sebagian dalam air 3. 3. Tidak dapat menyala tetapi akan terbakar jika terkontak dengan api 4. 4. Korosif terhadap tembaga 5. 5. Merupakan pengoksidasi yang kuat (Georgia Gulf, 2010; New Jersey Department of Health, 2010 dan Georgia Gulf, 2007) 3.1.2 Asam Sulfat (H2SO4) Fungsi : sebagai katalis dalam reaksi Tabel 3.2 Sifat Fisika dan Sifat Kimia Asam Sulfat (H2SO4) Sifat Fisika 1. Berat molekul = 98 g/mol Sifat Kimia 1. Sangat korosif terhadap kebanyakan logam 2. Densitas = 1,834 kg/L 2. Dapat melarutkan tembaga 3. Titik didih = 280 C 3. Pendehidrasi yang kuat 4. Gravitasi spesifik = 1,2-1,42 4. Dapat larut dalam air 5. Tekanan uap = 17 11 mmHg 5. Bereaksi hebat dengan air, senyawa alkali dan bahan-bahan organik (CSBP, 2011; Daintith, 1999; Lestari, 2011 dan Exide Technologies, 2007) 3.1.3 Asam Nitrat (HNO3) Fungsi : sebagai pemberi gugus nitro pada senyawa organik Sifat Fisika Titik didih = 359,6 F Titik leleh = 105 F Tekanan uap pada 77 F = 0,35 mmHg Densitas uap pada 60 F = 3,24 Gravitasi spesifik = 1,071

Tabel 3.3 Sifat Fisika dan Sifat Kimia Asam Nitrat (HNO3) Sifat Fisika 1. Titik didih = 181-245 oF 2. Titik leleh = -50 oF 3. Tekanan uap pada 60 oF = 42 mmHg 4. Densitas pada 60 oF = 11,67 lb per galon 5. Densitas uap pada 60 oF = 3,2 Sifat Kimia 1. Dapat melarutkan logam 2. Agen pengoksidasi yang kuat 3. Dapat larut dalam air 4. Dapat bereaksi dengan air

5. Sangat reaktif terhadap banyak zat (Terra a CF Industries Company, 2011; Daintith, 1999 dan Lewis, 1993)

3.1.4 Etanol (C2H5OH) Fungsi : sebagai pelarut dalam proses rekristalisasi Tabel 3.4 Sifat Fisika dan Sifat Kimia Etanol (C2H5OH) Sifat Fisika 1. Titik didih = 173,1 F 1. Sifat Kimia Sangat reaktif terhadap senyawa alkali Bereaksi keras dengan berbagai bahan oksidator Larut dengan eter, metanol dan aseton Tidak korosif terhadap logam Dapat melarutkan lemak dan asam lemak

2. Tekanan uap pada 20 C = 44 2. mmHg 3. Densitas uap = 1,6 3. 4. Berat molekul = 46,08 g/mol 5. Titik leleh = -173 F 4. 5.

(NCP Alcohols, 2012 dan Lewis, 1993)

3.1.5 Aquadest (H2O) Fungsi : sebagai pencuci dan pelarut Tabel 3.5 Sifat Fisika dan Sifat Kimia Aquadest (H2O) Sifat Fisika 1. Titik didih = 100 oC Sifat Kimia 1. Penyimpan panas yang sangat baik 2. Titik beku = 0 oC 2. Dapat menguap pada suhu tinggi 3. Tekanan uap = 3,165 kPa 3. Pelarut berbagai jenis senyawa kimia 4. Berat molekul = 18,015268 g/mol 4. Mengkatalis hampir semua reaksi kimia 5. Konsentrasi molar = 55,345 mol/L 5. Cairan yang bersifat polar (Chaplin, 2012; Effendi, 2008; Lewis, 1993 dan Santoso, 2012)

3.2 Peralatan Percobaan 1. Beaker glass Fungsi : sebagai tempat mereaksikan larutan. 2. Gelas ukur Fungsi : sebagai alat untuk mengukur volume larutan yang digunakan. 3. Neraca analitik Fungsi : sebagai alat untuk menimbang massa zat yang akan digunakan. 4. Kertas saring Fungsi : sebagai alat bantu dalam proses penyaringan. 5. Corong gelas Fungsi : sebagai tempat meletakkan kertas saring. 6. Penangas air Fungsi : sebagai tempat memanaskan larutan. 7. Bunsen Fungsi : sebagai alat untuk memanaskan larutan. 8. Kaki tiga Fungsi : sebagai tempat meletakkan penangas air ketika dipanaskan. 9. Pipet tetes Fungsi : sebagai alat untuk memindahkan suatu larutan dalam jumlah kecil. 10. Oven Fungsi : sebagai alat untuk mengeringkan kristal asam pikrat.

10

3.3 Flowchart Percobaan

Mulai

Dimasukkan 8,4 gram fenol (C6H5OH) ke dalam beaker glass

Ditambahkan 16,4 mL asam sulfat (H2SO4)

Dipanaskan selama 30 menit sambil digoyang

Didinginkan dalam campuran air dan es

Ditambahkan 18 mL asam nitrat (HNO3) setetes demi setetes

Dikocok hingga homogen dan akan muncul asap merah

Ditunggu hingga asap merah hilang

Apakah reaksi sudah berhenti? Ya

Tidak

Dipanaskan selama 1,5 jam di atas penangas air

11

Didinginkan dalam campuran air dan es

Apakah terbentuk kristal asam pikrat (C6H3N3O7)? Ya

Tidak

Kristal disaring sambil dicuci dengan 20 mL aquadest (H2O)

Rekristalisasi dengan air dan etanol (2:1) dengan volume total 110 mL

Kristal asam pikrat disaring dengan kertas saring

Kristal dikeringkan dalam oven

Ditimbang dan dicatat massa asam pikrat

Dihitung persen ralat asam pikrat

Selesai

Gambar 3.1 Flowchart Percobaan Nitrasi