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Evidencia de Aprendizaje. Control de Calidad del Agua.

Desarrollo del proyecto (Segunda Parte)

Unidad 3. Equilibrio por complejacin, oxido reduccin y precipitados

Anlisis del Agua Potable

Definicin del Problema Al laboratorio de anlisis lleg una muestra de agua, la cual presenta la siguiente problemtica: Es utilizada como agua potable, sin embargo se han reportado casos de diarrea en la poblacin que la consume. Las autoridades quieren saber si el agua es la causante de esos malestares o existe otra posible fuente, como son los alimentos.

Justificacin Se denomina agua potable o agua para consumo humano, al agua que puede ser consumida sin restriccin. El trmino se aplica al agua que cumple con las normas de calidad promulgadas por las autoridades locales e internacionales. Debe estar libre de microrganismos patgenos, de minerales y sustancias orgnicas que puedan producir efectos fisiolgicos adversos, debe ser estticamente aceptable y, por lo tanto, debe estar exenta de turbidez, color, olor y sabor desagradable. Puede ser ingerida o utilizada en el procesamiento de alimentos en cualquier cantidad, sin temor por efectos adversos sobre la salud, bajo este contexto y bajo la sospecha y la bsqueda de elementos que pudieran conducirnos a las causas o los causantes de malestares, enfermedades y algunos otros sntomas patolgicos que se presentan en una determinada rea o poblacin y que ponen en riesgo nuestra salud, estamos obligados a realizar un estudio y un anlisis minucioso

para determinar y tener la certeza de que el agua potable que se consume en una poblacin donde se presenten problemas de salud sea 100% confiable para quienes la consumen y se encuentre dentro de los estndares de calidad que se exigen para el consumo humano. Por esta razn se debe analizar el agua que se consume, para descartar que esta sea la causante de enfermedades.

La realizacin de este proyecto tiene una gran relevancia en la carrera que estoy cursando Ingeniera en Tecnologa Ambiental, debido a que el agua es un elemento bsico para la vida y por tanto es de gran importancia que este libre de contaminantes que pudieran causar daos a nuestra salud y a nuestro a medio ambiente por lo que debemos de utilizar todos nuestros conocimientos y tecnologas que estn a nuestro alcance para la preservacin y cuidado de este vital elemento.

Marco Terico

Se denomina agua potable o agua para consumo humano, al agua que puede ser consumida sin restriccin. El trmino se aplica al agua que cumple con las normas de calidad promulgadas por las autoridades locales e internacionales.2 Al proceso de conversin de agua comn en agua potable se le denomina potabilizacin. Los procesos de potabilizacin son muy variados, y van desde una simple desinfeccin, para eliminar los patgenos, que se hace generalmente mediante la adicin de cloro, mediante la irradiacin de rayos ultravioletas, mediante la aplicacin de ozono, etc. Estos procedimientos se aplican a aguas que se originan en manantiales naturales o para las aguas subterrneas. Si la fuente del agua es superficial, agua de un ro arroyo o de un lago, ya sea natural o artificial, el tratamiento suele consistir en un scripting de compuestos voltiles seguido de la precipitacin de impurezas con floculantes, filtracin y desinfeccin

con cloro u ozono. El caso extremo se presenta cuando el agua en las fuentes disponibles tiene presencia de sales y/o metales pesados. Los procesos para eliminar este tipo de impurezas es generalmente complicado y costoso. En zonas con pocas precipitaciones y zonas de y disponibilidad de aguas marinas se puede producir agua potable por desalinizacin. Este se lleva a cabo a menudo por smosis inversa o destilacin.2 Para confirmar que el agua ya es potable, debe ser inodora (sin olor), incolora (sin color) e inspida (sin sabor).2 En algunos pases se aaden pequeas cantidades de fluoruro al agua potable para mejorar la salud dental.

Enfermedades transmitidas por el agua

Informacin general Las enfermedades transmitidas por el agua son enfermedades provocadas por el consumo del agua contaminada con restos fecales de humanos o animales y que contiene microrganismos patognicos. El estudio de la relacin agua/ salud y la prevencin de enfermedades es de suma importancia. Sin embargo, la visin general de las enfermedades transmitidas por el agua es complicada por un gran nmero de razones. 2

Existe informacin disponible para ciertas aguas, saneamiento y enfermedades relacionadas con la higiene (incluyendo salmonelosis, clera, sigelosis), pero otras como la malaria, esquistosomiasis u otras infecciones ms recientes como legionelosis o SARS CoV necesitan de un mayor anlisis e investigacin.2

El problema que acarrean muchos grupos de enfermedades en algunas ocasiones

se puede atribuir al agua. El agua es un importante trasmisor de enfermedades, sin embargo es difcil determinar la importancia relativa de componentes acuticos en ecosistemas locales.2 Dimensiones del problema

En pases en vas de desarrollo, cuatro quintos de las enfermedades son transmitidas por el agua, siendo la diarrea la causa principal de muerte infantil.2 La relacin agua- salud tiene una gran importancia y fuerte dimensin local, afectando a alrededor de 1.1billones de personas que carecen de acceso a fuentes de agua potable mejoradas, y unos 2.4 billones de personas con falta de saneamiento adecuado. Hoy en da y tras mucha investigacin, tenemos gran evidencia sobre el agua-, saneamiento e higiene- y enfermedades que traen como consecuencia la muerte de unos 2,213,000 muertes anualmente y una perdida anual de 82,196,000 -ao de adecuada calidad de vida Discapacidad- capacity Adjusted Life Years (DALYs) (R. Bos, Dec. 2004).2 Las estimaciones de la OMS indican que a nivel mundial unos 2 billones de personas estn afectadas por esquistomas y hemintes transmitidos por el suelo y como consecuencia 300millones sufren de graves enfermedades.2 La Malaria mata cerca de un milln de personas al ao, y un gran porcentaje de estas muertes son nios por debajo de cinco, principalmente en frica del Sur y el Sahara. En 2001 el presupuesto global estimado fue de 42.3millones DALYs, que constituye 10% del total del presupuesto por enfermedades en frica. Malaria causa al menos 396.8millones de casos de enfermedad aguda cada ao. Las mujeres embarazadas son el principal grupo de riesgo. Siendo uno de los problemas de salud publico mas frecuentes en pases tropicales, se dice que la malaria reduce el crecimiento econmico en pases africanos por un 1.3% al ao durante los ltimos 30 aos.2 Se estima 246.7 millones de personas alrededor del mundo estn afectadas por

esquistomiasis y sobre 20 millones sufren graves consecuencias de la infeccin, mientras 120 millones sufren sntomas menores. Un 80% estimado de transmisin se produce en frica, al sur del Sahara.2 Transmisin Las enfermedades transmitidas por el agua se extienden por la contaminacin de los sistemas de agua potable con la orina y heces de animales y personas infectadas.2 Esto generalmente ocurre en sistemas potables pblicos y privados toman sus aguas de las aguas superficiales (lluvia, calas, ros, lagos, etc.), que pueden estar contaminadas por los restos de animales infectados o personas.2 Escorrenta de laderas, campos spticos, tuberas de aguas residuales, desarrollos industriales o residenciales tambin pueden llegar a contaminar las aguas superficiales en algunas ocasiones.2 Esta fue la causa de muchos eventos dramticos de enfermedades fecal-oral como clera y tifoidea. De cualquier manera, existen otros modos en los que el material fecal puede llevarse a la boca, por ejemplo a travs de las manos o comida contaminada.2 En general, comida contaminada es la segunda causa mas comn por la que las personas quedan infectadas.2 Los grmenes en las heces pueden causar enfermedades por contacto ligero o transferencia. Esta contaminacin puede ocurrir en aguas inundadas, aguas de escorrentas por laderas, campos spticos o tuberas de aguas residuales.2 El nico modo de solucionar el problema es mejorar las conductas y hbitos higinicos de las personas, proporcionando necesidades bsicas: agua potable, servicios de lavado y bao y saneamiento. La transmisin de la malaria es facilitada cuando un gran nmero de personas duermen fuera durante perdidos de altas temperaturas, o en casa sin proteccin contra mosquitos. Los mosquitos de la malaria, moscas negras tropicales, se pueden controlar mediante un control

adecuado del drenaje porque todos estos transmisores dependen del agua para completar sus ciclos.2

Prevencin El agua limpia es un requisito fundamental para la reduccin de enfermedades transmitidas por el agua. Es un hecho que la existencia de enfermedades transmitidas por el agua puede ser muy reducida si se dispone de agua limpia y disposicin segura de heces.2 La desinfeccin del agua consiste en matar o eliminar los patgenos presentes en el suministro del agua y prevenir que crezcan de nuevo en los sistemas de distribucin. La desinfeccin se usa para la prevencin el crecimiento de organismos patgenos y proteger la salud publica; la eleccin del desinfectante depende de la calidad de agua individual y sistema de suministro del agua. Sin desinfeccin, el riesgo de enfermedades transmitidas por el agua aumenta. Los dos mtodos ms comunes de matar microorganismos en el agua es mediante la aplicacin de: oxidacin con qumicos como dixido de cloro u ozono, e irradiacin con radiacin UV.2

Sustancias peligrosas en el agua potable Arsnico La presencia de arsnico en el agua potable puede ser el resultado de la disolucin del mineral presente en el suelo por donde fluye el agua antes de su captacin para uso humano, por contaminacin industrial o por pesticidas. La ingestin de pequeas cantidades de arsnico puede causar efectos crnicos por su acumulacin en el organismo. Envenenamientos graves pueden ocurrir cuando la cantidad tomada es de 100 mg.2 Cadmio El cadmio puede estar presente en el agua potable a causa de la contaminacin

industrial o por el deterioro de las tuberas galvanizadas. El cadmio es un metal altamente txico y se le ha atribuido varios casos de envenenamiento alimenticio.2 Cromo El cromo hexavalente (raramente se presenta en el agua potable el cromo en su forma trivalente) es cancergeno, y en el agua potable debe determinarse para estar seguros de que no est contaminada con este metal.2 La presencia del cromo en las redes de agua potable puede producirse por desechos de industrias que utilizan sales de cromo, en efecto para el control de la corrosin de los equipos, se agregan cromatos a las aguas de refrigeracin. Es importante tener en cuenta la industria de curtiembres ya que all utilizan grandes cantidades de cromo que luego son vertidas a los ros donde kilmetros ms adelante son interceptados por bocatomas de acueductos.2 Nitratos y nitritos Se sabe desde hace tiempo que la ingestin de nitratos y nitritos puede causar metahemoglobinemia, es decir, un incremento de metahemoglobina en la sangre, que es una hemoglobina modificada (oxidada) incapaz de fijar el oxgeno y que provoca limitaciones de su transporte a los tejidos. En condiciones normales, hay un mecanismo enzimtico capaz de restablecer la alteracin y reducir la metahemoglobina otra vez a hemoglobina.2 Los nitritos presentes en la sangre, ingeridos directamente o provenientes de la reduccin de los nitratos, pueden transformar la hemoglobina en metahemoglobina y pueden causar metahemoglobinemia.2 Se ha estudiado tambin la posible asociacin de la ingestin de nitratos con el cncer. Los nitratos no son carcinognicos para los animales de laboratorio. Al parecer los nitritos tampoco lo son para ellos, pero pueden reaccionar con otros compuestos (aminas y amidas) y formar derivados N-nitrosos. Muchos compuestos N-nitrosos se han descrito como carcinognicos en animales de

experimentacin. Estas reacciones de nitrosacin pueden producirse durante la maduracin o el procesamiento de los alimentos, o en el mismo organismo (generalmente, en el estmago) a partir de los precursores.2 En la valoracin del riesgo de formacin de nitrosa minas y nitros amidas, se ha de tener en cuenta que a travs de la dieta tambin se pueden ingerir inhibidores o potenciadores de las reacciones de nitrosacin. La Organizacin Mundial de la Salud recomienda una concentracin mxima de nitratos de 50 mg/l. Zinc La presencia del zinc en el agua potable puede deberse al deterioro de las tuberas de hierro galvanizado y a la prdida del zinc del latn. En tales casos puede sospecharse tambin la presencia de plomo y cadmio por ser impurezas del zinc, usadas en la galvanizacin. Tambin puede deberse a la contaminacin con agua de desechos industriales.2

Propsitos

Teniendo antecedentes en los cuales el agua que se consume y que es presumiblemente potable ha sido la causa de diversas enfermedades debido a diferentes factores, nuestro principal propsito y objetivo es de tener la certeza de que el agua que se utiliza como potable en nuestra poblacin que presenta problemticas de salud sea 100% confiable en el sentido de que el agua este libre de agentes patgenos perjudiciales para nuestra salud y que cumpla con las estndares de calidad requeridos por las leyes nacionales e internacionales para que esta agua sea considerada potable y por consecuentemente se utilice para el consumo humano. Esto lo lograremos analizando el agua que se presume como potable a travs de diversos mtodos y anlisis qumicos.

Desarrollo Experimental

Se realizarn los anlisis correspondientes para determinar la calidad del agua de acuerdo con los parmetros y los lmites permisibles en el agua para consumo humano que marcan las normas mexicanas. Estos anlisis constarn de 2 partes, un examen microbiolgico y un examen Fsico Qumico en donde se utilizarn diferentes mtodos y tcnicas para obtener nuestros resultados y sacar conclusiones.

Examen Microbiolgico

Para realizar los anlisis microbiolgicos se utilizarn las metodologas establecidas en las Normas Oficiales Mexicanas, publicadas en el Diario Oficial de la Federacin (NOM-110-SSA1-1994, NOM-092-SSA1-1994, NOM-114-SSA11994, NOM-031-SSA1-199).3

Un indicador en la calidad sanitaria del agua son los coliformes totales y Termotolerantes. El grupo de bacterias coliformes est conformado por dos subgrupos: los coliformes totales y los termotolerantes. A estos ltimos antes se los denominaba coliformes fecales. En el grupo de bacterias termotolerantes est incluida la Escherichia coli, considerada como un organismo indicador de contaminacin fecal. Se ha desarrollado una serie de mtodos para la enumeracin de bacterias en muestras de agua. Los ms usados son los de cultivo en tubos con caldo especfico para determinado grupo de microorganismos. Otro mtodo, tambin usado con frecuencia, es el de concentracin con filtro de membrana.4 Las bacterias coliformes totales se detectan con los mtodos de membrana de filtracin y tubos mltiples Los mtodos tradicionales de investigacin de

coliformes por tubos mltiples duran hasta 96 horas para coliformes totales y 72 horas para coliformes termotolerantes.4

Con la tcnica de filtro de membrana, la prueba dura 24 horas. En base a esto los mtodos que utilizaremos para nuestro microbiolgico sern los siguientes:

- Mtodo de filtracin con membrana El mtodo de filtracin con membrana para la determinacin de coliformes totales y termotolerantes est aceptado por el Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater (American Public Health Association-American Water Works Association, 1999), que lo propone como una alternativa para la determinacin de los coliformes totales y termotolerantes. Este mtodo se recomienda para la determinacin de bacterias en muestras de agua potable y agua de origen subterrneo4

-Mtodo del Nmero Ms Probable por tubos mltiples En esta tcnica los resultados de la fermentacin en tubos mltiples se expresan en trminos de Nmero Ms Probable (NMP) de microorganismos existentes. El mtodo del NMP por tubos mltiples se fundamenta en un modelo de clculo de probabilidades. De acuerdo con la alternativa de siembra elegida, se selecciona la tabla de NMP correspondiente para obtener los recuentos de coliformes. Tambin se propone este mtodo para el anlisis de agua potable en la normativa mexicana para el analisis de aguas. PROY-NMX-AA-042/1-SCFI-20084

ANALISIS FISICO QUIMICOS

Para realizar los anlisis Fsico Qumicos correspondientes que en base a las normativas oficiales Mexicanas (NOM-110-SSA1-1994, NOM-092-SSA1-1994,

NOM-114-SSA1-1994, NOM-031-SSA1-199) son necesarias para un anlisis completo de calidad en el agua, se utilizarn los siguientes mtodos:

- Determinacin de cloro residual El cloro no slo es un importante desinfectante, sino que tambin reacciona con el amoniaco, hierro, manganeso y sustancias productoras de olores y sabores; por lo que, en general, mejora notablemente la calidad del agua. La determinacin del contenido de cloro residual, tanto libre como combinado, es de inters y debe hacerse en las aguas de distribucin para consumo humano.4 - Determinacin de pH. Mtodo electromtrico Los valores de pH miden la intensidad de la acidez y la alcalinidad del agua. La escala del pH de las aguas naturales est entre 6,0 y 8,5. Si un agua tiene pH 7, est en el punto medio de la escala y se considera que tiene un pH neutro. El valor del pH tiene importancia en los procesos de tratamiento como la cloracin, la coagulacin, el ablandamiento y el control de la corrosin.4

- Determinacin de la turbiedad. Mtodo nefelomtrico La turbiedad del agua se origina en la presencia de partculas insolubles de arcilla, limo, materia mineral, partculas orgnicas de diferente origen, plancton y otros organismos microscpicos que impiden el paso de la luz a travs del agua. Una turbiedad mayor de 5 UNT es perceptible para el consumidor y proporciona una gua para la produccin de agua aceptable para el consumo humano.4

Cronograma:

1.- Formacin de un equipo de investigacin que analice y de seguimiento a nuestra problemtica, analizando el agua, tomando nuevas muestras y obteniendo resultados, nuestro equipo constara de 3 personas, 1 de las cuales tomara las

muestras y las otras realizaran los anlisis microbiolgicos y fisicoqumicos correspondientes, nuestro equipo funcionara durante 1 mes :

2.-Revisin de nuestros instrumentos de trabajo as como las condiciones de los mismos

3.-Realizacin del anlisis Fsico Qumico

4.- Realizacin de un anlisis Microbiolgico

5.- Procesamiento y Anlisis de los datos obtenidos en nuestros exmenes realizados

6.- Resultados finales y conclusiones.

DETERMINACION DE LA ALCALINIDAD DE AGUA POTABLE POR TITULACION DE LA MUESTRA

Despus de haber revisado los conceptos bsicos sobre el agua y haber realizado la planeacin anterior se en esta seccin se llevara a cabo un anlisis al agua potable para determinar su alcalinidad por medio de titulacin con fenolftalena y anaranjado de metilo.

Metodologa5

Materiales

1 bureta de 24 a 50 ml

Soporte Pinzas 3 matraces Erlenmeyer de 250 ml Pipeta volumtrica de 10 ml

Reactivos

* Muestra de agua * Solucin de NaOH 0.1 N * Solucin de H2SO4 0.1 N * Fenolftalena * Naranja de metilo * Tiosulfato de sodio * Carbonato de sodio * Biftalato de potasio

Aparatos

Agitador magntico | |

Preparacin de soluciones5:

-Fenolftalena 0.25% Disolver 0.25 g de fenolftalena en 100 ml de etanol al 50%.

-Disolucin indicadora de naranja de metilo Pesar 0.5 g del colorante naranja de metilo y aforar a 1L con agua. Filtrar la disolucin fra para remover cualquier precipitado que se forme.

-Disolucin de acido sulfrico o acido clorhdrico (0,1 N) Diluir 8,3 mL de acido clorhdrico concentrado 2,8 ml de acido sulfrico concentrado en 1L con agua libre de CO2.

-Disolucin de hidrxido de sodio (0,1N). Pesar aproximadamente y con precisin 4,0 g de hidrxido de sodio disolver y diluir a 1 L con agua.

-Disolucin de tiosulfato de sodio pentahidratado (0,1M). Pesar 25.0 g de tiosulfato de sodio y diluir a 1 L con agua (agregar 5 mL de cloroformo como preservador.

Relacin de la muestra:

Recolectar por lo menos 500 l de muestra en frascos de vidrio, polietileno o polipropileno. Siempre debe enjuagarse el frasco con una porcin de la muestra. Llenar las botellas completamente y tapar hermticamente. Evitar la agitacin de la muestra y su exposicin prolongada al aire. Conservar a una temperatura de 0 grados C a 4 grados C hasta su anlisis. El tiempo mximo de almacenamiento previo al anlisis es de 24 h.

Procedimiento

Se basa en la NMXAA036SCFI2001. Se preparan las soluciones y se valoran los cidos y las bases.6, 7, 8

Valoracin

a) Acido (Valoracin a utilizar) Valoracin del cido sulfrico o cido clorhdrico (0.1N). pesar aproximadamente y con precisin 0,026 5 g del patrn primario de carbonato de sodio, secado 105 C, adicionar 24 mL de agua y 34 gotas de la disolucin de naranja de metilo, valorar con el cido hasta el vire del indicador (canela a amarillo). Calcular la normalidad del cido con la siguiente frmula:

N es la normalidad del cido usado, equivalentes / L: A son los gramos de carbonato de sodio; B son los ml de cido utilizados, y 53 son los gramos por equivalente de carbonato de sodio;

b) base Valoracin del hidrxido de sodio (0.1N), pesar 0,102 g de biftalato de potasio secado a 105 C, aadir 25 mL de agua 34 gotas de la disolucin de fenolftalena, titular con la disolucin de hidrxido de sodio hasta el vire del indicador (de incoloro o rosa). Calcular la normalidad del hidrxido con la siguiente frmula:

Donde: N es la normalidad del hidrxido de sodio, equivalentes /L; A son los gramos de biftalato de potasio; B son los ml de hidrxido de sodio utilizados, y 204,2 son los gramos por equivalente de biftalato de potasio

Determinacin de ALCALINIDAD

a) ALCALINIDAD DE FENOLFTALEINA:

Nota: para cuantificar la alcalinidad a la fenolftalena, el pH de la muestra debe ser mayor s 8.3, de lo contrario se reporta menor de 1.0 ppm como CaCO3.

1. Transferir con pipeta volumtrica 10 ml de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 ml. 2. Adicionar 2 gotas de disolucin indicadora de fenolftalena. Si no se desarrolla ningn color al agregar la fenolftalena pasar al inciso b). 3. Titular con la disolucin valorada de H2SO4 (0,02N) hasta el vire de la fenolftalena (de rosa incoloro). Registrar los mililitros gastados como V3 (alcalinidad a la fenolftalena).

b) ALCALINIDAD TOTAL:

Nota: para cuantificar la alcalinidad total, el pH de la muestra debe ser mayor 4.5, de lo contrario se reporta menor de 1.0 ppm como CaCO3

1. Adicionar 2 gotas de la disolucin indicadora de naranja de metilo. 2. Continuar con la titulacin hasta alcanzar el vire del naranja de metilo. (Amarillo a canela), (alcalinidad total). Registrar los mililitros gastados, sin desconectar el volumen usado para el vire ala fenolftalena como V4.

Fundamento e interpretacin de la prueba

Sistema acido-base del agua

La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua (ion hidroxilo, OH), como son las bases fuertes, y los hidrxidos de los metales alcalinotrreos; contribuyen tambin en forma importante a la alcalinidad los carbonatos y fosfatos. La presencia de boratos y silicatos en concentraciones altas tambin contribuyen a la alcalinidad del medio.10

La alcalinidad es una medida de la capacidad para neutralizar cidos. Contribuyen a la alcalinidad los iones bicarbonato, CO3H-, carbonato, CO3= y oxhidrilo, OH-, pero tambin los fosfatos y cidos de carcter dbil. Los bicarbonatos y los carbonatos pueden producir CO2 en el vapor, que es una fuente de corrosin en las lneas de condensado. 11

Este mtodo est basado tambin en la medicin de la acidez o alcalinidad en el agua por medio de una valoracin de la muestra empleando como disolucin valorante un lcali o un acido segn sea el caso de concentracin perfectamente conocida. La alcalinidad se determina por titulacin de la muestra con una solucin valorada de un acido fuerte como el acido sulfrico (H2SO4) o acido clorhdrico (HCl), mediante dos puntos sucesivos de equivalencia, indicados ya sea por medios potencio mtricos o por medio del cambio de color utilizando dos indicadores acidobase adecuados.11

Cuando la alcalinidad es menor de 10 ppm (alcalinidad por diferencia) es recomendada para el uso domstico.

Se corrige por des carbonatacin con cal; tratamiento con cido o desmineralizacin por intercambio inico.

Equilibrio que describen la interaccin de CO2 y H2O12

Lmites permisibles de algunas caractersticas fsicas y qumicas del agua9

Titulacin de agua para determinar alcalinidad de fenolftalena y Alcalinidad total9

Resultados

a) Organizacin de resultados:

AGUA POTABLE CONCENTRACION DE ACIDO (N)= 0.021 V DE MUESTRA (ml)= 100 Titulacin Muestra M1 12,8 13,9 M2 12,9 14 M3 12,7 13,8 M4 12,9 14 M5 12,8 13,9

Fenolftalena V3 (ml) Anaranjado de metilo V4 (ml)

b) Procedimientos matemticos:

Alcalinidad total

V4 es el volumen total gastado de acido en la titulacin al vire del anaranjado de metilo en ml N es la normalidad del H2SO4 utilizado 50 es el factor para convertir eq/l a mg CaCO3/l

1000 es el factor para convertir ml a l V es el volumen de la muestra en ml

Alcalinidad a la fenolftalena

V3 es el volumen total gastado de acido en la titulacin al vire de la fenolftalena N es la normalidad del H2SO4 utilizado 50 es el factor para convertir eq/l a mg CaCO3/l , y 1000 es el factor para convertir ml a l V es el volumen de la muestra en ml

Alcalinidad al anaranjado de metilo:

Clculos:

Alcalinidad total

AGUA POTABLE | CONCENTRACION DE ACIDO (N)= 0,021 | V DE MUESTRA (ml)= 100 | Titulacin | Muestra | M1 | M2 | M3 | M4 | M5 | Anaranjado de metilo | V4 (ml) | 13,9 | 14 | 13,8 | 14 | 13,9 |

Muestra 1:

Muestra 2:

Muestra 3:

Muestra 4:

Muestra 5:

Alcalinidad a la fenolftalena

AGUA POTABLE | CONCENTRACION DE ACIDO (N)= 0.021 | V DE MUESTRA (ml)= 100 | Titulacin | Muestra | M1 | M2 | M3 | M4 | M5 | Fenolftalena | V3 (ml) | 12,8 | 12,9 | 12,7 | 12,9 | 12,8 |

Muestra 1:

Muestra 2:

Muestra 3:

Muestra 4:

Muestra 5:

Alcalinidad al anaranjado de metilo:

Muestra 1:

Muestra 2:

Muestra 3:

Muestra 4:

Muestra 5:

Tabla comparativa de obtencin de la alcalinidad

ALCALINIDAD MUESTRAS M1 Anaranjado de metilo Fenolftalena 134,4 Total 145,95 135,45 147 133,35 144,9 135,45 147 134,4 145,95 11,55 M2 11,55 M3 11,55 M4 11,55 M5 11,55

Grafica de variacin en la Alcalinidad total de las 5 muestras contra el volumen de cido empleado:

Grafica de variacin en la Alcalinidad a la fenolftalena de las 5 muestras contra el volumen de cido empleado:

DETERMINACION DE LA DUREZA DEL AGUA POTABLE A TRAVES DE LA TITULACION POR COMPLEJACION

En la seccin anterior se determin la alcalinidad del agua, ahora se determinara la dureza, la oxidabilidad y la presencia de cloruros en el agua, todo esto con el fin

de continuar con el anlisis del agua y aplicar los temas estudiados en la unidad.

Metodologa12

Materiales

1 bureta de 24 a 50 ml Embudo cnico Pinzas Matraces Erlenmeyer de 250 ml Frasco lavador. Placa calefactora. Probeta de 100 ml. Vaso de precipitados de 250 ml. Vidrio de reloj

Reactivos

Disolucin titulada de EDTA-Na2 0'01M. Agua destilada exenta de dureza. Disolucin amortiguadora de pH=10 (se prepara con 67'5 gramos de cloruro amnico y 570 ml de amoniaco concentrado, completando el volumen a 1 litro con agua destilada). Negro de eriocromo T (0'15 gramos en 25 ml de metanol).

Procedimiento12

Reactivos

1. Disolucin de AEDT 0.01 N. Pesar 3.7 g de Na2YH2 .2H2O disolver en agua destilada, aadir 0.1 g de MgCl2.6H2O y enrasar en matraz aforado de 1000 ml.

2. Disolucin patrn de cloruro clcico preparada disolviendo 1.0000 g de CaCO3 tipo primario en unos mililitros de cido clorhdrico 2N, hirviendo para eliminar el dixido de carbono y diluyendo despus a 1000 ml en un matraz volumtrico. Un mililitro de esta disolucin equivale a 1 mg de carbonato clcico.

3. Disolucin tampn de pH = 10. Disolver 67.5 g de cloruro amnico en 570 ml de amoniaco concentrado y diluir a 1000 ml.

4. Disolucin de indicador Negro de Eriocromo T. Disolver 0.5 g del compuesto en 100 ml de alcohol (recientemente preparado). O disolver 200 mg en una mezcla de 15 ml de trietanolamina y 5 ml de alcohol etlico.

A) Estandarizacin de la disolucin de AEDT

1. Llenar la bureta con la disolucin de AEDT. 2. Tomar con una pipeta 20.0 ml de la disolucin patrn de cloruro clcico y poner en el Erlenmeyer, aadir 2 ml (40 gotas) de la disolucin tampn y cuatro gotas de indicador. 3. Adicionar lentamente AEDT hasta que el color cambie del rojo vinoso al azul puro. Anotar el volumen de AEDT consumido en la valoracin. 4. Realizar dos veces la valoracin.

B) Determinacin de la dureza total del agua

1. Tomar con una pipeta 20.0 ml de la muestra de agua suministrada por el profesor, poner en el Erlenmeyer. Adicionar 2 ml de la disolucin reguladora y mezclar perfectamente. Aadir cuatro gotas del indicador. 2. Valorar con la disolucin de AEDT hasta que el color cambie del rojo vinoso al azul puro. Anotar el volumen de AEDT consumido en la valoracin.

Nota. La influencia de la cantidad de magnesio que se aade al preparar la disolucin de AEDT para que acte el indicador, se elimina automticamente al realizar la valoracin del AEDT contra la disolucin patrn de calcio.

Fundamento e interpretacin de la prueba

Los reactivos que forman complejos se utilizan ampliamente en la valoracin de cationes metlicos. Los ms empleados son compuestos orgnicos que tienen varios grupos donadores de electrones capaces de formar numerosos enlaces covalentes con iones metlicos.14

Se llama ligando al ion o molcula que forma el enlace covalente con el catin al donar un par de electrones, que despus comparten los dos compuestos. Un ligando puede ser una especie monoatmica cargada negativamente, como F-, Cl, etc., una especie poli atmica cargada o neutra como H2O, NH3, CNS-, etc.14

Se llama quelato al complejo que se produce cuando un ion metlico se coordina con dos o ms grupos donadores de un solo ligando y forma un anillo heterocclico de cinco o seis miembros.14

Uno de los reactivos formadores de quelatos ms importantes es el cido

etilendiaminotetraactico (AEDT), y es el valorante complexo mtrico ms utilizado.

Propiedades cido-base: El cido etilendiaminotetraactico es un cido tetraprtico y se representa de forma abreviada como H4Y. Los valores de sus pKa sucesivos son:

Los hidrgenos en estas frmulas son los de los grupos cido. La especie H2Y2predomina en medio moderadamente cido. La especie Y4- solo predomina a pH superior a 10.3.

El AEDT como ligando: El AEDT es un ligando hexadentado:

tiene seis pares de electrones no compartidos disponibles para formar enlaces covalentes coordinados, cuatro en los oxgenos de los grupos carboxlicos y otros dos en los dos nitrgenos.

En la formacin de complejos con iones metlicos Mn+ se forma un gran agregado consistente en un solo AEDT alrededor del ion metlico.

Todas las reacciones entre AEDT e iones metlicos tienen estequiometria 1:1. Por lo tanto, los pesos equivalentes coinciden con los pesos moleculares as como normalidad y molaridad. Hay que recordar que en un amplio rango de pH el AEDT est protonado y para formar el quelato debe perder los protones, que pasan a la disolucin, disminuyendo el pH. Por ello es fundamental tamponar la disolucin para mantener un pH ptimo para que se desarrolle la valoracin de forma cuantitativa.15

La dureza del agua se debe a la existencia de determinados cationes disueltos en agua que interfieren en la produccin de espuma de los jabones, debido a la formacin de un precipitado insoluble. Las aguas ms duras requieren mayor uso de jabones para lavados, con una menor tasa de aprovechamiento. La alta dureza de un agua dificulta la coccin de las legumbres y favorece la aparicin de incrustaciones. 15

Reactivos: El cido libre H4Y y la sal di sdica Na2H2Y2H2O de grado reactivo son los ms usuales y se pueden conseguir fcilmente. El primero puede servir como patrn primario despus de secarlo varias horas a 130-145 C y disolvindolo aadiendo la mnima cantidad de hidrxido sdico necesaria para ello. La sal di sdica se puede utilizar tambin de forma pura secndola a 80 C, disolvindose sin dificultad.15

Indicadores: Como indicadores qumicos se utilizan colorantes orgnicos que forman quelatos coloreados con los iones metlicos. El Negro de eriocromo T es de los ms utilizados. Su comportamiento como cido dbil se puede escribir: 15

Determinacin de la dureza del agua:

Las valoraciones con AEDT se utilizan rutinariamente para determinar la dureza del agua.

En hidrologa, el trmino dureza se refiere a la concentracin total de iones alcalinoterreos en el agua. Dado que las concentraciones de Ca2+ y Mg2+ suelen

ser mucho mayores que las de otros alcalinotrreos, la dureza puede igualarse a [Ca2+] + [Mg2+], y normalmente se expresa como el nmero equivalente de miligramos de CaCO3 por litro. As, si en un agua [Ca2+] + [Mg2+] = 1mM, su dureza ser de 1 mol de CaCO3 por litro y puesto que el peso molecular del CaCO3 es 100, el agua tendr 100 mg de CaCO3 por litro. El agua cuya dureza es menor de 60 mg/l de CaCO3 se considera blanda.13

La determinacin de la dureza es una prueba analtica til que proporciona una medida de la calidad del agua para uso domstico o industrial. La prueba es de particular importancia en la industria porque el calentamiento del agua dura precipita el carbonato de calcio que luego obtura calderas y tuberas.13

La dureza del agua se determina comnmente valorando la muestra con AEDT despus de ajustar el pH a 10 con un tampn. El magnesio, que forma el complejo con AEDT menos estable que el calcio, no se valora hasta que el calcio no ha sido valorado. Por lo tanto un indicador para el ion magnesio, puede servir como indicador en la determinacin de la dureza total del agua. Como indicador se utiliza el Negro de Eriocromo T (NET).13

Reacciones de valoracin:

en el punto de equivalencia:

Parmetros qumicos Dureza

Las medidas de dureza o grado hidrotimtrico del agua son:

mg CaCO3/L (ppm de CaCO3) grado francs Equivale a 10.0 mg CaCO3/Lde agua. Grado alemn Equivale a 17.9 mg CaCO3/L de agua. Grado ingls o grado Clark Equivale a 14.3 mg CaCO3/L de agua. Grado amricano Equivale a 17.2 mg CaCO3/Lde agua.

Clasificacin de la dureza del agua

Tipos de agua mg/L FR DE UK Agua blanda 17 1.7 0.95 1.19 Agua levemente dura 60 6.0 3.35 4.20 Agua moderadamente dura 120 12.0 6.70 8.39 Agua dura 180 18.0 10.05 12.59 Agua muy dura >180 >18.0 >10.05 >12.5

Resultados

b) Organizacin de resultados:

Dureza total

AGUA POTABLE

CONCENTRACION DE EDTA (N)= 0.01 V DE MUESTRA (ml)= 50

Titulacin EDTA GASTADO

Muestra V (ml)

M1 15,1

M2 15,2

M3 15,1

M4 15,2

M5 15

Dureza clcica

AGUA POTABLE CONCENTRACION DE EDTA (N)= 0.01 V DE MUESTRA (ml)= 50

Titulacin EDTA GASTADO

Muestra V (ml)

M1 10,1

M2 10,2

M3 10,1

M4 10,2

M5 10

b) Procedimientos matemticos:

Dureza total

Dureza clcica

Dureza magnsica

Dureza total

AGUA POTABLE CONCENTRACION DE EDTA (N)= 0.01 V DE MUESTRA (ml)= 50 Titulacin EDTA GASTADO Muestra V (ml) M1 15,1 M2 15,2 M3 15,1 M4 15,2 M5 15

Muestra 1:

Muestra 2:

Muestra 3:

Muestra 4:

Muestra 5:

Dureza clcica

AGUA POTABLE CONCENTRACION DE EDTA (N)= 0.01 V DE MUESTRA (ml)= 50

Titulacin EDTA GASTADO

Muestra V (ml)

M1 10,1

M2 10,2

M3 10,1

M4 10,2

M5 10

Muestra 1:

Muestra 2:

Muestra 3:

Muestra 4:

Muestra 5:

Dureza magnsica

AGUA POTABLE CONCENTRACION DE EDTA (N)= 0.01 V DE MUESTRA (ml)= 50

DUREZA (mg/l) Clcica total

M1

M2

M3

M4

M5

101 151

102 152

101 151

102 152

100 150

Muestra 1:

Muestra 2:

Muestra 3:

Muestra 4:

Muestra 5:

Tabla comparativa de dureza Magnsica y total

AGUA POTABLE CONCENTRACION DE EDTA (N)= 0.01 V DE MUESTRA (ml)= 50

DUREZA (mg/l) Clcica total

M1

M2

M3

M4

M5

101 151

102 152

101 151

102 152

100 150

Grafica de variacin en la Dureza total de las 5 muestras contra el volumen de EDTA empleado:

Grafica de variacin en la Dureza clcica de las 5 muestras contra el volumen de EDTA empleado:

DETERMINACION DE LA OXIDABILIDAD DEL AGUA POTABLE

Metodologa16

Materiales

5 vasos de precipitados

Aparatos

Agitador magntico 1 electrodo redox

Reactivos

Muestras de agua

Procedimiento16

Medicin directa del oxigeno disuelto en agua con un electrodo redox

En un vaso de precipitados se deposita un volumen necesario de muestra, se introduce el electrodo y se mide con agitacin constante.

Fundamento e interpretacin de la prueba

Las materias orgnicas y algunas sustancias presentes en el agua se pueden oxidar con permanganato potsico en caliente o en fro. Segn la acidez del medio y la temperatura, la oxidacin es ms o menos enrgica.17 El permanganato potsico, conocido como oxidante desde hace muchos aos, se aplica cada vez ms al tratamiento del agua, aprovechando este poder oxidante y sus propiedades biosidas y algistticas. 17 En 1846, ya se empleaba a nivel de laboratorio para la preparacin de agua ultra pura por destilacin. Como desinfectante, se emple en la epidemia de clera de Londres a finales de los aos 1.880. Fue tambin en Londres, donde se utiliz a gran escala en el tratamiento del agua en 1.913. 17 Las aplicaciones del permanganato en el tratamiento del agua se centran en: 1.- Eliminacin del hierro y manganeso fundamentalmente, pero tambin puede eliminar sulfhdrico, fenoles y otros compuestos orgnicos. 2.- Eliminacin de olores y sabores. 3.- Como algicida se emplea, tanto en las estaciones de tratamiento como en los

lagos y embalses, en la prevencin del desarrollo de algas. 4.- No produce trihalometanos, e incluso reduce los precursores de stos. 5.- Contribuye a la coagulacin, ya que el producto resultante en la reaccin de oxidacin del permanganato, el dixido de manganeso, como sustancia insoluble, forma cogulos que favorecen la coprecipitacin de materias en suspensin y coloides en el agua. Tambin se comportan estos cogulos o flsculos como adsorbentes en el interior de los filtros de arena. 17 En aguas con alto contenido en materia orgnica, se ha comprobado la mejora en la coagulacin y por tanto en la eliminacin, tanto de turbidez, como de D.Q.O., cuando se utiliza permanganato en pre oxidacin. 18 Las dos reacciones de oxidacin-reduccin principales del permanganato en el tratamiento del agua son: En medio cido : MnO4K + 4H+ + 3e- = MnO2 + 2H2O + K+ En medio neutro o alcalino : MnO4K + 2H2O + 3e- = MnO2 + KOH + 3OHEn el laboratorio, para la determinacin de la oxidabilidad en medio cido (pH < 3,5) y caliente, la reduccin del permanganato pasa a ion manganeso: MnO4K + 8H+ + 5e- = Mn++ + 4H2O + K+ En las reacciones de oxidacin del manganeso, 1 parte de manganeso, Mn++, requiere 1,92 partes de MnO4K y en la oxidacin del hierro, 1 parte de hierro, Fe++, requiere 0,94 partes de MnO4K. 18 En la prctica, las cantidades requeridas de permanganato, son algo menores, debido a la adsorcin y el efecto catalizador del dixido de manganeso formado y mayores, si hay materia orgnica en el agua. 18 El manganeso es soluble en el agua tratada, depende en gran medida del pH. Se han realizado muchos ensayos a este respecto, encontrndose en general, que a pH neutro o ligeramente cido, el manganeso soluble en el agua filtrada era bajo (< 40g/l). A pH menores, el manganeso soluble aumenta proporcionalmente a la dosis de permanganato. 19

La dosificacin del producto suele hacerse generalmente preparando previamente una solucin. 19 El permanganato es bastante soluble en agua, su solubilidad est muy influenciada por la temperatura. Se suele preparar en concentraciones entre 5 y 50 gr/l. 19

Su manejo, preparacin de soluciones y dosificacin e fcil. Comercialmente se expende en forma slida, en cristales pequeos o en polvo, en recipientes estancos. Su pureza es generalmente del 98,5 al 99%. Se puede almacenar a la temperatura ambiente en lugares secos, es estable hasta los 240 C. Se debe evitar su contacto con cidos, metales pulverulentos, materias orgnicas, perxidos y materias combustibles. 19 Las soluciones de permanganato a pH neutro o alcalino e incluso cido, no atacan el acero, mientras que no es recomendable para su almacenamiento o vinculacin, el bronce, el latn y aluminio. 19 Los materiales ms apropiados para su contencin son en general las materias sintticas plsticas, como PVC, tefln, polietileno. No son recomendables el caucho natural, nylon y polmeros de estireno-butadieno. 19 El producto se puede dosificar tambin en seco, mediante los dosificadores convencionales de materiales pulverulentos. OXIDACION Y ELIMINACION DEL HIERRO Y MANGANESO DISUELTOS Considerando que el hierro y el manganeso disueltos estn en forma de una sal soluble, como pueden ser los bicarbonatos, las reacciones para la oxidacin y eliminacin del hierro y manganeso seran: (CO3H) 2Fe + MnO4K + 7H 2O = MnO2 + 3Fe(OH)3 + CO3HK + 5CO 3H2 (CO 3H) 2Mn + 2MnO 4K + 2H 2O = 5 MnO2 + 2CO 3HK + 4 CO 3H2 Las reacciones suelen tener lugar en menos de 5 minutos a pH entre 5 y 9 y estn influenciadas claramente, tanto por el pH como por la temperatura (grficos

adjuntos) y por la presencia de materias orgnicas, en el sentido de aumentar, en este caso, el tiempo de reaccin, necesitando igualmente mayor cantidad de oxidante. 20

Resultados

a) Organizacin de resultados:

AGUA POTABLE ppm O2 M1 7.1 M2 7 M3 7.1 M4 7 M5 6.9

b) Procedimientos matemticos: Dado que los resultados se obtuvieron empleando un electrodo redox no se realizaron clculos.

DETERMINACION DE LA PRESENCIA DE CLORUROS EN EL AGUA POTABLE POR EL METODO DE MOHR Y VOHARD

Metodologa21

Materiales

1 Pipeta de 1 ml Esptula 1 pipeta aforada de 10 ml 1 bureta de 25 ml

2 matraz Erlenmeyer de 250 ml 1 Probeta de 50 ml 1 agitador de vidrio 1 frasco lavador Papel indicador universal Balanza analtica

Reactivos

NaCl 0.010 N

K2CrO 4 al 5 % (p/v)

Solucin de AgNO3 aproximadamente 0.01N, H2SO40.02N HNO3 concentrado, solucin de tiocianato de potasio aproximadamente 0.010 N

Sulfato frrico

Amonio al 10%(p/v).

Procedimiento21

Determinacin de la concentracin de cloruros de una muestra de agua mediante los mtodos de Mohr y Vohard. Determinacin de cloruros por el mtodo de Mohr: * Valoracin de la solucin de AgNO3, aproximadamente 0.1 N. * Vierta 10 ml de la solucin de NaCl 0.0100N en un Erlenmeyer de 250mL; agregue 15 ml de agua y 1 ml de solucin de cromato de potasio, titule la solucin

de AgNO3, hasta coloracin rojo ladrillo. * Determine el volumen de AgNO3, como el promedio de dos valoraciones que no difieran en ms de 0.2 ml; calcule la normalidad de solucin de nitrato de plata. * Determinacin de cloruros en una muestra: pese 1,0000 g de la muestra Pesar 1g de muestra .trasfiera Erlenmeyer de 100ml de agua destilada caliente agite por un par de minutos y filtre. Que esta en la probeta. * Tome una solucin 25 ml del filtrado agregue 3 a 5 gotas de indicador K2CrO 4, titule con solucin patrn de nitrato de plata hasta que aparezca color rojo ladrillo que permanezca por lo menos 30 segundos. * Anote l gasto de AgNO3 como el promedio de dos valoraciones que no difieran en ms de 0.2mL. Calcule la concentracin de cloruros de la muestra.

Determinacin de cloruros por el mtodo de volhard * Valoracin de la solucin de KSCN aproximadamente 0.1N. * Vierta 10mL de la solucin tipo de nitrato de plata en un Erlenmeyer de 250 mL; agregue 15mL de agua destilada, 1 mL de HNO3 concentrado y 2 mL de nitrato frrico y titule con la solucin de tiocianato hasta que aparezca color rojo. * Halle la normalidad de la solucin a partir del promedio de dos valoraciones que no difieran en ms de 0.2 mL. * Determinacin de cloruros en una muestra. * Pesar 1.0000g de muestra y trasferir en un Erlenmeyer de 15mL y adicione de la solucin AgNO3 y 3 ml de HNO3.consentrado hervir suavemente en campana extractora de aire ata que congele el AgCl formando (10 minutos) enfriar. * agregue 10 mL 1 mL de nitrobenceno; agite vigorosamente hasta que el precipitado coagule. * Agregue 5 mL de sulfato de hierro y amonio al 10%como indicador valore por retroceso con la solucin tipo de tiocianato hasta que aparezca color pardo rojizo semejante al obtenido en la titulacin de la solucin tipo.

* informe el volumen consumido como el promedio de dos valoraciones que no difieran en ms de 0.2mL. Determine la concentracin de cloruros en la muestra

Fundamento e interpretacin de la prueba

Las volumetras por precipitacin ms importantes son aquellas que utilizan una solucin valorada de AgNO3 (Argentimetra). La teora de la argentimetra se aplica a numerosas reacciones de precipitacin, en nuestro caso se aplicar a la valoracin de cloruros. El in Ag+ forma con los halogenuros, tiocianatos y cianuros precipitados amorfos poco aptos para la valoracin gravimtrica. El anlisis volumtrico conducir a resultados satisfactorios seleccionando un indicador tal que d la menor diferencia entre punto final y punto de equivalencia.22

Existen diversos mtodos para establecer el punto final de estas reacciones. Los ms importantes son:

a) Formacin de un precipitado coloreado: el mtodo de Mohr para la valoracin de soluciones incoloras de cloruros y bromuros realiza la titulacin en medio neutro con solucin valorada de nitrato de plata utilizando una pequea cantidad de cromato de potasio como indicador de punto final.22

b) Formacin de un compuesto coloreado: el mtodo de Volhard permite la valoracin de cloruros, bromuros y ioduros en medio cido por el agregado de un volumen conocido de solucin valorada de AgNO3 y titulando por retorno el exceso con solucin valorada de tiocianato. Se utilizan iones Fe (III) para la indicacin del punto final.22

c) Empleo de indicadores de adsorcin: Fajans introdujo un nuevo tipo de indicadores par a las titulaciones de precipitacin. Su empleo se basa en que en el punto de equivalencia el indicador es adsorbido por el haluro de plata provocando un cambio de color en la superficie del mismo y no en la solucin.22

Reacciones involucradas23:

a)

(Indicacin de pto. Final)

(Reaccin no deseada)

b)

(Indicacin de pto. Final)

(Reaccin no deseada)

c)

(El AgCl adsorbe el indicador en el punto final)

a) Organizacin de resultados:

Mtodo de Mohr

Volumen inicial: 9.6 Volumen final: 10.7

Metodo de Volhar

Volumen inicial: 15 Volumen final: 13.2

b) Procedimientos matemticos:

Mtodo de Mohr

Metodo de Volhard

Mtodo de Mohr:

El valor de la muestra obtenida fue 1.0000 gramos de harina de pescado. La solucin filtrada se le agreg cido ntrico concentrado (HNO3) debido a que ste ayuda a la formacin crecimiento de las partculas del precipitado. Al realizar la titulacin con (AgNO3) se observ que al momento en que se form el precipitado, es decir, en el punto final se gast un volumen igual a 1,1ml de AgNO3 despus se le agreg un exceso de AgNO3 para as disminuir las prdidas en el anlisis, ya que por ms baja que sea la solubilidad del precipitado, siempre quedar in Clen la solucin interfiriendo en dicho anlisis, ya sea por una disminucin del mismo. Al determinar el porcentaje de cloruros se obtuvo un %NaCl 1,0521 con el porcentaje.

Se realiz el calentamiento de la muestra, ya que por medio de sta se elimina el

disolvente y cualquier especie voltil presente en la misma para que no se altere el valor esperado.

Mtodo de volhard: Se determin la cantidad de cloruro presente en una muestra de agua de forma inadecuada empleando el mtodo gravimtrico. A la solucin filtrada se le agreg cido ntrico concentrado (HNO3), ya que ste permite que las partculas se unan y formen una masa amorfa, la solucin se titul con Nitrato de Plata (AgNO3), el volumen gastado fue 13.2ml.

Al precipitado formado: Ag + + Cl - AgCl, se le agreg un exceso de agente precipitante (AgNO3) para disminuir las prdidas en el anlisis, ya que por ms baja que sea la solubilidad del precipitado siempre una parte del in quedar en solucin disminuyendo el resultado del anlisis. Mediante el calentamiento de la solucin se logr la eliminacin del disolvente y de cualquier especie voltil (HNO3) arrastrado con el precipitado para que interfieran en el anlisis.

El valor de la muestra obtenido fue 1,0000 gramos de harina de pescado; al calcular el porcentaje de cloruro por volhard se obtuvo un 1,18% de NaCl.

TABLA 1 DETERMINACION DE CLORO RESIDUAL LIBRE EN RED DE DISTRIBUCION POBLACION ABASTECIDA No. DE HABITANTES MUESTRAS POR NUMERO DE HABITANTES FRECUENCIA <2 500 1/<2 500 semanal 2 501-50 000 1/5 000 semanal 50 001-500 000 5/50 000 semanal

>500 000 1/50 000 diaria EXAMEN MICROBIOLOGICO EN RED DE DISTRIBUCION POBLACION ABASTECIDA No. DE HABITANTES MUESTRAS POR NUMERO DE HABITANTES FRECUENCIA <50 000 1/<50 000 semanal 50 001-500 000 1/50 000 semanal >500 000 1/250 000 diaria ANALISIS FISICOQUIMICO Y EXAMEN MICROBIOLOGICO SITIO DE MUESTREO En la entrada a red de distribucin proveniente de: NUM. DE MUESTRAS FRECUENCIA PARAMETROS A DETERMINAR Fuente de abastecimiento superficial 1 Trimestral Ver Apndice Normativo 1 Fuente de abastecimiento subterrnea 1 Semestral Ver Apndice Normativo 1 Mezcla de dos o ms tipos de fuentes y/o tanque de almacenamiento y regulacin 1 Semestral (Trimestral si incluye fuentes superficiales) Ver Apndice Normativo 1 Planta potabilizadora 1 Trimestral Ver Apndice Normativo 1 Nota 1.- El agua en la red de distribucin, incluyendo los puntos ms alejados, debe contener cloro residual libre entre los lmites de 0,2 a 1,5 mg/l (de conformidad con la NOM-127-SSA1-1994). Nota 2.- Cuando se especifica frecuencia diaria, se debe entender que incluye los siete das de la semana.

Nota 3.- El examen microbiolgico debe incluir la determinacin de organismos coliformes totales1 y E. coli o coliformes fecales u organismos termotolerantes2 (de conformidad con la NOM-127-SSA1-1994). 1 Los organismos coliformes totales no deben ser detectables en ninguna muestra de 100 ml; en sistemas de abastecimiento de localidades con una poblacin mayor de 50 000 habitantes; estos organismos, debern estar ausentes en el 95% de las muestras tomadas en un mismo sitio de la red de distribucin, durante un periodo de doce meses de un mismo ao. 2 El agua abastecida por el sistema de distribucin no debe contener E. coli o coliformes fecales u organismos termotolerantes en ninguna muestra de 100 ml. 4.2 Programa de Inspeccin de Instalaciones Hidrulicas. 4.2.1 Este programa debe incluir como mnimo una visita anual a cada una de las instalaciones hidrulicas que conforman el sistema de abastecimiento, para observar el cumplimiento de los requisitos sanitarios establecidos en la NOM-012SSA1-1993. 4.3 Programa de Mantenimiento Preventivo y Correctivo. 4.3.1 Este programa debe contemplar lo relativo a conservacin, rehabilitacin y mantenimiento regular de la infraestructura del sistema de abastecimiento; en este programa se debe cumplir con lo establecido en las Normas Oficiales Mexicanas NOM-012-SSA1-1993 y NOM-013-SSA1-1993. 4.4 Programa de Capacitacin de Personal. En sistemas de abastecimiento de localidades con una poblacin mayor a 50 000 habitantes, el organismo operador debe contar con un programa de capacitacin del personal de operacin del sistema, anlisis de calidad del agua, inspeccin de instalaciones hidrulicas y mantenimiento para mantenerlo actualizado.

5. Vigilancia de la calidad del agua La vigilancia de la calidad del agua se debe llevar a cabo a travs de las siguientes actividades: 5.1 Evaluacin de programas de trabajo de los organismos operadores, indicados en el punto 4.1 de esta Norma, a travs de las bitcoras y archivos correspondientes. 5.2 Verificacin sanitaria de la calidad del agua del sistema de abastecimiento, considerando los siguientes aspectos: 5.2.1 Reconocimiento sanitario de instalaciones hidrulicas. 5.2.2 Anlisis de agua, los cuales deben incluir cloro residual libre en red de distribucin, calidad microbiolgica y calidad general del agua de abastecimiento, de acuerdo a la Tabla 1, considerando los parmetros especificados en el Apndice Normativo 1. 5.3 La Secretara de Salud y los gobiernos de las entidades federativas, se coordinarn con el Sistema Nacional de Salud, para correlacionar las estadsticas de incidencia de enfermedades transmitidas por el agua para uso y consumo humano con los resultados de las actividades de la vigilancia de la calidad del agua. 5.4 Conforme a esta Norma, las autoridades locales, en el mbito de su competencia, deben establecer con una periodicidad anual, los programas de vigilancia de la calidad del agua, incluyendo en ellos todos los sistemas de abastecimiento de agua para uso y consumo humano respectivos. 6. Control sanitario y medidas preventivas

6.1 Los organismos operadores deben incluir en su Programa de Anlisis de Calidad del Agua, un anlisis inicial en poca de estiaje por nica vez, en todas las fuentes de abastecimiento y efluentes de plantas potabilizadoras, que incluya todos los parmetros especificados en el Apndice Normativo 1. 6.2 Cuando el agua de un sistema de abastecimiento, a juicio de las autoridades sanitarias competentes, ponga en riesgo la salud de los consumidores, procedern a ordenar que la distribucin se suspenda o se condicione, hasta que se le d al agua el tratamiento adecuado o, en su caso, se localice otra fuente apropiada. 6.3 El responsable del organismo operador debe informar sobre casos de contingencias relativas a la calidad del agua, a la autoridad sanitaria competente, cuando sta constituya un riesgo a la salud humana. 6.4 El control de calidad debe incluir un plan de contingencias. 6.5 Para establecer, desarrollar o complementar los Programas de Anlisis de Calidad del Agua, Inspeccin de Instalaciones Hidrulicas y Mantenimiento, as como aspectos de adiestramiento y capacitacin, los organismos operadores podrn solicitar apoyo y asistencia tcnica de las autoridades competentes. 7. Concordancia con normas internacionales y mexicanas Esta Norma Oficial Mexicana no es equivalente a ninguna norma internacional, pero equivale parcialmente a la NMX-CC-1-1993, Sistemas de calidadvocabulario. DETERMINACIONES DE ANALISIS FISICOQUIMICO No. DETERMINACION En la entrada a sistema de distribucin proveniente de: Mezcla de dos o ms tipos de fuentes y/o tanques dealmacenamiento y regulacin Planta potabilizadora

Fuente superficial Fuente subterrnea 1.- Color X X X X 2.- Olor y sabor X X X X 3.- Turbiedad X X X X 4.- Aluminio * X 5.- Arsnico X X X X 6.- Bario * 7.- Cadmio X X X X 8.- Cianuros * 9.- Cloruros X X X X 10.- Cobre * 11.- Cromo total * 12.- Dureza total * X X X 13.- Fenoles o compuestos fenlicos * X 14.- Fierro X X X X 15.- Fluoruros * X X 16.- Benceno * 17.- Etilbenceno * 18.- Tolueno * 19.- Xileno (tres ismeros) *

20.- Manganeso X X X X 21.- Mercurio * 22.- Nitratos X X X X 23.- Nitritos X X X X 24.- Nitrgeno amoniacal X X X X 25.- pH (potencial de hidrgeno) X X X X 26.- Aldrn y dieldrn (separados o combinados) * X 27.- Clordano (total de ismeros) * X 28.- DDT (total de ismeros) * X 29.- Gamma HCH (lindano) * X 30.- Hexaclorobenceno * X 31.- Heptacloro y epxido de heptacloro * X 32.- Metoxicloro * X 33.- 2,4-D * X 34.- Plomo * X 35.- Sodio * 36.- Slidos disueltos totales X X X X 37.- Sulfatos * X X X 38.- Sustancias activas al azul de metileno (SAAM) * X X 39.- Trihalometanos totales *

40.- Zinc * 41.- Especiales de acuerdo a las caractersticas de la fuente (Nota 1) X X X X Nota 1.- Considerando los especificados en este anexo * y otros que determine la autoridad sanitaria competente, entre los que se consideran las caractersticas radiactivas, especificadas en la NOM-127-SSA1-1994. Nota 2.- Los resultados de los anlisis de agua de sistemas que abastecen localidades hasta de 50 000 habitantes deben conservarse en archivo por un periodo mnimo de tres aos; y por cinco aos las mayores a 50 000 habitantes. Fecha de publicacin: 24 de septiembre de 2001 DETERMINACION DE LA ALCALINIDAD DE AGUA POTABLE POR TITULACION DE LA MUESTRA Despus de haber revisado los conceptos bsicos sobre el agua y haber realizado la planeacin anterior se en esta seccin se llevara a cabo un anlisis al agua potable para determinar su alcalinidad por medio de titulacin con fenolftalena y anaranjado de metilo. Metodologa. Materiales 1 bureta de 24 a 50 ml Soporte Pinzas 3 matraces Erlenmeyer de 250 ml Pipeta volumtrica de 10 ml

Reactivos * Muestra de agua * Fenolftalena * Naranja de metilo Aparatos Agitador magntico Preparacion de soluciones: -Fenolfatelina 0.25% -Disolucin indicadora de naranja de metilo Relacin de la muestra: Recolectar por lo menos 500 l de muestra en frascos de vidrio, polietileno o polipropileno. Siempre debe enjuagarse el frasco con una porcin de la muestra. Llenar las botellas completamente y tapar hermticamente. Evitar la agitacin de la muestra y su exposicin prolongada al aire. Conservar a una temperatura de 0 grados C a 4 grados C hasta su anlisis. El tiempo mximo de almacenamiento previo al anlisis es de 24 h. Procedimiento Se basa en la NMXAA036SCFI2001. Se preparan las soluciones y se valoran los cidos y las bases.6, 7, 8 Valoracin a) Acido (Valoracin a utilizar)

Valoracin del cido sulfrico o cido clorhdrico (0.1N). pesar aproximadamente y con precisin 0,026 5 g del patrn primario de carbonato de sodio, secado 105 C, adicionar 24 mL de agua y 34 gotas de la disolucin de naranja de metilo, valorar con el cido hasta el vire del indicador (canela a amarillo). Calcular la normalidad del cido con la siguiente frmula: N es la normalidad del cido usado, equivalentes / L: A son los gramos de carbonato de sodio; B son los ml de cido utilizados, y 53 son los gramos por equivalente de carbonato de sodio; b) base Valoracin del hidrxido de sodio (0.1N), pesar 0,102 g de biftalato de potasio secado a 105 C, aadir 25 mL de agua 34 gotas de la disolucin de fenolftalena, titular con la disolucin de hidrxido de sodio hasta el vire del indicador (de incoloro o rosa). Calcular la normalidad del hidrxido con la siguiente frmula: Donde: N es la normalidad del hidrxido de sodio, equivalentes /L; A son los gramos de biftalato de potasio; B son los ml de hidrxido de sodio utilizados, y 204,2 son los gramos por equivalente de biftalato de potasio Determinacin de ALCALINIDAD a) ALCALINIDAD DE FENOLFTALEINA:

Nota: para cuantificar la alcalinidad a la fenolftalena, el pH de la muestra debe ser mayor s 8.3, de lo contrario se reporta menor de 1.0 ppm como CaCO3. 1. Transferir con pipeta volumtrica 10 ml de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 ml. 2. Adicionar 2 gotas de disolucin indicadora de fenolftalena. Si no se desarrolla ningn color al agregar la fenolftalena pasar al inciso b). 3. Titular con la disolucin valorada de H2SO4 (0,02N) hasta el vire de la fenolftalena (de rosa incoloro). Registrar los mililitros gastados como V3 (alcalinidad a la fenolftalena). b) ALCALINIDAD TOTAL: Nota: para cuantificar la alcalinidad total, el pH de la muestra debe ser mayor 4.5, de lo contrario se reporta menor de 1.0 ppm como CaCO3 1. Adicionar 2 gotas de la disolucin indicadora de naranja de metilo. 2. Continuar con la titulacin hasta alcanzar el vire del naranja de metilo. (amarillo a canela), (alcalinidad total). Registrar los mililitros gastados, sin desconectar el volumen usado para el vire ala fenolftaleina como V4. Fundamento e interpretacin de la prueba Sistema acido-base del agua La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua (ion hidroxilo, OH), como son las bases fuertes, y los hidrxidos de los metales alcalinotrreos; contribuyen tambin en forma importante a la alcalinidad los carbonatos y fosfatos. La presencia de boratos y silicatos en concentraciones altas tambin contribuyen a la alcalinidad del medio.

La alcalinidad es una medida de la capacidad para neutralizar cidos. Contribuyen a la alcalinidad los iones bicarbonato, CO3H-, carbonato, CO3= y oxhidrilo, OH-, pero tambin los fosfatos y cidos de carcter dbil. Los bicarbonatos y los carbonatos pueden producir CO2 en el vapor, que es una fuente de corrosin en las lneas de condensado. Este mtodo est basado tambin en la medicin de la acidez o alcalinidad en el agua por medio de una valoracin de la muestra empleando como disolucin valorante un lcali o un acido segn sea el caso de concentracin perfectamente conocida. La alcalinidad se determina por titulacin de la muestra con una solucin valorada de un acido fuerte como el acido sulfrico (H2SO4) o acido clorhdrico (HCl), mediante dos puntos sucesivos de equivalencia, indicados ya sea por medios potenciomtricos o por medio del cambio de color utilizando dos indicadores acidobase adecuados. Cuando la alcalinidad es menor de 10 ppm (alcalinidad por diferencia) es recomendada para el uso domstico. Se corrige por descarbonatacin con cal; tratamiento con cido o desmineralizacin por intercambio inico. Equilibrio que describen la interaccin de CO2 y H2O12 Lmites permisibles de algunas caractersticas fsicas y qumicas del agua9 Titulacin de agua para determinar alcalinidad de fenolftalena y Alcalinidad total 9 Resultados a) Organizacin de resultados: AGUA POTABLE |

CONCENTRACION DE ACIDO (N)= 0.021 | V DE MUESTRA (ml)= 100 | Titulacin | Muestra | M1 | M2 | M3 | M4 | M5 | Fenolftalena | V3 (ml) | 12,8 | 12,9 | 12,7 | 12,9 | 12,8 | Anaranjado de metilo | V4 (ml) | 13,9 | 14 | 13,8 | 14 | 13,9 | b) Procedimientos matemticos: Alcalinidad total V4 es el volumen total gastado de acido en la titulacin al vire del anaranjado de metilo en ml N es la normalidad del H2SO4 utilizado 50 es el factor para convertir eq/l a mg CaCO3/l 1000 es el factor para convertir ml a l V es el volumen de la muestra en ml Alcalinidad a la fenolftalena V3 es el volumen total gastado de acido en la titulacin al vire de la fenolftalena N es la normalidad del H2SO4 utilizado 50 es el factor para convertir eq/l a mg CaCO3/l , y 1000 es el factor para convertir ml a l V es el volumen de la muestra en ml Alcalinidad al anaranjado de metilo: Clculos: Alcalinidad total

AGUA POTABLE CONCENTRACION DE ACIDO (N)= 0,021 | V DE MUESTRA (ml)= 100 Muestra Volumen de muestra de acido Volumen de muestra de anaranjado metilo (mL) 1 100 13.9 2 100 14 3 100 13.8 4 100 14 5 100 13.9 AGUA POTABLE CONCENTRACION DE ACIDO (N)= 0.021 | V DE MUESTRA (ml)= 100 Muestra Volumen de muestra de acido Volumen de muestra de fenolftalena (ml) 1 100 12.8 2 100 12.9 DETERMINACION DE LA DUREZA DEL AGUA POTABLE A TRAVES DE LA TITULACION POR COMPLEJACION

En la seccin anterior se determin la alcalinidad del agua, ahora se determinara la dureza, la oxidabilidad y la presencia de cloruros en el agua, todo esto con el fin de continuar con el anlisis del agua y aplicar los temas estudiados en la unidad. Metodologa12 Materiales 1 bureta de 24 a 50 ml Embudo cnico Pinzas Matraces Erlenmeyer de 250 ml Frasco lavador. Placa calefactora. Probeta de 100 ml. Vaso de precipitados de 250 ml. Vidrio de reloj. Reactivos Disolucin titulada de EDTA-Na2 0'01M. Agua destilada exenta de dureza. Disolucin amortiguadora de pH=10 (se prepara con 67'5 gramos de cloruro amnico y 570 ml de amoniaco concentrado, completando el volumen a 1 litro con agua destilada). Negro de eriocromo T (0'15 gramos en 25 ml de metanol).

Reactivos 1. Disolucin de AEDT 0.01 N. Pesar 3.7 g de Na2YH2 .2H2O disolver en agua destilada, aadir 0.1 g de MgCl2.6H2O y enrasar en matraz aforado de 1000 ml. 2. Disolucin patrn de cloruro clcico preparada disolviendo 1.0000 g de CaCO3 tipo primario en unos mililitros de cido clorhdrico 2N, hirviendo para eliminar el dixido de carbono y diluyendo despus a 1000 ml en un matraz volumtrico. Un mililitro de esta disolucin equivale a 1 mg de carbonato clcico. 3. Disolucin tampn de pH = 10. Disolver 67.5 g de cloruro amnico en 570 ml de amoniaco concentrado y diluir a 1000 ml. 4. Disolucin de indicador Negro de Eriocromo T. Disolver 0.5 g del compuesto en 100 ml de alcohol (recientemente preparado). O disolver 200 mg en una mezcla de 15 ml de trietanolamina y 5 ml de alcohol etlico. A) Estandarizacin de la disolucin de AEDT 1. Llenar la bureta con la disolucin de AEDT. 2. Tomar con una pipeta 20.0 ml de la disolucin patrn de cloruro clcico y poner en el erlenmeyer, aadir 2 ml (40 gotas) de la disolucin tampn y cuatro gotas de indicador. 3. Adicionar lentamente AEDT hasta que el color cambie del rojo vinoso al azul puro. Anotar el volumen de AEDT consumido en la valoracin. 4. Realizar dos veces la valoracin. B) Determinacin de la dureza total del agua

1. Tomar con una pipeta 20.0 ml de la muestra de agua suministrada por el profesor, poner en el erlenmeyer. Adicionar 2 ml de la disolucin reguladora y mezclar perfectamente. Aadir cuatro gotas del indicador. 2. Valorar con la disolucin de AEDT hasta que el color cambie del rojo vinoso al azul puro. Anotar el volumen de AEDT consumido en la valoracin. Nota. La influencia de la cantidad de magnesio que se aade al preparar la disolucin de AEDT para que acte el indicador, se elimina automticamente al realizar la valoracin del AEDT contra la disolucin patrn de calcio. Fundamento e interpretacin de la prueba Los reactivos que forman complejos se utilizan ampliamente en la valoracin de cationes metlicos. Los ms empleados son compuestos orgnicos que tienen varios grupos donadores de electrones capaces de formar numerosos enlaces covalentes con iones metlicos. Se llama ligando al ion o molcula que forma el enlace covalente con el catin al donar un par de electrones, que despus comparten los dos compuestos. Un ligando puede ser una especie monoatmica cargada negativamente, como F-, Cl, etc., una especie poliatmica cargada o neutra como H2O, NH3, CNS-, etc. Se llama quelato al complejo que se produce cuando un ion metlico se coordina con dos o ms grupos donadores de un solo ligando y forma un anillo heterocclico de cinco o seis miembros.14 Uno de los reactivos formadores de quelatos ms importantes es el cido etilendiaminotetraactico (AEDT), y es el valorante complexomtrico ms utilizado. Propiedades cido-base:

El cido etilendiaminotetraactico es un cido tetraprtico y se representa de forma abreviada como H4Y. Los valores de sus pKa sucesivos son: Los hidrgenos en estas frmulas son los de los grupos cido. La especie H2Y2predomina en medio moderadamente cido. La especie Y4- solo predomina a pH superior a 10.3. El AEDT como ligando: El AEDT es un ligando hexadentado: tiene seis pares de electrones no compartidos disponibles para formar enlaces covalentes coordinados, cuatro en los oxgenos de los grupos carboxlicos y otros dos en los dos nitrgenos. En la formacin de complejos con iones metlicos Mn+ se forma un gran agregado consistente en un solo AEDT alrededor del ion metlico. Todas las reacciones entre AEDT e iones metlicos tienen estequiometra 1:1. Por lo tanto, los pesos equivalentes coinciden con los pesos moleculares as como normalidad y molaridad. Hay que recordar que en un amplio rango de pH el AEDT est protonado y para formar el quelato debe perder los protones, que pasan a la disolucin, disminuyendo el pH. Por ello es fundamental tamponar la disolucin para mantener un pH ptimo para que se desarrolle la valoracin de forma cuantitativa.15 La dureza del agua se debe a la existencia de determinados cationes disueltos en agua que interfieren en la produccin de espuma de los jabones, debido a la formacin de un precipitado insoluble. Las aguas ms duras requieren mayor uso de jabones para lavados, con una menor tasa de aprovechamiento. La alta dureza de un agua dificulta la coccin de las legumbres y favorece la aparicin de incrustaciones. 15

Reactivos: El cido libre H4Y y la sal disdica Na2H2Y2H2O de grado reactivo son los ms usuales y se pueden conseguir fcilmente. El primero puede servir como patrn primario despus de secarlo varias horas a 130-145 C y disolvindolo aadiendo la mnima cantidad de hidrxido sdico necesaria para ello. La sal disdica se puede utilizar tambin de forma pura secndola a 80 C, disolvindose sin dificultad. Indicadores: Como indicadores qumicos se utilizan colorantes orgnicos que forman quelatos coloreados con los iones metlicos. El Negro de eriocromo T es de los ms utilizados. Su comportamiento como cido dbil se puede escribir: Determinacin de la dureza del agua: Las valoraciones con AEDT se utilizan rutinariamente para determinar la dureza del agua. En hidrologa, el trmino dureza se refiere a la concentracin total de iones alcalinoterreos en el agua. Dado que las concentraciones de Ca2+ y Mg2+ suelen ser mucho mayores que las de otros alcalinoterreos, la dureza puede igualarse a [Ca2+] + [Mg2+], y normalmente se expresa como el nmero equivalente de miligramos de CaCO3 por litro. As, si en un agua [Ca2+] + [Mg2+] = 1mM, su dureza ser de 1 mmol de CaCO3 por litro y puesto que el peso molecular del CaCO3 es 100, el agua tendr 100 mg de CaCO3 por litro. El agua cuya dureza es menor de 60 mg/l de CaCO3 se considera blanda. La determinacin de la dureza es una prueba analtica til que proporciona una medida de la calidad del agua para uso domstico o industrial. La prueba es de

particular importancia en la industria porque el calentamiento del agua dura precipita el carbonato de calcio que luego obtura calderas y tuberas. La dureza del agua se determina comnmente valorando la muestra con AEDT despus de ajustar el pH a 10 con un tampn. El magnesio, que forma el complejo con AEDT menos estable que el calcio, no se valora hasta que el calcio no ha sido valorado. Por lo tanto un indicador para el ion magnesio, puede servir como indicador en la determinacin de la dureza total del agua. Como indicador se utiliza el Negro de Eriocromo T (NET). Reacciones de valoracin: En el punto de equivalencia: Parmetros qumicos Dureza Las medidas de dureza o grado hidrotimtrico del agua son: mg CaCO3/L (ppm de CaCO3) grado francs Equivale a 10.0 mg CaCO3/Lde agua. Grado alemn Equivale a 17.9 mg CaCO3/L de agua. Grado ingls o grado Clark Equivale a 14.3 mg CaCO3/L de agua. Grado americano Equivale a 17.2 mg CaCO3/Lde agua.

Clasificacin de la dureza del agua Tipos de mg/L FR DE UK Agua blanda 17 1.7 0.95 1.19 Agua levemente dura 60 6.0 3.35 4.20 Agua moderadamente dura 120 12.0 6.70 8.39 Agua dura 180 18.0 10.05 12.59 Agua muy dura >180 >18.0 >10.05 >12.5 Resultados b) Organizacin de resultados: Dureza total AGUA POTABLE | CONCENTRACION DE EDTA (N)= 0.01 | V DE MUESTRA (ml)= 50 | Titulacin | Muestra | M1 | M2 | M3 | M4 | M5 | EDTA GASTADO | V (ml) | 15,1 | 15,2 | 15,1 | 15,2 | 15 | Dureza clcica AGUA POTABLE | CONCENTRACION DE EDTA (N)= 0.01 | V DE MUESTRA (ml)= 50 | Titulacin | Muestra | M1 | M2 | M3 | M4 | M5 | EDTA GASTADO | V (ml) | 10,1 | 10,2 | 10,1 | 10,2 | 10 | AGUA POTABLE |

CONCENTRACION DE EDTA (N)= 0.01 | V DE MUESTRA (ml)= 50 | Titulacin | Muestra | M1 | M2 | M3 | M4 | M5 | EDTA GASTADO | V (ml) | 15,1 | 15,2 | 15,1 | 15,2 | 15 | Dureza clcica AGUA POTABLE | CONCENTRACION DE EDTA (N)= 0.01 | V DE MUESTRA (ml)= 50 | Titulacin | Muestra | M1 | M2 | M3 | M4 | M5 | EDTA GASTADO | V (ml) | 10,1 | 10,2 | 10,1 | 10,2 | 10 | Dureza magnsica AGUA POTABLE | CONCENTRACION DE EDTA (N)= 0.01 | V DE MUESTRA (ml)= 50 | DUREZA (mg/l) | M1 | M2 | M3 | M4 | M5 | TOTAL | 151 | 152 | 151 | 152 | 150 | CALCICA | 101 | 102 | 101 | 102 | 100 | Tabla comparativa de dureza Magnsica y total AGUA POTABLE | CONCENTRACION DE EDTA (N)= 0.01 | V DE MUESTRA (ml)= 50 | DUREZA (mg/l) | M1 | M2 | M3 | M4 | M5 | TOTAL | 151 | 152 | 151 | 152 | 150 | CALCICA | 101 | 102 | 101 | 102 | 100 |

DETERMINACION DE LA OXIDABILIDAD DEL AGUA POTABLE Materiales 5 vasos de precipitados | | Aparatos Agitador magntico | | 1 electrodo redox | | Reactivos Muestras de agua Medicin directa del oxigeno disuelto en agua con un electrodo redox En un vaso de precipitados se deposita un volumen necesario de muestra, se introduce el electrodo y se mide con agitacin constante. Fundamento e interpretacin de la prueba Las materias orgnicas y algunas sustancias presentes en el agua se pueden oxidar con permanganato potsico en caliente o en fro. Segn la acidez del medio y la temperatura, la oxidacin es ms o menos enrgica. El permanganato potsico, conocido como oxidante desde hace muchos aos, se aplica cada vez ms al tratamiento del agua, aprovechando este poder oxidante y sus propiedades biosidas y algistticas. En 1846, ya se empleaba a nivel de laboratorio para la preparacin de agua ultra pura por destilacin. Como desinfectante, se emple en la epidemia de clera de Londres a finales de los aos 1.880. Fue tambin en Londres, donde se utiliz a gran escala en el tratamiento del agua en 1.913.

Las aplicaciones del permanganato en el tratamiento del agua se centran en: 1.- Eliminacin del hierro y manganeso fundamentalmente, pero tambin puede eliminar sulfhdrico, fenoles y otros compuestos orgnicos. 2.- Eliminacin de olores y sabores. 3.- Como algicida se emplea, tanto en las estaciones de tratamiento como en los lagos y embalses, en la prevencin del desarrollo de algas. 4.- No produce trihalometanos, e incluso reduce los precursores de stos. 5.- Contribuye a la coagulacin, ya que el producto resultante en la reaccin de oxidacin del permanganato, el dixido de manganeso, como sustancia insoluble, forma cogulos que favorecen la coprecipitacin de materias en suspensin y coloides en el agua. Tambin se comportan estos cogulos o flculos como adsorbentes en el interior de los filtros de arena. En aguas con alto contenido en materia orgnica, se ha comprobado la mejora en la coagulacin y por tanto en la eliminacin, tanto de turbidez, como de D.Q.O., cuando se utiliza permanganato en preoxidacin. Las dos reacciones de oxidacin-reduccin principales del permanganato en el tratamiento del agua son: En medio cido : MnO4K + 4H+ + 3e- = MnO2 + 2H2O + K+ En medio neutro o alcalino : MnO4K + 2H2O + 3e- = MnO2 + KOH + 3OHEn el laboratorio, para la determinacin de la oxidabilidad en medio cido (pH < 3,5) y caliente, la reduccin del permanganato pasa a in manganeso: MnO4K + 8H+ + 5e- = Mn++ + 4H2O + K+ En las reacciones de oxidacin del manganeso, 1 parte de manganeso, Mn++, requiere 1,92 partes de MnO4K y en la oxidacin del hierro, 1 parte de hierro, Fe++, requiere 0,94 partes de MnO4K.

En la prctica, las cantidades requeridas de permanganato, son algo menores, debido a la adsorcin y el efecto catalizador del dixido de manganeso formado y mayores, si hay materia orgnica en el agua. El manganeso es soluble en el agua tratada, depende en gran medida del pH. Se han realizado muchos ensayos a este respecto, encontrndose en general, que a pH neutro o ligeramente cido, el manganeso soluble en el agua filtrada era bajo (< 40g/l). A pH menores, el manganeso soluble aumenta proporcionalmente a la dosis de permanganato. La dosificacin del producto suele hacerse generalmente preparando previamente una solucin. El permanganato es bastante soluble en agua, su solubilidad est muy influenciada por la temperaturatura. Se suele preparar en concentraciones entre 5 y 50 gr/l. Su manejo, preparacin de soluciones y dosificacin e fcil. Comercialmente se expende en forma slida, en cristales pequeos o en polvo, en recipientes estancos. Su pureza es generalmente del 98,5 al 99%. Se puede almacenar a la temperatura ambiente en lugares secos, es estable hasta los 240 C. Se debe evitar su contacto con cidos, metales pulverulentos, materias orgnicas, perxidos y materias combustibles. Las soluciones de permanganato a pH neutro o alcalino e incluso cido, no atacan el acero, mientras que no es recomendable para su almacenamiento o vehiculacin, el bronce, el latn y aluminio. Los materiales ms apropiados para su contencin son en general las materias sintticas plsticas, como PVC, tefln, polietileno. No son recomendables el caucho natural, nylon y polmeros de estireno-butadieno.

El producto se puede dosificar tambin en seco, mediante los dosificadores convencionales de materiales pulverulentos. OXIDACION Y ELIMINACION DEL HIERRO Y MANGANESO DISUELTOS Considerando que el hierro y el manganeso disueltos estn en forma de una sal soluble, como pueden ser los bicarbonatos, las reacciones para la oxidacin y eliminacin del hierro y manganeso seran: (CO3H) 2Fe + MnO4K + 7H 2O = MnO2 + 3Fe(OH)3 + CO3HK + 5CO 3H2 (CO 3H) 2Mn + 2MnO 4K + 2H 2O = 5 MnO2 + 2CO 3HK + 4 CO 3H2 Las reacciones suelen tener lugar en menos de 5 minutos a pH entre 5 y 9 y estn influenciadas claramente, tanto por el pH como por la temperatura (grficos adjuntos) y por la presencia de materias orgnicas, en el sentido de aumentar, en este caso, el tiempo de reaccin, necesitando igualmente mayor cantidad de oxidante. Resultados a) Organizacin de resultados: AGUA POTABLE | M1 | M2 | M3 | M4 | M5 | ppm O2 |7.1 | 7 | 7.1 | 7 | 6.9 | b) Procedimientos matemticos: Dado que los resultados se obtuvieron empleando un electrodo redox no se realizaron clculos. Control de calidad del agua con un anlisis espectrofotomtrico.

OBJETIVO GENERAL: Conocer y aplicar los conocimientos de pre-muestreo, mediante la aplicacin de prcticas de pre-preparacin de recipientes de muestreo, adicin de recipientes. OBJETIVOS ESPECIFICOS: Calcular e interpretar la concentracin de hierro mediante la tcnica de la espectrofotometra. Aplicar los criterios tcnicos de muestreo de aguas de campo. MARCO TEORICO: Un espectrofotmetro es un instrumento que sirve para medir en funcin de la longitud de onda, la relacin entre los valores de una misma magnitud fotomtrica relativos a 2 haces de radiaciones. La espectrometra, especialmente en la regin visible, se usa con frecuencia como mtodo de anlisis en el laboratorio clnico. En los mtodos espectro mtricos, la solucin de la muestra absorbe la radiacin electromagntica de una fuente adecuada, y la cantidad absorbida se relaciona con la concentracin de sustancias que se desean analizar en la solucin. La absorcin de la luz se considerara la absorcin de luz en la regin visible. Los objetos se ven porque transmiten una porcin de luz de esta regin. Cuando una luz blanca que contiene todo el espectro de longitudes de onda de la regin visible, se hace pasar a travs de un objeto, el objeto absorbe algunas longitudes de onda. PROCEDIMIENTO: Primero preparamos una solucin estndar de 70 ppm y a partir de esta se preparan 5 diluciones patrones de 0.7, 3.5, 7,17.5 y 35 ppm. Despus preparamos el blanco espectrofotmetro para que al momento de introducirlo en el equipo este quede con 0A/100T, se tomaron varios datos de una de las soluciones patrones, graficamos la absorbancia vs longitud de onda y por medio de la curva espectral que obtuvimos hallamos la absorbancia mxima y la longitud de onda optima. Con la longitud de onda ptima hallamos la absorbancia de las otras muestras. Despus hallamos la concentracin de hierro en las soluciones patrones y graficamos vs absorbancia, con esto obtuvimos la curva de

calibracin, luego obtuvimos la absorbancia corregida y la graficamos nuevamente vs concentracin, en esta grafica por el mtodo de mnimos cuadrados interpolamos las concentraciones de las muestras desconocidas. Luego hablamos la absortividad molar y especfica de cada una de las muestras, despus hallamos tramitancia y la graficamos vs concentracin. Todo lo anterior se hizo con el fin de saber si las concentraciones en ppm del hierro cumplen con la normatividad en Colombia segn el decreto 475 de 1998. REACCION: TABLA DE DATOS Y RESULTADOS Tabla 1 CLASIFICACION DEL AGUA SEGN LAS NORMAS DEL DECRETO 475 MUESTRAS |CONCENTRACION)|A* | Normatividad decreto 475 | Clasificacin del agua | DESCONOCIDAS (ppm Fe Agua de florero | 0.2685 | 0.049590217 | Captulo I articulo1 Captulo III articulo 7, | 0.5 ppm < Concentracin Fe Captulo IV, articulo 36 Agua segura | Agua de carro | 0.9778 | 0.180593349 | | 0.5 ppm > concentracin Fe Agua contaminada, se encuentran sustancias flotantes | Agua rio chiticuy| 0.0542 | 0.01001039 | | 0.5 ppm> Concentracin Fe y su es pH acida, no ha sido tratada qumicamente |

Cola granulada | 1.3879 | 0.256336172 | | Segn la normatividad sanitaria de alimentos en Colombia para que el alimento sea seguro su concentracin en partes por milln debe estar en 0.99 y 1.7 ppm | Tabla 2 Ajuste de curvas por mnimos, exactitud y precisin REGRESION LINEAL | MUESTRAS | EXACTITUD | PRECISION | AGUA FLORERO | 99.9802764 | 99.99999999 | AGUA CARRO | 99.9963174 | 100 | RIO CHITICUY | 99.8962059 | 99.99999999 | COLA | 99.9975921 | 100 | PROMEDIOS | 99.96759795 | 99.99999999641 | REGRESION POR MINIMOS CUADRADOS | MUESTRAS | EXACTITUD | PRECISION | AGUA FLORERO | 96.19819854 | 99.99999999421 | AGUA CARRO | 99.89305512 | 100.0 | RIO CHITICUY | 96.24462971 | 99.99999999328 | COLA | 99.99759206 | 99.99999999814 |

PROMEDIOS | 98.08336886 | 99.99999999641 | El mtodo que escogemos y nos parece ms adecuado es el de regresin lineal pues es ms preciso y exacto que el mtodo por mnimos cuadrados. Es decir que se acercan ms a un dato y ese dato es el que deseamos. Aunque la desviacin estndar es menor de 1 debemos tener en cuenta la diferencia de cifras significativas. DISCUSIN Y ANALISIS: Despus de calcular e interpretar la concentracin de hierro a muestras reales mediante la espectrofotometra del hierro, determinamos la clasificacin de estas aguas segn la normatividad del decreto 475, a simple vista o conociendo las fuentes de estas aguas se podra saber por sentido crtico que el agua de carro y la del rio no iban a ser aptas para consumo humano, sin embargo todo esto lo comprobamos con la practica ya que para clasificar las aguas segn este decreto debe cumplir el agua con cierta concentracin de hierro . La presencia del hierro en el agua provoca precipitacin y coloracin no deseada, el hierro podra ser toxico a una muy elevada concentracin, aunque el agua contiene la mayora de los metales pesados disueltos en ella sus concentraciones deben ser muy bajas, por esto el decreto 475 nos indica cual debe ser la concentracin en este caso la del hierro, de todas las muestras la menos apta para consumo humano fue la del agua de lavar un carro, esta resulta ser contaminante Es decir que sus caractersticas organolpticas, fsicas, qumicas, radiactivas y microbiolgicas fueron alteradas , como resultado de las actividades humanas o procesos naturales, que producen o pueden producir rechazo, enfermedad o muerte al consumidor, esta agua deba contener qumicos del jabn o productos de aseo con la que pudo ser mezclada; el agua del florero resulto ser clasificada como agua segura es decir que a pesar de que no cumpla con algunos reglamentos del decreto se puede consumir sin hacer dao al organismo lo que es bastante razonable pues esta agua debe ser que no llevaba mucho tiempo en el florero porque si llevaba ms de cinco das era factible que esta se descompusiera

y hay si no sera nada apta para el organismo, el agua del rio chiticuy resulto ser agua cruda lo que es acertado pues este resultado indica que esta agua no fue sometida a tratamientos y es verdad pues esta proviene de un rio, por otro lado la cola granulada resulto ser agua apta para consumo humano, pero algo que nos despisto un poco es que segn los rangos de los decretos la cola granulada no es apta para consumo humano pues su concentracin en ppm de Fe es muchsimo mayor que 0.3, pero por simple lgica la cola granulada se puede consumir. Fue necesario ampliar la investigacin y encontramos que los minerales presentes en la cola granulada, y no solo el Fe, estn lejos de los niveles mximos que puede consumir el cuerpo humano, por tal motivo se puede clasificar como agua apta para consumo humano. Tambin influye que la cola granulada no estaba bien diluida por tanto hay mayor concentracin de Fe. En las graficas encontramos que en la curva espectral hallamos la absorbancia mxima con una longitud de onda opima de 510nm, en la curva de calibracin ubicamos la absorbancia contra concentracin obtenida por el espectrofotmetro y la absorbancia corregida, esta grafica nos es til para hallar un rango de trabajo optimo, es decir, si despus de hacer una regresin lineal los puntos graficados estn muy dispersos nos indican que son los lmites mximos y mnimos de deteccin Mediante la ecuacin obtenida por regresin lineal podemos hallar la absorbancia de cualquier muestra x, con tan solo saber su concentracin preferiblemente en ppm, pero es mejor utilizar el mtodo convencional. Ahora en la grafica de Rainboit encontramos que el rango optimo de trabajo y donde se cumple la ley Beer es desde 1.37ppm hasta 3.425ppm, en este rango encontramos que el porcentaje de tramitancia es de 77.64% hasta 53.12% respectivamente. Como la exactitud y la precisin van ligadas a los porcentajes de error podramos decir que hay 4 tipos de errores determinados los cuales son: errores instrumentales, impurezas en los reactivos, errores de operacin y errores de

mtodo. Los errores instrumentales pueden ser que la balanza estuviera sin calibrar, en la pureza de los reactivos puede ser que hayamos tomado la pureza de un 100% y en la vida real esto no es posible, esto afecta los clculos y resultados con tan solo en las concentraciones de ppm de Fe. En los errores de operacin incluyen los errores personales que incluyen los errores de clculos matemticos y la estimacin de cifras significativas pues a fin de cuentas y una cifra no tenida en cuenta cambia significativamente los resultados. Los errores de mtodo son los ms graves pues, los anteriores se pueden corregir y minimizar, pero, la ligera solubilidad e impurezas de reactivos influyen en los errores. Uno de los errores que ms se cometi en este informe fue los errores de operacin pues al momento de redondear los datos se debieron omitir cifras, algunos clculos. Otro error es que debimos descartar datos dudosos como en la absorbancia de la primera dilucin pues la absorbancia corregida y la obtenida por el espectrofotmetro son muy diferentes, sin embargo, no eliminamos dicho dato y hallamos toda la estadstica con este dato dudoso. Por ltimo un error espectrofotomtrico a leer las escalas de absorbancia. La incertidumbre de la lectura depender de diversos factores de la regin de la escala, por tanto depende de la concentracin de las muestras, que como ya dije antes no estamos seguros de su veracidad. Probablemente resulte evidente que cuando la muestra absorbe una cantidad muy pequea de luz puede haber un error relativo apreciable al leer la ligera disminucin de tramitancia. Una forma de hallar los errores indeterminados es grafica la desviacin estndar vs la media. El punto mximo seria la frecuencia de desviacin entre mas resultados se tome menor ser la desviacin estndar.

CONCLUSIONES: * Al a ver hallado las concentraciones de las muestras se pudo determinar, teniendo en cuenta la normatividad 475 , a qu clase de agua corresponda cada

una, logrando establecer de este modo que la cola granulada y el agua de florero son consumibles sin causar dao a la persona que la consuma, el agua de rio puede ser consumido pero por ser una gua cruda hay un cierto rango de riesgo para la salud del consumidor por ltimo el agua de carro, es una agua poco segura y al ser consumida puede ser causante de la muerte. * A travs de las lecturas espectrofotomtricas se hallo precisin y exactitud de los datos, aprendi a realizar anlisis cualitativos y cuantitativos, adems de diferenciar en una curva de calibracin el rango mximo y mnimo de trabajo, para un ptimo rendimiento. * Por medio de las graficas se obtuvo la longitud de onda ptima para que la absorbancia de las muestras a hallar sean las adecuadas, y se encuentren dentro del rango de Beer que relaciona %T con concentracin, teniendo que en la parte ms recta se toma como rango optimo de trabajo. La ley de Beer no se cumple en todos los casos pues no siempre se obtiene una grafica lineal de absorbancia vs concentracin, se observan desviaciones de tipo instrumental o qumico. La mayora de estas desviaciones son de tipo aparente porque cuando se tiene en cuenta los factores que provocan la linealinidad, la curva corregida de absorbancia vs concentracin ser lineal. Las verdaderas desviaciones se producen cuando la concentracin es demasiado elevada y el ndice de refraccin cambia con respecto a la del blanco. * CALCULOS : 1. Concentracin en ppm de 0.7gr Fe(NH4)2(SO4)2 en 1000ml de agua: 0.07gr /1000mg *1gr =70mg 70mg * 1L =70ppm 2. (10ml *70ppm) /100ml = 7 ppm

Calcular la concentracin de las soluciones patrones utilizando 1,5,10,25 y 50 ml de la solucin shock hasta completar 100ml de agua: V1*C1=V2*C2 25ml * 70ppm/100ml = 17.5 ppm 5ml*70ppm/100ml= 3.5 ppm 1ml * 70ppm /100ml = 0.7 ppm 50ml * 70ppm/100ml = 35 ppm 3. Con la dilucin de 25ml medimos la absorbancia a diferentes longitudes de onda. TABLA 1. PROMEDIOS DE ABSORBANCIA DE LA DILUCION DE 17.5 ppm (nm) | ABSORBANCIA | ABSORBANCIA PROMEDIO | 400 | 0.215 | 0.216333333 | | 0.217 | 0.217 420 | 0.34 | 0.34 | | 0.338 | 0.342 440 | 0.42 | 0.420666667 | | 0.417 | 0.425 460 | 0.488 | 0.489333333 |

| 0.488 | 0.492 480 | 0.558 | 0.554666667 | | 0.554 | 0.552 500 | 0.594 | 0.585333333 | | 0.581 | 0.581 505 | 0.593 | 0.597666667 | | 0.6 | 0.6 510 | 0.607 | 0.605 | | 0.604 | 0.604 515 | 0.604 | 0.606 | | 0.606 | 0.608 520 | 0.588 | 0.582333333 | | 0.583 | 0.576

540 | 0.343 | 0.344666667 | | 0.345 | 0.346 560 | 0.11 | 0.112666667 | | 0.111 | 0.117 580 | 0.041 | 0.045666667 | | 0.05 | 0.046 600 | 0.016 | 0.017666667 | | 0.017 | 0.02 4. Hallamos la concentracin en ppm de Fe presente en las soluciones patrones y la solucin shock y corregimos la absorbancia de las diluciones. 0,07 gr Fe (NH4)2(SO4)* 255.8 gr Fe/283.8 gr Fe (NH4)2(SO4)2 = 0.0137 gr Fe Fe (NH4)2(SO4)2 pesa 283, 8 gr. Ahora: 0.0137 gr Fe *0.7ppm /0.07 gr Fe (NH4)2(SO4)2 = 0.137 ppm Fe 0.0137 gr Fe * 3.5 ppm/ 0.07 gr Fe (NH4)2(SO4)2 = 0.685 ppm Fe 0.0137 gr Fe*17.5 ppm/0.07 grFe (NH4)2(SO4)2 = 3.425 ppm Fe

0.0137 gr Fe* 7 ppm / 0.07 gr Fe (NH4)2(SO4)2== 1.37 ppm Fe 0.0137 gr Fe *35 ppm/0.07 gr Fe (NH4)2(SO4)2 = 6.85 ppm Fe Bibliografa. Blaedel & Meloche, "Elementary Quantitative Analysis", Ed. Harper Int Willard, Furman y Bricker, "Anlisis Qumico Cuantitativo", Ed. Marn Butler, "Ionic Equilibrium" http://www.salud.gob.mx/unidades/cdi/nom/179ssa18.html

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