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“ PUNTO DE FUSIÓN”
OBJETIVOS:
INTRODUCCIÓN:
La sustancia se introduce en el tubo capilar ayudándose con una espátula y dejándolo caer a
través de una varilla de vidrio de unos 60 cm de longitud apoyada sobre un vidrio de reloj . El
golpe que recibe el capilar al chocar con el vídrio de reloj, facilita el llenado del mismo. El
choque es elástico y no se rompe el capilar debido a su ligereza.
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Se coloca el capilar sobre el bulbo del termómetro sujetándolo con una goma elástica.
Se introduce el termómetro junto con el capilar en el Thiele sujetándolo en la muesca de un
corcho que se coloca en la boca de aquél. En el Thiele hay un aceite de elevado punto de
ebullición que suele ser glicerina o aceite de silicona para poder elevar la temperatura sin
riesgo de evaporación. Se calienta el aceite mediante un mechero Bunsen por la parte posterior
del Thiele. Se calienta el aceite homogéneamente mediante las corrientes de convección que
se originan.
Cuando ocurre el cambio de estado se observa en el interior del tubo capilar un
desmoronamiento de la estructura del sólido, acompañado de la formación de un líquido
transparente. En ese momento se anota la Temperatura que marca el termómetro.
= Parte experimental =
SUSTANCIAS EQUIPO
Ácido benzoíco Ácido cinámico Aparato de Fisher-Johns
Benzoína Ácido adípico
2,4- Ácido cítrico
dinitrofenilhidrazina Ácido benzoíco
Benzofenona Benzofenona
Vainillina Aceite nujol
Naftaleno Utilizar sustancias
Benzoína puras
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
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Determinación del punto de fusión por el método del tubo de Thiele.
Cierre los capilares por uno de los extremos calentándolos en la flama del mechero. Déjelos enfriar.
Tome una pequeña cantidad de una de las muestras sólidas, con la punta de la espátula y colóquela
en el vidrio de reloj. Empaque los capilares con la muestra sólida, de la siguiente manera
Tome uno de los capilares y en posición invertida colóquelo sobre la muestra que esta en el vidrio de
reloj.
Presione varias veces el capilar sobre el vidrio de reloj para obligar que los pequeños cristales entren
al capilar. Vuelva el capilar a su posición normal y para que el empacado sea más compacto y
uniforme, déjelo caer sobre la mesa a través del tubo de vidrio varias veces. Es suficiente un
empacado de dos mm. de altura. Luego con la flama del mechero cierre el otro extremo del capilar
De la misma manera empaque los otros capilares. Adapte el termómetro al tapón de hule y con la liga
adapte uno de los capilares al termómetro, junto al bulbo.
Con las pinzas de tres dedos adapte el tubo de Thiele a un soporte, llénelo entonces con aceite de
nujol hasta un nivel adecuado.
Introduzca el termómetro, que ya tiene adaptado el capilar, al tubo de Thiele.
Con el mechero caliente el tubo de Thiele en forma moderada y uniforme hasta que observe la fusión
completa del sólido dentro del capilar. Anote la temperatura de fusión. De la misma manera determine
el punto de fusión en los otros capilares.
Entre una y otra determinación deje que la temperatura del nujol baje aproximadamente 50 °C antes
de hacer la siguiente.
Finalmente haga un promedio de las tres lecturas del punto de fusión y compare este valor con el
obtenido, para la misma sustancia, utilizando el aparato de Fisher-Johns.
Problema:
Se le proporcionarán tres muestras sólidas.
Con base en los resultados que encuentre por medio de la técnica de punto de fusión mixto, podrá
concluir cuáles son las dos sustancias iguales.
Para cada muestra haga dos determinaciones.
La primera de estas* permite conocer aproximadamente el p.f. al que le llamaremos p.f. aproximado o
p.f. estimado.
La segunda determinación permitirá conocer el p.f. más exacto si se utiliza la velocidad óptima de
calentamiento
Para cada sustancia corrija, en la curva de calibración del aparato, el p.f. obtenido en la segunda
determinación
Sustancia 1 Sustancia 2
Mezcla de 1+ 2 (1:)
RESULTADOS:
Por lo tanto A ≠ B
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A (Vainillina) 78 – 92 81 - 83
B (Naftalina) 80 – 90 110.2 - 113
C (Benzoina) 132 - 134 137
℘ PUNTO DE FUSIÓN CON APARATO DE FISHER-JOHNS
Curva de calibración:
DISCUSIÓN DE RESULTADOS:
En esta práctica utilizamos 3 métodos para determinar puntos de fusión: por tubo de thiele,
por punto de fusión mixto y por aparato de fisher jhons.
Se determino el punto de fusión de 3 sustancias por aparato de fisher jhons (A, B y C) de las
cuáles se mezclaron la sustancia A y B para determinar el pf. Mixto (ya que eran las que nos
dieron un p.f. mas cercano entre ellas) y se les determino también con este aparato el punto
de fusión, dandonos al mezclarse un punto de fusión más bajo (de 72-74ºC) que lo que
daban particularmente (A= 78-82ºC y B = 80-81ºC) por lo cuál no eran la misma sustancia ya
que si lo hubiesen sido hubieran tenido un punto de fusión similar al de las sustancias al
mezclarlas.
Para esas mismas 3 sustancias también se determino el pf. Por tubo de thiele dándonos
para la sustancia A un pf. De 78 – 92ºC que comparándolo teóricamente (el compuesto era
vainillina) su pf. Es de 110.2 – 113ºC era un pf muy parecido al inicio pero se disparo el
rango en el punto final de la fusión; al compararlo también con la medición del aparato de
fisher-jhons, observamos que este tiene un rango más parecido al teórico, por lo que
consideramos que no fue bien medido por medio del tubo el punto final ya que no lo
observamos bien al fusionarse. Por medio de una recta de valoración también sacamos el
punto de fusión corregido de esta sustancia que fue de un rango de 78-81ºC que es un valor
más próximo al pf. Teórico.
Para la sustancia B (naftalina) por tubo de thiele el pf. Fue de 80-90ºC, por aparato fue de
80-81ºC y teóricamente de 110.2 – 113ºC. Como podemos observar entre nuestras
mediciones el punto inicial de fusión fue el mismo, pero también para esta sustancia el pf.
Vario bastante y en comparación teórica nuestras mediciones fueron muy bajas, suponemos
que esto fue debido a que posiblemente fue debido a la estructura poliformica de la naftalina,
además de que si se encontraba hidratada eso mismo pudo variar nuestro pf., además de
que tambien posiblemente no se encontraba totalmente pura la sustancia y como sabemos
eso nos da un pf. Más bajo; al sacar el pf. Corregido nos dio un valor más aproximado de
108-113ºC, lo que se acerca más a nuestro valor teórico.
Para la sustancia C (benzoina), con tubo de thiele obtuvimos un rango de fusión de 132-
134ºC, con aparato de fisher-jhons 134-136ºC . podemos observar que estos valores son
muy similares y es una diferencia pequeña con su pf. Teórico que es de 137ºC . Esta es la
sustancia que mejor pudimos medir con ambas técnicas ya que los resultados fueron
similares y no presento mayor problema, posiblemente por que se encontraba en un estado
más puro que las 2 sustancias anteriores.
También realizamos la determinación del pf. Para 4 sustancias más con el aparato de fisher-
jhons; para esto primero determinamos la velocidad de calentamiento aplicando la fórmula
especial para esto de a cuerdo al pf. teórico de las sustancias para poder medir
adecuadamente el pf. De nuestras sustancias midiendo desde la que menor velocidad y pf
tenia hasta la que mayor tenia.
Para la benzofenona su pf teórico es de 48ºC y experimentalmente tuvimos 47º. Al hacer la
recta de calibración obtuvimos un pf. Corregido de 48ºC. así que para esta sustancia se
obtuvo una correcta medición del pf.
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Para el ácido benzóico el pf teórico fue de 122ºC y experimental de 124º. Corregido fue de
123ºC. Podemos observar con esto que el pf corregido fue un promedio de ambos; asi que
como fue mínima la diferencia (de1º) consideramos que también fue bien medido el pf.
Para la benzoina nuestros 3 datos fueron iguales (137º) así que fue la sustancia mejor
medida, esto debido a su pureza.
Y por último la 2-4 dinitrofenilhidrazina sus valores tampo con variaron de nuestros datos a
los teóricos más que en 2º. Con este último experimento podemos observar que el método
más práctico y confiable es usar el aparato de fisher-jhons ya que el método del tubo de
thiele presenta muchos inconvenientes de medición ya que si uno no se encuentra
completamente atento visualmente se le pueden dispara mucho los rangos de fusión y en
cambio el aparato es mucho más confiable como podemos observar en nuestros resultados.
CUESTIONARIO:
1. ¿Por qué debe calibrarse el aparato de Fisher-Johns? Para evitar que exista errores
experimentales que se debe a las diferentes manufacturas de donde fueron hechas, además
de que cada aparato ya lleva congo un historial y si no se usa y calibra adecuadamente da
diferentes resultados y varían los puntos de fusión.
2. ¿Qué utilidad tiene la gráfica de calibración? Obtener datos mas precisos y generar que
nuestros resultados tengan exactitud
3. La gráfica de calibración de un Fisher-Johns, ¿Puede utilizarse para trabajarse en otros
aparatos similares? Si, por que el aparato mide temperatura y existen muchos aparatos que
también miden temperatura aplicando otros procesos anexos tales como la presión, volumen
etc.
4. Explique si mezclas de sustancias diferentes, pero con punto de fusión igual, funden a
temperatura igual o diferente a las de las sustancias originales. .-Por que las sustancias
pueden contener impurezas que modifican los puntos de fusión original o simplemente se trata
de sustancias diferentes ya que cada sustancia contiene un punto de fusión especifico, además
de que una sustancia impura funde a menor temperatura que una pura.
5. Explique por qué una sustancia impura presenta un abatimiento en su punto de fusión.
Debido a que las impurezas pueden alterar la forma y estructura de los enlaces de la molécula
y eso provoca que con el aumento de temperatura sea mas difícil o sencillo la ruptura de
dichos enlaces
6. ¿Cuáles son los parámetros estructurales que influyen en el valor del punto de fusión? Los
angulos de enlace de una molécula, el tipo de enlace sp3, sp2, sp, ademas depende de la
estructura que la molécula tenga (ciclica, lineal), también el poliformismo ya que cada
estructura tendrá un pf. Diferente.
7. Se tienen los siguientes isómeros; explique la diferencia en los puntos de fusión de éstos.
O
H H H C OH
C C C C
HO C C OH HO C H
O O O
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evaporación de esta sustancia a 20°C.
La sustancia irrita los ojos, la piel y el tracto respiratorio.; El contacto prolongado o repetido
puede producir sensibilización de la piel.
BENZOINA: Por combustión, formación de humos tóxicos. La evaporación a 20°C es
despreciable; sin embargo, se puede alcanzar rápidamente una concentración molesta de
partículas en el aire. La sustancia puede irritar los ojos, la piel y el tracto respiratorio. El
contacto prolongado o repetido puede producir sensibilización de la piel.
NAFTALINA: La sustancia se descompone al arder, produciendo humos tóxicos y corrosivos .
La sustancia se puede absorber por inhalación, a través de la piel y por ingestión.
La evaporación a 20°C es despreciable; sin embargo, se puede alcanzar rápidamente una
concentración nociva de partículas en el aire cuando se dispersa.
La sustancia puede causar efectos en sangre, dando lugar a formación de metahemoglobina.
La sustancia puede causar efectos en vejiga, dando lugar a inflamación y sangre en orina. Se
recomienda vigilancia médica. Los efectos pueden aparecer de forma no inmediata; Esta
sustancia es carcinógena para los seres humanos.
VAINILLINA: No permitir el paso al sistema de desagües. Evitar la contaminación del suelo,
aguas y desagües. Recoger en seco. Limpiar los restos con agua abundante. En contacto con
la piel: Puede provocar reacción alérgica. No se descartan otras características peligrosas.
BENZOFENONA: Reacciona con oxidantes fuertes. La sustancia se puede absorber por
inhalación, a través de la piel, y por ingestión.
No puede indicarse la velocidad a la que se alcanza una concentración nociva en el aire por
evaporación de esta sustancia a 20°C.
La exposición puede producir irritación de los ojos, piel y tracto respiratorio superior.
10. ¿Por qué razón no deben eliminarse por el drenaje residuos químicos de mezclas de las
siguientes sustancias: benzofenona, ácido benzoíco, benzoína, 2,4-dinitrofenilhidracina,
vainillina, naftaleno ácido adípíco y ácido cinámico? Por sus propiedades como disolventes
ademas de su grado de acidez en ellas, además que algunas pueden provocar el
envenenamiento o contaminación en las aguas que puede ser difícil de tratar esas aguas sin el
debido conocimiento de la toxicidad y sinterización de los agentes contaminantes
CONCLUSIONES:
Con esta práctica aprendimos a determinar puntos de fusión y asi mismo logramos determinar
cuáles son los métodos más confiables y aplicables para distinguir una sustancia pura de una
impura, así como saber si una mezcla de sustancias contiene una misma (por medio del punto
de fusión mixto )con la ayuda del aparato de fisher-jhons así como aprendimos a calibrar este
mismo.
Podemos concluir que el método más apropiado para la determinación de un punto de fusión
es la utilización del aparato de fisher jhons ya que el método por tubo de thiele tiene varios
inconvenientes como que solo se puede calentar las sustancias hasta el punto de ebullición del
aceite de nujol, que en la parte del corcho no se observa la temperatura y que si no se calienta
de la punta el tubo no se calienta uniformemente la sustancia y por lo tanto no se puede
determinar adecuadamente el punto de fusión; en cambio con el aparato de fisher-jhons no
tenemos ese tipo de inconvenientes y si se Calibra adecuadamente podemos obtener datos
más precisos y correctos.
BIBLIOGRAFÍA: