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EFECTO DEL NITRATO DE PLOMO EN LA CIANURACIN DE MINERALES DE ORO: AVANCES EN EL ESTUDIOS DE LOS MECANISMOS UTILIZADOS

PRLOGO

Este trabajo discute algunos de los esfuerzos ms recientes para mejorar la comprensin del uso del nitrato de plomo en la cianuracin. El estudio se basa en una visin electroqumica para establecer la naturaleza de los mecanismos relacionados con el oro; un anlisis de la superficie usando el espectroscopio foto electrnico de rayos X (XPS por sus siglas en ingls) para determinar las modificaciones que se producen en el oro y los minerales sulfurosos (pirita, pirrotita y calcopirita) y una investigacin que se enfoca en los avances de la cianuracin. En una solucin de cianuro, el nitrato de plomo, el sulfuro de plomo y el sulfito de plomo reaccionan con el oro para formar AuPb 2, AuPb3 y plomo metlico, lo cual acelera la disolucin del oro. La naturaleza de los minerales sulfurosos afecta la formacin de plomo o de las aleaciones de plomo en la superficie del oro. El XPS no encontr nada de plomo en la superficie del oro en presencia de pirita o pirrotita, pero encontr una capa muy delgada (<50) en presencia de calcopirita. Se requiere otra investigacin para estudiar el efecto de la presencia de otros sulfuros. Se propone que en presencia de minerales sulfurosos, algunas veces no se reporta la presencia de plomo en el oro debido a su gran afinidad por este tipo de minerales (reacciones opuestas). La pirita, calcopirita y pirrotita mostraron diferentes mecanismos de reaccin en relacin al nitrato de plomo. El nitrato de plomo forma una capa de hidrxido en las partculas de pirita, lo cual reduce la velocidad de reaccin con el cianuro. La disolucin de la pirita genera una capa de azufre en el oro. Esta capa es de menor importancia en presencia del plomo. El efecto del nitrato de plomo en la calcopirita y la pirrotita es menor, ya que es menos efectivo para retardar la reaccin de los sulfuros con el cianuro as como la reaccin del fierro con el oxgeno. En cuanto al oro, la adicin de nitrato de plomo tiene el mismo efecto con la pirrotita que con la pirita; el cual es inhibir parcialmente la formacin de una capa de azufre. Esto no se observ en el oro en el sistema de la calcopirita. Los resultados indican que para que la estrategia de agregar nitrato de plomo sea ptima debera realizarse en funcin de la comparacin mineralgica del mineral. La

[2] formacin de una capa pasiva en las partculas de oro tiene una influencia significativa en las etapas iniciales de la lixiviacin. La incorporacin de nitrato de plomo disminuy notablemente este efecto inhibidor. En un caso de estudio, el tratamiento con nitrato de plomo incremento el total de oro extrado y disminuy el consumo, otorgando ingresos brutos por 2.2 $
CND

millones de dlares (canadienses). 2000 Ministerio de

Obras Pblicas y Servicios Sociales de Canad. Publicado por Elsevier Science Ltd. Todos los derechos reservados.

Palabras clave Minerales de oro; sulfuros; lixiviacin; electrometalurgia; cianuracin.

INTRODUCCIN

Algunas veces se obtienen pobres resultados en la cianuracin cuando minerales sulfurosos estn presentes en los minerales de oro. La incorporacin de nitrato de plomo a la lechada, con o sin oxgeno, incentiva la extraccin y reduce el consumo de cianuro. Esta prctica comn ha sido usada desde los aos 1930 en las plantas de cianuracin. Se ha reportado que otros aditivos (Hg, Tl y Bi) tienen efectos similares (Fink y Putman 1950, McIntyre y Peck 1976, Chimenos y otros 1997). Aunque se ha sugerido que el plomo se precipita en el oro como plomo metlico (Rose y Newman 1898), los mecanismos involucrados en este proceso solamente estuvieron en el campo de la hiptesis hasta aos recientes. El conocimiento del efecto del plomo o del nitrato de plomo en las superficies del oro y los sulfuros aun no est totalmente definido, Jeffrey y otros llevaron a cabo un estudio electroqumico acerca del efecto del plomo en el oro. De manera indirecta, mediante observaciones electroqumicas, ellos llegaron a la conclusin de que la presencia del plomo en la superficie del oro se presenta de dos maneras. La primera, que pensaban deba ser metal de plomo, catalizaba la velocidad de disolucin del oro. La segunda forma que se pensaba era un tipo de pelcula de hidrxido de plomo, retardaba dicha velocidad. El estudio electroqumico de Mussati y otros (1997) estaba relacionado con los aspectos de la disolucin del oro en cianuro conteniendo plomo. Las superficies del oro fueron caracterizadas por el microscopio de barrido electrnico (SEM) y mediante el anlisis de energa dispersiva de rayos X (EDS). Ellos encontraron pequeos cristales embrionarios en la superficie del oro. El anlisis EDS de un cristal de ~10

[3] indic la presencia de un compuesto Au Pb. De la informacin de este cristal, ellos dedujeron que todos los cristales embrionarios eran tambin de Au Pb. Tambin llevaron a cabo clculos termodinmicos asistidos por computadora, los cuales indicaron que los hidrxidos de plomo eran las especies termodinmicamente predominantes cuando se hallaban bajo condiciones de cianuracin. Llegaron a la conclusin que el plomo es depositado en la superficie del oro y que la probable especie de plomo era Pb(OH)3, resultando en la fase Au Pb observada por el SEM y el anlisis EDS. Jeffrey y otros (1996) y Mussati y otros (1997) sugirieron la formacin de plomo metlico o de xido de plomo/hidrxido en el oro. Sin embargo, estos posibles mecanismos no fueron respaldados por pruebas experimentales. Jin y otros (1988), en estudios electroqumicos fundamentales, tambin encontraron que se formaba plomo y aleaciones de plomo en la superficie del oro. Los mecanismos propuestos fueron apoyados por los resultados experimentales. El efecto de los minerales sulfurosos en la disolucin del oro fue previamente investigado por Liu y Yen (1995) usando diversos minerales sulfurosos (galena, arsenopirita, pirrotita, pentlandita, esfalerita, molibdenita, calcopirita, pirita, calcocita y estibnita). Sus estudios se enfocaron en el uso del oxgeno para aliviar el efecto negativo de los minerales sulfurosos. El trabajo concluy que la presencia de algunos sulfuros tales como la pentlandita, arsenopirita, pirrotita, esfalerita, molibdenita calcopirita y pirita incrementaban la velocidad de disolucin del oro. La informacin reunida de las plantas y de los estudios de cianuracin (Deschenes y Fulton 1998, Deschenes y otros 1999 y Deschenes y otros 1999) no reporta ningn efecto beneficioso de estos minerales sulfurosos en la cintica de lixiviacin del oro, con excepcin de la galena. CANMET inici un proyecto corporativo (1995) para mejorar la prctica industrial de la incorporacin de nitrato de plomo y a la vez entender los mecanismos fundamentales que lo rigen. El programa inclua: una investigacin del comportamiento electroqumico del nitrato de plomo durante la cianuracin; un estudio para examinar las alteraciones causadas por el tratamiento con nitrato de plomo de la superficie del oro o de los sulfuros; y una investigacin relacionada con la cintica de la cianuracin de los minerales de oro en presencia de sulfuros con y sin incorporacin de nitrato de plomo, y el efecto en el consumo de reactivos.

PARTE I. ESTUDIO ELECTROQUMICO DEL EFECTO DEL PLOMO EN EL ORO

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En un reporte previo se encontr que la reaccin entre el nitrato de plomo y el oro en presencia de soluciones acuosas de cianuro produca cristales cbicos de plomo metlico y cristales tetragonales de AuPb2 y aleaciones de AuPb3 en la superficie del oro. Fue la formacin de tales aleaciones que produjeron la cada potencial del electrodo del oro y aceleraron la velocidad de disolucin del oro en la solucin de cianuro (Jin y otros, 1988). En este documento se presentan algunos resultados relacionados con la reaccin entre el nitrato de plomo adems del sulfuro y el sulfito con el oro en soluciones de cianuro.

Experimentacin. Los electrodos de trabajo usados en este estudio fueron pequeas varillas de oro de 99.99% de pureza soldadas a alambres de cobre aislados de PVC, fundidos en resina acrlica, lijados con papel lija de SiC menor al nmero 600, enjuagados con agua destilada y pulido con papel absorbente libre de pelusa. El rea expuesta fue de 0.07 cm2. El contra electrodo (electrodo auxiliar) fue una lmina de platino platinado. El electrodo de referencia fue de sulfato mercurioso (MSE); Hg, Hg2SO4/sat. K2SO4 (0.64 V versus NHE). Un puente salino saturado de K2SO4 fue usado para mantener electrodo de referencia cerca del electrodo de trabajo. Todos los potenciales en este documento estn dados en relacin al electrodo normal de hidrgeno (NHE). La celda electroltica fue una celda de vidrio de un litro de capacidad conteniendo 800ml de electrolito preparado con agua doblemente destilada y agitada usando un agitador magntico. La solucin fue depurada con nitrgeno. El pH fue ajustado aadiendo NaOH. Sodio, cianuro, hidrxido de sodio y nitrato de plomo fueron los reactivos grado ACS. Todos los experimentos fueron realizados a temperatura ambiente (23.0 0.5
o

C).

Las

mediciones

electroqumicas

se

llevaron

cabo

con

un

potensiostato/galvanostato EG&G Princeton Applied Research 273, controlado por una computadora IBM y un software (SoftCorrTM(marca registrada)).

Efecto del Plomo Metlico Para probar que el pico andico estaba relacionado con la precipitacin del plomo en la superficie del oro, polvo puro de plomo fue prensado en la superficie del electrodo de oro usando una esptula. Posteriormente el electrodo fue introducido en la solucin de NaCN mediante un experimento potenciodinmico. La curva de polarizacin obtenida se muestra en la Figura 1. La curva es similar a la que se presenta cuando se

[5] aade nitrato de plomo en la solucin (Jin y otros 1998). Por lo tanto, se propone que el pico andico obtenido cuando al aadir nitrato de plomo en la solucin tiene que ver con la precipitacin del plomo en la superficie del oro. Sin embargo, un electrodo de plomo puro no presento esta forma de pico andico, pero s gener una meseta en una regin potencial ms positiva como se puede observar en la Figura 2. El potencial de corrosin del electrodo de plomo en esta solucin fue de -357 mV, ms positivo que para las aleaciones de oro-plomo. Es evidente la presencia solamente del oro o del plomo no dio como resultado el pico andico producido por el electrodo en una solucin de NaCN aadindole nitrato de plomo sino que este pico se debi a la existencia de ambos, oro-plomo, los cuales en esta forma, presentan potenciales y velocidades de corrosin mucho ms negativos que las del oro.

Figura 1 Curva de polarizacin para el electrodo de oro con polvo de plomo prensados en la superficie en una solucin de NaCN a 0.01 M inyectados con nitrgeno y sin incorporacin de plomo. Otras condiciones: pH 11.1, temperatura ambiente (23 oC), agitacin magntica, velocidad potencial de barrido: 1mV/s.

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Figura 2. Curva de polarizacin para el electrodo de plomo en una solucin de de NaCN a 0.01 M sin incorporacin de plomo. Otras condiciones: las mismas de la Figura 1.

Efecto del sulfuro de plomo De manera similar se trat la superficie del electrodo de oro con polvos de sulfuro de plomo, luego el electrodo fue enjuagado con HNO 3 al 30%, para remover el PbS residual. Se realiz un experimento potenciodinmico usando este electrodo en la misma solucin de NaCN a 0.01 M que se uso en la Figura 1, y en se obtuvo la curva de polarizacin que se muestra en la Figura 3. El potencial de corrosin fue -505 mV versus NHE, y la densidad de corriente de corrosin fue 56.9 A/cm 2 correspondiendo a una velocidad de disolucin de 5.2 m/da. Este resultado tiene un inters prctico para la industria. En el proceso de produccin de oro algunas veces existen abundantes sulfuros en el mineral en pulpa. Cuando se aade nitrato de plomo a la pulpa, se forma sulfuro de plomo. Esto no significa que la sal de plomo pierda su eficacia sino que puede continuar afectando el proceso de cianuracin. La curva en la Figura 3 tiene un potencial de corrosin y una corriente de corrosin similares a aquellos que se presentan cuando son aadidas 10 ppm de plomo (en forma de nitrato de plomo) y existen -431 mV versus NHE y 4.5 A/cm2 respectivamente. Esto significa que el efecto del PbS en la cianuracin del oro tiene una intensidad similar a la del nitrato de plomo. Adems, la curva de polarizacin en la Figura 3 muestra un fuerte

[7] pico negativo a 310 mV y una pequea banda ancha de alrededor a -400 mV. Es necesario un posterior trabajo para explicar estos dos hechos.

Figura 3 curva de polarizacin para el electrodo de oro tratado con PbS en una solucin de NaCN a 0.01 M. Otras condiciones fueron las mismas de la Figura 1.

Es interesante notar que cuando el electrodo de oro tratado con sulfuro de de plomo fue colocado en una solucin de NaCN a 1 M, sin la incorporacin de nitrato de plomo, y con el mismo potencial de barrido usado en la Figura 3, se obtuvieron cuatro picos como se observa en la Figura 4. Esta curva tiene la misma caracterstica que la que se obtuvo con presencia de NaCN a 1 M y 100 ppm de plomo (en la forma de PbNO 3), usando el mismo electrodo (Jin y otros 1998). Como fue interpretado por Jin y otros 1998, el pico entre -600 y -500 m V corresponde a la aleacin de AuPb 2, el pico entre -500 y -400 mV corresponde a la aleacin de AuPb 3 y los otros dos picos corresponden a la fase metlica del plomo. Estn tres fases formadas en la superficie del oro fueron observadas mediante SEM-EDS y confirmadas utilizando difraccin de rayos X (Jin y otros 1998); se puede concluir que el sulfuro de plomo aceleraba la velocidad de disolucin del oro mediante el mismo mecanismo que lo haca el nitrato de plomo.

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Figura 4. Curva de polarizacin para el electrodo de oro tratado con PbS en una solucin de NaCN a 1 M. otras condiciones: las mismas de la Figura 1.

Efecto del Sulfito de plomo Adicionalmente, se not que el sulfuro de plomo negro se puede ser fcilmente oxidado en sulfito de plomo blanco cuando es expuesto al aire. De este modo, la superficie del oro fue tratada con sulfito de plomo de la misma manera que se hizo para el oro con PbS. La curva de polarizacin obtenida se muestra en la Figura 5. El potencial de corrosin calculado es de -400 mV versus NHE, y la densidad de corriente de corrosin es de 237 A/cm2 correspondiendo a la velocidad de disolucin de 21.8 m/da. Por lo tanto, el sulfito de plomo tiene gran actividad acelerando la velocidad de cianuracin del oro. Se puede concluir que todos los componentes insolubles del plomo tales como el xido de plomo, hidrxido, carbonato, sulfuro y sulfito pueden acelerar la velocidad de cianuracin del oro. Se debe cumplir la condicin de que la pulpa debe ser agitada para asegurarse un buen contacto entre la sal de plomo y las partculas de oro.

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PARTE 2 ALTERACIONES EN LA SUPERFICIE DEL ORO Y DE LOS MINERALES SULFUROSOS MEDIANTE EL NITRATO DE PLOMO, EN SOLUCIONES DE CIANURO

Experimentacin En trminos generales, el mtodo de investigacin consisti en llevar a cabo experimentos de cianuracin de oro, con y sin nitrato de plomo antes de la lixiviacin, en presencia de una mezcla de slice y de minerales sulfurosos. La superficie del oro y de los minerales sulfurosos fue analizada por medio de un espectroscopio foto electrnico de rayos X (XPS). Tres sets de experimentos fueron llevados a cabo: cianuracin del oro en presencia de pirita, en presencia de calcopirita y en presencia de pirrotita. Un subset de estos experimentos de cianuracin fue realizado con y sin nitrato de plomo. Los principales materiales para estos experimentos de cianuracin fueron lminas de oro (99.99% de oro) y minerales sulfurosos de gran pureza natural. Las dimensiones de las lminas fueron ~10x12x0.2 mm. Una lmina nueva de oro fue utilizada para cada experimento de cianuracin.

Figura 5. Curva de polarizacin para el electrodo de oro tratado con PbSO 3 en NaCN a 0.01 M. las otras condiciones fueron las mismas de la Figura 1.

[10] Los minerales sulfurosos usados fueron descritos mediante anlisis qumicos, anlisis de difraccin de rayos X (XRD), anlisis de imagen (MP-SEM-IPS) y anlisis de microsonda de electrones (EMPA). La Tabla 1 muestra el anlisis qumico de estas muestras de sulfuro. El XRD fue realizado para identificar los minerales de mayor, media y menor abundancia. El espectro de XRD fue obtenido usando difractmetro de polvo de rayos X con nodo giratorio marca Rigaku de 12 KW. Los minerales sulfurosos usados eran de pureza natural y el XRD (Tabla 2) confirm al mineral de mayor abundancia. Sin embargo, el XRD tambin identific la presencia de otros minerales sulfurosos. Se prepar una seccin pulida de cada sulfuro y estudiada con un analizador de imagen para determinar las cantidades de mineral en cada sulfuro. El sistema consiste en un analizador de imagen KONTRON IBAS integrado a una microsonda de electrones JEOL 733. La Tabla 3 presenta las cantidades de mineral en cada sulfuro y muestran que el sulfuro rico en pirita tiene una alta proporcin de pirita (96.6 % del peso), por lo tanto se le conocer de ahora en adelante simplemente como pirita. El sulfuro rico en calcopirita contiene ~60% de calcopirita junto con ~11% de pirita, ~8% de pirrotita y ~10% de esfalerita. De este modo esta muestra de sulfuro no presenta solamente calcopirita; de manera que se propone que el efecto de esta mezcla de sulfuro en la cianuracin est dominada por la calcopirita; por simplicidad ser conocida de aqu en adelante como calcopirita; para realizar observaciones ms detalladas se debe considerar el monto de los diferentes sulfuros. Similar situacin se aplica a la muestra rica en pirrotita la cual contiene ~72% de pirrotita, ~11% de pirita, ~2% de arsenopirita, ~1% de calcopirita, ~1% de galena y 0.3% de esfalerita. De este modo, esta muestra de sulfuro no es pirrotita pura; se sugiere que el efecto que tiene esta mezcla de sulfuro en la cianuracin est dominado por la pirrotita, por lo que de ahora en adelante se le denominar pirrotita. Arnold (1967) estudi la composicin de las pirrotitas en su forma natural en 82

diferentes depsitos en Amrica. En general, l encontr que la pirrotita hexagonal tiene un porcentaje atmico de Fe por encima de 47.5, mientras que la pirrotita monoclnica presenta un porcentaje atmico de 46.5 de Fe. Se llev a cabo un anlisis con la microsonda de electrones (EMPA) de cien granos de la muestra de pirrotita seleccionados al azar para determinar la distribucin de la pirrotita hexagonal y monoclnica. El EMPA de la pirrotita dio como resultado un Fe atmico por debajo de 47.5; 94% de los granos analizados de pirrotita se agruparon en 46.5 0.5% de Fe atmico; 6% de estos granos dieron resultados que indicaban una mezcla de pirrotita hexagonal y monoclnica. Se reconoce que un lento XRD entre ~51 y ~53 grados puede ser utilizado para un anlisis cuantitativo de la pirrotita hexagonal y monoclnica. Sin embargo, los datos obtenidos con el EMPA son suficientes en este caso para

[11] indicar que un mnimo de 94% de pirrotita en la muestra rica en pirrotita usada en los presentes experimentos es pirrotita monoclnica. Lehman y otros (2000) han reportado que la velocidad de disolucin en la solucin de cianuro de la pirrotita monoclnica, bajo diferentes condiciones, fue mayor que la de la pirrotita hexagonal. Por lo tanto, es de esperarse que la pirrotita monoclnica tenga un impacto ms negativo en la cianuracin.

Tabla 1 Anlisis Qumico Bulk (% de peso) para los minerales sulfurosos Elemento S Fe Pb As Zn Mg Si Ca Cu Ni Al Co Sb Te Cd Ag Be Rica en Pirita 51.1 46.3 0.39 0.13 0.1 0.048 0.032 0.03 0.023 0.022 0.016 0.0087 0.0063 0.0044 0.0035 0.0034 0.0016 Rica en calcopirita 37.0 28.9 0.015 0.2546 6.44 0.131 0.035 0.253 22.7 0.25 0.17 0.0277 0.0063 0.0100 0.0421 0.0376 0.0011 Rica en pirrotita 36.3 55.2 0.8 0.8 0.2 0.01 0.2 0.4 0.5 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01

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Tabla 2 Resumen del anlisis de difraccin de rayos X para los minerales sulfurosos.

Muestra Rica en Pirita Rica en Calcopirita Rica en Pirrotita

Minerales identificados Mayor (>20%) Otros (<20%) Pirita Calcopirita Pirrotita Galena, magnetita Pirita, esfalerita, siderita Rodocrosita, cuarzo, esfalerita

El procedimiento de cianuracin de inicia aadiendo 400ml de agua destilada a un reactor de 500ml, encendiendo el agitador y luego aadiendo 200g de una mezcla de slice-sulfuro. Para los experimentos con pirita, la mezcla fue hecha de 90% de cuarzo y 10% de pirita. Para los experimentos con calcopirita, la mezcla tena 95% de cuarzo y 5% de calcopirita. Para los experimentos con pirrotita estaban presentes en la mezcla 90% de cuarzo y 10% de pirrotita. En todos los experimentos se uso la slice a un tamao de grano de 90% -75 m (malla 200) y el sulfuro a un tamao de grano de 90% -300 m (malla 48). Dos lminas de oro fueron ubicadas en el reactor. Se hace hincapi en que las condiciones experimentales para la pre-lixiviacin y la cianuracin no fueron optimizadas para ninguno de los minerales sulfurosos pero se mantuvieron constantes para generar productos de superficie que pudieran ser comparados. Para los experimentos de pre-lixiviacin con nitrato de plomo, primero se aadi la cal y luego de ajustar el pH, se agreg el nitrato de plomo. La pre-lixiviacin se realiz durante dos horas bajo las siguientes condiciones: 9 ppm de O2, pH 11.5, 100 gr/T de Pb(NO3)2. Despus de la pre-lixiviacin una de las lminas de oro fue extrada y lavada con agua destilada, luego se la coloc dentro de un recipiente de vidrio y se la mantuvo en evaporador al vaco.

Tabla 3 Cantidades de minerales determinadas por anlisis de imgenes usando alimentadores de de sulfuros. Mineral Cuarzo SiO2 Rico en pirita tr. Rico en calcopirita 0.5 Rico en pirrotita

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Silicatos Calcita CaCO3 Rodocrosita MnCO3 Siderita FeCO3 Pirita FeS2 Marcasita FeS2 Pirrotita FeS Calcopirita CuFeS2 Covelita CuS Bornita Cu5FeS4 Tenantita (Cu, Fe)12As4S13 Esfalerita (Zn, Fe) S Arsenopirita FeAsS Galena PbS

1.7

1.7 1.0 11.2

1.3 96.6 tr. 0.1 0.1

8.5 10.7 tr. 7.8 60.1 tr. 0.3 0.3

tr. 10.7 72.2 1.4

tr. tr.

10.4

0.3 1.7 1.0

0.2 tr. tr. Trazas, menos del 0.05%

Despus de la pre-lixiviacin, se aadi cianuro al reactor y la cianuracin fue realizada durante 4 horas bajo las siguientes condiciones controladas: 8 ppm O2, pH 11.5, 500 gr/T de NaCN. Durante la cianuracin, se extrajo una muestra del lquido a las 0.5, 1.0, 2.0 y 4 horas, las cuales fueron analizadas para determinar el oro y el cianuro libre. Al final del periodo de cianuracin, la lmina de oro restante fue removida, lavada cuidadosamente con agua destilada y colocada en un recipiente de vidrio y mantenida en un evaporador al vaco. Este segundo set de lminas de oro fue analizado por el XPS para observar el efecto del nitrato de plomo en la superficie seguido de la cianuracin. El residuo de la lixiviacin fue filtrado para separar los slidos, los cuales fueron lavados con agua destilada. Una pantalla de 212 m (malla 65) fue usada para tamizar los sulfuros (gruesos) del slice (fino). El polvo de sulfuro fue almacenado en un recipiente de vidrio dentro de un evaporador al vaco antes de analizar la superficie con el XPS. Un espectrmetro XPS PHI-5600 equipado con dos fuentes de rayos X fue empleado para analizar la superficie de las muestras. Una de las fuentes contaba con un nodo monocromtico (Al) y la segunda tena un nodo dual acromtico (Al y Mg). Para el presente estudio, la mayor parte del espectro fue capturado utilizando el nodo de Mg (1353.6 eV, donde eV es un electrn voltio), sin embargo, en casos seleccionados, tambin se emple el nodo de Al (1486.6 eV) para determinar si estaban presentes determinados elementos (p.ej. unos tpicamente camuflados por el Mg, rayos X). El XPS es capaz de llevar a cabo anlisis de las capas ms lejanas y pequeas de las muestras de slidos, posibilitando de este modo el anlisis de la superficie. Las Figura de la 6 a la 12 presentan un resumen del estudio realizado con el XPS de manera

[14] comparativa. Estas figuras fueron preparadas usando elementos selectos

considerados importantes para los experimentos de cianuracin y para la prelixiviacin con nitrato de plomo. Los anlisis reportados en estas figuras fueron calculados analizando las superficies que mostraba el XPS, pero se hizo una pequea correccin para compensar la contaminacin con carbono la cual viene del aire, agua y/o las grasas para vaco (material rgido que no se funde y tiene una estabilidad mucho mayor en el extremo ms alto de rango de temperatura, -40 oC a 200oC, que las grasas de hidrocarburo) de los vaporizadores. El carbono en la superficie fue ajustado a los valores del carbono encontrados a profundidades de entre 50 y 100 , mientras que se mantuvo constante la proporcin de los otros elementos. A pesar de esto, los principales elementos en la superficie son el carbono y el oxgeno en compuestos de carbono provenientes de la contaminacin. A causa de esto, es importante tomar en cuenta que los datos en esta figuras deberan ser usados de manera comparativa, por ejemplo el azufre en la superficie de un determinado sulfuro presente en la cianuracin sin pre-lixiviacin debera ser comparado con el experimento en el que la cianuracin que si presenta pre-lixiviacin. Discusin El uso de una lmina de oro fue seleccionado con propsitos analticos. Esto origin que la capa pasiva relacionada con la formacin del producto de la reaccin en el sustrato, representa una cantidad ms pequea que la que habra en los granos de oro. Los principales componentes resultantes del anlisis de la superficie llevado a cabo con el XPS son el oro (25-50%), el carbono y el oxgeno provenientes de la contaminacin con lquidos y por manipulacin (40-65%).

Figura 6. Efecto de la pre-lixiviacin con cal y nitrato de plomo en el consumo de cianuro sdico en los experimentos de cianuracin con lminas de oro y en

[15] presencia de diferentes sulfuros. Condiciones de pre-lixiviacin: 8 ppm de O 2, pH 11.5, 100 gr/T Pb(NO3)2, 2 horas. Condiciones de cianuracin: 8 ppm de O2, pH 11.5, 500 gr/T NaCN, 4 horas.

El efecto del nitrato de plomo en la superficie del sulfuro se muestra claramente mediante los resultados obtenidos con la pirita. La figura 7 muestra que las principales especies de fierro en la superficie de la pirita, sin pre-lixiviacin con plomo, fueron (Fe+3) y compuestos de oxgeno (p. ej. Fierro (3) xidos o hidrxidos). Mientras que las especies de fierro predominantes en la superficie de pirita despus de la pre-lixiviacin y cianuracin son los sulfuros.

Figura 7. Principales diferencias entre las superficies de pirita que no han sido pre-lixiviadas y las superficies que fueron pre-lixiviadas con nitrato de plomo (sealadas como Pb); despus de la cianuracin. El efecto del nitrato de plomo en la superficie de la pirrotita presenta algunas

similitudes con la calcopirita. La Figura 8 muestra la superficie de la pirrotita despus de la cianuracin, con pre-lixiviacin y sin pre-lixiviacin en presencia de nitrato de plomo, la cual presenta fierro predominantemente en la forma de compuestos de oxigeno. La cantidad de sulfuro de fierro que se encuentra en la superficie de la pirrotita luego de la pre-lixiviacin con plomo es mayor a la cantidad que se encuentra cuando la pirrotita no ha sido sometida a este proceso. Tambin la superficie de la pirrotita luego de la pre-lixiviacin seguida de la cianuracin, contiene hidrxido de plomo. Esto indica que, como en el caso de la calcopirita, la pre-lixiviacin est retardando la reaccin de la superficie del azufre con la solucin de cianuro, pero no es tan efectiva protegiendo la superficie de la pirrotita como en el caso de la pirita. La Figura 6 muestra que bajo idnticas condiciones de pre-lixiviacin, el efecto reduce la cantidad de cianuro en presencia de pirita; mientras que, este efecto no es significativo en el caso de la cianuro en presencia de calcopirita y pirrotita.

[16] Se realizaron anlisis con el XPS en la superficie y a diferentes profundidades por encima a los 500 . Como se esperaba, las capas con plomo en los sulfuros pretratados no estn separadas, por ejemplo no terminan abruptamente pero son difusas. El contenido mximo de plomo se presenta en la superficie, mientras que cantidades menores de este elemento fueron encontradas a profundidades mayores a 500 .

Figura 8. Principales diferencias entre las superficies de pirrotita despus de la cianuracin; sin pre-lixiviacin y con pre-lixiviacin utilizando nitrato de plomo. (Pb).

En la etapa de pre-lixiviacin, parte del plomo alcanza la superficie de la pirita donde es encontrado predominantemente en la forma de compuestos de oxgeno, seguido del sulfato de plomo. En la prctica el XPS no puede diferenciar fcilmente entre los compuestos de oxgeno en presencia de plomo (p. ej. PbO, Pb(OH) 2). No obstante, otros investigadores (Mussatti y otros 1997) han encontrado, usando clculos termodinmicos asistidos por computadora, que los hidrxidos de plomo son las especies termodinmicamente predominantes en las condiciones de la cianuracin. Por lo tanto, el plomo en la forma de compuestos de oxgeno al que se hace referencia en todas las tablas del XPS debe ser el hidrxido de plomo Pb(OH) 2. El XPS encontr mucho menos plomo en la superficie de la pirita fresca y en la superficie de la pirita luego de la cianuracin sin pre-lixiviacin. Este plomo est principalmente en la forma de sulfato seguido por el hidrxido de plomo. La fuente de este plomo es la pequea cantidad de galena (~0.2% del peso, tabla 3) en la pirita.

[17] Los resultados indican que el hidrxido de plomo se forma en la superficie de la pirita. Este produce una capa inhibidora en la superficie de la pirita, la cual retarda su reaccin con el cianuro. La menor concentracin de azufre en la superficie de la pirita, sin pre-lixiviacin con plomo, indica que el azufre reacciona con el cianuro. Esta reaccin est relacionada con el cianuro requerido en la disolucin del oro, incrementa el consumo de cianuro y reduce la cintica de la lixiviacin. El efecto del nitrato de plomo en la superficie de la calcopirita es menor que en el caso de la pirita. La figura 9 muestra que las superficies de la calcopirita despus de la cianuracin con y sin pre-lixiviacin tienen contenidos similares de fierro en la forma de compuestos de oxgeno. Sin embargo est claro que la superficie de la calcopirita luego de la pre-lixiviacin con plomo y de la cianuracin contiene ms sulfuros de fierro que la superficie de la calcopirita despus de la cianuracin sin pre-lixiviacin con plomo. Se entiende que la pre-lixiviacin es menos efectiva para inhibir la reaccin entre la calcopirita y el cianuro que para inhibir la reaccin entre la pirita y el cianuro. Porque en el caso de la calcopirita las especies predominantes de fierro estn en la forma de compuestos de oxgeno. Mientras que en el caso de la pirita, las especies predominantes de fierro estn en la forma de sulfuros. Esto concuerda bien con el efecto de la pre-lixiviacin en el consumo de cianuro para estas pruebas de cianuracin. La Figura 6 muestra que bajo idnticas condiciones, la pre-lixiviacin tiene un fuerte efecto reduciendo el monto del cianuro usado en presencia de pirita; mientras que la pre-lixiviacin no es eficiente para reducir el consumo de cianuro por parte de la calcopirita. Probablemente se necesitara una pre-lixiviacin ms agresiva para obtener algn efecto.

[18] Figura 9. Principales diferencias en las superficies de la calcopirita despus de la cianuracin sin pre-lixiviacin y con pre-lixiviacin usando nitrato de plomo (Pb).

Las figuras de la 10 a la 12 presentan un anlisis aproximado de las superficies de las lminas de oro. Es posible observar que existe azufre en la mayora de estas superficies. El XPS mostr que el azufre est presente en la forma de sulfuros o polisulfuros de oro. El azufre en la superficie puede pasivar el oro y de este modo podra ser perjudicial para la cianuracin ya que actuara como una barrera. Para el caso de la cianuracin realizado en presencia de pirita, existe ms azufre en las lminas de oro que no han sido pre-lixiviadas que en aquellas que s han sufrido este proceso (Figura 10). La pre-lixiviacin con nitrato de plomo reduce la disolucin del azufre contenido en la pirita. Algo de azufre, en lugar de formar tiocianato, es adsorbido por el oro metlico. De modo que la menor disolucin de sulfuro y la menor adsorcin de azufre ocurren en el oro. Un fenmeno similar es visto en el caso de la cianuracin en presencia de pirrotita (Figura 11), sin embargo no se observa en el caso de la calcopirita. Si se aade plomo, las lminas de oro de la cianuracin con pirita y calcopirita

mostraron concentraciones de fierro en la superficie, la mayora de ellas en la forma de compuestos de oxgeno. Existe menor cantidad de fierro en la capa externa que a una profundidad de 50 , probablemente indicando que existe una mayor afinidad del fierro con el oro que con el azufre. El fierro en forma de compuestos de oxgeno presente en la superficie del oro puede ser beneficioso para la cianuracin. Solamente las lminas de oro de la cianuracin en presencia de calcopirita despus de la pre-lixiviacin con nitrato de plomo muestran una capa muy delgada (< 50 ) conteniendo plomo, probablemente en la forma de hidrxido de plomo. No se detect plomo en las lminas de oro de la cianuracin en presencia de pirita y pirrotita. Esto indica que el plomo tiene ms afinidad por la pirita y la pirrotita que por el oro. Posteriores investigaciones que se estn realizando, usando experimentos similares, han confirmado que no existe plomo en las lminas de oro en la cianuracin (pirrotita) con pre-lixiviacin mediante nitrato de plomo, pero si existe plomo cuando el rejalgar es el sulfuro presente. En todos los casos est claro que a formacin de plomo o de aleaciones de plomo en la superficie del oro no es tan fuerte y evidente como cuando el oro est en contacto con nitrato plomo en las soluciones de cianuro en ausencia de sulfuros.

[19]

Figura 10. Principales diferencias entre las superficies de oro en presencia de pirita. La pre-lixiviacin con nitrato de plomo indicada como Pb.

[20] Figura 11. Principales diferencias entre las superficies de oro en presencia de pirrotita. La pre-lixiviacin con nitrato de plomo indicada como Pb.

Figura 12. Principales diferencias entre las superficies de oro en presencia de calcopirita. La pre-lixiviacin con nitrato de plomo indicada como Pb.

PARTE 3 ESTUDIOS SOBRE LA CIANURACIN

Experimentacin Las muestras de mineral fueron secadas al aire, homogenizadas y molidas con un tamao de grano de 76%, 82% y 90% a -74m. La distribucin, de acuerdo al tamao de la partcula, usada fue similar a las que se utilizan comnmente en una planta. Las muestras fueron cortadas en partes de 500 1000 gr usando un separador giratorio. La Tabla 4 presenta el anlisis qumico del oro, plata y azufre y las cantidades de cianuro consumidas en las muestras. La segunda muestra tiene algo de oro que no puede ser lixiviada, el cual en su mayora est en la forma de arsenopirita.

Tabla 4. Anlisis mineralgicos y qumicos parciales del mineral de oro Mineral Au (gr/T) 1 4.21 2 4.63 3 6.72

[21] Anlisis Qumico Ag (gr/T) S (%) 0.90 1.53 0.63 1.29 18.75 3.23 5.0 1.8 0.6 tr.

Cianicida (%)

Pirita 0.4 2.7 Pirrotita 3.1 tr. Calcopirita tr. tr. Arsenopirita 3.0 tr. Trazas, menos del 0.05%

La cal, el cianuro sdico, nitrato de plomo y el oxgeno fueron certificados como reactivos qumicos y se utiliz agua de la planta en las pruebas de cianuracin. Las celdas de lixiviacin del oro fueron hechas de vidrio y tenan una capacidad de 1 2 litros. Los detalles del procedimiento experimental fueron descritos en un reporte anterior (Deschenes y Fulton 1998). Se inyect aire o una mezcla de aire con oxgeno para mantener constante la concentracin de oxgeno disuelto (DO), y se control el pH aadiendo cal. Se aadi agua para mantener la densidad de la pulpa en un valor constante. En el caso en donde se agreg nitrato de plomo durante la pre-lixiviacin, se hizo inmediatamente despus de iniciar la mezcla. Despus de esta etapa no se hizo filtrado y se us la misma pulpa en la cianuracin. Las pruebas de cianuracin tuvieron una duracin de 24 30 horas. Al trmino del experimento el filtro fue lavado con 1000 ml de agua destilada. Secado, homogenizado, muestreado y analizado buscando metales preciosos mediante un anlisis usando fuego. Las soluciones de lixiviacin y las de lavado fueron sometidas a anlisis volumtrico para el cianuro libre con nitrato de plata y la rodamina como un indicador, y luego se las analiz para determinar el oro y los metales base (Fe, Cu) mediante el espectroscopio de adsorcin atmica. El clculo del consumo de cianuro se bas en el total reciclamiento de la solucin de lixiviacin. La Tabla 5 presenta las condiciones experimentales ptimas y los resultados para los estudios de cianuracin. El efecto de los diferentes parmetros de lixiviacin estudiados se detalla en publicaciones anteriores (Deschenes y Fulton 1998, Deschenes y otros despus de 1999, Deschenes y otros antes de 1999). El anlisis de los datos indica que la estrategia de incorporacin del nitrato de plomo est en funcin de la composicin mineralgica del mineral. El primer mineral de oro, con solamente 0.4% de pirita y 3.1% de pirrotita no requiere de pre-lixiviacin antes de la cianuracin. La incorporacin directa en la cianuracin de una pequea cantidad de nitrato de plomo (50gr/T) redujo el cianuro consumido en un 15% e increment la cintica de lixiviacin inicial (Figura 13).

[22] Tabla 5 Parmetros de Lixiviacin y rendimiento de la libre molienda de minerales sulfurosos de oro. tem/mineral Molienda (%-74m) Pre-lixiviacin Duracin (h) pH Oxgeno disuelto (mgr/L O2) Nitrato de plomo (gr/T) Cianuracin Duracin Nitrato de plomo (gr/T) Oxgeno disuelto (mgr/L O2) Nitrato de plomo (gr/T) Cianuro libre (ppm NaCN) Eficiencia Extraccin de oro Cola (gr/T Au) NaCN(kg/T) 1 76 ____ ____ ____ 24 10.0 8 50 380 94.8 0.22 0.22 2 90 2-6 11.8 8 50 24-30 11.8 8 0 250 90.0 0.48 0.33 3 82 16 11.3 8 100 24 11.3 8 0 360 95.8 0.28 0.50

Figura 13 Efecto de la incorporacin de nitrato de plomo en la lixiviacin del mineral de oro con pirita y pirrotita; mineral #1. El segundo mineral de oro, con 2.7% de pirita y 3.0% de arsenopirita, requiere un pequeo tiempo de pre-lixiviacin (entre dos y seis horas) y 25-50 gr/T de nitrato de plomo. La mejora de la cintica de la lixiviacin resulta en un 43% de reduccin del tiempo de retencin. Como se ilustr con la Figura 14, el 89% de la extraccin de oro puede alcanzarse en 30 horas mientras que la planta usaba anteriormente 53 horas. A escala de planta (Mina New Britannia), la incorporacin de nitrato de plomo tambin increment la extraccin total del oro en 1.9% de 89.2% a 91.1%. el consumo de cianuro se redujo de 0.69 kg/T a 0.44 kg/T. el incremento en la recuperacin de oro y

[23] la reduccin del consumo de cianuro represent ingresos brutos adicionales de $ CND 2.2 millones.

Figura 14 Efecto de la incorporacin de nitrato de plomo en la lixiviacin del mineral de oro con arsenopirita y pirita; mineral #2.

Los anlisis mineralgicos del tercer mineral indicaron que un 5.0% de pirita, 1.8% de pirrotita y 0.6% de calcopirita. Sin el enriquecimiento con oxgeno de la pulpa, se requiri un largo perodo de pre-lixiviacin debido a la alta concentracin de calcopirita y a una menor cantidad de la concentracin de pirita en el mineral. El perodo de 16 horas de pre-lixiviacin redujo el consumo de cianuro en un 38% (de 0.81 kg/T a 0.50 kg/T) e increment la extraccin de oro en 42% (de 91.6% a 95.8%) para un perodo de 24 horas de cianuracin. La Figura 15 muestra el efecto de la incorporacin de nitrato de plomo en el tratamiento previo de la cintica de lixiviacin del oro. Modificaciones en la planta permitieron una ganancia bruta adicional anual de $ 375,000 en 1998 ($ canadienses).

[24] Figura 15. Efecto de la incorporacin del nitrato de plomo en la lixiviacin del mineral de oro con pirita, pirrotita y calcopirita. Mineral #3.

El mineral de oro #3 tiene el mayor consumo de cianuro con 0.50 kg/T. la presencia de calcopirita, 0.6%, tiene alta responsabilidad en la alta reactividad de este oro con el cianuro. Entre 70-75% del cianuro que se consume est relacionado a la formacin de complejos con el cobre con el cobre. El mineral de oro #2 es el segundo en consumo de cianuro con 0.33 kg/T. el segundo mineral de plomo gener mayor consumo de cianuro que el primero que presenta 3.1% de pirrotita, 0.4% de pirita y un consumo de cianuro de 0.22 kg/T. En un estudio previo se hall que la pirita es ms perjudicial que la pirrotita para el consumo de cianuro (Deschenes y otros 1999). El tamao de la partcula tambin es importante en este caso. El primer mineral de oro present un tamao de grano de 76% -74 m comparado con el 90% -74 m del segundo. Por lo tanto, la fina molienda del oro conteniendo sulfuro incrementa el consumo de cianuro. La velocidad constante de la reaccin de disolucin del oro est en funcin de la formacin de la capa pasiva. Las figura 13-15 muestran que la capa pasiva tiene una influencia importante en las etapas iniciales de la lixiviacin. Crundwell y Godorr (1997) desarrollaron un modelo basado en una ecuacin reducida de la partcula. Este modelo considera la naturaleza electroqumica del mecanismo y el efecto de una capa pasiva. Sin embargo, esta ecuacin debera modificarse si se desea tomar en cuenta la importante influencia esta capa en las etapas iniciales de la lixiviacin. La concentracin crtica del cianuro libre, la cual es definida como la concentracin mnima necesaria para asegurar una eficiente extraccin de oro, es influenciada por la presencia de una capa pasiva, a pesar del hecho que el nitrato de plomo disminuye su efecto. Se observ importantes disminuciones en la velocidad de lixiviacin cuando la concentracin de cianuro libre era de 170 ppm, 180 ppm y 270 ppm de NaCN para los minerales 1, 2 y 3 respectivamente. La concentracin real de cianuro libre en la solucin de lixiviacin del tercer mineral es mucho menor que la indicada debido a la interferencia del cianuro de cobre durante el anlisis volumtrico del cianuro libre copn nitrato de plata. La cada de la extraccin de oro para el tercer mineral (30%) fue la ms alta.

CONCLUSIONES
En una solucin de cianuro, el nitrato de plomo, el sulfuro de plomo y el sulfito de plomo reaccionan con el oro para formar AuPb 2, AuPb3 y plomo metlico lo cual

[25] claramente acelera la disolucin del oro. La naturaleza de los minerales sulfurosos afecta la manera como se forman el plomo o las aleaciones de plomo en la superficie del oro. El XPS no encontr nada de plomo en la superficie del oro en presencia de pirita o pirrotita pero encontr una capa muy pequea (<50 ) en presencia de calcopirita. Se requiere una investigacin ms amplia para estudiar el efecto de la presencia de otros sulfuros. Algunas veces no se reporta plomo en el oro en presencia de minerales sulfurosos debido a la gran afinidad entre ellos (reacciones de competencia). La pirita, la calcopirita y la pirrotita mostraron diferentes mecanismos de reaccin con el nitrato de plomo. El nitrato de plomo forma una capa de hidrxido en las partculas de pirita lo cual reduce la velocidad de reaccin con el cianuro. La disolucin de la pirita genera una capa de azufre en el oro. Esta capa es menos importante en presencia del plomo. El efecto del nitrato de plomo es menor para la calcopirita y pirrotita ya que es menos efectivo en retardar la reaccin de los sulfuros con el cianuro y la reaccin del fierro con el oxgeno. En cuanto al oro, la incorporacin de nitrato de plomo tiene el mismo efecto con la pirrotita y con la pirita; inhibir parcialmente la formacin de la capa de azufre. Esto no se observ para el oro en presencia de calcopirita. Los resultados del estudio electroqumico y del estudio de los minerales sulfurosos se relacionan bien con los estudios acerca de la cianuracin. Para que la estrategia de aadir nitrato de plomo sea ptima debera darse en funcin de la composicin mineralgica del mineral. Para el mineral de oro con poco contenido de sulfuro, se puede incorporar directamente el nitrato de plomo en la cianuracin. Por otro lado si el mineral de oro tiene un mayor contenido de sulfuro, poca cantidad de sulfuro pero finamente molido, o una cantidad importante de sulfuro de cobre; debe ser pre-lixiviado aadiendo nitrato de plomo. La formacin de una capa pasiva en las partculas de oro tiene una importante influencia en las etapas iniciales de la lixiviacin. Aadir nitrato de plomo disminuye notablemente su efecto inhibidor. La mejora de la velocidad de lixiviacin incrementa sustancialmente la produccin total. En un caso estudiado, la planta estuvo en capacidad de incrementar su rendimiento en un 42% y redujo el consumo de cianuro en 37%. La extraccin adicional de oro representa ingresos extras por $CND 1.9 millones y la reduccin en el consumo de cianuro $CND 0.32 millones.

RECONOCIMIENTOS Los autores desean agradecer a CANMET por permitir la publicacin de este trabajo y al Dr. Allen Pratt por sus comentarios editoriales.

[26]

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