You are on page 1of 83

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO:

: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA


ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA

GUA COMPONENTE PRCTICO

301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL MANUEL LOZANO RIGUEROS (Director Nacional)

BOGOT Julio de 2012


1

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

1. ASPECTOS DE PROPIEDAD INTELECTUAL Y VERSIONAMIENTO


Las presentes Guas de Laboratorio fueron diseadas en el 2007 por el Qco. MANUEL LOZANO RIGUEROS, docente de la UNAD, adscrito a la Escuela de Ciencias Bsicas, Tecnologa e Ingeniera en la Sede Nacional JCM y fueron sometidas a dos actualizaciones por su autor hasta el 2009. El Qumico Lozano, es egresado de la Universidad Nacional y se ha desempeado como tutor de la anterior UNISUR desde su creacin y de la UNAD en varias ocasiones y desde 2005 es docente de la ECBTI, siendo actualmente el Coordinador Nacional del Programa de Qumica, adems de Director de los cursos de Introduccin al Programa de Qumica y Qumica Analtica e Instrumental a nivel nacional. Adaptada a los ltimos lineamientos emitidos por la UNAD, entrega esta nueva actualizacin, con el fin de que pueda ser publicada en los Repositorios autorizados de la Universidad. El documento tiene como antecedentes, las Guas para Laboratorio, incluidas en el modulo de Qumica Analtica1 escrito en 1966 para la entonces UNISUR por INS BERNAL, LUIS GAVIRIA y ALICIA MORALES, profesores del departamento de Qumica de la Universidad Nacional, y las incluidas en el modulo2 diseado en 2006 por el Qco. HUMBERTO GUERRERO RODRGUEZ, actualmente adscrito al Sistema Nacional de Evaluacin de la Vicerrectora Acadmica. Como novedades de estas Guas, se presentan nuevos apartados didcticos que facilitan la preparacin adecuada por parte de los estudiantes de las prcticas de laboratorio a ser efectuadas, as como la estructura y contenidos solicitados por la VIMMEP y la ECBTI. Este documento se puede copiar, distribuir y comunicar pblicamente bajo las condiciones siguientes: Reconocimiento. Debe reconocer los crditos de la obra de la manera especificada por el autor o el licenciador (pero no de una manera que sugiera que tiene su apoyo o apoyan el uso que hace de su obra). No comercial. No puede utilizar esta obra para fines comerciales. Sin obras derivadas. No se puede alterar, transformar o generar una obra derivada a partir de esta obra. Al reutilizar o distribuir la obra, tiene que dejar bien claro los trminos de la licencia de esta obra. Alguna de estas condiciones puede no aplicarse si se obtiene el permiso del titular de los derechos de autor Nada en esta menoscaba o restringe los derechos morales del autor.

Bernal, I., Gaviria, L., Young, S., Morales, A. (1966). Qumica Analtica. Bogot, UNISUR.

Guerrero, R. Humberto. Mdulo de Qumica Analtica e Instrumental. 2006

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

2. NDICE DE CONTENIDO

Pg. 1. ASPECTOS DE PROPIEDAD INTELECTUAL Y VERSIONAMIENTO 2. INDICE DE CONTENIDO 3. LISTADO DE TABLAS 4 LISTADO DE GRFICOS Y FIGURAS 5. CARACTERSTICAS GENERALES
Introduccin Justificacin Intencionalidades formativas Propsitos Objetivos Metas Competencias Denominacin de prcticas Nmero de horas Porcentaje Curso evaluado por proyectos Seguridad industrial Riesgos con compuestos qumicos Efectos de las sustancias qumicas en el organismo Inhalacin Ingestin Absorcin Reglas para el manejo de los reactivos qumicos Indumentaria de proteccin Normas de seguridad

2 3 9 9 10 10 10 12 12 12 13 13 13 13 13 13 14 14 14 14 15 15 15 16 16 19 19 19 19 19 19 19
3

6. DESCRIPCIN DE PRCTICAS PRCTICA No. 1, DETERMINACIN DE LA ACIDEZ Y EL pH EN UN ALIMENTO Tipo de prctica Porcentaje de evaluacin Horas de la prctica Temticas de la prctica Intencionalidades formativas

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

Propsito(s) Objetivo(s): Meta(s): Competencia(s): Fundamentacin Terica Descripcin Recursos a utilizar (Equipos / instrumentos): Software a utilizar en u otro tipo de requerimiento para el desarrollo Seguridad Industrial Cuidados con la balanza Cuidados con la bureta Metodologa Conocimiento previo para el desarrollo de la prctica Forma de trabajo Procedimiento Valoracin de la solucin de Hidrxido de sodio Valoracin de la acidez del alimento Sistema de Evaluacin Informe o productos a entregar Elaboracin del informe Rbrica de evaluacin, primera prctica Retroalimentacin, primera prctica PRCTICA No. 2 DETERMINACIN DE CLORUROS Tipo de prctica Porcentaje de evaluacin Horas de la prctica Temticas de la prctica Intencionalidades formativas Propsito(s) Objetivo(s) Meta(s) Competencia(s) Fundamentacin Terica Tcnica de Mohr Tcnica de Volhard Descripcin Recursos a utilizar (Equipos / instrumentos) Software a utilizar en u otro tipo de requerimiento para el desarrollo Seguridad Industrial Cuidados con la balanza Cuidados con la bureta Metodologa Conocimiento previo para el desarrollo de la prctica Forma de trabajo

19 19 20 20 20 24 24 25 25 25 25 26 26 26 26 26 26 27 27 27 28 29 31 31 31 31 31 31 31 31 32 32 32 33 33 34 34 35 35 35 35 36 36 36
4

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

Procedimiento Preparacin de la muestra Determinacin de cloruros en la muestra Sistema de Evaluacin Informe o productos a entregar Elaboracin del informe Rbrica de evaluacin segunda prctica Retroalimentacin de la segunda prctica PRCTICA No. 3 DETERMINACIN DE CENIZAS Y CALCIO EN UN ALIMENTO Tipo de prctica Porcentaje de evaluacin Horas de la prctica Temticas de la prctica Intencionalidades formativas Propsito(s): Objetivo(s): Meta(s): Competencia(s): Fundamentacin Terica Descripcin Recursos a utilizar (Equipos / instrumentos): Software a utilizar en u otro tipo de requerimiento para el desarrollo Seguridad Industrial Cuidados con la balanza Cuidados con la bureta Metodologa Conocimiento previo para el desarrollo de la prctica Forma de trabajo Procedimiento Determinacin de las cenizas Solubilizacin de las cenizas Determinacin del calcio Sistema de Evaluacin Informe o productos a entregar Elaboracin del informe Rbrica de evaluacin tercera prctica Retroalimentacin, tercera prctica PRCTICA No. 4 DETERMINACIN DE pH Y CIDO ACTICO EN UN VINAGRE Tipo de prctica Porcentaje de evaluacin Horas de la prctica Temticas de la prctica

36 36 36 37 37 37 38 39 40 40 40 40 40 40 40 40 41 41 41 43 43 44 44 45 45 45 45 45 45 45 46 46 47 47 47 48 49 50 50 50 50 50
5

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

Intencionalidades formativas Propsito(s): Objetivo(s): Meta(s): Competencia(s): Fundamentacin Terica Potenciometra cido base Concentracin de hidronios y pH cidos y bases dbiles y fuertes Descripcin Recursos a utilizar (Equipos / instrumentos): Software a utilizar en u otro tipo de requerimiento para el desarrollo Seguridad Industrial Cuidados con la bureta Metodologa Conocimiento previo para el desarrollo de la prctica Forma de trabajo Procedimiento Calibracin y operacin del medidor de pH Lectura del pH de la muestra Neutralizacin del cido clorhdrico Neutralizacin del vinagre Sistema de evaluacin Informe o productos a entregar Elaboracin del informe Rbrica de evaluacin, cuarta prctica Retroalimentacin, cuarta prctica PRCTICA No. 5 ESPECTROFOTOMETRA VISIBLE I CURVA DE ABSORCIN Tipo de prctica Porcentaje de evaluacin Horas de la prctica Temticas de la prctica Intencionalidades formativas Propsito(s): Objetivo(s): Meta(s): Competencia(s): Fundamentacin Terica Espectrofotometra Bloques instrumentales Fuentes de energa radiante Monocromadores Celdas para la muestra Detectores

50 50 50 51 51 51 52 52 53 55 55 56 56 56 56 56 56 56 56 57 57 58 58 59 59 60 61 63 63 63 63 63 63 63 63 63 64 64 64 64 65 65 66 66
6

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

Espectros de absorcin Descripcin Recursos a utilizar (Equipos / instrumentos): Software a utilizar u otro tipo de requerimiento para el desarrollo Seguridad Industrial Cuidados con la bureta Metodologa Conocimiento previo para el desarrollo de la prctica Forma de trabajo Procedimiento Preparacin de la solucin de trabajo Preparacin del patrn de lectura Elaboracin de la grfica de absorcin Preparacin del instrumento Lectura de la curva espectral Sistema de evaluacin Informe o productos a entregar Elaboracin del informe Rbrica de evaluacin, quinta prctica Retroalimentacin, quinta prctica PRCTICA No. 6 ESPECTROFOTOMETRA VISIBLE II CURVA DE CALIBRACIN Tipo de prctica Porcentaje de evaluacin Horas de la prctica Temticas de la prctica Intencionalidades formativas Propsito(s): Objetivo(s): Meta(s): Competencia(s): Fundamentacin Terica Ley de Beer Lambert Operacin del espectrofotmetro Ajuste por mnimos cuadrados Descripcin Recursos a utilizar (Equipos / instrumentos): Software a utilizar u otro tipo de requerimiento para el desarrollo Seguridad Industrial Cuidados con la bureta Metodologa Conocimiento previo para el desarrollo de la prctica Forma de trabajo Procedimiento Preparacin de la solucin de trabajo

66 66 67 67 67 67 68 68 68 68 68 68 68 68 68 69 70 70 71 72 73 73 73 73 73 73 73 73 74 74 74 74 76 76 77 77 78 78 78 78 78 78 79 79
7

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

Preparacin de los patrones de lectura Elaboracin de la curva de calibracin Preparacin del instrumento Lectura de los patrones y la solucin problema Ajuste por mnimos cuadrados Sistema de evaluacin Informe o productos a entregar Elaboracin del informe Rbrica de evaluacin, sexta prctica Retroalimentacin, sexta prctica 7. FUENTES DOCUMENTALES

79 79 79 79 81 81 82 82 82 83 85

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

3. LISTADO DE TABLAS
Tabla 1 Rbrica, prcticas sin grficas Tabla 2 Retroalimentacin, prcticas sin grficas Tabla 3 Determinacin de cenizas Tabla 4 Neutralizacin del cido clorhdrico Tabla 5. Neutralizacin del vinagre Tabla 6 Rbrica, prcticas con grficas Tabla 7 Retroalimentacin, prcticas con grficas Tabla 8 Curva espectral Tabla 9 Ejemplo de valores xy para clculo de mnimos cuadrados Tabla 10 Absorbancia ajustada Tabla 11 Preparacin de los patrones de lectura Tabla 12 Ajuste por mnimos cuadrados Tabla 13 Absorbancia ajustada

Pg. 28 29 46 57 58 60 61 69 76 77 79 80 81

4. LISTADO DE GRFICOS Y FIGURAS


Fig. 1 Bloques fundamentales de los espectrofotmetros Fig. 2 Esquema de un monocromador de prisma Fig. 3 Diagrama fundamental de la absorcin de energa radiante

Pg. 65 66 75

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

5. CARACTERSTICAS GENERALES

Introduccin

El curso de Qumica Analtica Instrumental es metodolgico; esto implica que requiere de la realizacin de eventos prcticos supervisados por el tutor que garanticen la posibilidad de que el estudiante adquiera las destrezas, habilidades y competencias necesarias para la realizacin de trabajo experimental ya sea para su supervisin como jefe de proceso responsable del control de calidad de un producto o para mejorar su capacidad como investigador y dedicarse a este campo que permite conocer y explotar mejor los recursos disponibles de nuestro pas de manera sostenible, con una concepcin humanista de desarrollo. Con estas actividades que deben ser preparadas por el estudiante con anterioridad, se le brinda la posibilidad de acercarse al concepto de anlisis qumico y conocer el tipo de prcticas que va a supervisar en la industria, as como la clase de sustancias y equipos que se utilizan, las precauciones recomendadas y las normas institucionales para el trabajo de laboratorio. Con ellas se pretende desarrollar capacidades de observacin y afianzar las actitudes en el espacio denominado laboratorio, experiencias que deben enriquecerlo, familiarizndolo con el tipo de situaciones que va a vivir en su vida profesional. Si es cuidadoso, y tiene una actitud proactiva, encontrar en el trabajo experimental otra ocasin de construccin y verificacin del conocimiento. Entre la Bibliografa, se encontrarn instrucciones para la elaboracin de los informes de las experiencias realizadas siguiendo las pautas de la elaboracin de artculos cientficos que permiten la comunicacin tcnica compartiendo los conocimientos adquiridos para la ciencia con su aplicacin en estas sesiones prcticas, as como adquirir la destreza para escribir informes de actividades cientficas, muy til en situaciones profesionales, en las cuales se debe ser concreto y describir lo que realmente se hizo, con palabras propias, resaltando lo que se ha aprendido y las conclusiones deducidas.

Justificacin

El objetivo de las prcticas es darle al estudiante la oportunidad de realizar la aplicacin directa de los principales mtodos
10

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

analticos cuantitativos, teniendo en mente sus requerimientos, precisin y exactitud y la forma de tratar los datos para la obtencin de los resultados, as como la aplicacin de criterios para la valoracin de los mismos y la deduccin de conclusiones apropiadas que le permitan tomar decisiones sobre la calidad de los productos alimenticios analizados. La valoracin de los resultados y la formulacin de conclusiones son estrategias que ayudarn a desarrollar habilidades superiores del pensamiento tales como el anlisis crtico y la evaluacin y resolucin de problemas, necesarias para la toma de decisiones a partir de la interpretacin de resultados analticos. Adquirir tales competencias implican la estructuracin de un pensamiento racional, lgico e integral que tenga en consideracin cada una de las distintas facetas del problema, disponga de criterios para afrontar posibilidades de solucin desde distintas perspectivas, y disee una alternativa real que permita su resolucin. Como el curso se oferta en la modalidad de la educacin a distancia, es necesario recalcar en la importancia del trabajo individual. Se deben disponer estrategias propias para procesar la informacin: resmenes, mapas conceptuales, uso del resaltador, elaboracin de fichas y otros que ayudarn en la comprensin e interpretacin de la informacin. Sin embargo, este trabajo no es completamente individual y aislado, tocando niveles de solucin desde distintas disciplinas, representadas en las diferentes ocupaciones de los integrantes de los grupos, que ayudan a preparar al estudiante para un trabajo interdisciplinario como el que deber afrontar en la vida real, en la cual, la holstica de los problemas enfrentados implica analizarlo con los ojos de cada una de los campos del conocimiento humano para que la solucin formulada realmente sea equilibrada y determine posibilidades de desarrollo humano. El trabajo en el laboratorio analtico comparte muchos de los problemas que genera la aplicacin de la qumica general: conceptos fundamentales que deben ser tenidos en cuenta como la conservacin de la materia, y la estequiometra, nomenclatura tanto inorgnica como orgnica y la interaccin con soluciones orgnicas o acuosas que pueden ser cidas, bsicas, oxidantes o reductoras que establecen condiciones para cada una de las reacciones qumicas implicadas en los mtodos analticos estudiados.

11

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

Para la elaboracin de los informes es imperativo indagar en las industrias del sector o en la literatura, principalmente en las normas de calidad como las del ICONTEC, cmo se usan dichos mtodos, con lo cual, la comparacin con los resultados obtenidos ayudar a comprender mucho mejor la utilidad de los mtodos analticos en la consolidacin de la calidad. Se destaca la importancia que tiene el establecer sistemas para controlar los atributos deseables en un producto, as como el sentido del trabajo tico en la realizacin de los anlisis, en el manejo de los datos, en los resultados reportados y en las recomendaciones realizadas a los mismos. Se pueden obtener resultados analticos incorrectos al utilizarse materias primas no adecuadas, por descuido durante el anlisis o al no seguirse estrictamente los protocolos. Intencionalida des formativas Propsitos; Las prcticas de Qumica Analtica e instrumental estn diseadas para promover en el estudiante: Su capacidad para decidir el tipo de anlisis qumico que requiere una determinada materia prima, los resultados que debe esperar mediante la aplicacin de criterios relacionados con sus propiedades qumicas, las tcnicas y procedimientos establecidos por el mtodo analtico seleccionado y la variabilidad asignada a los resultados esperados. El desarrollo de las capacidades cognitivas superiores al capacitar al estudiante en procedimientos propios de esta disciplina y la generacin de criterios que le sirvan como referentes para el anlisis de esos resultados y la elaboracin de las recomendaciones ms apropiadas para el mejoramiento de los productos analizados, de ser posible. Objetivos: Aplicar los fundamentos de: Los mtodos qumicos para la cuantificacin de propiedades qumicas relacionadas con la calidad de las muestras, permitiendo determinar si cumplen, ciertas caractersticas definidas, objeto del anlisis qumico. La qumica analtica, como cintica y equilibrio qumico, de las reacciones qumicas que se pueden utilizar para determinaciones cuantitativas, las tcnicas para preparacin de muestras para anlisis y los criterios a tener en cuenta para ordenar un anlisis qumico, realizar el tratamiento y anlisis de los datos y el reporte del informe. Los mtodos clsicos de anlisis cuantitativo en productos
12

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

alimenticios o en materias primas, mtodos tradicionales de realizacin de los mismos y aplicarlos a una muestra especfica que sea de inters del estudiante. Los mtodos analticos instrumentales como medicin de pH, espectrofotometra y cromatografa. Metas: Establecer criterios para la seleccin de los anlisis requeridos en una determinada muestra de su inters buscando el cumplimiento de las caractersticas qumicas definidas como criterio de calidad. Establecer un conjunto de criterios que permitan la obtencin, procesamiento y anlisis de datos provenientes de un mtodo qumico teniendo en cuenta conceptos, mtodos y procedimientos analticos recomendados previamente. Dar cuenta de los fundamentos qumicos y fsicos de los mtodos clsicos de anlisis y de los mtodos instrumentales. Competencias: Una vez terminado el trabajo acadmico del curso, el estudiante podr demostrar: Un amplio conocimiento de los mtodos qumicos aplicables a la cuantificacin de propiedades qumicas en muestras de productos y materias primas, que le permitan la seleccin e interpretacin de los resultados ms apropiados conforme a criterios previamente definidos. La capacidad de realizar por su cuenta los anlisis qumicos de inters y responsabilizarse por el buen manejo de equipos, reactivos y materiales de vidrio en muestras previamente seleccionadas por l. Que valora apropiadamente los resultados y le da un manejo tico. Denominacin de prcticas Prctica 1: Determinacin de la acidez y el pH. Prctica 2: Determinacin de cloruros. Prctica 3: Determinacin de cenizas y calcio. Prctica 4: Determinacin de pH y cido Actico en un vinagre. Prctica 5: Espectrofotometra Visible I Curva de Absorcin. Prctica 6: Espectrofotometra Visible II Curva de Calibracin.
Diecisis (16).

Nmero de horas Porcentaje

30% de la nota del curso.

13

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

Curso evaluado por proyectos Seguridad industrial

SI___

NO_X_

Riesgos con compuestos qumicos3 Aparecen debido a la exposicin por el manejo permanente o no de sustancias que es necesario manipular, moler o destapar para medir pequeas cantidades, pesarlas, agregarlas a otras o disolverlas. La nica manera de prevenir y/o disminuir esos riesgos es teniendo un profundo conocimiento de las propiedades particulares que tienen esos compuestos, de los efectos de tales sustancias en el organismo y de los mtodos ms apropiados para su manipulacin. Efectos de las sustancias qumicas en el organismo El efecto directo que pueden tener las sustancias qumicas es muy variado ya que depende de su estado de agregacin y de la va de acceso al organismo humano. Si son slidas es fcil su dispersin como polvo o humo o pueden presentarse como gases si tienen punto de ebullicin bajo pudiendo en ambos casos ser inhaladas y si son lquidas pueden: ser ingeridas accidentalmente al tomar alcuotas sin precaucin, ser absorbidas a travs de la piel, quemar directamente sta si son custicas o corrosivas u ocasionarle dermatosis por ser irritantes o alergnicas. Adems, presentan otro tipo de peligros dependiendo de su estructura y propiedades fisicoqumicas (volatilidad, inflamabilidad, temperatura de explosin), al ser afectadas por los cambios de temperatura y presin atmosfrica. Inhalacin Los humos, soluciones coloidales de partculas generadas durante la volatilizacin de metales fundidos o de materiales sometidos al fuego, en gases, principalmente aire, y los polvos inhalados a travs del aparato respiratorio se alojan en los pulmones y producen un grupo de enfermedades llamadas neumoconiosis, que dejan secuelas permanentes. Pueden ser inhalados, afectar los ojos y/u originar enfermedades crnicas. Los gases son los ms peligrosos debido a la facilidad de ser

Guerrero, R, Jos H, Lozano R, Manuel. Seguridad en el Laboratorio Qumico.

14

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

inhalados por la gran movilidad que presentan, pudiendo producir somnolencia, asfixia, irritaciones, adormilamiento y envenenamiento. Ingestin Es la va ms directa y el medio ms comn para desarrollar las intoxicaciones crnicas involuntarias, ocasionadas por hbitos peligrosos como fumar o comer cuando se manipulan los compuestos o se trabaja con ellos, el desconocimiento de la peligrosidad del compuesto que se manipula o la nula aplicacin de normas de higiene en el consumo de los alimentos (no lavarse las manos antes de comer). Absorcin Se relaciona con la facilidad de ciertas sustancias de ser absorbidas a travs de la piel y las mucosas por el contacto directo con ellas, (especialmente las lquidas), atravesndolas, acumulndose en el organismo y desencadenando enfermedades como el cncer o intoxicaciones crnicas involuntarias. Durante la ejecucin de actividades de laboratorio puede presentarse una serie de condiciones que favorecen la absorcin de compuestos: - La transpiracin continua alcaliniza la piel saponificando la capa grasosa que es arrastrada con el sudor. - Los disolventes y dems compuestos orgnicos se solubilizan relativamente fcil en las grasas de la piel y de all se difunden hacia el interior del cuerpo a travs de las glndulas sebceas. - La aplicacin de ungentos y cremas grasosas sobre la piel favorecen el ingreso de sustancias txicas orgnicas. - Las heridas, dermatitis y otros traumas que rompan o perforen la piel favorecen la entrada de los txicos al organismo. - La falta de limpieza de la piel destruye su proteccin natural y permite la entrada de sustancias peligrosas. Reglas para el manejo de los reactivos qumicos Existen trece reglas o normas de seguridad para el manejo seguro de los reactivos, que siempre se deben tener en cuenta; No vale la pena aqu exponerlas todas, pero a manera de resumen y para facilitar su memorizacin, se pueden establecer siete reglas bsicas que son:

15

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

1. Conocer previamente el tipo de sustancias que se va a utilizar. 2. Llevar siempre gafas protectoras y si es posible, guantes. 3. Realizar todos los trabajos en campana de extraccin de gases que tenga buena potencia de succin, con careta respiratoria o en locales bien ventilados. 4. Evitar el contacto de los reactivos con la piel, ojos y mucosas. Lavar inmediatamente, en forma abundante, con agua fra cualquier salpicadura (excepto en el caso de cido sulfrico, el cual primero se debe eliminar al mximo con toallas o trapos limpios y secos antes de lavar con agua, debido a la produccin de calor al mezclarse con sta). 5. Lavar los ojos bajo el chorro de agua, movindolos en todas las direcciones y desplazando ampliamente los prpados, si les ha cado sustancias custicas. Visitar lo antes posible al oftalmlogo para su revisin y posible tratamiento. 6. Retirar toda la indumentaria que est impregnada o lavada con sustancias custicas o corrosivas y lavar si alcanz la piel. 7. En caso de accidente o de encontrarse mal, buscar atencin mdica. Indumentaria de proteccin Para una mejor proteccin de la persona que manipula sustancias qumicas es recomendable que lleve puestos los siguientes elementos de proteccin: Vestimenta fcil de quitar. Blusa amplia, que abotone y desabotone fcil, siempre cerrada para mayor proteccin del traje que cubre, el cual es casi seguro que se pierda en caso de salpicaduras. Mscara contra gases y vapores. Con filtros que retienen los vapores peligrosos (txicos, sofocantes o adormilantes). Para total seguridad se debe determinar el tipo de filtro dependiendo del uso y remplazarlo una vez se haya saturado. Gafas de seguridad. Obligatorias en toda manipulacin de reactivos qumicos. Guantes. Seleccionados para cada ocasin dependiendo del material con que fueron elaborados y los reactivos que se van a manejar con el fin de que no sean atacados, disueltos o destruidos en las manos poniendo en peligro su integridad. Normas de seguridad
16

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

Con la observacin de las siguientes reglas de trabajo en el laboratorio se pueden obtener resultados en forma segura y a un costo relativamente econmico, sin romper material o daar equipos: 1) La presencia del estudiante es obligatoria durante todo el tiempo asignado a la sesin de laboratorio. 2) Para el trabajo experimental el estudiante debe tener una blusa de laboratorio que le proteja los vestidos, gafas plsticas para proteccin de los ojos, un pao para la limpieza, detergente, churrusco, un pincel, jabn de tocador, toallas para cocina, un encendedor o una caja de cerillas. 3) Se debe disponer de: un cuaderno para toma de notas, donde debe estar consignado el preinforme como se indic anteriormente, bolgrafo, regla y cinta de enmascarar. 4) Durante la sesin prctica no se deben realizar otras actividades que pueden ser peligrosas o distraer del trabajo como fumar, comer, escuchar radio, jugar o recibir visitas (si es urgente atender a alguien, salir del laboratorio). 5) No deben estar en el laboratorio personas ajenas a la experiencia, ni nios. 6) Mantener el sitio de trabajo ordenado, limpio y completamente seco. 7) Los reactivos slidos, los papeles y los restos de cerillas ya utilizados deben ser desechados en la caneca de la basura; nunca en el desage ni en el piso. 8) Los cidos o solventes orgnicos sobrantes deben guardarse en botellones dispuestos especialmente para ese fin, marcados apropiadamente. 9) Confirmar antes de usar un reactivo, que es el requerido, evitando as equivocaciones peligrosas o mortales. 10) Utilizar la cantidad de reactivo necesaria. Si es slido emplear una esptula limpia y seca. Si es lquido, verter aparte una pequea cantidad en un vaso de precipitados limpio y seco y tomar el volumen requerido utilizando una pipeta limpia o medir directamente en probeta. 11) Si se requiere diluir un cido concentrado en agua, verter el cido sobre el agua con bastante agitacin y enfriamiento (especialmente si es sulfrico), evitando salpicaduras y sobrecalentamientos peligrosos. 12) Manejar los lquidos inflamables (alcohol, acetona, ter) lejos de las llamas y en sitios bien ventilados. 13) Revisar permanentemente el lquido de los baos de mara, para evitar su desecacin que puede ser peligrosa. 14) Los tubos de ensayo deben calentarse por la parte superior
17

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

del lquido, inclinados, con agitacin suave, cuidando de no apuntar a ningn compaero; As se evitarn proyecciones peligrosas provocadas por el sobrecalentamiento del lquido que ocasionan quemaduras. 15) Si una reaccin desprende muchos gases, debe ser realizada en la vitrina. 16) Al utilizar un recipiente verificar que est vaco y completamente limpio. 17) No probar los reactivos con la boca; Todos son potencialmente txicos por lo que solo se permite hacerlo en casos muy especiales, siguiendo las directrices de la prctica correspondiente Para oler una sustancia (nicamente bajo la supervisin de alguien responsable), se debe dirigir una parte de sus vapores hacia la nariz con la mano y no hacerlo directamente del frasco. 18) Si salpica cido, base o cualquier otra sustancia en las manos, lavarse con abundante agua y jabn. Si es en los ojos (por no usar las gafas plsticas) colocarlos bajo el chorro del agua y avisar al profesor. 19) Evitar el pnico cuando ocurra cualquier anomala. Mantener la puerta y las ventanas del laboratorio siempre abiertas. 20) Si se desconoce el manejo del equipo de laboratorio, pedir instrucciones y dejarlo completamente limpio y apagado despus de su uso. 21) Una vez terminada la prctica, revisar que las llaves de agua y gas estn bien cerradas y los aparatos elctricos desconectados.

18

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

6. DESCRIPCIN DE PRCTICAS PRCTICA No. 1 DETERMINACIN DE LA ACIDEZ Y EL pH EN UN ALIMENTO


Tipo de prctica Porcentaje de evaluacin Horas de la prctica Temticas de la prctica Presencial x 5% 2 Acidez, titulaciones cido-base, peso equivalente, miliequivalentes, punto final, indicadores externos, concentracin de iones hidronio, pH. Propsito(s): Desarrollar en los estudiantes su capacidad para decidir los resultados que debe esperar mediante la aplicacin de criterios relacionados con las concentraciones de sustancias cidas que contienen los alimentos, sus propiedades qumicas, las tcnicas y procedimientos establecidos para medirlas, el mtodo analtico seleccionado y la variabilidad asignada a los resultados esperados. El desarrollo de las capacidades cognitivas superiores al capacitar al estudiante en procedimientos propios de la medicin de la acidez y clculo del pH y la generacin de criterios que le sirvan como referentes para el anlisis de esos resultados y la elaboracin de las recomendaciones ms apropiadas para el mejoramiento de los productos analizados, de ser posible. Objetivo(s): Estandarizar o valorar soluciones usando patrones primarios. Utilizando soluciones estandarizadas, determinar el ndice de acidez de un alimento. Expresar el ndice de acidez obtenido en diferentes unidades de concentracin.
19

Intencionalidades formativas

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

A partir de la concentracin de acidez, calcular el pH matemticamente. Meta(s): Establecer criterios para la seleccin de las condiciones requeridas para analizar una determinada muestra de inters del estudiante, buscando el cumplimiento de las caractersticas qumicas definidas como criterio de calidad. Establecer el conjunto de criterios que permitan la obtencin, procesamiento y anlisis de datos provenientes de la determinacin de acidez, teniendo en cuenta conceptos, mtodos y procedimientos analticos recomendados previamente. Competencia(s): El estudiante adquiere: Un amplio conocimiento de los mtodos qumicos aplicables a la cuantificacin de acidez en muestras de productos y materias primas, que le permitan la seleccin e interpretacin de los resultados ms apropiados conforme a criterios previamente definidos. La capacidad de realizar por su cuenta los anlisis de acidez en muestras previamente seleccionadas por l y de responsabilizarse por el buen manejo de reactivos y materiales de vidrio, demostrando que valora apropiadamente los resultados y les da un manejo tico.

Fundamentacin Terica

La acidez es una propiedad que presentan los alimentos y que muchas veces est relacionada con el metabolismo de los organismos vivos de donde proviene y se utiliza con fines analticos para determinar propiedades relacionadas con su conservacin. En la leche y derivados lcteos puede determinar el grado de frescura, es decir, como han sido obtenidos y si se han observado los procedimientos que se siguen para su conservacin. En el caso de la leche cruda, si se deja cierto tiempo en contacto con el aire y a temperatura ambiente, se descompone, detectndose ordinariamente por cambios en el aroma y sabor caractersticos y si es muy avanzada la descomposicin, se presenta separacin en dos o ms capas.
20

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

Qumicamente, se puede caracterizar un descenso en el pH y un incremento en la acidez correspondiente al cido lctico. No obstante, existen productos madurados donde se busca, de forma controlada, aumentar su acidez. Otro ejemplo es la carne; cuando el ganado ha sido subalimentado o sometido a intenso ejercicio antes del sacrificio, por procesos normales de metabolismo se disminuye el contenido de glucgeno en el msculo, que impide la disminucin del pH y la desnaturalizacin de las protenas al alcanzar su punto isoelctrico, disminuyendo la capacidad de retener agua, propiedad favorable para la textura y la pigmentacin de la carne. El pH queda en valores de 6,6 y la cantidad de cido lctico es muy pequea, produciendo una carne de baja calidad. En frutas y hortalizas se pueden presentar variaciones en su carcter cido debido a la presencia o ausencia de cidos orgnicos provenientes de la degradacin de los carbohidratos que producen principalmente cido ctrico y cido mlico. El contenido de cido vara con las fases de maduracin y senescencia, pero en las frutas tienen un rango de 2,4 (ctricas) hasta 5,0 (banano), mientras que en los vegetales el rango va de 5,0 a 7,0. Los cidos ms abundantes en los tejidos vegetales son el ctrico y el mlico; el primero predomina en las frutas ctricas, fresa y pia y en los vegetales en las papas, leguminosas, tomate y hortalizas de hoja. El cido mlico se encuentra en manzanas, ciruelas, albaricoques y en los vegetales en la lechuga, brcoli y coliflor. Otros cidos importantes son el oxlico que se encuentra en las espinacas y el tartrico en las uvas. En los cereales y derivados, la determinacin de la acidez es una prueba utilizada para evaluar la calidad del grano y de la harina puesto que dependiendo del grado de infestacin y la humedad pueden ocurrir fermentaciones indeseables, responsables de la aparicin de cidos que normalmente no se encuentran en esos productos. En la determinacin analtica de la acidez se suelen expresar los resultados en el cido ms importante. La frmula y el peso equivalente de los cidos ms comunes son: cido ctrico: (C6H8O7) CH2 COOH | HO C COOH | CH2 COOH cido mlico: (C4H6O5)
21

Eq = P.M./ 3 = 64 g/Eq.

Ka = 8 x 10-4

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

HO CH COOH | CH2 COOH cido tartrico: (C4H6O6) COOH | HO C H | H C OH | COOH

Eq = P.M./2 = 67 g/Eq.

Eq = P.M./2 = 75 g/Eq.

La forma ms sencilla de determinar la acidez de un alimento es por titulacin cido-base. sta es una reaccin qumica que se puede representar, si es entre el cido clorhdrico y el hidrxido de sodio, as: HCl + NaOH NaCL + H2O La reaccin se considera completa cuando el nmero de equivalentes de la solucin valorante es igual al nmero de equivalentes de la solucin del analito. Dicho de otra forma, cuando los miliequivalentes del cido han sido igualados con los miliequivalentes de la base. VA x NA = VB x NB = miliequivalentes (1) Por otra parte, se sabe que los miliequivalentes en gramos de un cido o una base son iguales al Peso Molecular dividido por el nmero de H+ o de OHutilizados por el cido o la base. En general,

1000 miliequivalentes = Esto permite calcular tambin el nmero de miliequivalentes de las dos sustancias reaccionantes cuando se conocen los volmenes y las normalidades o calcular la normalidad o concentracin de uno de los dos reaccionantes conociendo los miliequivalentes o el peso del otro. Sin embargo en la prctica cmo se puede detectar el punto final? Se debe encontrar un medio que detecte el punto equivalente. En las titulaciones cido base hay un cambio brusco del pH al aadir un pequeo exceso del valorante. Por lo tanto, hay dos formas generales de detectar el punto final: con un indicador que detecte el cambio en pH hacindolo manifiesto mediante la aparicin o desaparicin de un color o con un aparato que mida directamente el pH y en el
22

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

que se puedan seguir con detalle sus cambios. En la presente prctica, se va a emplear el primero, dejando lo referente al medidor de pH para una prctica posterior. Un indicador cidobase es en s un cido o una base dbil cuyas distintas formas protonadas tienen diferentes colores. Para hallar el indicador ms apropiado se debe calcular el pH en el punto de equivalencia o conocer el punto final y seleccionar el ms cercano o que coincida con ese cambio. En este caso, se va a emplear la fenolftalena que tiene un rango de viraje entre 8,0 y 9,6, siendo incolora a pH inferior a 8 y rosada a pH superior a 9,6. Una aplicacin inmediata de lo anterior es la titulacin de una solucin desconocida, utilizando soluciones de concentracin conocida. En anlisis de alimentos, lo corriente es valorar soluciones de concentracin desconocida de cidos; Esto se hace utilizando soluciones de concentracin conocida de bases. Sin embargo, a las soluciones de bases no se les puede conocer directamente la concentracin debido a que las ms corrientes (hidrxidos de sodio, potasio y amonio) no permiten su pesada o medicin con un grado de precisin suficiente. Por ello, es necesario despus de preparar sus soluciones, valorarlas con un estndar o patrn primario de tipo cido. Un estndar o patrn primario es una sustancia altamente ionizable, no voltil ni oxidante, muy estable al aire (no debe ser higroscpica en exceso ni delicuescente), de alto peso molecular perfectamente definido y debe permitir su secado a 100-110C sin descomponerse. En la prctica actual, se va a emplear como estndar o patrn primario el biftalato de potasio o ftalato cido de potasio, cuyo P.M. es 204,22 g. Para la valoracin del hidrxido de sodio, se parte de una cantidad conocida de biftalato de potasio, la cual se titula entonces contra la solucin desconocida de hidrxido de sodio, utilizando como indicador la fenolftalena. En el punto final, cuando la solucin cambie de incoloro a rosado, se tendr la siguiente igualdad: NB = Una vez valorada la solucin de hidrxido de sodio, se titula una solucin preparada a partir del jugo o alimento. Para ello, se aplica la siguiente reaccin: Peso c. Cit. = De los conocimientos generales de qumica vistos en primera unidad del mdulo, se debe recordar que un cido dbil se disocia incompletamente en agua, dando una solucin en la cual:
23

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

Ka

[H3O+] 2

[Molar cido] = (5)

De esta ecuacin, se puede despejar [H3O+], as: [H3O+]2 = Ka X [Molar cido] Por lo tanto, una vez conocida la concentracin del cido en % o cualquier otra unidad, se puede convertir en [Molar cido] y a partir de la frmula anterior se puede hallar [H3O+]2 Posteriormente, se puede despejar el pH, utilizando la frmula: pH = log 1 [H+] = (6)

Descripcin Se toman alcuotas de alimentos lquidos y se valoran con una solucin Normal de hidrxido de sodio o potasio, la cual se valora igualmente con un patrn de acidez para conocer exactamente su concentracin normal. A partir de los datos de Volumen y Normalidad de la solucin alcalina utilizada, se calcula la concentracin de cidos de la muestra, expresndola en diferentes unidades y el pH.

Recursos a utilizar (Equipos / instrumentos): Balanza analtica Vidrio de reloj Esptula pequea Soporte Universal Pinzas para bureta Bureta de 25 mL con llave de tefln Estufa de laboratorio Desecador Pinzas cortas para crisol Pipetas aforadas de 1, 10 y 25 mL Balones aforados de 100 y 250 mL Erlenmeyer de 250 mL Vasos precipitados de 50 y 250 mL Frasco lavador Biftalato de potasio R.A. Hidrxido de sodio R.A.
24

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

cido clorhdrico R.A. Solucin alcohlica de fenolftalena al 1%.

Software a utilizar en u otro tipo de requerimiento

Ninguno.

Seguridad Industrial: Adems de los cuidados descritos en la parte general, es importante tener en cuenta lo siguiente: Cuidados con la balanza I. II. III. IV. V. VI. Verificar que est conectada a la lnea voltaje apropiada. Realizar las pesadas utilizando un vidrio de reloj, nunca papel o directamente en el plato metlico. No dejar caer los reactivos sobre el plato de la balanza, si ocurre limpiar inmediatamente utilizando el pincel. No agregar ms sustancia cuando la balanza est en la posicin de mxima sensibilidad. Cuando se termine de pesar, la balanza debe quedar apagada y en ceros. Antes de anotar los valores presentados en la pantalla, asegurarse que las puertas laterales estn cerradas para evitar las corrientes de aire que pueden falsear los datos.

Cuidados con la bureta I. Antes de llenarla con el titulante, Verificar que la llave gira sin problema ni escapes. De lo contrario, desmontarla y lubricarla con grasa controlando el libre giro y la ausencia de fugas (si son de tefln no requieren lubricante). Si no es posible desmontarla, o si despus de lubricarla queda con escapes, informarle al encargado del laboratorio quien eventualmente la puede cambiar por otra. Verificar que el lquido fluya sin dejar gotas. Si esto ocurre, lavarla muy bien con agua, jabn, nuevamente agua y luego agua destilada, purgndola finalmente con un poco del reactivo con el que se vaya a efectuar la determinacin analtica. Al montarla en el soporte universal, asegurarla firmemente con la pinza y sin romperla.

II.

III.

IV.

Metodologa
25

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

Conocimiento previo para el desarrollo de la prctica Los estudiantes deben haber estudiado previamente los captulos 1, 2, 3 y 5 de la primera unidad y el captulo uno y la leccin 33 de la segunda unidad. Forma de trabajo Los estudiantes traen preparado el Preinforme de manera individual. Desarrollan entre todos la prctica y preparan el Informe, que debe ser entregado al tutor que la dirigi, quien lo califica y hace llegar la nota al tutor presencial o virtual de los integrantes del grupo. Procedimiento Valoracin de la solucin de Hidrxido de sodio Pesar en balanza analtica, utilizando un vidrio de reloj o un vaso de precipitados de 50 mL, 0,25 g del biftalato de potasio, calidad reactivo analtico, previamente secado a 100110C y conservado dentro del desecador. Registrar el peso exacto en el cuaderno de laboratorio. Pasar el biftalato pesado a un erlenmeyer de 250 mL, ayudndose con un frasco lavador y aadir alrededor de 100 mL de agua destilada, agitando suavemente hasta su disolucin. Agregar 2 gotas de solucin de fenolftalena. Purgar y llenar la bureta con la solucin recin preparada de hidrxido de sodio, enrasando a cero. Titular la solucin de biftalato hasta obtener una coloracin rosa que persista 30 segundos. Registrar en el cuaderno el valor obtenido. Valoracin de la acidez del alimento Dependiendo de la muestra trada al laboratorio (frutas ctricas, leche, harina, vino, uvas), establecer previamente con el tutor el tratamiento previo por realizar al tipo de muestra o consultar los mtodos definidos por los manuales de laboratorio para obtener la solucin de los cidos del alimento. Para los alimentos lquidos, generalmente se puede tomar directamente una alcuota de 10 mL, depositarla en un erlenmeyer de 250 mL, agregar 2 gotas de fenolftalena y alrededor de 100 mL de agua destilada, procediendo a titular con la solucin estandarizada de hidrxido de sodio hasta color rosado persistente por 30 segundos. Registrar el volumen utilizado en el cuaderno de laboratorio. En unos pocos casos, habr necesidad de hacer diluciones previas, tomando 10 mL del alimento, depositndolos en un baln aforado de 100 mL y completando a volumen con agua destilada. De esta solucin, se toman alcuotas de 25 mL en
26

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

erlenmeyers de 250 mL, aadiendo 2 gotas de fenolftalena, 100 mL de agua destilada y goteando la solucin estandarizada de hidrxido de sodio hasta color rosado persistente por 30 segundos. En cualquier caso, se deben calcular las diluciones de tal manera que no se sobrepasen los 25 mL de la escala de la bureta utilizada en la titulacin para minimizar errores de procedimiento, sin perder la exactitud del mtodo.

Sistema de Evaluacin Se tendrn en cuenta: Preinforme individual, desempeo en el laboratorio y el informe correspondiente.

Informe o productos a entregar Hacer los clculos para encontrar la Normalidad de la solucin de hidrxido de sodio utilizando el volumen empleado en la titulacin y registrarla en el cuaderno. Con el volumen de hidrxido de sodio empleado para titular el alimento y los datos de la dilucin si fue necesario realizar alguna, hacer los clculos para encontrar el porcentaje peso a volumen de acidez, expresada como cido ctrico y registrarla en el cuaderno. Con el porcentaje de acidez hallado, calcular el pH de la solucin y registrarlo en el cuaderno. Buscar en fuentes bibliogrficas apropiadas el porcentaje y tipo de acidez del alimento utilizado, anotando los resultados hallados en el cuaderno de laboratorio junto con la fuente bibliogrfica utilizada y comparar los resultados obtenidos. Elaborar el informe correspondiente conforme a las indicaciones siguientes: Elaboracin del informe Actividad de tipo grupal evaluativa con un valor de 25 puntos. Cada prctica, su informe completo, separado, de acuerdo a la Rbrica incluida ms adelante. Producto esperado: Documento Word: con el desarrollo pormenorizado del Informe, que incluya portada, introduccin, objetivos, desarrollo, etc., de acuerdo a las indicaciones dadas en la Gua para elaboracin de informes de laboratorio. Documentos de referencia: Modulo: Qumica Analtica e Instrumental. Manuel Lozano Rigueros, 2010
27

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

Aula virtual: Qumica Analtica e Instrumental 301102 Libros de Consulta: Guas para las prcticas de laboratorio Guas para la elaboracin de informes de laboratorio Presentacin: Pgina: carta Mrgenes: superior, inferior, izquierdo y derecho: 2cm Interlineado: sencillo Texto: Times New Roman o Arial, 12 puntos Formato de entrega: Word o PDF. Portada. Contenido: Todos los componentes descritos en la Gua para elaboracin de informes de laboratorio. Envo del informe de la actividad: al tutor, de la forma como l lo solicite, ya sea de forma personal, o por correo electrnico.

Rbrica de evaluacin, primera prctica Tabla 1 Rbrica, prcticas sin grficas


tem
1. Objetivos

Valoracin baja
No presenta objetivos (0) No presenta teora

Valoracin media
Presenta algunos objetivos (1) Presenta parte de los conceptos (1)

Valoracin alta
Presenta todos los objetivos (2) Presenta los suficientes conceptos para realizar el informe (2) Presenta el procedimiento para cada una de las partes. (2) Presenta ejemplo de clculos para todas las partes del informe (2) Presenta correctamente los datos experimentales (2) Presenta correctamente todos los resultados pedidos. (2) Hace un anlisis de resultados correcto

Puntaje Mximo
(2)

2. Teora

(2)

(0) No presenta el Presenta el procedimiento para procedimiento para 3. Procedimiento cada una de las algunas de las partes partes de la prctica (1) (0) Presenta ejemplo de No presenta clculos solo para 4. Clculos ejemplo de clculos una de las partes (0) (1) Presenta solamente No presenta datos algunos datos 5. Datos experimentales o experimentales, en experimentales. estn desorden equivocados(0) (1) No presenta resultados o estn Presenta solamente 6. Resultados. equivocados algunos resultados (0) (1) 7. Anlisis No hace anlisis de Analiza solamente Resultados. resultados o est algunos aspectos

(2)

(2)

(2)

(2)

(3)

28

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL mal enfocado (0) No presenta aplicaciones en su profesin (0) No presenta conclusiones o estn mal elaboradas (0) No presenta referencias (0) El documento presenta deficiencias en redaccin y ms de cinco (5) errores ortogrficos (0) (1) Presenta solamente una aplicacin (1) Presenta solamente algunas conclusiones (1) Presenta solamente una o dos referencias (1) Presenta buena redaccin pero cinco o menos errores ortogrficos o al revs. (1) (3) Presenta varias aplicaciones (2) Presenta las conclusiones correspondientes a los objetivos (4) Presenta las referencias suficientes para un buen informe (2) Presenta buena redaccin y no hay errores ortogrficos (2)

8. Aplicaciones en la profesin.

(2)

9. Conclusiones.

(4)

10. Referencias

(2)

11. Redaccin y ortografa

(2)

Total

25*

Retroalimentacin, primera prctica Los estudiantes se pondrn de acuerdo con el Tutor que les oriente la prctica, sobre el tiempo disponible para hacerle llegar el respectivo informe. Se sugiere que no sea mayor de quince das calendario y podr ser mucho menor si el laboratorio se realiza en fecha cercana a la finalizacin del curso, ya que tanto el Tutor como el Director de curso necesitarn disponer de la calificacin con tiempo suficiente para subir notas a R&C antes del cierre del aplicativo correspondiente.

PRCTICA No. 2
29

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

DETERMINACIN DE CLORUROS
Tipo de prctica Presencial X

Porcentaje de evaluacin Horas de la practica Temticas de la prctica

5% 2 Volumetras de precipitacin, halgenos, cloruros, reacciones de los halgenos, precipitacin, tcnica de Mohr de anlisis de cloruros, tcnica de Volhard, titulaciones indirectas o por retroceso. Propsito(s): Desarrollar en los estudiantes su capacidad para decidir los resultados que debe esperar mediante la aplicacin de criterios relacionados con las concentraciones de cloruros que contienen los alimentos, sus propiedades qumicas, las tcnicas y procedimientos establecidos para medirlas, el mtodo analtico seleccionado y la variabilidad asignada a los resultados esperados. El desarrollo de las capacidades cognitivas superiores al capacitar al estudiante en procedimientos propios de la medicin de las concentraciones de cloruros y la generacin de criterios que le sirvan como referentes para el anlisis de esos resultados y la elaboracin de las recomendaciones ms apropiadas para el mejoramiento de los productos analizados, de ser posible. Objetivos: Aplicar los fundamentos de la tcnica analtica volumetra de precipitacin. Describir los cambios que ocurren durante una titulacin argentimtrica. Conocer los fundamentos de los mtodos de Mohr y de Volhard para la determinacin de cloruros. Determinar cuantitativamente los cloruros presentes en una muestra, utilizando el mtodo de Volhard.
30

Intencionalidades formativas

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

Expresar el contenido de cloruros en diferentes unidades. Meta(s): Establecer criterios para la seleccin de las condiciones requeridas para analizar una determinada muestra de inters del estudiante, buscando el cumplimiento de las caractersticas qumicas definidas como criterio de calidad. Establecer el conjunto de criterios que permitan la obtencin, procesamiento y anlisis de datos provenientes de la determinacin de cloruros, teniendo en cuenta conceptos, mtodos y procedimientos analticos recomendados previamente. Competencia(s): El estudiante adquiere: Un amplio conocimiento de los mtodos qumicos aplicables a la cuantificacin de cloruros en muestras de productos y materias primas, que le permitan la seleccin e interpretacin de los resultados ms apropiados conforme a criterios previamente definidos. La capacidad de realizar por su cuenta los anlisis de cloruros en muestras previamente seleccionadas por l y de responsabilizarse por el buen manejo de reactivos y materiales de vidrio, demostrando que valora apropiadamente los resultados y les da un manejo tico.

Fundamentacin Terica Tal como se conoce desde hace muchos aos, al agregar nitrato de plata a una solucin neutra o dbilmente cida de un haluro (cloruro, yoduro, bromuro), se precipita cuantitativamente haluro de plata, de acuerdo a las reacciones: Ag+ + Cl- AgClblanco Ag+ + I- AgIamarillo Ag+ + Br- AgBrcaf Con base en estas reacciones, numerosos qumicos establecieron mtodos para la determinacin cuantitativa de haluros, utilizando soluciones de nitrato de plata de concentracin conocida ya que aunque los haluros de plata formados son
31

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

sensibles a la luz directa o a la artificial semejante a la diurna, presentndose un oscurecimiento (fundamento de la fotografa), este fenmeno no afecta el resultado final. Tcnica de Mohr. Utiliza un mtodo directo, aadiendo desde una bureta la solucin de nitrato de plata y como indicador, un cromato alcalino, el cual reacciona con la primera gota en exceso de plata, segn la reaccin: 2Ag+ + CrO4= Ag2CrO4rojo Dando un color rojo a la solucin. En este punto, de acuerdo a la teora general de volumetra, puede decirse que: VAgNO3 X NAgNO3 = meq AgNO3 = meqClSiendo 1000 meqCl- = PMCl- /1 La ventaja que tiene este mtodo es que se pueden valorar rpidamente las soluciones de nitrato de plata empleando como patrn primario cloruro de sodio R.A. A pesar de la sencillez del mtodo, es poco utilizado sin embargo en el anlisis rutinario, porque el cromato de plata es ms insoluble que el cloruro y en el punto final, el cloruro ya precipitado tiende a transformarse en aquel, lo cual da una cierta imprecisin. 2AgClblanco + CrO4= Ag2CrO4rojo + 2ClTcnica de Volhard, emplea un mtodo indirecto, por el cual, primero los cloruros de la muestra son precipitados utilizando una solucin en exceso de nitrato de plata. A continuacin, el cloruro de plata formado es retirado de la solucin por filtracin o se asla utilizando ciertos compuestos orgnicos que se adsorben fuertemente eliminndolo de la solucin. Luego, se valora el nitrato de plata que qued sin reaccionar en la reaccin anterior, utilizando una solucin valorada de tiocianato (sulfocianuro) de amonio, empleando como indicador una solucin de alumbre frrico amnico, el cual suministra iones Fe+3 que reaccionan con la primera gota en exceso de tiocianato dando a la solucin un color rojo, segn las reacciones: Ag+ + CNS- AgCNS blanco Fe+3 + CNS- Fe(CNS)+2rojo El punto final de esta tcnica es ms preciso. Sin embargo, el tiocianato de sodio, potasio o amonio no son patrones primarios o estndar, siendo necesario valorarlos contra soluciones de nitrato de plata las que a su vez se valoran con cloruro de sodio R.A. Se tiene entonces que VAgNO3 X NAgNO3 = meq AgNO3 = meqCl- + meq CNS
32

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

De donde meqCl- = meq AgNO3 - meq CNS Y adems, meqCNS- = VCNS- X NCNSSiendo 1000 meqCNS- = PM CNS- /1 Un factor de interferencia para cualquiera de las dos tcnicas es la presencia de aniones bromuro, yoduro, tiocianato, cianuro y sulfuro, y otros, todos los cuales precipitan en las condiciones de la determinacin analtica, o la presencia de agentes reductores del catin plata como el estao (II), hipofosfitos, formaldehdo, hidroquinona y celulosa. Para evitar estas interferencias, cuando se trabaja con sustancias de origen orgnico se debe calcinar la muestra antes de realizar el anlisis, ya que las altas temperaturas descomponen todos estos compuestos, volatilizando el bromo y el yodo formados.

Descripcin: Las muestras que pueden ser de sal de cocina (cloruro de sodio), o las soluciones de las cenizas de algn alimento, son pesadas o medidas, se disuelven en agua, completando a un determinado volumen en un baln aforado; de all se toman alcuotas, a las cuales se les aade un volumen exactamente conocido de solucin de normalidad tambin conocida de nitrato de plata, el cual se ha calculado de antemano, de tal manera que una parte de la plata se precipita con los cloruros originales de la muestra y otra parte, permanece sin reaccionar. La parte de plata que ha reaccionado como cloruro, se separa de la solucin ya sea por filtracin o por adsorcin sobre ciertos compuestos orgnicos (benceno o nitrobenceno) y en la solucin remanente se determina la plata sobrante mediante su titulacin con una solucin de normalidad conocida de tiocianato de sodio o potasio. A partir del volumen y la normalidad de las soluciones de nitrato de plata y de tiocianato, se calculan las concentraciones de cloruro que contenan las muestras originales.

Recursos a utilizar (Equipos / instrumentos): Balanza analtica Soporte universal Pinzas para bureta Esptula Bureta de 25 ml con llave de tefln Pesasustancias de 30 ml Vidrio de reloj Vaso de precipitados de 50 ml Baln aforado de 250 ml
33

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

Baln aforado de 100 ml Pipeta aforada de 25 ml Pipeta aforada de 10 ml Pipeta graduada de 5 ml Erlenmeyer de 250 ml Frasco lavador Probeta de 100 ml Cloruro de sodio R.A. Solucin de nitrato de plata 0,1N Solucin de sulfocianuro de amonio, de sodio o de potasio 0,1N Solucin saturada de alumbre frrico amnico Solucin de cido ntrico 6N Solucin de cromato de potasio al 5% Benceno o nitrobenceno.

Software a utilizar Ninguno.

Seguridad Industrial: Adems de los cuidados descritos en la parte general, es importante tener en cuenta lo siguiente: Cuidados con la balanza
1. Verificar que est conectada a la lnea voltaje apropiada. 2. Realizar las pesadas utilizando un vidrio de reloj, nunca papel o directamente en el plato metlico. 3. No dejar caer los reactivos sobre el plato de la balanza, si ocurre limpiar inmediatamente utilizando el pincel. 4. No agregar ms sustancia cuando la balanza est en la posicin de mxima sensibilidad. 5. Cuando se termine de pesar, la balanza debe quedar apagada y en ceros. 6. Antes de anotar los valores presentados en la pantalla, asegurarse que las puertas laterales estn cerradas para evitar las corrientes de aire que pueden falsear los datos.

Cuidados con la bureta


1. Antes de llenarla con el titulante, Verificar que la llave gira sin problema ni escapes. De lo contrario, desmontarla y lubricarla con grasa controlando el libre giro y la ausencia de fugas (si son de tefln no requieren lubricante). Si no es posible desmontarla, o si despus de lubricarla queda con escapes, informarle al encargado 34

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

del laboratorio quien eventualmente la puede cambiar por otra. 2. Verificar que el lquido fluya sin dejar gotas. Si esto no ocurre, lavarla muy bien con agua, jabn, nuevamente agua y luego agua destilada, purgndola finalmente con un poco del reactivo con el que se vaya a efectuar la determinacin analtica. 3. Al montarla en el soporte universal, asegurarla firmemente con la pinza y sin romperla.

Metodologa:

Conocimiento previo para el desarrollo de la prctica Los estudiantes deben haber estudiado previamente los captulos 1, 2, 3 y 5 de la primera unidad y el captulo uno y la leccin 33 de la segunda unidad. Forma de trabajo Los estudiantes traen preparado el Preinforme de manera individual. Desarrollan entre todos la prctica y preparan el Informe, que debe ser entregado al tutor que la dirigi, quien lo califica y hace llegar la nota al tutor presencial o virtual de los integrantes del grupo. Procedimiento Preparacin de la muestra Pesar 0,2 g de sal de cocina utilizando una balanza analtica, en un vidrio de reloj, pesa sustancias o vaso de precipitados de 50 mL, diluir con agua y transferir cuantitativamente a un baln aforado de 100 mL, ayudndose con un embudo si es necesario. Completar a volumen y homogenizar. Determinacin de cloruros en la muestra De la muestra preparada en el apartado anterior, tomar una alcuota de 10 mL con una pipeta aforada y trasvasarlos a un erlenmeyer de 250 mL. Agregar 1.0 mL de cido ntrico 6 M, 50 mL de agua destilada y utilizando pipeta aforada aadir 25 mL de la solucin de nitrato de plata previamente estandarizada y 1 mL de benceno o nitrobenceno. Agitar muy bien y aadir 5 mL del indicador alumbre frrico amnico. Purgar, llenar y llevar a cero la bureta con la solucin de tiocianato recin preparada y estandarizada y agregarla lentamente sobre el nitrato de plata sobrante, con mucha agitacin, hasta obtener un color rojo. Anotar el volumen utilizado en el cuaderno de laboratorio.

35

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

Sistema de Evaluacin Se tendrn en cuenta: Preinforme individual, desempeo en el laboratorio y el informe correspondiente.

Informe o productos a entregar Calcular las normalidades de las soluciones de nitrato de plata y de tiocianato (sulfocianuro) de potasio, si se han preparado recientemente. De lo contrario, con las concentraciones conocidas para estas soluciones y los datos del peso de muestra y teniendo en cuenta la dilucin realizada y las relaciones expuestas, calcular la concentracin en cloruro de sodio de la muestra de sal de cocina en % peso a peso. Elaborar el informe correspondiente conforme a las indicaciones dadas a continuacin. Elaboracin del informe Actividad de tipo grupal evaluativa con un valor de 25 puntos. Cada prctica, su informe completo, separado, de acuerdo a la Rbrica incluida ms adelante. Producto esperado: Documento Word: con el desarrollo pormenorizado del Informe, que incluya portada, introduccin, objetivos, desarrollo, etc., de acuerdo a las indicaciones dadas en la Gua para elaboracin de informes de laboratorio. Documentos de referencia: Modulo: Qumica Analtica e Instrumental. Manuel Lozano Rigueros, 2010 Aula virtual: Qumica Analtica e Instrumental 301102 Libros de Consulta: Guas para las prcticas de laboratorio Guas para la elaboracin de informes de laboratorio Presentacin: Pgina: carta Mrgenes: superior, inferior, izquierdo y derecho: 2cm Interlineado: sencillo Texto: Times New Roman o Arial, 12 puntos Formato de entrega: Word o PDF. Portada. Contenido: Todos los componentes descritos en la Gua para elaboracin de informes de laboratorio. Envo de la actividad: al tutor, de la forma como l lo solicite, ya sea de forma personal, o por correo electrnico.

36

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

Rbrica de evaluacin segunda prctica


tem
1. Objetivos

Valoracin baja
No presenta objetivos (0) No presenta teora (0)

Valoracin media
Presenta algunos objetivos (1) Presenta parte de los conceptos (1)

Valoracin alta
Presenta todos los objetivos (2) Presenta los suficientes conceptos para realizar el informe (2) Presenta el procedimiento para cada una de las partes. (2) Presenta ejemplo de clculos para todas las partes del informe (2) Presenta correctamente los datos experimentales (2) Presenta correctamente todos los resultados pedidos. (2) Hace un anlisis de resultados correcto (3) Presenta varias aplicaciones (2) Presenta las conclusiones correspondientes a los objetivos (4) Presenta las referencias suficientes para un buen informe (2) Presenta buena redaccin y no hay errores ortogrficos (2)

Puntaje Mximo
(2)

2. Teora

(2)

No presenta el procedimiento para Presenta el procedimiento para cada una de las 3. Procedimiento partes de la prctica algunas de las partes (1) (0) Presenta ejemplo de clculos solo para una de las partes (1) Presenta solamente algunos datos experimentales, en desorden (1) Presenta solamente algunos resultados (1) Analiza solamente algunos aspectos (1) Presenta solamente una aplicacin (1) Presenta solamente algunas conclusiones (1) Presenta solamente una o dos referencias (1) Presenta buena redaccin pero cinco o menos errores ortogrficos o al revs. (1)

(2)

4. Clculos

No presenta ejemplo de clculos (0) No presenta datos experimentales o estn equivocados(0) No presenta resultados o estn equivocados (0) No hace anlisis de resultados o est mal enfocado (0) No presenta aplicaciones en su profesin (0) No presenta conclusiones o estn mal elaboradas (0) No presenta referencias (0) El documento presenta deficiencias en redaccin y ms de cinco (5) errores ortogrficos (0)

(2)

5. Datos experimentales.

(2)

6. Resultados.

(2)

7. Anlisis Resultados. 8. Aplicaciones en la profesin.

(3)

(2)

9. Conclusiones.

(4)

10. Referencias

(2)

11. Redaccin y ortografa

(2)

Total

25

37

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

Retroalimentacin de la segunda prctica Los estudiantes se pondrn de acuerdo con el Tutor que les oriente la prctica, sobre el tiempo disponible para hacerle llegar el respectivo informe. Se sugiere que no sea mayor de quince das calendario y podr ser mucho menor si el laboratorio se realiza en fecha cercana a la finalizacin del curso, ya que tanto el Tutor como el Director de curso necesitarn disponer de la calificacin con tiempo suficiente para subir notas a R&C antes del cierre del aplicativo correspondiente.

38

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

PRCTICA No. 3 DETERMINACIN DE CENIZAS Y CALCIO EN UN ALIMENTO


Tipo de prctica Presencial X

Porcentaje de evaluacin Horas de la practica Temticas de la prctica

5% 2 Gravimetra, humedad, cenizas, contenido de minerales, reacciones de oxidacin-reduccin, permanganimetra, precipitacin. Propsito(s): Desarrollar en los estudiantes su capacidad para decidir los resultados que debe esperar mediante la aplicacin de criterios relacionados con las concentraciones de elementos metlicos o no metlicos que contienen los alimentos, sus propiedades qumicas, las tcnicas y procedimientos establecidos para medirlas, el mtodo analtico seleccionado y la variabilidad asignada a los resultados esperados. El desarrollo de las capacidades cognitivas superiores al capacitar al estudiante en procedimientos propios de la medicin de las concentraciones de calcio y la generacin de criterios que le sirvan como referentes para el anlisis de esos resultados y la elaboracin de las recomendaciones ms apropiadas para el mejoramiento de los productos analizados, de ser posible. Objetivos: Aprender la tcnica de determinacin de cenizas en un alimento por calcinacin en mufla elctrica. Realizar la preparacin de una muestra de alimento a partir de sus cenizas con el fin de determinar cuantitativamente sus componentes minerales. Determinar cuantitativamente el calcio de un
39

Intencionalidades formativas

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

alimento por permanganimetra y expresar los resultados en diferentes bases y unidades Aprender a buscar informacin en fuentes bibliogrficas, comparndola con la obtenida en circunstancias reales. Meta(s): Establecer criterios para la seleccin de las condiciones requeridas para analizar una determinada muestra de inters del estudiante, buscando el cumplimiento de las caractersticas qumicas definidas como criterio de calidad. Establecer el conjunto de criterios que permitan la obtencin, procesamiento y anlisis de datos provenientes de la determinacin de calcio, teniendo en cuenta conceptos, mtodos y procedimientos analticos recomendados previamente. Competencia(s): El estudiante adquiere: Un amplio conocimiento de los mtodos qumicos aplicables a la cuantificacin de calcio en muestras de productos y materias primas, que le permitan la seleccin e interpretacin de los resultados ms apropiados conforme a criterios previamente definidos. La capacidad de realizar por su cuenta los anlisis de calcio en muestras previamente seleccionadas por l y de responsabilizarse por el buen manejo de reactivos y materiales de vidrio, demostrando que valora apropiadamente los resultados y les da un manejo tico.

Fundamentacin Terica Las cenizas corresponden al residuo inorgnico proveniente de la incineracin de la materia orgnica. En los alimentos, su composicin y cantidad depende de la naturaleza del alimento calcinado y del mtodo correspondiente. Los derivados lcteos lquidos tienen del 0,5 al 1 %, mientras que las grasas y los aceites prcticamente no contienen cenizas, las margarinas, mayonesas y aceites para ensaladas contienen principalmente cloruro de sodio; En las frutas, depende del contenido de humedad, frescas pueden contener entre 0,2 y 0,8 % mientras que secas pueden alcanzar el 3,5 %. Las nueces van del 1,5 al 2,5 %. En el pescado
40

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

del 1 al 2 %, en carnes, especialmente las procesadas, puede llegar al 12 %. Dos de los elementos minerales que generalmente se determinan en las cenizas de la mayora de alimentos son el calcio y el fsforo (harinas, leches y sus derivados). En esta prctica se utilizarn los fundamentos de la permanganimetra con el fin de determinar el contenido de calcio presente en algunas de estas muestras que seleccionar el estudiante segn su inters. En el mtodo ms corriente para obtener las cenizas, la muestra se somete a calefaccin hasta peso constante en una mufla elctrica a 550-600C. El residuo en estas condiciones est formado principalmente por los carbonatos de los metales alcalinos y alcalino trreos o los xidos de los dems metales. As, p.ej., el calcio se tendr como carbonato. Al tratar las cenizas con cido clorhdrico, el carbonato sufre una reaccin ya conocida: CaCO3 + 2 HCl Ca++ + CO2 + H2O + 2ClAl agregar ion oxalato a la solucin que contiene el calcio, precipita oxalato de calcio en un estado cristalino que depende del medio y la temperatura. As, si el medio es alcalino con presencia de amoniaco y cloruro de amonio, a 50-60C y se permite la precipitacin lenta, se obtienen cuantitativamente cristales grandes que permiten su filtracin. Ca++ + C2O4= CaC2O4 El precipitado obtenido se deja madurar manteniendo la temperatura a 50-60C por lo menos hora para que adquiera un tamao adecuado facilitando la filtracin y posterior lavado del exceso de oxalatos, que ms adelante puede interferir en la determinacin cuantitativa. Una vez filtrado y lavado el oxalato de calcio (o el de sodio en el caso de la valoracin del permanganato) se hace reaccionar con cido sulfrico para poner en libertad el cido oxlico, segn las reacciones: CaC2O4 + H2SO4 C2O4= + CaSO4 y Na2C2O4+ H2SO4 C2O4= + 2Na+ + SO4= El cual se valora con una solucin estandarizada de permanganto de potasio, en caliente, para que sea rpida y cuantitativa: C2O4= + MnO4- + 8 H+ Mn++ + 2 CO2+ 4 H2O De donde, VMnO4- X NMnO4- = meq MnO4y meq MnO4- = meqCa++
41

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

Un mol de oxalato reacciona con un mol de calcio y los pesos equivalentes dependen del nmero de electrones transferidos por la molcula durante la reaccin, as el oxalato libera dos electrones luego su peso equivalente ser la mitad del peso molecular; mientras que para el calcio ser la mitad del peso atmico. Por consiguiente, 1000 meqCa++ = PACa /2 Se pueden presentar algunas interferencias en el mtodo; todos los metales, excepto los alcalinos forman oxalatos insolubles, sin embargo el magnesio no precipita cuando se tiene el buffer de amoniaco cloruro de amonio. Aunque el permanganato de potasio es un estndar primario, sus soluciones se van reduciendo muy rpidamente, cambiando su concentracin, debido a las partculas de polvo y trazas de sales amoniacales en el agua destilada. Por eso es necesario estandarizarlas en el momento de su uso, lo cual se hace corrientemente con oxalato de sodio que tambin es un estndar primario.

Descripcin: Las muestras que pueden ser de cualquier alimento (preferible con alto contenido de calcio, como queso o leche en polvo), son pesadas con cuidado en balanza analtica; se someten a calcinacin en una mufa elctrica a 550C durante tres horas (en la industria, hasta peso constante); se dejan enfriar y se pesan sus cenizas, que con cuidado se disuelven en un cido mineral, preferiblemente clorhdrico, completando a volumen en baln aforado. De la solucin obtenida, se toma alcuota que se somete a reaccin con oxalato de amonio en condiciones analticas controladas; el precipitado obtenido, que contiene el calcio, se deja madurar para poderlo filtrar cuantitativamente, y se disuelve con cido sulfrico para dejar en libertad el in oxalato, el cual por ser reductor se valora por reaccin cuantitativa con permanganato de potasio de concentracin conocida. A partir de los pesos de muestra original y de cenizas, se calcula el % de cenizas de la muestra y teniendo en cuenta el volumen y la normalidad de la solucin de permanganato de potasio empleado para la valoracin y el peso de muestra original y sus cenizas, as como las diluciones efectuadas, se calculan las concentraciones de calcio que contenan las muestras originales, tanto en % normal, como en % de cenizas, utilizando las relaciones matemticas expuestas en la parte terica.

Recursos a utilizar (Equipos / instrumentos): Balanza analtica


42

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

Soporte universal Trpode de hierro Malla de asbesto Mechero bunsen Mufla elctrica de laboratorio Desecador Pinzas largas para crisol Guantes de carnaza Mortero y mano Bao mara de anillos concntricos Crisol o cpsula de porcelana de 30 ml Frasco lavador Baln aforado de 100 ml Pipeta graduada de 5 ml Embudo pequeo Papel de filtro cuantitativo Vaso de precipitados de 50 ml Vaso de precipitados de 400 ml Erlenmeyer de 250 ml Baln aforado de 250 ml Pipeta aforada de 25 ml Pipeta aforada de 10 ml Agitador de vidrio Permanganato de potasio R.A Agua destilada cido sulfrico R.A. Oxalato de sodio R.A. cido sulfrico solucin 1:1 cido sulfrico, solucin al 5% Vol/Vol Nitrato de plata, solucin al 0,5% Oxalato de amonio, solucin saturada Solucin fenolftalena al 1% cido clorhdrico solucin 1:1 Hidrxido de amonio solucin 1:1

Software a utilizar Ninguno.

Seguridad Industrial Adems de los cuidados descritos en la parte general, es importante tener en cuenta lo siguiente:
43

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

Cuidados con la balanza


1. Verificar que est conectada a la lnea voltaje apropiada. 2. Realizar las pesadas utilizando un vidrio de reloj, nunca papel o directamente en el plato metlico. 3. No dejar caer los reactivos sobre el plato de la balanza, si ocurre limpiar inmediatamente utilizando el pincel. 4. No agregar ms sustancia cuando la balanza est en la posicin de mxima sensibilidad. 5. Cuando se termine de pesar, la balanza debe quedar apagada y en ceros. 6. Antes de anotar los valores presentados en la pantalla, asegurarse que las puertas laterales estn cerradas para evitar las corrientes de aire que pueden falsear los datos.

Cuidados con la bureta


1. Antes de llenarla con el titulante, Verificar que la llave gira sin problema ni escapes. De lo contrario, desmontarla y lubricarla con grasa controlando el libre giro y la ausencia de fugas (si son de tefln no requieren lubricante). Si no es posible desmontarla, o si despus de lubricarla queda con escapes, informarle al encargado del laboratorio quien eventualmente la puede cambiar por otra. 2. Verificar que el lquido fluya sin dejar gotas. Si esto no ocurre, lavarla muy bien con agua, jabn, nuevamente agua y luego agua destilada, purgndola finalmente con un poco del reactivo con el que se vaya a efectuar la determinacin analtica. 3. Al montarla en el soporte universal, asegurarla firmemente con la pinza y sin romperla.

Metodologa Conocimiento previo para el desarrollo de la prctica Los estudiantes deben haber estudiado previamente los captulos 1, 2, 3 y 5 de la primera unidad y el captulo uno y la leccin 33 de la segunda unidad. Forma de trabajo Los estudiantes traen preparado el Preinforme de manera individual. Desarrollan entre todos la prctica y preparan el Informe, que debe ser entregado al tutor que la dirigi, quien lo califica y hace llegar la nota al tutor presencial o virtual de los integrantes del grupo. Procedimiento Determinacin de las cenizas
44

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

En un crisol de porcelana previamente tarado4 a 500 550 C en la mufla, pesar utilizando una balanza analtica, 7 g de una muestra homogenizada de queso. Registrar los datos en el cuaderno de laboratorio. Calcinar directamente las muestras en la mufla, instalada en una vitrina de extraccin, dejndolas all unas tres horas a 500-550C, verificando que se han logrado cenizas blancas o grises o hasta obtener un peso constante. Para los clculos se utiliza el ltimo dato registrado. Diligenciar el cuadro siguiente con los datos obtenidos: Tabla 3 Determinacin de cenizas
Peso crisol vaco a Peso crisol + muestra b Peso de Muestra b-a c Peso crisol + cenizas d Peso de cenizas d-a e % cenizas e x 100 / c

Solubilizacin de las cenizas Una vez determinado y registrado el peso de las cenizas, se aaden 5 mL de cido clorhdrico (1:1) y se evaporan en la vitrina utilizando un bao de mara. Repetir el tratamiento dos veces ms, trasladando cuantitativamente la ltima solucin formada, a un baln aforado de 100 mL, lavando muy bien el crisol con agua caliente. Completar a volumen con agua destilada. Si se observa algn depsito en el fondo del baln, filtrar una porcin de unos 50 mL. Si la solucin est transparente, omitir el filtrado. Determinacin del calcio Tomar con pipeta aforada de 50 mL, una alcuota de la solucin resultante de la solubilizacin de las cenizas y pasarla a un vaso de precipitados de 250 mL; aadir aprox 50 mL de agua destilada, calentar a ebullicin, adicionar lentamente 10 mL de la solucin saturada de oxalato de amonio, tres gotas de fenolftalena al 1 %, y lentamente solucin de hidrxido de amonio (1:1) hasta reaccin alcalina agitando con una varilla de vidrio. Mantener la ebullicin por 5 minutos agitando permanentemente y dejar en reposo el precipitado de oxalato de calcio formado durante una hora en un sitio tibio. Finalmente filtrar por decantacin con papel de filtro cuantitativo y lavar con agua caliente hasta fin de cloruros, pasar el papel con el precipitado a un erlenmeyer
Siempre que utilicemos la expresin material tarado, significa que se ha colocado en la estufa o la mufla por una hora, se ha dejado enfriar y luego se determina exactamente su masa. Se debe manipular con unas pinzas largas para crisol y en un desecador.
4

45

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

de 250 mL, aadir 100 mL de agua destilada y 10 mL de solucin de cido sulfrico (1:1), triturar con una varilla de vidrio para destrozar el papel de filtro y disolver el precipitado, calentar a ebullicin. y titular con la solucin estandarizada de permanganato de potasio 0,1N hasta obtener la coloracin rosada persistente por 30 segundos. Registrar el volumen consumido en el cuaderno de laboratorio.

Sistema de Evaluacin Se tendrn en cuenta: Preinforme individual, desempeo en el laboratorio y el informe correspondiente.

Informe o productos a entregar Determinar el % de cenizas, diligenciando el cuadro 1. A partir del peso de oxalato de calcio y el volumen de permanganato de potasio utilizado, calcular la concentracin de ste en Normalidad, utilizando las relaciones matemticas expuestas en la parte terica. A partir del peso de muestra y de cenizas (cuadro 1.), de la alcuota de la solucin de cenizas y el volumen de permanganato utilizado en su valoracin calcular el % de calcio en mg Ca por 100 g de cenizas y mg de Calcio por 100 g de muestra. Comparar con los valores dados en los manuales de laboratorio, tablas de composicin de alimentos y otros, determinando el % de error. Elaborar el informe correspondiente conforme a las indicaciones dadas a continuacin: Elaboracin del informe Actividad de tipo grupal evaluativa con un valor de 25 puntos. Cada prctica, su informe completo, separado, de acuerdo a la Rbrica incluida ms adelante. Producto esperado: Documento Word: con el desarrollo pormenorizado del Informe, que incluya portada, introduccin, objetivos, desarrollo, etc., de acuerdo a las indicaciones dadas en la Gua para elaboracin de informes de laboratorio. Documentos de referencia: Modulo: Qumica Analtica e Instrumental. Manuel Lozano Rigueros, 2010 Aula virtual: Qumica Analtica e Instrumental 301102
46

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

Libros de Consulta: Guas para las prcticas de laboratorio Guas para la elaboracin de informes de laboratorio Presentacin: Pgina: carta Mrgenes: superior, inferior, izquierdo y derecho: 2cm Interlineado: sencillo Texto: Times New Roman o Arial, 12 puntos Formato de entrega: Word o PDF. Portada. Contenido: Todos los componentes descritos en la Gua para elaboracin de informes de laboratorio. Envo de la actividad: al tutor, de la forma como l lo solicite, ya sea de forma personal, o por correo electrnico.

Rbrica de evaluacin, tercera prctica


tem
1. Objetivos

Valoracin baja
No presenta objetivos (0) No presenta teora (0)

Valoracin media
Presenta algunos objetivos (1) Presenta parte de los conceptos (1)

Valoracin alta
Presenta todos los objetivos (2) Presenta los suficientes conceptos para realizar el informe (2) Presenta el procedimiento para cada una de las partes. (2) Presenta ejemplo de clculos para todas las partes del informe (2) Presenta correctamente los datos experimentales (2) Presenta correctamente todos los resultados pedidos. (2) Hace un anlisis de resultados correcto (3) Presenta varias aplicaciones

Puntaje Mximo
(2)

2. Teora

(2)

No presenta el procedimiento para Presenta el cada una de las procedimiento para 3. Procedimiento partes de la prctica algunas de las partes (1) (0) Presenta ejemplo de clculos solo para una de las partes (1) Presenta solamente algunos datos experimentales, en desorden (1) Presenta solamente algunos resultados (1) Analiza solamente algunos aspectos (1) Presenta solamente una aplicacin

(2)

4. Clculos

No presenta ejemplo de clculos (0) No presenta datos experimentales o estn equivocados(0) No presenta resultados o estn equivocados (0) No hace anlisis de resultados o est mal enfocado (0) No presenta aplicaciones en su

(2)

5. Datos experimentales.

(2)

6. Resultados.

(2)

7. Anlisis Resultados. 8. Aplicaciones en la profesin.

(3) (2)

47

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL profesin (0) No presenta conclusiones o estn mal elaboradas (0) No presenta referencias (0) El documento presenta deficiencias en redaccin y ms de cinco (5) errores ortogrficos (0) (1) Presenta solamente algunas conclusiones (1) Presenta solamente una o dos referencias (1) Presenta buena redaccin pero cinco o menos errores ortogrficos o al revs. (1) (2) Presenta las conclusiones correspondientes a los objetivos (4) Presenta las referencias suficientes para un buen informe (2) Presenta buena redaccin y no hay errores ortogrficos (2) 25

9. Conclusiones.

(4)

10. Referencias

(2)

11. Redaccin y ortografa

(2)

Total

Retroalimentacin, tercera prctica Los estudiantes se pondrn de acuerdo con el Tutor que les oriente la prctica, sobre el tiempo disponible para hacerle llegar el respectivo informe. Se sugiere que no sea mayor de quince das calendario y podr ser mucho menor si el laboratorio se realiza en fecha cercana a la finalizacin del curso, ya que tanto el Tutor como el Director de curso necesitarn disponer de la calificacin con tiempo suficiente para subir notas a R&C antes del cierre del aplicativo correspondiente.

48

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

PRCTICA No. 4 DETERMINACIN DE pH Y CIDO ACTICO EN UN VINAGRE


Tipo de prctica Presencial X

Porcentaje de evaluacin Horas de la practica Temticas de la prctica

Intencionalidades formativas

5% 2 Volumetras cido-base, cidos fuertes y dbiles, constante de equilibrio, punto de equilibrio, volumen de neutralizacin, pH de neutralizacin, medidores de pH. Propsito(s): Desarrollar en los estudiantes su capacidad para decidir los resultados que debe esperar mediante la aplicacin de criterios relacionados con las concentraciones de cidos orgnicos que contienen los alimentos, sus propiedades qumicas, las tcnicas y procedimientos establecidos para medirlas, el mtodo analtico seleccionado y la variabilidad asignada a los resultados esperados. El desarrollo de las capacidades cognitivas superiores al capacitar al estudiante en procedimientos propios de la medicin de las concentraciones de cidos y pH y la generacin de criterios que le sirvan como referentes para el anlisis de esos resultados y la elaboracin de las recomendaciones ms apropiadas para el mejoramiento de los productos analizados, de ser posible. Objetivos: Identificar los componentes de un medidor potenciomtrico de pH. Aprender a calibrar y utilizar un medidor de pH. Determinar el pH de un alimento - vinagre. Determinar el contenido de cido actico en un vinagre.
49

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

Elaborar las grficas de neutralizacin de un cido dbil y un cido fuerte y compararlas. A partir de las grficas de neutralizacin del cido actico y del cido clorhdrico, hallar los volmenes y pH de neutralizacin. A partir del volumen de neutralizacin del vinagre, hallar el % de cido actico. A partir del pH del vinagre, utilizando las relaciones pertinentes, calcular la concentracin de cido actico y compararla con la obtenida a partir del volumen de neutralizacin. Aprender a buscar informacin en fuentes bibliogrficas, comparndola con la obtenida en circunstancias reales Meta(s): Establecer criterios para la seleccin de las condiciones requeridas para analizar una determinada muestra de inters del estudiante, buscando el cumplimiento de las caractersticas qumicas definidas como criterio de calidad. Establecer el conjunto de criterios que permitan la obtencin, procesamiento y anlisis de datos provenientes de la determinacin de cidos dbiles y pH, teniendo en cuenta conceptos, mtodos y procedimientos analticos recomendados previamente. Competencia(s): El estudiante adquiere: Un amplio conocimiento de los mtodos qumicos aplicables a la cuantificacin de cidos dbiles con medidores de pH en muestras de productos y materias primas, que le permitan la seleccin e interpretacin de los resultados ms apropiados conforme a criterios previamente definidos. La capacidad de realizar por su cuenta los anlisis de cidos dbiles y pH en muestras previamente seleccionadas por l y de responsabilizarse por el buen manejo de reactivos y materiales de vidrio, demostrando que valora apropiadamente los resultados y les da un manejo tico.

50

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

Fundamentacin Terica El ndice de acidez de un alimento es la propiedad qumica cuantitativa que puede utilizarse como un parmetro de calidad al estar en estrecha relacin con el pH, factor que permite controlar el efecto perjudicial de algunos microorganismos que son txicos por s mismos o por las toxinas que producen. Se puede definir como la cantidad en gramos o en miligramos presentes en 100 gramos de un alimento. Segn la cantidad presente y considerada como normal, se puede establecer el grado de conservacin del alimento. En esta prctica se tendr la oportunidad de aplicar los principios tericos y metodolgicos de la potenciometra en el registro del pH y su variacin en funcin del titulante en la determinacin de la concentracin de un cido dbil - cido actico - en una muestra comercial de vinagre o de un alimento que ha sido procesado y conservado en esa sustancia y a partir de estas caractersticas, calcular el ndice de acidez del alimento analizado, comparndolos con los obtenidos en las mismas condiciones de trabajo para un cido fuerte. Potenciometra cido base La potenciometra es la medida de una f.e.m. producida en una celda galvnica a travs de la cual la corriente que pasa es virtualmente cero, por lo que no tienen lugar cambios importantes en la concentracin de las especies electroactivas y la variable que interesa es la modificacin del potencial de un electrodo sencillo (semicelda) en que tiene lugar la variacin de la concentracin de uno o de ambos componentes. Como el potencial de un electrodo sencillo se puede medir directamente, el par de electrodos de la celda consiste en un electrodo de referencia que mantiene el potencial constante y un electrodo indicador cuyo potencial depende de la composicin de la solucin electroltica que en nuestro caso tiene iones hidronio e hidroxilo. No vale la pena repetir aqu todos los conceptos concernientes a las celdas galvnicas y potenciomtricas, pero el estudiante, debe revisar los captulos correspondientes del mdulo de qumica analtica. Igualmente, debe tener presente que el medidor de pH desarrollado a partir de los conceptos ya estudiados, es un potencimetro que mide diferencias de potencial muy pequeas a travs de una celda potenciomtrica muy refinada formada por electrodos, siendo el ms corriente de stos, el combinado, que incluye el electrodo de referencia y el indicador. La potenciometra cido- base permite la elaboracin de las curvas de titulacin al poder registrar la variacin del pH (o de la f.e.m.) en funcin del volumen del titulante. El comportamiento del sistema que se est midiendo es exactamente el mismo que se discuti en la prctica de volumetra cido-base, slo que la deteccin del punto de equivalencia se hace mediante la utilizacin del medidor de pH.
51

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

Concentracin de hidronios y pH Una de las propiedades ms importantes del agua, que le ha valido su ttulo como solvente universal es la posibilidad de establecer enlaces de hidrgeno ya sea con sustancias orgnicas o inorgnicas. La interaccin con algunas sustancias de carcter inico le permiten modificar su conductividad elctrica y la reaccin consigo misma u autoprotlisis le confiere la capacidad ambivalente de ser cido o base, lo cual se expresa mediante la reaccin: H2O + H2O H3O+ + cido Base cido conjugado
+ -

OHBase conjugada

(1)

[H3qumico, O ] [OH ] Desde el punto de vista del equilibrio se puede expresar la constante de K = EQ equilibrio para esta reaccin as: 2

[ H2O ]

(2) Teniendo en cuenta que en general se trabaja con un litro de solucin, al hallar su molaridad, se encuentra que el denominador es muy grande y casi constante: [H2O] = 55,6 g/mol (3)

por lo que reemplazando en la ecuacin anterior y despejando, se tiene la siguiente relacin: KEQ(55,6)2 = [H3O+] [OH-] (4) Esta expresin de equilibrio se denomina constante del producto inico del agua KW, que a temperatura ambiente tiene un valor de 1X10- 14, de donde se deduce que en el agua pura la concentracin molar de los iones hidronio y de los iones hidroxilo es de 1X10- 7: KW = [H3O+] [OH-] = 1X10- 14 [H3O+] = [OH-] = 1X10- 7 (5) (6)

Para no trabajar con potencias negativas, se comenz a trabajar con el concepto de pK, por el cual pK = log 1/ K y por extensin se tienen el pH y el pOH, as: pH = log 1/ [H3O+] y pOH = log 1/ [OH-] de tal manera que reemplazando en (5), pH + pOH = 14 cidos y bases dbiles y fuertes

52

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

Un protn no existe solo en solucin sino que trata de asociarse a una base, en nuestro caso al agua para formar el hidronio (H3O+); La mayor o menor facilidad de ceder o recibir protones determina la fuerza de los cidos y las bases. As, los cidos y las bases fuertes los ceden o reciben fcilmente, mientras que los considerados dbiles lo hacen muy lento y hasta cierto lmite estableciendo un equilibrio qumico donde se identifica un par de cidos conjugados y de bases conjugadas. La disociacin de los cidos y las bases dbiles es una reaccin reversible que se puede representar as: MA [M+] [A-] Su ecuacin de equilibrio qumico ser: KEQ = significa moles/L). Los cidos y bases monoprticas dbiles son sustancias que al disolverse en agua pierden o ganan un protn, hasta alcanzar un equilibrio qumico de poca extensin, como ocurre con los cidos frmico, actico y lctico o con el amoniaco: CH3COOH + H2O CH3COO- + H3O+
Actico [M ] [A ] [MA]
+ -

(donde el smbolo

NH3 + H2O NH4+ + OHAmonaco


[CH3COO ] [H3O+] Las constantes de equilibrio son:

[NH4+] [OH-] Kb = [NH3]

Ka =

[CH3COOH]

Puesto que para la mayora de +cidos y bases dbiles, los valores de Ka y Kb son [H3O ] 2 [OH-]2 menores de 10-5, se pueden reemplazar por las siguientes expresiones:
Ka = [CH3COOH] Kb = [NH3]

De tal manera que por ejemplo, en el caso de un cido dbil, se puede despejar su [H3O+], as: [H3O+] 2 = [CH3COOH] x Ka (Ka del cido Actico = 1,7 x 10-5) En el caso de un cido fuerte, la [H3O+] es directamente proporcional a la concentracin del cido: [H3O+] = [cido]
53

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

Descripcin: Se hacen dos titulaciones: la primera con una alcuota de cido clorhdrico (un cido fuerte) y la segunda con una alcuota del vinagre que puede ser cualquier vinagre comercial. Se van tomando los datos para cada titulacin por aparte, del volumen de NaOH empleado, midiendo el pH con un medidor de pH y elaborando una tabla con los resultados para cada titulacin, las cuales se llevan a cabo hasta llegar a un pH aproximado de 11. Una vez terminadas las titulaciones, a partir de los datos, se calculan Vol, pH y pH/Vol para cada uno de los datos tomados. Finalmente, con estos ltimos, se elaboran dos grficas para cada cido: la primera en la cual en el eje de las X se tiene el volumen de titulante y en el eje de las Y la pH/Vol correspondiente, a partir de la cual se halla el punto de inflexin correspondiente al volumen de neutralizacin. La segunda, con el volumen del titulante en el eje de las X y en el eje de las Y el pH, en la cual, se seala una vez elaborada, el volumen de neutralizacin hallado antes y se interpola para hallar el pH de neutralizacin. Con estos datos bsicos, y utilizando las relaciones expuestas en la parte terica, se calculan el resto de valores que se piden en los objetivos.

Recursos a utilizar (Equipos / instrumentos): Medidor de pH Electrodo combinado Vaso de precipitados de 250 ml Vaso de precipitados de 100 ml Soporte universal Pinzas para bureta Agitador magntico Imanes recubiertos en tefln Bureta de 25 ml llave de tefln Pipeta aforada de 10 ml Pipeta aforada de 25 ml Baln aforado de 250 ml Frasco lavador Solucin buffer pH 7,0 Solucin Buffer pH 4,0 Hidrxido de sodio 0,1N cido clorhdrico 0,1N
54

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

Software a utilizar en la prctica: Ninguno.

Seguridad Industrial Adems de los cuidados descritos en la parte general, es importante tener en cuenta lo siguiente: Cuidados con la bureta
1. Antes de llenarla con el titulante, Verificar que la llave gira sin problema ni escapes. De lo contrario, desmontarla y lubricarla con grasa controlando el libre giro y la ausencia de fugas (si son de tefln no requieren lubricante). Si no es posible desmontarla, o si despus de lubricarla queda con escapes, informarle al encargado del laboratorio quien eventualmente la puede cambiar por otra. 2. Verificar que el lquido fluya sin dejar gotas. Si esto no ocurre, lavarla muy bien con agua, jabn, nuevamente agua y luego agua destilada, purgndola finalmente con un poco del reactivo con el que se vaya a efectuar la determinacin analtica. 3. Al montarla en el soporte universal, asegurarla firmemente con la pinza y sin romperla.

Metodologa Conocimiento previo para el desarrollo de la prctica Los estudiantes deben haber estudiado previamente los captulos 1, 2, 3 y 5 de la primera unidad, el captulo ocho de la segunda unidad y el captulo nueve de la tercera unidad. Forma de trabajo Los estudiantes traen preparado el Preinforme de manera individual. Desarrollan entre todos la prctica y preparan el Informe, que debe ser entregado al tutor que la dirigi, quien lo califica y hace llegar la nota al tutor presencial o virtual de los integrantes del grupo. Procedimiento Calibracin y operacin del medidor de pH

55

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

Puesto que cada marca y modelo de medidor de pH tiene sus controles propios y su manera particular de calibrarlo y manejarlo, esas etapas se omitirn en este texto, en el entendido de que el estudiante debe seguir las instrucciones que le dar el tutor sobre el manejo del equipo en el laboratorio. Lectura del pH de la muestra Tomar en un vaso de precipitados de 100 mL unos 50 mL del vinagre, retirar el electrodo del agua destilada, secarlo suavemente con papel de filtro y sumergirlo en el vinagre. Mover el control correspondiente a la posicin de medicin de pH y esperar a que se estabilice la lectura. Anotarla en el cuaderno de laboratorio. Neutralizacin del cido clorhdrico Hacer un montaje con el soporte universal, un agitador magntico, las pinzas para bureta, una bureta de 25 mL y el electrodo de manera que al colocar un vaso de precipitados de 250 mL, la bureta queda aproximadamente en la mitad del vaso. Tomar con pipeta aforada una alcuota de 25 mL de solucin de cido clorhdrico 0,1N y depositarla en un vaso de precipitados de 250 mL, aadir 50 mL de agua destilada y colocar el vaso en el montaje descrito de manera que la bureta quede aproximadamente en la mitad del vaso y el electrodo quede sumergido sin tocar las paredes ni el fondo del vaso. Agregar un imn recubierto de tefln. Purgar, llenar y llevar a cero la bureta con solucin de hidrxido de sodio 0,1N, Colocarla en el montaje anterior con las pinzas para bureta. Retirar el electrodo del agua destilada, secarlo suavemente con papel de filtro y sumergirlo en el vaso de precipitados. Encender el agitador magntico y graduarlo en una velocidad apropiada. Mover el control correspondiente a la posicin de medicin de pH, esperar a que se estabilice la lectura y comenzar a agregar el hidrxido de sodio, en porciones de 0,5 mL al comienzo, anotando los volmenes agregados y los pH ledos en el cuaderno de laboratorio. En la medida en que se vayan viendo las variaciones en el pH, ir disminuyendo los volmenes de NaOH agregados, de tal manera que habr una parte en que se debern aadir volmenes de 0,1 mL. Con los datos tomados, elaborar una tabla como la siguiente: Tabla 4 Neutralizacin del cido clorhdrico
Vol. NaOH
0 0,5 1 1,5 etc.

Vol
0 - 0,5 - 0,5 - 0,5 etc.

pH
Lectura1 Lectura2 Lectura3 Lectura4 etc.

pH
0 Lectura1 Lectura2 Lectura2 Lectura3 Lectura3 Lectura4 etc.

pH / Vol
0 Lectura1 Lectura2 / 0,5 Lectura2 Lectura3 / 05 Lectura3 Lectura4 / 0,5 etc.

Continuar agregando hidrxido de sodio y anotando las lecturas hasta que se alcance un pH entre 10 y 11. Al terminar, detener el agitador magntico, mover el
56

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

control correspondiente a la posicin de cero o stand by, retirar el electrodo, enjuagarlo y sumergirlo en agua destilada. Neutralizacin del vinagre Tomar con pipeta aforada 25 mL del vinagre y llevarlos a un baln aforado de 250 mL, completando a volumen con agua destilada Utilizar el mismo montaje del apartado anterior. Tomar con pipeta aforada una alcuota de 25 mL de solucin preparada anterior y depositarla en un vaso de precipitados de 250 mL, aadir 50 mL de agua destilada y colocar el vaso en el montaje de manera que la bureta quede aproximadamente en la mitad del vaso y el electrodo quede sumergido sin tocar las paredes ni el fondo del vaso. Agregar un imn recubierto de tefln. Llenar y llevar a cero la bureta con la solucin de hidrxido de sodio 0,1N, Colocarla en el montaje anterior con las pinzas para bureta. Retirar el electrodo del agua destilada, secarlo suavemente con papel de filtro y sumergirlo en el vaso de precipitados. Encender el agitador magntico y graduarlo en una velocidad apropiada. Mover el control correspondiente a la posicin de medicin de pH, esperar a que se estabilice la lectura y comenzar a agregar el hidrxido de sodio, en porciones de 0,5 mL inicialmente, anotando los volmenes agregados y los pH ledos en el cuaderno de laboratorio. En la medida en que se vayan viendo las variaciones en el pH, ir disminuyendo los volmenes de NaOH agregados, de tal manera que habr una parte en que se debern aadir volmenes de 0,1 mL. Con los datos tomados, elaborar una tabla como la siguiente: Tabla 5. Neutralizacin del vinagre
Vol NaOH
0 0,5 1 1,5 etc.

Vol
0 - 0,5 - 0,5 - 0,5 etc.

pH
Lectura1 Lectura2 Lectura3 Lectura4 etc.

pH
0 Lectura1 Lectura2 Lectura2 Lectura3 Lectura3 Lectura4 et.

pH / Vol
0 Lectura1 Lectura2 / 0,5 Lectura2 Lectura3 / 0,5 Lectura3 Lectura4 / 0,5 etc.

Continuar agregando hidrxido de sodio y anotando las lecturas hasta que se alcance un pH entre 10 y 11. Al terminar, detener el agitador magntico, mover el control correspondiente a la posicin de cero o stand by, retirar el electrodo, enjuagarlo y sumergirlo en agua destilada.

Sistema de evaluacin Se tendrn en cuenta: Preinforme individual, desempeo en el laboratorio y el informe correspondiente.
57

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

Informe o productos a entregar

A partir de los valores de pH hallados para el vinagre y el cido clorhdrico, calcular las [H3O+] y las [cido], utilizando las relaciones de la seccin de aspectos tericos. Expresarlas como % peso a volumen. Comparar con los datos obtenidos en manuales, tablas de composicin, etc. Con los datos de la tabla 4.1 elaborar una grfica en papel milimetrado, de tal manera que en el eje X se tenga el volumen de NaOH y en el eje Y pH / vol. A partir de ella, visualmente hallar el volumen de neutralizacin del cido clorhdrico, expresndolo con una cifra decimal. Con los datos de la tabla 4.1 elaborar una grfica en papel milimetrado, de tal manera que en el eje X se tenga el volumen de NaOH y en el eje Y el pH. A partir de ella, interpolando el valor hallado en la grfica anterior para el volumen de neutralizacin, hallar visualmente el pH de neutralizacin del cido clorhdrico, expresndolo con una cifra decimal. Con este pH, calcular la [H3O+] para el cido clorhdrico. Compararla con la obtenida por lectura directa del pH. Con los datos de la tabla 4.2 elaborar una grfica en papel milimetrado, de tal manera que en el eje X se tenga el volumen de NaOH y en el eje Y pH / vol. A partir de ella, hallar visualmente el volumen de neutralizacin del cido actico, expresndolo con una cifra decimal. Con los datos de la tabla 4.2 elaborar una grfica en papel milimetrado, de tal manera que en el eje X se tenga el volumen de NaOH y en el eje Y el pH. A partir de ella, interpolando el valor hallado en la grfica anterior para el volumen de neutralizacin, hallar el pH de neutralizacin para el cido actico, expresndolo con una cifra decimal. Con este pH, calcular la [H3O+] para el cido actico. Compararla con la obtenida por lectura directa del pH. Comparar las grficas de volumen de neutralizacin Vs pH obtenidas para los dos cidos. Qu diferencias y semejanzas se encuentran? Cmo se explican? Elaborar el informe correspondiente conforme a las indicaciones dadas a continuacin: Elaboracin del informe Actividad de tipo grupal evaluativa con un valor de 25 puntos. Cada prctica, su informe completo, separado, de acuerdo a la Rbrica incluida ms adelante.
58

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

Producto esperado: Documento Word: con el desarrollo pormenorizado del Informe, que incluya portada, introduccin, objetivos, desarrollo, etc., de acuerdo a las indicaciones dadas en la Gua para elaboracin de informes de laboratorio. Documentos de referencia: Modulo: Qumica Analtica e Instrumental. Manuel Lozano Rigueros, 2010 Aula virtual: Qumica Analtica e Instrumental 301102 Libros de Consulta: Guas para las prcticas de laboratorio Guas para la elaboracin de informes de laboratorio Presentacin: Pgina: carta Mrgenes: superior, inferior, izquierdo y derecho: 2cm Interlineado: sencillo Texto: Times New Roman o Arial, 12 puntos Formato de entrega: Word o PDF. Portada. Contenido: Todos los componentes descritos en la Gua para elaboracin de informes de laboratorio. Envo de la actividad: al tutor, de la forma como l lo solicite, ya sea de forma personal, o por correo electrnico.

Rbrica de evaluacin, cuarta prctica Tabla 6 Rbrica, prcticas con grficas


tem
1. Objetivos

Valoracin baja
No presenta objetivos (0) No presenta teora

Valoracin media
Presenta algunos objetivos (1) Presenta parte de los conceptos (1)

Valoracin alta
Presenta todos los objetivos (2) Presenta los suficientes conceptos para realizar el informe (2) Presenta el procedimiento para cada una de las partes. (2) Presenta ejemplo de clculos para todas las partes del informe (2) Presenta correctamente los datos experimentales (2)

Puntaje Mximo
(2)

2. Teora

(2)

(0) No presenta el Presenta el procedimiento para procedimiento para 3. Procedimiento cada una de las algunas de las partes partes de la prctica (1) (0) Presenta ejemplo de No presenta clculos solo para 4. Clculos ejemplo de clculos una de las partes (0) (1) No presenta datos Presenta solamente 5. Datos experimentales o algunos datos experimentales. estn experimentales, en equivocados(0) desorden

(2)

(2)

(2)

59

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL (1) 6. Resultados. No presenta resultados o estn equivocados (0) No hace anlisis de resultados o est mal enfocado (0) No presenta aplicaciones en su profesin (0) No presenta conclusiones o estn mal elaboradas (0) No presenta referencias (0) No presenta grfica (0) El documento presenta deficiencias en redaccin y ms de cinco (5) errores ortogrficos (0) Presenta solamente algunos resultados (1) Analiza solamente algunos aspectos (1) Presenta solamente una aplicacin (1) Presenta solamente algunas conclusiones (1) Presenta solamente una o dos referencias (1) Presenta grfica pero est mal elaborada (1) Presenta buena redaccin pero cinco o menos errores ortogrficos o al revs. (1) Presenta correctamente todos los resultados pedidos. (2) Hace un anlisis de resultados correcto (2) Presenta varias aplicaciones (2) Presenta las conclusiones correspondientes a los objetivos (3) Presenta las referencias suficientes para un buen informe (2) Presenta grfica bien elaborada (2) Presenta buena redaccin y no hay errores ortogrficos (2) 25 (2)

7. Anlisis Resultados. 8. Aplicaciones en la profesin.

(2)

(2)

9. Conclusiones.

(3)

10. Referencias

(2)

11. Grfica

(2)

12. Redaccin y ortografa

(2)

Total

Retroalimentacin, cuarta prctica Los estudiantes se pondrn de acuerdo con el Tutor que les oriente la prctica, sobre el tiempo disponible para hacerle llegar el respectivo informe. Se sugiere que no sea mayor de quince das calendario y podr ser mucho menor si el laboratorio se realiza en fecha cercana a la finalizacin del curso, ya que tanto el Tutor como el Director de curso necesitarn disponer de la calificacin con tiempo suficiente para subir notas a R&C antes del cierre del aplicativo correspondiente.

60

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

PRCTICA No. 5 ESPECTROFOTOMETRA VISIBLE I CURVA DE ABSORCIN


Tipo de prctica Presencial X

Porcentaje de evaluacin Horas de la practica Temticas de la prctica

5% 2 Espectrofotometra, absorcin, Visible. Ultravioleta, bloques instrumentales, fuentes, monocromador, celda, detector, espectros de absorcin, % de Transmitancia, Absorbancia. Propsito(s): Desarrollar en los estudiantes su capacidad para decidir los resultados que debe esperar mediante la aplicacin de criterios relacionados con la elaboracin de curvas de absorcin, las tcnicas y procedimientos establecidos para medirlas, el mtodo analtico seleccionado y la variabilidad asignada a los resultados esperados. El desarrollo de las capacidades cognitivas superiores al capacitar al estudiante en procedimientos propios de la elaboracin de curvas de absorcin y la generacin de criterios que le sirvan como referentes para el anlisis de esos resultados. Objetivos: Aprender a preparar patrones para elaborar una curva de absorcin. Identificar los componentes de un espectrofotmetro Uv/Vis. Elaborar la curva de absorcin caracterstica de un compuesto qumico. Determinar la longitud de onda ptima para un anlisis espectrofotomtrico. Meta(s):
61

Intencionalidades formativas

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

Establecer criterios para la seleccin de las condiciones requeridas para elaborar la curva de absorcin para una determinada prctica analtica, que permita analizar una determinada muestra de inters del estudiante, buscando el cumplimiento de las caractersticas qumicas definidas como criterio de calidad. Establecer el conjunto de criterios que permitan la obtencin, de una curva de absorcin, teniendo en cuenta conceptos, mtodos y procedimientos analticos recomendados previamente. Competencia(s): El estudiante adquiere: Un amplio conocimiento de los mtodos qumicos aplicables a la elaboracin de curvas de absorcin, que le permitan la seleccin e interpretacin de los resultados ms apropiados conforme a criterios previamente definidos. La capacidad de realizar por su cuenta las curvas de absorcin en mtodos analticos y de responsabilizarse por el buen manejo de equipos, reactivos y materiales de vidrio, demostrando que valora apropiadamente los resultados y les da un manejo tico.

Fundamentacin terica Espectrofotometra Se da el nombre general de espectrofotometra o mtodos espectrofotomtricos a los mtodos de anlisis qumico basados en la absorcin de energa radiante de cualquier regin del espectro electromagntico, en particular Infrarrojo, Visible, Ultravioleta y Rayos X. Prcticamente toda sustancia que al solubilizarse produce una solucin que absorba radiacin en los intervalos mencionados, es susceptible de ser usada en estos mtodos. De ah la importancia de esta metodologa para el anlisis de sustancias tanto orgnicas como inorgnicas. Bloques instrumentales Los equipos usados para esta tcnica son los colormetros, fotmetros y
62

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

espectrofotmetros, los cuales se diferencian bsicamente en sus componentes, que les confieren mayor o menor sensibilidad para detectar y registrar pequeas diferencias de intensidad de energa, de una longitud de onda determinada, entre la emitida por una fuente y la absorbida por pequeas cantidades de la sustancia absorbente, en orden creciente de sensibilidad y complejidad desde los colormetros, ms sencillos y menos sensibles, pasando por los fotmetros, hasta los espectrofotmetros. En esta prctica se va a emplear un espectrofotmetro Visible, por lo que la descripcin general se refiere a estos equipos. En la Figura 5.1. se esquematiza un diagrama de bloques que ilustra los componentes bsicos de los equipos utilizados en estas tcnicas:
FUENTE DE ENERGA RADIANTE DETECTOR Figura 1 Bloques fundamentales de los espectrofotmetros CELDA PARA MONOCROMADOR (4) LA MUESTRA (2) . (1) (3)

Fuentes de energa radiante Deben cumplir ciertos requisitos bsicos para poderse emplear en anlisis qumico. La ms utilizada es una lmpara de wolframio, accionada por una fuente de energa elctrica de voltaje regulado. Produce radiacin principalmente en el rango visible, con un porcentaje importante en el cercano infrarrojo el cual sin embargo, no se puede utilizar para anlisis debido a la temperatura tan baja y al material del bulbo que evita su transmisin adecuada. Monocromadores Tienen como funcin seleccionar los fotones de una longitud de energa determinada. Su eficiencia aumenta desde los monocromadores de filtro hasta los de rejilla pasando por los de prisma. Los equipos ms sencillos como los colormetros emplean monocromadores de filtro, en tanto que los fotmetros usan de prisma o de rejilla y los espectrofotmetros, rejilla, complementada con lentes y espejos. Los monocromadores de prisma, dependiendo de su composicin, dispersan la energa incidente en rayos de diferente longitud de onda, que siguen diferente camino dentro del prisma y al emerger del monocromador, tal como esquematiza la Figura 2. Utilizando un mecanismo manual o automtico que permite hacer girar el prisma sobre su eje, se puede seleccionar la radiacin de la longitud de onda requerida para el anlisis de tal manera que a la muestra y al detector solamente llega la radiacin seleccionada.

63

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

Figura 2 Esquema de un monocromador de prisma


Luz blanca incidente Energa emergente

(radiaciones de diferente ) prisma Para el rango visible, los prismas se elaboran de vidrio y para el UV de cuarzo fundido. Celdas para la muestra En espectrofotometra Visible y Ultravioleta que son las ms comunes, se emplean celdas de vidrio y cuarzo, respectivamente, cilndricas o rectangulares para soluciones acuosas o de solventes orgnicos, construidas de tal manera que la distancia entre sus paredes se conoce con precisin, generalmente de 1 cm y corresponde al paso de luz. Detectores Los ms usados son clulas fotoelctricas, con diferentes modelos dependiendo del rango de longitud de onda y de la casa fabricante. Generalmente se disean para que comuniquen su respuesta a un registrador o actualmente para que tengan una salida que se puede conectar a un computador. Espectros de absorcin Son las grficas obtenidas al localizar en papel milimetrado los pares de coordenadas longitud de onda en el eje de las X vs Absorcin en % de Transmitancia en el eje de las Y. En ellas se aprecian las fluctuaciones de mximos y mnimos obtenidas para la muestra al ir variando la y registrar la Transmitancia obtenida. En compuestos orgnicos, los espectros obtenidos son muy complejos con varios mximos y mnimos, en tanto que en compuestos inorgnicos, generalmente se obtienen dos mximos, siendo, en cualquier caso, el mayor de ellos el que define la longitud de onda de mxima absorcin, que es una caracterstica del compuesto en el solvente usado.

Descripcin Una muestra de la solucin final a ser analizada, se pone en una de las celdas
64

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

del espectrofotmetro; otra celda se llena con el blanco de reactivos. Utilizando las dos soluciones, se toman sistemticamente los datos de la absorcin en % de transmitancia o en Absorbancia, para distintas longitudes de onda (el tutor explicar el procedimiento detallado a seguir, de acuerdo con el equipo suministrado). Con los datos tomados, posteriormente los estudiantes elaboran en papel milimetrado la grfica correspondiente que debe ser anexada al informe.

Recursos a utilizar (Equipos / instrumentos) Espectrofotmetro Vis Celdas de lectura Agua destilada Solucin patrn de KmnO4 0,02N Gradilla para tubos de ensayo 2 tubos de ensayo Soporte universal Pinzas para bureta Bureta de 25 o 50 ml con llave de tefln Pipeta aforada de 25 mL Baln aforado de 100 mL Papel celofn

Software a utilizar Ninguno.

Seguridad Industrial Adems de los cuidados descritos en la parte general, es importante tener en cuenta lo siguiente: Cuidados con la bureta
1. Antes de llenarla con el titulante, Verificar que la llave gira sin problema ni escapes. De lo contrario, desmontarla y lubricarla con grasa controlando el libre giro y la ausencia de fugas (si son de tefln no requieren lubricante). Si no es posible desmontarla, o si despus de lubricarla queda con escapes, informarle al encargado del laboratorio quien eventualmente la puede cambiar por otra. 2. Verificar que el lquido fluya sin dejar gotas. Si esto no ocurre, lavarla muy bien con agua, jabn, nuevamente agua y luego agua destilada, purgndola finalmente con un poco del reactivo con el que se vaya a efectuar la determinacin analtica. 3. Al montarla en el soporte universal, asegurarla firmemente con la pinza y sin 65

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

romperla.

Metodologa Conocimiento previo para el desarrollo Los estudiantes deben haber estudiado previamente los captulos 1, 2, 3 y 5 de la primera unidad y las lecciones 37 a 40 de la tercera unidad. Forma de trabajo Los estudiantes traen preparado el Preinforme de manera individual. Desarrollan entre todos la prctica y preparan el Informe, que debe ser entregado al tutor que la dirigi, quien lo califica y hace llegar la nota al tutor presencial o virtual de los integrantes del grupo. Procedimiento Preparacin de la solucin de trabajo De la solucin patrn de permanganato de potasio suministrada, (0,02N), tomar una alcuota de 25 mL con pipeta aforada y llevar a un baln aforado de 100 mL, completando a volumen con agua destilada. Preparacin del patrn de lectura Colocar la solucin de trabajo en la bureta. Tomar un tubo de ensayo y agregar 5 mL de la solucin de trabajo preparada en el apartado anterior, con otra bureta, llena con agua destilada, agregar 10 mL de agua destilada, completando el volumen del tubo hasta 15 mL. Tapar el tubo con un cuadrito de papel celofn y agitarlo suavemente, sin introducir aire, para homogenizar la solucin. Conservar al abrigo de la luz, hasta el momento de su uso en las gavetas de cada grupo. Elaboracin de la grfica de absorcin Para el manejo del espectrofotmetro, referirse a las instrucciones suministradas por el tutor. Preparacin del instrumento Conectar el instrumento a 110 voltios, encenderlo con el control correspondiente y dejar que se estabilice durante diez minutos. Lectura de la curva espectral
66

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

Elaborar en el cuaderno de laboratorio una tabla como la N 8 Tabla 8. Curva espectral


Longitud de onda
380 390 etc.

Porcentaje de Transmitancia %T
Leer Leer etc.

Operar el control de longitud de onda hasta el valor de 380 nm. Con el control correspondiente, seleccionar las lecturas en %T. Con el portaceldas vaco, operar el control apropiado hasta que la escala en la pantalla seale 0%T. Abrir el portaceldas y colocar una celda con agua destilada (blanco de reactivos). Operar el control correspondiente hasta que la escala seale 100%T. Llenar otra celda con el patrn de lectura y sin mover ninguno de los controles del aparato, leer en la pantalla el valor de %T y anotarlo en la tabla 8. Retirar la celda del patrn; Con el portaceldas vaco cambiar la longitud de onda a 390 nm y con el control correspondiente, rectificar el 0%. Colocar en el portaceldas el tubo con agua destilada y ajustar el 100%T. Retirar el blanco del portaceldas, colocar en su lugar el patrn de lectura y sin mover ningn control, observar la lectura en la pantalla y anotarla en la Tabla 8. en el cuaderno de laboratorio. Continuar cambiando y registrando los valores de %T obtenidos hasta el lmite de longitud de onda del equipo o hasta 760 nm, haciendo las lecturas en los alrededores de las menores transmitancias con la mnima divisin de la escala que permita el aparato.

Sistema de Evaluacin Se tendrn en cuenta: Preinforme individual, desempeo en el laboratorio y el informe correspondiente.

67

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

Informe o productos a entregar

Teniendo en cuenta la dilucin de la solucin patrn, de KmnO4 0,02N y las diluciones efectuadas, hacer los clculos y completar la tabla N 8. Con los datos de la Tabla N 5.1, elaborar en papel milimetrado una grfica de tal manera que en el eje X se siten los valores de longitud de onda y en el eje Y los valores correspondientes de %T. A partir de la grfica anterior, determine visualmente la longitud de onda a la cual se obtuvo la menor lectura de %T y reportarla como longitud de onda de mxima absorcin. Elaborar el informe correspondiente conforme a las indicaciones dadas a continuacin: Elaboracin del informe Actividad de tipo grupal evaluativa con un valor de 25 puntos. Cada prctica, su informe completo, separado, de acuerdo a la Rbrica incluida ms adelante. Producto esperado: Documento Word: con el desarrollo pormenorizado del Informe, que incluya portada, introduccin, objetivos, desarrollo, etc., de acuerdo a las indicaciones dadas en la Gua para elaboracin de informes de laboratorio. Documentos de referencia: Modulo: Qumica Analtica e Instrumental. Manuel Lozano Rigueros, 2010 Aula virtual: Qumica Analtica e Instrumental 301102 Libros de Consulta: Guas para las prcticas de laboratorio Guas para la elaboracin de informes de laboratorio Presentacin: Pgina: carta Mrgenes: superior, inferior, izquierdo y derecho: 2cm Interlineado: sencillo Texto: Times New Roman o Arial, 12 puntos Formato de entrega: Word o PDF. Portada. Contenido: Todos los componentes descritos en la Gua para elaboracin de informes de laboratorio. Envo de la actividad: al tutor, de la forma como l lo solicite, ya sea de forma personal, o por correo electrnico.

68

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

Rbrica de evaluacin, quinta prctica


tem
1. Objetivos

Valoracin baja
No presenta objetivos (0) No presenta teora

Valoracin media
Presenta algunos objetivos (1) Presenta parte de los conceptos (1)

Valoracin alta
Presenta todos los objetivos (2) Presenta los suficientes conceptos para realizar el informe (2) Presenta el procedimiento para cada una de las partes. (2) Presenta ejemplo de clculos para todas las partes del informe (2) Presenta correctamente los datos experimentales (2) Presenta correctamente todos los resultados pedidos. (2) Hace un anlisis de resultados correcto (2) Presenta varias aplicaciones (2) Presenta las conclusiones correspondientes a los objetivos (3) Presenta las referencias suficientes para un buen informe (2) Presenta grfica bien elaborada (2) Presenta buena redaccin y no hay

Puntaje Mximo
(2)

2. Teora

(2)

(0) No presenta el Presenta el procedimiento para procedimiento para 3. Procedimiento cada una de las algunas de las partes partes de la prctica (1) (0) Presenta ejemplo de clculos solo para una de las partes (1) Presenta solamente algunos datos experimentales, en desorden (1) Presenta solamente algunos resultados (1) Analiza solamente algunos aspectos (1) Presenta solamente una aplicacin (1)

(2)

4. Clculos

No presenta ejemplo de clculos (0) No presenta datos experimentales o estn equivocados (0) No presenta resultados o estn equivocados (0) No hace anlisis de resultados o est mal enfocado (0) No presenta aplicaciones en su profesin (0) No presenta conclusiones o estn mal elaboradas (0) No presenta referencias (0) No presenta grfica (0) El documento presenta deficiencias

(2)

5. Datos experimentales.

(2)

6. Resultados.

(2)

7. Anlisis Resultados. 8. Aplicaciones en la profesin.

(2)

(2)

9. Conclusiones.

Presenta solamente algunas conclusiones (1) Presenta solamente una o dos referencias (1) Presenta grfica pero est mal elaborada (1) Presenta buena redaccin pero cinco

(3)

10. Referencias

(2)

11. Grfica 12. Redaccin y ortografa

(2) (2)

69

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL en redaccin y ms de cinco (5) errores ortogrficos (0) Total o menos errores ortogrficos o al revs. (1) errores ortogrficos (2) 25

Retroalimentacin, quinta prctica Los estudiantes se pondrn de acuerdo con el Tutor que les oriente la prctica, sobre el tiempo disponible para hacerle llegar el respectivo informe. Se sugiere que no sea mayor de quince das calendario y podr ser mucho menor si el laboratorio se realiza en fecha cercana a la finalizacin del curso, ya que tanto el Tutor como el Director de curso necesitarn disponer de la calificacin con tiempo suficiente para subir notas a R&C antes del cierre del aplicativo correspondiente.

70

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

PRCTICA No. 6 ESPECTROFOTOMETRA VISIBLE II CURVA DE CALIBRACIN


Tipo de prctica Presencial X

Porcentaje de evaluacin Horas de la practica Temticas de la prctica

5% 2 Espectrofotometra, absorcin, Visible. Ultravioleta, bloques instrumentales, fuentes, monocromador, celda, detector, espectros de absorcin, % de Transmitancia, Absorbancia, Leyes de BeerLambert, ajuste por mnimos cuadrados, anlisis de regresin, Propsito(s): Desarrollar en los estudiantes su capacidad para decidir los resultados que debe esperar mediante la aplicacin de criterios relacionados con las concentraciones de componentes que contienen los alimentos, a partir del anlisis mediante tcnicas analticas con espectrofotmetros y los procedimientos establecidos para medirlas, el mtodo analtico seleccionado y la variabilidad asignada a los resultados esperados. El desarrollo de las capacidades cognitivas superiores al capacitar al estudiante en procedimientos propios de la utilizacin de instrumentos analticos y la generacin de criterios que le sirvan como referentes para el anlisis de esos resultados y la elaboracin de las recomendaciones ms apropiadas para el mejoramiento de los productos analizados, de ser posible. Objetivos: Aprender a preparar las soluciones para elaborar una curva de calibracin. Leer en un espectrofotmetro los valores de %T para una serie de soluciones preparadas a partir de una solucin de trabajo Utilizando la ley de Beer Lambert, convertir los
71

Intencionalidades formativas

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

valores de %T en Absorbancia. Elaborar la grfica o curva de calibracin para el manganeso. Determinar estadsticamente la mejor recta que se ajuste a la curva anterior. A partir de la ecuacin de la recta ajustada, obtener la concentracin de una solucin problema. Meta(s): Establecer criterios para la seleccin de las condiciones requeridas para analizar una determinada muestra de inters del estudiante, buscando el cumplimiento de las caractersticas qumicas definidas como criterio de calidad. Establecer el conjunto de criterios que permitan la obtencin, procesamiento y anlisis de datos provenientes de utilizacin de instrumentos analticos, teniendo en cuenta conceptos, mtodos y procedimientos recomendados previamente. Competencia(s): El estudiante adquiere: Un amplio conocimiento de los mtodos qumicos aplicables a la determinacin cuantitativa de sustancias utilizando instrumentos analticos, en muestras de productos y materias primas, que le permitan la seleccin e interpretacin de los resultados ms apropiados conforme a criterios previamente definidos. La capacidad de realizar por su cuenta anlisis mediante la utilizacin de instrumentos, en muestras previamente seleccionadas por l y de responsabilizarse por el buen manejo de equipos, reactivos y materiales de vidrio, demostrando que valora apropiadamente los resultados y les da un manejo tico.

Fundamentacin Terica Ley de Beer Lambert A partir de investigaciones, se ha determinado que el nmero de fotones
72

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

absorbidos es directamente proporcional al nmero de tomos o molculas absorbentes presentes en la muestra. Entonces, si sobre la muestra contenida en un recipiente transparente (celda) se hace incidir una radiacin, al otro lado del recipiente se obtendr una radiacin de menor intensidad. Esto se puede representar esquemticamente en la Figura 3 siguiente: Figura 3 Diagrama fundamental de la absorcin de energa radiante I0 Radiacin incidente
Solucin en anlisis Concentracin c

I Radiacin transmitida

I < I0 b En la cual, se denomina intensidad de radiacin (I) el nmero de fotones por unidad de tiempo y de volumen, siendo I0 la radiacin incidente de longitud de onda , b el camino que recorre la radiacin dentro de la muestra con una concentracin de la especie absorbente en unidades de peso/volumen c e I la radiacin transmitida de longitud de onda . Los investigadores Beer y Lambert, descubrieron la ley combinada de su nombre que establece que:
I0 Log I

= a.b.c. = A

donde:

a = Constante denominada Absortividad b = Camino recorrido c = Concentracin de la especie absorbente en unidades de peso/volumen. y A = Absorbancia Adems, el trmino I0 / I se denomina Transmitancia, siendo su smbolo T y I0 / I X 100 = %T. Igualmente, se puede establecer que la Absorbancia es igual al logaritmo de la diferencia del porcentaje de la luz incidente y el porcentaje de luz transmitida; Puesto que la luz incidente es el 100%, se puede escribir que: A = log (100% - %T) = 2 log %T
73

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

Operacin del espectrofotmetro Para la operacin del suministradas por el tutor. espectrofotmetro, referirse a las instrucciones

Ajuste por mnimos cuadrados En la obtencin de datos experimentales, como los obtenidos en los mtodos espectrofotomtricos, en los que un conjunto de ellos son funcin de otro conjunto, se obtiene con frecuencia una dispersin de puntos por los que supuestamente pasa una lnea recta. Se debe determinar entonces por donde pasa la recta Y = ax + b donde a = pendiente de la recta y b = corte con el eje x de tal manera que ligue lo ms cercanamente posible a la mayor cantidad de dichos puntos. La forma ms sencilla de hacerlo es emplear una calculadora que tenga la funcin correspondiente, con lo cual solamente se deben ir entrando las parejas de datos xy y al terminar, arroja como resultados los valores de los parmetros a y b y el coeficiente de linealidad r. Si no se dispone de una calculadora con esta funcin, se pueden hallar a y b en la siguiente forma, tomando como modelo el ejemplo de la Tabla 6.1. Tabla 9. Ejemplo de valores xy para clculo de mnimos cuadrados
N1 Concentracin Absorbancia ppm (X1) (y1) (X1) (y1)
1 2 3 4 5 5 10 15 20 25 75 2 (X1) = 5625 0,071 0,145 0,210 0,285 0,335 1,046 0,355 1,450 3,150 5,700 8,375 19,030

(X1)2
25 100 225 400 625 1375

Reemplazando estos valores en las ecuaciones para hallar los parmetros a y b, se tiene: (5) (19,030) (75) (1,046) a= = 13,26 x 10 -3 (5)(1375) (5625)

74

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

(1375) (1,046) (75) (19,030) b= = 8,8 x 10 -3 (5)(1375) (5625) El valor de b se hace igual a cero, porque cualquier curva de calibracin sencilla debe pasar por el origen5. Por consiguiente, la ecuacin de la grfica que se ajusta a los puntos de la Tabla N9.1.ser: A = 13,26 x 10 3c Con esta ecuacin, se vuelven a calcular los valores de Absorbancia para cada concentracin, obtenindose los de la Tabla 6.2 Tabla 10. Absorbancia ajustada
Concentracin ppm (X1)
5 10 15 20 25

Absorbancia ajustada
0,067 0,134 0,200 0,267 0,334

Con los datos de la Tabla N 6.2. se traza la recta que sirve como curva de calibracin de trabajo.

Descripcin Una celda del espectrofotmetro se llena con el blanco de reactivos; la otra celda se va llenando sistemticamente con las soluciones finales preparadas para ser analizadas y se van tomando los datos de la absorcin de la muestra para la longitud de onda determinada en el experimento anterior. (El tutor explicar el procedimiento detallado a seguir, de acuerdo con el equipo suministrado). Con los datos tomados, posteriormente los estudiantes elaboran en papel milimetrado la grfica correspondiente que debe ser anexada al informe.

Recursos a utilizar (Equipos / instrumentos) Espectrofotmetro Vis


Sin embargo, depende del tipo de grfica; Si se hace el mtodo de adicin estndar, el valor numrico de b obtenido por el mtodo de mnimos cuadrados es completamente vlido.
5

75

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

Celdas de lectura Agua destilada Solucin patrn de KmnO4 0,02N Gradilla para tubos de ensayo 10 tubos de ensayo Pipeta aforada de 25 mL Balones aforados de 50 mL y 100 mL.

Software a utilizar en la prctica: Ninguno.

Seguridad industrial Adems de los cuidados descritos en la parte general, es importante tener en cuenta lo siguiente: Cuidados con la bureta
4. Antes de llenarla con el titulante, Verificar que la llave gira sin problema ni escapes. De lo contrario, desmontarla y lubricarla con grasa controlando el libre giro y la ausencia de fugas (si son de tefln no requieren lubricante). Si no es posible desmontarla, o si despus de lubricarla queda con escapes, informarle al encargado del laboratorio quien eventualmente la puede cambiar por otra. 5. Verificar que el lquido fluya sin dejar gotas. Si esto no ocurre, lavarla muy bien con agua, jabn, nuevamente agua y luego agua destilada, purgndola finalmente con un poco del reactivo con el que se vaya a efectuar la determinacin analtica. 6. Al montarla en el soporte universal, asegurarla firmemente con la pinza y sin romperla.

Metodologa

Conocimiento previo para el desarrollo de la prctica Los estudiantes deben haber estudiado previamente los captulos 1, 2, 3 y 5 de la primera unidad y el captulo uno y las lecciones 37 a 40 de la tercera unidad. Forma de trabajo Los estudiantes traen preparado el Preinforme de manera individual. Desarrollan entre todos la prctica y preparan el Informe, que debe ser entregado al tutor que
76

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

la dirigi, quien lo califica y hace llegar la nota al tutor presencial o virtual de los integrantes del grupo. Procedimiento Preparacin de la solucin de trabajo De la solucin patrn de permanganato de potasio suministrada, (0,02N), tomar una alcuota de 25 mL con pipeta aforada y llevar a un baln aforado de 100 mL, completando a volumen con agua destilada. Preparacin de los patrones de lectura Colocar la solucin de trabajo en la bureta. Marcar 10 tubos de ensayo e ir agregando solucin de trabajo, segn la Tabla 11. Con otra bureta, llena con agua destilada, ir completando el volumen de cada tubo hasta 15 mL. Tapar los tubos con cuadritos de papel celofn y agitarlos suavemente, sin introducir aire, para homogenizar las soluciones. Conservar al abrigo de la luz, en las gavetas de cada grupo. Tabla 11. Preparacin de los patrones de lectura
N tubo Alcuota Volumen Solucin de agua de trabajo destilada mL
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 14 13 12 11 10 9 8 7 6 5

KMnO4 mg/ 15 mL

KMnO4 Mn mg/mL mg/litro

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Elaboracin de la curva de calibracin Preparacin del instrumento Conectar el instrumento a 110 voltios, encenderlo con el control adecuado y dejar que se estabilice durante diez minutos. Lectura de los patrones y la solucin problema Elaborar en el cuaderno de laboratorio una tabla como la 12.
77

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

Tabla 12. Ajuste por mnimos cuadrados


N1
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 (X1) = P* P(dil)
2

Mn Absorbancia mg/litro (X1) (y1) (X1) (y1)

(X1)2

P = Problema suministrado por el Tutor. Donde los valores de la columna 2 (Mn mg/litro) son los calculados para la ltima columna de la Tabla 11. Operar el control de longitud de onda hasta el valor de de mxima absorcin obtenido en la Prctica 5. Seleccionar las lecturas en A. Con el portaceldas vaco, operar el control apropiado hasta que la escala en la pantalla seale 0%T. Abrir el portaceldas y colocar una celda con agua destilada (blanco de reactivos). Operar el control adecuados hasta que la escala seale 100%T. Llenar otra celda con el patrn del tubo N1 y sin mover ninguno de los controles del aparato, leer en la pantalla el valor de A y anotarlo en la tabla elaborada. Retirar la celda del patrn, colocar en su lugar el patrn N 2 y sin mover ningn control, observar la lectura en la pantalla y anotarla en la Tabla 12 en el cuaderno de laboratorio. Continuar cambiando los patrones en el portaceldas, sin mover los controles del aparato y registrando los valores de A obtenidos hasta leerlos todos. Finalmente leer la muestra problema (P). Anotar todos los datos obtenidos en la Tabla 12 en el cuaderno de laboratorio.
78

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

Si el valor ledo para la muestra problema, est por encima del mayor obtenido para los patrones, hacer una dilucin, tomando 25 mL con una pipeta aforada, llevndolos a un baln aforado de 50 mL y completando a volumen con agua destilada, leyendo esta solucin y registrando el valor de A obtenido en la Tabla 12 en el cuaderno de laboratorio. Ajuste por mnimos cuadrados Con una calculadora corriente, calcular y completar la Tabla 12 y a partir de los datos hallados, calcular a y b de acuerdo a lo expuesto en un apartado anterior Con los valores hallados para a y b, reemplazar en A= bx +c Y haciendo c= 0, calcular los diferentes valores de A, llenando la Tabla 13. Tabla 13. Absorbancia ajustada
Mn mg/litro (X1) Absorbancia ajustada

Con los datos de 13 trazar en una hoja de papel milimetrado la grfica, cuidando de tomar en el eje de las X los valores de concentracin y en el eje de las Y los de Absorbancia. Trazar la recta correspondiente y utilizando el valor de Absorbancia leda para la muestra (o su dilucin), interpolar en la recta obtenida para calcular el valor de la concentracin de la muestra. Sistema de Evaluacin Se tendrn en cuenta: Preinforme individual, desempeo en el laboratorio y el informe correspondiente.

79

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

Informe o productos a entregar

Diligenciar completamente las tablas pedidas, realizando los clculos necesarios; a partir de ellas, elaborar la grfica solicitada en papel milimetrado y finalmente hallar la concentracin de la solucin problema. Con toda esta informacin, elaborar el informe correspondiente, conforme a las indicaciones dadas a continuacin: Elaboracin del informe Actividad de tipo grupal evaluativa con un valor de 25 puntos. Cada prctica, su informe completo, separado, de acuerdo a la Rbrica incluida ms adelante. Producto esperado: Documento Word: con el desarrollo pormenorizado del Informe, que incluya portada, introduccin, objetivos, desarrollo, etc., de acuerdo a las indicaciones dadas en la Gua para elaboracin de informes de laboratorio. Documentos de referencia: Modulo: Qumica Analtica e Instrumental. Manuel Lozano Rigueros, 2010 Aula virtual: Qumica Analtica e Instrumental 301102 Libros de Consulta: Guas para las prcticas de laboratorio Guas para la elaboracin de informes de laboratorio Presentacin: Pgina: carta Mrgenes: superior, inferior, izquierdo y derecho: 2cm Interlineado: sencillo Texto: Times New Roman o Arial, 12 puntos Formato de entrega: Word o PDF. Portada. Contenido: Todos los componentes descritos en la Gua para elaboracin de informes de laboratorio. Envo de la actividad: al tutor, de la forma como l lo solicite, ya sea de forma personal, o por correo electrnico.

Rbrica de evaluacin, sexta prctica


tem
1. Objetivos 2. Teora

Valoracin baja
No presenta objetivos (0)

Valoracin media
Presenta algunos objetivos (1)

Valoracin alta
Presenta todos los objetivos (2) Presenta los sufi-

Puntaje Mximo
(2) (2)

80

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL No presenta teora Presenta parte de los conceptos (1) cientes conceptos para realizar el informe (2) Presenta el procedimiento para cada una de las partes. (2) Presenta ejemplo de clculos para todas las partes del informe (2) Presenta correctamente los datos experimentales (2) Presenta correctamente todos los resultados pedidos. (2) Hace un anlisis de resultados correcto (2) Presenta varias aplicaciones (2) Presenta las conclusiones correspondientes a los objetivos (3) Presenta las referencias suficientes para un buen informe (2) Presenta grfica bien elaborada (2) Presenta buena redaccin y no hay errores ortogrficos (2) 25

(0) No presenta el Presenta el procedimiento para procedimiento para 3. Procedimiento cada una de las algunas de las partes partes de la prctica (1) (0) Presenta ejemplo de No presenta clculos solo para 4. Clculos ejemplo de clculos una de las partes (0) (1) Presenta solamente No presenta datos algunos datos 5. Datos experimentales o experimentales, en experimentales. estn desorden equivocados(0) (1) No presenta resultados o estn Presenta solamente 6. Resultados. equivocados algunos resultados (0) (1) No hace anlisis de Analiza solamente 7. Anlisis resultados o est algunos aspectos Resultados. mal enfocado (0) (1) No presenta Presenta solamente 8. Aplicaciones aplicaciones en su una aplicacin en la profesin. profesin (0) (1) No presenta conclusiones o Presenta solamente 9. Conclusiones. estn mal algunas conclusiones (1) elaboradas (0) 10. Referencias No presenta referencias (0) No presenta grfica (0) El documento presenta deficiencias en redaccin y ms de cinco (5) errores ortogrficos (0) Presenta solamente una o dos referencias (1) Presenta grfica pero est mal elaborada (1) Presenta buena redaccin pero cinco o menos errores ortogrficos o al revs. (1)

(2)

(2)

(2)

(2)

(2)

(2)

(3)

(2)

11. Grfica

(2)

12. Redaccin y ortografa

(2)

Total

Retroalimentacin, sexta prctica


81

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

Los estudiantes se pondrn de acuerdo con el Tutor que les oriente la prctica, sobre el tiempo disponible para hacerle llegar el respectivo informe. Se sugiere que no sea mayor de quince das calendario y podr ser mucho menor si el laboratorio se realiza en fecha cercana a la finalizacin del curso, ya que tanto el Tutor como el Director de curso necesitarn disponer de la calificacin con tiempo suficiente para subir notas a R&C antes del cierre del aplicativo correspondiente.

82

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS TECNOLOGIA E INGENIERIA GUIA COMPONENTE PRCTICO DEL CURSO: 301102 QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL

7. FUENTES DOCUMENTALES
Ayres, G.H. Anlisis Qumico Cuantitativo. Harper & Row Publisher Co. NE. York 1970. Ayres, Gilbert H. Anlisis Cuantitativo. Mxico, Harla, 1970. Bernal de Ramrez, y otros, Qumica Analtica, UNAD, Bogot, D.C., 2001. Curtman, L.J. Anlisis qumico cualitativo. Barcelona, Provenza, 1940. Dick, J. G., Qumica Analtica, El Manual Moderno, Mxico, 1979. Dyer, J.R. Aplicaciones de Espectroscopia de Absorcin en Compuestos Orgnicos, Prentice Hall. New York. Ewing. G.W. Mtodos Instrumentales de Anlisis Qumico. McGraw Hill, 1978. Fisher, R.B. y otro. Compendio de anlisis qumico cuantitativo. Mxico, Interamericana, 1971. Gander, G y otros, Anlisis volumtrico. Mxico, Hispanoamericana, 1961. Gaviria. L.E. y Bravo, J. Qumica Analtica Bsica. Universidad Nacional de Colombia. Bogot, 1983. Guerrero, R., H, y Lozano, R. M., Qumica Analtica. Hamilton, L.F. y otros. Clculos de qumica analtica. Mxico, 2Ed, McGraw-Hill, 1981. Maier H.G., Mtodos Modernos de Anlisis de Alimentos. Volumen 2, Acribia, Zaragoza, Espaa.

83