NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 5113
2003-03-19

BEBIDAS ALCOHLICAS. MTODOS PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE ALCOHOL

E:

ALCOHOLIC BEVERAGES. METHODS DETERMINATION OF ALCOHOL CONTENT

FOR

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES:

bebida alcohlica; alcohol; alcohol etlico; etanol.

I.C.S.: 67.160.10
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC) Apartado 14237 Bogot, D.C. Tel. 6078888 Fax 2221435

Prohibida su reproduccin

Editada 2003-03-25

PRLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo caracterizado por la participacin del pblico en general. La NTC 5113 fue ratificada por el Consejo Directivo del 2003-03-19. Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs de su participacin en el Comits Tcnicos 57 Destilacin, rectificacin y mezcla de bebidas espirituosas y 58 Industrias vincolas. ASOCIACIN COLOMBIANA DE IMPORTADORES DE LICORES ACODIL LABORATORIO DE ANLISIS: AMBIENTAL, ALIMENTOS, AGUAS, PETROQUMICO, FARMACUTICO, HIGIENE INDUSTRIAL ASINAL BODEGAS AEJAS BODEGAS DEL RHIN COLOMA LTDA. CONCESIN LICORSA INDUSTRIA DE LICORES DEL HUILA DE SARGO EMPRESA DE LICORES DE CUNDINAMARCA FABRICA DE LICORES DEL TOLIMA FABRICA DE LICORES Y ALCOHOLES DE ANTIOQUIA FRUVER Y CIA. INVIMA INDUSTRIA LICORERA DE CALDAS SECRETARIA DISTRITAL DE SALUD

Adems de las anteriores, en Consulta Pblica el Proyecto se puso a consideracin de las siguientes empresas: ASOCIACIN DE EMPRESAS LICORES - ACIL BODEGAS VIEJAS CEPAS CONSORCIO S.M. MARPICO S.A. DE EMPRESA DE LICORES DE CAQUETA INDUSTRIA DE LICORES DEL VALLE SABAJON APOLO EMPRESA DE LICORES DEL META

ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIN DE NORMALIZACIN

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BEBIDAS ALCOHLICAS. MTODOS PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE ALCOHOL

1.

OBJETO

Esta norma establece los mtodos para determinar el contenido de alcohol etlico en las bebidas alcohlicas. 2. MTODOS DE ENSAYO

Por contenido alcohlico se entiende, a menos que se indique otra cosa, el porcentaje de etanol, en volumen, determinado a la temperatura de 20 C, en el producto que se analiza. Se expresa en grados alcoholimtricos.
NOTA Los grados alcoholimtricos representan, por tanto, el porcentaje de etanol, en volumen, a la temperatura de 20 C.

2.1 MTODO 1 (Mtodo por destilacin y determinacin directa del contenido alcohlico en el destilado) 2.1.1 Fundamento del mtodo El producto se somete a destilacin en condiciones especificadas y en el destilado se determinan los grados alcoholimtricos (porcentaje de etanol en volumen), utilizando un alcoholmetro. No deben tener tratamiento previo los alcoholes cobijados en la NTC 620, las tafias cobijadas por la NTC 3442 y aquellos productos que modifiquen la densidad de la mezcla hidroalcohlica. 2.1.2 Equipos

Alcoholmetros Aermetros de masa constante que sumergidos en un lquido hidroalcohlico, a la temperatura de 20 C, indican directamente el grado alcoholmetro. Las lecturas deben ofrecer una precisin de 0,1 alcoholmetro. El alcoholmetro debe estar debidamente calibrado a 20 C y estar certificado. 1

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Probeta para el alcoholmetro Debe tener un tamao adecuado que permita el desplazamiento libre del alcoholmetro. Unas dimensiones apropiadas son: 36 mm de dimetro interno y 320 mm de altura. Este dimetro interno es, aproximadamente, 6 mm mayor que el dimetro del bulbo del alcoholmetro, lo cual permite la libertad de movimiento.

Aparato de destilacin Se instala de la siguiente manera (vase la Figura 1):

NOTA Tambin se puede emplear un sistema equivalente.

Figura 1. Equipo de destilacin

a)

Fuente de calor. Preferiblemente un manto de calentamiento con control de temperatura u otro dispositivo que permita mantener el sistema a una temperatura homognea en el rea de calentamiento y fcil de controlar. Matraz de destilacin. Como principio general debe tener una capacidad de aproximadamente el doble del volumen de la muestra que se va a destilar. Trampa para destilacin. Da buen resultado emplear una trampa de vidrio tipo Kjeldahl u otra similar.

b)

c)

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d)

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Refrigerante. Puede utilizarse un refrigerante recto, tipo Liebig, con una camisa de no menos de 40 cm de longitud y un tubo interior de 10 mm de dimetro interno. Este refrigerante se coloca verticalmente y al extremo inferior se le adapta un tubo de vidrio de longitud adecuada, para que llegue casi hasta el fondo del recipiente en que se recoge el destilado. El tubo debe tener un dimetro ms reducido en el extremo inferior, lo cual se logra estirndolo, previo calentamiento. Matraces aforados para medir la muestra y recibir el destilado. Segn el volumen de muestra que se va a destilar, debe disponerse de matraces aforados de 50 ml, 100 ml, 200 ml y 250 ml. En principio puede servir cualquier matraz aforado, siempre que haya sido graduado a 20 C. Es recomendable utilizar matraces de cuello largo y con la seal de aforo en la parte inferior de ste y provistos de tapn esmerilado o de material sinttico. A menos que se indique lo contrario, debe emplearse el mismo matraz para medir la muestra y para recibir el destilado. Bao de temperatura constante. Debe utilizarse un bao de agua que pueda calentarse y mantenerse a temperatura constante. La temperatura debe controlarse con un termmetro con graduacin entre 0 C y 40 C y con divisiones de por lo menos 0,5 C. A menos de que se indique lo contrario, la temperatura de trabajo ser siempre de 20 C. Reguladores de ebullicin. Fragmentos de piedra pmez, porcelana porosa, perlas de vidrio o cualquier otro material adecuado. Debe asegurarse su completa limpieza antes de ser utilizados.

e)

f)

g)

2.1.3 Procedimiento 2.1.3.1 Desgasificacin En los vinos jvenes, espumosos o burbujeantes y en productos similares, deben eliminarse los gases presentes, utilizando el siguiente procedimiento: En un erlenmeyer de 500 ml de capacidad, limpio y seco, previamente siliconado en su interior (se agregan unas gotas de solucin de silicona al 1 % con movimientos adecuados se recubre todo el interior del erlenmeyer y se deja secar), se vierten 300 ml a 400 ml del vino y se agita en forma manual suavemente, hasta que no haya desprendimiento de gas. Una manera sencilla de comprobarlo consiste en tapar el erlenmeyer despus de cada agitacin con la palma de la mano, hasta que no se sienta succin al retirarla. La formacin de espuma que ocurre algunas veces, especficamente con vinos jvenes, debe prevenirse aadiendo una pequea cantidad de antiespumante. 2.1.3.2 Destilacin Destilacin de productos que contienen menos de 60 % de alcohol en volumen Utilizando un matraz aforado adecuado (normalmente de 250 ml), se llena casi hasta la marca con la muestra y se coloca en el bao de temperatura constante a 20 C por un ahora. Mantenindolo en el bao, se completa a volumen con la cantidad necesaria de muestra, a 20 C (lo mejor es colocar al mismo tiempo una cantidad adicional de muestra en el bao de temperatura constante). 3

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Teniendo instalado el aparato de destilacin, se vierte en el matraz con la ayuda un embudo, la muestra contenida en el baln aforado; se lava el recipiente que contena la muestra y el embudo, con tres porciones de 15 ml de agua destilada, las cuales se aaden al matraz de destilacin, se retira el embudo, se agrega una pequea cantidad del regulador de ebullicin, se tapa y se comienza la destilacin, recogiendo el destilado en el mismo matraz en que se midi la muestra. El matraz en el que recoge la muestra debe tener previamente 10 ml a 20 ml de agua, en los que se sumerge la punta de un tubo que prolonga el refrigerante. El calentamiento debe regularse en tal forma que la destilacin ocurra sin sobresaltos, de manera lenta pero continua. En los climas muy clidos o si la temperatura del laboratorio es alta, el matraz en que se est recogiendo la muestra debe estar sumergido en agua con hielo. Se contina la destilacin hasta que el destilado llegue, aproximadamente, hasta los hombros del matraz. Se suspende la destilacin, se retira el tubo colocado en la parte inferior del refrigerante y se lava con agua, por dentro y por fuera, sobre el mismo matraz pero sin llegar al cuello de ste. Se coloca el matraz en el bao de temperatura constante a 20 C por un ahora y, entonces, sin retirarlo del bao, se completa a volumen con agua a 20 C. 2.1.4 Estimacin del grado alcoholimtrico Rpidamente, se llena la probeta del alcoholmetro y se introduce ste, teniendo cuidado de asegurar su libertad de movimiento, se hunde y se deja flotar dos o tres veces; luego se hace girar suavemente y se deja en reposo para que se estabilice y se hace la lectura por el menisco inferior.
NOTA En caso necesario se puede operar a otras temperaturas, por ejemplo a 15,56 C, a 25 C 30 C. En estos casos, los valores obtenidos deben corregirse para expresar los resultados a 20/20 C. Para esto deben consultarse las tablas de conversin correspondientes.

2.2 MTODO 2 (Mtodo por destilacin y estimacin del contenido alcohlico por determinacin de la gravedad especifica) 2.2.1 Fundamento del mtodo El producto se somete a destilacin en condiciones especificadas, se determina la densidad del destilado y con este valor y utilizando las tablas correspondientes se calcula el grado alcoholimtrico. 2.2.2 Equipos El mismo utilizado en el procedimiento anterior. No se necesita el alcoholmetro.

Un picnmetro calibrado de tamao adecuado, eventualmente puede emplearse un matraz aforado de 50 ml.

2.2.3 Procedimiento Igual que en el mtodo anterior.

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Una vez terminada la destilacin y completado a volumen el destilado, se procede a determinar su gravedad especfica por el mtodo del picnmetro, para lo cual se pesa un picnmetro vaco, limpio y seco. Se llena con agua a 20 C y se pesa para obtener el peso del agua contenida. Se desocupa el picnmetro, se lava varias veces con pequeas cantidades del destilado, se llena con el destilado a 20 C y se vuelve a pesar para obtener el peso del destilado. Como picnmetro puede utilizarse un matraz aforado de 50 ml. 2.2.4 Calculo de la gravedad especifica La gravedad especfica se calcula por la siguiente formula:

Gravedad especfica =

Peso de destilado Peso del agua

Con los resultados obtenidos se calculan los grados alcoholimtricos, por medio de las tablas correspondientes. 2.3 2.3.1 MTODO 3 (Determinacin del contenido de alcohol a partir del ndice de refraccin) Fundamento del mtodo

Se determina por destilacin del producto y posterior valoracin de la gravedad especfica del destilado a 20 C, por refractometra. 2.3.2 Equipos y materiales

Refractmetro con control de temperatura incorporado. Balanza con precisin de 0,1 mg. Estufa elctrica u otra fuente apropiada de calor Termmetro certificado de 0 C a 35 C. Baln o erlenmeyer de 200 ml o 250 ml de vidrio, aforado. Baln de 500 ml, de vidrio, tipo Kjeldahl. Bao de Mara con temperatura controlada. Equipo de destilacin, preferiblemente por arrastre de vapor destilador simple equivalente, con sistema de calefaccin de llama directa o manto y con una capacidad de 250 ml - 500 ml. Embudo de vidrio Perlas de ebullicin. 5

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Trampa tipo Kjeldahl.

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Tubo de vidrio con boca esmerilada y una alargadera, para recibir destilado. Vaso de precipitados con capacidad de 500 ml Malla de asbesto Papel de filtro cualitativo. Frasco lavador. Hielo para refrigerar el destilado que se recibe.

2.3.3 Reactivos

Agua destilada. Etanol absoluto al 96 % v/v, R.A. Eter etlico, R.A. o acetona R.A. n - octanol o silicona de baja densidad, como antiespumante (no se debe adicionar empleando un atomizador). Reactivos para enjuagar el picnmetro, si fuesen necesarios (mezcla sulfocrmica). Solucin al 10 % de acetato de plomo, para romper la emulsin

2.3.4 Procedimiento Destilacin Se atemperan a 20 C en bao de Mara durante media hora, un baln aforado de 200 ml y la muestra objeto de anlisis. Se vierte la muestra en el baln y se afora con la pipeta, limpiando con papel de filtro el cuello del baln de posibles gotas adheridas y evitando que queden burbujas de aire en las paredes. A continuacin, se transfiere cuantitativamente el contenido, al baln Kjeldahl o al tubo de destilacin, de 500 ml de capacidad. Utilizando el frasco lavador, enjuagar por tres veces consecutivas, con un mximo de 25 ml de agua destilada y se incorpora esta agua al baln tubo de destilacin. Se adicionan 20 ml de solucin de acetato de plomo al 10 %, para romper la emulsin y as favorecer nicamente la destilacin del etanol presente.
NOTA En el rango alcohlico de los aperitivos, se sugiere tener en cuenta que a menor grado alcohlico del producto, se debe agregar ms volumen de acetato de plomo y viceversa.

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Por ejemplo:

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Por 1 grado alcoholimtrico menos, aumentar un 25 % el volumen de acetato de plomo, o sea a 25 ml Por 1 grado alcoholimtrico de ms, bajar un 25 % el volumen de acetato de plomo, o sea a 15 ml.

Para controlar la espuma, se pueden agregar dos gotas de n - octanol silicona; tambin se puede humedecer una toalla con agua helada y se recubre con ella la parte superior del baln o tubo de destilacin, en el inicio del calentamiento. Se agregan dos perlas de ebullicin de vidrio para facilitar el control de la ebullicin y se conecta el baln al equipo de destilacin. Si el sistema de destilacin tiene control de temperatura, se inicia el calentamiento en bajo y luego en alto, sostener en medio. El destilado alcohlico se recoge en el mismo baln aforado a 200 ml en el que se tom la muestra inicial. El baln se debe disponer de tal forma que el destilado resbale al fondo sin producir salpicaduras, para lo cual se le agregan al iniciar aproximadamente 10 ml de agua destilada. La alargadera del refrigerante debe penetrar 4 cm a 6 cm en el baln y el baln debe estar sumergido en un bao de agua fra o de hielo, utilizando el vaso de precipitados de 500 ml. Se deben recoger 96 ml del destilado, por cada 100 ml de muestra. Cuando se han recogido aproximadamente 192 ml de destilado, se suspende el calentamiento, se tapa y sumerge el baln en Bao de Mara a 20 C y cuando el destilado est atemperado, se afora con agua destilada utilizando un frasco lavador.
NOTA El sistema de destilacin debe comprobarse de tal forma, que al destilar una mezcla hidroalcohlica de concentracin conocida y certificada, preparada en laboratorio a partir de etanol absoluto R.A. al 10 % v/v, se obtenga un ttulo alcohlico no menor del 99 %.

Con el destilado hidroalcohlico obtenido, se puede verificar cualitativamente la presencia de metanol. Medicin del contenido alcohlico por refractometra Generalmente los refractmetros tienen sistemas para control de temperatura, mediante termostatos y bombas para la circulacin continua de agua a una temperatura determinada a travs del sistema de prismas. Se limpian los prismas con acetona utilizando un algodn y se secan. Se calibra el refractmetro con agua destilada a 20 C y se limpian nuevamente los prismas con acetona y se secan. Posteriormente se coloca una muestra del destilado hidroalcohlico obtenido en 5.1.4.1 y se atempera a 20 C, luego se toma la lectura del ndice de refraccin y de ser necesario se corrige con respecto a la calibracin inicial. Utilizando una tabla de ndice de refraccin en funcin del contenido alcohlico, se lee y reporta el contenido alcohlico correspondiente.

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3. 3.1 APNDICE REFERENCIAS NORMATIVAS

NTC 5113

Los siguientes documentos normativos referenciados son indispensables para la aplicacin de este documento normativo. Para referencias fechadas, se aplica nicamente la edicin citada. Para referencias no fechadas, se aplica la ltima edicin del documento normativo referenciado (incluida cualquier correccin). NTC 620:2001, Bebidas alcohlicas. Alcohol etlico. NTC 3442:1992, Bebidas alcohlicas. Tafias de caa.