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6. CLORUROS - VOLHARD 6.1. Principio del mtodo.

Est basado en la insolubilidad del tiocianato de plata y la reaccin de un ligero exceso con el indicador frrico. 6.2. Materiales y equipos Cocinilla. Campana extractora Balanza analtica. Erlemmeyer de 250 ml. Papel de filtracin rpida Whatman 2

6.3. Reactivos cido Ntrico concentrado. Solucin de Tiocianato de amonio 0.1 N Solucin de nitrato de plata 0.1 N Solucin indicadora, sulfato frrico amnico al 10%

6.4. Procedimiento 1. Pesar 1 gr de muestra previamente molida y agregarlo a un erlemmeyer de 250 ml 2. Agregar 10 ml de Nitrato de Plata y 5 ml de acido ntrico cc. 3. Calentar por 15 minutos. 4. Llenar con agua a un volumen total de 50 ml. 5. Agregar 2.5 ml de indicador. 6. Titular con tiocianato hasta coloracin meln. 6.5. Clculos

% Cloruros = (VAgNAg - VTNT) x 5.85 W

Donde: VT : Volumen de tiocianato de amonio. W : g de muestra. VAg : Volumen agregado de nitrato de plata 0.1N

6.6 Notas Correr un blanco para corregir el gasto con el cual la moda se modifica

% Cloruros = (Vb VT) x 0.585 W

7. CLORUROS MOHR (HARINA) 7.1. Principio del mtodo. Se determina por precipitacin del ion cloruro con el ion plata usando como indicador el ion cromato. 7.2. Materiales y equipos Cocinilla. Pipeta x 25 ml. Erlemmeyer de 250 ml. Balanza analtica. Embudos. Bureta.

7.3. Reactivos Solucin de nitrato de plata 0.1 N. Solucin indicadora: cromato de potasio al 10 %

7.4. Procedimiento a) para harina de pescado 1. Pesar 1 g de muestra y colocar en un Beaker de 250 ml, agregar 100 ml de agua destilada caliente 2. Agitar enrgicamente, dejar asentar y filtrar, tomar del filtrado 25 ml con pipeta 3. Enfriar y titular con AgNO3 0.1 N y ml de indicador. 7.5. Clculos % Cloruros = VAgNAg x 0.585 x f W Donde: f : factor = 25 ml/Volumen total aproximado. 100 ml. W : g de muestra. W Ag : Volumen agregado de nitrato de plata 0.1 7.6 Notas Correr un blanco para corregir el gasto y determinar el volumen adicionado de agua caliente a temperatura ambiente para clculo de factor. CLORUROS EN MUESTRA DE AGUA - Tomar 100 ml de muestra Agregar bicarbonato para llevar a pH 7-8 (0.25 gr) Agregar 3 gotas de K2CrO4 al 5 %

Titular con AgNO3 0.1 N (agitar bien) hasta ligera coloracin rojo ladrillo.

7.7 CALCULOS [ Cl ] ppm = 58.5 x Gasto 7.8 Reacciones Involucradas NaCl + AgNO3 -----------------------> AgCl + NaNO3 (pH 7-8) (ppdo. blanco) K2CrO4 + 2AgNO3
----------------------->

(R1) (R2)

Ag2CrO4 + 2KNO3 (ppdo.rojo ladrillo)

Si no se neutraliza se forma: 2CrO4 + 2H3O ---------------------> Cr2O7 + 3H2O

(R3)

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