BAB III METODOLOGI PERCOBAAN

3.1

Bahan dan Fungsi 3.1.1 Asam klorida (HCl) Fungsi : sebagai pelarut 3.1.2 Asam nitrat (HNO3) Fungsi : sebagai pengoksidasi Fe2+ menjadi Fe3+ 3.1.3 Asam sulfida (H2S) Fungsi : untuk menjenuhkan sampel 3.1.4 Amonium (NH3) Fungsi : untuk membuat larutan tepat basa terhadap kertas lakmus merah 3.1.5 Kalium Heksasianoferat (K4Fe(CN)6) Fungsi : sebagai pengidentifikasi adanya besi dalam sampel 3.1.6 Kalium Sianida Sulfida (KCNS) Fungsi : sebagai pengidentifikasi adanya besi dalam sampel 3.1.7 Dimetilglioksima (C4H8O2N2) Fungsi : sebagai pengidentifikasi nikel dalam sampel 3.1.8 Aquades (H2O) Fungsi : sebagai pencuci endapan

3.2

Sifat Fisika dan Sifat Kimia Bahan 3.2.1 Asam klorida (HCl) A. Sifat Fisika 1. Massa Molar 2. Penampilan 3. Densitas 4. Titik Leleh 5. Titik Didih : 36,46 gr/mol : Cairan tak berwarna sampai kuning pucat : 1,18 gr/cm3 : -27,32 oC (247K) larutan 38% : 110 C (383K) larutan 20,2%

B. Sifat kimia 1. Merupakan asam kuat 2. Merupakan cairan yang sangat korosif 3. Asam monoprotik yang berarti bahwa ia dapat berdisosiasi melepaskan H+ hanya sekali 4. Yang paling sulit menjalani reaksi redoks 5. Melarutkan banyak jenis logam dan menghasilkan logam klorida dan gas hidrogen. (Anonim, 2013c).

3.2.2 Asam nitrat (HNO3) A. Sifat Fisika 1. Massa Molar 2. Penampilan 3. Densitas 4. Titik Didih 5. Momen Dipol : 63,012 gr/mol : cairan bening tidak berwarna : 1,51 gr/cm3 : 83 oC : 2,17 0,02 D

B. Sifat Kimia 1. Merupakan cairan yang sangat korosif 2. Merupakan oksidator yang kuat 3. Dapat menjadi lapisan logam oksida sehingga dapat melindungi logam dari oksida lebih lanjut 4. Jika bercampur dengan air dalam berbagai proporsi dan menghasilkan destilasi maka akan menghasilkan azeotrop dengan konsentrasi 68% HNO3 dan titik didih 120,50C pada 1 atm 5. Peningkatan konsentrasi asam nitrat dipengaruhi oleh dekomposisi termal maupun cahaya, dan hal ini dapat menimbulkan sejumlah variasi yang tak dapat diabaikan pada tekanan uap di atas cairan (Anonim, 2013d).

3.2.3 Asam sulfida (H2S) A. Sifat Fisika 1. Berat molekul 2. Densitas 3. Penampilan 4. Titik Lebur 5. Titik Didih : 34,08 gr/mol : 1,363 gr/dm3 : gas tak berwarna : -82 oC : -60 oC

B. Sifat Kimia 1. Merupakan gas yang sangat beracun 2. Merupakan gas yang mudah terbakar 3. Sedikit lebih berat daripada udara 4. Hidrogen sulfida dan oksigen dapat terbakar dengan api biru untuk membentuk sulfur dioksida (SO2) dan air 5. Hidrogen sulfida sedikit larut dalam air dan sebagai asam lemah (Anonim, 2013e).

3.2.4 Amonia (NH3) A. Sifat Fisika 1. Fasa 2. Massa Molar 3. Densitas 4. Titik Lebur 5. Titik Didih : Gas : 17,0306 gr/mol : 0,6942 g/L : -77,73 C (195.42 K) : -33,34 C (239.81 K)

B. Sifat Kimia 1. Merupakan senyawa kaustik dan dapat merusak kesehatan 2. Merupakan gas yang korosif 3. Harus disimpan dalam tekanan tinggi atau temperatur amat rendah 4. Umumnya bersifat basa 5. Dapat bertindak sebagai asam yang lemah (Anonim, 2013a).

3.2.5 Kalium Heksasianoferat (K4Fe(CN)6) A. Sifat Fisika 1. Densitas 2. Titik Leleh 3. Titik Didih 4. Berat Molekul : 1,85 gr/cm3 (trihidrat) : 69-71 C : 400 oC : 368,35 g/mol (anhidrat)

5. Kelarutan dalam air : 28,9 gr/100 mL (20 C)

B. Sifat Kimia 1. Tidak bersifat beracun 2. Bereaksi dengan asam kuat menghasilkan gas beracun HCN 3. Tidak larut dalam etanol 4. Sering digunakan dalam titrasi sebagai reaksi redoks 5. Bereaksi dengan gas klorida akan membentuk kalium ferrisianida 2 K4[Fe(CN)6] + Cl2 2 K3[Fe(CN)6] + 2 KCl (Anonim, 2013g).

3.2.6 Kalium Tiosianat (KCNS) A. Sifat Fisika 1. Berat Molekul 2. Densitas 3. Bentuk Fisik 4. Titik Leleh 5. Titik didih : 97,181 gr/mol : 1,886 gr/cm3 : kristal tak berwarna : 173,2 C : 500 C

B. Sifat Kimia 1. Larutan KSCN bereaksi dengan Pb(NO3)2 menghasilkan Pb (SCN)2 2. KSCN adalah produk awal untuk sintesis karbonil sulfida 3. KSCN mengkonversi etilen karbonat menjadi etilen sulfida 4. KSCN bersifat menyerap air 5. KSCN mengkonversi sikloheksena oksida. (Anonim, 2013i).

3.2.7 Dimetilglioksima (C4H8O2N2) A. Sifat Fisika 1. Berat Molekul 2. Densitas 3. Bentuk Fisik 4. Titik Leleh 5. Titik Didih : 116,12 gr/mol : 1,37 gr/cm3 : serbuk putih : 240 - 241C (513 514K) : terdekomposisi

B. Sifat Kimia 1. Dibuat pertama dari butanon dengan reaksi dengan etil nitrat 2. Digunakan sebagai agen kelat di dalam analisa gravimetri 3. Sangat susah larut di dalam air 4. Koordinasi kompleksnya berguna sebagai katalis 5. Dimetilglioksima merupakan turunan dioksima dari 2,3-butanadion (Anonim, 2013f).

3.2.8 Aquades (H2O) A. Sifat Fisika 1. Berat Molekul 2. Densitas 3. Titik Lebur 4. Titik Didih 5. Kalor Jenis : 18,0153 gr/mol : 0,998 gr/cm3 (cairan pada 20oC) : 0oC : 100oC : 4184 J/(kgK) (cairan pada 20C)

B. Sifat Kimia 1. Merupakan suatu pelarut yang penting 2. Memiliki sejumlah momen dipol 3. Pelarut universal karena air melarutkan banyak zat kimia 4. Mengalami proses elektrolisis air 5. Dapat dideskripsikan sebagai sebuah ion hidrogen (H+) yang berasosiasi (berikatan) dengan sebuah ion hidroksida (OH-). (Anonim, 2013b).

3.3

Prosedur Percobaan 3.3.1 Reaksi Warna untuk Fe 1. Masukkan sampel sebanyak 2,0 ml ke dalam tabung reaksi, jenuhkan dengan H2S, pisahkan endapan yang terbentuk, buang filtratnya. Cuci endapan dengan aquades, lalu buang air pencucinya. 2. Larutkan endapan dengan HCl 3 N, kemudian tambahkan 1 tetes HNO3 3 N untuk mengoksidasi Fe+2 menjadi Fe+3. 3. Larutan dipanaskan kira-kira 1,0 menit kemudian tambahkan NaOH 2N hingga larutan menjadi basa terhadap lakmus merah. Kemudian tambahkan HCl 3N hingga endapan larut. Larutan dibagi menjadi 2. 4. Larutan 1 tambahkan 1 tetes K4Fe(CN)6, endapan biru tua menunjukkan adanya besi (Fe). 5. Larutan 2 tambahkan 1 tetes KSCN, larutan merah darah menunjukkan adanya besi (Fe).

3.3.2 Reaksi Warna untuk Co dan Ni 1. Diambil 2,0 ml sampel, jenuhkan dengan H2S terbentuk endapan warna hitam lalu disentrifuse. 2. Cuci endapan dengan menggunakan aquades, dan buang air pencucinya. Tambahkan 10 tetes HCl 3N dan 5 tetes HNO3, panaskan hingga endapan larut sempurna. 3. Ke dalam larutan di atas tambahkan 5-6 tetes aquades lalu tambahkan beberapa tetes NH4OH 6N hingga tepat basa. 4. Ambil 2 tetes larutan diatas, masukkan ke dalam tabung reaksi, tambahkan 6 tetes aseton dan sesopora (seujung korek api)/kristal NH4CNS. Warna biru di lapisan aseton menunjukkan adanya kobalt (Co). 5. Diambil 2 ml larutan diatas, ditambahkan 3 tetes dimetilglioksim dan 1 tetes NH4OH 6N, endapan merah menunjukkan adanya Nikel (Ni).

3.4

Flowchart Percobaan 3.4.1 Flowchart Reaksi Warna untuk Fe dengan K4Fe(CN)6 Mulai Dimasukkan sampel 2 ml Dijenuhkan dengan H2S

Apakah terbentuk endapan hitam ? Ya Diambil endapan yang terbentuk

Tidak

Dicuci endapan yang terbentuk dan dibuang airnya Ditambahkan HCl 3 N

Apakah endapan larut ? Ya Ditambahkan 1 tetes HNO3 3 N

Tidak

Dipanaskan larutan selama 1 menit menmenmenit Ditambahkan NaOH 2 N A

A
A

Apakah warna lakmus merah berubah menjadi biru ? Ya Ditambahkan HCl 3 N

Tidak

Apakah endapan larut? Ya Larutan dibagi dua

Tidak

Ditambahkan 1 tetes K4Fe(CN)6

Apakah ada larutan biru tua? Ya Kation Fe+3 Selesai

Tidak

Gambar 3.1 Flowchart Reaksi Warna untuk Fe dengan K4Fe(CN)6

3.4.2 Flowchart Reaksi Warna untuk Fe dengan KCNS Mulai Dimasukkan sampel 2 ml

Dijenuhkan dengan H2S

Apakah terbentuk endapan hitam ?

Tidak

Ya Diambil endapan yang terbentuk

Dicuci endapan yang terbentuk dan dibuang airnya Ditambahkan HCl 3 N

Apakah endapan larut? Ya Ditambahkan 1 tetes HNO3 3 N Dipanaskan larutan selama 1 menit Ditambahkan NaOH 2 N

Tidak

Apakah warna lakmus merah berubah menjadi biru? Ya Ditambahkan HCl 3 N

Tidak

Apakah endapan larut? Ya Larutan dibagi dua

Tidak

Ditambahkan 1 tetes KCNS

Apakah ada endapan merah darah? Ya Kation Fe+3

Tidak

Selesai Gambar 3.2 Flowchart Reaksi Warna untuk Fe dengan KCNS

3.4.3 Flowchart Reaksi Warna untuk Co dan Ni Mulai Dimasukkan sampel 2 ml Dijenuhkan dengan H2S

Tidak Apakah terbentuk endapan hitam ? Ya Diambil endapan yang terbentuk Dicuci endapan dengan H2O dan dibuang airnya Ditambahkan 10 tetes HCl 3 N Ditambahkan 5 tetes HNO3 3 N Dipanaskan larutan

Apakah endapan larut? Ya Ditambahkan 6 tetes H2O Ditambahkan NH4OH 6N

Tidak

Apakah warna kertas lakmus merah berubah menjadi biru? Ya Diambil 2 tetes larutan untuk identifikasi kation Co2+ Ditambahkan 6 tetes aseton Tidak Apakah ada warna biru pada lapisan aseton?

Tidak

Diambil 2 ml larutan untuk identifikasi kation Ni2+

Ditambahkan 3 tetes dimetilglioksima Ditambahkan 1 tetes NH4OH 6N Tidak Apakah ada endapan merah? Ya Kation Ni2+

Ya Kation Co2+

Selesai Selesai

Gambar 3.3 Flowchart Reaksi Warna untuk Co dan Ni dengan Reagensia Aseton dan Dimetilglioksima