Determinacion de Calcio

CONTENIDO
INTRODUCCIN .............................................................................................................................. 2 RESUMEN.......................................................................................................................................... 3 PRINCIPIOS TERICOS................................................................................................................... 4 DETALLES EXPERIMENTALES .................................................................................................... 8 CLCULOS ...................................................................................................................................... 12 CONCLUSIONES ............................................................................................................................ 15 RECOMENDACIONES ................................................................................................................... 16 CUESTIONARIO ............................................................................................................................. 17 BIBLIOGRAFA............................................................................................................................... 18
INTRODUCCIN
Siendo el calcio uno de los principales productos de la metalurgia desde hace mucho tiempo y su uso est muy expendido en todos los campos de la vida cotidiana es importante el conocimiento de la proporcin de dicho mineral presente en una muestra ,para este propsito en el laboratorio de anlisis minerales dieron los fundamentos para hallar la cantidad presente en una muestra , mediante una titulacin indirecta redox expresando esta cantidad en valores de porcentaje, empleando como solucin titulante permanganato de potasio En este presente informe relataremos el cmo se determinara el contenido de calcio en muestra buscando as una mejor comprensin en forma general a los alumnos de la presente materia.
Laboratorio de Anlisis Mineral
Determinacin de Calcio
RESUMEN
La determinacin del Calcio se llevara a cabo por medio del mtodo de titulacin indirecta redox que consiste en hallar la cantidad de calcio presente en una muestra de mineral, dicho valor esta expresado en forma de porcentaje , para la prctica se emple una cantidad de 0.2gr aproximadamente, en relacin al clculo instrumental del alumno, siguiendo los diferentes pasos resumidos en la marcha tanto sea como la acidificacin en sus inicios luego la decantacin, filtracin, lavado y titulado explcitamente para luego
obtener el volumen consumido en la titulacin cuyo clculo se basa en el porcentaje de calcio contenido en la muestra.
PRINCIPIOS TERICOS
En los minerales de contienen calcio, la determinacin de calcio es un mtodo volumtrico indirecto redox. ELEMENTOS PRINCIPALES EN UN MINERAL DE CALCIO:
DISOLUCIN DE LA MUESTRA: Disolver una porcin pesada de caliza pulverizada en HCl, o sea:
Si no se solubiliza puede recurrirse a la fusin con un fundente de carbonato sdico SUSTANCIAS QUE INTERFIEREN La determinacin de calcio por separacin como oxalato exige una eliminacin previa de todos los cationes, excepto magnesio y alcalinos. en un anlisis sistemtico como en la caliza, los iones fluoruro y fosfato que puedan existir en la disolucin original precipitan en la disolucin amoniacal en forma de sal calcita junto a los xidos hidratados. Loa oxalatos de bario y estroncio son casi tan insolubles como el de calcio; son tolerables pequeas cantidades de estos iones si se efecta una doble precipitacin de oxalato clcico.
FILTRACION Y LAVADO
Si el precipitado se va a presar como carbonato, se recomienda la utilizacin de un crisol filtrante; si es preciso pesar en forma de sulfato o de fluoruro, se debe recoger el precipitado sobre papel filtro. El precipitado se lava con una disolucin fra de oxalato amnico hasta que las aguas de lavado estn exentas de ion cloruro. Si se proyecta valorar el precipitado con permanganato, el lavado preliminar con oxalato amnico debe ir seguido de un lavado con agua hasta que las aguas de lavado estn exentas de ion oxalato.
VALORACIN DEL CALCIO: Precipitar el calcio en forma de oxalato monohidratado en condiciones especialmente reguladas:
Se separa el precipitado por filtracin y se lava con agua fra hasta que est excento de oxalato (que est en exceso). Se disuelve el CaC2O4.H2O en H2SO4 dando H2C2O4, o sea:
Se valora la solucin del H2C2O4 con una solucin estandarizada de KMnO4. Aunque el Ca+2 no est ligado, o no interviene en la valoracin final, como vemos, est relacionado estequiomtricamente con la cantidad de cido oxlico valorado, pues a cada Ca+2 le corresponde una molcula de H2C2O4.
El Zn, Cd, Pb, Co, Ni, forman precipitados insolubles de oxalato, pudiendo determinarse por este mtodo, siendo obviamente, interferencias importantes para la determinacin de Calcio por este mtodo. Es esencial que el CaC2O4.H2O posea una composicin perfectamente definida, y que no est contaminado con oxalatos coprecipitados.
Cuando se agrega la solucin de oxalato a la solucin acdica de la muestra de Ca+2 y se neutraliza lentamente con amonaco acuoso, el precipitado obtenido es de mayor pureza que el obtenido por adicin directa a una solucin neutra o amoniacal de calcio, porque el CaC2O4.H2O puede contaminarse con Ca(OH)2 o con oxalato de calcio bsico. El precipitado podra contener oxalato de Mg y Na coprecipitados, si la cantidad presente de estos elementos es muy grande o si no se sigue rigurosamente el procedimiento para la determinacin del calcio. Se puede aprovechar la tendencia del ion magnesio a formar complejos oxalatos solubles y la tendencia de las soluciones de oxalato magnsico a quedar estables en estado saturado. El Fe+3, Al+3 y Mn+2 no interfieren ya que forman oxalatos aninicos. La separacin de Ca+2 por precipitacin en forma de oxalato es una tcnica necesaria y aceptada sea cual fuere la determinacin final que haya de efectuarse. El CaC2O4.H2O a 500C da CaCO3 puro y puede pesarse como tal. El CaC2O4.H2O puede redisolverse y determinarse el contenido de Ca+2 por medio de una valoracin complejimtrica (recordemos la determinacin de Ca+2 con EDTA an en presencia de Mg+2). Determinacin de calcio (Mtodo AOAC 944.03). Titulacin con permanganato El Calcio se precipita a pH 4 como oxalato (si hay fosfato presente se puede eliminar con cido actico), posteriormente el oxalato se disuelve en cido sulfrico liberando cido oxlico el cual se titula con una solucin valorada de permanganato de potasio. Las reacciones involucradas son: 1. Precipitacin del Calcio con Oxalato de Amonio. CaCl2 + (NH4)2C2O4 2NH4Cl + CaC2O4 2. Liberacin del cido oxlico por la accin del cido sulfrico sobre el oxalato de calcio CaC2O4 + H2SO4 CaSO4 + H2C2O4 3. Titulacin del cido oxlico con permanganato de potasio
5H2C2O4 + 2KmnO4 + 3H2SO4 K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O + 10CO2
Mtodo Alternativo Determinacin de calcio (Mtodo NOM-187-SSA1/SCFI-2002). Formacin de complejo con EDTA. El EDTA (etilendiaminotetraacetico) forma complejo con muchos metales tales como calcio y magnesio. Est reaccin puede emplearse para determinar la cantidad de minerales en la muestra por titilacin complejomtrica. El final de la titulacin se detecta usando indicadores que cambian de color cuando forman complejo con los minerales. Los indicadores que se pueden emplear son la calgamita y el negro de eriocromo, los cuales cambian de azul a rosa cuando forman complejo con el calcio y magnesio. Se tiene el final de la titulacin de la solucin conteniendo el mineral con EDTA e indicador, cuando cambia de rosa a azul Reaccin general: Metal*Indicador + EDTA (rosa) Metal*EDTA + Indicador (azul
DETALLES EXPERIMENTALES
Estos pasos son consiguientes a la determinacin de insolubles, luego de obtener el filtrado tomamos alcuotas de 50ml, luego agregamos media cucharada de cloruro de amonio y 5 ml de agua oxigenada.
se adiciona hidrxido de amonio hasta observar precipitacin de fierro. Hidrxido frrico para ser mas exacto. Llevamos a plancha y hervimos durante 10 minutos.
decantar unos minutos y adicionar un ligero exceso de hidrxido de amonio y filtrar sobre vaso de 400 ml, usando filtro whatman 2 . lavar con solucion lavadora y lavar en caliente. Desechar el filtro.
Adicionar 2 gotas de indicador anaranjado de metilo y luego cido clorhdrico diluido ms 5 ml de exceso hasta un viraje de rosado tenue. Llevar a plancha hasta ebullicin.
Retirar de plancha y adicionar solucin de oxalato de amonio, luego solucin diluida de hidrxido de amonio gota a gota hasta viraje del indicador. Adicionar 5 ml de exceso. Llevar a plancha y hervir durante unos minutos. Digestar en caliente durante 10 minutos, retirar de plancha y enfriar en bao maria.
Filtrar usando filtro whatman 40. Lavar con agua caliente. Descartar el filtrado. Debajo del embudo colocar el caso de 400 ml abrir el filtro y regresar el precipitado al vaso con la ayuda de chorros de agua caliente. Lavar el filtro con 20 ml de solucin diluida de cido sulfrico, luego lavar con agua caliente. Descartar el filtro.
Hervir la solucin hasta completa dilucin del precipitado. Retirar de la plancha y titular en caliente con solucin de permanganato de potasio hasta viraje de incoloro a rosado tenue.
10
RX PARA LA DETERMINACIN DEL CALCIO :
CaC2O4
H2SO4
----->
CaSO4
H3C2O4
2KMNO4 + 3H2SO4 + K2SO4
----->
K2SO4 + 2MNSO4 + 10CO2 + 8H2O
11
CLCULOS Normalizacin de la solucin de Permanganato de Potasio:

1) Estndar 1 : P(muestra) = 0.2021g Vol. Gastado permanganato = 31.09ml N1(permanganato) = Entonces, se tiene: N1( permanganato) = 2) Estndar 2 : P(muestra) = 0.2021g Vol. Gastado permanganato = 30.79ml N2(permanganato) = Entonces, se tiene: N2( permanganato) = 3) Estndar 3 : P(muestra) = 0.2011g Vol. Gastado permanganato = 30.93ml N3(permanganato) = Entonces, se tiene: N3( permanganato) = = 9.70 x 10-5 = 9.75 x 10-5 = 9.7 x 10-5
12
N( promedio ) =
= 9.72 x 10-5
Calculando el % de Calcio en la muestra de cada uno:

Cuellar Astete, Renzo:
%Ca =
( ) ( )
x 100
%Ca =
x 100
Delgado Seclen, Daniel:

( ) ( )
%Ca =
x 100
%Ca =
x 100
Jara Valencia, Angel:

%Ca =
( ) ( )
x 100
%Ca =
x 100
13
Rodrguez Barrera, Elas:

%Ca =
( ) ( )
x 100
%Ca =
x 100
14
CONCLUSIONES
La prctica es importante porque nos lleva a la determinacin del porcentaje de calcio presente en la muestra.
El proceso de determinacin de determinacin del calcio se lleva a cabo por el mtodo de permanganometria.
Se agrega la solucin de cloruro frrico para la precipitacin completa del Fe.
la titulacin se debe hacer con el mayor cuidado posible para tener un volumen consumir del mismo.
La concentracin titulaste determinara el volumen a consumir del mismo.
Se debe hallar la normalidad del titulaste y asimismo el peso equivalente del calcio con el menor error posible para obtener un dato preciso al clculo final.
la solucin despus de agrega el H2SO4 se tiene que calentar para as obtener el gasto real de la solucin titulaste ,porque si no se gasta mucho titulaste
15
RECOMENDACIONES
Tener especial cuidado con el manejo de los cidos por ser este altamente concentrado. Tratar de no contaminar los diferentes depsitos de los cidos dems reactivas. Mejorar correctamente los conceptos dados en clase para no perder tiempo en clculos.
16
CUESTIONARIO
1. Qu funcin tiene calcinar la muestra durante el ataque? 2. Qu funcin tiene la adicin de la solucin saturada de cloruro frrico? Esta solucin elimina interferentes como lo son el arsnico, antimonio, adems regula el pH de la solucin. 3. Qu funcin tiene la adicin de oxalato de amonio? La funcin del oxalato de amonio es precisamente para la precipitacin de calcio como Oxalato (CaC2O4) y tambin para tamponar la solucin. 5. Qu funcin tiene la adicion de solucin diluida de cido sulfrico? Favorece la liberacin del cido oxlico al actuar sobre el oxalato de calcio, as obtenemos sulfato de calcio (CaSO_4) para su respectiva pesada.
17
BIBLIOGRAFA
Autor: James. S. Fritz y George H. Schenk Ttulo: Qumica Analtica Cuantitativa 3ra Edicin.
Autor: V.N. Alexeiv Ttulo: Anlisis Qumico Cuantitativo 2da Edicin.
Autor: Gilbert H. Ayres Ttulo: Anlisis Qumico Cuantitativo Ediciones Harla
http://www.calidoscopio.com
http://depa.fquim.unam.mx
18

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5H2C2O4 + 2KmnO4 + 3H2SO4 K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O + 10CO2

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RX PARA LA DETERMINACIN DEL CALCIO :

2KMNO4 + 3H2SO4 + K2SO4

K2SO4 + 2MNSO4 + 10CO2 + 8H2O

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CLCULOS Normalizacin de la solucin de Permanganato de Potasio:

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Calculando el % de Calcio en la muestra de cada uno:

Delgado Seclen, Daniel:

Jara Valencia, Angel:

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Rodrguez Barrera, Elas:

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Se agrega la solucin de cloruro frrico para la precipitacin completa del Fe.

La concentracin titulaste determinara el volumen a consumir del mismo.

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Autor: V.N. Alexeiv Ttulo: Anlisis Qumico Cuantitativo 2da Edicin.

Autor: Gilbert H. Ayres Ttulo: Anlisis Qumico Cuantitativo Ediciones Harla

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