Вы находитесь на странице: 1из 8

Результаты межлабораторных сравнительных испытаний по определению суммарных активностей альфа и бета излучающих радионуклидов в питьевых водах с использованием контрольных проб

 ðàáîòå ðàññìîòðåíû ðåçóëüòàòû ìåæëàáîðàòîðíûõ ñðàâíèòåëüíûõ èñïûòàíèé (ÌÑÈ) ïî îïðåäåëåíèþ ñóììàðíûõ àêòèâíîñòåé àëüôà− è áåòà−èçëó÷àþùèõ ðàäèîíóêëèäîâ â ïðèðîäíûõ (ïèòüåâûõ) âîäàõ, ïðîâåäåííûõ â ÐÔ â 2012 ã. Îöåíåíû âîçìîæíûå ôàêòîðû (ìåòîäèêè âûïîëíåíèÿ èçìåðåíèé, ïðîöåäóðû ïðîáîïîäãîòîâêè, êàëèáðîâêà àïïàðàòóðû ñ ïîìîùüþ ðàäèîèçîòîïíûõ ñòàíäàðòîâ è äð.), âëèÿþùèå íà äîñòîâåðíîñòü ðåçóëüòàòîâ. Ïðåäëîæåíû ìåðîïðèÿòèÿ, íàïðàâëåííûå íà ïîâûøåíèå êà÷åñòâà ðàäèàöèîííîãî êîíòðîëÿ ïèòüåâûõ âîä.

: ïðèðîäíûå è ïèòüåâûå âîäû, ñóììàðíûå àëüôà− è áåòà−àêòèâíîñòè, ìåæëàáîðàòîðíûå ñðàâíèòåëüíûå èñïûòàíèÿ, íåîïðåäåëåííîñòü èçìåðåíèé.

О.Е.Тутельян, С.И.Кувшинников (ФБУЗ ФЦГиЭ Роспотребнадзора, г. Москва);

А.Е.Бахур, Т.М.Овсянникова, Д.М.Зуев, Л.И.Мануилова (ФГУП “ВИМС”,

г. Москва)

В ведение. Согласно НРБ 99/2009 и другим нормативным докумен

там, начальным уровнем радиаци

онного контроля питьевых вод

является измерение в них показа телей удельной суммарной актив

ности альфа и бета излучающих

радионуклидов. Эти показатели являются оценочными, поскольку испытывают влияние многих фак торов, среди которых можно вы делить используемую методику подготовки проб и расчета ре зультатов, степень соответствия калибровочного стандарта и пре парата пробы (химического и ра

парата пробы (химического и ра дионуклидного состава), интерва

дионуклидного состава), интерва лы времени от отбора пробы до приготовления счетного образца и от приготовления образца до измерения, геометрию измере ний, тип детектора, опыт анали тика и др. Анализу характера и степени воздействия этих факто ров посвящено множество публи каций [2]; при этом большинство авторов придерживается мнения, что воздействие некоторых фак торов может быть существенно уменьшено или даже исключено за счет стандартизации отдель ных процедур пробоподготовки и измерения (например, в лабора

ториях США принято ограничи вать время от отбора водной про бы до ее измерения). Выбор калибровочного стан дарта зачастую играет главную роль при измерении суммарных показателей. Так, по данным [1], использование стандартов 241 Am и

238 Pu для анализа проб уранового

и уран радиевого состава приво

дит к занижению результатов в 1,5–2 раза (методика с выпарива нием и сульфатацией осадка). Тот же вывод сделан в [4] при исполь зовании метода 900.0 USEPA: эф фективность регистрации альфа частиц от разных калибровочных

№2

2013

АНРИ

стандартов менялась в широком диапазоне (табл.1). Можно было бы полагать, что в таких условиях будет целесооб разным использование одного и того же стандарта всеми лабора ториями. Однако контролирую щие органы практически всех стран допускают применение как различных стандартов, так и ме тодик выполнения анализа (табл.2) [2]. И это также логично, если учесть разнообразие совре менной аппаратуры, используе мой для измерений активности (альфа бета радиометры разных типов, спектрометры, сцинтилля ционные жидкостные счетчики и др.) и, что даже более важно, зна чительные природные вариации химического и радионуклидного состава вод. Так, в ISO 9696 пред лагается выбирать калибровоч ный стандарт, содержащий, нап ример, 241 Am, 239 Pu или U. Исполь зование природного урана в каче стве стандарта аргументируется тем, что в этом случае результаты определения альфа активности будут заведомо завышены, и по тенциально опасный источник не окажется пропущенным. Однако, несмотря на все эти замечания, правильность и пре цизионность результатов, получа емых в лабораториях, могут и должны оцениваться при помощи межлабораторных сравнительных испытаний (МСИ), так как эти ис следования нацелены в конечном итоге на получение достоверного

Табл.1. Изменения эффективности регистрации альфа излучения в зависимости от калибровочного стандарта.

Отклонение, %

2 стандарт

U Th 230

Am 241

U

1 –12,8

–43,1

1 стандарт

Th 230

+14,7

1

–34,7

Am 241

+75,7

+53,2

1

представления о качестве питье вых вод и обеспечение радиаци онной безопасности населения на территории страны в целом. Очевидно, что проведение МСИ может быть очень полезным и для самих участников, и для раз работчиков аналитических мето дов и аппаратуры, и для контро лирующих организаций. В нашей работе на основе ана лиза результатов МСИ, проведен ных в 2012 г. ФБУЗ ФЦГиЭ Рос потребнадзора (свидетельство о признании провайдера проверок квалификации лаборатории № К01.031, действительно до 11.03.2017 г.), мы постарались сделать некоторые выводы по современным проблемам измере ний суммарных активностей в природных водах. Такой анализ стал возможным благодаря учас тию большого количества лабора торий (около 130), выполняющих рутинные измерения суммарных активностей в водах в различных регионах России.

Контрольный образец для МСИ. Для проведения МСИ в ла боратории изотопных методов

ФГУП “ВИМС” были разработаны и подготовлены специальные стандартные образцы воды (конт рольные образцы водных проб – КО ВП), имеющие подходящий химический и радионуклидный

состав и уровни суммарных ак тивностей. КО ВП были разрабо таны таким образом, чтобы обес печить постоянный солевой сос тав и минерализацию на уровне

0,2–0,5

пробы, стабильный радионуклид ный состав и надежно измеряе мые за рабочую смену уровни удельных суммарных активностей альфа и бета излучающих радио нуклидов, достаточную кислот ность раствора при восстановле нии пробы до 1 дм 3 , получение негигроскопичного сухого остат ка при выпаривании и сульфата ции, близость его матричного состава к насыпным градуировоч ным стандартам, например, КП А 242 (КП “Альфа»”), который широко используется при градуи ровке УМФ 2000. КО ВП готовились на основе смеси аттестованных растворов 210 Pb (в равновесии с 210 Po и 210 Bi ), 234 U и солей хлористого калия и кальция. Кислотность была обес печена добавлением азотной кис лоты в необходимой пропорции. После подготовки исходного раствора 150 аликвот по 20,0 см 3 поместили в герметичные пласти ковые флаконы, часть из которых была передана на эксперимен тальную проверку, которая подт вердила однородность образцов, неизменность их радиационных характеристик и сохранность в

г/дм 3 восстановленной

Табл.2. Методы определения суммарных альфа и бета активностей в питьевых водах, рекомендованные ВОЗ [6].

Метод, источник

Методика

Предел

определения

Область

применения

Международная организация по стандартизации (ISO) ISO 9695 и 9696 [ISO 1991 и 1991a]

Подземные воды с содержанием растворенных веществ более 0,1 г/л

Выпаривание

0,02–0,1 Бк/л

Ассоциация

национального

здравоохранения США

[APHA, 1998]

Соосаждение

0,02 Бк/л

Поверхностные и подземные воды без ограничений

НАУЧНЫЕ СТАТЬИ

Поверхностные и подземные воды без ограничений НАУЧНЫЕ СТАТЬИ 15

15

№2

течение длительного времени. Проверка характеристик образ цов выполнялась в лаборатории изотопных методов анализа ФГУП “ВИМС” с использованием мето дики [7], трех стандартных радио метров УМФ 2000 и 10 канально го низкофонового альфа бета счетчика LB 770 Berthold. При пробоподготовке методом выпаривания с сульфатацией осадка [7], выполненной по 10

фасовкам

нителями и в разное время, была получена средняя масса осадка 260 мг с максимальным разбро сом значений ± 5 мг (± 2 %). Контрольный образец ОИСН КО ВП № 1/12 (20 см 3 раствора) имел следующие характеристики:

суммарная активность альфа из лучающих радионуклидов ( 210 Po и

234 U) составила 0,540±0,054 Бк (с соотношением изотопов 0,28 : 0,72 соответственно); сум марная активность бета излучаю щих радионуклидов ( 210 Bi и 40 K) – 0,590 ± 0,059 Бк (в соотношении 0,25 : 0,75 соответственно). Средневзвешенная энергия альфа излучения КО ВП состави ла 4,9 МэВ, что существенно от личается от средней энергии аль фа частиц в калибровочном стан дарте КП А 242 (5,3 МэВ). Средневзвешенная энергия бе та излучения КО ВП составила 0,411 МэВ, при средней энергии

бета частиц в калибровочном

стандарте КП Б 40 – 0,445

Экспертиза материалов по разработке КО ВП проводилась в Центре метрологии ионизирую щих излучений ФГУП “ВНИИФТРИ” ФА “Ростехрегули рование”. На образец КО ВП № 1/12 выдано Свидетельство о метрологической поверке № 02080.2И653 от 30 июля 2012 г.

ФБУЗ ФЦГиЭ Роспотребнадзо ра эти образцы под наименовани ем ОК 1Г 05/12 разослал в лабо ратории, заявившие о своем учас

КО ВП разными испол

МэВ.

16

учас КО ВП разными испол МэВ. 16 НАУЧНЫЕ СТАТЬИ АНРИ 2013 Табл.3.

НАУЧНЫЕ СТАТЬИ

АНРИ

2013

Табл.3. Виды аппаратуры, использованной лабораториями при сличении.

Виды аппаратуры и производитель

Количество приборов (%), использованных в МСИ

СК "Прогресс", МКС 01А Мультирад с ПО "Прогресс", УСК "Гамма плюс" с ПО "Прогресс", "Спектр С" (ООО НТЦ "Амплитуда", Россия)

70

(54,3 %)

УМФ 2000, УМФ 1500Д (ООО НПП "Доза", Россия)

57

(44,2 %)

Спектрометрический комплекс АРС 2П (МНВП МИРС, Россия)

1 (0,8 %)

LB 770 Berthold (Berthold Technologies, Германия)

1 (0,8 %)

Всего

129 (100 %)

тии в МСИ. Каждый образец соп ровождался инструкцией по ис пользованию, т.е. процедуре при готовления водной пробы объе мом 1 дм 3 . В дальнейшем лаборато рии–участники МСИ руковод ствовались имеющимися у них аппаратурой, калибровочными стандартами, методиками подго товки счетных образцов, расчета результатов и др. Следует подчеркнуть, что при данном изотопном составе конт рольного образца его активность практически не изменялась в пе риод проведения МСИ (несколько месяцев); таким образом, времен ной фактор при измерениях и расчетах был исключен. Однако следовало иметь в виду, что имею щийся в образце Po 210 является летучим элементом, что предпола гало строгое выполнение опреде ленных правил обращения с про бой, предписанных методиками.

Аппаратурно−методическое оснащение лабораторий−участ− ников МСИ. Представленные участниками испытаний протоко лы измерений контрольного об разца КО ВП показали, что в по давляющем большинстве лабора торий используется аппаратура известных российских произво дителей: ООО НТЦ “Амплитуда” (МКС 01А “Мультирад” и модифи кации) и ООО НПП “Доза” (УМФ 2000). Лишь два радиомет

ра были произведены другими

компаниями – LB 770 Berthold

(Berthold

и АРС 2П (МНВП МИРС, Россия). В табл.3 приведены типы указан ных радиометров. Основные характеристики этих приборов по данным разра ботчиков, опубликованным в эле ктронном виде, приведены ниже. В спектрометрических комп лексах “Мультирад”, “Прогресс” и “УСК Гамма Плюс” регистрация альфа и бета излучения ведется раздельно соответствующими сцинтилляционными детектора ми. Площадь детектора и измери тельной кюветы составляет 38 см 2 . Приборы, выпущенные в конце 90 х гг. прошлого века, комплектовались методикой вы паривания проб питьевой воды. С более поздними модификациями приборов данная методика не поставлялась. Для пользователей, использую щих радиометры для контроля питьевой воды, в качестве воз можного решения НТЦ “Амплиту да” предлагает методику соосаж дения. В то же время данные средства измерений широко ис пользуются и для измерений ак тивности в счетных образцах, по лученных методом выпаривания. Низкофоновые альфа бета ра диометры УМФ 2000 используют ся для определения суммарной альфа и суммарной бета актив ности в счетных образцах, приго

Techno logies, Германия)

№2

2013

АНРИ

товленных в том числе и из проб питьевой воды. Регистрация аль фа и бета излучения в приборе ведется одновременно полупро водниковым кремниевым детекто ром. Площадь детектора в зависи мости от модификации прибора составляет 4,5 или 10 см 2 . Прибор обычно комплектуется методикой подготовки счетных образцов способом выпаривания (с сульфа тацией) или соосаждения (ФГУП “ВИМС”, 1997, 2009 гг.). Несмотря на то, что подавляю щее число лабораторий предоста вили информацию об используе мой методике, достоверно оце нить влияние фактора пробопод готовки на результаты сличитель ных экспериментов не представ ляется возможным. При планиро вании и проведении МСИ не ста вилась задача детального анкети рования лабораторий участников, по которому можно было бы проследить весь ход анализа, в том числе используемый способ пробоподготовки и калибровки радиометра. В связи с этим можно предпо ложить, что участники МСИ мог ли использовать разные способы пробоподготовки: выпаривание без сульфатации [8], выпаривание с сульфатацией [7], различные ва рианты соосаждения радионукли дов, прописанные в методиках ООО НТЦ “Амплитуда”, ФГУП “ВИМС”, ФБУН “НИИРГ им. П.В.Рамзаева” и др. Кроме того, калибровка радио метров для измерений суммарной альфа активности могла выпол няться с использованием различ ных по радионуклидному и мат ричному составу стандартов, нап ример, на основе смеси изотопов

плутония (242,239,238),

238 Pu и даже 226 Ra (ФБУН “НИИРГ им. П.В.Рамзаева”). Для градуиров

ки бета каналов могли

ваться 40 K, 90 Sr, 137 Cs. Указанные факторы могут яв

241 Am,

использо

ляться серьезными причинами расхождения результатов в раз ных лабораториях.

Официальная оценка сводных результатов МСИ. Официальная оценка результатов МСИ, прове денная ФБУЗ ФЦГиЭ Роспотреб надзора [3], основывалась на сле дующих принципах. Результаты всех лабораторий анализировали без разделения на группы (всего 129 результатов). В первую очередь, данные проверили на наличие статисти ческих выбросов с использовани ем критерия Граббса на один выброс (ГОСТ Р ИСО 5725 2 2002, п.7.3.4.). Проверка показала, что один результат по суммарной альфа активности и один по сум марной бета активности являются статистическими выбросами, они были оценены как неудовлетво рительные и в дальнейшей обра ботке не участвовали. После уст ранения “выбросов” статистичес кая обработка проведена в соот ветствии с рекомендациями ГОСТ Р ИСО 13528 2010 (п.п. 5.3, 6.2, 7.4) по критерию “Z индекс”:

Z =

x

C

0,5 C

ˆ

σ

3,0

σ=

,

где x – результат лаборатории;

С – аттестованное значение конт ролируемого показателя в конт

рольном образце;

σˆ

– стандарт

ное отклонение оценки компете нтности. Для определения стандартного отклонения оценки компетент ности лабораторий использованы коэффициенты: 0,5 принят в со ответствии с рекомендациями ГОСТ Р 51730 2001 и

ГОСТ

решности измерений суммарной альфа и бета активности в пить евой воде (50 %); коэффициент 3,0 соответствует критическому значению, используемому в инте

рпретации Z индекса.

Оценка результатов лаборато рий проведена по Z индексу в со ответствии с рекомендациями ГОСТ Р ИСО 13528 2010 (п.п. 7.4.2):

|Z| 2 – качество результатов признано удовлетворительным; 2 < |Z| 3 – качество резуль татов признано сомнительным (сигнал предупреждения); |Z| > 3 – качество результатов признано неудовлетворительным (сигнал действий). Единственный “сигнал дейст вий” или “сигналы предупрежде ния” в двух последовательных проверках являются доказатель ством наличия отклонений, кото

рые требуют исследования и про ведения корректирующих мероп риятий. Для сравнения результаты этой оценки приведены в табл.4.

27384 2002 к норме пог

Табл.4. Сводная официальная информация о результатах МСИ [3].

   

Показатели *

 

Информация о полученных результатах

Суммарная альфа активность

Суммарная бета активность

 

Всего

128 (100 %)

126 (100 %)

Число результатов испытаний, полученных от участников МСИ

Удовлетворительных

76

(59 %)

96

(76 %)

Сомнительных (сигнал

   

предупреждения)

24

(19 %)

12

(10 %)

 

Неудовлетворительных

   

(сигнал действий)

28

(22 %)

18

(14 %)

* в общее число не включены отсутствующие в протоколах результаты:

1 – по суммарной альфа активности, 3 – по суммарной бета активности.

НАУЧНЫЕ СТАТЬИ

активности, 3 – по суммарной бета активности. НАУЧНЫЕ СТАТЬИ 17

17

№2

АНРИ

2013

№2 АНРИ 2013 Рис.1. Результаты определения удельной суммарной

Рис.1. Результаты определения удельной суммарной активности контрольных проб в МСИ: а – альфа активность; б – бета активность. Заливкой выделен диапазон ± 30 % от соответствующего аттестованного значения активности в контрольной пробе.

Обсуждение сводных резуль− татов МСИ. Авторы сочли возмож ным и целесообразным рассмот реть результаты МСИ с иных, бо

лее жестких позиций. В качестве варианта для об суждения результатов, представ ленных лабораториями, нами был выбран допустимый “коридор” в ± 30 % от аттестованных в конт

рольном образце КО ВП значе

ний активностей. Для удельной суммарной альфа активности этот диапазон составил от 0,38 до 0,70 Бк/кг при опорном значе нии 0,54 Бк/кг, для бета активнос ти – от 0,42 до 0,76 Бк/кг, при

18

ти – от 0,42 до 0,76 Бк/кг, при 18 НАУЧНЫЕ СТАТЬИ опорном значении

НАУЧНЫЕ СТАТЬИ

опорном значении 0,59 Бк/кг. Почему 30 %, а не 50 %, как указано в ГОСТ 27384 2002 ? На этот счет можно привести несколько аргументов. Во первых, в системе лабораторных исследо ваний, например, Министерства природных ресурсов и экологии, количественными методами счи таются те, в которых неопреде ленность результата не превыша ет 30 %. Во вторых, многократные экспериментальные измерения разных фасовок контрольного образца на разных приборах (ФГУП “ВИМС”) показали, что по лучение результата с неопреде

ленностью менее 30 % вполне возможно для большинства ис пользуемых приборов в течение одной рабочей смены. Поэтому вполне допустимо принять диапа зон ± 30 % в качестве ожидаемого диапазона результатов измере ний. Сводные результаты МСИ в графическом виде представлены на рис.1.

Пробоподготовка. Как было показано выше, лаборато рии–участники могли использо вать разные способы пробоподго товки. Об этом свидетельствует и

№2

2013

АНРИ

Табл.5. Сводная информация о массах сухих остатков, полученных в лабораториях.

Интервалы масс сухих остатков

Число случаев

 

Возможные варианты объяснения причин

Масса осадка от 25 мг до 234 мг

20

(15,5 %)

1.

Способ соосаждения с минимальным количеством носителей.

 

2.

Неполный перенос массы осадка (потери при снятии осадка)

Масса осадка от 235 до 285 мг (опорная 260 ± 26 мг)

 

1.

Штатный режим выпаривания с сульфатацией.

65

(50,4 %)

2. Способ соосаждения с носителями.

   

1. Способ соосаждения с избыточным количеством носителей.

Масса осадка от 286 мг до 2 212 мг

43

(33,3 %)

2.

Способ упаривания без сульфатации, что могло привести к обводнению сухого остатка и увеличению его массы.

Не представлены данные

1 (0,8 %)

 

––––

Всего

129 (100 %)

 

Табл.6. Суммированная оценка результатов МСИ по величине 30 % го отклонения от аттестованных значений активности в КО ВГ.

Показатели

Число результатов (относительная доля от общего числа = 129*)

Положительный результат по показателям суммарной активности для диапазона неопределенности

Альфа активность

68

(52,7 %)

Бета активность

90

(69,8 %)

Оба результата

положительны

55

(42,6 %)

± 30 % от аттестованного значения

одновременно

 

* отсутствие результата считалось нулевым результатом

анализ распределения масс сухих остатков, полученных в лаборато риях. При условном допущении, что все лаборатории использова ли способ выпаривания с сульфа тацией, должен был быть получен сухой остаток в 260 мг. Мы услов но определили допустимые вари ации массы осадка в ± 10 %, т.е. примерно от 235 мг до 285 мг (фактически при эксперимен тальной проверке в ФГУП “ВИМС” 10 образцов КО ВП был получен разброс масс, не превышающий ± 2 %). В табл.5 показано распределе ние масс сухих остатков по всем лабораториям–участникам МСИ, а также возможные причины полу чения малых или избыточных масс осадков.

Результаты измерений в МСИ. Сводная оценка результатов всех лабораторий с учетом допустимо го коридора отклонений в ± 30 % от опорных (аттестованных) зна чений представлена в табл.6.

Картина, полученная при та ком анализе результатов, менее оптимистична, чем в официаль ном отчете (табл.4). И, если счи тать, что уровень предваритель ной оценки соответствия воды критериям радиационной безо пасности включает в себя обяза тельную оценку двух этих пара метров, то в полной мере можно доверять лишь 43 % результатов. Следует отметить и такой факт: максимальное количество правильных результатов группи руется именно в диапазоне масс от 235 до 285 мг (44 положитель ных результата из 68 по суммар ной альфа активности и 50 поло жительных результатов из 90 по

суммарной бета активности).

Возможное влияние калибро− вок. Ранее мы отмечали, что раз личие энергетических спектров исследуемых проб и калибровоч ных стандартов может существен но влиять на результаты опреде ления суммарных активностей, в

частности, альфа активности. Так, при экспериментальной проверке КО ВП в ФГУП “ВИМС” все измеренные значения сум марной альфа активности по 10 образцам оказались системати чески заниженными на 10–15 %, что было ожидаемым, логичным и объяснимым (МУ 2.6.11981 05). Именно этот эффект должен был проявиться и в МСИ в случае, когда контрольный образец КО ВП данного радиоизотопного состава ( 210 Po и 234 U, Е α ср. 4,9 МэВ) изме рялся на приборах, откалиброван ных, например, с использованием калибровочных источников с бо лее высокой энергией, например, на основе смешанных изотопов Pu (КП А 242 или КП “Альфа”, Е α ср. 5,2–5,3 МэВ). Действительно, результаты МСИ по суммарной альфа актив ности имеют отчетливую тенден цию к систематическому заниже нию относительно аттестованно го значения. Если условно предположить, что все без исключения приборы откалиброваны одинаково по энергии Е α ср. 5,2–5,3 МэВ (КП А 242), то в результаты МСИ по альфа активности необходимо ввести поправочный коэффици ент А i α /К, где К 0,85–0,9 (табл.2 МУ 2.6.11981 05) за счет разницы в энергетических спектрах конт рольного образца и калибровоч ного стандарта. И, как и следовало ожидать,

НАУЧНЫЕ СТАТЬИ

ного стандарта. И, как и следовало ожидать, НАУЧНЫЕ СТАТЬИ 19

19

№2

введение этой поправки во все данные по суммарной альфа ак тивности существенно увеличило количество положительных ре зультатов: с 68 до 82, т.е. до 63,5 % от общего числа. Частные случаи, когда лабора ториями были получены “нуле вые” или очень низкие результа ты, следует рассматривать отдель но и выяснять конкретные причи ны таких “выбросов”.

Выводы. В целом результаты МСИ в 2012 г. вновь подтвердили существующие конкретные проб лемы с определением суммарных показателей радиоактивности в природных и питьевых водах. Су щественного изменения ситуации в лучшую сторону по сравнению с предыдущими МСИ не произош ло. По нашему мнению, для повы шения качества радиоаналитичес ких работ в системе радиацион ного контроля (РК) воды необхо дима реализация комплекса мер

организационного и аппаратур но методического плана.

1. Основываясь на результатах

МСИ последних лет, а также на зарубежном опыте [5], можно ре комендовать регулярное проведе ние МСИ, которые должны сопро вождаться максимально подроб ной информацией участника об используемых методиках и спосо бах пробоподготовки, типах при боров, способах их калибровки, алгоритмах расчета результатов и оценки неопределенности. Это существенно облегчит поиск при чин получения неверных данных в отдельных лабораториях.

2. При проведении МСИ целе

сообразно использование 2 х об разцов с аттестованной актив ностью: жидкого (аналога водной пробы) и порошкового (твердо го). В этом случае сразу удастся определить область возможных ошибок лаборатории (в части пробоподготовки или измере ния).

АНРИ

2013

3. На наш взгляд, переход на

применение единых стандартов

для калибровки всей аппаратуры, используемой для измерений сум марной альфа и бета активности воды, может существенно улуч шить ситуацию за счет исключе

ния расхождений, связанных с

несоответствием энергетических спектров калибровочных стан дартов.

4. Лабораториям, осуществля

ющим РК воды, рекомендовать

2–3 раза в год проводить локаль ные МСИ между 2–3 лаборатория ми, что позволит своевременно выявить имеющиеся проблемы и

устранить их.

5. Разработчикам аппаратур

ного, методического и метроло гического обеспечения РК воды необходимо осуществлять авторс кий надзор за корректным ис

пользованием в лабораториях ме тодик, приборов, калибровочных стандартов.

Литература

1. Бахур А.Е. Научно методические основы радиоэкологической оценки геологической среды: диссертация на соис кание уч. ст. доктора геол. мин. наук. М., 2008.

2. Овсянникова Т.М. Радиационный контроль питьевых вод: нормирование и методы определения суммарных актив ностей (мировой опыт и тенденции). АНРИ № 2(65), 2011. С. 2 15.

3. Сводный отчет результатов участия лабораторий в межлабораторных сравнительных испытаниях 3 этапа 2012 г. М.: ФБУЗ ФЦГиЭ Роспотребнадзора. М., 2013.

4. Arndt M.F., West L. A Study of the Factors Affecting the Gross Alpha Measurement, and a Radiochemical Analysis of some Groundwater Samples from the State of Wisconsin Exhibiting an Elevated Gross Alpha Activity. Wisconsin State Laboratory of Hygiene, Madison, USA.

5. REIMER 18: Inter Laboratory Comparison for the Measurement of Uranium Isotopic Ratios in Nitric Acid Solution. Report to Participants. S. Richter, A. Alonso, J.Truyens et al. European Commission. Directorate General Joint Research Center. Institute for Reference Materials and Measurements. Belgium, 2006.

6. WHO Guidelines for Drinking Water Quality 3. Chapter 9. DRAFT – 17 February 2003.

7. Бахур А.Е. и др. Суммарная активность альфа и бета излучающих радионуклидов в природных водах (пресных и минерализованных). Подготовка проб и измерения. Методические рекомендации. Свидетельство ФГУП «ВНИИФТРИ» ФА «Ростехрегулирование» № 40090.9А605; М.: ФГУП «ВИМС», 2009.

8. ГОСТ Р 51730 2001. Вода питьевая. Метод определения суммарной удельной альфа активности радионуклидов. М.: Госстандарт России, 2001.

радионуклидов. М.: Госстандарт России, 2001. 20 НАУЧНЫЕ СТАТЬИ

20

радионуклидов. М.: Госстандарт России, 2001. 20 НАУЧНЫЕ СТАТЬИ

НАУЧНЫЕ СТАТЬИ

№2

2013

АНРИ

The Results of Inter Laboratory Comparison for the Measurement of Gross Alpha and Beta Аctivity Concentrations in Drinking Water with Standard Samples

О.Tutelyan, S.Kuvshcinnikov (Federal centre of hygiene and epidemiology of Rospotrebnadzor) А.Bakhur, T.Ovsyannikova, D.Zuev, L.Manuilova (Federal State Unitary Enterprise “VIМS” named after N.M.Fedorovsky)

Abstract. The purpose of the present study is to review the results of inter−laboratory comparison for the measure− ment of gross alpha and beta activities in natural and drinking waters in Russia, 2012. The contribution to accuracy of the measurements was examined for different factors like as methods and procedure of sample preparing, calibra− tion radioactive standards et al. The arrangements were suggested for improvement of the radioactive monitoring of drinking water.

Key wards: natural and drinking waters, gross alpha and beta activities, inter−laboratory comparison, uncertainty.

О.Е.Тутельян (к.м.н., зав.лаб.), С.И.Кувшинников (эксперт физик) – ФБУЗ ФЦГиЭ Роспотребнадзора, г. Москва, 117105, Варшавское ш., д.19а;

А.Е.Бахур (д.г. м.н., с.н.с., зав.лаб.), Т.М.Овсянникова (к.т.н., с.н.с.), Д.М.Зуев (к.г. м.н., с.н.с.), Л.И.Мануилова (с.н.с.) – ФГУП “ВИМС”, г. Москва, 119017, Старомонетный пер., д. 31.

Контакты: тел. +7 (495) 950 34 21; e mail: bae@u238.ru.

Внимание! Новая редакция методики по РК воды!

Вышло в свет второе издание (исправленное и дополненное) методических рекомендаций (МР) «Суммарная активность альфа и бета излучающих радионуклидов в природных водах (пресных и минерализованных). Подготовка проб и измерения» (аттестованы 15.01.2009 г., Свидетельство ФГУП «ВНИИФТРИ» ФА Ростехрегулирование № 40090.9А605. Москва, ФГУП «ВИМС», 2009).

Исправления и дополнения в методике связаны с тем, что с момента первого издания (2009 г.) появился целый ряд новых нормативных документов: СанПиН 2.6.12523 09, МУ 2.6.1.2719 10, СанПиН 2.3.2.2575 10, СанПиН 2.1.4.2581 10, СанПиН 2.1.4.2580 10 и др., в которых изменены некоторые позиции в части регламентирования радиационного контроля воды.

Заказать новую редакцию МР можно в ООО НПП «ДОЗА» (указать все данные для запроса – почтовый адрес, тел., факс, е meil). Стоимость методики составляет 5000 руб., вкл. НДС и пересылку почтой.

Для предприятий и организаций, имеющих первое издание МР (2009 г.), при замене на новую редакцию стоимость составляет 600 руб., вкл. НДС и пересылку почтой.

НАУЧНЫЕ СТАТЬИ

составляет 600 руб., вкл. НДС и пересылку почтой. НАУЧНЫЕ СТАТЬИ 21

21