UNIVERSIDAD INTERAMERICANA PARA EL DESARROLLO

ESCUELA PROFESIONAL DE FARMACIA Y BIOQUIMICA

CURSO DOCENTE TEMA PRCTICA CICLO ALUMNOS : ANLISIS INSTRUMENTAL : Mg. Q.F. RAMIREZ ROCA EMILIO : ARGENTOMETRIA : N 09 : V : TOLEDO MEDINA, FRANKLIN RAMIREZ ZURITA, DELFIN PEREYRA MELGAREJO, JACKY CORDOVA CHAVEZ , EDMUNDO ROS CONTRERAS, SERGIO QUISPE HILARIO, MIZRAIM OSCO JUICA, LUIS PATRICIO CASTILLEJO, WILMER CUMPA DOMINGUES, SANDY

LIMA 2013

PRACTICA N 09 DE ANLISIS INSTRUMENTAL ARGENTOMETRIA

La argentometria corresponde a una forma de anlisis, el cual consiste en la utilizacin de nitrato de plata. Gracias a este criterio, deriva el nombre del anlisis, ya que argento significa plata. La argentometria es utilizada generalmente para la determinacin de cloruro en una muestra, ya que es un tipo de valoracin que involucra al ion plata. En este procedimiento, la solucin problema se titula con una solucin de nitrato de plata, la cual posee concentracin desconocida. Los aniones cloruro reaccionan con los cationes de plata para producir cloruro de plata insoluble. Para determinar la concentracin de la muestra problema, se utiliza una volumetra de precipitacin, la que consiste en hacer reaccionar dos o ms compuestos para conocerla concentracin de un ion, por medio

del precipitado. Si se requiere determinar la cantidad de reactivo a utilizar, se utilizan indicadores especficos para este tipo de anlisis. Los ms conocidos son el mtodo de Volhard y el mtodo de Mohr. El mtodo de Volhard consiste en la adicin de un exceso de nitrato de plata a la solucin problema. En este punto, el cloruro de plata es filtrado, y el exceso del nitrato de plata es valorado contra tiocianato, con hierro como indicador, formndose un precipitado rojo sangre en la solucin final. El otro mtodo es el de Mohr, en este, el cromato de potasio es el indicador, produciendo nitrato de plata de tonalidad roja, despus de que los iones cloruro han reaccionado.

I. OBJETIVOS: Determinar Halgenos. Conocer los fundamentos de la Argentometria. Determinar el peso total en la MP, mediante los resultados obtenidos. Aplicar Estequiometria para obtener pesos del cloruro y del sodio por separado, en la MP. Cuantificar halgenos.

II. FUNDAMENTO: Los mtodos volumtricos basados en la formacin de un producto poco soluble (precipitado) se denominan titulaciones de precipitacin y particularmente aquellas en las que el in precipitarte es el catin Ag+, titulaciones argentomtricas. La aplicacin ms importante de estos mtodos est referida a la cuantificacin de haluros: Cl-, Br-, I-, CN-, en general. El punto final en estas tcnicas se determina usando un sistema de indicacin apropiado, siendo dos, los tipos de indicadores que se emplean con mayor frecuencia. Indicadores que reaccionan con el titulante: dan origen a dos mtodos muy usados: a) Mtodo de Mohr b) Mtodo de Volhard. En el primero se forma un segundo precipitado coloreado en el entorno del punto de equivalencia (precipitacin fraccionada). En el segundo, se forma un complejo coloreado soluble en las proximidades del punto de equivalencia. Indicadores de adsorcin: la reaccin se verifica en la superficie del precipitado, y el indicador existe en forma ionizada en la solucin. El Mtodo de Fajans usa un indicador de este tipo, la fluorescena para cuantificar haluros a un pH = 7. MTODO DE MOHR Se trata de un mtodo directo para valorar haluros (cloruros y bromuros) mediante la adicin de una solucin estndar de AgNO3 0,1 N y como indicador se emplea una solucin soluble de cromatos, el K2CrO4 que imparte coloracin amarilla a la solucin problema

Lo que se pretende es que reaccionen en primer lugar los cloruros dando un precipitado blanco de AgCl (cloruro de plata) y que al consumirse stos, el primer exceso de in plata reaccione con el indicador dando un precipitado de Ag2CrO4 (cromato de plata) rojo, indicativo del final de la titulacin. Los fenmenos que se producen en esta titulacin pueden ser encuadrados en lo que conocemos como precipitacin fraccionada. Si en una solucin coexisten dos iones capaces de precipitar con el mismo reactivo, el hecho de que precipite en primer trmino uno u otro, ser funcin no slo del valor del producto de solubilidad de cada uno de los precipitados susceptibles de formarse, sino tambin de la relacin de concentraciones de aquellos iones precipitables. Dicho de otro modo, no es cierto que precipite primero aquella sustancia de menor producto de solubilidad, sino la que satisfaga primero el valor de su constante del producto de solubilidad. De lo anterior, resultar claro que si deseamos que el agregado de nitrato de plata produzca primero la precipitacin de cloruro de plata, mientras que el precipitado de cromato de plata aparezca justamente una vez que se haya precipitado todo el in cloruro deber regularse convenientemente la concentracin del indicador. El mtodo de Mohr permite la determinacin de cloruros AgNO3: CI- + Ag+ AgCl precitado blanco Kps = 1 x 10-10 III. MATERIALES: Solucin de NaCl (MP). Solucin de AgNO3 0.1 N Solucin de K2CrO4 al 5% Buretas. Pipetas. Balanza. Agua destilada. Matraz. Fiolas. Beakers. por el procedimiento directo, ya que precipitan los haluros correspondientes por adicin de un cierto volumen de solucin normalizada de

IV.

PROCEDIMIENTO: 4.1.

Preparar la Muestra problema Pesar MP (NaCl), luego disolver con agua destilada y enrazar hasta 100mL en una fiola. Luego en un matraz tomar 10mL de la MP, ms 20 ml de H2O destilada, ms III gotas de K2CrO4 (indicador).

4.2.

Preparar solucin de AgNO3 0.1N Preparar 100 mL de una solucin de AgNO3 0.1 N. Hacer los clculos correspondientes mediante la siguiente formula

g = N x P.Eq. x V(L)

PM de AgNO3

PM = 170 P.Eq de AgNO3

P.Eq = 170 = 170 1

g = 0.1 x 170 x 0.1

g = 1.7 AgNO3

TITULACIN

V.

RESULTADOS:

Determinar el peso de la muestra problema, mediante los resultados obtenidos.

Aplicar Estequiometria para obtener pesos del cloruro y del sodio por separado, en la MP.

VI.

CONCLUSIONES

La argentometria sirve para anlisis usando nitrato de plata. Estos anlisis sirven para determinar la parte proporcional de un elemento, presente en una muestra sobre su composicin qumica conocida y definida.

Esta tcnica gravimtrica nos ayuda a determinar la parte proporcional de un elemento, compuesto o radical.

Las aplicaciones de este anlisis nos permite determinar la potabilidad del agua para consumo humano.

Esta tcnica de precipitado permite evaluar distintos mtodos de deteccin de precipitacin cuantitativa de cloruros utilizando los mtodos

argentometricos de titulacin como lo es el mtodo de Mohr, Volhard para la deteccin de cloruros en la solucin acuosa. El resultado neto es la aparicin del color rojo del fluoresceinato de plata en la capa superficial de la solucin que rodea al slido. Es importante sealar que el cambio de color es un proceso de adsorcin y no una precipitacin ya que la solubilidad mxima del fluoresceinato de plata nunca es rebasado. El proceso de adsorcin es reversible.

VII.

RECOMENDACIONES

Realizar los clculos precisos y exactos para obtener unos resultados ptimos y confiables durante el experimento.

Someter a la muestra problema a un proceso de disgregacin con agua destilada y si es necesario filtrar.

La valoracin debe efectuarse con luz tenue debido a la fotosensibilidad del haluro de plata. La accin fotoqumica es especialmente intensa sobre las partculas muy pequeas que son necesarias para que tenga accin el indicador de adsorcin.

Al momento de realizar la titulacin abrir cuidadosamente la llave de la bureta para que la titulacin se d correctamente, donde la titulacin debe ser gota a gota.

Solicitar con una semana de anticipacin los materiales, reactivos, equipos que se van a utilizar en la prctica para no tener ningn inconveniente durante el desarrollo de esta.

VIII.

BIBLIOGRAFIA

ARNEO, ANTONIO. Qumica Analtica Cualitativa editorial McGraw-Hill Hispanoamericana, Mxico 1981.

RAMETE, RICHARD, Equilibrio y Anlisis Qumico, Primera Edicin, Fondo Educativo Interamericano, Estados Unidos 1983.

SKOOG, D.;

WEST, D.; HOLLER, J.; CROUCH, S.; Fundamentos de

qumica analtica. Mxico D.F.: editorial Thomson; 2001.

V.N. ALEXIEV. Anlisis Cuantitativo. Editorial MIR MOSC. Edicin 1 1976.

AYRES, GILBERT H. anlisis qumico cuantitativo. Mxico D.F.: editorial Harla; 1970.