LABORATORIUM SATUAN OPERASI SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2012/2013

MODUL PEMBIMBING

: Ekstraksi Cair-Cair : Rintis Manfaati, S.T.

Praktikum Penyerahan (Laporan)

: 18 April 2013 : 25 April 2013

Oleh : Kelompok Nama : V (lima) : 1. Hana Afifah Rahman 2. Yudha Fitriansyah Kelas : 2B NIM.111411045 NIM.111411059

PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI BANDUNG 2013

EKSTRAKSI CAIR-CAIR

I.

LATAR BELAKANG Ekstrasi adalah salah satu proses pemisahan atau pemurnian suaru senyawa dari campuran dengan bantuan pelarut. Pelarut tersebut berfungsi untuk melarutkan salah satu komponen yang terdapat dalam senyawa tersebut. Pelarut yang digunakan harus dapat mengekstrak substansi yang diinginkan tanpa melarutkan material suatu bahan lainnya. Ekstraksi merupakan salah metode pemishan yang menggunakan sifat fisis, yaitu perbedaan kelarutan setiap komponen komponen yang terkandung dalam larutan dengan menggunakan larutan lain sebagai media pemisah. Keuntungan metode ekstraksi ini adalah dapat memisahkan komponen komponen yang perbedaan titik didihnya relatif kecil yang tidak dapat dipisahkan dengan metode distilasi. Pada proses ekstraksi ini menggunakan proses kesetimbangan dengan perpindahan massa zat terlarut (fase tedispersi) dan larutan yang diekstraksi kelarutan yang digunakan sebagai pelarut (fase kontinue).

II.

TUJUAN Setelah melakukan praktikum ini, praktikan diharapkan dapat melakukan : a. Mengenal dan memahami prinsip operasi ekstraksi cair cair dengan menggunakan alat sederhan dan pada kolom yang berpacking. b. Memahami perpindahan massa yang terjadi dalam kolom ekstraksi dan menentukan koefisien perpindahan massa. c. Mempelajari pengaruh laju alir terhdap koefisien perpindahan massa.

III.

DASAR TEORI Ekstraksi cair cair adalah suatu cara memisahkan dua komponen dalam sutu senywa yang berdasarkan nilai kelarutannya. Ekstraksi ini dapat dilakukan dengan penambahan komponen ketiga yaitu pelarut yang bertujuan untuk dapat melarutkan solut tetapi tidak larut dalam pelarut (diluen). Dengan penambahan solvent ini sebagian solut akan berpindah dari fasa diluen ke fasa solvent (ekstrak) dan sebagian lagi tetap tinggal di fasa diluen (rafinat).

Menurut Ladda (1976), ekstraksi cair cair digunakan jika pemisahan dengan operasi lainnya tidak dapat dicapai seperti : distilasi, evaporasu, kristalisasi dan lain lain. ekstraksi cair cair adalah proses pemisahan suatu komponen dari fasa cair ke fasa cair lainnya. Operasi ekstraksi cair cair terdiri dari beberapa tahapan, yaitu : 1. Kontak antara pelarut (solvent) dengan fasa cair yang mengandung komponen akan diambil oleh solute, kemudia solute akan berpindah dari fasa umpan (diluen) ke fasa pelarutnya. 2. Pemisahan dua fasa yang tidak saling melarutkan yaitu fasa yang banyak mengandung pelarut disebut fasa ekstrak dan fasa yang banyak umpan disebut fassa rafinat (Ladda, 1976). Untuk proses ekstraksi yang baik pelarut harus memenuhi kriteria pelarut sebagai berikut (Treybal, 1985) : a. Koefisien distribusi yang besar. b. Selektivitas tinggi. Faktor ini diperlukan jika terdapat lebih dari satu zat terlarut, karena umumnya hanya diingin mengurangi satu zat terlarut saja. c. Solvent harus mudah diregenerasi. d. Kelarutan dalam larutan umpan rendah. e. Perbedaan densitas dengan umpan cukup besar. f. Tegangan antar muka menengah. Tegangan antar muka yang terlalu tinggi menyebabkan kesulitan pembentukan tetes (cairan), sedangkan tegangan antar muka yang terlalu rendah dapat menyebabkan terbentuknya emulsi. g. Mudah diperoleh dan harganya cukup murah. h. Tidak korosif, tidak mudah terbakar dan tidak beracun.

Koefisien distribusi Pelarut (air) dan larutan (TCE/asam propionate) dicampur bersama dan kemudian dibiarkan membentuk dua lapisan terpish, fasa ekstrak dan fasa rafinat. Fasa ekstrak merupakan air dan asam propionate, sedangkan rafinat merupakan campuran TCE dengan sedikit sisa asam propionate. Koefisien distribusi , k, didefinisikan sebagai perbandingan

Dalam hal ini diasumsikan bahwa kesetimbangan berada antara dua fasa. Pada konsentrasi rendah, koefisien distribusi tergantung pada konsentrasi, sehingga y = kx. Prinsip-prinsip proses ekstraksi 1. Kontak antara pelarut dengan campuran zat terlarut (solute) dan dilute sehingga terjadi pemindahan massa zat terlarut (solute) ke pelarut. 2. Pemisahan kedua fasa tersebut (fasa cair-fasa organik) Kesetimbangan massa dan transfer massa keseluruhan dengan fasa organik sebagai media kontinu.

Teori ini diberikan untuk sistem trikloroetilen-asam propionate-air Misal: Vo = laju alir air (l/detik) Vw = laju alir TCE (l/detik) X Y = konsentrasi asam propionate dalam fasa organik (Kg/l) = konsentrasi asam propionate dalam fasa air (Kg/l)

1. Kesetimbangan massa Asam propionate yang terekstraksi dari fasa organik (rafinat) = Vo (X1-X2) Asam propionate yang terekstraksi dari fasa air (ekstrak) = Vw (Y1-0) Maka, Vo (X1-X2) =Vw (Y1-0)

2. Efisiensi ekstraksi

Dengan : X1 = driving force pada kolom atas = (X2 - 0) X2 = driving force pada dasar kolom = (X1 - X1*) X1* adalah konsentrasi dalam fasa organik yang setimbang dengan konsentrasi Y1 pada fasa cair. Angka kesetimbangan dapat diperoleh menggunakan koefisien distribusi yang didapat dari percobaan pertama.

IV.

PERCOBAAN 4.1 Alat dan Bahan a. b. c. d. e. f. g. h. i. j. k. Labu Erlenmeyer Alat Ekstraksi (Ekstraktor Packed Column) Biuret Larutan NaOH 0,1 N TCE Phenolpthalien Asam Propionat Air Corong Pisah Pipet Tetes Gelas Ukur

4.2 Cara kerja Kalibrasi Pompa Stroke

Air kran

Tangki (L5)

atur

Stroke

nyalakan

Pompa

tampung dan catat

Gelas ukur dan waktu

% stroke pompa = laju alir pompa

Kurva Kalibrasi

Variasikan Stroke pompa (4 data)

 Operasi Ekstraksi
100 Liter TCE 10 mL Asam Propionat

15 liter air

Tangki fasa organik

Tangki fasa air

Jalankan pompa fasa organik pada laju alir 0.2 liter/menit

Jalankan pompa air dan isi kolom pada laju alir tinggi. (valve rotameter dibuka penuh)

Setelah tinggi air mencapai puncak unggun packing, kurangi laju alir sampai 0,2 liter/menit.

Jalankan proses selama 10 menit sampai kondisi steady.

Ambil sampel 15 ml pada dasar kolom dan atas kolom. (rafinat dan ekstrak)

Titrasi dengan NaOH 0.1 M Ulangi percobaan dengan laju alir air /TCE yang lebih tinggi

V. DATA PENGAMATAN Kalibrasi pompa stroke untuk TCE % bukaan V (mL) t (menit) Q (mL/menit) 20 30 40 50 60 Proses Ekstraksi Awal sampel sebelum ekstraksi Dengan volume sampel 15 ml dan volume NaOH 0.1 N = 2 ml 195 220 235 250 300 1 1 1 1 1 195 220 235 250 300

a. Saat Q = 200 mL/menit

Waktu (menit) 0 2 4

Volume Sampel (mL) Rafinat 15 15 15 Ekstrak 15 15 15

Volume NaOH (mL) Rafinat 1 0.9 0.8 Ekstrak 0.1 0.4 0.8

Normalitas NaOH (N) 0,1 0,1 0,1

b. Saat Q = 300 mL/menit

Waktu (menit) 0 2 4

Volume Sampel (mL) Rafinat 15 15 15 Ekstrak 15 15 15

Volume NaOH (mL) Rafinat 0.5 0.3 0.1 Ekstrak 0.9 1.1 1.5

Normalitas NaOH (N) 0,1 0,1 0,1

VI.

PENGOLAHAN DATA

Perhitungan kalibrasi pompa stroke untuk TCE Q1 = =

95mL

Q4

= =

50 mL

= 195 mL/menit Q2 =
0 mL

= 250 mL/menit Q5 =
300 mL

= 220 mL/menit Q3 = =
35 mL

= 300 mL/menit

= 235 mL/menit

Kurva Kalibrasi Pompa Stroke untuk TCE

Kurva Kalibrasi
350 300

y = 2.4x + 144 R = 0.9366

Q (debit) mL/menit

250 200 150 100 50 0 0 10 20 30 40 50 60 70 % bukaan valve

 Penentuan laju alir TCE 200 mL/menit y = 2.4x + 144 200 = 2.4x + 144 x = 23.33 % Dari kurva kalibrasi di atas, didapatkan laju alir yang dibutuhkan TCE pada 200 mL/menit sebesar 23.33 % % sehingga pompa stroke diatur di nilai 20. Penentuan laju alir TCE 300 mL/menit y = 2.4x + 144 300 = 2.4x + 144 x = 65 % Dari kurva kalibrasi di atas, didapatkan laju alir yang dibutuhkan TCE pada 300 mL/menit sebesar 65 % sehingga pompa stroke diatur di nilai 60. Penentuan Koefisien Distribusi (KR) Koefisien distribusi pada praktikum ekstraksi cair-cair kali ini telah ditentukan oleh pembimbing praktikum yaitu sebesar 1,5. Penentuan konsentrasi asam propionat dalam feed Volume feed (sampel) Konsentrasi NaOH V1 = 15 mL N2 = 0,1 N V2 x N2 2 mL x 0,1 N 0,013 N

Volume NaOH terpakai V2 = 2 mL V1 x N1 15 mL x N1 N1

= = =

 Penentuan konsentrasi asam propionat saat Q = 200 mL/menit

a. Dalam rafinat t = 0 menit Volume sampel Volume NaOH V1 V2 = 15 mL = 1 mL = 0,1 N

Konsentrasi NaOH N2

V1.x N1 = V2 x N2 15 mL x N1 = 1 mL x 0,1 N N1 = 0,0067 N t = 2 menit Volume sampel Volume NaOH V1 V2 = 15 mL = 0,9 ml = 0,1 N

Konsentrasi NaOH N2 V1 x N1 = V2 x N2

15 mL x N1 = 0,9 mL x 0,1 N N1 = 0,006 N N 1 4 menit t= Volume sampel Volume NaOH V1 V2 = 0.055 N = 15 mL = 0,8 mL

Konsentrasi NaOH N2
V1 x N1 = V2 x N2

= 0,1 N

15 mL x N1 = 0,8 mL x 0,1 N N1 = 0,0053 N

b. Dalam ekstrak t = 0 menit Volume sampel Volume NaOH V1 V2 = 15 mL = 0,1 mL = 0,1 N

Konsentrasi NaOH N2

V1 x N1 = V2 x N2

15 mL x N1 = 0,1 mL x 0,1 N
N1 = 0,00067 N N1 t = 2 menit Volume sampel Volume NaOH V1 V2 = 0.055 N

= 15 mL = 0,4 mL = 0,1 N

Konsentrasi NaOH N2

V1 x N1 = V2 x N2 15 mL x N1 = 0,4 mL x 0,1 N N1 = 0,00267 N N1 t = 4 menit Volume sampel Volume NaOH V1 V2 = 15 mL = 0,8 mL = 0,1 N = 0.055 N

Konsentrasi NaOH N2

V1 x N1 = V2 x N2 15 mL x N1 = 0,8 mL x 0,1 N N1 = 0,0053 N N1 = 0.055 N

 Penentuan konsentrasi asam propionat saat Q = 300 mL/menit a. Dalam rafinat t = 0 menit Volume sampel Volume NaOH V1 V2 = 15 mL = 0,5 mL = 0,1 N

Konsentrasi NaOH N2

V1 x N1 = V2 x N2
15 mL x N1 = 0,5 mL x 0,1 N N1 = 0,0033 N N 1 2 menit t= Volume sampel Volume NaOH V1 V2 = 0.055 N = 15 mL = 0,3 mL = 0,1 N

Konsentrasi NaOH N2

V1 x N1 = V2 x N2 15 mL x N1 = 0,3 mL x 0,1 N N1 = 0,002 N N= t 1 4 menit Volume sampel Volume NaOH V1 V2 = 0.055 N = 15 mL = 0,1 mL = 0,1 N

Konsentrasi NaOH N2

V1 x N1 = V2 x N2 15 mL x N1 = 0,1 mL x 0,1 N N1 = 0,00067 N

b. Dalam ekstrak t = 0 menit Volume sampel Volume NaOH V1 = 15 mL V2 = 0,9 mL

Konsentrasi NaOH N2 = 0,1 N V1 x N1 = V2 x N2

15 mL x N1 = 0,9 mL x 0,1 N
N1 = 0,006 N N1 t = 2 menit Volume sampel Volume NaOH = 0.055 N V1 = 15 mL V2 = 1,1 mL

Konsentrasi NaOH N2 = 0,1 N V1 x N1 = V2 x N2 15 mL x N1 = 1,1 mL x 0,1 N N1 = 0,0073 N N1 t = 4 menit Volume sampel Volume NaOH = 0.055 N

V1 = 15 mL V2 = 1,5 mL

Konsentrasi NaOH N2 = 0,1 N V1 x N1 = V2 x N2 15 mL x N1 = 1,5 mL x 0,1 N N1 = 0,01 N N1 = 0.055 N

 Kesetimbangan Massa a. Laju alir TCE (Vo) Laju alir air (Vw) = 200 mL/menit = 200 mL/menit

Neraca Massa Asam Propionat Vo ( X1 - X2 ) = Vw ( Y1 - Y2 ) Dimana : Vo = Vw Vo ( X1 - X2 ) = Vw Y1 X1 - X2 = Y1 Y2 = 0

X1 = Y1 + X2 Dari perhitungan-perhitungan, didapatkan hasil sbb Waktu (menit) 0 2 4 Konsentrasi Asam Propionat Ekstrak (Y1) 0,00067 0,00267 0,0053 Rafinat (X2) 0,0067 0,006 0,0053 Solut dan Dilute (X1) 0,00737 0,00867 0,0106

Kurva Konsentrasi Asam Propionat Kurva Konsentrasi Asam Propionat dalam Ekstrak
Konsentrasi ekstrak (N) 0.006 0.004 0.002 0 0 1 2 t (menit) 3 4 5

Kurva Konsentrasi Asam propionat dalam Rafinat

Konsentrasi Rafinat (N) 0.008 0.006 0.004 0.002 0 0 1 2 t (menit) 3 4 5

b. Laju alir TCE (Vo) Laju alir air (Vw)

= 300 mL/menit = 300 mL/menit

Neraca Massa Asam Propionat Vo ( X1 - X2 ) = Vw ( Y1 - Y2 ) Dimana : Vo = Vw Vo ( X1 - X2 ) = Vw Y1 X1 - X2 = Y1 Y2 = 0

X1 = Y1 + X2 Dari perhitungan-perhitungan, didapatkan hasil sbb : Waktu (menit) 0 2 4 Konsentrasi Asam Propionat Ekstrak (Y1) 0,006 0,0073 0,01 Rafinat (X2) 0,0033 0,002 0,00067 Solut dan Dilute (X1) 0,0093 0,0093 0,01067

Kurva Konsentrasi Asam Propionat Kurva Konsentrasi Asam Propionat dalam Ekstrak
Konsentrasi (N) 0.015 0.01 0.005 0 0 1 2 t (menit) 3 4 5

Kurva Konsentrasi Asam propionat dalam Rafinat

Konsentrasi Rafinat (N) 0.0035 0.003 0.0025 0.002 0.0015 0.001 0.0005 0 0 1 2 t (menit) 3 4 5

 Penentuan Koefisien Perpindahan Massa a. Saat Q = 200 mL/menit

Log Mean Driving Force ( X1 - X 2 ) ln ( X1 X 2 )

Dimana : Mean Driving Force = DF X1 X2 X* = X1 X* = X2 0 = Y1/KR ; dengan nilai KR = 1,5 X1 X2

Waktu (menit) 0 2 4

X*

Log DF

DF

0,00044667 0,00178 0,00353333

0,00692333 0,00689 0,00706667

0,0067 0,006 0,0053

9 0 00

0,00681106 0,00643475 0,00614104

1,0158 1,0149 1,0142

X1 rata-rata X2 rata-rata Mean Driving Force (DF) Volume packing

= = = = = = =

0 00 9 0 00 3 0 00 00 3 0 5 0 3

= 0,00696 = 0,006 = 1,0150

0 0053

. . D2 . h . (3,14) . (15,3)2 . 115 21132,47 mL 21,13 L

Maka :

Koefisien Perpindahan Massa (K)

=

X1 - X 2 VPACKING x D F
0 00 9 3 0 00 0 50

= 4,476 x 10-5

b. Saat Q = 300 mL/menit

Log Mean Driving Force ( X1 - X 2 ) ln ( X1 X 2 )

Dimana : Mean Driving Force = DF X1 X2 X* = = = X1 X* X2 0 Y1/KR ; dengan nilai KR = 1,5 X1 X2

Waktu (menit) 0 2 4

X*

Log DF

DF

0,004 0,00486667 0,00666667

0,0053 0,00443333 0,00400333

0,0033 0,002 0,00067

0,00422133 0,00305693 0,00186469

1,0098 1,0071 1,0043

X1 rata-rata X2 rata-rata Mean Driving Force (DF) Volume packing

= = = = = = =

0 0053 0 0033 0 00 3 0 0033 0 00 3 009 00 3 00 3 0 000

= 0,004579 = 0,00199 = 1,0071

. . D2 . h . (3,14) . (15,3)2 . 115 21132,47 mL 21,13 L

Maka :
Koefisien Perpindah an Massa (K) X1 - X 2 VPACKING x D F
0 00 5 9 0 00 99 3 00

= 1,22 x 10-4

VII.

PEMBAHASAN Dalam praktikum kali ini, praktikan melakukan percobaan ekstraksi cair-cair diluent dengan Asam Propionat

yang bertujuan untuk memisahkan TCE sebagai

sebagai solut menggunakan air sebagai pelarut (solvent). Hal pertama yang praktikan lakukan adalah kalibrasi pompa menggunakan air yang bertujuan untuk menentukan berapa nilai yang harus di-setting pada pompa stroke agar umpan yang mengalir sesuai dengan laju alir yang diharapkan. Adapun laju alir yang ditetapkan yaitu 200 dan 300 mL/menit. Hasil kalibrasi menunjukkan persamaan yang diperoleh yaitu y = -14,4x + 917,2 dan kemudian setting untuk pompa stroke yaitu 50 dan 40. Komposisi umpan pada ektraksi yaitu TCE (tidak diketahui volumenya) dan 30 mL asam propionate. Selanjutnya isi kolom hingga terendam puncak kolomnya dan setelah itu mengkontakkan umpan dengan air menggunakan laju alir yang telah ditentukan yaitu 200 mL/menit (laju alir TCE harus sama dengan laju alir air) dengan setting pompa yaitu 50. Lalu ambil sampel pertama saat keluaran ekstraksi pertama bersamaan dengan rafinatnya dan mengulanginya hingga didapatkan 3 sampel setiap 5 menit sekali. Setelah itu, praktikan me-recovery rafinat dan umpan yang tersisa di kolom dengan proses pemisahan menggunakan corong pisah. Selanjutnya praktikan melakukan hal yang sama yaitu memasukkan umpan dengan komposisi yang sama dan mengambil sampel pertama keluaran ekstraksi dan rafinat tetapi menggunakan laju alir yang berbeda yaitu 300 mL/menit dengan setting pompa yaitu 40 dan sampel diambil setiap 3 menit sekali. Setelah itu, praktikan merecovery kembali rafinat dan umpan yang tersisa di kolom. Setelah didapatkan rafinat dan ekstrak, selanjutnya dilakukan titrasi

menggunakan NaOH 0,1 N. Konsentrasi asam propionate dalam umpan pada laju alir 200 dan 300 mL/menit yang praktikan dapatkan masing-masing sebesar 0,123 N dan 0,154 N. Adapun nilai koefisien distribusi (KR) telah ditentukan oleh dosen pembimbing yaitu sebesar 1,5. Selain itu, praktikan juga memperoleh nilai koefisien perpindahan massa saat laju alir 200 dan 300 mL/menit masing-masing sebesar 2,2892 x 10-3 dan 2,2899 x 10-3. Dengan begitu, dapat disimpulkan bahwa laju alir berbanding lurus dengan koefisien perpindahan massa (walaupun nilai koefisien perpindahan massanya tidak berbeda jauh). Hal ini disebabkan karena kenaikan laju alir dapat meningkatkan turbulensi yang memberikan efek pengadukan sehingga perpindahan massa akan berjalan lebih

maksimal. Namun ada batas laju alir maksimum dimana salah satu fasa akan terbendung oleh fasa lain yang disebut dengan flooding point. Berdasarkan data pengamatan, volume titer NaOH yang dibutuhkan oleh ekstrak selalu lebih banyak dibandingkan dengan rafinat. Hal ini disebabkan oleh banyaknya asam propionate yang berpindah ke air sehingga konsentrasi asam propionate di ekstrak akan semakin besar dibandingkan dengan konsentrasi asam propionate di rafinat.

VIII. KESIMPULAN Volume packing, driving force rata-rata, dan nilai koefisien perpindahan massa yang diperoleh adalah sebagai berikut :

Laju Alir (mL/menit) 200

Volume Packing (L) 21,13

Driving Force Rata-rata 1,0337 1,0251

Koefisien Perpindahan Massa 2,2892 x 10-3 2,2899 x 10-3

300

Semakin besar laju alir maka perpindahan massa akan berjalan lebih maksimal Konsentrasi asam propionate di ekstrak selalu lebih banyak dibandingkan di rafinat karena banyaknya asam propionate yang larut dalam ekstrak IX. DAFTAR PUSTAKA Jobsheet Praktikum Lab. Teknik Kimia, Ekstraksi, PEDC, Bandung. Robert E. Treybal, Mass Transfer Operations, Mc. Graw Hill Book Company, 1981. Robert H Perry, Chemical Engineering Handbook, Mc. Graw Hill USA, 4th Edition, 1998. Warren L. Mc. Cabe, Unit Operation of Chemical Engineering, Mc. Graw Hill Book Company, 1985.