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PRACTICO 4 SEPARACION DE SUSTANCIAS DE UNA MEZCLA MEDIANTE EXTRACCION DISCONTINUA 1.- OBJETIVO GENERAL El objetivo de la experiencia es conocer los aspectos de la separacin por extraccin lquidolquido. 2.- OBJETIVOS OPERACIONALES - Conocer la tcnica de extraccin lquido-lquido - Aplicar una extraccin lquido-lquido para obtener un soluto de una fase orgnica o inorgnica.

3.- ACTIVIDAD EXPERIMENTAL 3.1- Prctico a desarrollar 3.1.1.- Materiales y reactivos a) Materiales: probeta 100 ml 10 ml, baln fondo plano, embudo de decantacin 150 ml,
mechero, embudo buchner, matraz kitasato, papel filtro, vidrio de reloj, vasos precipitado de 100 ml, matraz Erlenmeyer de 100 - 250 ml, papel pH.

b) Reactivos y productos: cido benzoico, 2 naftol, 4 nitroanilina, naftaleno, ter, NaOH, HCl. 3.1.2.- Procedimiento
Realizar una extraccin lquido-lquido de una mezcla de los siguientes compuestos: cido benzoico, 2-naftol, 4 nitroanilina, naftaleno. a) Extraccin de cido benzoico - Disolver la muestra (contenido de 1 gr. de c. benzoico) en 30 ml de solvente ter. Primero colocar el ter en el embudo y luego agregar la muestra slida. - Extraiga el soluto con 20 ml de NaHCO3 al 10 % por dos veces sucesivas, recibir los

extractos en un vaso precipitado de 250 ml (benzoato de sodio). El embudo se deja reposar en el soporte hasta que se separen bien las capas.

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- El embudo una vez tapado debe agitarse de manera que los lquidos se mezclen bien; de vez en cuando destapar el embudo para eliminar la presin interior producida por la volatilizacin del solvente. La capa inferior se retira abriendo la llave del embudo, mientras que la capa superior se retira por la boca del embudo para evitar contaminacin. - El extracto acuoso debe ser ajustado a pH 3.5 - 4 con HCl 6N al 30% y luego enfriar a 0C. Filtrar al vaco en embudo Buchner, secar y pesar. b) Extraccin p-nitroanilina - Disolver la muestra (contenido de 0.5 gr. de p-nitroanilina) en 30 ml de solvente ter. - Extraiga el soluto con 20 ml de HCl al 10 % por dos veces sucesivas, recibir los extractos en un vaso precipitado de 250 ml. - El extracto acuoso debe ser ajustado a pH 8 con NaOH 5 6 M y luego enfriar a 0C. Filtrar al vaco en embudo Buchner, secar y pesar. c) Extraccin de 2-naftol - Disolver la muestra (contenido de 1 a 2 gr. de 2-naftol) en 30 ml de solvente ter. - Extraiga el soluto con 20 ml de NaOH al 10 % por dos veces sucesivas, recibir los extractos en un vaso de precipitado de 250 ml. - El extracto acuoso debe ser ajustado a pH 6 con HCl 6 M y luego enfriar a 0C. Filtrar al vaco en embudo Buchner, secar y pesar. d) Extraccin de naftaleno - Disolver la muestra (contenido de 0.5 gr. de 2-naftol) en 30 ml de solvente ter. Luego, destilar el ter a baomara, como indica la figura 1, purificar por sublimacin, enfriar en desecador y pesar.

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Purificacin por sublimacin 1.- Introducir el naftaleno impuro en una cpsula de porcelana. Cortar un crculo de papel filtro, hacindole un pequeo agujero en el centro y poner sobre la cpsula, tapando con un embudo, como muestra la figura 2. El embudo debe estar cubierto de tiras de papel mojadas y se le pone un tapn en el vstago. 2.- Calentar todo el conjunto en forma suave. Se observar la formacin de vapores debido a la sublimacin del naftaleno. Los vapores se condensan en la pared fra del embudo, no pudiendo regresar a la cpsula debido a la presencia del papel filtro. En el momento en que no se desprendan ms vapores se da por terminada la sublimacin. 3.- Por ltimo se recogen los cristales de naftaleno con ayuda de esptula y se transfieren a un papel filtro. Luego se enfra en desecador y se pesa.

Figura 1. Equipo de destilacin

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Figura 2. Equipo para sublimacin

Datos y clculos a realizar

- Calcule rendimiento terico (utilizando K y valores de volmenes gastados), rendimiento real y pureza de la muestra. - Registre la temperatura a la cual se realiza el proceso de extraccin.

4.- Fundamento Terico

La extraccin es la operacin que tiene por objeto separar una sustancia del material slido o lquido que la contiene. La extraccin es una tcnica rpida y verstil, que se utiliza para conseguir una separacin preliminar previa a la etapa de purificacin final. La separacin de componentes por extraccin depende de la diferencia de solubilidades de un componente en dos fases inmiscibles. Por ejemplo, si se desea extraer una sustancia de una solucin acuosa, lo primero que se debe hacer es la eleccin del segundo disolvente. Las caractersticas que debe tener este segundo disolvente son: una baja solubilidad en al agua una alta capacidad de solvatacin de la sustancia que se extrae. Para disminuir la

solubilidad de la sustancia orgnica en la fase acuosa, es comn saturar la solucin con una sal (NaCl, Na2SO4, K2CO3).

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un punto de ebullicin bajo para facilitar su eliminacin posterior.

Hay dos tipos de extracciones: a) b) Extraccin discontinua : En un embudo de separacin Extraccin continua : Extractor Soxhlet

4.1 - Extraccin lquido-lquido El grado el cual un soluto, tanto orgnico como inorgnico, se distribuye entre dos lquidos inmiscibles difiere enormemente, y esta diferencia es utilizada para llevar a cabo separaciones de especies qumicas.

La distribucin de un soluto entre dos fases inmiscibles es un proceso de equilibrio. Las constantes de equilibrio para estos procesos varan enormemente para diferentes solutos haciendo tiles los mtodos de extraccin como mtodos de separacin. La tcnica de extraccin se utiliza para sistemas orgnicos. La particin de un soluto entre dos disolventes inmiscibles est gobernada por la ley de distribucin. Para un soluto A que se distribuye entre una fase acuosa y una fase orgnica de acuerdo al equilibrio.

A una temperatura dada la constante de equilibrio K est dada por:

Donde K se conoce como el coeficiente de particin o distribucin. Los trminos en corchetes representan la actividad de las especies en la fase orgnica y en la fase acuosa. Puede utilizarse la concentracin molar, cuando stas son pequeas, con

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resultados aceptables. En otras ocasiones la cantidad en corchetes se relaciona a la solubilidad del soluto en cada disolvente. El soluto puede existir en varios estados de agregacin en cada disolvente y el equilibrio en (1) se puede escribir

y la expresin del coeficiente de particin ser

Los coeficientes de particin ayudan a establecer las condiciones experimentales que se necesitan para transferir un soluto de un disolvente a otro. Para el sistema sencillo descrito en la relacin (1), si tenemos Vac mL de una solucin acuosa que tiene ao mmoles iniciales de A y que pretendemos extraer con Vorg mL de un disolvente orgnico inmiscible. En equilibrio, stos se representan por:

a1 mmoles de A permanecern en la fase acuosa y

Lo que se distribuy a la fase orgnica entonces ser:

Al sustituir la relacin (6) y (5) en la (2) y re-arreglando se obtiene:

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El nmero de milimoles,

a2, que quedan despus de una segunda extraccin del agua

con cantidad idntica de disolvente por el mismo razonamiento anterior ser:

Al sustituir la relacin (8) en la (7) se obtiene:

Despus de n extracciones los milimoles que quedan son:

La ecuacin (10) se puede re-escribir en trminos de la concentracin final e inicial en la fase acuosa si sustituimos las relaciones:

Entonces,

La eficiencia de la extraccin mltiple aumenta cuando pequeas porciones de volumen de disolvente se usan en vez de una sola porcin de una cantidad grande de volumen. La eficiencia de las extracciones mltiples disminuye rpidamente a medida que aumenta el nmero de extracciones.

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Figura 3: Comportamiento aproximado de la fraccin sin extraer segn el nmero de extracciones.