BAB I PRAKTIKUM REAKSI PENGENALAN KATION GOLONGAN II

I.

TUJUAN a. Mahasiswa mengenal reaksi-reaksi identifikasi kation-kation golongan II zat anorganik. b. Mahasiswa dapat menjelaskan perubahan-perubahan yang terjadi dalam setiap identifikasi kation golongan II. c. Mahasiswa dapat menuliskan persamaan-persamaan reaksi yang terjadi.

II.

DASAR TEORI Reagensia golongan : Hidrogen Sulfida ( H2S) (gas atau larutan air jenuh) Reaksi golongan : endapan-endapan dengan berbagai warna : merkurium (II)sulfida, HgS (hitam) ; timbel (II) sulfida, PbS (hitam) ; tembaga (II) sulfida , CuS (hitam); kadmiun sulfida, CdS (Kuning) ; bismuth (III) sulfida, Bi2S3 (coklat); arsenik (III) sulfida, As2S3 (kuning); arsenik (V) sulfida (kuning) ; stibium (III) sulfida, Sb2S3 (jingga) ; stibium (V) sulfida, Sb2S5 (jingga); timah (II) sulfida, SnS( coklat ) ; dan timah (IV) sulfida , SnS2 (kuning). Kation-kation golongan II menurut tradisi dibagi dua subgolongan: sub-golongan tembaga dan sub-golongan arsenik. Dasar pembagian ini adalah kelarutan endapan sulfida dalam ammonium polisulfida. Sementara sulfida dari sub-golongan tembaga tak larut dalam reagensia ini, sulfida dari sub-grup arsenik melarut dengan membentuk garam tio. Sub-golongan tembaga terdiri dari merkurim(II), timbel(II), bismut(III), tembaga(II) dan kadmium(II). Meskipun sebagian besar ion timbel(II)diendapkan dengan asam klorida encer bersama ion-ion lain dari golongan I, pengendapan ini kurang sempurna, disebabkan oleh kelarutan timbel(II)klorida yang relatif tinggi. Maka dalam pengejaan analisis

sistematik, ion-ion timbel masih akan tetap ada. Reaksi-reaksi ion timbel(II) sudah diuraikan bersama dengan reaksi-reaksi kation golongan pertama. Klorida, nitrat, dan sulfat dari kation-kation sub-golongan tembaga, sangat mudah larut dalam air. Sulfida, hidroksida, dan karbonatnya tak larut. Beberapa kation dari sub-golongan tembaga (merkurium (II), tembaga(II) dan kadmium (II)) cendenrung membentuk kompleks (amonia, ion sianida dan seterusnya). Sub-golongan arsenik terdiri dari ion arsenik(III) & (V), stibium (III) & (V), timah (II) & (IV). Ion-ion ini memiliki sifat amfoter : oksidanya membentuk garam baik dengan asam maupun basa. Jadi,

arsenik(III) oksida dapat dilarutkan dalam asam klorida dapat dilarutkan dalam asam klorida dan terbentuk kation arsenik(III). As2O3 + 6HCl 2As3+ + 6Cl- + 3H2O Disamping ini, arsenik(III) larut pula dalam natrium hidroksida, yang mana terbentuk ion arsenat. As2O3 + 6OH- 2As2O33- + 3H2O Melarutnya sulfida dalam omonium polisulfida dapat dianggap sebagai pembentukan garam tio dari asam tio anhidrat. Jadi, melarutnya sulfida ( asam tio anhidrat mengakibatkan terbentuknya ion-ion amonium dan tioarsenit(amonium tioarsenit : suatu garam tio ) As2S3 + 3S2- 2AsS33semua sulfida dari golongan arsenik larut dalam ammonium sulfida ( tak berwarna), kecuali timah(II) sulfida : untuk melarutkan yang terakhir ini, diperlukan ammonium polisulfida, yang bertindak sebagian sebagai zat pengoksid, sehingga terbentuk ion tiostanat SnS + S22- SnS32Perhatikan, bahwa sementara timah adalah bivalen dalam endapan timah (II) sulfida, ia adalah tetravalen dalam ion tiostanat. Ion-ion arsenik(III), stibium(III) dan timah (II), dapat

dioksidasikan menjadi ion arsenik(V), stibium(V) dan timah (IV). Di lain

pihak, ion yang trakhir ini dapat direduksi oleh zat-zat pereduksi yang sesuai. Besarnya potensial oksidasi-reduksi dari sistem arsenik (V) & (III), dan stibium(V) & (III), bergatung pH maka oksidasi atau reduksi ion yang bersangkutan dpat dibantu dengan memilih pH yang sesuai untuk reaksi tersebut.

III.

PROSEDUR KERJA 1) Alat 1. Tabung reaksi

Gambar I.1 Tabung Reaksi 2. Rak tabung reaksi

Gambar I.2 Rak tabung reaksi 3. Pipet tetes

Gambar I.3 Pipet tetes 4. Corong

Gambar I.4 Corong 5. Spatula

Gambar I.5 Spatula 6. Kertas saring

Gambar I.6 Kertas saring 7. Kaca arloji

Gambar I.7 Kaca arloji 8. Botol reagen

Gambar I.8 Botol reagen 9. Penanga spiritus

Gambar I.9 Penangas spiritus

10. Botol Aquades

Gambar I.10 Botol Aquades

2) Bahan 1. Bi(NO3)3 2. KI 3. NaOH 4. Hg(NO3)2 5. CdSO4

6.

CuSO4

3) Skema kerja Bismuth(Bi3+) 1.

Lar. Bi(NO3)3 + lar. KI
Endapan yang terbentuk dibagi dua

BiI3 + lar. KI berlebihan

BiI3 + H2O lalu dipanaskan

2.

Lar. Bi(NO3)3 + lar. NaOH bertetes-tetes Dilanjutkan lar. NaOH berlebihan

3.

Lar. Bi(NO3)3 + lar. NH4OH bertetestetes Dilanjutkan lar. NaOH berlebihan

Gambar I.11 Skema Kerja Bismuth ( Bi3+)

 Merkuri (Hg2+) 1.
Lar. Hg(NO3)3 + lar. KI bertetes-tetes Dilanjutkan lar. KI berlebihan

2.

Lar. Hg(NO3)3 + lar. NaOH bertetes-tetes Dilanjutkan lar. NaOH berlebihan

3.

Lar. Hg(NO3)3

direaksikan

Lar. NH4OH

Gambar I. 12 Skema Kerja Merkuri (Hg2+)

Kadmium ( Cd2+)
1. Lar. CdSO4 + lar. NaOH bertetes-tetes Dilanjutkan lar. NaOH berlebihan 2. direaksikan

Lar. CdSO4

Lar. NH4OH

Gambar I. 13 Skema Kerja Kadmium ( Cd2+)

Tembaga ( Cu2+)
1. Lar. CuSO4 + lar. NaOH bertetes-tetes Dilanjutkan lar. NaOH berlebihan

2.

Lar. CuSO4 + lar. NH4OH bertetes-tetes Dilanjutkan lar. NH4OH berlebihan

3.

Lar. CuSO4

direaksikan

Lar. KI

Gambar I. 14 Skema Kerja Tembaga ( Cu2+)

IV.

HASIL DAN PEMBAHASAN a. Hasil Percobaan Tabel I.1 Cara Kerja Kation Golongan II

Cara Kerja Kation Golongan II Bismuth ( Bi3+)

Reaksi Ion

Pengamatan

1. Lar. Bi(NO3)3 + Bi3+ + 3I- BiI3 lar. KI Endapan terbentuk dua: a. Endapan + Lar. BiI3 + I- [BiI4]KI berlebihan
+ -

Endapan hitam

yang dibagi

Endapan

larut

dan

larutan menjadi kuning merah bata,

b. Endapan + air BiI3 + H2O BiOI + Endapan lalu dipanaskan 2H + 2I

3+

mengendap dibawah Endapan putih seperti

2. Lar. Bi(NO3)3 + Bi + 3OH Bi(OH)3 lar. NaOH bertetes-tetes lalu dilanjutkan sampai berlebihan.

kristal melayang-layang setelah larutan ditambahkan berlebihan

endapan putih semakin sedikit.

3. Lar. Bi(NO3)3 + Bi3+ + 2NH3 + NO3- Endapan tetes dialanjutkan sampai berlebihan. Merkuri (Hg2+) 1. Lar. Hg(NO3)3 + Hg + 2I HgI2 lar. KI bertetestetes lalu dilanjutkan sampai HgI2+ 2I- [ HgI4]2berlebihan.
2+ -

putih

seperti

Lar. NH3 bertetes- 2H2O Bi(OH)2NO3 + kristal-kristal

lalu 2NH4+

Endapan merah Endapan terpisah dengan larutan , endapan

mngendap dibawah

2. Lar. Hg(NO3)3 + Hg2+ 2OH- HgO + Endapan coklat, lar. NaOH H2O Endapan coklat semakin pekat bertetes-tetes lalu dilanjutkan sampai berlebihan. 3. Lar. Hg(NO3)3 + 2Hg2+ +4 NH3+ NO3- + Endapan putih lar. NH3 H2O HgO.Hg(NH)2NO3 + 3NH4+ Kadmium ( Cd2+)
2+ 1. Lar. CdSO4 + lar. Cd 2OH Cd(OH)2

Endapan putih melayanglayang dan menyebar

NaOH tetes

berteteslalu

dilarutan, Endapan memisah dan mengendap dibawah

dilanjutkan sampai berlebihan.

+ bertetes- Cd(OH)2 + 2NH4

2+ 2. Lar. CdSO4 + lar. Cd + 2NH3 + 2H2O Endapan putih

NH4OH

tetes

Tembaga ( Cu2+) 1. Lar. Cu SO4 + lar. Cu2+ NaOH tetes lalu + 2OH Endapan hijau,larutan dengan endapan biru + bertetes- Cu(OH)2

memisah

dilanjutkan sampai berlebihan 2. Lar. Cu SO4 + lar. 2Cu2+ +SO42- + 2NH3 + Endapan
NH3 bertetes-tetes 2H2O

biru

muda,

larutan biru + Endapan semakin banyak

lalu

dilanjutkan Cu(OH)2CuSO4 2NH4

+

sampai berlebihan

3. Lar. Cu SO4 + lar. 2 Cu2+ + 5I- 2CuI + I3KI

Endapan putih, larutan coklat

b.

Pembahasan 1) Bismuth ( Bi3+) 1. Bi3+ + 3I- BiI3

Reaksi dengan larutan KI akan menghasilkan endapan hitam (BiI3). Jika endapan (BiI3) ditambahkan dengan larutan KI berlebih maka endapan (BiI3) larut dan endapan berwarna kuning. BiI3 + I- [BiI4]Kemudian apabila endapan (BiI3) ditambahkan dengan air endapan berwarna hitam Bi3+ + 3OH- Bi(OH)3 Apabila lar. Bi(NO3)3 direaksikan dengan NaOH bertetes-tetes akan menghasilkan endapan endapan putih seperti kristal lalu dipanaskan akan menghasilkan endapan merah bata dan endapan mengendap dibawah 2.

melayang-layang, kemudian jika dilanjutkan sampai berlebihan maka tidak ada perubahan. 3. Bi3+ + 2NH3 + NO3- 2H2O Bi(OH)2NO3 + 2NH4+ Jika lar. Bi(NO3)3 direaksikan dengan larutan ammonia bertetestetes maka akan menghasilkan endapan putih seperti kristalkristal ,lalu dilanjutkan sampai berlebih maka akan membentuk kristal putih. 2) Merkuri (Hg2+) 1. Hg2+ + 2I- HgI2 Merkuri direaksikan dengan larutan KI bertetes-tetes akan menghasilkan endapan merah ,lalu dilanjutkan akan sampai berlebih maka akan menghasilkan endapan yang terpisah dengan larutan dan endapan mengendap dibawah. 2. Hg2+ 2OH- HgO + H2O Apabila merkuri ditambahkan larutan NaOH bertetes-tetes maka akan menghasilkan endapan coklat, lalu dilanjutkan sampai penambahan NaOH berlebihan akan menghasilkan endapan coklat yang semakin pekat. 3. 2Hg2+ +4 NH3+ NO3- + H2O HgO.Hg(NH)2NO3 + 3NH4+ Apabila merkuri ditambahkan dengan ammonia (NH3) maka akan menghasilkan endapan putih . 3) Kadmium ( Cd2+) 1. Cd2+ 2OH- Cd(OH)2 Apabila kadmium ( Cd2+) direaksikan dengan larutan NaOH bertetes-tetes akan menghasilkan endapan putih melayanglayang dan menyebar dari larutan, lalu jika dilanjutkan dengan penambahan larutan NaOH berlebihan maka akan menghasilkan endapan yang memisah dari larutan dan endapan mengandap dibawah, 2. Cd2+ + 2NH3 + 2H2O Cd(OH)2 + 2NH4+

10

Apabila kadmium

( Cd2+) direaksikan dengan larutan

ammonia(NH3) bertetes-tetes akan menghasilkan endapan putih. 4) Tembaga ( Cu2+) 1. Cu2+ + 2OH- Cu(OH)2 Apabila tembaga ( Cu2+) direaksikan dengan larutan NaOH bertetes-tetes maka akan menghsilkan endapan biru, lalu dilanjutkan dengan penambahan secara berlebihan akan menghasilkan endapan biru muda + hijau dan larutan terpisah dengan endapan. 2. 2Cu2+ +SO42- + 2NH3 + 2H2O Cu(OH)2CuSO4 + 2NH4+ Apabila tembaga ( Cu2+) direaksikan dengan larutan NH3 bertets-tetes akan menghasilkan endapan biru muda dan larutan berwarna biru, lalu dilanjutkan dengan penambahan NH3 berlebihan maka tidak ada perubahan. 3. 2 Cu2+ + 5I- 2CuI + I3Apabila tembaga (Cu2+) diraksikan dengan larutan KI akan menghasilkan endapan putih sedangkan coklat. larutan berwarna

V.

SIMPULAN DAN SARAN 1) Simpulan Dari hasil percobaan yang telah dilakukan bahwa kation golongan II diantaranya Bismuth ( Bi3+), Merkuri (Hg2+), Kadmium ( Cd2+), Tembaga ( Cu2+) dan Stibium(Sb2+).

11

2) Saran a. Sebelum tabung reaksi digunakan kembali, cucilah agar benarbenar bersih agar tidak terjadi percampuran zat sisa dan menimbulkan perubahan warna. b. Menggunakan perbandingan yang seimbang dalam penambahan reagen kesetiap larutan dengan perbandingan rasio 1:1

VI.

DAFTAR PUSTAKA SVEHLA G.1990.Vogel Bagian Satu Buku Teks Analisis Anorganik Kulitatif Makro dan Semi mikro edisi ke lima.Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka. http//google.com.

12

Tim Dosen Praktikum Kimia Analisa 2013 Buku Petunjuk Praktikum Kimia Analisa Teknik Kimia FT UNNES Semarang.

Semarang, 13 april 2013

Mengetahui, Dosen Pengampu

Catur Rini Widiyastuti NIP.

Praktikan I

Praktikan II

Praktikan III

Fitriyatun Nur Jannah NIM. 5213412006

Ami Ridowati NIM. 5213412034

Mahfud Fauzi NIM. 5213412029

13