Designacin D 86 02

Mtodo de Ensayo Estndar para Destilacin de Productos de Atmosfrica1

Petrleo

Presin

Esta norma se emiti bajo la denominacin permanente D 86; el nmero que sigue inmediatamente a la denominacin indica el ao de adopcin original o, en el caso de revisin, el ao de la ltima revisin. Un nmero entre par ntesis indica el ao de la ltima re!aprobacin. Un psilon como super"ndice #$ indica un cambio editorial desde la ltima revisin o re!aprobacin. Esta norma fue aprobada para su uso por agencias del Departamento de Defensa.

1. Alcance 1.1 Este mtodo de ensayo cubre la destilacin atmosfrica de los productos de petrleo utilizando una unidad de laboratorio de destilacin por carga para determinar cuantitativamente las caractersticas de rango de ebullicin de productos tales como: gasolinas naturales, destilados medios y livianos, motonaftas, aeronaftas, combustibles para aviones a turbina, combustibles diesel con contenido de azufre regular y bajo 1-D y -D, solventes especiales de petrleo, naftas, solventes incoloros, !uerosn y fuel oil "rado 1 y "rado #

1.2 Este mtodo de ensayo se utiliza para el an$lisis de combustibles destilados% no es aplicable a productos con cantidades considerables de materia residual#

1.3 Este mtodo de ensayo cubre como los autom$ticos#

tanto los instrumentos manuales

&'() 1 * En los +ltimos a,os -an sido obtenidos datos de ensayo interlaboratorio consensuados bajo el programa ./0 # 1a e!uivalencia estadstica entre los procedimientos manuales y autom$ticos, basados en datos obtenidos con este programa entre 1002 y 1003, est$ actualmente en estudio#

1.4 De no mediar aclaracin, los valores establecidos en las unidades /4 deben tomarse como las est$ndar# 1os valores dados entre parntesis son +nicamente informativos#

1.5 Esta norma no tiene el propsito de abordar todos los problemas de seguridad asociados con su uso# Es responsabilidad del usuario establecer las pr$cticas de seguridad e -igiene apropiadas y determinar la aplicabilidad de limitaciones reguladoras previas a su uso#

2. Documentos de

eferencia

2.1 Todas las normas estn sujetas a revisin, y las partes que acuerden bajo este mtodo de ensayo aplicarn la edicin ms reciente de las normas indicadas abajo, a menos que se especifique lo contrario, como en el caso de acuerdos contractuales o disposiciones regulatorias, donde pueden ser requeridas versiones anteriores de los mtodos identificados. 2.2 Normas ASTM: D ! "todo de #nsayo para $unto de #scurrimiento de $roductos de $etrleo2 D %2% "todo de #nsayo para $resin a &apor '"todo (eid) de $roductos de $etrleo2 D 2* 2 "todo de #nsayo para Destilacin de $etrleo +rudo '+olumna de 1, $latos Tericos)% D -.,! $rctica para "uestreo "anual de $etrleo y $roductos de $etrleo% D -1!! $rctica para "uestreo /utomtico de $etrleo y $roductos de $etrleo% D - ,% "todo de #nsayo para $resin de &apor de 0aftas y "e1clas de 0aftas234igenados '"todo 5eco)% D ,1 . "todo de #nsayo para $resin de &apor de $roductos de $etrleo '"todo /utomtico)3 D ,1 1 "todo de #nsayo para $resin de &apor de $roductos de $etrleo '"todo "ini)% D ,-*2 "todo de #nsayo para $resin de &apor de $roductos de $etrleo '"todo "ini /tmosfrico)D , - "todo de #nsayo para $unto de #scurrimiento de $roductos de $etrleo '"todo de $resin $ulsante /utomtico)D , ,. "todo de #nsayo para $unto de #scurrimiento de $roductos de $etrleo '"todo de 6nclinacin /utomtico)D , *, "todo de #nsayo para $unto de #scurrimiento de $roductos de $etrleo '"todo (otativo)# 1 #specificaciones para Termmetros /5T", # !! "todo de #nsayo para 6nspeccin y &erificacin de Termmetros, # 12!2 #specificaciones para $robetas 7raduadas de &idrio de 8aboratorio9 # 1-., #specificaciones para :alones de Destilacin de &idrio9 2.% Normas IP:! 6$ 9 Determinacin de $resin de &apor ; "todo (eid 6$ 12% $roductos de $etrleo ; Determinacin de las +aracter<sticas de Destilacin 6$ % - Determinacin de $resin de &apor de /ire 5aturado "todos #stndar 6$ para el /nlisis y "uestreo de $etrleo y $roductos (elacionados 1 /pndice / 3. Terminologa %.1 Definiciones=

9 ;

%.1.1 volumen de carga, n ; el volumen del espcimen, 1.. m8, cargado en el baln de destilacin a la temperatura determinada en la Tabla 1. %.1.2 descomposicin, n ; de un hidrocarburo, la pirolisis o craqueo de una molcula en molculas ms peque>as con un punto de ebullicin ms bajo que el de la molcula original. %.1.2.1 punto de descomposicin, n ; la lectura de termmetro corregida que coincide con los primeros indicios de descomposicin trmica del l<quido en el baln. !" Discusin # 8os indicadores caracter<sticos de la descomposicin trmica son el desarrollo de vapores y las lecturas de temperatura errticas que usualmente disminuyen luego de reali1ar un ajuste del calor.
03T/ 2 ; #l punto de descomposicin, seg?n est establecido en este mtodo de ensayo, no corresponde necesariamente a la temperatura de descomposicin en otras aplicaciones.

%.1.% punto seco, n # la lectura de termmetro corregida que se observa en el instante en que la ?ltima gota de l<quido 'e4clusivamente toda gota o pel<cula de l<quido sobre uno de los lados del baln o sobre el sensor de temperatura) se evapora desde el punto ms bajo del baln de destilacin. %.1.%.1 Discusin ; #l punto final 'punto de ebullicin final) est destinado a un uso ms genrico que el punto seco. #l punto seco, puede informarse para naftas con propsitos especiales, tal es el caso de aquellas usadas en la industria de la pintura. /dems, es sustituto del punto final 'punto final de ebullicin) siempre que la muestra sea de naturale1a tal que la precisin en el punto final no pueda cumplir con los requisitos establecidos en la seccin de precisin. %.1.- retencin din$mica, n # la cantidad de material presente en el cuello y en el bra1o lateral del baln y en el tubo condensador durante la destilacin. %.1., efecto de la columna emergente, n # la diferencia de la lectura de temperatura causada por el uso de un termmetro de @g de vidrio de inmersin total, en el modo de inmersin parcial %.1.,.1 Discusin # #n el modo de inmersin parcial, una parte de la columna de mercurio, la parte emergente, se encuentra a una temperatura inferior que la parte sumergida, dando como resultado una contraccin del filamento de mercurio y una lectura de temperatura inferior. %.1.9 punto final P%" o punto de ebullicin final P&%", n ; la m4ima lectura corregida del termmetro obtenida durante el ensayo. %.1.9.1 Discusin ; #sto usualmente ocurre despus de la evaporacin de todo l<quido del fondo del baln. #l trmino temperatura m4ima se usa frecuentemente como sinnimo. %.1.! p'rdida por evaporacin, n # prdida debido a la evaporacin durante la transferencia desde la probeta receptora al baln de destilacin, a la prdida de vapor durante la destilacin y al vapor no condensado en el baln al final de la destilacin. %.1.* punto de ebullicin inicial P&I", n # la lectura corregida del termmetro que se observa en el instante en que la primera gota de condensado cae desde la parte inferior del tubo del condensador. %.1. porcenta(e evaporado, n # la suma del porcentaje recuperado y el porcentaje de prdida. %.1.1. porcenta(e de p'rdida o p'rdida observada", n # cien menos el porcentaje recuperado total. %.1.1..1 p'rdida corregida, n ; porcentaje de la prdida corregida a la presin baromtrica. %.1.11 porcenta(e recuperado, n ; el volumen de condensado observado en la probeta receptora e4presado como porcentaje del volumen de carga asociado a una lectura simultnea de la temperatura. %.1.12 porcenta(e de recuperacin, n ; el m4imo porcentaje recuperado observado seg?n se establece en 1..1-. %.1.12.1 porcenta(e de recuperacin corregido, n # el porcentaje de recuperacin ajustado por la diferencia entre la prdida observada y la prdida corregida, seg?n establece la #q. *.

%.1.12.2 porcenta(e de recuperado total, n # el porcentaje de recuperacin combinado con el residuo en el baln, seg?n 11.1. %.1.1% porcenta(e de residuo, n # el volumen de residuo en el baln, medido seg?n 1..1 e4presado como porcentaje del volumen de carga. y

%.1.1- velocidad de cambio o pendiente", n ; el cambio en la lectura de temperatura por porcentaje evaporado o recuperado seg?n 1%.2.
TABLA 1 - Preparacin de Aparatos
%rupo & +aln, m, -ermmetro de destilacin ./-0 1ango de termmetro para destilacin 23 -abla de soporte del baln Di4metro del ori5icio mm -emperatura al inicio del ensa6o +aln 78 79 3rotector 6 soporte del +aln 3robeta receptora 6 carga de '&& m, 78 79
A

%rupo ' '(; :8#:9$ bajo + )8 ')!'8 ;;!6; no por sobre ambiente ')!'8 ;;!6;

%rupo ( '(; :8#:9$ bajo + )8 ')!'8 ;;!6; no por sobre ambiente ')!'8 ;;!6;

%rupo ) '(; :8#:9$ bajo 8 ;& ')!'8 ;;!6; no por sobre ambiente ')!'8A ;;!6;A

%rupo * '(; 88#89$ alto 8 ;& no por sobre ambiente

'&& :8#:9$ bajo . )( &!; )(!*& no por sobre ambiente &!; )(!*&

')!ambienteA ;;!ambienteA

ver '&.).'.' por e<cepciones.

%.1.1, retardo de temperatura, n ; la diferencia entre la lectura de temperatura obtenida por un dispositivo sensor y la temperatura real en ese momento. %.1.19 dispositivo de medicin de temperatura, n ; un termmetro, seg?n 9.%.1, o un sensor de temperatura, seg?n se describe en 9.%.2. %.1.1! lectura de temperatura, n ; la temperatura obtenida por un dispositivo o sistema de medicin de temperatura que es igual a las lecturas de termmetro descriptas en %.1.1*. %.1.1!.1 lectura de temperatura corregida, n ; la lectura de la temperatura seg?n %.1.1!, corregida a la presin baromtrica. %.1.1* lectura de termmetro o resultado de termmetro", n ; la temperatura del vapor saturado medido en el cuello del baln por debajo del tubo de vapor, seg?n se determina para el termmetro indicado, bajo las condiciones de ensayo. %.1.1*.1 lectura de termmetro corregida, n ; la lectura del termmetro, seg?n se indica en %.1.1*, corregida a la presin baromtrica. 4. Resumen del Mtodo de Ensayo -.1 :asado en su composicin, la presin de vapor, el $#6 o el $A, o una combinacin de ellos, la muestra se clasifica en uno de los cinco grupos. 8a disposicin del aparato, la temperatura del condensador y otras variables operativas estn definidas para el grupo en el cual se encuentra la muestras. -.2. Bn espcimen de 1.. m8 de muestra se destila bajo las condiciones establecidas para el grupo al cual la muestra corresponde. 8a destilacin se reali1a en una unidad de laboratorio de destilacin por carga, a presin atmosfrica, bajo condiciones dise>adas para proveer, apro4imadamente un plato terico de fraccionamiento. 5e reali1an observaciones sistemticas de las lecturas de temperatura y de los vol?menes de condensado, dependiendo de las necesidades de datos que el usuario requiera. 5e registran, adems, el volumen de residuo y las prdidas. -.% /l trmino de la destilacin, las temperaturas de vapor observadas pueden corregirse a la presin baromtrica y se e4aminan los datos para respetar los requisitos procedimentales, tal como las velocidades de destilacin. #l ensayo se repite cuando no se Ca cumplido alguna de las condiciones especificadas.

-.- 8os resultados del ensayo se e4presan, normalmente, como porcentaje evaporado o porcentaje recuperado versus la correspondiente temperatura, ya sea en una tabla o grficamente como curva de destilacin. 5. Significado y Uso ,.1 #l mtodo bsico de ensayo para determinar el rango de ebullicin de un producto de petrleo, por medio de una destilacin por carga simple, Ca estado en uso desde que e4iste la industria del petrleo. #s uno de los mtodos mas antiguos bajo la jurisdiccin del +omit /5T"2D.2 y data de los tiempos cuando la destilacin a?n se refer<a como destilacin #ngler. Debido al e4tenso per<odo, durante el cual el mtodo Ca sido usado, e4isten numerosas bases de datos Cistricas para estimar la sensibilidad en productos y procesos. ,.2 8as caracter<sticas de destilacin 'volatilidad) de los Cidrocarburos tienen un efecto importante sobre la seguridad y el rendimiento, especialmente en lo referido a combustibles y solventes. #l rango de ebullicin provee informacin sobre la composicin, las propiedades y el comportamiento de un combustible durante el almacenamiento y el uso. 8a volatilidad, es la tendencia mas determinante de una me1cla de Cidrocarburos, para producir vapores potencialmente e4plosivos. ,.% 8as caracter<sticas de destilacin poseen una importancia decisiva en las naftas para autos y para aviacin, afectando su puesta en marcCa, calentamiento y la tendencia al bloqueo por vapor cuando operan a altas temperaturas, altas altitudes, o ambos. 8a presencia de componentes con un alto punto de ebullicin en estos y en otros combustibles, puede afectar significativamente el grado de formacin de depsitos slidos de combustin. ,.- &olatilidad, como esta afecta el grado de evaporacin, es un factor importante en la aplicacin de mucCos solventes, particularmente los usados en pinturas. ,., 8os l<mites de la destilacin, se incluyen a menudo, en las especificaciones de los productos de petrleo, en acuerdos contractuales comerciales, en los procesos de refiner<a, en aplicaciones de control y para el cumplimiento de leyes reguladoras. 6. A aratos 9.1 )omponentes *$sicos de los Aparatos: 9.1.1 8os componentes bsicos de la unidad de destilacin son el baln de destilacin, el condensador y el ba>o de enfriamiento asociado, el protector de metal o recinto para el baln de destilacin, la fuente de calor, el soporte del baln, el dispositivo para la medicin de la temperatura y la probeta receptora para recolectar el destilado. 9.1.2 8as Aigs. 1 y 2 son ejemplos de unidades de destilacin manual. 9.1.% /dems de los componentes bsicos descriptos en 9.1.1, las unidades automticas estn equipadas con un sistema para medir y registrar automticamente las temperaturas y los vol?menes recuperados asociados en la probeta receptora. 9.2 #n el /ne4o /2 se da una descripcin detallada de los aparatos.

Ter""etro Ba$n de Desti$acin P$aca ,esistente a$ -a$or Ba)o Protector 'ec(ero L.nea de Gas Pro#eta Grad&ada *oporte Pape$ *ecante Tapa de$ Ba)o

+enteos de Aire

FIG 1 !nsa"#$e de$ Aparato %&e &sa 'ec(ero a Gas

+ista *&perior

+ista Fronta$

+ista Latera$

03T/ 1; Descripcin
' = +ao condensador ( = -apa del bao ) = /ensor de temperatura del bao * = 1ebalse del bao ; = Drenaje del bao 6 = -ubo condensador : = 3rotector 8 = >entana ?a = 1egulador de voltaje ?b = >olt"metro o amper"metro ?c = 2nterruptor energ"a ?d = 2ndicador luminoso de energ"a '& = >entilacin '' = +aln de destilacin '( = /ensor temperatura ') = 3laca soporte del baln '* = 3lata5orma soporte del baln '; = 8oneccin a tierra '6 = 8alentador el ctrico ': = -uerca para ajustar el nivel de la plata5orma soporte '8 = 8able de energ"a '? = 3robeta receptora (& = +ao en5riamiento del receptor (' = -apa del receptor

FIG 2 'onta/e de$ Aparato %&e &ti$i0a -a$entador !$1ctrico

9.% Dispositivo de Medicin de Temperatura:

9.%.1 5i se usan termmetros de vidrio de mercurio, debern estar llenos con un gas inerte, graduados sobre el vstago y con fondo esmaltado. #llos debern ajustarse a las especificacin # 1 o a los "todos #stndar 6$ para el /nlisis y #nsayo de $etrleo y $roductos (elacionados 1 9, /ne4o /, o ambos, para termmetros /5T" !+D6$ ,+ y /5T" !A para los termmetros de bajo rango, y /5T" *+D6$ 9+ y /5T" *A para termmetros de alto rango. 9.%.1.1 8os termmetros que Can sido e4puestos por largos per<odos a temperaturas observadas superiores a %!.E+, no deben ser usados nuevamente sin la verificacin del punto de Cielo o de otra manera debern verificarse seg?n las #specificaciones # 1 y el "todo de #nsayo # !!.
03T/ % ; / una lectura de temperatura de %!.E+, la temperatura del bulbo se apro4ima a un rango cr<tico en el vidrio y el termmetro puede perder su calibracin.

9.%.2 3tros sistemas de medicin de temperaturas, adems de los mencionados en el 9.%.1, son adecuados para este mtodo de ensayo, mientras muestren el mismo retardo de temperatura, el mismo efecto de columna emergente y la misma precisin que los termmetros de vidrio2mercurio. 9.%.2.1 8os circuitos electrnicos, los algoritmos o ambos deben tener la capacidad de simular el retardo de temperatura de los termmetros de vidrio2mercurio. 9.%.2.2 /lternativamente el sensor puede colocarse en una camisa con la punta del sensor cubierto, de manera tal que el ensamble, debido a su masa y conductividad trmica ajustada, tenga un tiempo de retardo de temperatura similar al del termmetro de vidrio2mercurio.
03T/ - ; #n una regin donde la temperatura cambia rpidamente durante la destilacin, el retardo de temperatura de un termmetro puede ser de Casta % segundos.

9.%.% #n caso de controversia se llevar a cabo el mtodo de ensayo referente con el termmetro de vidrio2mercurio especificado. 9.- Dispositivo de )entrado del Sensor de Temperatura: 9.-.1 #l sensor de temperatura debe montarse por medio de un dispositivo apropiado dise>ado para un centrado mecnico del sensor en el cuello del baln sin prdida de vapor. #n las Aig. % y -, se muestran ejemplos de los dispositivos del centrado aceptables. '!recauci"n # el uso de un tapn simple con un orificio perforado a travs del centro no es apropiado para el propsito descrito en 9.-.1).
03T/ , ; #s correcto el uso de otros dispositivos de centrado, siempre que estos sostengan el dispositivo sensor de temperatura en la posicin correcta dentro del cuello de la columna de destilacin como se muestra en la Aig. , y descripta en 1..,. 03T/ 9 ; +uando se reali1a el ensayo con el mtodo manual, los productos con un bajo $#6 pueden tener una o mas lecturas ocultas por el dispositivo de centrado 2 ver 1..1-.-.1.

9., 8os equipos automticos fabricados en 1 y posteriores estn equipados con un dispositivo que corta automticamente la energ<a de la unidad e inyectan, en caso de incendio, gas inerte o vapor en la cmara donde se encuentra montado el baln de destilacin.
03T/ ! ; 8a rotura del baln de destilacin, corto circuitos, la formacin de espuma y el derrame de la muestra de l<quido por la abertura en la parte superior del baln pueden ser causa de incendios.

9.9 *armetro ; Bn dispositivo para medir presin capa1 de medir la presin local con una e4actitud de ..1 F$a '1 mm @g) o superior, a la misma altura sobre el nivel del mar que el aparato que se encuentra en el laboratorio. ' !recauci"n # 0o tomar lecturas con barmetros aneroides comunesG como los usados en estaciones meteorolgicas y aeropuertos, porque estos son corregidos para dar lecturas al nivel del mar).

Peri$$a 6resada

Di"ensiones en ""

FIG 3 Dispositi2o de -entrado de PTF! para 3&nta de +idrio !s"eri$ado

,e$$eno para a/&star $a sonda Pt 100

T&erca de -o"presin 8PTF!9

-&erpo 8PTF!9

For"a -nica para &n centrado per6ecto en e$ c&e$$o de$ #a$n de desti$acin

-o"presin sin 5-ring

5-ring si"p$e de +iton o e$ast"ero per6$&oro

FIG 4 !/e"p$o de Dise)o de Dispositi2o de -entrado para Ba$ones con 5ri6icio de -&e$$o ,ecto

FIG 7 Posicin de$ Ter""etro en e$ Ba$n de Desti$acin

$. Muestreo% Almacenamiento y Acondicionamiento de la Muestra !.1 Determinar las caracter<sticas del grupo que corresponda a la muestra a ensayar 'ver Tabla 2). +uando el procedimiento dependa de un grupo, verificar la seccin.

TABLA 2 - -aracter.sticas de Gr&po

%rupo & 8aracter"stica de la muestra Destilado tipo 3resin de vapor a ):.878, @3a '&&79, psi #0 todo de Ensa6o D )(), D *?;), D ;'?&, D ;'?', D ;*8(, 23 6? 23 )?*$ Destilacin, 3E2 78 79 39 78 79 gasolina natural 6;.; ?.; 6;.; ?.; 6;.; ?.; '&& ('( A(;& A*8( 6;.; ?.; '&& ('( A(;& A*8( %rupo ' %rupo ( %rupo ) %rupo *

(;& *8(

(;& *8(

!.2 Muestreo !.2.1 #l muestreo debe reali1arse seg?n las $rcticas D -.,! o D -1!! como se describe en Tabla %. !.2.1.1 +rupo , # /condicionar el recipiente de muestra por debajo de los ,E+, preferentemente llenando la botella con una muestra del l<quido fr<a y descartando la primera muestra. 5i esto no fuera posible porque, por ejemplo, el producto a ensayar se encuentra a temperatura ambiente, la muestra debe tomarse en una botella previamente enfriada por debajo de los ,E+, de manera tal que la agitacin sea m<nima. +errar la botella inmediatamente con una tapa Cermtica bien ajustada y colocar la muestra en un ba>o de Cielo o en un refrigerador. !.2.1.2 +rupo ! ; Huntar la muestra seg?n se indica en !.2.1.1 a una temperatura por debajo de 1.E+. 5i esto no fuera posible, porque, por ejemplo, el producto a ensayar se encuentra a temperatura ambiente, la muestra debe tomarse en una botella previamente enfriada por debajo de los 1.E+, de manera tal que la agitacin sea m<nima. +errar la botella inmediatamente con una tapa Cermtica bien ajustada. '!recauci"n ; 0o llenar completamente y tapar una botella con muestra fr<a, debido a la posibilidad de ruptura al alcan1ar temperatura ambiente). !.2.1.% +rupo -, . / 0 ; Huntar la muestra a temperatura ambiente. Despus del muestreo, cerrar la botella inmediatamente con una tapa Cermtica bien ajustada. !.2.1.- 5i el laboratorio de ensayos recibe muestras que Can sido anali1adas por otros laboratorios y no se sabe si el muestreo fue reali1ado seg?n se describe en !.2, se deber suponer que las mismas Can sido muestreadas de esa forma. !.% Almacenamiento de Muestras: !.%.1 5i los ensayos no se reali1an inmediatamente despus de su recoleccin, las muestras deben almacenarse como se indica en !.%.2, !.%.%, !.%.- y en la Tabla %. Todas las muestras deben almacenarse lejos de la lu1 solar o fuentes de calor directo. !.%.2 +rupo , ; /lmacenar las muestras en un refrigerador a temperatura inferior a ,E+. !.%.% +rupo ! ; /lmacenar las muestras a una temperatura inferior a 1.E+.
03T/ * ; 5i no Cubieran instalaciones o las mismas fueran inadecuadas para guardar las muestras por debajo de 1.E+, estas podrn guardarse por debajo de 2.E+, con la condicin de que el operador se asegure de que el recipiente de la muestra est bien cerrado y libre de prdidas.

!.%.- +rupo - ; /lmacenar muestras por debajo de 1.E+.

03T/ ; 5i no Cubieran instalaciones o las mismas fueran inadecuadas para guardar las muestras por debajo de 2.E+, estas podrn guardarse por debajo de 2.E+, con la condicin de que el operador se asegure de que el recipiente de la muestra est bien cerrado y libre de prdidas.

!.%., +rupos . / 0 ; 7uardar las muestras a temperatura ambiente o menores. !.- Preparacin de la Muestra Previo al An$lisis:

1.

!.-.1 $reparar las muestras, antes de abrir el recipiente de la muestra, a las temperaturas mostradas en la Tabla %. !.-.1.1 +rupo , ; $reparar las muestras a temperaturas inferiores a ,E+ '-.EA) antes de abrir el recipiente. !.-.1.2 +rupos ! / - ; $reparar las muestras a temperaturas inferiores a 1.E+ ',.EA) antes de abrir el recipiente. !.-.1.% +rupos . / 0 ; 5i las muestras no estn l<quidas antes del anlisis, calentarlas a una temperatura de a 21E+ por encima de su punto de escurrimiento '"todo de #nsayo D !, D , - o D , *,). 5i la muestra se Ca solidificado parcial o totalmente durante el almacenaje, agitar enrgicamente antes de abrir el contenedor para asegurar que la muestra sea Comognea. !.-.1.- 5i la muestra no es l<quida a temperatura ambiente, los rangos de temperatura indicados en la Tabla % para el baln y la muestra no son aplicables. !., Muestras 12medas: !.,.1 8as muestras de materiales que contengan agua no son apropiadas para ensayo. 5i la muestra no est seca, obtener otra muestra libre de agua en suspensin. !.,.2 +rupos ,, ! / - # 5i no se pueden obtener tales muestras, eliminar el agua manteniendo la muestra en . a 1.E+. /gregar 1. g de sulfato de sodio anCidro para cada 1.. m8 de muestra, agitar durante apro4imadamente 2 minG dejar reposar la me1cla durante apro4imadamente 1, min. Bna ve1 que la muestra no presenta signos visibles de agua, usar para el anlisis una porcin de la muestra decantada mantenida entre 1 y 1.E+. #n el informe asentar que la muestra fue desCidratada por agregado de un disecante.
TABLA 3 - '&estreo: A$"acena/e ; Acondiciona"iento de $as '&estras
%rupo & -emperatura de la botella de muestra, B8 B9 -emperatura de la muestra almacenada, B8 B9 -emperatura de la muestra luego de la preparacin anterior al an4lisis, B8 B9 /i la muestra est4 Dmeda /i la nueva muestra est4 an DmedaC
A B

%rupo ' C'& C;& C'&A C;&A C'& C;&

%rupo (

%rupo )

%rupo *

C; C*& C; C*& C; C*&

C'& C;& C'& C;&

0uetrear 0uetrear 0uetrear nuevamente nuevamente nuevamente DesDidratar de acuerdo a :.;.)

.mbiente .mbiente .mbiente .mbiente .mbiente o de ? a ('B8 por encima del punto de escurrimientoB .mbiente o de *8 a :&B9 por encima del punto de escurrimientoB DesDidratar de acuerdo a :.;.)

+ajo ciertas circunstancias, las muestras pueden almacenarse a temperaturas in5eriores de (&78 #6879$. >er :.).) 6 :.).* /i la muestra es semislida a temperatura ambiente, ver '&.).'.' C /i se conoce que la muestra est4 mojada, se puede omitir el tomar una segunda muestra. /ecar la anterior :.;.( 6 :.;.)

03T/ 1. ; #n los 7rupos 1 y 2 el agua suspendida en muestras turbias, puede removerse agregando sulfato de sodio anCidro y separando la muestra l<quida del agente secante por decantacin sin afectar estad<sticamente los resultados del ensayo. *

!.,.% +rupos . / 0 ; #n los casos en que no sea posible obtener una muestra libre de agua, remover el agua suspendida agitndola con sulfato de sodio anCidro u otro agente secante apropiado y separarla del mismo por decantacin. #n el informe anotar que la muestra fue secada agregando un disecante. &. !re araci"n de A arato *.1 (emitirse a la Tabla 1 y preparar el aparato seleccionando el baln de destilacin, el dispositivo de medicin de temperatura y la placa soporte del baln apropiados seg?n las indicaciones del grupo. 8a temperatura de la probeta receptora, el baln y el ba>o del condensador deben ser las indicadas. *.2 Tomar los recaudos necesarios para que la temperatura del ba>o del condensador y de la probeta receptora se mantengan a la temperatura requerida. 8a probeta receptora debe estar sumergida en un

11

ba>o en el cual el nivel de l<quido est por encima de la marca de 1.. m8, o deber estar rodeada por una cmara de circulacin de aire. *.2.1 +rupos ,, !, - / . ; "edios apropiados para los ba>os de baja temperatura incluyen Cielo picado y agua, salmuera refrigerada y etilenglicol, aunque no estn limitados slo a estos. *.2.2 +rupo 0 # "edios apropiados para los ba>os de temperatura ambiente y superiores incluyen agua fr<a, agua caliente y etilenglicol calentado, aunque no estn limitados slo a estos. *.% +on un pa>o suave y libre de pelusa atado a una cuerda o cable eliminar todo el l<quido del tubo del condensador. '. (ali)raci"n y Estandari*aci"n. .1 Sistema de Medicin de Temperatura . 3tros sistemas de medicin de temperatura utili1ados, distintos a los termmetros de vidrio2mercurio especificados, deben e4Cibir el mismo retardo de temperatura, el mismo efecto de vstago emergente, y la misma precisin que el termmetro de vidrio2 mercurio equivalente. 8a verificacin de la calibracin de estos sistemas de medicin de temperatura deber Cacerse a intervalos no mayores de seis meses o despus de que los mismos Cayan sido reempla1ados o reparados. .1.1 &erificar la e4actitud y la calibracin del circuito electrnico, los algoritmos de computadora o ambos utili1ando un banco de resistencia de precisin patrn. +uando se lleve a cabo esta verificacin, no se debe utili1ar ning?n algoritmo para corregir la temperatura para el retardo y el efecto de vstago emergente. 'seguir las instrucciones del fabricante). .1.2 8a magnitud del sesgo se verificar destilando tolueno puro, seg?n este mtodo de ensayo y comparando la temperatura del ,. I de recuperado con el termmetro anteriormente mencionado de vidrio2mercurio, cuando se lleve a cabo un ensayo manual bajo las mismas condiciones. .1.2.1 +uando e4ista una diferencia mayor ..2E+ con las lecturas de temperatura esperadas '&er 0ota 12 y Tabla -), los sistemas de medicin sern considerados defectuosos y no deben usarse en los ensayos.
03T/ 11 ; #l tolueno se usa como l<quido de verificacin para el sesgoG el mismo no brindar casi ninguna informacin de cuan bien, un sistema electrnico de medicin, simula la temperatura de retardo de un termmetro de vidrio2mercurio.

.1.2.2 $ara este ensayo se deber usar tolueno de grado reactivo, seg?n las especificaciones del +omit de (eactivos /nal<ticos de la 5ociedad /mericana de Ju<mica. 5in embargo pueden usarse otros grados determinando en principio que el reactivo sea de una pure1a suficiente como para permite su uso sin disminuir la e4actitud de la determinacin.
03T/ 12 ; +uando se usa un termmetro de inmersin parcial, seg?n los manuales de referencia, el tolueno, a una presin de 1.1.% F$a Cierve a 11..9 E+. Debido a que este mtodo de ensayo utili1a termmetros calibrados para inmersin total, los resultados sern ms bajos y, dependiendo del termmetro y de las condiciones, pueden ser diferentes para cada termmetro. 8os valores estimados son= 1. .% E+ '22*.! EA) para termmetros de bajo rango y 1. . E+ '22 .* EA) para termmetros de alto rango.

.1.% #l /ne4o /% describe un procedimiento para determinar la magnitud del retardo de temperatura. .1.- #l /pndice K- describe un procedimiento para emular el efecto de vstago emergente. .1., Bsar cetano 'n2Ce4adecano) para verificar la Cabilidad del sistema de medicin de temperatura para emular al termmetro de vidrio2mercurio. #l sistema de medicin de temperatura deber indicar, para el ,. I de destilado, una temperatura de 2!,.% 1..L+ bajo las condiciones de destilacin del 7rupo %, y 2!*.9 1..L+ bajo las condiciones del 7rupo -.
03T/ 1% 2 Debido al alto punto de fusin del n2Ce4adecano, las destilaciones de verificacin del 7rupo %, debern reali1arse con una temperatura de condensador M2.E+.

.2 M'todo Autom$tico:

12

.2.1 Seguidor de Nivel ; #n un aparato de destilacin automtico, el seguidor de nivelDmecanismo de registro del aparato deber tener una resolucin de ..1 m8 o superior con un m4imo de error de ..% m8 entre los , y 1.. m8. 8a calibracin del montaje ser verificada seg?n las instrucciones del fabricante a intervalos no mayores a tres meses y despus de Caber reempla1ado o reparado la unidad.
TABLA 4 - P&nto de !#&$$icin D 86 ; +erdadera de$ To$&eno
-ermmetro 8ompuesto ./-0 23 3unto de Ebullicin >erdadero B8 ''&.6 :8, :9 ;8 3unto de Ebullicin D 86 B8 '&?.) /esgo 88, 89 68 3unto de Ebullicin D 86 B8 '&?.? /esgo

-olueno

!'.)

!&.:

03T/ 1- 2 #l procedimiento t<pico de calibracin abarca la verificacin de la salida con el receptor conteniendo , y 1.. m8 de material respectivamente.

.2.2 Presin *arom'trica # las lecturas baromtricas del instrumento debern verificarse en contraste con un barmetro, seg?n se describe en 9.9, a intervalos de no ms de seis meses y despus de Caber reempla1ado o reparado el instrumento. +,. !rocedimientos 1..1 (egistrar de la presin baromtrica predominante. 1..2 +rupo ,, ! / - ; /justar un termmetro de bajo rango, provisto de un corcCo ajustado o un tapn de goma de silicona o un material de pol<mero equivalente, dentro del cuello del contenedor de la muestra y llevar la temperatura de la misma a la indicada en la Tabla 1. 1..% +rupo ,, ! ,-, . / 0 # &erificar que la temperatura de la muestra se encuentra seg?n especifica la Tabla 1. &erter la muestra e4actamente Casta la marca de 1.. m8 de la probeta receptora. Transferir el contenido de la probeta receptora dentro del baln de manera completa y prctica, asegurarse de que no fluya l<quido dentro del tubo de vapor.
03T/ 1, ; #s importante que la diferencia entre la temperatura de la muestra 'espcimen) y la temperatura del ba>o alrededor de la probeta receptor sea tan peque>a como sea posible. Bna diferencia de ,E+ puede Cacer una diferencia de ..! m8.

1..%.1 +rupos . / 0 ; 5i la muestra no es fluida a temperatura ambiente, antes del anlisis, calentarla a una temperatura entre y 21E+ por encima del punto de escurrimiento '"todo de #nsayo D !, D , - , D , ,. o D , *,). 5i la muestra en el per<odo intermedio, Ca solidificado parcial o completamente, agitarla enrgicamente luego de la fusin. /ntes del muestreo verificar su Comogeneidad. 1..%.1.1 5i la muestra no es fluida a temperatura ambiente, omitir el rango de temperatura indicado en le Tabla 1, tanto para la probeta receptora como para la muestra. /ntes del anlisis calentar la probeta receptora a apro4imadamente la misma temperatura de la muestra. &erter la muestra 'espcimen) Casta la marca de 1.. m8 de la probeta receptora, transferir los contenidos del mismo dentro del baln de manera completa y prctica, asegurarse que fluya l<quido dentro del tubo de vapor.
03T/ 19 ; +ualquier material que se evapora durante la transferencia contribuir a la prdida, cualquier material que permanece en el cilindro receptor, contribuir al volumen de recuperacin observado al momento del $#6.

1..- 5i se espera que la muestra presente un comportamiento de ebullicin irregular, como ser una ebullicin violenta, agregar unas pocas perlas de ebullicin a la misma. #l agregado de estas perlas es aceptable para cualquier destilacin. 1.., /justar el sensor de temperatura mediante un dispositivo de ajuste, seg?n se describe en 9.-, para centrar mecnicamente el sensor en el cuello del baln. +uando se trata de un termmetro el bulbo se centra en el cuello y la terminacin inferior del capilar se nivela con el punto ms alto de pared

1%

interna inferior del tubo de vapor '&er Aig. ,). +uando se trate de termocuplas o termmetros de resistencia, seguir las instrucciones del fabricante para su colocacin.
03T/ 1! ; 5i se usa grasa de vac<o sobre la superficie engranada del dispositivo de centrado, usar la menor cantidad posible.

1..9 /justar firmemente el tubo de vapor del baln dentro del tubo del condensador, mediante un corcCo ajustado, un tapn de goma de silicona o alg?n material pol<mero equivalente. /justar el baln en posicin vertical de modo que el tubo de vapor se e4tienda dentro del tubo condensador a una distancia de 2, a ,. mm. 8evantar y ajustar perfectamente la placa soporte para que se apoye firmemente sobre el fondo del baln. 1..! +olocar la probeta receptora que fue utili1ada para medir el espcimen, sin secar su interior, y dentro de su ba>o a temperatura controlada, bajo la terminacin inferior del tubo del condensador. 8a punta del mismo deber estar centrada dentro de la probeta receptora e introducida dentro de la misma una distancia de al menos 2, mm, aunque no mas all de la graduacin correspondiente a 1.. m8. 1..* Punto de &bullicin Inicial= 1..*.1 M'todo Manual # $ara reducir la prdida de evaporacin del destilado, cubrir la probeta receptora con una pie1a de papel secante o material similar, que Caya sido cortado de manera tal que se ajuste perfectamente al tubo del condensador. 5i se va a usar un deflector, iniciar la destilacin con el e4tremo del mismo tocando la pared de la probeta receptora. 5i no se va a usar un deflector, mantener la punta de goteo del tubo del condensador alejado de la pared de la probeta receptora. /notar el tiempo de inicio. 3bservar y registrar el $#6 con una precisin de ..,E+ '1..EA). 5i no se va a usar un deflector, inmediatamente mover la probeta receptora, de modo que la punta del condensador toque su pared interna. 1..*.2 M'todo Autom$tico ; $ara reducir la prdida de evaporacin del destilado, usar el dispositivo provisto por el fabricante del instrumento para este fin. /plicar calor al baln y su contenido con el e4tremo del deflector tocando la pared de la probeta receptora. /notar el tiempo de inicio. (egistrar el $#6 con una precisin de ..1E+ '..2 EA) 1.. (egular el calor, para que el intervalo de tiempo entre la primera aplicacin de calor y el $#6 sea el especificado en la Tabla ,. 1..1. (egular el calor, para que el tiempo desde el $#6 al , I o al 1. I de recuperado sea el especificado en la Tabla ,. 1..11 +ontinuar regulando el calor, para que la velocidad promedio de condensacin uniforme, desde el , o el 1. I de recuperado Casta un residuo de , m8 en el baln, sea de - a , m8 por minuto. 'Ad-ertencia ; Debido a la configuracin del baln de ebullicin y las condiciones de ensayo, el vapor y el l<quido alrededor del sensor de temperatura no estn en equilibrio termodinmico. 8a velocidad de destilacin tendr, consecuentemente, un efecto sobre la medicin de temperatura del vapor. $or lo tanto, la velocidad de destilacin deber mantenerse durante todo el ensayo lo ms constante como sea posible).
03T/ 1* ; +uando se ensayan muestras de nafta, no es raro ver que el condensado forme fases l<quidas no miscibles, que gotean sobre el dispositivo de medicin de temperatura y por el cuello del baln de destilacin, a una temperatura vapor de alrededor de 19.E+. #sto puede estar acompa>ado por una abrupta ca<da 'alrededor de %E+) en la temperatura del vapor y un descenso en la velocidad de recuperacin. #l fenmeno, que puede deberse a tra1as de agua en la muestra, puede durar de 1. a %. s antes de que la temperatura se recupere y de que el condensado comience a fluir nuevamente. #ste punto algunas veces se denomina $unto de Duda.

1..12 (epetir toda destilacin que no cumpla con los requisitos establecidos en 1.. , 1..1. y 1..11. 1..1% 5i se observa un punto de descomposicin como se describe en %.1.21, interrumpir el calor y proceder seg?n se indica en 1..1!.
TABLA 7 - -ondiciones d&rante e$ Procedi"iento de !nsa;o
%rupo & -emperatura del bao de en5riamientoA B8 B9 B8 &!' )(!)* &!* %rupo ' &!' )(!)* ')!'8 %rupo ( &!; )(!*& ')!'8 %rupo ) &!; )(!*& ')!'8 %rupo * &!6& )(!'*& )

1-

-emperatura del bao alrededor de la probeta receptora

B9

)(!*&

;;!6;

;;!6;

;;!6;

-iempo desde la primera aplicacin del calor Dasta el punto de ebullicin inicial, min -iempo desde el punto de ebullicin inicial .l ;E de recuperado, s .l '&E de recuperado, min >elocidad media uni5orme de condensacin desde el ;E de recuperado Dasta ; m, en el baln, m,Fmin -iempo registrado desde los ; m, en el baln Dasta el punto 5inal, min

; de la temperatura de carga ;!';

(!;

;!'& 6&!'&&

;!'& 6&!'&&

;!'&

)!*

*!; ; m4<.

*!; ; m4<.

*!; ; m4<.

*!; ; m4<.

*!; ; m4<.

A ,a temperatura apropiada del bao del condensador depender4 del contenido de cera de la muestra 6 de sus 5racciones de destilacin. El ensa6o generalmente se realiGa usando un condensador de temperatura nico. /e puede deducir la presencia de cera en el condensador porH #a$ la presencia de part"culas de cera, en el destilado provenientes del e<tremo de goteo; #b$ una p rdida de destilacin superior a la esperada basada en el punto de ebullicin inicial de la muestra; #c$ una velocidad de recuperacin err4tica #d$ la presencia de part"culas de cera durante la remocin del l"quido residual, al 5rotar con un pao libre de pelusa #ver 8.)$. Debe usarse la m"nima temperatura que permita una operacin satis5actoria. En general un rango de temperatura de bao de & a *78 es apropiado para queroseno, para 5ueloleo %rado IB', 6 para 5ueloleo Diesel %rado I7'!D. En algunos casos que implican el uso de 5ueloleo %rado I7(, 5ueloleo Diesel %rado I7(!D, gasoleos 6 destilados similares, puede ser necesario mantener la temperatura del bao del condensador en el rango de )8 a 6&78.

1..1- #n el intervalo entre el $#6 y el final de la destilacin observar y registrar los datos necesarios para los clculos e informes de los resultados del ensayo, seg?n las especificaciones impuestas o establecidas previamente para la muestra a e4aminar. 8os datos observados pueden incluir lecturas de temperatura a porcentajes recuperados definidos, porcentajes recuperados a determinadas lecturas de temperatura, o ambos. 1..1-.1 M'todo Manual ; (egistrar todos los vol?menes en la probeta receptora con una precisin de .., m8, y todas las lecturas de temperatura, con una precisin de ..,E+ '1..EA). 1..1-.2 M'todo Autom$tico ; (egistrar todos los vol?menes en la probeta receptora con una precisin de ..1m8, y todas las lecturas de temperatura, con una precisin de ..1L+ '..2LA). 1..1-.% +rupo , ; +uando no se Can indicado requisitos espec<ficos de datos, registrar el $#6, el $A '$#A) y las lecturas de temperatura para cada m?ltiplo del 1. I de volumen recuperado desde 1. a . inclusive. 1..1-.- +rupos !, -, . / 0 ; +uando no se Can indicado requisitos espec<ficos de datos, registrar el $#6 y el $A '$#A), el punto seco, o ambos, las y lecturas de temperatura para un recuperado de ,, 1,, *, y , I, para cada m?ltiplo del 1. I de volumen recuperado desde 1. a . inclusive. 1..1-.-.1 +rupo 0 # +uando en el ensayo de combustibles para aviones a turbina o de productos similares, se usa un termmetro de alto rango, las lecturas de termmetro pertinentes pueden estar ocultas por el dispositivo de centrado. 5i se requiere de estas lecturas, reali1ar una segunda destilacin, seg?n el 7rupo %. #n tal caso, pueden informarse las lecturas con un termmetro de bajo rango en los puntos donde las lecturas fueron ocultas por la utili1acin de un termmetro de alto rango y esto debe figurar en el informe. 5i, por acuerdo, las lecturas ocultas son omitidas, el informe del ensayo debe indicarlo. 1..1-., +uando es necesario informar las lecturas de temperatura a un porcentaje evaporado o recuperado definido, en una muestra que tiene un cambio brusco en la pendiente de la curva de destilacin en la regin del porcentaje evaporado o de las lecturas de recuperado definidos, registrar las lecturas de temperatura cada 1 I de recuperado. 5e considera que la pendiente cambia bruscamente, si el cambio en la pendiente ')) de los datos puntuales establecidos en 1..1-.2, en ese rea en particular, es mayor que ..9 'cambio de la pendiente '%) si es mayor que 1..), como se calcula por la #q. 1 '#q. 2). +ambio de pendiente ')) N ')2 ; )1)D'32 ; 31) ; ')% ; )2)D'3% ; 32) +ambio de pendiente '%) N '%2 ; %1)D'32 ; 31) ; '%% ; %2)D'3% ; 32) '1) '2)

1,

donde= )1 N temperatura, en E+, para un I en volumen registrada para una lectura anterior al I en volumen en cuestin. )2 N temperatura, en E+, correspondiente al I en volumen en cuestin. )% N temperatura, en E+, registrada para el I en volumen siguiente al I en volumen en cuestin. %1 N temperatura, en EA, para un I en volumen registrada para una lectura anterior al I en volumen en cuestin. %2 N temperatura, en EA, correspondiente al I en volumen en cuestin. %% N temperatura, en EA, registrada para el I en volumen siguiente al I en volumen en cuestin. 31 N I en volumen registrado una lectura anterior al I en volumen. 32 N I en volumen registrado al I en volumen en cuestin. 3% N I en volumen registrado siguiente al I en volumen en cuestin. 1..1, +uando el l<quido residual en el baln sea de apro4imadamente a , m8, reali1ar un ajuste final de calor. #l tiempo desde los , m8 de residuo l<quido en el baln al $A '$#A) deber estar dentro de los l<mites establecidos en Tabla ,. 5i no se cumple esta condicin, repetir el ensayo reali1ando las modificaciones apropiadas en el ajuste final de calor.
03T/ 1 ; Dado que es dif<cil determinar cuando Cay , m8 de l<quido de ebullicin en el baln, este momento se determina observando la cantidad de l<quido recuperado en la probeta receptora. #n este punto la retencin dinmica es apro4imadamente de 1., m8. 5i no Cay prdidas iniciales, se asume que la cantidad de , m8 en el baln corresponde con una cantidad de %., m8 en la probeta receptora. #sta cantidad debe ajustarse para la cantidad estimada de las prdidas iniciales.

1..1,.1 5i la prdida inicial real difiere en ms de 2 m8 del valor estimado, deber repetirse el ensayo. 1..9 3bservar y registrar el $A '$#A), el punto seco ambos, seg?n se requiera, e interrumpir el calentamiento. 1..1! Bna ve1 interrumpido el calor dejar drenar el destilado dentro de la probeta receptora. 1..1!.1 M'todo Manual ; "ientras el tubo del condensador continua drenando dentro de la probeta graduada, observar y registrar el volumen del condensado con una precisin de .., m8 a intervalos de 2 min Casta que dos observaciones sucesivas concuerden. "edir con e4actitud el volumen de la probeta receptora y registrar con una precisin de .., m8. 1..1!.2 M'todo Autom$tico ; #l aparato monitorea continuamente el volumen recuperado, Casta que este volumen no cambie en mas de ..1 m8 en 2 min. (egistrar el volumen en la probeta receptora, con una precisin de ..1 m8. 1..1* (egistrar el volumen en la probeta receptora como porcentaje recuperado. 5i la destilacin fue previamente interrumpida, bajo condiciones de punto de descomposicin, deducir de 1.. el porcentaje recuperado, informar esta diferencia como la suma del porcentaje de residuo y el de prdida, y omitir el procedimiento dado en 1..1 . 1..1 Despus de que el baln se Ca enfriado y no se observa ms vapor, desconectar el mismo del condensador, verter su contenido en una probeta graduada de , m8, y, con el baln suspendido sobre la probeta, dejar drenarlo Casta que no se aprecie incremento en el volumen de la probeta. encima del cilindro, dejar drenarlo Casta no observar aumento en el volumen de l<quido en la probeta. "edir el volumen en la probeta graduada con precisin de ..1 m8, registrar esta medicin como porcentaje de residuo. 1..1 .1 5i la probeta graduada de , m8 no posee graduaciones inferiores a 1 m8 y el volumen del l<quido es menor de 1 m8, llenar nuevamente la probeta con 1 m8 de combustible pesado para reali1ar una mejor estimacin del volumen del material recuperado.

19

1..1 .1.1 5i se obtiene un residuo mayor de , m8 y no se pudo terminar con la destilacin antes del $A, verificar si se aplic el calor adecuado al final de la destilacin y si las condiciones del ensayo se reali1aron seg?n las especificaciones de la Tabla ,. '!recauci"n ; Tomar las precauciones necesarias cuando se saque el baln caliente para prevenir accidentes por quemaduras).
03T/ 2. ; #ste mtodo de ensayo no est destinado para el anlisis de combustibles destilados que contienen grandes cantidades de material residual 'ver 1.2).

1..1 .2 +rupo , # #nfriar la probeta graduada de , m8 por debajo de los ,E+. (egistrar el volumen, con precisin de ..1 m8, como porcentaje de residuo. 1..1 .% +rupos !, -, . / 0 ; (egistrar el volumen en la probeta graduada de , m8, con precisin de ..1 m8, como porcentaje de residuo. 1..2. 5i la destilacin tiene por objeto, determinar el porcentaje evaporado o el porcentaje recuperado a una lectura de temperatura corregida predeterminada, modificar el procedimiento y seguir las instrucciones establecidas en el /ne4o /-. 1..21 #4aminar el tubo del condensador y el bra1o lateral del baln para detectar la presencia de depsitos de cera o de slidos. 5i se Callaran, repetir el ensayo, reali1ando los ajustes previos que se mencionan en la nota / de la Tabla ,. ++. (.lculos 11.1 #l porcentaje total recuperado es la suma del porcentaje recuperado 'ver 1..*) y el porcentaje de residuo 'ver 1..1 ). (estar a 1.. el porcentaje total recuperado para obtener el porcentaje de prdida. 11.2 0o corregir la presin baromtrica para depresin del menisco, y no ajustar la presin a la que deber<a ser al nivel del mar.
03T/ 21 ; 8as lecturas baromtricas observadas no deben corregirse a temperatura ni a gravedad estndar. /?n sin llevar a cabo estas correcciones, las lecturas de temperaturas corregidas para la misma muestra entre laboratorios de dos localidades en diferentes partes del mundo, diferirn en menos de ..1E+ a 1..E+. +asi todos los datos obtenidos en un principio se Can registrado a presiones baromtricas que no se corrigieron a temperaturas ni a gravedad estndar.

11.% +orregir las lecturas de temperaturas a una presin de 1.1.% F$a '!9. mm @g). $ara obtener la correccin aplicable a cada lectura utili1ar la ecuacin de 5ydney Ooung, seg?n se muestra en la #q. %, la #q. - la #q. ,, usando la Tabla 9. $ara temperaturas en grados +elsius= )c N ..... '1.1.% ; P4) '2!% P tc) )c N .....12 '!9. ; P) '2!% P tc) $ara temperaturas AaCrentCeit= )c N .....12 '!9. ; P) '-9. P tf) Donde= tc tf P4 P N lecturas de temperaturas observadas en E+ N lecturas de temperaturas observadas en EA N $resin baromtrica, predominando la Cora y el lugar del ensayo, Q$a. N $resin baromtrica, predominando la Cora y el lugar de ensayo, mm @g. ',) '%) '-)

)c y )f N+orrecciones para ser adicionadas algebraicamente, a las lecturas de temperaturas observadas.

Despus de reali1ar las correcciones y redondear cada resultado a ..,E+ '1..EA) o ..1E+ '..2EA), seg?n sea ms apropiado para el aparato en uso, usar las lecturas de temperatura corregidas para todos los clculos e informes posteriores.
03T/ 22 ; 8as lecturas de temperatura no se corrigen a 1.1.% F$a '!9. mm @g) cuando as< lo establecen definiciones o especificaciones del producto, o Cay acuerdos entre las partes involucradas, espec<ficamente cuando tales correcciones no son requeridas o deben ser reali1adas para alguna otra presin base.

1!

11.- +orregir la prdida real a una presin de 1.1.% F$a '!9. mm @g) cuando las lecturas son corregidas a una presin de 1.1.% F$a. 8a prdida corregida, 5c, se calcula por la #q. 9 o la #q. ! seg?n corresponda, o pueden leerse a partir de las tablas que se presentan como Aig. K%.1 o Aig. K%.2 5c N .., P '5 ; ..,)D51 P '1.1.% ; P4)D*...6 5c N .., P '5 ; ..,)D51 P '!9. ; P)D9...6 donde= 5 5c P4 P N prdida observada N prdida corregida N presin en F$a N presin en mm @g. '9) '!)

03T/ 2% ; 8as #qs. 9 y ! Can sido derivados de la Tabla ! y de las #qs. , y 9 en el "todo de #nsayo D *92 , y versiones anteriores. #s probable que las #qs. 9 y ! fueran las ecuaciones emp<ricas a partir de las cuales fueron derivadas la Tabla y las ecuaciones en el "todo de #nsayo D*92 , y versiones anteriores.
TABLA 6 -orreccin Apro<i"ada de Lect&ras de Ter""etro
1ango de -emperatura B8 '&!)& )&!;& ;&!:& :&!?& ?&!''& ''&!')& ')&!';& ';&!':& ':&!'?& '?&!('& ('&!()& ()&!(;& (;&!(:& (:&!(?& (?&!)'& )'&!))& ))&!);& );&!):& ):&!)?& )?&!*'& B9 ;&!86 86!'(( '((!';8 ';8!'?* '?*!()& ()&!(66 (66!)&( )&(!))8 ))8!):* ):*!*'& *'&!**6 **6!*8( *8(!;'8 ;'8!;;* ;;*!;?& ;?&!6(6 6(6!66( 66(!6?8 6?8!:)* :)*!::& 8orreccinA por cada Di5erencia de 3resin de J3a #'& mm Kg$ B8 &.); &.)8 &.*& &.*( &.*; &.*: &.;& &.;( &.;* &.;: &.;? &.6( &.6* &.66 &.6? &.:' &.:* &.:6 &.:8 &.8' B9 &.6) &.68 &.:( &.:6 &.8' &.8; &.8? &.?* &.?8 '.&( '.&: '.'' '.'; '.(& '.(* '.(8 '.)) '.): '.*' '.*6 '.)

A >alores a ser sumados cuando la presin barom trica sea in5erior de '&'.) J3a #:6& mm Kg$ 6 a ser restados cuando la presin barom trica sea superior a '&'.) J3a.

TABLA = Datos P&nt&a$es para Deter"inar $a Pendiente: * - o *F

3endiente al E -, al E -U al E >U = >, 3E2 & ; ; ; & '& '& '& & (& (& (& '& )& (& )& (& *& (& *& )& ;& (& ;& *& 6& (& 6& ;& :& (& :& 6& 8& (& 8& :& ?& (& ?& 8& ?& '& ?; ?& ?; ; 39 ?; >39 >39!?;

11.-.1 +alcular el correspondiente porcentaje de recuperacin corregido, seg?n la siguiente ecuacin= 6c 7 6 8 '5 # 5c) donde= 5 5c 6 N porcentaje de prdida o prdida observada N prdida corregida N porcentaje de recuperacin '*)

1*

6c

N porcentaje de recuperacin corregido

11., $ara obtener el porcentaje evaporado a una lectura de temperatura predefinida, sumar el porcentaje de prdida a cada porcentaje recuperado a la lectura predefinida de temperatura e indicar estos resultados como el porcentaje evaporado respectivo, esto es= Pe 7 Pr 8 5 donde= 5 Pc Pr N prdida observada N porcentaje evaporado N porcentaje recuperado ' )

11.9 $ara obtener lecturas de temperatura a un porcentaje evaporado determinado, cuando no Caya datos de registros de temperatura disponible dentro del ..1I en volumen del porcentaje evaporado predefinido, usar uno de los dos procedimientos siguientes, el aritmtico o el grfico, e indicar en el informe cual de los dos se utili1. 11.9.1 Procedimiento Aritm'tico ; restar la prdida observada de cada porcentaje de evaporado predefinido para obtener el correspondiente porcentaje de recuperado. +alcular cada lectura de temperatura requerida de la siguiente manera= T N T5 P 'T1 ; T5) '6 ; 65)D'61 ; 65) donde= 6 61 65 T T1 T5 N porcentaje recuperado correspondiente al porcentaje de evaporado predefinido N porcentaje recuperado adyacente superior a 6 N porcentaje recuperado adyacente inferior a 6 N lectura de temperatura a un porcentaje evaporado predefinido N lectura de temperatura registrada a 61 N lectura de temperatura registrada a 65 '1.)

8os valores obtenidos por el procedimiento aritmtico estn afectados por el grado en que la curva de destilacin presente no2linealidad. #n cualquier etapa del ensayo, los intervalos entre puntos de datos sucesivos no podrn ser mayores que los intervalos indicados en 1..1-. 0o reali1ar, en ning?n caso, clculos que involucren e4trapolacin. 11.9.2 Procedimiento +r$fico ; Btili1ando un papel cuadriculado con subdivisiones uniformes representar grficamente cada lectura de temperatura corregida por presin baromtrica, si fuera necesario 'ver 11.%), frente a su porcentaje recuperado correspondiente. 7raficar el $#6 para el . I de recuperado. Tra1ar una curva suavi1ada uniendo los puntos. $ara cada porcentaje evaporado determinado, restar la prdida de destilacin para obtener el correspondiente porcentaje recuperado, y tomar del grfico la lectura de temperatura que este porcentaje recuperado indica. 8os valores obtenidos por procedimientos de interpolacin grfica, estn afectados por el cuidado con que se reali1 la representacin grfica.
03T/ 2- ; &er en el /pndice K1 ejemplos numricos ilustrando el procedimiento aritmtico.

11.9.% #n la mayor<a de los instrumentos automticos, los datos de temperatura2volumen se toman a intervalos de volumen de ..1 I o inferiores y se almacenan en memoria. $ara reportar una lectura de temperatura a un porcentaje de evaporado determinado, no deben usarse ninguno de los procedimientos descriptos en 11.9.1 y 11.9.2. 3btener la temperatura deseada directamente de la base de datos, como la temperatura ms cercana y dentro del ..1 I de volumen del porcentaje evaporado predefinido. +/. 0nforme 12.1 (eportar de la siguiente informacin=

12.2 6nformar la presin baromtrica con precisin de ..1 F$a '1 mm @g). 12.% 6nformar todas las lecturas volumtricas en porcentajes. 12.%.1 M'todo Manual # 6nformar las lecturas volumtricas al .., I ms cercano y todas las lecturas de temperatura con una precisin de ..,L+ '1..EA). 12.%.2 M'todo autom$tico ; 6nformar de lecturas volumtricas al ..1 I ms cercano y todas las lecturas de temperatura con una precisin de ..1E+ '..2 EA) o menos. 12.- 8uego de reali1ar las correcciones baromtricas de las lecturas de temperatura, no es necesario reali1ar otros clculos previos al informe en los siguientes datos= $#6, punto seco, $A '$A#), punto de descomposicin y todos los pares de valores que impliquen lecturas temperatura2porcentaje recuperado. 12.-.1 #l informe deber indicar si las lecturas de temperatura no Can sido corregidas a la presin baromtrica. 12., +uando las lecturas de temperatura no se Can corregido a una presin de 1.1.% F$a '!9. mm @g), informar el porcentaje de residuo y el porcentaje de prdida como observado de acuerdo con 1..1 y 11.1 respectivamente. 12.9 0o usar la prdida corregida en el clculo de porcentaje evaporado. 12.! +uando la muestra es una gasolina o cualquier otro producto clasificado en el 7rupo . o 1, o cundo el porcentaje de prdida es mayor a 2.., se aconseja basar el informe en las relaciones entre lecturas de temperatura y porcentaje evaporado. De otro modo, el informe puede basarse en la relacin entre lecturas de temperatura y porcentaje evaporado o porcentaje recuperado. +ada informe debe indicar claramente qu base Ca sido utili1ada. 12.!.1 #n el mtodo manual, si los resultados son dados en porcentaje evaporado versus lecturas de temperatura, informar si se us el procedimiento aritmtico o el mtodo grfico 'ver 11.9). 12.* 6nformar si se utili1 un agente desCidratante, de acuerdo con !.,.2 o !.,.%. 12. 8a figura K1.1, es un ejemplo de un informe tabular. "uestra el porcentaje recuperado versus la correspondiente lectura de temperatura y versus la lectura de temperatura corregida. "uestra adems el porcentaje de prdida, la prdida corregida, y el porcentaje evaporado versus la lectura de temperatura corregida. +3. !recisi"n y Sesgo 1%.1 Precisin: 1%.1.1 8a precisin de este mtodo de ensayo Ca sido determinado por e4menes estad<sticos en resultados de ensayos de interlaboratorio, obtenidos por 2, laboratorios sobre 1- muestras de gasolina y por - laboratorios sobre * muestras de queroseno, por el procedimiento manualG por % laboratorios sobre 9 muestras de queroseno por el procedimiento automtico, y por , laboratorios sobre 1. muestras de combustible Diesel tanto por ambos procedimientos, manual y automtico. 8a Tabla /1.1 indica que tablas y valores deben usarse para los diferentes grupos de combustibles, mtodos de destilacin y escalas de temperatura. 1%.1.2 #n esta seccin se van a utili1ar los siguientes trminos= ' !) r N repetibilidad y '-) ( N reproducibilidad. 8os valores de cualquiera de estos trminos dependern si los clculos de los mismos se llevaron a cabo en E+ o en EA. 1%.2 Pendiente o 3elocidad de )ambio de Temperatura: 1%.2.1 $ara determinar la precisin de un resultado, generalmente, es necesario determinar la pendiente o velocidad de cambio de la temperatura, en ese punto en particular. #sta variable designada como 5+ o 5A, es igual al cambio de temperatura, ya sea en E+ o en EA respectivamente, por I de recuperado o evaporado. 1%.2.2 $ara el 7rupo 1 en el mtodo manual y para todos los grupos en el mtodo automtico, la precisin del $#6 y del $A no requiere del clculo de la pendiente.
2.

1%.2.% +on las e4cepciones designadas en 1%.2.2 y 1%.2.- la pendiente en cualquier punto de la destilacin se calcula a partir de la siguiente ecuacin, usando los valores de la Tabla != S+ ' o SA" 7 'T9 # T5)D'39 # 35) donde= S) S% T9 T5 39 35 3P% N es la pendiente, E+ D I en volumen N es la pendiente, EA D I en volumen N es la temperatura superior, en E+ 'o EA) N es la temperatura inferior, en E+ 'o EA) N es el I en volumen recuperado o evaporado correspondiente a T9 N es el I en volumen recuperado o evaporado, correspondiente a T5 N es el I en volumen recuperado o evaporado, correspondiente al punto final '11)

1%.2.- #n el caso en que el punto final de destilacin ocurre antes del punto correspondiente al , I, la pendiente se calcula como sigue= S+ 'o SA) N 'TP% ; T16)D'3P% ; 316) donde= TP% o T16 es la temperatura, en E+ o EA al porcentaje de volumen recuperado indicado por el sub<ndice 3P% o 316 es el I en volumen recuperado 1%.2.-.1 8os sub<ndices en la #q. 12 se refieren a = P% N punto final 16 N lectura superior, ya sea el *.I o el .I, antes del punto final 1%.2., $ara los puntos entre 1. a *, I de recuperado, que no se encuentran en la Tabla !, la pendiente se calcula de la siguiente manera= S+ 'o SA) N ..., 'T'&P1.) ; T'&21.)) '1%) 1%.2.9 $ara las muestras del 7rupo 1, la precisin de los datos informados se basan sobre los valores de pendiente calculados de los datos del porcentaje evaporado 1%.2.! $ara muestras en los grupos 2, % y -, la precisin de datos informados 'Tabla *) se basan sobre valores de pendiente calculados a partir de los datos del porcentaje recuperado. 1%.2.* +uando se informan los resultados como I en volumen recuperado, los valores de pendiente para los clculos de precisin, se determinan a partir de los datos del porcentaje recuperado. +uando los resultados se informan como I en volumen evaporado, los valores de pendiente, se determinan a partir de los datos del I evaporado. 1%.% M'todo Manual: 1%.%.1 6epetibilidad: 1%.%.1.1 +69P: , # 8os resultados por duplicado obtenidos para el $A, no deben diferir uno del otro en mas de %.,E+ '9EA) en ms de un caso en veinte. 8as diferencias en las lecturas de temperatura de los duplicados para cada punto de I determinado, no debe e4ceder las cantidades equivalentes a 2 m8 de destilado para cada punto en cuestin. #l clculo para las diferencias m4imas estn indicados en el /ne4o /,. 1%.%.1.2 +69P: ! # Btili1ando este mtodo de ensayo en la forma correcta y normal, la diferencia entre resultados sucesivos obtenidos por el mismo operador, con los mismos aparatos, bajo condiciones constantes de trabajo para materiales de ensayos idnticos, podrn, a la larga, e4ceder los valores calculados en la Tabla , solo en un caso en veinte. '12)

21

TABLA 8 ,epeti#i$idad ; ,eprod&ci#i$idad para Gr&po 1

E Evaporado 3E2 ; '& (& )&!:& 8& ?& ?; 3E9
A

1epetibilidad 0anualA 78 ).) '.?L&.86/8 '.(L&.86/8 '.(L&.86/8 '.(L&.86/8 '.(L&.86/8 '.(L&.86/8 '.(L&.86/8 ).? 79 6 ).*L&.86/9 (.(L&.86/9 (.(L&.86/9 (.(L&.86/9 (.(L&.86/9 (.(L&.86/9 (.(L&.86/9 :

1eproducibilidad 0anualA 78 ;.6 ).'L'.:*/8 (.&L'.:*/8 (.&L'.:*/8 (.&L'.:*/8 (.&L'.:*/8 &.8L'.:*/8 '.'L'.:*/8 :.( 79 '& ;.6L'.:*/9 ).6L'.:*/9 ).6L'.:*/9 ).6L'.:*/9 ).6L'.:*/9 '.*L'.:*/9 '.?L'.:*/9 ')

1epetibilidad .utom4ticaA 78 ).? (.'L.&6:/8 '.:L&.6:/8 '.'L&.6:/8 '.'L&.6:/8 '.'L&.6:/8 '.'L&.6:/8 (.;L&.6:/8 *.* 79 : ).8L&6:/9 ).&L&.6:/9 (.&L&.6:/9 (.&L&.6:/9 (.&L&.6:/9 (.&L&.6:/9 *.;L&6:/9 8

1eproducibilidad .utom4ticaA 78 :.( *.*L(.&/8 ).)L(.&/8 ).)L(.&/8 (.6L(.&/8 '.:L(.&/8 &.:L(.&/8 (.6L(.&/8 8.? 79 ') :.?L(.&/9 6.&L(.&/9 6.&L(.&/9 *.:L(.&/9 ).&L(.&/9 '.(L(.&/9 *.:L(.&/9 '6

/8 o /9 es la pendiente promedio #o velocidad de cambio$ calculado segn ').(

TABLA > ,epeti#i$idad ; ,eprod&ci#i$idad para Gr&pos 2: 3 ; 4 8'1todo 'an&a$9

1epetibilidad A 78 3E2 ; = ?; E 3E9 E en volumen a una lecturas de temperatura
A

1eproducibilidad A 79 78 (.8L&.?)/8 '.8L'.))/8 ).'L&.*(/8 '.;L'.:8F/8 79 ;.&L&.?)/9 ).)L'.))/9 ;.:L&.*(/9 '.;)L).(&/9

'.&L&.);/8 '.&L&.*'/8 &.:L&.)6/8 &.:L&?(F/8

'.?L&.);/9 '.8L&.*'/9 '.)L&.)6/9 &.:L'.66F/9

calcular /8 o /9 a partir de ').(

1%.%.1.% +69P:S - ,. / 0 ; Btili1ando ste mtodo de ensayo en la forma normal y correcta, la diferencia entre resultados sucesivos, obtenidos por el mismo operador, con los mismos aparatos bajo condiciones constantes de trabajo, para materiales de ensayo idnticos podr, a la larga, e4ceder los valores calculados en la Tabla , slo en un caso en veinte. 1%.%.2 6eproducibilidad= 1%.%.2.1 +69P: , ; la reproducibilidad del mtodo de ensayo para este grupo, no Ca sido determinada. 1%.%.2.2 +69P: ! # Btili1ando ste mtodo de ensayo en la forma normal y correctaG la diferencia entre dos resultados ?nicos e independientes, obtenidos por diferentes operadores, trabajando en diferentes laboratorios, y sobre un material de ensayo idntico podr e4ceder los valores calculados en la Tabla , slo en un caso en veinte. 1%.%.2.% +69P:S -, . / 0 # Btili1ando ste mtodo de ensayo en la forma normal y correctaG la diferencia entre dos resultados ?nicos e independientes, obtenidos por diferentes operadores, trabajando en diferentes laboratorios, y sobre un material de ensayo idntico podr e4ceder los valores calculados en la Tabla , slo en un caso en veinte. 1%.- M'todo Autom$tico= 1%.-.1 6epetibilidad: 1%.-.1.1 +69P: , # 8os resultados duplicados obtenidos pora el punto final no debern diferir uno del otro ms de %., E+ '9EA) en ms de un caso en veinte. 8as diferencias en las lecturas de temperatura de los duplicados para cada punto de I determinado, no debe e4ceder las cantidades equivalentes a 2 m8 de destilado para cada punto en cuestin. #l clculo para las diferencias m4imas estn indicados en el /ne4o /,. 1%.-.1.2 +69P: ! # Btili1ando ste mtodo de ensayo en la forma normal y correcta, la diferencia entre resultados sucesivos, obtenidos por el mismo operador, con los mismos aparatos bajo condiciones constantes de trabajo, para materiales de ensayo idnticos podr, a la larga, e4ceder los valores calculados en la Tabla *, slo en un caso en veinte. 1%.-.1.% +69P: -, . / 0 ; Btili1ando ste mtodo de ensayo en la forma normal y correcta, la diferencia entre resultados sucesivos, obtenidos por el mismo operador, con los mismos aparatos bajo
22

condiciones constantes de trabajo, para materiales de ensayo idnticos podr, a la larga, e4ceder los valores calculados en la Tabla 1., slo en un caso en veinte.
TABLA 10 ,epeti#i$idad ; ,eprod&ci#i$idad para $os Gr&pos 2: 3 ; 4 8A&to"?tico9
1epetibilidad A 78 3E2 (E ;E '& E (&!:& E 8& E ?&!?; E 3E9
A

1eproducibilidad A 79 78 8.; (.6L'.?(/8 (.&L(.;)/8 ).&L(.6*/8 (.?L).?:/8 ).&L(.6*/8 (.&L(.;)/8 '&.; 79 ';.) *.:L'.?(/9 ).6L(.;)/9 ;.*L(.6*/9 ;.(L).?:/9 ;.*L(.6*/9 ).6L(.;)/9 '8.?

).; ).; '.'L'.&8/8 '.(L'.*(/8 '.(L'.*(/8 '.(L'.*(/8 '.'L'.&8/8 ).;

6.) 6.) (.&L'.&8/9 (.(L'.*(/9 (.(L'.*(/9 (.(L'.*(/9 (.&L'.&8/9 6.)

/8 o /9 es la pendiente promedio #o velocidad de cambio$ calculado segn ').;

1%.-.2 6eproducibilidad: 1%.-.2.1 +69P: , ; 8a reproducibilidad de este mtodo de ensayo para este grupo no Ca sido determinada. 1%.-.2.2 +69P: ! # Btili1ando ste mtodo de ensayo en la forma normal y correcta, la diferencia entre dos resultados ?nicos e independientes, obtenidos por diferentes operadores, trabajando en diferentes laboratorios, y sobre un material de ensayo idntico, podr e4ceder los valores calculados en la Tabla *, slo en un caso en veinte1.. 1%.-.2.% +69P:S -, . / 0 ; Btili1ando ste mtodo de ensayo en la forma normal y correcta, la diferencia entre dos resultados ?nicos e independientes, obtenidos por diferentes operadores, trabajando en diferentes laboratorios, y sobre un material de ensayo idntico, podr e4ceder los valores calculados en la Tabla 1., slo en un caso en veinte. 1%., Sesgo: 1%.,.1 Sesgo relativo ; #4iste un sesgo entre los resultados emp<ricos de propiedades de destilacin obtenidos por ste mtodo de ensayo y la curva de destilacin por punto de ebullicin verdadero obtenida por el "todo de #nsayo D 2* 2. 8a magnitud de esta desviacin, y como se relaciona con la precisin del ensayo no Ca sido rigurosamente estudiada. 1%.,.2 Sesgo ; Debido al uso de termmetros de inmersin total, o de sistemas sensores de temperatura dise>ados para emularlos, las temperaturas de destilacin en este mtodo de ensayo, son a veces, mas bajas que las temperaturas reales. 8a magnitud de la desviacin depende del producto a ser destilado y del termmetro usado. 8a desviacin debida a la columna emergente Ca sido determinada para el tolueno y se puede observar en la Tabla -. +4. !ala)ras (la-es 1-.1 Destilacin por cargaG destiladosG destilacinG destilacin de laboratorioG productos de petrleo. A1E23S 40nformaci"n 3)ligatoria5 A+. 6E7010(031ES 6E 8U0A S39RE RE!ET090:06A6 ; RE!R36U(090:06A6 /1.1 8a Tabla /1.1 es una gu<a para determinar que tabla o seccin usar para la repetibilidad o repoducibilidad.
Ta#$a A1 1 ,es@"en G&.a para $a De6inicin de $a ,epeti#i$idad ; $a ,eprod&ci#i$idad
%rupo 0 todo Escala de -emperatura -abla o /eccin a Usar 1epetibilidad 1eproducibilidad

2%

& ' ' (, ), * (, ), *

0anual .utom4tico 0anual .utom4tico 0anual .utom4tico

78 o 79 78 o 79 78 79 78 79 78 79 78 79

').).'.' ').*.'.' -abla 8 -abla 8 -abla 8 -abla 8 -abla ? -abla ? -abla '& -abla '&

').).(.' ').*.(.' -abla 8 -abla 8 -abla 8 -abla 8 -abla ? -abla ? -abla '& -abla '&

A/. 6ES(R0!(031 6ETA::A6A 6E :3S A!ARAT3S /2.1 *aln de Destilacin # 8os balones deben ser de vidrio resistente al calor, construidos seg?n las dimensiones y tolerancias indicadas en la Aig. /2.1 y deben cumplir, adems con los requisitos de la #specificacin # 1-.,. #l baln / '1.. m8) debe adems estar construido con una junta esmerilada de vidrio en cuyo caso el dimetro del cuello debe ser el mismo del baln 12, m8.
03T/ /2.1 ; $ara los ensayos que especifican el punto seco, se aconseja seleccionar balones con fondos y paredes de espesor uniforme.

/2.2 )ondensador / *a;o del )ondensador # #n las Aigs. 1 y 2 se muestran tipos comunes de ambos. /2.2.1 #l condensador debe estar CecCo de un tubo de metal sin costura, no2corroible, de ,9. , mm de longitud, con un dimetro e4terior de 1- mm y un espesor de pared de ..* a .. mm.
03T/ /2.2 ; 8os materiales mas apropiados para este propsito son el bronce y acero ino4idable.

/2.2.2 #l condensador debe ubicarse de manera tal que % % % mm del tubo est en contacto con el medio de enfriamiento, con ,. % mm afuera del ba>o de enfriamiento en la terminacin superior y con 11- % mm afuera en la terminacin inferior. 8a parte del tubo que se proyecta Cacia la punta superior, debe estar colocado en un ngulo de !, %L con respecto a la vertical. 8a parte del tubo dentro del ba>o del condensador debe ser recta o levemente curvada. #l gradiente promedio debe ser 1, 1L con respecto a la Cori1ontal, con no mas de 1. cm de seccin que tenga un gradiente superior a 1, 1L. 8a parte inferior que se proyecta del tubo del condensador, deber estar curvada Cacia abajo, con una longitud de !9 mm y la parte mas baja deber cortarse en ngulo agudo. Tomar precauciones para permitir que el flujo de destilado corra Cacia abajo por los laterales de la probeta receptora. #sto puede efectuarse usando un deflector desviador, el cual se sujeta a la salida del tubo. /lternativamente, la parte inferior del tubo del condensador puede estar curvada Cacia atrs para asegurarle un contacto con la pared de la probeta receptora en un punto de 2, a %2 mm, por debajo del tope de la misma. 8a Aig. /2.2, muestra la configuracin adecuada de la parte inferior del tubo del condensador.

2-

Ba$n A: de 100 "L

Ba$n B: de 127 "L

Ba$n B: de 127 "L

Fig A2 1 Pro#eta A: de 100 "L: Pro#eta B: de 127 "L: ; Pro#eta B con /&nta de 2idrio es"eri$ado

FIG A2 2 !<tre"o In6erior de$ T&#o de$ -ondensador

/2.2.% #l volumen y el dise>o del ba>o depender del medio de enfriamiento a usar. 8a capacidad de enfriamiento deber ser adecuada para mantener la temperatura requerida para el desempe>o deseado del condensador. 5e puede usar un ba>o de condensador ?nico para varios tubos de condensador. /2.% 6ecinto o Protector Met$lico para el *aln< '$ara unidades manuales ?nicamente). /2.%.1 Protector para =uemadores a +as 'ver Aig.1) ; #l propsito de este protector es brindar proteccin al operador y adems permitir un acceso fcil al quemador y al baln de destilacin durante la operacin. Bn protector t<pico debe ser de -*. mm de alto, 2*. mm de largo y 2.. mm de ancCo, construido de Coja metlica de ..* mm de espesor '22 gage) #l protector debe estar provisto, de al menos, una ventana, para observar el punto seco al final de la destilacin. /2.%.2 Protector para )alentadores &l'ctricos '&er Aig. 2) ; Bn protector t<pico debe ser de --. mm de alto, 2.. mm de largo y 2.. mm de ancCo, construido de Coja metlica de apro4imadamente ..* mm de espesor '22 gage) y con una ventana en el frente. #l protector debe estar provisto de al menos una ventana para observar el punto seco al final de destilacin. /2.- %uente de )alor: /2.-.1 =uemadores de +as 'ver Aig. 1) +apa1 de producir la primer gota a partir de un inicio en fr<o dentro del tiempo especificado y continuar con la destilacin en el rango establecido. 5e debe colocar una vlvula de control manual y un regulador de presin de gas para tener un control completo del calor. /2.-.2 )alentador &l'ctrico 'ver Aig. 2) de baja retencin de calor.
03T/ /2.% ; 5on apropiados para este propsito calentadores regulables de . a 1... R.

/2., Soporte del *aln: /2.,.1 Tipo ! # Btili1ar un soporte de baln Tipo 1, con un quemador a 7as '&er Aig. 1). #ste soporte consiste, o bien, de un soporte tipo aro, como los comunes de laboratorio, con un dimetro de 1.. mm o mayor, sostenido sobre un lado interno del baln, o sobre una plataforma ajustable del lado e4terior del protector. 5obre este aro o plataforma, se monta una tabla dura, CecCa de cermica u otra material resistente al calor, de % a 9 mm de espesor, con una abertura central de un dimetro de !9 a

2,

1.. mm, las dimensiones de la l<neas e4teriores o previas mas peque>as que los l<mites dentro del protector. /2.,.2 Tipo - # Btili1ar un soporte de baln Tipo 2 con calentador elctrico 'ver. Aig. 2). #ste soporte de baln es una plataforma montada sobre la punta de un calentador elctrico y ajustable desde la parte e4terior del protector. 5obre esta plataforma se monta una tabla dura, CecCa de cermica u otro material resistente al calor, de % a 9 mm de espesor con una abertura central de !9 a 1.. mm de dimetro, las dimensiones de las l<neas e4teriores, a penas mas peque>as que los l<mites internos del protector. /2.9 Tabla Soporte de *aln ; +onstruida tambin de cermica u otro material resistente al calor de % a 9 mm de espesor, debe colocarse por encima de la tabla descripta en /2.,.1 y /2.,.2, debe tener dimensiones e4teriores ms peque>as que la tabla de referencia. 8as tablas de soporte de baln, se clasifican en /, : o +, seg?n el tama>o de la abertura central. 8as dimensiones se indican en la Tabla 1. 'Ad-ertencia= $ara construir los <tem descriptos en /2., y /2.9, no deben usarse materiales que contengan asbestos) /2.! 8a tabla soporte del baln debe moverse lentamente en direcciones diferentes sobre el plano Cori1ontal con respecto al baln de destilacin, de esta forma se aplica el calor directo al baln solamente a travs de la abertura de la mesa. Bsualmente, la ubicacin del baln se reali1a ajustando la longitud del bra1o lateral dentro del condensador. /2.* 5e deben tomar los recaudos necesarios para mover el soporte ensamble del baln verticalmente, as< la tabla soporte est en contacto directo con el fondo del baln de destilacin durante el proceso. $ara permitir un fcil montaje y desmontaje del baln de destilacin de la unidad el ensamble se mueve Cacia abajo. /2. Probeta 6eceptora ; #sta debe tener una capacidad de medida y recoleccin de 1.. m8. 8a forma de la base ser de tal forma que el receptor, cuando est vac<o y se coloque sobre una superficie inclinada en un ngulo de 1%E con respecto al Cori1ontal, no se vuelque. /2. .1 M'todo Manual ; 8a probeta estar graduada a intervalos de 1 m8, y tener una graduacin en la marca de 1.. m8. #n la Aig. /2.- se indican detalles y tolerancias para probetas graduadas.

29

03T/ 1 ; 1;1.. m8 en graduaciones de 1 m8G tolerancia 1 m8 FIG A2 3 Pro#eta Grad&ada de 100 "L

/2. .2 M'todo Autom$tico # 8a probeta deber satisfacer las especificaciones f<sicas descriptas en la Aig. /2.%, e4cepto que se permitan graduaciones inferiores a los 1.. m8, siempre que no interfiera con la operacin del seguidor de nivel. 8as probetas que se usan en unidades automticas, pueden tener tambin una base de metal. /2. .% 5i fuera necesario, la probeta receptora durante la destilacin deber estar sumergida por encima de la l<nea de graduacin de 1.. m8 en un l<quido de enfriamiento contenido en un ba>o refrigerante, por ejemplo una cubeta alta de vidrio o plstico transparente. /lternativamente, la probeta puede ser ubicada en un ba>o con termostato en una cmara con circulacin de aire. /2.1. Probeta para 6esiduo ; 8a probeta graduada deber tener una capacidad de , o 1. m8, con subdivisiones graduadas en ..1 m8, comen1ando en ..1 m8. 8a punta de la probeta puede estar ensancCada, las otras propiedades deben reunir las #specificaciones # 12!2. A3. 6ETERM01A(031 6E :A 607ERE1(0A E1TRE E: T0EM!3 6E RETAR63 E1TRE U1 S0STEMA 6E ME60(031 6E TEM!ERATURA E:E(TR310(A ; U1 TERM3METR3 6E <06R03 /%.1 #l tiempo de respuesta de un dispositivo electrnico para medir temperatura es mucCo mas rpido que el de un termmetro de vidrio. #l ensamble del dispositivo de medicin de temperatura consistente en general de un sensor y su cubierta, o un sistema electrnico, su correspondiente softSare o ambos, est dise>ado de manera tal, que simule el retardo de temperatura en un termmetro de vidrio. /%.2 $ara determinar la diferencia en el tiempo de retardo entre un sistema de medicin de temperatura y un termmetro de vidrio, anali1ar una muestra como gasolina, querosn, jet o diesel liviano con un sistema de medicin electrnico, en el mismo lugar y seg?n los procedimientos indicados para este mtodo de ensayo. #n la mayor<a de los casos, este es el paso estndar de destilacin reali1ado con una unidad automtica. /%.2.1 0o usar un compuesto puro simple, un producto con estrecCo rango de ebullicin o una me1cla sinttica con menos de seis compuestos para reali1ar este ensayo. /%.2.2 8os mejores resultados se obtienen con una muestra t<pica de las muestras cargadas al laboratorio. /lternativamente, usar una me1cla de rango completo con un rango de ebullicin del , a ,I de 1..E+ como m<nimo. /%.% (eempla1ar el dispositivo electrnico por un termmetro de vidrio de alto o bajo rango, seg?n el rango de ebullicin de la muestra. /%.- (epetir la destilacin con este termmetro y registrar manualmente la temperatura de varios porcentajes recuperados seg?n 1..1-. /%., +alcular los valores de repetibilidad para la pendiente observada 'TTDT&) para las diferentes lecturas de este ensayo. /%.9 +omparar los datos obtenidos usando estos dos dispositivos de medicin de temperatura. #n cualquier punto la diferencia deber ser igual o menos que la repetibilidad del mtodo en ese punto. +uando la temperatura es mayor, reempla1ar el dispositivo de medicin o ajustar los dispositivos electrnicos o ambos.

2!

A4. !R3(E60M0E1T3S !ARA 6ETERM01AR E: !3R(E1TA=E E<A!3RA63 3 E: !3R(E1TA=E RE(U!ERA63 A U1A :E(TURA 6E TEM!ERATURA 6ETERM01A6A. /-.1 "ucCas especificaciones requieren porcentajes de evaporado o recuperado espec<ficos a una temperatura determinada, ya sea como m4imo, m<nimo o como rangos. 8os procedimientos para determinar estos valores frecuentemente son designados por trminos como #444 o (444, dnde 444 es la temperatura deseada.
03T/ /-.1 ; 8as normas reguladores para la certificacin de la gasolina reformulada bajo el complejo modelo de procedimiento, requieren la determinacin de los # 2.. y # %.., definido como el porcentaje evaporado de combustible a %.% E+ '2..EA) y a 1-*. E+ '%..EA) respectivamente. Tambin se usa para describir la caracter<stica de volatilidad de un combustible el # 1,*, el porcentaje evaporado a una temperatura de destilacin de !.E+ '1,*EA). 3tras temperaturas t<picas son los ( 2.. para querosenos, y los ( 2,. y ( %,. para gasleos, donde ( 2.., ( 2,. y ( %,. son el porcentaje de combustible recuperado a 2..L+, 2,.L+ y %,.L+ respectivamente.

/-.2 Determinar la presin baromtrica, y calcular la correccin para la lectura de temperatura deseada, usando la #q.%, la #q - o la #q. , para t N 444E+ 'o tf N 444EA). /-.2.1 M'todo Manual # Determinar esta correccin a ..,E+ '1EA). /-.2.2 M'todo Autom$tico ; Determinar esta correccin a 1E+ '..2EA) /-.% ; Despus de la correccin baromtrica determinar la lectura de temperatura esperada que d 444E+ 'o 444EA). $ara obtener el valor esperado, agregar el valor absoluto de la correccin calculada a la temperatura deseada si la presin baromtrica est por encima de 1.1.% F$a,. 5i la presin baromtrica est por debajo de 1.1.% F$a, restar el valor absoluto de la correccin calculada a la temperatura indicada. /-.- (eali1ar la destilacin, como se describe en la seccin 1., mientras se toman en cuenta /-., y /-.9. /-., Destilacin Manual: /-.,.1 #n la regin entre 1.E+ por debajo y 1.L+ por encima de la lectura de temperatura esperada determin en /-.%, registrar las lecturas de temperatura a intervalos de 1I en volumen. /-.,.2 5i el propsito de la destilacin es determinar ?nicamente el valor #444 o (444, interrumpir la destilacin despus de que se Cayan juntado al menos otros 2 m8 de destilado. De otra manera, continuar la destilacin, seg?n se indica en la seccin 1., y determinar la prdida observada, seg?n 11.1. /-.,.2.1 5i el propsito de la destilacin es determinar el valor de #444 y se termin la destilacin luego de juntar alrededor de 2 m8 de destilado, mas all de la temperatura deseada, permitir que el destilado drene dentro de la probeta colectora. $ermitir que los contenidos del baln se enfr<en por debajo de los -.E+ y luego drenar sus contenidos dentro de la probeta colector. /notar el volumen de producto en el colector con apro4imacin a .., m8 a intervalos de 2 min Casta que concuerden dos observaciones sucesivas. /-.,.2.2 8a cantidad recuperada en la probeta graduada es el porcentaje recuperado. Determinar la cantidad de prdida observada y restar a 1.... el porcentaje recuperado. /-.9 Destilacin Autom$tica: /-.9.1 #n la regin entre 1.E+ por debajo y 1.L+ por encima de la lectura de temperatura esperada determin en /-.%, registrar las lecturas de temperatura2volumen a intervalos iguales o menores a ..1I en volumen. /-.9.2 +ontinuar la destilacin, seg?n se indica en la 5eccin 1., y determinar el porcentaje de prdida, como se describe en 11.1. /-.! )$lculos=

2*

/-.!.1 M'todo Manual # 5i una lecturas de I en volumen de recuperado no se encuentra disponible a la temperatura e4acta calculada en /-.%, determinar el porcentaje recuperado por interpolacin entre las dos lecturas adyacentes. 5e permite tanto el uso del procedimiento lineal, seg?n se indica en 11.9.1 como el grfico, seg?n 11.9.2. #l porcentaje recuperado es igual a (444. /-.!.2 M'todo Autom$tico # 6nformar el volumen observado al ..1I en volumen correspondiente a la temperatura ms pr4ima a la lectura de temperatura esperada. #sto es el porcentaje recuperado o (444. /-.!.% M'todos Manuales / Autom$ticos # $ara determinar el valor de #444, sumar la prdida observada al porcentaje recuperado, (444, seg?n se determina en /-.!.1 o en /-.!.2 y como se indica en la #q. . /-.!.%.1 5eg?n se indica en 12.9, no usar la prdida corregida. /-.* Precisin: /-.*.1 8a determinacin estad<stica de la precisin del I de volumen evaporado o recuperado a una temperatura determinada, no Ca sido directamente medido en un programa interlaboratorio. 5e puede demostrar que la precisin del I en volumen evaporado o recuperado a una temperatura determinada es equivalente a la precisin de la medicin de temperatura en ese punto dividido por la velocidad de cambio de temperatura versus el I en volumen evaporado o recuperado. 8a estimacin de precisin se torna menos precisa con valores de pendiente altos. /-.*.2 +alcular la pendiente o velocidad de cambio de las lecturas de temperatura, 5 + 'o 5A), seg?n se indica en 1%.2 y en la #q. 11, y usando valores de temperatura que acoten la temperatura deseada. /-.*.% +alcular la repetibilidad, r, o la reproducibilidad, 6, de las pendientes, 5+ 'o 5A), y de los datos en Tablas *, o 1.. /-.*. - Determinar la repetibilidad, la reproducibilidad, o ambas, del I en volumen evaporado o recuperado a una temperatura determinada, a partir de las siguientes frmulas=
r

vol?men I N rDS) 'S%)

6

'/-.1) '/-.2)

vol?men I N 6DS) 'S%)

Donde=
r

volumen I vol?men I

N repetibilidad del I en volumen evaporado o recuperado. N reproducibilidad del I en volumen evaporado o recuperado. N repetibilidad de temperatura a la temperatura indicada al porcentaje de destilado observado. N reproducibilidad de temperatura a la temperatura indicada al porcentaje de destilado observado. N velocidad de cambio de las lecturas de temperaturas en E+ 'EA) por I en volumen evaporado o recuperado.

r 6 S) 'S%)

/-.*., #n el /pndice K2, se muestran ejemplos de como calcular la repetibilidad y reproducibilidad. A5. RE!ET090:06A6 !ARA MUESTRAS 6E: 8RU!3 , /,.1 8as diferencias en lecturas de temperaturas duplicadas para cada porcentaje indicado en cada punto no deber<an e4ceder las cantidades equivalentes a 2 m8 de destilado de cada punto en cuestin. /,.2 8a diferencia, d, de temperatura entre dos lecturas de 2 m8, aparte para determinacin 1 al &olumen 3 son= d1 N |T1 '3 ; 2) ; T1 '3)| '/,.1)

d2 N |T1 '3 P 2) ; T1 '3)| $ara la Determinacin 2, los dos valores de d son= d% N |T2 '3 ; 2) ; T2 '3)| d- N |T2 '3 P 2) ; T2 '3)| donde= T4 '3) T4 '3P2) T4 '322) N lecturas de temperatura de una muestra 4 al volumen 3 N lecturas de temperatura de una muestra 4 al volumen & P 2 m8 N lecturas de temperaturas de una muestra 4 al volumen de & ; 2 m8 dmin N valor mas bajo de entre d1, d2, d% o d|T1 '3) ; T2 '3)|U dmin

'/,.2) '/,.%) '/,.-)

$ara ser conservativos, elegimos el valor mas peque>o de estos cuatro= '/.,.,) '/,.9) 5e considera que lecturas duplicadas de temperaturas est dentro de los criterios de repetibilidad si=

A!E160(E 40nformaci"n 1o 3)ligatoria5 2+. E=EM!:3S 0:USTRA163 (A:(U:3S !ARA 0173RMES 6E 6AT3S K1.1 8os datos de destilacin observados, usados para el clculo de los ejemplos debajo se muestran en las tres primeras columnas de la Aig. K1.1 K1.1.1 8ectura de temperatura corregidas a una presin de 1.1.% F$a '!9. mm @g) 'ver 11.%) son las siguientes=
correccin 'E)) N ..... '1.1.% ; *.9) '2!% P tc) correccin 'E%) N .....12 '!9. ; !-.) '-9. P tf) 'K1.1) 'K1.2)

K1.1.2 8a correccin de prdida a 1.1.% F$a 'ver 11.-) es la siguiente. 8os datos para los ejemplos son tomados de la Aig.K1.1.
prdida corregida N '.., P '-.! ; ..,)D {' L '&'.) = ?8.6$F8.&} M ).6 'K1.%)

K1.1.% 8a correccin de recuperacin a 1.1.% F$a 'ver 11.-.1) es=

recuperacin corregida N -.2 P '-.! ; %.9) N ,.% 'K1.-)

%.

FIG A1 1 !/e"p$o de ,eporte de !nsa;o

K1.2 5ecturas de Temperatura a un Porcenta(e &vaporado Determinado: K1.2.1 8a lectura de temperatura a un 1. I evaporado 'prdida observada de -.! I N ,.% I recuperado) '&er 11.9.1) es=
T1.# 'E)) N %%.! P V'-..% ; %%.!)',.% ; ,)D'1. ; ,)W N %-.1 E ) T1.# 'E%) N 2.! P V'1.-., ; 2.!)',.% ;,)D'1. ; ,)W N %.1 E % 'K1.,) 'K1.9) 'K1.!) 'K1.*) 'K1. ) 'K1.1.)

K1.2.2 8a lectura de temperatura a un ,. I evaporado '-,.% I recuperado) '&er 11.9.1) es=

T,.# 'E)) N %. P V'1.*. ; %. )'-,.% ; -.)D',. ; -.)W N 1.1. E ) T,.# 'E%) N 2.1 P V'22* ; 2.1)'-,.% ; -.)D',. ; -.)W N 21,.%E %

K1.2.% 8a lectura de temperatura a un . I evaporado '*,.% I recuperado) 'ver 11.9.1) es=

T .# 'E)) N 1*1.9 P V'2.1.9 ; 1*1.9)'*,.% ; *,)D' . ; *,)W N 1*2.*E ) T .# 'E%) N %,*. P V'% -.* ; %,*. )'*,.% ; *,)D' . ; *,)W N %91..E %

K1.2.- 8a lectura de temperatura a un . I evaporado '*,.% I recuperado) no corregida a 1.1.% F$a 'ver 11.9.1) es=
T .# 'E)) N 1*.., P V'2...- ; 1*..,)'*,.% ; *,)D' . ; *,)W N 1*1.!E ) T .# 'E%) N %,! P V'% 2 ; %,!)'*,.% ; *,)D' . ; *,)W N %, .1E % 'K1.11) 'K1.1.)

03T/ K1.1 ; Debido a errores en el redondeo, los resultados calculados en E+, pueden no corresponder e4actamente con los clculos reali1ados en EA.

2/. E=EM!:3S 6E (>:(U:3S 6E RE!ET090:06A6 ; RE!R36U(090:06A6 6E ? E1 <3:@ME1 4RE(U!ERA63 3 E<A!3RA635 !ARA U1A :E(TURA 6E TEM!ERATURA 6ETERM01A6A. K2.1 /lgunas especificaciones requieren el informe del I en volumen de evaporado o recuperado, seg?n una temperatura determinada. 8a Tabla K2.1 muestra los datos de destilacin de una muestra del 7rupo 1, obtenidos con una unidad automtica. K2.2 &(emplos de )$lculo: K2.2.1 $ara una muestra del 7rupo 1, e4Cibiendo caracter<sticas de destilacin seg?n la Tabla K2.1 y determinadas con una unidad automtica, se determina la reproducibilidad del volumen evaporado, (I en volumen, a %.% E+ '2.. EA), de la siguiente manera= K2.2.1.1 Determinar primero la pendiente a la temperatura deseada=
S) I N ..1 'T'2.) ; T '1.) ) N ..1 ' - ; *%) N 1.1 'K2.1)

%1

S% I N ..1 'T'2.) ; T '1.) ) N ..1 '2.1 ; 1*2) N 1.

K2.2.2 De la Tabla determinar el valor de 6, la reproducibilidad al porcentaje de destilado observado. #n este caso, el porcentaje de destilado es de 1* I y
6 N %.% P 2.. 'S)) N %.% P 2.. < 1.1 N ,.,
6 N 9.. P 2.. 'S%) N 9.. P 2.. < 1. N .*

'K2.2)

K2.2.% Del valor calculado de 6, determinar el valor del volumen, seg?n se indica en /-.*.-.
6 I vol?men N 6D'S)) N ,.,D1.1 N ,.. 6 I vol?men N 6D'S%) N .*D1. N ,.1
TABLA A2 1 Datos de Desti$acin A&to"?tica de &na '&estra de$ gr&po 1
3unto de Destilacin 1ecuperado, m, '& (& )& *& 3unto de Destilacin 1ecuperado, m, '& (& )& *& -emperatura, B8 -emperatura, B9 >olumen #m,$ 1ecuperado a ?).)B8 #(&&B9$ '8.&

'K2.%)

8* ?* '&) ''( -emperatura, B8

'8) (&( (': ()) -emperatura, B9

>olumen #m,$ 1ecuperado a ?).)B8 #(&&B9$ '8.*

8) ?* '&) '''

'8( (&' (': ()(

23. TA9:AS 6E !AR606AS (3RRE806AS A !ART0R 6E :AS !AR606AS ME606AS ; 6E :A !RES0B1 9AR3MATR0(A K%.1 8a tabla que se presenta en la Aig.K%.1, puede ser usada para determinar la prdida corregida a partir de la prdida medida y de la presin baromtrica en F$a. K%.2 8a tabla que se presenta en la Aig. K%.2, puede ser usada para determinar la prdida corregida a partir de la prdida medida y de la presin baromtrica en mm @g.

%2

FIG A3 1 P1rdidas -orregidas a partir de $as P1rdidas 5#ser2adas ; de $a Presin Baro"1trica en BPa

FIG A3 2 P1rdidas -orregidas a partir de $as P1rdidas 5#ser2adas ; de $a Presin Baro"1trica en "" Cg

24. !R3(E60M0E1T3 !ARA EMU:AR E: ERR3R !3R (3:UM1A EMER8E1TE 6E U1 TERMBMETR3 6E <06R03. K-.1 +uando se usa un sensor electrnico u otro sensor sin error de columna emergente, la salida de este sensor, o el sistema de datos asociados a este, deber<a emular la salida de un termmetro de vidrio. :asados en el informacin provista por cuatro fabricantes de equipos automticos del "todo de #nsayo D *9, se Can indicado para su uso las ecuaciones promedio indicadas en K-.2 y K-.%. K-.1.1 8as ecuaciones que se muestran en la Tabla K-.2 tienen aplicaciones limitadas y se muestran solamente con propsitos informativos. 5umado a la correccin por columna emergente, el sensor electrnico y el sistema de datos asociados, debern emular tambin, el retardo en el tiempo de respuesta que se observ en el termmetro de vidrio. K-.2 0o deben Cacerse correcciones por columna cuando se Ca usado un termmetro de bajo rango por debajo de los 2.E+. $or sobre esta temperatura la correccin se calcula usando la siguiente frmula=
ASTM !) Telr N Tt ; .....192 < 'Tt ; 2.E+)2 'K-.1)

K-.% 0o deben Cacerse correcciones por columna cuando se Ca usado un termmetro de alto rango por debajo de los %,E+. $or sobre esta temperatura, la correccin se calcula usando la siguiente frmula=
ASTM *) Tehr N Tt ; .....1%1 < 'Tt ; %,E+)2 'K-.2)

donde= Telr Tehr Tt N temperatura emulada en E+ para termmetros de bajo rango N temperatura emulada en E+, para termmetros de alto rango N temperatura real en E+

%%

RESUME1 6E (AM903S #l subcomit D.2..* Ca identificado el lugar de los cambios seleccionados para esta norma desde la ?ltima edicin 'D*92.1), que pueden tener un impacto en el uso de la misma. '1) (evisin de /2.,.2. '2) (evisin de /2.9.

ASTM Internacional no toma posicin respecto de la validez de cual uier derec!o de patente sostenido en relacin con cual uier "tem mencionado en esta norma. #os usuarios de esta norma son advertidos e$presamente% ue la determinacin de la validez de dic!os derec!os de patente & el riesgo de infringir tales derec!os% son de su entera responsabilidad. Esta norma est' su(eta a revisin en cual uier momento por el comit) t)cnico responsable & debe ser revisada cada cinco a*os & de no ser as"% reaprobada o apartada. Sus comentarios son bienvenidos &a sea para revisin o para otras normas & deben ser dirigidos a las oficinas de ASTM. Sus comentarios recibir'n una cuidadosa consideracin en las reuniones del comit) t)cnico responsable. Si usted considera ue sus comentarios no !an sido bien recibidos debe !acerlo saber al Comit) de +ormas ASTM% a la direccin mostrada a continuacin. Esta norma tiene los derec!os registrados por ASTM% ,-- Barr .arbor Drive. /0 Bo$ C1--% 2est Cons!o!oc3en% /A ,45678 6494% Estados :nidos% reimpresiones individuales ;copias simples o m<ltiples= de esta +orma se pueden obtener contactando a ASTM en la direccin antes mencionada o al tel. >,-87?684979% fa$ >,-87?684999% e8mail service@astm.org o al sitio Aeb AAA.astm.org

#ste mtodo de ensayo est bajo la jurisdiccin del +omit /5T" de $roductos de $etrleo y 8ubricantes D.2 y es responsabilidad Directa del 5ubcomit de &olatilidad D.2..*. #n el 6$, el mtodo equivalente est publicado bajo la denominacin 6$ 12%. #st bajo la jurisdiccin del +omit de #standari1acin. 8a presente edicin fue aprobada el 1. de Diciembre De 2..2 y publicada en "ar1o de 2..%. 3riginalmente fue aprobada en 1 21. 8a ?ltima edicin previa fue aprobada en 2..1 como D *92.1. ( Anuario de Normas ASTM &ol. .,..1 ) Anuario de Normas ASTM &ol. .,..2 * Anuario de Normas ASTM &ol. .,..% ; Anuario de Normas ASTM &ol. 1-..% 6 Anuario de Normas ASTM &ol. 1-..: Disponible en el 6nstituto del $etrleo, 91 0eS +avendisC 5t., 8ondon, R6" */(, BQ. 8 8os datos de soporte Can sido arcCivados en la sede internacional de /5T" y pueden obtenerse solicitando el 6nforme de 6nvestigacin ((= D.221-,,. ? $roductos Ju<micos grado (eactivo, #specificaciones de la American )hemical Societ/ , American )hemical Societ/ , RasCington, D+. $ara sugerencias sobre pruebas de reactivos no listados por la American )hemical Societ/ , ver Analar Standards for 5aborator/ )hemical , :D@ 8td., $oole, Dorset, B.Q., y el 9nited States Pharmacopeia and National %ormular/ , B.5. $Carmacopeial +onvention, 6nc. 'B5$+), (ocFville, "D. '& Datos de precisin obtenidos del estudio (( sobre unidades D *9 tanto manual como automticas por 8aboratorios 6$ y de 0ortC /merican. '' 8a Tabla se Ca derivado de los nomogramas en las Aigs. 9 y ! del /5T" D *92 !.

'

%-