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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO

Facultad de Ingeniera Qumica

Escuela Profesional de Ingeniera Qumica

Destilacin Intermitente

Curso: LABORATORIO DE INGENIERIA QUIMICA II

Profesor: Ing. Gutirrez cuba cesar

Alumnos:
BECERRA CABANILLAS DANY
DOLORES MARCELO ROY

BELLAVISTA - CALLAO
2011

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO
Laboratorio de Ingeniera qumica II

Destilacin intermitente



DESTILACION DIFERENCIAL
I. OBJETIVOS
- Realizar la operacin de destilacin batch de la mezcla etanol-agua.
- Realizar la operacin de destilacin batch de la mezcla etanol-agua.
- Comparar los resultados obtenidos en el laboratorio con los resultados obtenidos
analticamente.
II. FUNDAMENTO TEORICO
La destilacin es la operacin de separar, comnmente mediante calor, los diferentes
componentes lquidos de una mezcla, aprovechando los diferentes puntos de ebullicin
(temperaturas de ebullicin) de cada una de las sustancias a separar.
La destilacin se da en forma natural debajo del punto de ebullicin (100 C en el caso del
agua), luego se condensa formando nubes y finalmente llueve.
La destilacin es un mtodo para separar los componentes de una solucin; depende de la
distribucin de las sustancias entre una fase gaseosa y una lquida, y se aplica a los casos
en que todos los componentes estn presentes en las dos fases. En vez de introducir una
nueva sustancia en la mezcla, con el fin de obtener la segunda fase (como se hace en la
absorcin o desorci6n de gases) la nueva fase se crea por evaporacin o condensaci6n a
partir de la solucin original.
La destilacin batch es frecuentemente usada para pequeos volmenes e producto.
Una columna se puede usar para separar una mezcla de mltiple componentes en lugar
de usar NC 1 columnas continuas. El consumo de energa en destilacin batch es
usualmente ms alta que en continuas, pero raramente los costos de energa dominan la
economa cuando se opera con volmenes pequeos, y alto valor de los productos.
La figura muestra una tpica columna de destilacin batch. Alimentacin fresca es
cargada dentro del recipiente en la base de la columna y calentada hasta comenzar la
ebullicin. El vapor asciende y sale por el tope de la columna, y es condensado en el
condensador. El condensado lquido se enva al tanque de reflujo. Cuando se ha
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establecido el nivel de lquido en el tanque de reflujo, se bombea reflujo hacia el plato del
tope de la columna.

La columna es operada a reflujo total hasta que la composicin del destilado del tope
con respecto al componente ms ligero (componente 1) x
D1
, alcance la pureza
especificada. Luego un producto destilado, el cual es el componente ms ligero, es
sacado a la misma velocidad. Eventualmente la cantidad de componente 1 en el tanque
de ebullicin ira bajando y la pureza del destilado x
D1
disminuye. Hay un periodo de
tiempo cuando el destilado contiene muy poco de componente 1 para ser tomado
como producto y tambin muy poco de componente 2 para ser tomado como el
siguiente producto ms pesado. Entonces se debe sacar un lote impuro (corte) hasta
que x
D2
alcance las especificaciones. Luego es obtenido un segundo producto. Con esto
se pueden obtener mltiples productos en una columna simple.
El diseo ptimo y operacin de columnas de destilacin batch son problemas muy
interesantes. El proceso se puede llevar a cabo variando la presin y a diferentes
relaciones de reflujo durante la obtencin de cada uno de los productos y los lotes
impuros. El diseo ptimo de las columnas (dimetro y nmero de platos) y operacin
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ptima pueden ser importantes en la reduccin de tiempos de batch, con resultados
en alta capacidad y/o mejorar la calidad de los productos (menores tiempos expuestos
a altas temperaturas disminuye la degradacin trmica).
III. MATERIALES
- Estufa y equipo de destilacin
- Cronometro
- Etanol
- Probeta
- Agua
IV. PROCEDIMIENRO EXPERIMENTAL
1. Se instala el equipo de destilacin, se mide la temperatura e ndice de refraccin de la
mezcla etanol agua.
2. Medir volumen inicial de alcohol diluido a destilar.
3. Se comienza la destilacin calentando el baln con la resistencia elctrica, procurando
siempre de no pasar la temperatura de ebullicin del alcohol.
4. Con mucho cuidado, calentar la solucin, controlando la Temperatura del mismo (no
mayor a la Teb = 78C), o en su defecto corte el suministro de calor.
5. Recolectar un volumen de destilado. Luego apague la fuente de calor.
6. Dejar enfriar el destilado y remanente hasta temperatura ambiente.
7. Medir el ndice de refraccin del destilado y del remanente.

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V. CALCULOS Y RESULTADOS
Ethanol
Concentration vs. refractive index (20C)
% by wt. nD
0.00 1.3330
0.50 1.3333
1.00 1.3336
1.50 1.3339
2.00 1.3342
2.50 1.3345
3.00 1.3348
3.50 1.3351
4.00 1.3354
4.50 1.3357
5.00 1.3360
5.50 1.3364
6.00 1.3367
6.60 1.3370
7.00 1.3374
7.50 1.3377
8.00 1.3381
8.50 1.3384
9.00 1.3388
9.50 1.3392
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10.00 1.3395
11.00 1.3403
12.00 1.3410
13.00 1.3417
14.00 1.3425
15.00 1.3432
16.00 1.3440
17.00 1.3447
18.00 1.3455
19.00 1.3462
20.00 1.3469
22.00 1.3484
24.00 1.3498
26.00 1.3511
28.00 1.3524
30.00 1.3535
32.00 1.3546
34.00 1.3557
36.00 1.3566
38.00 1.3575
40.00 1.3583
42.00 1.3590
44.00 1.3598
46.00 1.3604
48.00 1.3610
50.00 1.3616
52.00 1.3621
54.00 1.3626
56.00 1.3630
58.00 1.3634
60.00 1.3638
62.00 1.3641
64.00 1.3644
66.00 1.3647
68.00 1.3650
70.00 1.3652
72.00 1.3654
74.00 1.3655
76.00 1.3657
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78.00 1.3657
80.00 1.3658
82.00 1.3657
84.00 1.3656
86.00 1.3655
88.00 1.3653
90.00 1.3650
92.00 1.3646
94.00 1.3642
96.00 1.3636
98.00 1.3630
100.00 1.3614

Sensitivity: % 0.0650




0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
1.33 1.335 1.34 1.345 1.35 1.355 1.36 1.365 1.37
%
W

nd
nd VS %W (ETANOL)
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Como se observa en la figura se trabaja con % W, por ello haciendo un artificio
calcularemos %V en funcin del %W.



De donde tenemos la siguiente igualdad:
(

..(*)

Haciendo la siguiente tabla de volmenes y lecturas de ndice de refraccin:
Volumen(ml) N
D
%W % en volumen
Alimentacin (F) 113.35 1.3616 50 55.86
Destilado (D) 49 1.3654 72 76.49
Remanente (W) 64.35 1.3393 9.66667 11.92

Calculo de las fracciones molares:
Sean los datos:







gmol
g
M
gmol
g
M
ml
g
ml
g
ETANOL
O H
ETANOL
O H
46
18
79 . 0
1
2
2
=
=
=
=


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Volumen de etanol (i = F, D, W) = Vi*% volumen
Volumen de H
2
0 = Vi Volumen de etanol


En la alimentacin:
Volumen de etanol (i = F, D, W) = 113.35*0.5586=63.35
Volumen de H
2
0 = 113.35 63.35=50
Alimentacin Volumen(ml) Masa(gr) Moles X
F
Etanol 63.35 50.05 1.08797 0.2814
Agua 50 50 2.77778 0.7186

En el destilado:
Volumen de etanol (i = F, D, W) = 49*0.7649=37.48
Volumen de H
2
0 = 49 37.48=11.52
Destilado Volumen(ml) Masa(gr) Moles X
D
Etanol 37.48 29.61 0.6437 0.5014
Agua 11.52 11.52 0.64 0.4986

En el remanente:
Volumen de etanol (i = F, D, W) = 64.35*0.1192=7.67
Volumen de H
2
0 = 64.35 7.67=56.68
Remanente Volumen(ml) Masa(gr) Moles X
W
Etanol 7.67 6.0593 0.1317 0.04
Agua 56.68 56.58 3.1488 0.96

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Las fracciones molares del Etanol obtenido son:




Ahora procedemos a realizar el desarrollo de la grafica x vs. 1/(y*-x)

- Calcularemos X
A
y Y
A
mediante las siguientes expresiones matemticas:
) 1 ......(

=
B A
B T
A
P P
P P
X

) 2 ( ..........
T
A A
A
P
X P
Y

=


- Para hallar las presiones de vapor del etanol usamos:




Donde:

A= 8.3211
B=1718.1000
C=237.5200

- Las temperaturas de ebullicin son:

Temperatura de ebullicin del etanol: 78.2912C
Temperatura de ebullicin del agua: 100C

04 . 0
5014 . 0
2814 . 0
=
=
=
W
D
F
X
X
X

) 3 ........(
C T
B
A P Log
eb
+
=
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- Se genera la siguiente tabla:
Temperatura P
A
P
B
X
A
Y
A
1/(Y
A
-X
A
)
78.291
760
327.311
1 1 #DIV/0!
80
813.021944 355.4 0.88413592 0.9458183 16.2120864
81
845.454431 370.03 0.82025654 0.91248622 10.8424968
82
878.965457 385.16 0.75908436 0.87790649 8.41594079
83
913.583131 400.81 0.70048522 0.84204142 7.06433195
84
949.336065 416.99 0.6443365 0.80485773 6.22970543
85
986.253376 433.71 0.59052377 0.76632377 5.68828223
86
1024.36469 450.99 0.53893206 0.72639864 5.33428395
87
1063.70014 468.84 0.48945959 0.68505031 5.11271706
88
1104.29038 487.28 0.44200229 0.64223536 4.99417995
89
1146.16658 506.32 0.39647004 0.59792199 4.96396296
90
1189.36042 525.97 0.35277868 0.55208027 5.01752155
91
1233.90414 546.26 0.31082938 0.50464955 5.15942177
92
1279.83045 567.2 0.27054696 0.45559768 5.40392387
93
1327.17265 588.8 0.23186124 0.4048946 5.77923232
94
1375.96453 611.08 0.19469605 0.35249324 6.3372485
95
1426.24044 634.06 0.15897893 0.29834498 7.17534897
96
1478.03525 657.75 0.12465176 0.24242065 8.49120669
97
1531.38439 682.18 0.09163872 0.18465013 10.7513686
98
1586.32382 707.35 0.05989939 0.1250261 15.3546841
99
1642.89005 733.28 0.02937523 0.06350035 29.3039231
100
1701.12013 760 0 0 #DIV/0!






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Graficando: PARA X
W
=0.04 a X
F
=0.2814

De la ecuacin de RAYLEIGH:
) 4 ....( ..........
*
}

=
F
W
X
X
x y
dx
W
F
Ln

Para hallar la
}

F
W
X
X
x y
dx
*







y = 28950x
4
- 23574x
3
+ 6933x
2
- 888.95x + 49.576
R = 0.9938
0
5
10
15
20
25
30
35
0.04 0.09 0.14 0.19 0.24
1
/
(
Y
-
X
)

Xa
0.2814
AREA
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Sea la tabla:


X
A
1/(Y-X)
0.04 23.676
0.0701 13.891
0.1003 9.2993
0.1305 7.6424
0.1607 7.2378
0.1908 6.9789
0.221 6.3353
0.2512 5.3526
0.2814 4.6525

Por Simpson 1/3 obtenemos el rea:
( ) 10756 . 2 3353 . 6 2378 . 7 2993 . 9 ( 2 ) 3526 . 5 9789 . 6 6424 . 7 891 . 13 ( 4 6535 . 4 676 . 23
3
0.030175
*
2814 . 0
04 . 0
= + + + + + + + + = =

}
AREA
x y
dx

Luego:
10756 . 2
*
=

=
}
F
W
X
X
x y
dx
W
F
Ln

moles W
W
Ln
4698 . 0
10756 . 2
86575 . 3
=
=

Ahora hallamos la composicin molar del etanol en el destilado:






D
X W X F
x
W F
D

=
3148 . 0
39595 . 3
04 . 0 4698 . 0 2814 . 0 86575 . 3
=

=
D
x
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SISTEMA METANOL-AGUA
Methanol
Concentration vs. refractive index (20C)
% by wt. nD
0.50 1.3331
1.00 1.3332
1.50 1.3333
2.00 1.3334
2.50 1.3335
3.00 1.3336
3.50 1.3337
4.00 1.3338
4.50 1.3340
5.00 1.3341
5.50 1.3342
6.00 1.3343
6.50 1.3345
7.00 1.3346
7.50 1.3347
8.00 1.3348
8.50 1.3350
9.00 1.3351
9.50 1.3352
10.00 1.3354
11.00 1.3356
12.00 1.3359
13.00 1.3362
14.00 1.3365
15.00 1.3367
16.00 1.3370
17.00 1.3373
18.00 1.3376
19.00 1.3379
20.00 1.3381
22.00 1.3387
24.00 1.3392
26.00 1.3397
28.00 1.3402
30.00 1.3407
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32.00 1.3411
34.00 1.3415
36.00 1.3419
38.00 1.3422
40.00 1.3425
42.00 1.3427
44.00 1.3429
46.00 1.3430
48.00 1.3431
50.00 1.3431
52.00 1.3431
54.00 1.3430
56.00 1.3429
58.00 1.3428
60.00 1.3426
62.00 1.3425
64.00 1.3422
66.00 1.3419
68.00 1.3415
70.00 1.3411
72.00 1.3407
74.00 1.3402
76.00 1.3397
78.00 1.3391
80.00 1.3385
82.00 1.3379
84.00 1.3372
86.00 1.3365
88.00 1.3357
90.00 1.3348
92.00 1.3339
94.00 1.3328
96.00 1.3316
98.00 1.3304
100.00 1.3290



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Como se observa en la figura se trabaja con % W, por ello haciendo un artificio
calcularemos %V en funcin del %W.



De donde tenemos la siguiente igualdad:
(

..(*)



0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
1.328 1.33 1.332 1.334 1.336 1.338 1.34 1.342 1.344
%
W

nd
%W vs nd(metanol)
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Haciendo la siguiente tabla de volmenes y lecturas de ndice de refraccin:
Volumen(ml) N
D
%W % en volumen
Alimentacin (F) 113.35 1.3431 50 55.87
Destilado (D) 69 1.3419 66 71.07
Remanente (W) 44.35 1.334 4.5 5.63

Calculo de las fracciones molares:
Sean los datos:







Volumen de metanol (i = F, D, W) = Vi*% volumen
Volumen de H
2
0 = Vi Volumen de metanol





gmol
g
M
gmol
g
M
ml
g
ml
g
METANOL
O H
METANOL
O H
32
18
79 . 0
1
2
2
=
=
=
=


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En la alimentacin:
Volumen de metanol (i = F, D, W) = 113.35*0.5587=63.33
Volumen de H
2
0 = 113.3563.33=50.02

Alimentacin Volumen(ml) Masa(gr) Moles X
F
metanol 63.33 50.03 1.5635 0.36
Agua 50.02 50.02 2.7789 0.64

En el destilado:
Volumen de metanol (i = F, D, W) = 69*0.7107=49.04
Volumen de H
2
0 = 6949.04=19.96
Destilado Volumen(ml) Masa(gr) Moles X
D
metanol 49.09 38.78 1.2119 0.52
Agua 19.96 19.96 1.1089 0.48

En el remanente:
Volumen de metanol (i = F, D, W) = 44.35*0.0563=2.4969
Volumen de H
2
0 = 44.35 2.4969=41.85
Remanente Volumen(ml) Masa(gr) Moles X
W
metanol 2.4969 1.9725 0.0616 0.0258
Agua 41.85 41.85 2.325 0.974

Las fracciones molares del Etanol obtenido son:





0258 . 0
52 . 0
36 . 0
=
=
=
W
D
F
X
X
X

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Ahora procedemos a realizar el desarrollo de la grafica x vs. 1/(y*-x)

- Calcularemos X
A
y Y
A
mediante las siguientes expresiones matemticas:
) 1 ......(

=
B A
B T
A
P P
P P
X

) 2 ( ..........
T
A A
A
P
X P
Y

=


- Para hallar las presiones de vapor del etanol usamos:




Donde:
Metanol
A= 7.97328
B=1515.14
C=232.85

- Las temperaturas de ebullicin son:

Temperatura de ebullicin del etanol: 67.4C
Temperatura de ebullicin del agua: 100C






) 3 ........(
C T
B
A P Log
eb
+
=
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Destilacin intermitente



- Generando una tabla que contenga a X
w
=0.0258y X
F
=0.36:
Temperatura P
A
P
B
X
A
Y
A
1/(Y
A
-X
A
)
81
1398.57964 370.03 0.37914553 0.6977174 3.13900916
82
1448.83922 385.16 0.35239948 0.67180287 3.1308371
83
1500.56944 400.81 0.32660779 0.64486535 3.14210915
84
1553.80254 416.99 0.30172961 0.61687925 3.17309578
85
1608.57123 433.71 0.27772642 0.58781937 3.22483945
86
1664.9086 450.99 0.25455578 0.55764752 3.29933116
87
1722.84821 468.84 0.23218349 0.52633803 3.39957349
88
1782.42402 487.28 0.21057118 0.49385148 3.5300725
89
1843.67044 506.32 0.1896885 0.46016195 3.69722057
90
1906.6223 525.97 0.16950683 0.42524409 3.91026325
91
1971.31484 546.26 0.14998721 0.38904212 4.1831393
92
2037.78376 567.2 0.1311044 0.35152949 4.53668854
93
2106.06517 588.8 0.11283459 0.31268028 5.00386096
94
2176.1956 611.08 0.09514952 0.27245259 5.64006026
95
2248.21203 634.06 0.07802239 0.23080379 6.54529958
96
2322.15183 657.75 0.06143348 0.18770773 7.91927124
97
2398.05284 682.18 0.04535301 0.14310384 10.2300925
98
2475.95328 707.35 0.02976925 0.09698327 14.8778503
99
2555.89182 733.28 0.01466028 0.04930275 28.8663018
100
2637.90755 760 0 0 #DIV/0!







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Destilacin intermitente



Graficando: Se ajusto a tres lneas .


De la ecuacin de RAYLEIGH:
) 4 ....( ..........
*
}

=
F
W
X
X
x y
dx
W
F
Ln

Para hallar la
}

F
W
X
X
x y
dx
*







y = -332820x
3
+ 50329x
2
- 2650.2x + 57.951
R = 1
y = 20549x
4
- 12708x
3
+ 3036.2x
2
- 347.15x + 20.436
R = 1
y = -66.908x
3
+ 80.551x
2
- 31.926x + 7.309
R = 0.9999
0
5
10
15
20
25
30
35
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4
1
/
(
Y
-
X
)

Xa
Series1
Series2
Series3
Poly. (Series1)
Poly. (Series2)
Poly. (Series3)
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Sea la tabla:


En base a la grafica y ajuste anterior se obtuvieron los siguientes datos:
X
A
1/(Y-X) Ajuste(serie-polinomio)
0.0258 17.361 1
0.0675 7.3489 2
0.1093 5.1021 2
0.1511 4.1728 2
0.1929 3.6675 3
0.2346 3.3881 3
0.2764 3.2255 3
0.3182 3.1503 3
0.36 3.1333 3

Por Simpson 1/3 obtenemos el rea:
( ) 535564 . 1 2255 . 3 6675 . 3 1021 . 5 ( 2 ) 1503 . 3 3881 . 3 1728 . 4 3489 . 7 ( 4 1333 . 3 361 . 17
3
0.041775
*
2814 . 0
04 . 0
= + + + + + + + + = =

}
AREA
x y
dx

Luego:
535564 . 1
*
=

=
}
F
W
X
X
x y
dx
W
F
Ln
moles W
W
Ln
9351 . 0
535564 . 1
3424 . 4
=
=

Ahora hallamos la composicin molar del etanol en el destilado:





D
X W X F
x
W F
D

=
4517 . 0
4073 . 3
0258 . 0 9351 . 0 36 . 0 3424 . 4
=

=
D
x
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VI. CUESTIONARIO
1. En qu consiste hacer una destilacin diferencial?
La operacin se realiza calentando la mezcla inicial hasta su temperatura de ebullicin y
los vapores se eliminan de manera continua y a medida que stos se van formando, sin
condensacin parcial, o sea, sin que el condensado refluya al aparato. A medida que
transcurre la operacin, el lquido se empobrece con el componente ms voltil,
elevndose la temperatura de ebullicin de la mezcla; del mismo modo los vapores
producidos son cada vez ms pobres en componentes ms voltiles y su temperatura de
condensacin aumenta continuamente.
2. El vapor que est saliendo continuamente de la mezcla, cmo se encuentra con
respecto a sta?
En esta destilacin el vapor que sale en cualquier momento, est en equilibrio con el
lquido, de manera que tanto la composicin como el punto de ebullicin de ste ltimo
varan continuamente durante la operacin.
3. Vara la temperatura de ebullicin de la mezcla conforme transcurre el tiempo? Por
qu?
A medida que transcurre la operacin el lquido se empobrece en componentes ms
voltiles, elevndose el continuamente la temperatura de ebullicin de la mezcla; del
mismo modo los vapores producidos son cada vez ms pobres en componentes ms
voltiles
4. Vara la temperatura de condensacin? Por qu?
Su temperatura de condensacin aumenta continuamente. Porque el componente ms
voltil se est agotando.


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Destilacin intermitente



5. Por qu el anlisis matemtico de esta destilacin tiene que ser diferencial?
Por que se carga una determinada cantidad de la mezcla y los vapores producidos son
enviados a un condensado, y a medida que transcurre la destilacin, el lquido se
empobrece en los componentes ms voltiles; este mtodo es una operacin discontinua.
6. Qu ecuacin representa la relacin entre la cantidad inicial y final de lquido?
Escrbala.

ECUACIN DE RAYLEIGH

VII. CONCLUSION
Etanol-agua
- La composicin del destilado obtenido por medio de la Ecuacin de RAYLEIGH es
0.3148 y el medido experimentalmente es 0.5014.
- Los datos medidos en el laboratorio no son exactos debido a errores cometidos y
diferentes factores y condiciones influyendo en sus valores reales.
Metanol-agua
- La composicin del destilado obtenido por medio de la Ecuacin de RAYLEIGH es
0.4517 y el medido experimentalmente es 0.52.
- Los datos medidos en el laboratorio no son exactos debido a errores cometidos y
diferentes factores y condiciones influyendo en sus valores reales.


VIII. BIBLIOGRAFIA
Treybal, R., Mass Transfer Operations, Mc Graw Hill, 1990.
Ludwin, Applied Process Design for Chemical and Petrochemical Plants, 2nd.
Ed., Gulf Pub. 1990.
Van Winkle M., Distillation, New York, Mc Graw Hill, 1990.