Encontro e Exposio Brasileira de tratamento de superficie III INTERFINISH Latino Americano

INVESTIGAO DA CORROSIVIDADE DO ENSAIO DE NVOA SALINA SEGUNDO NORMA ISO 9227

D. O. Souza1; N. P. Hammel1; W. I. A. Santos2; A. H. Ramirez2; N. Rojo1; I. Costa2 1 Equilam Industria e Comercio Ltda. 2 Instituto de Pesquisas Energticas de Nucleares IPEN

ABSTRACT Chambers used for salt spray tests are designed to allow control of the factors that influence corrosion. The aim of these tests is to replicate the results that occur in real atmospheric conditions. However, the large range of aspects that contribute to atmospheric corrosion does not permit an accurate reproduction of the climatic exposure. Small variations in the chamber calibration can mask the results. Consequently, it is of great importance to ensure the corrosivity validation of the chamber. The aim of this work is to evaluate the aggressiveness of a salt spray chamber according to ISO 9227:2006. Eighteen coupons of 1008 carbon steel (CR4-ISO 3574) were prepared with dimensions of 150 mm x 70 mm x 1 mm. These were positioned in six different regions inside a salt spray chamber. The salt solution was prepared at a concentration of 5% NaCl and pH ranging from 6.5 to 7.2. The test was carried out for 48 hours. After this period, the weight loss of the coupons per square meter was calculated, and the mean and standard deviation were estimated. According to ISO 9227:2006 standard, for test validation, the mean weight loss and standard deviation has to be (70 20) g/m2. The weight loss results obtained ranged from 66.26 to 79.31 g/m2, validating the corrositivy of the chamber used.

RESUMO Cmaras de nvoa salina so projetadas para reproduzir os resultados que ocorrem nas condies reais de intemperismo. Entretanto, o leque enorme de fatores atmosfricos que contribuem com a corroso no permite uma reproduo precisa da exposio natural. Pequenas variaes na calibrao do equipamento podem mascarar os resultados. Portanto, de grande importncia garantir a validao da cmara quanto sua corrosividade. Este trabalho teve o objetivo de avaliar a corrosividade de uma cmara de nvoa salina segundo norma ISO 9227: 2006. Foram preparados 18 corpos-de-prova de ao carbono 1008 (grau CR4-ISO 3574) nas dimenses 150 mm x 70 mm x 1 mm, dispostas em 6 regies diferentes de uma cmara de ensaio acelerado. A soluo salina foi preparada com concentrao de 5% de NaCl e pH variando de 6,5 a 7,2. O ensaio teve durao de 48 horas. Aps este tempo, a perda de massa por metro quadrado das amostras foi calculada. De acordo com a norma ISO 9227:2006, para que o ensaio seja validado, a cmara deve apresentar perda de massa de 70 20 g/m2. Os resultados obtidos mostraram valores de perda de massa que variaram de 66,26 g/m2 a 79,31 g/m2, validando a cmara utilizada.

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1.

INTRODUO

A utilizao de nvoa salina neutra para avaliao de revestimentos protetores aplicados sobre superfcies metlicas foi proposta em meados da dcada de 1910; mas, somente 25 anos depois, o ensaio foi normalizado como ASTM B 117[3]. Neste ensaio, os corpos-deprova so expostos a uma nvoa salina contnua cuja composio corresponde a 5% (em massa) de cloreto de sdio (NaCl), temperatura de 35 C. A complexidade e os diferentes fatores que atuam durante exposio atmosfrica tornam a avaliao antecipada do desempenho e do comportamento de materiais metlicos (com ou sem revestimentos), uma tarefa dificlima. Tal avaliao feita utilizando uma elevada quantidade de ensaios laboratoriais, onde a maior parte executada em cmaras fechadas, nas quais os corpos-de-prova so expostos a nvoas salinas de diferentes concentraes e composies. Ensaios conduzidos em cmaras fechadas, onde possvel controlar as condies de exposio, tm como objetivo permitir o controle dos fatores que influenciam na corroso. Entretanto, o ensaio de nvoa salina sempre foi alvo de vrias crticas de muitos pesquisadores, devido falta de correlao com resultados obtidos por ensaios de intemperismo natural (exposio real). Mesmo assim, a norma ASTM B 117 usada como padro de ensaio de corroso em superfcies pintadas, revestimentos metlicos e componentes eltricos. A utilizao deste ensaio no tem como objetivo a reproduo do mecanismo de corroso que o material sofre em exposio a uma atmosfera natural, mas detectar revestimentos com propriedades inadequadas ou componentes de qualidade inferior, de procedncias ou lotes diferentes [2,3]. As indstrias automobilsticas, militares, eletrnicas, de revestimentos, entre outras, sentem a necessidade de ensaios especficos de laboratrio que incluam fatores importantes no considerados na norma ASTM B 117, a saber: ciclos de secagem e de umidificao, variaes de temperatura, outras espcies agressivas alm do cloreto, como sulfato e amnia, radiao ultravioleta, entre outros. Na verdade, reproduzir todos os fatores agressivos e condies atmosfricas reais s quais os materiais esto sujeitos, praticamente impossvel. Porm, os requisitos mnimos necessrios, para que um ensaio seja considerado vlido e adequado, so: (1) produzir resultados em um tempo relativamente curto e que se correlacionem com os de exposio ao intemperismo natural; (2) ser vlido para vrios materiais e condies; (3) ser reprodutvel em cmaras e em outros ambientes de teste; e (4) ser de fcil execuo, sem a necessidade de operadores especializados e equipamentos de custos altssimos. Foi com base nesses requisitos mnimos que as indstrias e as associaes normativas iniciaram a tarefa de criar novas normas com especificaes particulares, o que, conseqentemente, levou necessidade de inovaes tecnolgicas no que diz respeito ao desenvolvimento de cmaras para ensaios cclicos de corroso [1,4-10].

2.

MATERIAIS E MTODOS

O material usado na confeco dos corpos-de-prova com dimenses de 1,06x1000x3000mm foi extrado de uma bobina de ao carbono laminado a frio, com qualidade e propriedades fsicas, qumicas e mecnicas conforme norma NBR 5915-EEP. Esta corresponde norma ISO 3574/2008 citada na norma ISO 9227/2006. Foram confeccionados corpos-de-prova com dimenses de 150x70x1,06 mm segundo item 5.2.1 da norma ISO 9227/2006. A cmara de ensaio utilizada foi configurada inicialmente a fim de atender aos parmetros exigidos pelas normas ASTM B 117/2009, ISO 9227/2006 e ABNT NBR 8094/1983, descritos no procedimento PR 5.4 REV. 08. A amostra foi identificada como EQ No226 e foram separados 24 corposde-prova para serem ensaiados em 7 etapas distintas conforme a Tabela 1.

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A disposio dos corpos-de-prova (CPS) no interior da cmara de nvoa salina para a realizao dos ensaios mostrada nas Figuras 1 e 2. A soluo de teste foi preparada misturando (505) g de NaCl em 1L de gua destilada/deionizada (condutividade mxima de 20 S/cm). O pH final desta soluo preparada deve estar entre 6 e 7.
Tabela 1. Identificao dos corpos-de-prova, regio de posicionamento na cmara e perodo de ensaio.. AMOSTRA EQ No102-1 EQ No102-2 EQ No102-3 EQ No102-4 EQ No102-5 EQ No102-6 EQ No102-7 EQ No102-8 EQ No102-9 EQ No102-10 EQ No102-11 EQ No102-12 EQ No102-13 EQ No102-14 EQ No102-15 EQ No102-16 EQ No102-17 EQ No102-18 Regio 1 Inicio de ensaio 12/04/2011 12/04/2011 12/04/2011 12/04/2011 12/04/2011 12/04/2011 12/04/2011 12/04/2011 12/04/2011 12/04/2011 12/04/2011 12/04/2011 12/04/2011 12/04/2011 12/04/2011 12/04/2011 12/04/2011 12/04/2011 Termino de ensaio 14/04/2011 14/04/2011 14/04/2011 14/04/2011 14/04/2011 14/04/2011 14/04/2011 14/04/2011 14/04/2011 14/04/2011 14/04/2011 14/04/2011 14/04/2011 14/04/2011 14/04/2011 14/04/2011 14/04/2011 14/04/2011

dos corpos-de-prova na cmara de nvoa salina. Figura 1. Disposio

Para a realizao dos ensaios, os seguintes equipamentos foram utilizados: cmara de nvoa salina - Modelo SS 600e; No de Srie 005032011, Medidor de pH Jenco - Modelo 6209, No de Srie JC 10019 (Certificado de Calibrao: No FQ-1692/11), Medidor de Condutividade Analion - Modelo C 708, No de Srie Z 5271 (Certificados de Calibrao: No FQ-1690/11; FQ-1691/11), Coletores de Nvoa Equilam - Tipo Funil, No de Srie 06 10.07.007; 07 10.07.007; 103 12.11.10 (Certificados de Calibrao: No 569/08; 570/08; 898/10), Balana

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Analtica Chio - Modelo JL 180, No de Srie 01012003 (certificado de calibrao RBC 4148/10), Paqumetro Digital Digimess - Modelo S/ No. (certificado de calibrao D 10712/09). Os corpos-de-prova foram expostos nvoa salina neutra por um perodo de 48 horas, sendo ao final do perodo de exposio lavados em gua deionizada e, em seguida, efetuada a limpeza qumica, pesagem, determinao da rea de exposio e determinao da perda de massa em funo da rea exposta. Os parmetros de ensaio seguiram as especificaes das normas ASTM B117/2009, ISO 9227/2006 e ABNT NBR 8094/1983, complementadas por nosso procedimento PR 5.4 REV. 08. O ensaio teve incio em 12/04/2011 e trmino em 14/04/2011.

3.

RESULTADOS E DISCUSSO

A perda de massa dos corpos-de-prova em funo da rea foi calculada, aps o ensaio de corroso acelerada (nvoa salina), a fim de se obter informao sobre a agressividade da cmara. Os resultados so mostrados na Tabela 2. possvel observar nesta tabela que a perda de massa dos diferentes CPs muito similar, portanto, a cmara apresenta corrosividade homognea no seu interior.
Tabela 2. Parmetros medidos no ensaio de verificao da agressividade da cmara de nvoa salina. Identificao dos corpos-de-prova EQ No102-1 EQ No102-2 EQ No102-3 EQ No102-4 EQ No102-5 EQ No102-6 EQ No102-7 EQ No102-8 EQ No102-9 EQ No102-10 EQ No102-11 EQ No102-12 EQ No102-13 EQ No102-14 EQ No102-15 EQ No102-16 EQ No102-17 EQ No102-18 Massa inicial (g) 88,5054 87,3319 88,4830 89,0278 88,5457 88,9351 88,7769 88,3944 88,6796 88,8727 87,2624 88,4130 88,5312 88,6174 88,8049 88,8418 88,9742 84,5061 Massa Final (g) 87,7790 86,5743 87,7368 88,2778 87,7886 88,1785 87,9444 87,5770 87,8584 88,0508 86,4172 87,5691 87,6996 87,7744 87,9341 88,0003 88,1187 83,6355 rea da amostra (m2) 0,01096 0,01099 0,01100 0,01098 0,01099 0,01098 0,01099 0,01103 0,01099 0,01103 0,01100 0,01100 0,01104 0,01104 0,01101 0,01104 0,01099 0,01098 Perda de massa por rea (g/m2) 66,26 68,93 67,85 68,30 68,90 68,90 75,73 74,13 74,73 74,50 76,82 76,75 75,33 76,37 79,08 76,23 77,86 79,31

Aps obteno da perda de massa dos 18 corpos-de-prova, foram calculados a mdia e o desvio padro e comparados os resultados com os valores estipulados pela norma ISO 9227/2006. O valor mdio da perda de massa e o desvio padro foram respectivamente 73,28 g/m2 e 3,73g/m2.

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4.

CONCLUSO

A perda de massa mdia obtida dos 18 corpos-de-prova foi de 73,28 g/m2, sendo que nenhum deles ultrapassou ao limite mnimo ou mximo especificado. Uma vez que o ensaio de nvoa salina neutra, segundo norma ISO 9227/2006, especifica que a perda de massa mdia para um ensaio com durao de 48 horas deve ser de (70 20) g/m2, conclui-se, portanto, que a cmara utilizada no ensaio encontra-se dentro dos limites de corrosividade especificado em norma.

5.

AGRADECIMENTOS

Os autores agradecem ao CNPq (Conselho Nacional de Desenvolvimento Cientfico e Tecnolgico) pelo apoio financeiro para a realizao desta pesquisa. (Processo: 861314/2010-1)

6.

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

1 - ASSIS, S. L. Estudo comparativo para simulao da corroso atmosfrica. Dissertao mestrado, IPEN, So Paulo 2000. 2 - ASSIS, S. L.; COSTA, I. . A Comparative Study of Accelerated for Simulation of Atmospheric Corrosion. In: CONGRESSO NACE-BRASIL CORROSO'99 E 3 COLQUIO NACIONAL DE CORROSO ATMOSFRICA, 1999, So Paulo. NACE-BRASIL CORROSION'99 & 3rd Brazilian Atmospheric Corrosion Colloquium, 1999. v. 1. p. 163-171. 3 - ASTM B-117; Methods of Salt-Spray (Fog) Testing, Annual Book of ASTM Standards, vol. 03.02, (Philadelphia, PA: ASTM) 4 - ASTM D 5894 1996. Standard Pratice for Cyclic Salt Fog/UV Exposure of Painted Metal, (Alternating Exposures in a Fog/Dry Cabinet and a UV/Condensation Cabinet). Philadelphia, 1996. 8p. 5 - ASTM D-6899 - 03 Standard Guide for Laboratory Cyclic Corrosion Testing of Automotive Painted Steel, Annual Book of ASTM Standards 6 - ASTM G 44 1994. Standard Pratice for Evaluating Stress Corrosion Cracking Resistance of Metals and Alloys by Alternate Immersion in 3,5% Sodium Chloride Solution. Philadelphia, 1994. 5p 7 - ASTM G 85 1998. Standard Pratice for Modified Salt Spray (Fog) Testing. Philadelphia, 1998. 6p. 8 - MOREIRA, A. R. ; PANOSSIAN, Z. . Ensaios acelerados ciclcos de corroso -Reviso Bibliogrfica.. In: Nace-Brasil Corroso 9, Colquio de Corroso Atmosfrica, 3, 1999, So Paulo. NACE/ABRACO/ IPT, 1999. 9 - NF EM 60068-2-52 1996. Essais denvironnement. Partie 2: essays. Essays Kb: brouillard salin, essays cyclique (solution de chlorure de sodium). Paris, 1996. 12p 10 - VDA 621-415 1982. Anstrichtechnische prfugen. Frankfurt, 1982. 3p.

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6. DETALHES DOS AUTORES

D. O. Souza tcnico em metalurgia formado pelo SENAI Nadir Dias de Figueiredo em 1985 e atualmente o coordenador do laboratrio Equilam cargo que ocupa desde maio de 2003. Em 2013 gradua-se em Engenharia Qumica pela Faculdade de So Bernardo - FASB.

N. P. Hammel tcnica em qumica formada pela escola SENAI Mario Amato em 2009. Atualmente tcnica do laboratrio de corroso Equilam cargo que ocupa desde maro de 2011. Gradua-se em Engenharia Qumica em 2015.

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W.A.S. Izaltino pesquisador na rea corroso, com nfase em corroso e proteo alumnio e suas ligas. Mestre na rea materiais de tecnologia nuclear pelo Instituto Pesquisas Energticas e Nucleares IPEN.

de de de de

Possui graduao em Engenheria Mecnica Universidade Tecnolgica de Pereira (2008). Mestrando em Engenharia Metalrgica e de Materiais da Escola Politcnica na Universidade de So Paulo, sua principal rea de atuao corroso de aos inoxidveis, e atualmente est cursando o Doutorado no IPEN, na rea de Biomateriais.

N. Rojo engenheiro metalrgico formado pela Faculdade de engenharia Industrial FEI em 1987, atualmente proprietrio e diretor da Equilam Industria e Comrcio Ltda. empresa por este fundada em 1987.

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I. Costa pesquisadora na rea de Corroso e Proteo de Metais. Atua no Instituto de Pesquisas Energticas e Nucleares (IPEN/CNEN-SP) liderando grupo de pesquisadores do Laboratrio de Corroso e Tratamento de Superfcies do Centro de Cincia e Tecnologia de Materiais (CCTM). As principais reas de atuao so corroso e proteo de Alumnio e suas ligas, corroso em biomateriais, desenvolvimento de tratamentos de superfcie com tecnologia sustentvel, e tratamentos de proteo para aos galvanizados.

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