KROMATOGRAFI GAS

Disusun Oleh :
Kelompok II (Dua)

Tahukah anda ???

Kromatografi Gas itu ???

Pengertian Kromatografi Gas

Kromatografi Gas secara Etimologi.
Teknik/Proses pemisahan Suatu campuran
menjadi

gas sebagai Komponen menggunakan fase bergerak

Kromatografi Gas adalah proses pemisahan campuran menjadi komponen-komponennya dengan menggunakan gas sebagai fase bergerak yang melewati suatu lapisan serapan (sorben) yang diam.

Jenis-jenis Kromatografi
Berdasarkan Teknik Kerja yang digunakan, antara lain :
1. Kromatografi Kertas 2.Kromatografi Kolom 3.Kromatografi Lapis Tipis 4.Kromatografi Gas

Kromatografi Gas
Kromatografi Gas adalah proses pemisahan campuran menjadi komponen-komponennya dengan menggunakan gas sebagai fase bergerak yang melewati suatu lapisan serapan (sorben) yang diam. GC dapat digunakan untuk menguji kemurnian dari bahan tertentu, atau memisahkan berbagai komponen dari campuran. Dalam beberapa situasi, GC dapat membantu dalam mengidentifikasi sebuah kompleks.

Bentuk Kromatografi
Seluruh bentuk kromatografi terdiri dari
Fase gerak adalah gas dan zat terlarut terpisah sebagai uap. Pemisahan tercapai dengan partisi sampel antara fase gas bergerak Fase diam berupa cairan dengan titik didih tinggi (tidak mudah menguap) yang terikat pada zat padat penunjangnya.

Jenis Kromatografi Gas

ada dua jenis kromatografi gas, yaitu kromatografi gas padat (KGP), dan kromatografi gas cair (KGC). Pada kromatografi gas padat (KGP) terdapat adsorbsi dan pada kromatografi gas cair (KGC) terdapat partisi (larutan). Kromatografi ga padat (KGP) digunakan sebelum tahun 1800 untuk memurnikan gas. Sedangkan kromatografi gas cair sering disebut oleh para pakar kimia organic sebagai kromatografi fasa uap. Pertama kali dikenalkan oleh James dan Martin pada tahun 1952. Metode ini paling banyak digunakan karena efisien, serba guna, cepat dan peka.

Prinsip Kerja Kromatografi Gas

Gas pembawa (biasanya menggunakan helium, argon / nitrogen) dengan tekanan tertentun dialirkan secara konstan melalui kolom yang berisi fase diam. Komponen sampel akan terabsorbsi oleh fase dim dengan kecepatan berbeda.

Gambar Kromatografi gas

Cara Penggunaan Kromatografi Gas

1. 2. 3. 4. Sampel diinjeksikan ke injektor yang suhunya telah diatur. Setelah sampel menjadi uap, akan dibawa oleh aliran gas pembawa menuju kolom. Sehingga komponen akan terabsorbsi oleh fase diam sampai terjadi pemisahan. Komponen yang terpisah menuju detektor akan menghasilkan sinyal listrik yang besarnya proporsional. Sinyal listrik tersebut akan diperkuat oleh amplifier. Kromatogram akan dicatat oleh rekorder berupa puncak.

5. 6.

KOMPONEN KOMPONEN PADA KROMATOGRAFI GAS

Pada dasarnya komponen penting pada yang harus ada pada setiap alat kromatografi gas adalah : 1. Tangki pembawa gas 2. Pengatur aliran dan pengatur tekanan 3. tempat injeksi 4. kolom 5. detektor 6. rekorder

1. Tangki Pembawa Gas

Fungsi gas pembawa adalah mengangkut cuplikan dalam kolom ke detektor. Bermacam-macam gas telah digunakan dalam KGC, misalnya, hydrogen, helium, helium, memungkinkan difusi yang lebih longitudinal dari solute, yang cenderung menurunkan efisiensi kolom, terutama pada laju arus yang lebih rendah. Maka nitrogen mungkin merupkan suatu pilihan yang lebih baik untuk gas-pembawa agar dapat dilakukan suatu pemisahan yang benar-benar sukar. Pemilihan gas pembawa hars disesuaikan dengan jenis detektor yang digunakan.

2. Pengatur Aliran dan Pengatur Tekanan

Ini disebut pengatur atau pengurang Drager. Drager bekerja baik pada 2,5 atm, dan mengalirkan massa aliran dengan tetap. Tekanan lebih pada tempat masuk dari kolom diperlukan untuk mengalirkan cuplikan masuk ke dalam kolom. Ini disebabkan, kenyataan lubang akhir dari kolom biasanya mempunyai tekanan atmosfir biasa. Juga oleh kenyataan bahwa suhu kolom adalah tetap, yang diatur oleh thermostat, maka aliran gas tetap yang masuk kolom akan tetap juga.

3. Tempat Injeksi
Sejumlah kecil sampel yang akan dianalisis diinjeksikan pada mesin menggunakan semprit kecil. Jarum semprit menembus lempengan karet tebal (Lempengan karet ini disebut septum) yang mana akan mengubah bentuknya kembali secara otomatis ketika semprit ditarik keluar dari lempengan karet tersebut. Injektor berada dalam oven yang mana temperaturnya dapat dikontrol. Oven tersebut cukup panas sehingga sampel dapat mendidih dan diangkut ke kolom oleh gas pembawa misalnya helium atau gas lainnya.

4. Kolom
Jika suatu cuplikan dianalisis dengan GC maka pemisahan terjadi pada kolom. Kolom di dalam GC sering disebut dengan jantung GC. Hal ini disebabkan karena keberhasilan suatu analisis ditentukan oleh tepat dan tidaknya kolom yang dipilih serta jenis cuplikan yang akan dianalisis. Kolom GC terdiri dari 3 bagian yaitu wadah luar yang terbuat dari logam (tembaga, baja tahan karat, nikel),gelas atau plastik mislanya teflon dan isi kolom yang terdiri dari padtan pendukung dan fasa cairan.

5. Detektor
Berbeda dengan alat analisis lainnya, detektor pada kromatografi gas pada umumnya lebih beraneka ragam. Hal ini disebabkan detektor pada GC mendeteksi aliran bahan kimia dan bukan berkas sinar seperti pada spektrofotometer.

Beberapa pertimbangan dalam merancang suatu

detektor dapat dikemukan sebagai berikut :
1. Detektor GC harus dapat mendeteksi dalam waktu beberapa detik. 2. Cuplikan yang masuk ke dalam detektor harus volatil dan bebas dari pengaruh matrik. Hal semacam juga terjadi pada spektrometri serapan atom atau emisi. 3. Detektor GC mempunyai kepekaan yang kebih dibandingkan dengan alat analisis pada umumnya. 4. Detektor GC mempunyai kisaran dinamik yang sangat besar, umunya lebih besar daripada 107. 5. Detektor GC dapat pula digunakan sebagai alat identifikasi walaupun kegunaan secara umum adalah untuk keperluan kuantitatif

Jenis jenis dari detektor :

A. Detektor konduktivitas termal
Alat ini mengandung baik suatu filamen logam yang dipanaskan maupun suatu termistor. Termistor adalah bantalan kecil yang dispakan dengan menggabungkan campuran logam oksida umumnya dari mangan, kobal, nikel, dan runut logam lainnya. Detektor itu umunya memiliki dua sisi, masingmasing elemennya sendiri. Gas pembawa murni menelusuri satu sisi detektor yang terletak di depan di depan lubang injeksi sampel, sementara efluen kolom mengalir melalui sisi lainnya.

B. Detektor pengionan nyala

Prinsip dasar detektor pengionan nyala adalah energi kalor dalam nyala hidrogen cukup untuk menyebabkan banyak molekul untuk mengionisasi. Gas efluen dari kolom dicampur dengan hidrogen dan dibakar pada ujung jet logam dalam udara brlebih. Suatu potensial diberikan antara jet dan elektroda kedua yang bertempat di atas atau sekitar nyala itu. Ketika ion ion itu dibentuk dalam nyala, ruang gas antara kedua elektroda menjadi lebih konduktif dan arus meningkat mengalir dalam sirkuit. Arus ini melewati resistor, tegangan terbentuk yang dikuatan untuk menghasilkan suatu isyrat yang diterima perekam.

6. Rekorder
Rekorder berfungsi sebagai pengubah sinyal dari detektor yang diperkuat melalui elektrometer menjadi bentuk kromatogram. Dari kromatogram yang diperoleh dapat dilakukan analisis kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif dengan cara membandingkan waktu retensi sampel dengan standar. Analisis kuantitatif dengan menghitung luas area maupun tinggi dari kromatogram (Hendayana, 2001). Sinyal analitik yang dihasilkan detektor dikuatkan oleh rangkaian elektronik agar bisa diolah oleh rekorder atau sistem data.

PRINSIP KERJA KROMATOGRAFI GAS

Kromatografi merupakan medan yang bergerak cepat karena sangat pentingnya dalam praktek dalam banyak bidang penelitian. Usaha-uasaha berlanjut sepanjang banyak jalur, beberapa diantaranya adalah : detektor yang lebih baik, bahan kemasan kolom yang baru, hubungan dengan instrument lain (seperti spectrometer massa) yang dapat membantu untuk mengidentifikasi komponen-komponen yang dipisahkan. Cara kerja dari kromatografi gas adalah gas pembawa lewat melalui satu sisi detektor kemudian memasuki kolom. Di dekat kolom ada suatu alat di mana sampel sampel bisa dimasukkan ke dalam gas pembawa ( tempat injeksi). Sampel sampel tersebut dapat berupa gas atau cairan yang volatil (mudah menguap). Lubang injeksi dipanaskan agar sampel teruapkan dengan cepat.

Lanjutan
Aliran gas selanjutnya menemui kolom, kolom merupakan jantung intrumen tempat di mana kromatografi berlangsung. Kolom berisi suatu padatan halus dengan luas permukaan yang besar dan relatif inert. Namun padatan teresebut hanya sebuah penyangga mekanika untuk cairan. Sebelum diisi ke dalam kolom, padatan tersebut diimpregnasi dengan cairan yang diinginkan yang berperan sebagai fasa diam atau stasioner sesungguhnya, cairan ini harus stabil dan nonvolatil pada temperatur kolom dan harus sesuai dengan pemisahan tertentu. Setelah muncul dari kolom itu, aliran gas lewat melalui sisi lain detektor. Maka elusi zat terlarut dari kolom mengatur ketidakseimbangan antara dua sisi detektor yang direkam secara elektrik.

Petunjuk cara kerja kromatografi gas

a. Istrumen diperiksa, terutama jika tidak dipakai terus-menerus. Ini dilakukan untuk mengecek apakah telah dipasang kolom yang tepat, apakah septum injector tidak rusak (apakah ada lubang besar atau bocor karena sering dipakai), apakah sambungan saluran gas kedap, apakah tutup tanur tertutup rapat, apakah semua bagian listrik bekerja dengan baik, dan apakah detektor yang terpasang sesuai. b. Aliran gas kekolom dimulai atau disesuaikan. Ini dilakukan dengan membuka katup utama pada tangki gas dan kemudian memutar katup (diafragma) sekunder kesekitar 15psi dan membuka katup jarum sedikit. Ini memungkinkan aliran gas yang lambat (2-5 ml)/menit untuk kolom kemas dan sekitar 0,5ml/menit untuk kolom kapiler melewati system dan melindungi kolom dan detektor terhadap perusakan secara oksidasi.

c. Kolom dipanaskan sampai suhu awal yang

dikehendaki.Ini dilakukan, pada instrument buatan lama, dengan memutar transformator tegangan peubah yang mengendalikan gelungan pemanas dalam tanur kesekitar 90 V

WAKTU RETENSI
Waktu yang digunakan oleh senyawa tertentu untuk bergerak melalui kolom menuju ke detektor disebut sebagi waktu retensi (RT). Waktu ini diukur berdasarkan waktu dari saat sampel diinjeksikan pada titik dimana tampilan menunujukkan tinggi puncak maksimum untuk senyawa itu.

Setiap senyawa memiliki waktu retensi yang berbeda. Untuk senyawa tertentu, waktu retensi sangat bervariasi dan bergantung pada:
Titik didih senyawa. Senyawa yang mendidih pada temperatur yang lebih tinggi daripada temperatur kolom, akan menghabiskan hampir seluruh waktunya untuk berkondensasi sebagai cairan pada awal kolom. Dengan demikian, titik didih yang tinggi akan memiliki waktu retensi yang lama. Kelarutan dalam fase cair. Senyawa yang lebih mudah larut dalam fase cair, akan mempunyai waktu lebih singkat untuk dibawa oleh gas pembawa.. Kelarutan yang tinggi dalam fase cair berarti memiiki waktu retensi yang lama. Temperatur kolom. Temperatur tinggi menyebakan pergerakan molekul-molekul dalam fase gas; baik karena molekul-molekul lebih mudah menguap, atau karena energi atraksi yang tinggi cairan dan oleh karena itu tidak lama tertambatkan. Temperatur kolom yang tinggi mempersingkat waktu retensi untuk segala sesuatunya di dalam kolom.

KEGUNAAN KROMATOGRAFI GAS

Berikut akan kita lihat beberapa kegunaan kromatografi gas pada bidang-bidangnya adalah : a. Polusi udara Kromatografi gas merupakan alat yang penting karena daya pemisahan yang digabungkan dengan daya sensitivitas dan pemilihan detektor GLC menjadi alat yang ideal untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor, KGCdipakai untuk menetukan Alkil-Alkil Timbal, Hidrokarbon, aldehid, keton SO , HS, dan beberapa oksida dari nitrogen dan lain-lain b. Klinik Diklinik kromatografi gas menjadi alat untuk menangani senyawasenyawa dalam klinik seperti : asam-asam amino, karbohidrat, CO , dan O dalam darah, asam-asam lemak dan turunannya, trigliseridatrigliserida, plasma steroid, barbiturate, dan vitamin.

c. Bahan bahan pelapis Digunakan untuk menganalisa polimer-polimer setelah dipirolisa, karet dan resin-resin sintesis. d. Minyak atsiri Digunakan untuk pengujian kulaitas terhadap minyak permen, jeruk sitrat dan lain-lain. e. Bahan makanan Digunakan dengan TLC dan kolom-kolom, untuk mempelajari pemalsuanatau pencampuran, kontaminasi dan pembungkusan dengan plastic pada bahan makanan, juga dapat dipakai unutk menguji jus, aspirin, kopi dan lain-lain.

SAMPEL YANG DAPAT DIANALISIS DENGAN GC

Sampel yang dapat dianalisis dengan GC diantaranya adalah 1. Produk Gas Alam 2. Kemurnian Pelarut 3. Asam Lemak 4. Residu Pestisida 5. Polusi Udara 6. Alkohol 7. Steroid 8. Minyak Atsiri 9. Flavor 10. Ganja (mariyuana)

KELEBIHAN DAN KEKURANGAN KROMATOGRAFI GAS

1. 2.
3. 4. 5. Kelebihan Waktu analisis yang singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggal. Dapat menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan yang tinggi. Gas mempunyai vikositas yang rendah. Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relative cepat dan sensitifitasnya tinggi. Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran. Kekurangan Teknik Kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar. Pemisahan pada tingkat mg mudah dilakukan, pemisahan pada tingkat gram mungkin dilakukan, tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau ton sukar dilakukan kecuali jika ada metode lain. Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase diam dan zat terlarut.

1. 2.

3.

Cara Memelihara Kromatografi

1. Pada kromatografi kertas & kromatografi lapis tipis, fase diam harus disimpan dalam ruang tertutup atau di tempat yang kering jauh dari sumber uap. 2. Pada kromatografi kolom & kromatografi gas sebelum dan sesudah dipakai harap dicuci bersih kemudian dikeringkan, lalu disimpan pada tempat yang aman.

Terima Kasih

Sampai Jumpa