Instructivo de Anlisis de Ozono (O3)

APHA - INTERSOCIETY COMMITTEE ANALYTICAL METHOD FOR OZONE IN AIRN 820 (P&CAM 154). METHODS OF AIR SAMPLING AND ANALYSIS 2Ed.
1. Aplicabilidad: Este mtodo permite medir la concentracin de ozono (O3) en calidad del aire. As mismo, permite determinar la conformidad de las normas nacionales ambientales primarias y secundarias de calidad del aire para ozono. En un rango de concentraciones entre 0.1 mg O3/L y 40 mg O3/L. 2. Principio: Un volumen de aire medido se burbujea a travs de una solucin absorbente de yoduro de potasio 1% en Hidrxido de sodio 1N, la adicin de cido fosfrico y cido sulfmico libera el ion I el cual presenta una coloracin amarilla. La densidad ptica de estas especies es determinada espectrofotomtricamente a una longitud de onda de 352 nm y es directamente relacionada con la cantidad de O3 (1 mol de O3 libera 0.65 moles de yodo). El volumen total de aire muestreado, se determina a partir de la razn de flujo medido y el tiempo de muestreo. La concentracin de O3 se calcula y se expresa en mg/L o ppm. 3. Interferencias: Los compuestos oxidantes (NO2, SO2, H2O2) y perxidos orgnicos pueden generar falsos positivos, algunas de estas interferencias pueden ser eliminas y minimizadas por adicin de cido sulfmico. 4. Reactivos, Materiales y Equipos: Espectrofotmetro UV. Celda de cuarzo de 1cm. Agua Destilada Hidrxido de Sodio Yoduro de potasio cido Sulfmico. Yodato de Potasio cido Fosfrico 85 %. Vasos de precipitado de 250 mL. Erlenmeyer Balones Aforados de 250, 500, 1000 mL. Probetas 10, 50 mL. Pipeta volumtrica de 10, 50 mL.

5. Preparacin y estandarizacin de reactivos Reactivo absorbente Yoduro de Potasio (KI): Disolver 40.0 g de hidrxido de sodio NaOH en 500 mL de agua destilada, adicionar 10 g de yoduro de potasio y llevarlo a un volumen de 1000 mL. El reactivo absorbente es estable normalmente por un periodo de 1 meses. Solucin Acidificante: Pesar 5 g de cido sulfmico en 10 mL de agua destilada. Adicionar 84 mL de cido fosfrico al 85% y aforar a 200 mL. Solucin estable por 6 meses. Solucin estndar Yodato de Potasio (KIO3): Disolver 0.76 gr de yodato de potasio en 1000 mL de agua destilada. Esta solucin equivale a 400 L.

6. Procedimiento de anlisis 6.1. Calibracin: Preparar una solucin de trabajo de yodato de potasio, para ello medir 5 mL de solucin de estndar de yodato de potasio a 50mL de agua destilada (1 mL equivale a 40 L). En la tabla siguiente se muestra los volmenes indicados de solucin de yodato de potasio y solucin absorbente alcalina. Solucin Yodato de Potasio Sln Trabajo Sln Trabajo Sln Trabajo Sln Trabajo Sln Trabajo Sln Trabajo Volumen Yodato Potasio 0.0 0.1 0.3 0.4 0.5 1.0 Volumen de Absorbente 10 9.9 9.7 9.6 9.5 9.0 L totales de O3 Aprox. 0.0 4.0 12.0 16.0 20.0 40.0

A cada solucin adicionar 2 mL de acidificante. Se realiza curva de calibracin, donde la cantidad de O3 es la variable x y la absorbancia es la variable y. Para que la calibracin sea vlida el factor de correlacin mayor a 0.998. 6.2. Preparacin de la muestra y anlisis Revisar el estado en el que llega la muestra debe venir refrigerada a 4 C, y comparar la cantidad de muestra que no haya una prdida de ms de 10mL de muestra, de no cumplir con alguna de estas condiciones invalidar la muestra. Preparar las muestras como sigue: Transferir cuantitativamente 5 mL de solucin absorbente en un erlenmeyer de 125 mL.

6.3. Anlisis de Muestras Para cada set de muestras preparar un blanco de muestra adicionando 5 mL de yoduro de potasio a un erlenmeyer de 125mL y analizar un estndar de 12 L O3. Para cada erlenmeyer de 125 mL (Blanco, estndar control y muestra) adicionar 1 mL de solucin acidificante, permitir que se desarrolle color (20 min). Una vez pasado los 20 min, medir La absorbancia del lote a analizar a 352 nm, utilice agua destilada como referencia. 7. Clculos 7.1. Volumen total de muestra: Determinar el volumen total de muestra como sigue:

Donde: VL = Volumen en Litros. Qi = razn de flujo medido al iniciar el muestreo (L/min).

Qf = razn de flujo medido al finalizar el muestreo (L/min). t = tiempo total de muestreo en minutos. 7.2. Concentracin de dixido de Nitrgeno: calcular y reportar la concentracin de dixido de azufre de la siguiente manera: ( )( )( ) Donde, A = Absorbancia de la muestra. Ao = Absorbancia del blanco. Bx = Factor de calibracin. Va= Volumen de solucin absorbente analizada (mL). Vb= Volumen de solucin absorbente total (mL). VL = Volumen de aire muestreado (L). 8. Referencia APHA - INTERSOCIETY COMMITTEE ANALYTICAL METHOD FOR OZONE IN AIRN 820 (P&CAM 154). METHODS OF AIR SAMPLING AND ANALYSIS 2Ed.