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Ejemplo del Cu
Ctodo : cc importante ; ck cero (reaccin rpida y reversible) Anodo : ac cero (concentracin muy alta es el agua) , ak importante
V
H2
EC +cc ak
Pb; Cd si estuvieran presente comenzaran a depositar en ese valor de potencial H2 comenzara a formarse en ese valor de potencial
Cd
Pb
-iR EC
T minutos
b) i electrlisis constante
hay que aumentar el Eapl , por lo que aumenta el E ctodo y hay codeposicin (mtodo amperosttico)
I
anp
- 1,0
E
(voltios) - 0,5
E (Cu2+/Cu0
+ 0,5
10
20
T min
30
10
20
30
T min
Electrogravimetra
Modifica el estado de oxidacin y se mide la masa del producto (Pesar) Cu2+ Cu ( Ctodo; E (Cu2+/Cu0) = 0,34 V ) H2O 1/2 O2 + 2 H+ ( Anodo; E (o2/H2O = 1,23 V )
Interferencias ver el medio de trabajo (enmascarar, ph, etc). Por ej. Sn2+ en presencia de Pb2+, se oxida el Sn2+ a Sn4+ y se compleja con tartrato as deposito slo el plomo.
Electrodo de trabajo rea grande, poroso que permita la adherencia Electrodo referencia que permita distribucin uniforme de corriente
Culombimetra
Modifica el estado de oxidacin y la cantidad de analito se calcula segn la cantidad de corriente (i) involucrada. Coulomb (C) = cantidad de carga que se transporta 1 amper / s 1 Faraday 96.485 C carga relacionada con un mol de electrones Mtodos culombimtricos : a) Precisos como los volumtricos y gravimtricos b) Rpidos, se puede hacer clculos por parmetros fsicos para relacionar masa con el parmetro medido, no requieren calibrado Dos tcnicas : a) Potenciosttica (potencial electrodo de trabajo cte) o Culombimetra directa b) Amperosttica (i cte hasta final de la reaccin) o titulacin culombimtrica
a) Culombimetra Potenciosttica : Q =
0
I . dt
Similar a la electrogravimetra pero no se pesa. Se aplica para elementos inorgnicos ctodo ms adecuado el de Hg. Ejemplos : (Fe2+ a Fe+3) ; (H3AsO3 a H3AsO4)
I
anp
10
20
T min
30
Titulacin de Karl-Fisher
Se basa en la Reaccin descrita por Bunsen en 1853: 2 H2O + SO2 + I2 H2SO4 + 2 HI
Titulaciones culombimtricas vs. volumtricas Culombimtr ia Preparacin de las soluciones estndar Normalizacin de valorante Uso de reactivos lbiles (Br2 ; Cl2 ; Ag2+) CO2 libre de K(OH) o Na(OH) valorantes Efectos de dilucin durante la valoracin Determinacin de microvolmenes Economa de reactivo Automatizacin Mando a distancia Deteccin de punto final No No Sencillo Sencillo No S Mxima Perfecto Perfecto Volumetra S S Dificil Posible S Difcil Depende Posible Posible
Costo
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CONDUCTIMETRIA
CONDUCTANCIA :
i = E/ R
Conductancia Equivalente
Es la conductancia de un equivalente electroqumico de soluto contenido entre electrodos separados por 1 cm Ej. Solucin 1,0 N requerir electrodos con reas de 1000 cm2; una solucin 0,1 N necesitar 10.000 cm2 de electrodos.
Titulaciones Conductimtricas
Ventaja principal es su aplicabilidad a la titulacin de soluciones muy diluidas y a sistemas en los que la reaccin es relativamente incompleta