GC (Gas Chromatography) yang biasa disebut juga Kromatografi gas (KG) merupakan teknik instrumental yang dikenalkan pertama

kali pada tahun 1950-an. GC merupakan metode yang dinamis untuk pemisahan dan deteksi senyawa-senyawa organik yang mudah menguap dan senyawa-senyawa gas anorganik dalam suatu campuran Perkembangan teknologi yang signifikan dalam bidang elektronik, komputer, dan kolom telah menghasilkan batas deteksi yang lebih rendah serta identifikasi senyawa menjadi lebih akurat melalui teknik analisis dengan resolusi yang meningkat. (3) GC menggunakan gas sebagai gas pembawa/fase geraknya. Ada 2 jenis kromatografi gas, yaitu : 1. Kromatografi gascair (KGC) yang fase diamnya berupa cairan yang diikatkan pada suatu pendukung sehingga solut akan terlarut dalam fase diam. 2. Kromatografi gas-padat (KGP), yang fase diamnya berupa padatan dan kadangkadang berupa polimerik.(4) SISTEM PERALATAN KROMATOGRAFI GAS (GC)

1. 2. 3. 4. 5.

Kontrol dan penyedia gas pembawa; ruang suntik sampel; kolom yang diletakkan dalam oven yang dikontrol secara termostatik; sistem deteksi dan pencatat (detektor dan recorder); serta komputer yang dilengkapi dengan perangkat pengolah data.

1. Fase gerak Fase gerak pada GC juga disebut dengan gas pembawa karena tujuan awalnya adalah untuk membawa solut ke kolom, karenanya gas pembawa tidak berpengaruh pada selektifitas. Syarat gas pembawa adalah: tidak reaktif; murni/kering karena kalau tidak murni akan berpengaruh pada detektor; dan dapat disimpan dalam tangki tekanan tinggi (biasanya merah untuk hidrogen, dan abu-abu untuk nitrogen) 4). 2. Ruang suntik sampel

Lubang injeksi didesain untuk memasukkan sampel ecara cepat dan efisien. Desain yang populer terdiri atas saluran gelas yang kecil atau tabung logam yang dilengkapi dengan septum karet pada satu ujung untuk mengakomodasi injeksi dengan semprit (syringe). Karena helium (gas pembawa) mengalir melalui tabung, sejumlah volume cairan yang diinjeksikan (biasanya antara 0,1-3,0 L) akan segera diuapkan untuk selanjutnya di bawa menuju kolom. Berbagai macam ukuran semprit saat ini tersedia di pasaan sehingga injeksi dapat berlangsung secara mudah dan akurat. Septum karet, setelah dilakukan pemasukan sampel secara berulang, dapat diganti dengan mudah. Sistem pemasukan sampel (katup untuk mengambil sampel gas) dan untuk sampel padat juga tersedia di pasaran(1). Pada dasarnya, ada 4 jenis injektor pada kromatografi gas, yaitu: a. Injeksi langsung (direct injection), yang mana sampel yang diinjeksikan akan diuapkan dalam injector yang panas dan 100 % sampel masuk menuju kolom. b. Injeksi terpecah (split injection), yang mana sampel yang diinjeksikan diuapkan dalam injector yang panas dan selanjutnya dilakukan pemecahan. c. Injeksi tanpa pemecahan (splitness injection), yang mana hampir semua sampel diuapkan dalam injector yang panas dan dibawa ke dalam kolom karena katup pemecah ditutup; dan d. Injeksi langsung ke kolom (on column injection), yang mana ujung semprit dimasukkan langsung ke dalam kolom. Teknik injeksi langsung ke dalam kolom digunakan untuk senyawa-senyawa yang mudah menguap; karena kalau penyuntikannya melalui lubang suntik secara langsung dikhawatirkan akan terjadi peruraian senyawa tersebut karena suhu yang tinggi atau pirolisis(2). 3. Kolom Kolom merupakan tempat terjadinya proses pemisahan karena di dalamnya terdapat fase diam. Oleh karena itu, kolom merupakan komponen sentral pada GC. Ada 3 jenis kolom pada GC yaitu kolom kemas (packing column) dan kolom kapiler (capillary column); dan kolom preparative (preparative column). Perbandingan kolom kemas dan kolom kapiler dtunjukkan oleh gambar berikut :

Kolom Kemas

Kolom Kapiler

Kolom kemas terbuat dari gelas atau logam yang tahan karat atau dari tembaga dan aluminium. Panjang kolom jenis ini adalah 15 meter dengan diameter dalam 1-4 mm. Kolom kapiler sangat banyak dipakai karena kolom kapiler memberikanefisiensi yang tinggi (harga jumlah pelat teori yang sangat besar > 300.000 pelat). Kolom preparatif digunakan untuk menyiapkan sampel yang murni dari adanya senyawa tertentu dalam matriks yang kompleks.

Fase diam yang dipakai pada kolom kapiler dapat bersifat non polar, polar, atau semi polar. Fase diam non polar yang paling banyak digunakan adalah metil polisiloksan (HP-1; DB-1; SE-30; CPSIL-5) dan fenil 5%-metilpolisiloksan 95% (HP-5; DB-5; SE-52; CPSIL-8). Fase diam semi polar adalah seperti fenil 50%-metilpolisiloksan 50% (HP-17; DB-17; CPSIL-19), sementara itu fase diam yang polar adalah seperti polietilen glikol (HP-20M; DB-WAX; CP-WAX; Carbowax-20M) (6). 4. Detektor Komponen utama selanjutnya dalam kromatografi gas adalah detektor. Detektor merupakan perangkat yang diletakkan pada ujung kolom tempat keluar fase gerak (gas pembawa) yang membawa komponen hasil pemisahan. Detektor pada kromatografi adalah suatu sensor elektronik yang berfungsi mengubah sinyal gas pembawa dan komponen-komponen di dalamnya menjadi sinyal elektronik. Sinyal elektronik detektor akan sangat berguna untuk analisis kualitatif maupun kuantitatif terhadap komponen-komponen yang terpisah di antara fase diam dan fase gerak. Pada garis besarnya detektor pada KG termasuk detektor diferensial, dalam arti respons yang keluar dari detektor memberikan relasi yang linier dengan kadar atau laju aliran massa komponen yang teresolusi. Kromatogram yang merupakan hasil pemisahan fisik komponen-komponen oleh GC disajikan oleh detektor sebagai deretan luas puncak terhadap waktu. Waktu tambat tertentu dalam kromatogram dapat digunakan sebagai data kualitatif, sedangkan luas puncak dalam kromatogram dapat dipakai sebagai data kuantitatif yang keduanya telah dikonfirmasikan dengan senyawa baku. Akan tetapi apabila kromatografi gas digabung dengan instrumen yang multipleks misalnya GC/FT-IR/MS, kromatogram akan disajikan dalam bentuk lain. Beberapa sifat detektor yang digunakan dalam kromatografi gas adalah sebagai berikut :
Jenis Detektor Jenis Sampel Batas Deteksi 5-100 ng 10-100 pg 0,05-1 pg 0,1-10 g Kecepatan Alir (ml/menit) Gas H2 Udara Pembawa 15-30 20-60 30-60 20-40 30-60 1-5 200-500 700-100

Hantaran panas Ionisasi nyawa Penangkap elektron Nitrogen-fosfor

Senyawa umum Hidrokarbon Halogen organic, pestisida Senyawa nitrogen organik dan fospat organic Senyawa-senyawa sulfur Senyawa-senyawa fosfor Senyawa yang terionisasi dg UV Halogen, N, S

Fotometri nyala (393 nm) Fotometri nyala (526 nm) Foto ionisasi Konduktivitas elektrolitik

10-100 pg 1-10 pg 2 pg C/detik 0,5 pg C 12 pg S 4 pg N

20-40 20-40 30-40 20-40

50-70 120-170 80

60-80 100-150 -

Fourier Transforminframerah (FTIR) Selektif massa Emisi atom

Senyawa-senyawa organik

1000 pg

3-10

Sesuai untuk senyawa apapun Sesuai untuk elemen apapun

10 pg-10 ng 0,1-20 pg

0,5-30 60-70

5. Komputer Komponen GC selanjutnya adalah komputer. GC modern menggunakan komputer yang dilengkapi dengan perangkat lunaknya (software) untuk digitalisasi signal detektor dan mempunyai beberapa fungsi antara lain:

Memfasilitasi setting parameter-parameter instrumen seperti: aliran fase gas; suhu oven dan pemrograman suhu; serta penyuntikan sampel secara otomatis. Menampilkan kromatogram dan informasi-informasi lain dengan menggunakan grafik berwarna. Merekam data kalibrasi, retensi, serta perhitungan-perhitungan dengan statistik. Menyimpan data parameter analisis untuk analisis senyawa tertentu (4).

DERIVATISASI Derivatisasi merupakan proses kimiawi untuk mengubah suatu senyawa menjadi senyawa lain yang mempunyai sifat-sifat yang sesuai untuk dilakukan analisis menggunakan kromatografi gas (menjadi lebih mudah menguap). Alasan dilakukannya derivatisasi:

Senyawa-senyawa tersebut tidak memungkinkan dilakukan analisis dengan GC terkait dengan volatilitas dan stabilitasnya. Untuk meningkatkan batas deteksi dan bentuk kromatogram. Beberapa senyawa tidak menghasilkan bentuk kromatogram yang bagus (misal puncak kromatogram saling tumpang tindih) atau sampel yang dituju tidak terdeteksi, karenanya diperlukan derivatisasi sebelum dilakukan analisis dengan GC. Meningkatkan volatilitas, misal senyawa gula. Tujuan utama derivatisasi adalah untuk meningkatkan volatilitas senyawa-senyawa yang tidak mudah menguap (non-volatil). Senyawa-senyawa dengan berat molekul rendah biasanya tidak mudah menguap karena adanya gaya tarik-menarik inter molekuler antara gugus-gusug polar karenanya jika gugus-gugus polar ini ditutup dengan cara derivatisasi akan mampu meningkatkan volatilitas senyawa tersebut secara dramatis. Meningkatkan deteksi, misal untuk kolesterol dan senyawa-senyawa steroid. Meningkatkan stabilitas. Beberapa senyawa volatil mengalami dekomposisi parsial karena panas sehingga diperlukan derivatisasi untuk meningkatkan stabilitasnya. Meningkatkan batas deteksi pada penggunaan detektor tangkap elektron (ECD).

Inilah contoh derivatisasi yang digunakan untuk memperbaiki bentuk puncak pseudoefedrin:

Caranya : Sirup dekongestan dibasakan dengan amonia dan diekstraksi ke dalam etil asetat sehingga akan menjamin bahwa semua komponen yang terekstraksi berada dalam bentuk basa bebasnya daripada bentuk garamnya. Bentuk basa inilah yang bertanggungjawab pada bagusnya bentuk puncak kromatografi. Garam-garam atau basa-basa akan terurai karena adanya panas pada lubang suntik GC, sehingga dengan adanya proses ini akan dapat menyebabkan terjadinya peruraian. Jika ekstrak pada sirup dekongestan di lakukan kromatografi gas secara langsung maka kromatogram yang dihasilkan seperti gambar dibawah. Basa bebas triprolidin dan dekstrometorfan menunjukkan bentuk puncak yang bagus, akan tetapi pesudoefedrin yang merupakan basa yang lebih kuat karena adanya gugus hidroksil dan gugus amin memberikan bentuk puncak yang kurang bagus. Hal ini dapat diatasi dengan menutup gugus polar (gugus hidroksi dan amin) pada pseudoefedrin dengan cara mereaksikannya menggunakan trifluoroasetat anhidrida (TFA). Perlakuan dengan TFA ini tidak menghasilkan senyawa derivatif terhadap senyawa-senyawa basa tersier dalam ekstrak (sirup dekongestan) ini. Reagen TFA ini sangat bermanfaat karena reagen ini sangat reaktif dan bertitik didih rendah (400C) sehingga kelebihan reagen TFA ini mudah dihilangkan dengan cara evaporasi sebelum dilakukan kromatografi gas. Kromatografi gas adalah cara pemisahan kromatografi menggunakan gas sebagai fasa penggerak. Zat yang dipisahkan dilewatkan dalam kolom yang diisi dengan fasa tidak bergerak yang terdiri dari bahan terbagi halus yang cocok. Gas pembawa mengalir melalui kolom dengan kecepatan tetap, memisahkan zat dalam gas atau cairan, atau dalam bentuk padat pada keadaan normal. Cara ini digunakan untuk percobaan identifikasi dan kemurnian, atau untuk penetapan kadar. Kromatografi Gas ( GC) merupakan jenis kromatografi yang digunakan dalam kimia organik untuk pemisahan dan analisis. GC dapat digunakan untuk menguji kemurnian dari bahan tertentu, atau memisahkan berbagai komponen dari campuran. Dalam beberapa situasi, GC dapat membantu dalam mengidentifikasi sebuah kompleks.

Dalam kromatografi gas, fase yang bergerak (atau mobile phase) adalah sebuah operator gas, yang biasanya gas murni seperti helium atau yang tidak reactive seperti gas nitrogen. Stationary atau fasa diam merupakan tahap mikroskopis lapisan cair atau polimer yang mendukung gas murni, di dalam bagian darisistem pipa-pipa kaca atau logam yang disebut kolom. Instrumen yang digunakan untuk melakukan kromatografi gas disebut gas chromatograph (atau aerograph, gas pemisah). Kromatografi gas yang pada prinsipnya sama dengan kromatografi kolom (serta yang lainnya bentuk kromatografi, seperti HPLC, TLC), tapi memiliki beberapa perbedaan penting. Pertama, proses memisahkan compounds dalam campuran dilakukan antara stationary fase cair dan gas fase bergerak, sedangkan pada kromatografi kolom yang seimbang adalah tahap yang solid dan bergerak adalah fase cair. (Jadi, nama lengkap prosedur adalah kromatografi gascair, merujuk ke ponsel dan stationary tahapan,masing-masing.) Kedua, melalui kolom yang lolos tahap gas terletak di sebuah oven dimana temperatur gas yang dapat dikontrol, sedangkan kromatografi kolom (biasanya) tidak memiliki kontrol seperti suhu. Ketiga, konsentrasi yang majemuk dalam fase gas adalah hanya salah satu fungsi dari tekanan uap dari gas. Kromatografi gas juga mirip dengan pecahan penyulingan, karena kedua proses memisahkan komponen dari campuran terutama berdasarkan titik didih (atau tekanan uap) perbedaan. Namun, pecahan penyulingan biasanya digunakan untuk memisahkan komponen campuran pada skala besar, sedangkan GC dapat digunakan pada skala yang lebih kecil (yakni microscale). Umumnya terdiri dari pencadang gas pembawa (injector), tempat penyuntikan zat, kolom terletak dalam thermostat, alat pendeteksi (detector) dan alat pencatat (rekorder) yang ditampilkan pada komputer. Susunan alat tersebut dapat dibuat seperti skema berikut:

Cara Pengoperasian Gas Chromatography

Sesudah alat-alat disiapkan, kolom, alat pendeteksi, suhu dan aliran gas pembawa diatur hingga kondisi seperti yang tertera pada masing-masing monografi, suntikkan larutan zat sejumlah yang tertera pada masing-masing monografi atau larutan pada tempat penyuntikan zat menggunakan alat penyuntik mikro. Pemisahan komponen-komponen dideteksi dan digambarkan dalam kromatografi. Letakkan kurva pada kromatogram dinyakatakn dalam waktu retensi (waktu dari penyuntikan contoh sampai puncak kurva pada kromatogram) atau volume retensi (waktu retensi x kecepatan alir gas pembawa) yang tetap untuk tiap zat pada kondisi yang tetap. Dasar ini digunakan untuk identifikasi. Dari luas daerah puncak urva atau tinggi puncak kurva, komponen zat dapat ditetapkan secara kwantitatif.

Cara kalibrasi

Buat satu seri larutan . Setelah itu, suntikan dengan volume sama tiap larutan ke dalam tempat penyuntikan zat. Gambar garis kalibrasi dari kromatogram, dengan berat zat pada sumbu horizontal, dan tinggi puncak kurva atau luas daerah puncak kurva pada sumbu vertical. Buat

larutan zat seperti yang tertera pada masing-masing monografi. Dari kromatogram yang diperoleh dengan kondisi yang sama seperti cara memperoleh garis kalibrasi, ukur luas daerah puncak kurva atau tinggi puncak kurva. Hitung jumlah zat menggunakan garis kalibrasi. Dalam cara kerja ini, semua harus dikerjakan dengan kondisi yang betul-betul tetap. Kromatografi adalah cara pemisahan campuran yang didasarkan atas perbedaan distribusi dari komponen campuran tersebut diantaranya dua fase, yaitu fase diam (stationary) dan fase bergerak (mobile). Fase diam dapat berupa zat padat atau zat cair, sedangkan fase bergerak dapat berupa zat cair atau gas. Dalam kromatografi fase bergerak dapat berupa gas atau zat cair dan fase diam dapat berupa zat padat atau zat cair.

Banyaknya macam-macam kromatografi yang salah satunya adalah kromatografi gas, yang merupaka metode kromatografi pertama yang dikembangkan pada zaman instrumen dan elektronika. Kromatografi gas dapat dipakai untuk setiap campuran dimana semua komponennya mempunyai tekanan uap yang berarti, suhu tekanan uap yang dipakai untuk proses pemisahan. Tekanan uap memungkinkan komponen menguap dan bergerak bersama-sama dengan fase gerak yang berupa gas.

Kromatografi gas metode yang tepat dan cepat untuk memisahkan campuran yang sangat rumit. Waktu yang dibutuhkan beragam, mulai dari beberapa detik untuk campuran yang sederhana sampai berjam-jam untuk campuran yang mengandung 500-1000 komponen.

Metode ini sangat baik untuk analisis senyawa organik yang mudah menguap seperti hidrokarbon dan eter. Analisis minyak mentah dan tekanan uap dalam buah telah dengan sukses dilakukan dengan tehnik ini.

Efisien pemisahan ditentukan ditentukan dengan besarnya interaksi antara sampel dan cairan, dengan menggunakan fase cair standar yang diketahui efektif untuk berbagai senyawa.

Kromatografi gas sendiri terdiri dari 2 yaitu kromatografi gas cairan dengan mekanisme pemisahan partisi, teknik kolom dan nama alat GLC dan kromatografi gas padat dengan mekanisme pemisahan absorbsi, teknik kolom dan nama alat GSC. Namun GSC jarang digunakan sehingga pada umumnya yang disebut dengan GC saat ini adalah GLC.

Pada prinsipnya pemisahan dalam GC adalah sisebabkan oleh perbedaan dalam kemampuan distribusi analit diantara fase gerak dan fase diam di dalam kolom pada kecepatan dan waktu yang berbeda.

1.2.RUMUSAN MASALAH 1. 2. 3. 4. Apa yang dimaksud dengan kromatografi gas ? Apa prinsip dari kromatografi gas ? Bagaimana cara kerja kromatografi gas ? Apa kelebihan dan kelemahan kromatografi gas ?

1.3.TUJUAN 1. Untuk mempermudah proses belajar Dasar-Dasar Pemisahan Analitik terutama Kromatografi. 2. Untuk mengetahui cara pemisahan campuran berdasarkan metode kromatografi gas. 3. Untuk memenuhi tugas mata kuliah Kimia Dasar II.

BAB II PEMBAHASAN

2.1.DEFINISI DAN TEORI KROMATOGRAFI GAS

Kromatografi Gas adalah proses pemisahan campuran menjadi komponen-komponennya dengan menggunakan gas sebagai fase bergerak yang melewati suatu lapisan serapan (sorben) yang diam.

Kromatografi gas fase gerak dan fase diamnya diantaranya :

Fase gerak adalah gas dan zat terlarut terpisah sebagai uap. Pemisahan tercapai dengan partisi sampel antara fase gas bergerak

Fase diam berupa cairan dengan titik didih tinggi (tidak mudah menguap) yang terikat pada zat padat penunjangnya

Kromatografi gas termasuk dalam salah satu alat analisa (analisa kualitatif dan analisa kuantitatif), kromatografi gas dijajarkan sebagai cara analisa yang dapat digunakan untuk menganalisa senyawa-senyawa organic. Kita telah mengetahui bahwa ada dua jenis kromatografi gas, yatiu kromatografi gas padat (KGP), dan kromatografi gas cair (KGC). Dalam kedua hal ini sebagai fasa bergerak adalah gas (hingga keduanya disebut kromatografi gas), tetapi fasa diamnya berbeda. Meskipun kedua cara tersebut mempunyai banya persamaan. Perbedaan antara kedunya hanya tentang cara kerja.

Pada kromatografi gas padat (KGP) terdapat adsorbsi dan pada kromatografi gas cair (KGC) terdapat partisi (larutan). Kromatografi gas padat (KGP) digunakan sebelum tahun 1800 untuk memurnikan gas. Metode ini awalnya kurang berkembang. Penemuan jenis-jenis padatan baru sebagi hasil riset memperluas penggunaan metode ini. Kelemahan metode ini mirip dengan kromatografi cair padat. Sedangkan kromatografi gas cair sering disebut oleh para pakar kimia organic sebagai kromatografi fasa uap. Pertama kali dikenalkan oleh James dan Martin pada tahun 1952. metode ini paling banyak digunakan karena efisien, serba guna, cepat dan peka. Cuplikan dengan ukuran beberapa microgram sampel dengan ukuran 10 gram masih dapat dideteksi. Komponen cuplikan harus mempunyai tekanan beberapa torr pada suhu kolom.

2.2.PRINSIP KERJA

Kromatografi gas mempunyai prinsip yang sama dengan kromatografi lainnya, tapi memiliki beberapa perbedaan misalnya proses pemisahan campuran dilakukan antara stasionary fase cair dan gas fase gerak dan pada oven temperur gas dapat dikontrol sedangkan pada kromatografi kolom hanya pada tahap fase cair dan temperatur tidak dimiliki.

Secara rinci prinsip kromatografi adalah udara dilewatkan melalui nyala hydrogen (hydrogen flame) selanjutnya uap organik tersebut akan terionisasi dan menginduksi terjadinya aliran listrik pada detektor, kuantitas aliran listrik sebanding dengan ion.

2.3. RANCANGAN KROMATOGRAFI GAS

Kromatografi gas terdiri dari beberapa alat diantaranya :

1.Fase Mobil (Gas Pembawa). Fasa mobil (gas pembawa) dipasok dari tanki melalui pengaturan pengurangan tekanan. Kemudian membawa cuplikan langsung ke dalam kolom. Jika hal ini terjadi, cuplikan tidak menyebar sebelum proses pemisahan. Cara ini cocok untuk cuplikan yang mudah menyerap. Gas pembawa ini harus bersifat inert dan harus sangat murni. Seringkali gas pembawa ini harus disaring untuk menahan debu uap air dan oksigen. Gas sering digunakan adalah N2, H2 He dan Ar.

2.Sistem Injeksi Sampel Sampel dimasukkan ke dalam aliran gas, jika sampel berupa cairan harus diencerkan terlebih dahulu dalam bentuk larutan. Injeksi sampel dapat diambil dengan karet silicon ke dalam oven, banyak sampel + 0,1-10 ml.

3.Kolom Fungsi kolom merupakan jantung kromatografi gas dimana terjadi pemisahan komponenkomponen cuplikan kolom terbuat dari baja tahan karat, nikel, kaca. Merupakan jantung Chromatography, dimana pemisahan komponen cuplikan terjadi yang berwujud puncak-puncak yang disebut Chromatogram Faktor yang berkaitan dengan keterpisahan puncak Chromatography adalah keefisienan kolom dan keefisienan pelarut.

Ada dua type kolom :

Kolom Partisi, berisi bahan padat inert menyangga lapisan tipis cairan, disebut Chromatography Gas Cair (GLC) Kolom Adsorbsi, berisi partikel penyerap yang umumnya digunakan untuk analisa gas permanen dan hydrokarbon rendah, biasa disebut Chromatography Gas Padat (GSC)

4.Detektor Fungsi detektor untuk memonitor gas pembawa yang keluar dari kolom dan merespon perubahan komposisi yang terelusi.

Merupakan suatu gawai yang menunjukan dan mengukur banyaknya komponen yang terpisah dalam gas pembawa.Suhu detector harus panas agar cuplikan tak mengembun. Pelebaran puncak dan menghilangnya puncak komponen merupakan ciri khas terjadinya pengembunan.

Seluruh detektor ditutup dalam oven yang lebih panas dibanding dengan temperatur kolom. Hal itu menghentikan kondensasi dalam detektor (pada FID).

5.Pencatat (Recorder) Fungsi recorder sebagai alat untuk mencetak hasil percobaan pada sebuah kertas yang hasilnya disebut kromatogram (kumpulan puncak grafik).

2.4.CARA KERJA KROMATOGRAFI GAS 1. Mencuci jarum suntik dengan aseton dengan mengisi jarum suntik mendepak sepenuhnya dan aseton limbah ke kertas handuk. Cuci 2-3 kali. 2. Tarik beberapa sampel Anda ke dalam jarum suntik. Anda mungkin perlu untuk menghilangkan gelembung udara di dalam tabung suntik oleh plunyer bergerak cepat ke atas dan ke bawah sementara jarum dalam sampel. Biasanya 1-2 mL sampel disuntikkan ke dalam GC. Boleh saja memiliki gelembung udara kecil dalam jarum suntik. Namun, Anda tidak ingin menyuntikkan sebagian besar udara atau puncak Anda akan terlalu kecil pada tabel perekam. 3. Pastikan tabel perekam dan diatur ke kecepatan grafik yang sesuai (Arrow A). Mengatur baseline menggunakan nol pada tabel perekam (Arrow B). Dengan pena di tempat, menyalakan bagan (Arrow D), pastikan pena ke bawah (yang menandai kertas) dan kertas bergerak. 4. Menyuntikkan sampel Anda baik ke kolom A atau kolom B sesuai instruksi. Pegang tingkat jarum suntik dan mendorong jarum sepenuhnya ke injector. Setelah Anda tidak dapat lagi melihat jarum, dengan cepat mendorong pendorong dan kemudian tarik jarum suntik injeksi keluar dari pelabuhan. Injeksi Catatan:

5.

6. 7. 8.

injector sangat panas, jadi berhati-hatilah untuk tidak menyentuh perak disk. Jarum akan melewati septum karet, sehingga Anda akan merasa beberapa perlawanan. Untuk beberapa GC kita itu, kolom tidak menyelaraskan benar dalam injector, sehingga jarum hits bagian depan kolom logam. Jika Anda merasa bahwa Anda mendorong terhadap logam, menarik jarum keluar dari injector dan coba lagi, mungkin di sudut yang sedikit berbeda. Jarum harus benar-benar menghilang ke dalam injeksi untuk injeksi yang tepat sampel ke kolom GC.Suntikkan dengan cepat untuk hasil terbaik. Jangan ragu untuk menyuntikkan jarum setelah benar diposisikan di pelabuhan injeksi.Lepaskan jarum suntik segera setelah injeksi. (Pelaksanaan catatan C dan D membantu untuk memastikan bahwa semua sampel memasuki GC kolom di sekitar waktu yang sama.) Menandai waktu injeksi Anda pada tabel perekam. Ini dapat dilakukan dengan menyesuaikan nol tepat setelah sampel disuntikkan. Hal ini sering nyaman bagi satu orang untuk menyuntikkan sampel sementara pasangan laboratorium menandai waktu injeksi di bagan perekam. Bersihkan jarum suntik Anda segera setelah injeksi. Jarum suntik sering tersumbat dengan cepat dan harus diganti jika mereka tidak dibersihkan setelah setiap penggunaan. Catatan pengaturan perekam grafik Anda selama berjalan. Anda perlu mengetahui kecepatan grafik dan pengaturan skala penuh. Catatan pengaturan GC selama Anda berlari. Sebuah tombol di bagian tengah bawah GC dapat diubah untuk membaca kolom (atau oven) suhu, suhu detektor dan suhu injektor pelabuhan dalam C. Jembatan saat ini ditampilkan dalam mA. Perhatikan bahwa ada dua skala pada layar. Berhati-hati untuk membaca skala yang tepat!

2.5.KELEBIHAN DAN KEKURANGAN KROMATOGRAFI GAS

Kelebihan 1.Waktu analisis yang singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggal. 2.Dapat menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan yang tinggi. 3.Gas mempunyai vikositas yang rendah. 4.Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi. 5.Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran.

Kekurangan 1.Teknik Kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap 2.Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar. Pemisahan pada tingkat mg mudah dilakukan, pemisahan pada tingkat gram mungkin dilakukan, tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau ton sukar dilakukan kecuali jika ada metode lain.

3.Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase diam dan zat terlarut.

2.6. SAMPEL YANG DAPAT DIANALISIS DENGAN GC

1.Produk Gas Alam 2.Kemurnian Pelarut 3.Asam Lemak 4.Residu Pestisida 5.Polusi Udara 6.Alkohol 7.Steroid 8.Minyak Atsiri 9.Flavor 10.Ganja (mariyuana)

2.7.APLIKASI KROMATOGRAFI GAS

Kromatografi gas telah digunakan pada sejumlah besar senyawa-senyawa dalam berbagai bidang. Dalam senyawa organic dan anorganik, senyawa logam, karena persyaratan yang digunakan adalah tekanan uap yang cocok pada suhu saat analisa dilakukan. Berikut beberapa kegunaan kromatografi gas pada bidang-bidangmya adalah :

1.Polusi udara Kromatografi gas merupakan alat yang penting karena daya pemisahan yang digabungkan dengan daya sensitivitas dan pemilihan detector GLC menjadi alat yang ideal untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor, KGCdipakai untuk menetukan AlkilAlkil Timbal, Hidrokarbon, aldehid, keton SO , H S, dan beberapa oksida dari nitrogen dll.

2.Klinik

Diklinik kromatografi gas menjadi alat untuk menangani senyawa-senyawa dalam klinik seperti : asam-asam amino, karbohidrat, CO , dan O dalam darah, asam-asam lemak dan turunannya, trigliserida-trigliserida, plasma steroid, barbiturate, dan vitamin

3.Bahan-bahan pelapis Digunakan untuk menganalisa polimer-polimer setelah dipirolisa, karet dan resin-resin sintesis. 4.Minyak atsiri Digunakan untuk pengujian kulaitas terhadap minyak permen, jeruk sitrat, dll.

5.Bahan makanan Digunakan dengan TLC dan kolom-kolom, untuk mempelajari pemalsuanatau pencampuran, kontaminasi dan pembungkusan dengan plastic pada bahan makanan, juga dapat dipakai unutk menguji jus, aspirin, kopi dll.

6.Sisa-sisa peptisida KGC dengan detector yang sensitive dapat menentukan atau pengontrolan sisa-sisa peptisida yang diantaranya senyawa yang mengandung halogen, belerang, nitrogen, dan fosfor.

7.Perminyakan Kromatografi gas dapat digunakan unutk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasildari gasgas hidrokarbon yang ringan.

8.Bidang farmasi dan obat-obatan Kromatografi gas digunakan dalam pengontrolan kualitas, analisa hasil-hasilbaru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zatalir biologi

9.Bidang kimia/ penelitian Digunakan untuk menentukan lama reaksi pada pengujian kemurnian hasil.

BAB III

PENUTUP

3.1.KESIMPULAN

Kromatografi adalah suatu istilah umum yang digunakan untuk bermacam-macam teknik pemisahan yang didasarkan atas partisi sampel diantara suatu fasa gerak yang bisa berupa gas ( kromatografi gas ) ataupun cair ( kromatografi cair ) dan fasa diam yang juga bisa berupa cairan ataupun suatu padatan. Hal ini dikarenakan adanya perbedaan polaritas dari fasa diam dan gerak.

Ada dua jenis kromatografi gas, yatiu kromatografi gas padat (KGP), dan kromatografi gas cair (KGC).

Kromatografi gas terdiri dari beberapa alat diantaranya : Fase Mobil (Gas Pembawa) Sistem Injeksi Sampel Kolom Detektor Pencatat (Recorder)

3.2.

SARAN

Demikian makalah ini di susun, tentunya banyak kekurangan baik dalam segi isi atau penyampaiannya. Oleh karena itu, saya mengharap kritik dan saran demi kesempurnaan makalah kami. Semoga makalah ini bermanfaat bagi pembaca.

Penulis juga berharap kromatografi gas yang telah disajikan dalam bab pembahasan dapat dijadikan referensi ataupun tambahan wawasan bagi pembaca sehingga dapat membedakannya dan dapat menerapkannya secara tepat.