KIMIA AIR

Laporan Praktikum

Disusun Oleh : DIAN MISGI VERONICA P27834012041 REGULER / TINGKAT II

DOSEN PENGAJAR : 1. Ayu Puspitasari, S. T, M. Si 2. Hj. Indah Lestari, S. E, S. Si, M. Kes 3. Dra. Tuti Putri Sri Muljati, Apt, M. Kes 4. Ratno Tri Utomo, S. ST

JURUSAN ANALIS KESEHATAN POLITEKNIK KESEHATAN KEMENTRIAN KESEHATAN SURABAYA 2013 2014

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA AIR

Topik Tingkat / Semester Kelompok Hari / Tanggal

: Penentuan kadar Klorida (Cl) dalam air : II/III : C - Reguler : Selasa, 3 Desember 2013

Dosen Pembimbing : 1. Ayu Puspitasari, S. T, M. Si 2. Hj. Indah Lestari, S. E, S. Si, M. Kes 3. Dra. Tuti Putri Sri Muljati, Apt, M. Kes 4. Ratno Tri Utomo, S. ST Materi Praktikum :

Penetapan kadar klorida (Cl) dalam air dilakukan dengan metode argentometri atau titrasi pengendapan dengan menggunakan cara Mohr.

Prinsip

Dalam larutan netral atau sedikit alkali, kaliun kromat (K2CrO4) dapat menunjukkan titik akhir titrasi pada penitranan klorida dengan perak nitrat (AgNO3). Perak Klorida (AgCl) yang terbentuk akan diendapkan seluruhnya sebelum terbentuknya perak kromat (Ag2CrO4) yang berwarna kuning kemerahan.

Reaksi

: AgCl putih + NaNO3 Ag2CrO4 Kuning merah + 2 KNO3

AgNO3 + NaCl 2 AgNO3 + K2CrO4

Laporan Praktikum Kimia Air

Alat dan Bahan : a. Alat Buret Erlenmeyer Pipet tetes Beaker Glass Pipet Volume Labu ukur b. Bahan dan reagensia Kertas pH Aquades AgNO3 NaCl 0,01 N Indikator K2CrO4

Cara Kerja

a. Menyiapkan alat dan bahan yang diperlukan b. Melakukan standarisasi larutan standart sekunder AgNO3 dengan NaCl c. Mengambil 25 mL sampel air d. Mengecek pH sampel apakah sudah sesuai, (pH 7 -10) apabila contoh tidak dalam kisaran tersebut ditambahkan HSO 1N atau NaOH 1N sampai pHnya sesuai e. Memambahkan indikator K2CrO4 3 tetes f. Melakukan proses titrasi dengan larutan standart perak nitrat (AgNO3) sampai timbul warna kuning kemerahan dan keruh. g. Mencatat AgNO3 yang diperlukan, dan melakukan proses pada sampel yang sama secara duplo. h. Melakukan titrasi blanko (Untuk mengetahui apakah aquades yang digunakan untuk membuat reagen mengandung Cl- atau tidak, karena apabila aquades yang digunakan mengandung klorida (Cl-) maka hal tersebut dapat mempengaruhi hasil titrasi. Memgambil 25 mL aquades dengan teliti, kemudian langkah selanjutnya sama seperti saat kita mengerjakan sampel. Pengerjaan blanko juga harus duplo (2 kali) i. Melakukan perhitungan kadar klorida (Cl-) dalam sampel.

Laporan Praktikum Kimia Air

Perhitungan

Standarisasi AgNO3 (V XN) AgNO3 NAgNO3 (V XN) AgNO3 NAgNO3 = (V x N) NaCl = 0,0082 N

12,1 ml x NAgNO3 = 10ml x 0,01N

= (V x N) NaCl = 0,0099 N

10,1 ml x NAgNO3 = 10ml x 0,01N

NAgNO3 = = 0,0090 N

Penetapan Kadar Klorida (Cl-) a. Sampel mg Cl/L = =

( ( ) ( ) )

= 23,9288 ppm b. Blanko VAgNO3 =

= 0,55 ml

Kesimpulan : Pada praktikum diatas kita menggunakan metode argentometri, dimana pada titik akhir titrasi menunjukkan adanya endapan, hal ini dikarenakan Ag+ berikatan dengan Clmembentuk AgCl yang membentuk endapan berwarna putih. Saat titik akhir titrasi, larutan yang dititrasi berwarna kuning, itu dikarenakan Ag berikatan dengan CrO4
4 Laporan Praktikum Kimia Air

membentuk Ag2CrO4. Penambahan HSO atau NaOH bertujuan untuk menetralkan suasana larutan, karena metode ini hanya bisa bekerja dalam suasana netral atau sedikit asam. Dalam penentuan kadar dilakukan pula pada blanko yang berisi aquades ini dimaksudkan karena dalam aquades dan air terdapat Cl, adanya Cl tersebut dimaksudkan untuk dikurangkan dalam volume titrasi sampel volume titrasi blanko. Antara sampel sumur dan sampel sungai kadar klorida tertinggi adalah sampel air sumur itu berarti sampel air sumur banyak mengandung banyak klorida.

Laporan Praktikum Kimia Air

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA AIR

Topik Tingkat / Semester Kelompok Hari / Tanggal

: Penentuan kadar Zat organik dalam air : II/III : C - Reguler : Selasa, 3 Desember 2013

Dosen Pembimbing : 1. Ayu Puspitasari, S. T, M. Si 2. Hj. Indah Lestari, S. E, S. Si, M. Kes 3. Dra. Tuti Putri Sri Muljati, Apt, M. Kes 4. Ratno Tri Utomo, S. ST Materi Praktikum :

Zat organik dalam air bisa ditentukan dengan metode titimetri permaganometri atau reaksi redoks

Prinsip Zat organic dalam sampel air, akan dioksidasikan dengan larutan standart KMnO4 berlebih. Kelebihan KMnO4 ini akan direduksi menggunakan larutan standart H2C2O4 (Asam Oksalat) berlebih pula. Kelebihan H2C2O4 (Asam Oksalat) akan dititrasi kembali dengan larutan standart KMnO4

Reaksi 2 MnO4- + 5 H2C2O4 + 6H+ Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O

Alat dan Bahan a. Alat - Erlenmeyer - Heater - Maat pipet

6 Laporan Praktikum Kimia Air

- Beaker glass - Corong - Gelas Ukur - Vol pipet

- Pipet tetes - Buret b. Bahan dan Reagensia - KMnO4 0,01 N Langkah Kerja a. Menyiapkan alat dan bahan yang diperlukan. b. Melakukan standarisasi KMnO4 terlebih dahulu.

- H2C2O4 0,01 N - H2SO4 4N bebas zat organic - Sampel air

c. Mengambil 25 mL sampel dengan vol pipet, kemudian memasukkannya dalam Erlenmeyer. d. Menambahkan larutan baku KMnO4 beberapa tetes, sampai warna dalam sampel berwarna pink pudar. e. Menambahkan 5 mL H2SO4 4N bebas zat organik (bisa menggunakan gelas ukur). Hal yang perlu diperhatikan saat penambahan H2SO4 4N bebas zat organic ini adalah bila warna reagen tidak pink lagi, panaskan kemudian tetesi dengan KMnO4 sampai warnanya berubah menjadi pink lagi. f. Memanaskan diatas pemanas sampai mendidih, kemudian tunggu selama 1 menit. g. Menambahkan larutan baku kalium permanganat berlebih (KMnO4). Dalam praktiku ini menggunakan 10 mL KMnO4. Kemudian memanaskannya sampai mendidih selama 10 menit. (Dalam proses pemanasan apabila warna larutan sampel berubah menjadi bening lagi, maka perlu ditambahkan larutan kalium permanganat (KMnO4) tetes demi tetes sampai warnaya berubah menjadi pink lagi). h. Menambahkan larutan baku asam oksalat (H2C2O4) berlebih. Dalam praktikum ini digunakan 10 mL asam oksalat (H2C2O4) berlebih. Warna larutan sampel di Erlenmeyer akan berwarna bening setelah penambahan asam oksalat (H2C2O4), namun keadaan sampel juga menentukan warna hasil titrasi. i. Mentitrasi dengan larutan baku kalium permanganat hingga berwarna merah muda stabil. j. Mencacat hasil KMnO4 yag diperlukan dan melakukan titrasi secara duplo.

Laporan Praktikum Kimia Air

Perhitungan Hasil a. Standarisasi KMnO4 VKMnO4 = 11 ml (V x N) KMnO4 = (V x N) H2C2O4 11 ml x NKMnO4 = 10 ml x 0,01 N NKMnO4 = 0,0090 VKMnO4 = 11 ml (V x N) KMnO4 = (V x N) H2C2O4 11 ml x NKMnO4 = 10 ml x 0,01 N NKMnO4 = 0,0090

Jadi, N KMnO4 = = 0,0090 N

b. Penetapan kadar Zat organik mg KMnO4 / L = = =

[( [( [ ) ) ] ( )] ( )]

= 2, 0856 ppm

Kesimpulan : Reaksi yang terbentuk adalah 2MnO4- + 5 H2C2O4+ 6H+ 8H2O (dalam suasana asam). Metode yang digunakan untuk penentuan zat organik adalah Permanganometri. Digunakan metode ini karena saat penanganan sampel diperlukan pemanasan, larutan baku primer H2C2O4 dan baku standart KMnO4. Saat penanganan sampel penambahan H2SO4 bebas zat organik dimaksudkan untuk menghilangkan pengganggu (Fe dan S) dan agar terbentuk Mn2+. Saat penanganan sampel setelah sampel masuk dalam erlenmeyer kemudian ditambahkan KMnO4 hingga terbentuk warna merah muda, kemudian didihkan
8 Laporan Praktikum Kimia Air

Mn2+ + 10 CO2 +

ditambahkan lagi KMnO4 setelah itu didihkan kembali. Maksud dari penambahan larutan KMnO4 adalah dari prinsipnya penambahan larutan KMnO4 dimaksudkan agar semua zat organik dapat teroksidasi semua dan dilakukannya pemanasan bertujuan untuk mempercepat reaksi dan melepaskan oksidator. Setelah penambahan KMnO4 ditambahkan lagi H2C2O4 penambahan ini dimaksudkan untuk mengendapkan ion logam. Setelah itu kelebihan H2C2O4 dititrasi kembali dengan larutan standart KMnO4 yang akan didapatkan kondisi ion logam yang tidak dapat teroksidaasi. Kadar zat organik dalam sampel air sungai = 2, 0856 ppm. Itu menunjukkan bahwa air sungai memiliki kadar zat organik yang rendah. Bila kadar zat organik lebih dari 15 ppm berarti kadar zat organiknya tinggi, kadar zat organik dalam sampel air tidak boleh banyak karena terdapat oksigen terlarut, zat organik harus diuraikan oleh mikroorganisme oksigen yang ada diserap oleh mikroorganisme itu berarti sampel yang menunjukkan kadar zat organik yang tinggi memiliki mutu air yang jelek dan tidak dapat diminum karena oksigen yang ada diserap mikroorganisme untuk menguraikan zat organik oksigen yang ada habis dan air tersebut telah terdapat mikroorganisme.

Laporan Praktikum Kimia Air

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA AIR

Topik Tingkat / Semester Kelompok Hari / Tanggal

: Penentuan Kesadahan dalam air : II/III : C - Reguler : Rabu, 4 Desember 2013

Dosen Pembimbing : 1. Ayu Puspitasari, S. T, M. Si 2. Hj. Indah Lestari, S. E, S. Si, M. Kes 3. Dra. Tuti Putri Sri Muljati, Apt, M. Kes 4. Ratno Tri Utomo, S. ST Materi Praktikum :

Penetapan kesadahan dalam air dilakukan dengan metode titimetri kompleksometri. Kesadahan disebabkan oleh adanya kation bervalensi 2 dalam air. Namun pada umumnya yag menyebabkan terjadinya kesadahan adalah kation Ca2+ dan Mg2+.

Prinsip

: Kesadahan total dari Ca2+ dan Mg2+ ditentukan dengan cara titrasi langsung

menggunakan larutan standart Na2EDTA dengan menggunakan indicator EBT pada pH 10 0,1

Reaksi

Ca2+ / Mg2+ -- EBT + EDTA Ca2+ /Mg2+ -- EDTA + EBT Ca2+ + Murexide Ca2+ -- Murexide Ca2+ -- Murexide + EDTA Ca2+ -- EDTA + Murexide Mg2+ -- Murexide + EDTA tidak bereaksi --

10

Laporan Praktikum Kimia Air

Alat dan Bahan : a. Alat Erlenmeyer Batang pengaduk Vol pipet Pipet tetes - Spatula - Buret - Maat pipet - Beaker glass

b. Bahan Larutan baku CaCO3 Indikator EBT NaOH 1 N Kertas pH - Larutan standart Na2EDTA - Indikator Murexide - Buffer pH 10 0,1 - Sampel air

Langkah Kerja Penentuan kesadahan total a) Menyiapkan alat dan bahan yang diperlukan b) Melakukan standarisasi Na2EDTA dengan larutan standart CaCO3. c) Mengambil 25 mL sampel, kemudian memasukkannya ke dalam Erlenmeyer d) Menambahkan 1 mL buffer pH 10 0,1. e) Menambahkan indicator EBT seujung spatula, hingga sampel berwarna merah keunguan. f) Melakukan titrasi dengan larutan baku Na2EDTA 0,01M sampai terjadi perubahan warna menjadi biru. g) Mencatat volume yang diperlukan h) Melakukan proses trtrasi secara duplo (2 kali) i) Menghitung hasil yang didapat. Penentuan kesadahan Calcium (Ca2+) a) Mengambil 25 mL sampel, kemudian memasukkannya ke dalam Erlenmeyer. b) Menambahkan 1 mL NaOH 1 N sampai pH mencapai 12-13, pada proses ini Mg2+ diendapkan oleh NaOH, sehingga yang dihitung hanya kalsium saja.
11 Laporan Praktikum Kimia Air

c) Menambahkan indicator murexide seujung spatula. d) Melakukan titrasi dengan larutan baku Na2EDTA 0,01M sampai terjadi perubahan warna dari merah keunguan menjadi ungu. e) Mencatat volume Na2EDTA 0,01M yang diperlukan. f) Melakukan proses titrasi secara duplo (2 kali) g) Melakukan perhitungan kadar kesadahan kalsiun (Ca2+)

Hasil Perhitungan Standarisasi Na2EDTA V = 10,2 mL V = 10,2 mL

Vr = Vr =

= 10,2 mL

Vedta x Medta = VCaCO x MCaCO 10,2 x Medta Medta = 10 x 0,0101 = 0,0099 M

Kesadahan Total Volume titrasi sampel untuk kesadahan total V1 = 4,6 mL V2 = 4,5 mL

Vr = Vr =

= 4,55 mL
= 25 mL = 100 = 0,0099 M

Diketahui : Volume sampel BE CaCO3 M EDTA

12 Laporan Praktikum Kimia Air

Kesadahan Total (mg CaCO/L) = = = 180,18 mg CaCO/ L Kadar Kalsium (Ca2+) Volume titrasi sampel untuk kesadahan Kalsium (Ca2+) V1 = 3,1 mL V2 = 3 mL

Vr = Vr =

= 3,05 mL
= 25 mL = 40 = 0,0099 M

Diketahui : Volume sampel BA Ca M EDTA

Kadar Kalsium (mg Ca/L) = = = 48,312 mg Ca/L Kesadahan Magnesium (Mg2+) Diketahui : Volume titrasi kesadahan total Volume titrasi kesadahan Ca2+ Volume sampel BA Mg M EDTA = 4,55 mL = 3,05 mL = 10 mL = 24,3 = 0.0099 M

13

Laporan Praktikum Kimia Air

Kadar Magnesium (mg Mg/L) = =

( ( )

= 14,4342 mg Mg/L

Kesimpulan : Hasil reaksinya adalah Ca2+/Mg2+ - EBT + EDTA Ca2+ - murexide Ca2+ - murexide + EDTA Mg2+ -murexide + EDTA Ca2+/Mg2+ - EDTA + EBT Ca2+ - EDTA + murexide tidak bereaksi Ca2+ - murexide

Dalam penanganan sampel kesadahan digunakan dua indikator yakni EBT dan Murexide. EBT digunakan untuk mengikat ion logam yang ada dalam sampel air pada ring pH 10, sedangkan murexide digunakan saat sampel air dalam suasana basa yang pH-nya 12-13. Saat penetapan kesadahan total ditambahkan indikator EBT agar dapat bereaksi dengan ion logam Ca2+/Mg2+ dan indikator EBT sangat tepat digunakan saat sampel air berada pada ring pH 10. Saat penetapan kesadahan calsium ditambahkannya larutan NaOH dimaksudkan untuk mengendapkan Mg karena yang ingin dicari hanya kadar kesadahan Ca. Dengan penambahan NaOH sampel air menjadi basa, maka digunakannya indikator murexide agar Ca dapat bereaksi pada pH 12-13. Tingkat kesadahan yang tinggi diakibatkan bahwa sampel air telah terdapat ion logam Ca2+/Mg2+ dan bila kesadahan ini terjadi pada air rumah tangga maka air yang sadah tersebut apabila diminum akan mengakibatkan batu ginjal dan bila kesadahan terjadi pada industri maka akan terdapat kerak pada panci-panci dan suhu bertekanan tinggi yang dapat mengakibatkan terjadinya ledakan.

14

Laporan Praktikum Kimia Air

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA AIR

Topik Tingkat / Semester Kelompok Hari / Tanggal

: Penentuan Kadar DO dan BOD : II/III : C - Reguler : Rabu, 4 Desember 2013

Dosen Pembimbing : 1. Ayu Puspitasari, S. T, M. Si 2. Hj. Indah Lestari, S. E, S. Si, M. Kes 3. Dra. Tuti Putri Sri Muljati, Apt, M. Kes 4. Ratno Tri Utomo, S. ST Materi Praktikum :

Penetapan DO (Demand Oxygen) dan BOD (Biologycal Oxygen Demand) dalam air dilakukan dengan metode titimetri iodometri. BOD (Biologycal Oxygen Demand) adalah jumlah oksigen (O2) terlarut yang diperlukan oleh mikroorganisme untuk menguraikan zat organic yang ada pada air pada suhu 20oC selama 5 hari.

Prinsip

Penetapan kadar oksigen terlarut (DO) menggunakan metode Winkler yag didasarkan pada penambahan larutan Mn2+ dalam suasana alkali pada botol bertutup asah. Adanya oksigen yang terlarut dalam air akan mengoksidarsi dengan cepat sejumlah sama Mn(OH)2 yang terdispersi menjadi hodroksi dengan valensi lebih tinggi. Adanya ion iodide dan proses pengasaman, menyebabkan Mn(OH)2 akan teroksidasi lagi menjadi bervalensi 2 dan melepaskan iodine. Iodine yang bebas ini akan dititrasi menggunakan Na2S2O3 (natrium thiosulfat) dengan indicator amylum. prinsip penentuan BOD sama dengan prinsip penentuan DO. Dimana BOD adalah kadar DO 0 hari kadar DO 5 hari. Untuk penentuan DO 5 hari sampel yang diambil langsung dimasukkan botol oksigen, disimpan selama 5 hari ditempat gelap atau dibungkus kertas karbon berikut tutupnya, kemudian dianalisa sama seperti penentuan DO.

15

Laporan Praktikum Kimia Air

Reaksi

: Mn(OH)2 Mn(OH)2 + I2 + 2OHS4O62- + 2 I-

Mn2+ + 2OHMnO2 + 2 II2 + 2 S2O32-

Mn(OH)2 + O2 MnO2 + H2O

Alat dan Bahan : a. Alat Erlenmeyer Batang pengaduk Maat pipet Tabung oksigen Pipet tetes - Spatula - Buret - Vol pipet - Beaker glass

b. Bahan dan Reagensia H2SO4 4N H2SO4 pekat KIO3 0,1N Indikator Amylum 0,2% Sampel air - KI 10% - MnSO4 20% - Na2S2O3 0,1N - Reagen O2 - Air pengencer

Langkah kerja Penetapan kadar DO a) Menyiapkan alat dan bahan yang diperlukan b) Melakukan standarisasi Normalitas Natrium thiosulfat dengan KIO3 c) Mengambil 250 mL sampel, kemudian dimasukkan ke dalam botol oksigen sampai penuh, dan diusahakan agar tidak ada gelembung udaranya. d) Menambahkan 2 mL larutan MnSO4 20 %, sampai dasar tabung. e) Menambakan lagi reagen O2 sebanyak 2 mL, maka akan terbentuk warna coklat. f) Menutup kembali botol oksigen, dan diupayakan agar tidak ada gelembung udaranya.
16 Laporan Praktikum Kimia Air

g) Mengocok dengan hati-hati secara bolak-balik, sampai terbentuk endapan. h) Mendiamkannya sampai endapan memisah dengan cairan. i) Membuang cairan yang jernih. j) Menambahkan H2SO4 pekat dengan segera melalui leher botol. k) Memindahkan kedalam Erlenmeyer iod, dan melakukan proses titrasi dengan Na2S2O3 sampai berwarna kuning muda. l) Menambahkan indicator Amylum 0,2 % sebanyak 3 tetes. m) Melakukan proses titrasi lagi sampai warna biru hilag (menjadi jernih). n) Mencatat Natrium thiosulfat (Na2S2O3) yag diperlukan, dan melakukan proses titrasi sebanyak 2 kali (duplo) serta menghitung hasilnya.

Penetapan kadar BOD nol (0) hari a) Melakukan pengenceran sampel. Hasil pengenceran didapatkan dari kadar DO segera. b) Didapat DO segera = 6,112, maka perlu diencerkan 10 x c) Memipet 25 mL sampel, kemudian menambahkan air pengencer sampai volume 250 mL didalam botol oksigen. d) Menutup botol oksigen secara hati-hati, jangan sampai ada gelembung. e) Menambahkan 2 mL larutan MnSO4 20 %, sampai dasar tabung. f) Menambakan lagi reagen O2 sebanyak 2 mL, maka akan terbentuk warna coklat. g) Menutup kembali botol oksigen, dan diupayakan agar tidak ada gelembung udaranya. h) Mengocok dengan hati-hati secara bolak-balik, sampai terbentuk endapan. i) Mendiamkannya sampai endapan memisah dengan cairan. j) Membuang cairan yang jernih. k) Menambahkan H2SO4 pekat dengan segera melalui leher botol. l) Memindahkan kedalam Erlenmeyer iod, dan melakukan proses titrasi dengan Na2S2O3 sampai berwarna kuning muda. m) Menambahkan indicator Amylum 0,2 % sebanyak 3 tetes. n) Melakukan proses titrasi lagi sampai warna biru hilag (menjadi jernih). o) Mencatat Natrium thiosulfat (Na2S2O3) yag diperlukan, dan melakukan proses titrasi sebanyak 2 kali (duplo) serta menghitung hasilnya.

17

Laporan Praktikum Kimia Air

Penetapan kadar BOD lima hari a) Melakukan pengenceran sampel. Hasil pengenceran didapatkan dari kadar DO segera. b) Didapat DO segera = 6,112, maka perlu diencerkan 10 x c) Memipet 25 mL sampel, kemudian menambahkan air pengencer sampai volume 250 mL didalam botol oksigen. d) Menutup botol oksigen secara hati-hati, jangan sampai ada gelembung. e) Menyimpan botol oksigen tersebut selama 5 hari, dengan suhu yang sudah diatur. Pada proses penyimpaan botol oksigen yang telah berisi sampel harus ditutup dengan kresek jitam atau terhindar dari sinar matahari, sehingga tidak mempengaruhi hasilnya. f) Setelah 5 hari, Menambahkan 2 mL larutan MnSO4 20 %, sampai dasar tabung. g) Menambakan lagi reagen O2 sebanyak 2 mL, maka akan terbentuk warna coklat. h) Menutup kembali botol oksigen, dan diupayakan agar tidak ada gelembung udaranya. i) Mengocok dengan hati-hati secara bolak-balik, sampai terbentuk endapan. j) Mendiamkannya sampai endapan memisah dengan cairan. k) Membuang cairan yang jernih. l) Menambahkan H2SO4 pekat dengan segera melalui leher botol. m) Memindahkan kedalam Erlenmeyer iod, dan melakukan proses titrasi dengan Na2S2O3 sampai berwarna kuning muda. n) Menambahkan indicator Amylum 0,2 % sebanyak 3 tetes. o) Melakukan proses titrasi lagi sampai warna biru hilag (menjadi jernih). p) Mencatat Natrium thiosulfat (Na2S2O3) yag diperlukan, dan melakukan proses titrasi sebanyak 2 kali (duplo) serta menghitung hasilnya.

Hasil perhitungan a. Standarisasi Natrium Thiosulfat (Na2S2O3) V1 = 10,5 mL V2 = 10,6 mL

Vr =

18

Laporan Praktikum Kimia Air

Vr = Vr = 10,55 mL VKIO x NKIO = V NaSO x N NaSO 10 x 0,1008 = 10,55 x N NaSO

N NaSO = 0,0955 N

b. Kadar DO segera Volume titrasi sampel untuk DO segera V1 = 1,4 mL V2 = 1,4 mL

Vr = Vr =

Vr = 1,4 mL Diketahui : Volume sampel BE O2 N Na2S2O3

a O

= 250 mL =8 = 0,0955 N

DO = DO =

DO = 4,2784 mg/L Jadi kadar oksigen terlarut dalam sampel adalah sebesar 4,2784 ppm, untuk mencari BOD nol hari dan BOD lima hari diencerkan 10 kali

c. Kadar BOD nol hari - Volume titrasi sampel untuk DO segera

19 Laporan Praktikum Kimia Air

V1 = 2 mL V2 = 2 mL Vrata-rata = 2 mL

Diketahui : - Volume sampel - BE O2 - N Na2S2O3 = 250 mL =8 = 0.0955 N

BOD 0 hari = =

a O

= 61,12 mg/L Jadi kadar BOD nol hari dalam sampel adalah sebesar 61,12 ppm

d. Kadar BOD lima hari - Volume titrasi sampel untuk DO segera V1 = 2 mL V2 = 1,8 mL Vr = Vr =

= 1,9 mL

Diketahui : Volume sampel BE O2 N Na2S2O3 = 250 mL =8 = 0.0955 N

BOD 5 hari =

a O

20

Laporan Praktikum Kimia Air

= = 58,064 mg/L Jadi kadar BOD nol hari dalam sampel adalah sebesar 58,064 ppm

e. Kadar BOD sebenarnya BOD = (BOD 0hari BOD 5 hari) = (61,12 58,064) = 3,056 mg/L Jadi kadar BODnya adalah sebesar 3,056 ppm

Kesimpulan : Saat sampel diisikan dalam botol oksigen sampel diisikan penuh itu berguna untuk meminimalisis adanya gelembung. Penambahan reagen O2 dalam sampel ditujukan sebagai pemantap oksigen atau untuk menjaga oksigen agar tidak mengganggu nilai DO. Tujuan dari membolak-balikan atau mengocok botol oksigen yang berisi sampel air setelah penambahan MnSO4 dan reagen O2 adalah untuk mengikat O2 yang ada, dan terjadinya endapan setelah proses itu merupakan proses pengikatan O2 (Mn2+ MnO2) . Penambahan H2SO4 pekat dalam penanganan sampel ditujukan untuk memberikan suasana asam untuk menuju ke iodometri. Jika kadar DO maka oksigen yang terdapat dalam sampel air tersebut masih ada dan berarti tidak ada mikroorganisme yang menyerap oksigen, itu berarti sampel air tersebut tidak tercemar mikroorganisme. Saat sampel diisikan dalam botol oksigen sampel diisikan penuh itu berguna untuk meminimalisis adanya gelembung. Penambahan reagen O2 dalam sampel ditujukan sebagai pemantap oksigen atau untuk menjaga oksigen agar tidak mengganggu nilai DO. Tujuan dari membolak-balikan atau mengocok botol oksigen yang berisi sampel air setelah penambahan MnSO4 dan reagen O2 adalah untuk mengikat O2 yang ada, dan terjadinya endapan setelah proses itu merupakan proses pengikatan O2 (Mn2+ MnO2) . Penambahan H2SO4 pekat dalam penanganan sampel ditujukan untuk memberikan suasana asam untuk menuju ke iodometri. Pengisian air pengencer dimaksudkan sebagai nutrisi bagi mikroorganisme dalam sampel air. Tujuan dari
21 Laporan Praktikum Kimia Air

mendiamkan sampel air selama 5 hari adalah agar mikroorganisme dalam air dapat berkembang dan menggunakan oksigen terlarut. Dimana tujuan dari pemeriksaan ini adalah untuk mengetahui jumlah oksigen yang diperlukan mikroorganisme dalam waktu 5 hari. Fungsi dari penutupan dengan menggunakan plastik hitam adalah untuk menghindari cahaya agar tidak menghambat tumbuh kembangnya mikroorganisme.

22

Laporan Praktikum Kimia Air

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA AIR

Topik Tingkat / Semester Kelompok Hari / Tanggal

: Penentuan Kadar Fe (besi) metode Nessler : II/III : C - Reguler : Selasa, 10 Desember 2013

Dosen Pembimbing : 1. Ayu Puspitasari, S. T, M. Si 2. Hj. Indah Lestari, S. E, S. Si, M. Kes 3. Dra. Tuti Putri Sri Muljati, Apt, M. Kes 4. Ratno Tri Utomo, S. ST Materi Praktikum :

Penetapan kadar besi bisa dilakukan dengan menggunakan metode Rodanida tabung Nessler. Intensitas warna yang terbentuk sebanding dengan konsentrasi logam yang ada dalam sampel. Menggunakan 5 titik untuk larutan standart.

Prinsip

Sampel yang mengandung Fe (besi) aka dioksidasi kemudian ditambahkan KCNS sehingga menjadi warna merah coklat, warna yang ditimbulkan kemudian dibandingkan dengan warana standart.

Alat dan Bahan : a. Alat - Erlenmeyer - Batang pengaduk - Labu ukur - Matt pipet - Tabung Nessler
23 Laporan Praktikum Kimia Air

- Spatula - Buret - Vol pipet - Pipet tetes

b. Bahan dan reagensia Larutan induk Fe(NH4)2SO4 100 ppm HNO3 pekat Larutan KMnO4 0,01 N Larutan KCNS 20% H2SO4 4 N - Sampel air

Langkah kerja a. Mengencerkan larutan induk Fe(NH4)2SO4 100 ppm menjadi 10 ppm, dengan cara 50 mL larutan induk dimasukkan kedalam labu ukur 500 mL, kemudian add aquades sampai tanda batas. b.Membuat deret larutan standart, dengan cara mengencerkan larutan yang 10 ppm tadi menjadi : o Aquades murni 100 mL = 0 ppm o 2 mL 0,01 mg Fe/mL = 0,2 ppm add aquades 100 mL o 4 mL 0,01 mg Fe/mL = 0,4 ppm add aquades 100 mL o 6 mL 0,01 mg Fe/mL = 0,6 ppm add aquades 100 mL o 8 mL 0,01 mg Fe/mL = 0,8 ppm add aquades 100 mL o 10 mL 0,01 mg Fe/mL = 1 ppm add aquades 100 mL o 12 mL 0,01 mg Fe/mL = 1,2 ppm add aquades 100 mL o 14 mL 0,01 mg Fe/mL = 1,4 ppm add aquades 100 mL

c. Untuk perlakuan SAMPEL dan STANDART - Memipet 50 mL untuk masing-masing larutan standart maupun untuk sampel, kemudian memasukkannya kedalam Erlenmeyer. - Menambahkan 1 mL HNO3 pekat untukmemberika suasana asam pada sampel. - Mendidihkan larutan standart dan sampel. Proses mendidihkan ini bertujuan agar semua zat besi berubah menjadi ferri. - Menambahkan KMnO4 tetes demi tetes sampai berwarna, kemudian

mendinginkannya.

24

Laporan Praktikum Kimia Air

- Memindahkan kedalam tabung Nessler, kemudian add kan aquades sampai tanda 100 mL tepat. - Menambahkan 0,5 mL larutan KCNS 20%, kemudian campur. - Membandingkan warna yang terbentuk antara sampel dengan deret warna.

Hasil Pengamatan LARUTAN STANDART

0 ppm

0,1 ppm

0,2 ppm

0,4 ppm

0,6 ppm SAMPEL

0,8 ppm

1 ppm

1,2 ppm

1,4 ppm

Setelah dibandingkan warna antara larutan standart dengan sampel, didapatkan bahwa konsentrasi besi (Fe) dalam sampel adalah sebesar 0,2 -0,4 ppm.

Kesimpulan: Setelah penambahan HNO3 pekat larutan harus didihkan agar semua zat besi menjadi ferri. Cara nessler ini sekarang mulai ditinggalkan karena kurang efisien dan hasil kurang akurat dikarenakan menulis hasil nilai diantara dua deret standart yang warnanya mendekati sama. Cara ini juga dinilai tidak akurat karena melihat hasilnya dengan panca indra penglihatan dimana panca indra penglihatan masing-masing orang berbeda-beda.

25

Laporan Praktikum Kimia Air

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA AIR Topik Tingkat / Semester Kelompok Hari / Tanggal : Penentuan Kadar Sulfat (SO4) metode Nessler dan Spektrofotometer : II/III : C - Reguler : Rabu, 11 Desember 2013

Dosen Pembimbing : 1. Ayu Puspitasari, S. T, M. Si 2. Hj. Indah Lestari, S. E, S. Si, M. Kes 3. Dra. Tuti Putri Sri Muljati, Apt, M. Kes 4. Ratno Tri Utomo, S. ST Materi Praktikum :

Penetapan kadar sulfat bisa dilakukan dengan metode Nessler maupun dengan spektrofotometri, Menggunakan minimal 5 titik untuk larutan standart. Syarat deret standart adalah, reagennya harus dari tempat yag sama, absorbansi harus 0,2 0,8, dan minimal menggunakan 5 titik. Bila dalam air terdapat kandungan sulfat (SO4) yang tinggi, hal itu menunjukkan bahwa air tersebut telah tercemar limbah. Semakin keruh, maka menunjukkan bahwa kandungan sulfatnya semakin tinggi. Absorbansi berbanding lurus dengan konsentrasi, artinya semakin banyak kandungan sulfat (SO4+) yang ada ditunjukkan dengan semakin besarnya absornbansi yang ada. Prinsip :

Ion sulfat (SO4) akan diendapkan dalam suasana asam dengan Barium Clorida (BaCl2) membentuk endapan Barium Sulfat (BaSO4).Absorbansi dari suspense BaSO4 diukur dengan menggunakan spektrofotometer dengan panjang gelombang 420 nm. Untuk metode Nessler, larutan sampel dibandingkan dengan larutan standart warna yang telah dibuat.

26

Laporan Praktikum Kimia Air

Alat dan Bahan : a. Alat - Erlenmeyer - Batang pengaduk - Labu ukur - Matt pipet - Tabung Nessler - Spatula - Buret - Vol pipet - Pipet tetes - Neraca analitik

b. Bahan dan reagensia Larutan induk Sulfat (Na2SO4) 100 ppm Reagen kondisioning Kristal BaCl2 Larutan Buffer A, yang terbuat dari 30 gram MgCl2, 5 gram CH3COONa, 1,0 gram KNO3, 20 mL CH3COOH glacial dalam 500 mL aquades, kemudian add sampai tanda batas 1000 mL. Sampel air

Langkah kerja Cara Nessler Mangencerkan larutan induk sulfat 100 ppm menjadi : a) 15 ppm 75 mL add 500 mL aquades dalam labu ukur b) 20 ppm 100 mL add 500 mL aquades dalam labu ukur c) 25 ppm 125 add 500 mL aquades dalam labu ukur d) 30 ppm 150 mL add 500 mL aquades dalam labu ukur e) 35 ppm 175 mL add 500 mL aquades dalam labu ukur f) 50 ppm 250 mL add 500 mL aquades dalam labu ukur

Perlakuan untuk deret standart dan sampel a) Memipet 50 mL masing-masing deret standart, maupun sampel secara teliti. b) Memasukkannya kedalam tabung Nessler. c) Menambhakan 5 mL reagen kondisioning, kemudian kocok.
27 Laporan Praktikum Kimia Air

d) Menambahkan 1 sendok spatula BaCl2 (dalam hal ini berat BaCl2 yang akan dimaksukkan harus ditimbang dengan jumlah yang sama). e) Mengocok larutan tersebut. f) Mengaddkan aquades sampai tanda 100 mL tepat. g) Membandingkan sampel dengan deret standart yang ada.

Cara Spektrofotometri Memipet 100 mL sampel dan deret standart, kemudian memasukkannya kedalam Erlenmeyer. Masing-masing standart dan sampel dibuat 2 erlenmeyer. Menambahkan 20 mL larutan buffer A, kemudian mengaduknya. Menambahkan 1 sendok spatula BaCl2 (dalam hal ini berat BaCl2 yang akan dimaksukkan harus ditimbang dengan jumlah yang sama). Mengaduknya selama 60 detik pada kecepatan tetap dan bersama-sama. Membuat kurva satndart denagn X sebagai absorbansinya dan Y sebagai konsentrasi. Membuat blanko tanpa penambahan BaCl2. Membaca absorbansi yang terbaca pada spektrofotometer.

Hasil pengamatan a. Metode Nessler Setelah dibandingkan warna antara larutan standart dengan sampel, didapatkan bahwa kadar sulfat (SO4) dalam sampel adalah sebesar > 50 ppm

28

Laporan Praktikum Kimia Air

b. Spektrofotometri Hasil : Tabel absorbansi larutan standar Konsentrasi (ppm)

= Erlenmeyer 1 Ratarata 1 Erlenmeyer 2 Rata-rata 2 (Rata-rata total)

No

1.

20 20 25 25 30

0,214 0,209

0,2115

0,213 0,217

0,215

0,213

2.

0,265 0,269 0,334 0,325

0,267

0,244 0,242

0,243

0,255

3.

0,3295

0,353 0,349

0,351

0,340

4.

35

0,480 0,471

0,4755

0,428 0,436

0,432

0,454

5.

40

0,524 0,505

0,5145

0,509 0,504

0,5065

0,510

c. Hasil Absorbansi sampel NO Sampel Rata-rata 1(S1) 1 1 0,631 0,6345 0,638 Sampel 2 0,630 0,621 Rata-rata 2 (S2) 0,6255 = 0,630

Konsentrasi Larutan Standard 0 20 25 30

29 Laporan Praktikum Kimia Air

Absorbansi Larutan Standard 0 0,213 0,255 0,34

35 40 d.

0,454 0,51

Kurva Standar
45 40 35 30 25 20 15 10 5 0 0 0.2 0.4 0.6 Kurva Standar Linear (Kurva Standar) y = 75.942x + 2.5719 R = 0.974

Penetapan kadar sulfat pada sampel :

y = ax + b y = (75, 942 x 0,630) + 2,5719 y = 50,41536

Konsentrasi sampel = 50,41536 ppm

Kesimpulan : Setelah penambahan HNO3 pekat larutan harus didihkan agar semua zat besi menjadi ferri. Cara nessler ini sekarang mulai ditinggalkan karena kurang efisien dan hasil kurang akurat dikarenakan menulis hasil nilai diantara dua deret standart yang warnanya mendekati sama. Cara ini juga dinilai tidak akurat karena melihat hasilnya dengan panca indra penglihatan dimana panca indra penglihatan masing-masing orang berbeda-beda

Pada pengukuran spektrofotometer kita menggunakan panjang gelombang 420nm, karena pada panjang gelombang tersebut ion sulfat dapat menunjukkan nilai absorbansi. Pada deret standart, semua larutan dengan berbagai ppm yang berbeda diperlakukan sama, agar

30

Laporan Praktikum Kimia Air

hasil yang dihasilkan benar dan dapat dijadikan cerminan dalam pengukuran ppm sampel. Nilai dari r2 tidak begitu bagus karena nilai r2 yang benar harus diatas 0,98.

31

Laporan Praktikum Kimia Air