UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLAN

CAMPO 1

“DETERMINACION CUANTITATIVA DE NAPROXENO SODICO

CONTENIDO EN TABLETAS DE FLANAX DE 500 mg , MEDIANTE UNA
CURVA DE CALIBRACION”.

PROFESORES: Q.F.B. José Juan Escobar Chávez

Q.F.B. Angélica Villegas González

Equipo # 1 : Calderón González Alan Angel

Gutiérrez Rojo Itzel
López Calero Sheyra
Martínez Canales Rosa del Carmen
Merlo Pineda Paola

Grupo: 1502
 PRÁCTICA DE ESPECTROFOTOMETRÍA VISIBLE.
DETERMINACIÓN CUANTITATIVA DE NAPROXENO
SODICO,CONTENIDO EN TABLETAS DE FLANAX DE 500 mg,
MEDIANTE UNA CURVA DE CALIBRACIÓN.

OBJETIVO GENERAL:

 Realizar una curva de calibración a partir de una muestra stock

utilizando un espectrofotómetro para determinar la concentración de
una solución problema (Naproxeno sodico), contenidas en tabletas
deflanax de 500 mg.

OBJETIVOS PARTICULARES:

 Determinar la Λ máxima adecuada con el sistema más concentrado, para

poder leer todos los sistemas.

 A la curva de calibración realizar una regresión lineal de los datos

obtenidos y de este modo interpolar los datos obtenidos de la muestra
problema.

 Determinar las concentraciones en cada uno de los sistemas evaluados.

 INTRODUCCION

La espectroscopia molecular basada en radiación ultravioleta, visible e

infrarroja se utiliza ampliamente para la identificación y determinación de una
variedad de especies inorgánicas, orgánicas y bioquímicas. La espectroscopia de
absorción molecular ultravioleta/visible se emplea principalmente para el
análisis cuantitativo y es uno de los métodos más comunes usados en los
laboratorios químicos y clínicos.

Los espectrofotómetros son instrumentos cuya aplicación más común es el

análisis cuantitativo, aunque algunos de ellos proporcionan también buenos
espectros de absorción. Uno de estos espectrofotómetros es el Spectronic 20
el cual consta de una fuente luminosa de filamento de wolframio, que trabaja
mediante una fuente de alimentación estabilizada y que proporciona radiación
de intensidad constante.

Después de la difracción en una red de reflexión sencilla, la radiación

atraviesa la cubeta de la muestra o de la referencia y llega al fototubo. La
señal eléctrica amplificada en el detector acciona un dispositivo de medida con
una escala de 14 cm graduada en unidades de transmitancia y de absorbancia.

El instrumento está equipado con un obtubador que consiste en un aspa que

se interpone automáticamente entre el haz y el detector siempre que se
retira la cubeta del portacubetas; en estas condiciones se puede hacer el
ajuste del 0 por 100 T; el dispositivo de control de luz consiste en una muesca
con forma de V que puede moverse hacia el interior del haz o hacia fuera del
mismo y de ese modo ajustar el medidor al 100 por 100 T.

El intervalo de longitudes de onda que abarca el Spectronic 20 está

comprendido entre 340 y 625 nm; un fototubo adicional aumenta este intervalo
hasta 950 nm.

Los métodos espectroscópicos ópticos se fundamentan en seis fenómenos:

 Absorción
  Fluorescencia
 Fosforescencia
 Dispersión
 Emisión
 Quimioluminiscencia

Para medir cada fenómeno la mayoría de los componentes básicos de los

instrumentos son muy parecidos, aunque difieren algo en su configuración.

Los instrumentos espectroscópicos carácterísticos incluyenb cinco

componentes:

 Fuente estable de energía radiante.

 Un recipiente transparente para contener la muestra.
 Dispositivo que aísle una región restringida del espectro para la medida.
 Detector de radiación, que convierte la energía radiante en una señal
utilizable (en general eléctrica).
 Sistema de procesamiento y lectura de la señal detectada en una escala
de medida, en una pantalla de osciloscopio, un medidor digital o en un
registrador.
 NAPROXENO SODICO

Propiedades físicas y químicas

Formula Molecular C14H14O3
Nombre quimico 2-Acido naftaleneacético-6-
metoxi-alfa-metil- (+).
Masa molar 230 g / mol
Forma Polvo Cristalino
Color Blanco
Olor Inodoro
Temperatura de fusión 156 °C
Solubilidad en agua Insoluble
Solubilidad en Cloroformo,alcohol y metanol

MATERIAL Y EQUIPO
• 7 matraces aforados de 10 ml
• 1 matraz aforado de 500 ml
• 2 matraces aforados de 50 ml
• pipetas volumétricas de 1,2,3,4,5 ml
• 1 piseta
• 1 mortero con pistilo
• 1 vidrio de reloj
• 1 espátula
• 2 vasos de precipitados de 100 ml
• 1 matraz aforado de 25 ml
• 1 embudo de filtración
• papel filtro
• 1 propipeta
• 1 balanza digital
• espectrofotómetro con celdas

REACTIVOS

• Agua destilada
• NaOH reactivo analítico
• Estándar de naproxeno sódico
• Tabletas de flanax de 500 mg
 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

A) PREPARACION DE SOLUCIONES:

1) Solución de NaOH 0.1 M.- Se pesan 2.0 g del reactivo analítico y

se aforan a 500 ml.

2) Solución Estándar (stock).- Se pesan 80 mg de Naproxeno Sódico,

se disuelven y se aforan a 25 ml con solución de NaOH 0.1 M.

3) Solución problema .- Se pesan 0.5 g de tabletas de Flanax de 500

mg que contienen Naproxeno Sódico y se aforan a 50 ml.

B) PREPARACION DE SISTEMAS

Para construir la curva de calibración se preparan los siguientes sistemas a

partir de la solución estándar stock. Cada dilución es preparada tomando el
volúmen indicado y aforando a 10 ml. Se preparan 6 diluciones de acuerdo a la
siguiente tabla:

SISTEMA 0 1 2 3 4 5 6 7*
Sol. 0 0 0 0 0 0 0 V
Problema
Stock de 0 1 2 3 4 5 6 0
Naproxeno
(ml)
Aforo con 10 10 10 10 10 10 10 10
NaOH
0.1M

DIAGRAMA DE FLUJO
Preparación de Hacer cálculos
soluciones y sistemas correspondientes

Preparación de NaOH Preparación Naproxeno

Sódico

Preparación de los 6 sistemas para la curva.

Se calibra el espectrofotómetro Con el blanco

Determinación de λ
Con el sistema más concentrado
óptima

Medición de Elaboración de espectro de

absorbancia absorción

Con los 6 sistemas

Elaboración de curva de calibración

Medición de la muestra problema

 RESULTADOS EXPERIMENTALES

En esta práctica primero se seleccionó la longitud de onda óptima para la

valoración de cada sistema utilizando la solución blanco (en este caso fue
NaOH), y el sistema 6 (el sistema más concentrado).

La longitud de onda óptima seleccionada eneste caso fue de λ = 320 nm, esto
se midió para que se pudieran leer todos los sistemas a esa misma longitud de
onda y así poder obtener la absorbancia en cada uno de los sistemas de
concentraciones conocidas, e interpolar la solución problema para conocer así
su concentración experimental y así poder compararla con la concentración
teórica calculada, esto también se puede hacer mediante la interpolación o por
medio del método de regresión lineal.

La siguiente tabla muestra los valores obtenidos de absorbancia a de λ = 320

nm en cada uno de los sistemas, así como las concentraciones calculadas en
cada sistema para realizar la curva de calibración:

SISTEMAS [ M ] X 10 -4
ABS
1 1.37 0.192
2 2.74 0.348
3 4.11 0.508
4 5.48 0.707
5 6.85 0.887
6 8.22 1.041
Puesto que la solución problema tiene una concentración muy elevada, se
realizaron 2 diluciones para poder medir su absorbancia a la longitud de onda y
condiciones óptimas a las que se leyó cada sistema.

• Primera dilución: se tomaron 1.2 ml de la solución problema y se

aforaron a 50 ml de solución de NaOH 0.1 M.

• Segunda dilución: de la solución anterior, se tomaron 5 ml y se

aforaron a un volúmen de 10 ml de solución de NaOH 0.1 M.

Para la solución problema se obtuvieron los siguientes valores:

SISTEMA [ M ] X 10 -4
ABS
Sol. problema 5.13 0.642

Curva de Calibración A = f(M de

naproxeno sódico)

10
8
6
Abs

4
2
0
1 2 3 4 5 6
Concentración molar

La ecuación de la línea es :
Donde:

• = coeficiente de absortividad molar

• = longitud celda
• = Molaridad

Con el método de regresión lineal se obtuvieron los siguientes datos:

r = 0.999
r2= 0.998
b = 7.73 x 10 –3
m = 1264.0250

de donde la pendiente m = 1264.0250 M-1

ANALISIS DE RESULTADOS
Como se puede observar en nuestra gráfica realizada para la curva de
calibración, se obtiene una respuesta lineal de r2 = 0.998, lo cual nos indica que
la propiedad medida atribuida por el analito es directamente proporcional ala
concentración del mismo.

Dicha gráfica o curva de calibración, nos permite determinar

cuantitativamente la cantidad, en este caso la concentración molar de
naproxeno sódico contenido en la tabletas de Flanax de 500 mg , por medio de
la interpolación de la propiedad medida de la muestra en la curva, conociendo
así su concentración después de haber realizado las dos diluciones, esta
interpolación nos dio los siguientes datos:

Abs = 0.642
[ M ] naproxeno sódico = 5.01 x 10 –4

Aunque la concentración teórica de naproxeno sódico nos dio un valor de 5. 13

x 10 –4 M, podemos decir que, esta variación de 0.12, se pude haber debido a
un mal pipeteo de la muestra en cada dilución, o bien al llevar al aforo, no se
tuvo una buena presición.

Con los datos anteriores, podemos describir que el comportamiento de la línea

recta llevada a cabo en la gráfica fue el adecuado, por lo tanto nuestro proceso
de calibración también fue el adecuado.

CONCLUSIONES
El uso de instrumentos ópticos o electrónicos como el espectrofotómetro
requieren de una calibración y manejo adecuado del mismo.

La elección de la longitud de onda óptima adecuada permite obtener mejores

resultados y por lo tanto más confiables. De tal modo que se pudo llevar a cabo
una buena cuantificación de la concentración de la solución problema de
naproxeno sódico en tabletas de Flanax de 500 mg, debido a la correcta
elección de las condiciones óptimas para este sistema ( las cuales deben de ser
específicas para cada especie que se requiera cuantificar).

Se obtuvo también la concentración de una solución problema, en este caso de

naproxeno sódico contenido en tabletas de Flanax de 500 mg, mediante un
método de Análisis Químico “ Curva de Calibración “ y se comprobó también que
este método nos sirve para para poder cuantificar un analito.

BIBLIOGRAFIA
 SKOOG, A. Douglas; “ Análisis Instrumental “; 4ª edición, Ed. McGraw-
Hill; España 1994.

 HARRIS, Daniel C; “ Análisis Químico Cuantitativo “; Grupo Editorial

Iberoamericana; México 1991.

 ROBINSON, W. James; “ Principios de Análisis Instrumental “; Ed.

Acribia, España 1974.