Ordinario Crometografia para Parcial Análisis V (Intercambio Iónico y Cromatografía)

1.- Relacione las columnas correctamente:

1. La fase estacionaria en una red macromolécular que contiene Cromatografía de Fase Normal.
sitios fijos cargados (+) o (-) y únicamente se basa en atracción
electrostática.
2. Es la cromatografía donde la temperatura es el parámetro Cromatografía de Intercambio Iónico
responsable de la separación, se utiliza para compuestos altamente
volátiles y térmicamente estables.
3. Recibe este nombre porque hace una separación por Cromatografía de Exclusión o
discriminación de tamaños de partícula, siempre eluyen primero los Permeación por Gel
componentes de mayor peso molecular.
4. Recibe este nombre por tener una fase estacionaria POLAR y una Cromatografía de Adsorción
fase móvil NO POLAR.
5. Recibe este nombre por tener una fase estacionaria NO POLAR y Cromatografía de Gases
una fase móvil POLAR o MEDIANTE POLAR
6. La Fase móvil es un liquido y la fase estacionaria un sólido polar o Cromatografía de Líquidos
no polar, los solutos separan por el poder de elución de la fase móvil.
7. Recibe este nombre porque los solutos tienen interacciones Cromatografía de Fase Inversa o
únicamente con la superficie de la fase estacionaria Reversa

2.- Se pesan 3.5 gramos de una resina intercambiadora de cationes en la forma ácida H+, que inicialmente se
encuentra un 10% cargada con un metal alcalino (Ca2+), se trata con 150 de solución de HCl de conc. 0.253
M, suponer una capacidad de intercambio (C.I.) de 5meq /g.

Calcula el Log DCa(II) a las condiciones experimentales.

¿Cuántas mmeq de Ca2+ quedan al final en la resina?
¿Que porcentaje del ión calcio quedara en solución?

Datos:
K2H+Ca 2+ = 1.45

Cantidad de meq de Ca en resina = DCa (g/V)

Cantidad de meq de Ca en solución

3. Cuando se disuelven y separan por cromatografía de gases 1.26 mmol de 1-octanol y 1.53 mmol de 1-
decanol se obtienen picos con áreas de 1922 y 2570 unidades respectivamente.

a) Calcule el Factor de Repuesta para el decanol con respecto al octanol como patrón interno.
b) Cuando se agrega 0.67 mmol de octanol a un problema que contiene decanol las áreas de los picos
cramatográficos son 1543 y 1216(octanol : decanol) respectivamente ¿Cuánto decanol contiene el
problema?

Datos
Aproblema = F (mproblema)
A patron interno (mpatron interno)

F= ( A sustancia ) * ( m patron interno)

(A patron interno) (m sustancia)

4. Se desea separar una mezcla problema de Al3+, Zn2+ y Cd2+ mediante una resina de intercambio cationico
en forma de H+, proponer un método de separación con variación en el pH de la solución, si sus constantes
globales de formación son:
Zn(OH¯)n2-n Log β 1 = 4.40, Log β 3 = 14.40, Log β 4 = 15.50
Cd(OH¯)n2-n Log β 1 = 4.30, Log β 2 = 7.70, Log β 3 = 10.30, Log β 4 = 12.00
Al(OH¯)n3-n Log β 4 = 33.30
pKw = 14.00

a) Proponer la Escala Lineal de Zonas de Predominio para cada especie en función del pH
b) Encuentre los intervalos de pH de separación para la columna de intercambio cationico.
c) ¿que especie quimicas es retenida primero en la resina y cuales eluyen en la solución ? ¿a que pH se
eluye la segunda especie?, ¿a que pH se eluye la tercera especie?
d) Si la resina fuese de intercambio anionico en forma de Cl ¿es posible la separación de la mezcla?.
Explique ampliamente todas sus respuestas.

5.- Se desea separa una mezcla de alcoholes lineales en dos columnas para ello se calculan algunos
parámetros cromatograficos, los datos están reportados en la siguiente tabla.

Tabla 1
Columna 1 no polar Columna2 polar
H(mm) .04 .075
N 12000 18000
k´(1-Butanol) 0.858 1.203
k´(1-Pentanol) 0.883 1.450
α 1.03 1.205
Rs 1.05 5.0

Explique ampliamente el significado de los parámetros calculados en la tabla 1 y para cada caso cual columna
es mas eficiente.

¿Cuál de las dos columnas es la adecuada para llevar realizar la separación de los alcoholes? y ¿por qué?
Explique ampliamente con base a la tabla 1. (Recuerde que cuando Rs ≥ 1.5 los componentes están
separados con una pureza ≥ 99.65%)