Certificacion de Materiales de Referencia para Analisis Quimicos

Dra.
Celia Puglisi :: Consultora internacional de la FAO

Certificacion de materiales de referencia
para anlisis qumicos
Guias ISO de la serie 30 y sus equivalentes regionales
Disertante: Dra. Celia Puglisi :: Consultora internacional de la FAO
Dra. Celia Puglisi :: Consultora internacional de la FAO
Material o substancia de la cual el valor de
una o ms de sus propiedades es
homogeneo y bien establecido para ser
usado en la calibracin de un aparato , la
validacin de un mtodo, o para asignar
valores a materiales.
Materiales de Referencia
( Segn ISO)
La composicin est establecida por una organizacin,
frecuentemente en un ejercicio interlaboratorio o por lo menos
por dos mtodos independientes.
Es un material de reemplazo real, siempre que las
caractersticas relevantes de la matriz sean accesibles (ej.
composicin global, excluyendo el componente a determinar) y
por lo tanto sirve para controlar todas las fuentes de
incertidumbre.
Por lo general cubre solo un intervalo de composicin dado.
Algunas veces los lmites de certificacin son mucho ms
amplios que los requerimientos de exactitud.
Muy caros para ser usados todos los das.
Material de Referencia Certificado
Material de Referencia Secundario
La composicin est establecida por el laboratorio usuario
por varias formas, ya sea por un mtodo normalizado o en
colaboracin con otros laboratorios.
Se eligi por ser un buen material reemplazante en lo que se
refiere a matriz y composicin.
Puede no ser suficiente para verificar todas las fuentes de
incertidumbre ( el valor asignado puede no ser confiable)
Es relativamente barato.
Solucin Patrn
Se prepara en forma independiente de los patrones de
calibracin, por lo general a partir de materiales puros
Sirve solo para verificar la calibracin ya que faltan los
componentes de la matriz
Se puede elegir su composicin
Es independiente de las tcnicas analticas
Por lo general es barata

ISO GUIA 30 - Norma IRAM 451
Materiales de Referencia. Definiciones
Materiales de referencia. Contenido de sus certificados
Usos de materiales de referencia
Gua para sistemas de calidad aplicados a la produccin de materiales
de referencia
Certificacin de Materiales de referencia. Principios generales y
estadsticos para su certificacin
Esta gua es complementaria de la Guia ISO 34.
ILAC G 12:2000
Guia para los requerimientos
de la competencia de productores
de materiales de referencia.
Esta Gua establece los criterios que un productor
(y sus colaboradores asociados) debe cumplir
para ser reconocido como competente para
proveer determinado tipo de materiales de
referencia con valores asignados para sus
propiedades.
Organizacin o empresa (publica o privada)
tcnicamente competente, responsable por el
suministro de materiales de referencia o materiales de
referencia certificados y autorizado asignar valores a
las propiedades del material de referencia o material
de referencia certificado.
Productor de Materiales de Referencia
Organizacin o empresa (publica o privada) que realiza
algn aspecto del suministro y/o caracterizacin del
material de referencia en representacin del productor
de materiales de referencia, sobre una base contractual
o voluntaria. (basado en la Gua ISO 34)
Colaborador
Se considera que los productores que cumplen
con esta Gua tambin cumplen con los
requerimientos relevantes de la serie ISO 9000
para proveer un tipo especifico de material de
referencia.
El trabajo de laboratorio asociado a los
ensayos y mediciones involucrados en la
asignacin de valores a las propiedades de los
materiales de referencia debe cumplir con los
requisitos relevantes de la norma ISO/IEC
17025.
Cuando se planifique el proceso global de produccin,
caracterizacin, asignacin de valores a las propiedades (y,
en algunos casos, distribucin) de los materiales de
referencia, el proveedor debe proveer recursos y
procedimientos para:

seleccin del material
mantenimiento de condiciones ambientales adecuadas
para la preparacin y ensayo
preparacin del material
medicin
calibracin/validacin de los equipos de ensayo

asegurar la homogeneidad del material
asegurar la estabilidad del material
organizar ensayos interlaboratorio para sus
colaboradores
asignar valores a las propiedades basados en
resultados de medicin
realizar un balance de incertidumbres y definir
intervalos de incertidumbre para los valores asignados
a sus propiedades
asegurar instalaciones y condiciones ambientales
adecuadas para el almacenamiento
asegurar instalaciones adecuadas para el embalaje
asegurar medios de transporte adecuados
asegurar un servicio de post-distribucin adecuado
asegurar instalaciones adecuadas para el
almacenamiento de los registros
www.nist.gov
www.accustandard.com
Resumen de algunos aspectos
contemplados en las Guias de la serie 30
Un material es homogeneo para una
dada caracterstica si no hay
diferencias entre los valores de esa
caracterstica entre distintas porciones
del mismo.
Homogeneidad
En la prctica se acepta que sea homogeneo si la
diferencia de valores para una dada caracterstica
medida en distintas porciones del material no puede
ser detectada experimentalmente.
El concepto de homogeneidad involucra al mtodo
de medicin utilizado para determinar la caracterstica
en cuestin.
Tambin depende de la incertidumbre de medicin
del mtodo.
Otro aspecto a considerar es el tamao de la porcin
que se ha utilizado.
Cuando se certifica un material de referencia es
necesario determinar la homogeneidad del lote que se
ha fabricado.
Tambin es necesario establecer la homogeneidad
en un envase, que est relacionadop con el tamao de
la fraccin que se utilizar.

Gua ISO 35
Nmero de determinaciones independientes es el nmero de
valores que se utilizaron para calcular el promedio
promedio = 1/n x
i

La estimacin de la desviacin estndar se define por

1
) (
2
n
x x
s
i
Algunos conceptos estadsticos bsicos
Distribucin Normal

+o o
68%
16%
16%

+2o 2o
95,5% 2,25% 2,25%
s
s
n
x
=
Desviacin estndar del promedio de n
mediciones
El promedio de n mediciones es el mejor estimador de la
magnitud a medir y si se le quiere asignar una
incertidumbre resulta:
x t s
n-1, x

o
Intervalo de confianza del 95%
Cada vez que se hacen n mediciones se calcula el
promedio. Estos promedios podrn diferir cada vez
dentro de ciertos lmites.
Donde t es un valor tabulado de la distribucin de
Student y depende del nivel de confianza y de los
grados de libertad

Acuerdo entre el valor medido y el valor certificado
Calibracin de equipos
Seleccin del material correcto
Informacin contenida en el certificado
Inhomogeneidades: comparar tamao de la muestra
certificada con el de la muestra analizada
Uso de Materiales de Referencia

Comparar la incertidumbre esperada para el mtodo
utilizado por el usuario y la incertidumbre de la
certificacin
Uso de la Gua ISO 33 para evaluar la exactitud de un
mtodo
Muchas veces el material de referencia fue certificado
con la mas alta calidad metrolgica

Incertidumbre de la Certificacin
De acuerdo con la gua ISO 30, la definicin de un
material de referencia certificado requiere que los
elementos de inters se certifiquen por un
procedimiento que establezca su trazabilidad a una
realizacin de la unidad en que se expresa el
resultado
Trazabilidad
(S
WL
/ o
Rm
)
2
s (_
2
n ; 0.95
/ [n-1] )
donde:
n = nmero de replicados (por lo menos 2)
S
WL
= desviacin estndar de los resultados
replicados
o
Rm
= desviacin estndar interlaboratorio

del valor
certificado
_
2
n ; 0.95
= cuartilo 0,95 de la distribucin de _
2
con n -1
grados de libertad
Repetibilidad de un mtodo
|X
c
X
L
| 2
Lm
2
+ S
wL
2
/n

donde:
X
c
: valor certificado

Lm
: desviacin estndar interlaboratorios para el
valor certificado.
X
L
: valor medio de los replicados
S
wL:
desviacin estndar de X
L

Qu debe contener un certificado?
Gua ISO 31
Nombre y direccin del organismo de certificacin.

Ttulo del documento.
Condiciones del certificado (provisorio).
Nombre del material.
Nmero de muestra (N del lote puntual).
Fecha de certificacin.
Disponibilidad de otras formas y tamao del MR.
Fuente del MR.
Proveedor del MR.
Preparador del MR.
Descripcin del MR.
Destino.
Almacenamiento.
Instrucciones para el uso correcto del MR.
Mtodo de preparacin del MR.

Determinacin de homogeneidad (descripcin de los
ensayos realizados).
Valores obtenidos para una determinada propiedad y
sus lmites de confianza.
Valores asignados pueden ser generados por un
laboratorios o un grupo de laboratorio.
Incertidumbre.

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