Universidad Nacional Mayor de San Marcos

Extraccin Discontinua

INDICE

INTRODUCCIN.2 RESUMEN.3 PARTE TERICA.4 DETALLES EXPERIMENTALES6 CLCULOS EXPERIMENTALES Y RESULTADOS...7 DISCUSIN DE RESULTADOS..8 CONCLUSIONES..9 RECOMENDACIONES.10 BIBLIOGRAFA 11 HOJA DE SEGURIDAD: ETER ETILICO..12

Laboratorio de Orgnica

Pgina 1

Universidad Nacional Mayor de San Marcos

Extraccin Discontinua

INTRODUCCION
Casi todos los cuerpos materiales que nos rodean son mezclas, por lo tanto es muy difcil encontrar sustancias qumicamente puras. Pero qu es una mezcla?: Es la reunin de 2 o ms sustancias qumicas en cualquier proporcin, donde las propiedades de los componentes se conservan, o sea no hay combinacin qumica; por lo tanto, son susceptibles a la separacin por medios mecnicos o fsicos. En la qumica orgnica es de suma importancia poder trabajar con las sustancias qumicas, por ello es comn utilizar diversos tipos de separacin, que llegaron a tener un papel un importante en el estudio de la qumica. El mtodo que trataremos es el de la Extraccin Discontinua, donde separaremos una sustancia de su medio contenedor; luego de la experiencia tendremos el conocimiento para aislar y purificar numerosos compuestos orgnicos.

Laboratorio de Orgnica

Pgina 2

Universidad Nacional Mayor de San Marcos

Extraccin Discontinua

RESUMEN
La extraccin liquido-liquido que hemos realizado recibe el nombre de discontinua, por ser realizada en partes y porque a medida que evoluciona la extraccin es ms lenta, debido a que disminuye la fuerza impulsora que es la diferencia de concentracin. Para poder identificar a la muestra que nosotros hemos elegido debemos tener en claro los datos de solubilidad que posee dicha muestra; luego de haberlo disuelto seleccionamos un liquido inmiscible con el solvente, y despus de la separacin de fases vamos a verificar que la muestra ha pasado al liquido inmiscible que hemos aadido( en este caso el ter etlico). Nuestro anlisis nos llevara a plantearnos el porqu la muestra pasa a determinado solvente; para ello debemos tener un conocimiento claro sobre la solubilidad de estos solventes con respecto a la polaridad de los solutos. Una vez determinado donde se encuentra la muestra (en este caso el ter etlico) procedemos a recuperarlo aprovechando las propiedades fsicas del solvente (en nuestra experiencia el bajo pto. de ebullicin); y por ltimo comprobaremos que tan acertados hemos sido utilizando la cte. de distribucin (KD).

Laboratorio de Orgnica

Pgina 3

Universidad Nacional Mayor de San Marcos

Extraccin Discontinua
PARTE TERICA La extraccin es una tcnica de separacin y purificacin para aislar una sustancia de una mezcla slida o lquida en la que se encuentra, mediante el uso de un disolvente. La extraccin puede clasificarse dependiendo del estado fsico de los materiales: slido-lquido o lquido-lquido. Por sus caractersticas, la extraccin puede ser continua o discontinua. Se asocia a la extraccin continua a la separacin de estados: slidolquido. Se asocia a la extraccin discontinua a la separacin de estados: lquidolquido. En la extraccin lquido-lquido, el compuesto se encuentra disuelto en un disolvente A y para extraerlo se usa un disolvente B, inmiscible en el primero. Cuando se usa un embudo de separacin, las dos fases A y B se agitan entre s, con lo que el compuesto se distribuye entre las dos fases de acuerdo con sus solubilidades en cada uno de los dos lquidos. Cuando las dos fases se separan en dos capas, se dar un equilibrio tal entre la concentracin del soluto en cada capa, a una temperatura dada, que la razn de la concentracin del soluto en cada capa viene dado por una constante, llamada coeficiente de distribucin o de particin, K D, que es entonces definido por:

Donde CA es la concentracin en gramos por litro del compuesto en el disolvente A y CB es la concentracin del mismo en el disolvente B (a una temperatura dada). En el caso de que los volmenes sean iguales, la formula se reduce a:

Laboratorio de Orgnica

Pgina 4

Universidad Nacional Mayor de San Marcos

Extraccin Discontinua
O lo que es lo mismo:

Donde: E: es el peso de la muestra extrada E0: es el peso de la muestra inicial Es de apreciar que KD vara de 0 a 10. En el caso de que Eo y E sean iguales se considera que el KD es igual a 10. Esta extraccin es muy utilizada en la determinacin de compuestos orgnicos en muestras slidas. Los disolventes orgnicos utilizados en extraccin deben tener baja solubilidad en agua, alta capacidad de solvatacin hacia la sustancia que se va a extraer y bajo punto de ebullicin para facilitar su eliminacin posterior.

Laboratorio de Orgnica

Pgina 5

Universidad Nacional Mayor de San Marcos

Extraccin Discontinua
DETALLES EXPERIMENTALES MATERIALES 1 Pera de separacin Vasos de precipitados de: 100 mL, 50 mL Cocinilla 1 Bagueta

REACTIVOS cido benzoico ter etlico

PROCEDIMIENTO 1. En un vaso de 100 mL disolver 0.1 g de cido benzoico en agua tibia (10 mL) enfre la disolucin. 2. Pasar a un embudo de separacin y aada 10 mL de ter etlico. 3. Coloque el tapn y sacuda la mezcla durante 1 2 minutos. 4. Destape el embudo y deje separar las dos capas y vierta por la llave la fase acuosa (superior) a un vaso de 50 mL. 5. Pase la capa etrea a un vaso de 25 mL, previamente pesado y evapore el ter usando un bao de agua caliente. 6. Calcule la constante de distribucin KD.

Laboratorio de Orgnica

Pgina 6

Universidad Nacional Mayor de San Marcos

Extraccin Discontinua CALCULOS EXPERIMENTALES Y RESULTADOS

Sea: Masa inicial: 0.1 g de cido benzoico Masa del vaso: 32.07 g

Masa del vaso con la muestra final: 32.17 g Masa final: 32.17 g 32.07 g = 0.1 g de cido benzoico

Calculo de la constante de distribucin:

Laboratorio de Orgnica

Pgina 7

Universidad Nacional Mayor de San Marcos

Extraccin Discontinua

DISCUSION DE RESULTADOS
Muestra: Acido Benzoico Disolvemos el cido benzoico en agua tibia, aprovechando la gran solubilidad que posee dicha muestra en el agua caliente. Luego de pasar dicha solucin a un embudo de separacin y agregar el ter etlico nos podemos dar cuenta que se forman 2 fases, esto es debido a que el agua con el ter etlico son lquidos inmiscibles, siendo una de las razones la diferencia de densidades (tambin se debe tener en cuenta que el porcentaje del peso de la cadena de hidrocarburos con frecuencia determina la miscibilidad del compuesto con agua). Luego de agitar dicha mezcla heterognea se tiene que evacuar el exceso de ter etlico en forma de vapor (debido a su fcil cambio de estado: Liquido Gaseoso. Se tiene que dejar reposar para que las fases se separen y poder recogerlas por separado. Nos daremos cuenta que la muestra de ac. Benzoico se encuentra diluida en el ter etlico, esto se debe a que ambos son sustancias apolares: LO SEMEJANTE DISULEVE LO SEMEJANTE, y que adems el agua ya se haba enfriado. Luego de separar con xito ambas fases se aprovecha el bajsimo pto. de ebullicin del ter para poder vaporizarlo y poder recuperar la muestra de ac. Benzoico. Luego de hallar el:

Lo que quiere decir que toda la muestra ha sido recuperada. Si KD <10: Significa que se ha perdido un poco de la muestra al momento de separar las fases.

Laboratorio de Orgnica

Pgina 8

Universidad Nacional Mayor de San Marcos

Extraccin Discontinua CONCLUSIONES

La extraccin es una tcnica de separacin y purificacin para aislar una sustancia de una mezcla slida o lquida en la que se encuentra, mediante el uso de un disolvente. La extraccin puede clasificarse dependiendo del estado fsico de los materiales: slido-lquido o lquido-lquido. Por sus caractersticas, la extraccin puede ser continua o discontinua. Al cerrar el embudo con el tapn y al agitarlo con ambas manos, sujetando el tapn y la llave simultneamente, se produce sobrepresin, por ello, una vez finalizada la agitacin, se invierte el embudo y se abre la llave para reducir la presin Al separar las dos capas casi al final de la experiencia, el disolvente (ter etlico) que se extrae es ms denso que la disolucin (cido benzoico) a extraer, por eso es que logra extraer primero.

Laboratorio de Orgnica

Pgina 9

Universidad Nacional Mayor de San Marcos

Extraccin Discontinua RECOMENDACIONES

Es recomendable usar guantes al momento de usar el ter etlico ya que esta produce sequedad en la piel y ms aun irritacin y deshidratacin de la piel. Luego de cerrar la pera de decantacin con el tapn y agitar con ambas manos sujetando el tapn, es recomendable destapar cada cierto tiempo para reducir la presin producida. Cuando se destapa el tapn de la pera de decantacin se libera un gas del cual puede producir dolor de cabeza y vmitos.

Laboratorio de Orgnica

Pgina 10

Universidad Nacional Mayor de San Marcos

Extraccin Discontinua BIBLIOGRAFA

Experimentacin en qumica: qumica orgnica, ingeniera qumica, Mara Jos Climent Olmedo, Ed. Univ. Politc. Valencia, 2005 - 211 pginas Teora y prctica de la extraccin lquido-lquido, Miguel Valcrcel Cases, Manuel Silva Rodrguez, Alhambra, 1984, 376 pginas Extraccin lquido - lquido con reaccin qumica, Carlos Viramontes Aldana, C. Viramontes Aldana, 1966

Laboratorio de Orgnica

Pgina 11

Universidad Nacional Mayor de San Marcos

Extraccin Discontinua
HOJA DE SEGURIDAD: ETER ETILICO FORMULA: C4H10O, CH3-CH2-O-CH2-CH3 PESO MOLECULAR: 74.12 g/mol COMPOSICION: C: 64.81 %; H: 13.60 % y O: 21.59 %. GENERALIDADES: El ter etlico es un lquido incoloro con un olor caracterstico. Es menos denso que el agua es insoluble en ella. Sus vapores son ms densos que el aire. Tiende a generar perxidos en presencia de luz y aire, por lo que puede encontrarse estabilizado con limadura de fierro, naftoles, polifenoles, aminas aromticas y aminofenoles, para disminuir el riesgo de explosiones. Es obtenido como subproducto en la produccin de etanol a travs de la hidratacin en fase vapor de etileno, utilizando cido fosfrico como catalizador. Otra forma de obtenerlo es mediante la deshidratacin de etanol con cido sulfrico a 140 C. Fue el primer producto utilizado como anestsico y an tiene este uso. Adems, tiene un amplio uso como disolvente de grasas, aceites, ceras, resinas, gomas, perfumes, alcaloides, acetato de celulosa, nitrato de celulosa, hidrocarburos y colorantes, principalmente. Es muy utilizado en la extraccin de principios activos de tejidos de plantas y animales debido a que es fcilmente eliminado. Finalmente, es usado en una gran variedad de reacciones orgnicas, especialmente en sntesis de Grignard y Wurtz. PROPIEDADES QUIMICAS: Este compuesto forma perxidos inestables en presencia de aire y luz solar, los cuales explotan espontneamente, especialmente cuando se concentran durante una destilacin. Reacciona violentamente con: - Halgenos y derivados como cloro, bromo, trifluoruro de bromo y heptafluoruro de yodo - Agentes oxidantes como aire lquido, cido perclrico, cloruro de cromilo, cido permangnico, cloruro de sulfurilo, perxido de sodio y agua y xido de yodo (VII). NIVELES DE TOXICIDAD: RQ:100 LD50( oral en ratas): 1215 mg/kg. LDLo(oral en humanos): 420 mg/kg. LC50 (inhalacin en ratas): 73000 ppm/2 h Niveles de irritacin a ojos: 100 ppm (en humanos), 100 mg (en conejos). Niveles de irritacin en piel: 360 mg (en conejos), 50 mg/24 h (en conejillos de Indias).

MANEJO: Equipo de proteccin personal: Laboratorio de Orgnica Pgina 12

Universidad Nacional Mayor de San Marcos

Extraccin Discontinua

El uso de este producto debe hacerse en un rea bien ventilada, utilizando bata, lentes de seguridad y guantes, si es necesario, para evitar un contacto prolongado con la piel. No deben utilizarse lentes de contacto. Al trasvasar pequeas cantidades con pipeta, utilizar propipeta, NUNCA ASPIRAR CON LA BOCA. RIESGOS: Riesgos de fuego y explosin: Es un lquido inflamable, muy voltil y que puede formar perxidos explosivos, por lo que existe un alto riesgos de fuego y explosin. Los vapores pueden llegar a un punto de ignicin, prenderse y transportar el fuego al lugar que los origin, adems pueden explotar si se prenden en un rea cerrada. Adems, debido a que su punto de autoignicin es bajo y puede generar electricidad esttica, debido a que no es conductor, el riesgo de incendio o explosin aumenta. Las mezclas aire-ter que contengan ms de 1.85 % en volumen de este ltimo, son explosivamente peligrosas. Por otra parte, al agitar ter anhidro puede generar suficiente electricidad esttica como para iniciar un incendio. Riesgos a la salud: En general, es moderadamente txico y causa sntomas de narcosis y anestesia y, solo en casos extremos, la muerte por parlisis respiratoria. No sufre cambios qumicos dentro del cuerpo. Inhalacin: Causa nuseas, vmito, dolor de cabeza y prdida de la conciencia, causando cierta irritacin del tracto respiratorio. Son raros los casos de muerte de trabajadores por inhalacin aguda. Una exposicin crnica lleva a anorexia, dolor de cabeza, adormecimiento, fatiga, agitacin y disturbios mentales. Contacto con ojos: Los irrita levemente y en caso de irritacin severa, los daos son, generalmente, reversibles. Contacto con la piel: Produce resequedad y dermatitis. Debido a que se evapora rpidamente, su absorcin a travs de la piel es mnima. Ingestin: No es especialmente venenoso, sin embargo, produce los sntomas narcticos ya mencionados e irritacin al estmago. Carcinogenicidad: No existen evidencias de carcinogenicidad. Mutagenicidad: No es mutagnico en ensayos con Salmonella typhimurium. Peligros reproductivos: Se ha informado de un leve incremento en el promedio de abortos en mujeres expuestas a este producto. ACCIONES DE EMERGENCIA: Primeros auxilios: Inhalacin: Transportar a la vctima a una zona bien ventilada. Si no hay respiracin, proporcionar respiracin artificial y oxgeno, mantenindola en reposo y abrigada. Ojos: Lavar inmediatamente con agua o disolucin salina neutra, asegurndose de abrir los prpados. Piel: Lavar la zona contaminada con agua y jabn, si es necesario, eliminar la ropa contaminada. Laboratorio de Orgnica Pgina 13

Universidad Nacional Mayor de San Marcos

Extraccin Discontinua
Ingestin: Lavar la boca con agua. Evitar que el lquido se aspire a los pulmones. EN TODOS LOS CASOS DE EXPOSICION, EL PACIENTE DEBE SER TRANSPORTADO AL HOSPITAL TAN PRONTO COMO SEA POSIBLE. Control de fuego: En caso de incendios grandes, utilizar agua en forma de neblina, pues los chorros pueden extender el fuego. Enfriar los contenedores afectados con agua, aplicndola desde una distancia segura. En el caso de incendios pequeos, se utilizan extinguidores de polvo qumico, espuma o dixido de carbono. Fugas y derrames: Utilizar bata, lentes de seguridad y, dependiendo de la magnitud del derrame, deber usarse equipo de respiracin autnoma y el equipo de seguridad que sea necesario. Tambin de esto ltimo depender si es necesario evacuar el rea. Alejar fuentes de ignicin y evitar que el producto derramado llegue a drenajes o cualquier otra fuente de agua. Para ello construir diques utilizando sacos de arena o tierra. Este material puede servir para absorber el lquido derramado. Usar agua en forma de roco para bajar los vapores generados. Todo el material utilizado para contener, absorber y bajar vapores, debe almacenarse en lugares seguros para tratarlo de manera adecuada posteriormente. No olvidar que el ter es altamente inflamable. En caso de derrames pequeos pueden absorberse con papel o arena y llevarse a lugares bien ventilados y alejados de fuentes de ignicin para su evaporacin Desechos: En caso de cantidades pequeas, pueden evaporarse en un lugar bien ventilado y alejado de fuentes de ignicin. Cantidades grandes deben incinerarse adecuadamente. ALMACENAMIENTO: Mantener los recipientes que lo contienen en un lugar bien ventilado sobre todo cerca del piso, alejado de fuentes de ignicin, luz solar directa, material combustible y agentes oxidantes y conectados a tierra para evitar descargas estticas. Los recipientes que contengan pequeas cantidades de ter no deben almacenarse por ms de 3 meses para evitar la generacin de perxidos en concentraciones peligrosas.

Laboratorio de Orgnica

Pgina 14