PENGUJIAN UDARA AMBIEN

Oleh: Daryusman

BALAI BESAR LABORATORIUM KESEHATAN PALEMBANG

LATAR BELAKANG
SAMPEL UDARA AMBIEN Merupakan Dynamic sample Transportasi (lap - lab) Holding time singkat Mudah terkontaminasi Namun SAMPLING UDARA AMBIEN HARUS REPRESENTATIF & TERINTEGRASI DENGAN PENGUJIAN

Bagaimana Saudara yakin & dapat menyakinkan pihak lain bahwa data pengujian udara ambien yang Saudara hasilkan valid serta memiliki ketertelusuran pengujian ke sistem satuan internasional?

PENENTUAN LOKASI SAMPLING UDARA AMBIEN

Titik pemantauan udara ambien mempertimbangkan : a) faktor meteorologi (arah dan kecepatan angin, suhu serta kelemban udara); b) faktor geografi seperti topografi; dan c) tata guna lahan.
Kriteria penentuan lokasi pemantauan udara ambien: a) area dengan konsentrasi pencemar tinggi; b) area dengan kepadatan penduduk tinggi; c) daerah sekitar lokasi penelitian yang diperuntukkan untuk kawasan studi; d) daerah proyeksi untuk menentukan akibat perkembangan mendatang; e) mewakili seluruh wilayah studi;
Arah angin dominan Pemukiman penduduk Industri

= Lokasi pengambilan sampel udara ambien

PERSYARATAN PEMILIHAN LOKASI PENGAMBILAN SAMPEL

a) Hindari tempat yang dapat merubah kadar pencemar akibat adanya absorpsi/ adsorpsi (terlalu dekat dengan gedung/pepohonan); b) Hindari adanya pengganggu sumber pencemar kimia atau fisika (incinerator, dapur, kendaraan bermotor); c) letakkan peralatan di daerah dengan gedung/bangunan yang rendah dan saling berjauhan

PERSYARATAN PENEMPATAN PERALATAN PENGAMBILAN SAMPEL (POSISI PROBE)

a) letakkan peralatan pengambil sampel di daerah aman (atap bangunan lebih baik untuk daerah dengan kepadatan penduduk tinggi) b) probe ditempatkan pada jarak > 15 m dari jalan raya atau sumber pengganggu dengan ketinggian 1,5 m dari permukaan tanah c) probe berjarak minimal 2 kali ketinggian gedung terdekat d) untuk pengambilan contoh uji partikulat dilakukan minimal 2 m di atas permukaan tanah

BAKU MUTU UDARA AMBIEN - PPRI 41 TAHUN 1999 No

1 2 3 SO2 CO NO2

Parameter
NDIR

Metode
Pararosanilin Saltzman

Peralatan
Spektrofotometer UV-Vis NDIR Analyzer Spektrofotometer UV-Vis

4
5 6
7 8 9 10

O3
HC PM10 & PM2.5
TSP Pb Dustfall T-F

Chemiluminescent
Flame Ionization
Gravimetric Gravimetric Gravimetric Ekstraktif pengabuan Gravimetric Spesific ion electrode

Spektrofotometer UV-Vis
Gas Chromatografi
Hi - Vol Hi - Vol Hi - Vol AAS Cannister Impinger/countinues analyzer

11
12 13

Flour indeks
Khlorine & Khlorine Dioksida Sulphat Indeks

Colourimetric
Spesific ion electrode Colourimetric

Limed filter paper

Impinger/countinues analyzer Lead peroxide candle

PENGENDALIAN MUTU PENENTUAN TSP (DEBU) DI UDARA AMBIEN (SNI 19-7119.3-2005)

Udara ambien dihisap selama 24 jam melalui filter di dalam shelter dengan menggunakan pompa vakum pada laju alir 1,13 - 1,70 m3/menit hingga diperoleh partikel tersuspensi dengan diameter < 100 m di permukaan filter dengan berat massa antara 1- 2 g/m3 Jumlah partikel dianalisis secara gravimetri dalam satuan g/Nm3

PENGENDALIAN MUTU PENENTUAN KUALITAS UDARA AMBIEN (O3)

O3 + KI + Na2HPO4.12H20 + KH2PO4 NBKI

I2 (kuning muda pada = 352 nm)

Peralatan sampling SO2/O3

Peralatan sampling O3 di daerah SO2 tingggi

Peralatan sampling NO2

kalibrasi laju alir (flow rate), barometer, termometer

PENGENDALIAN MUTU PENENTUAN KUALITAS UDARA AMBIEN (O3) (SNI 19-7119.8-2005)

SAMPLING Volume penjerap : 10 mL secara volumetrik Botol penjerap : midget impinger dengan diameter maksimum 1 mm gunakan aluminium foil/box pendingin untuk hindari penguapan larutan penjerap yang berlebihan dan hindari pada saat hujan Larutan Penjerap : Neutral Buffer Kalium Iodida NBKI Kecepatan alir : 0,5 - 3 L/menit Rekam : suhu dan tekanan udara Waktu sampling : 30 menit pada jam antara 11.00 - 15.00 : maksimum 1 jam Holding time
ANALISIS Kisaran kadar O3 : 0,01 ppm - 10 ppm atau 19,6 g/m3 - 19620 g/m3 Spektofotometer : terkalibrasi & uji kinerja ( = 352 nm)

UJI KINERJA SPEKTROFOTOMETER

Bagian yang dicek Akurasi panjang gelombang Akurasi photometric daerah UV Bahan/alat yang digunakan Filter holmium atau filter didinium atau lar. oksida holmium (60 0,25) mg K2Cr2O7/L dalam 0,005M H2SO4

Peralatan UV-Visible Spectrophotometer

Akurasi photometric daerah Visible

20 g CuSO4.5H2O/L dalam 1% H2SO4

Prosedur Periksa panjang gelombang daerah UV-Visible dengan maksimum deviasi 1,00 nm (nm) Absorbansi 235 0,748 0,008 257 0,865 0,009 313 0,292 0,003 350 0,640 0,006 600 0,688 0,009 650 0,224 0,0045 700 0,527 0,0105 750 0,817 0,016

Sumber: Pedoman KAN No. SR-03 DP.01.17 Januari 2004

UJI KINERJA AAS

Wavelength acuuracy HCL: Hg HCL: Se Baseline stability Absorption sensitivity & Reproducibility HCL: Cu

Batas keberterimaan: 1. (365.0 0.3) nm 2. (369.4 0.3) nm 3. (435.8 0.3) nm 4. (546.1 0.3) nm 5. (585.2 0.3) nm 6. (640.2 0.3) nm 7. (724.5 0.3) nm

Batas keberterimaan: 1. D2 baseline drift : 0.01Abs max 2. HCL noise level : 0.01Abs max 3. D2 noise level : 0.01Abs max

Batas keberterimaan: AASflame Larutan Cu : 2 ppm Pengulangan : min 5X Absorbansi : min 0.23 %RSD : max 2% Fluktuasi 1 menit : max 7%
Min. detactable 0.04 ppm : max 0.005 ppm

PENENTUAN KURVA KALIBRASI SPEKTROFOTOMETER AAS & UV-Vis

Kadar sampel logam emisi sumber tidak bergerak dan LCS/CRM yang digunakan berada pada daerah tengah kurva kalibrasi yang telah dibuat
Pemilihan kadar larutan kerja yang digunakan antara 0% - 200% dari perkiraan kadar analit dalam sampel yang diuji Kadar analit dalam sampel yang diuji diperkirakan antara 50% - 150% kurva kalibrasi Intercept (a) mengindikasikan adanya kontaminan atau systematic error, karena itu (a) < MDL Blanko reagen dan minimal 3 kadar deret larutan kerja secara proposional dengan kadar terkecil = LoQ-metode

y = bx + a, dimana r 0,995

Blk Std-1 = LoQ

Std-2

Std-3

PENGENDALIAN MUTU PENENTUAN GAS DI UDARA AMBIEN

a) b) personil yang kompeten; kalibrasi flue gas analyzer (CO, HC, NO2 dan SO2); Diluter

10 ml/min

X/100
1 lit/min

CO analyzer Charcoal SO2 analyzer NO2 analyzer CO SO2 NO2 HC N2 Silica Gel Compressor Gas Analyzer = x u
Pengencer

HC analyzer

KALIBRASI GAS ANALYZER (%R) Akurasi: kedekatan suatu hasil pengujian atau rerata hasil pengujian ke nilai yang sebenarnya
Penentuan akurasi: pengulangan pengujian terhadap bahan acuan bersertifikat (certified reference material, CRM)

Hasil %R = .100% NilaiCRM

Kadar (unit) 100% 10% 1% 0,1% 0,01% (100 ppm) 10 ppm 1 ppm 10 ppb Batasan maks %R 98 - 101 95 - 102 92 - 105 90 - 108 85 - 110 80 - 115 75 - 120 70 - 125

KALIBRASI GAS ANALYZER (%RSD)

Presisi: tingkat kedapatulangan suatu rangkaian hasil pengujian diantara hasil-hasil itu sendiri
Unit 100% 10% 1% 0,1% 100 ppm 10 ppm 1 ppm 100 ppb 10 ppb 1 ppb Repro. Between Labs %RSDHV 2,00 2,83 4,00 5,66 8,00 11,31 16,00 22,63 32,00 45,25 Repeatability 0,5%RSDHV 1,00 1,41 2,00 2,83 4,00 5,66 8,00 11,31 16,00 22,63

Horwitz %CV = 2 (1-0,5logC)

Konversi ppm to mg/m3

1. Parameter Ozone (O3) di ambien setelah dilakukan pengujian didapat konsenstrasi sebesar 0.12 ppm. Hitung konsentrasi dalam g/m3 pada suhu 25 oC dan tekanan 1 atm 2. Hitung konsentrasi sulfur dioksida (SO2) dalam ppm di udara ambien jika diketahui konsentrasi 365 g/m3 pada suhu 25 oC dan tekanan 1 atm

Jawaban Konversi
Diket : [O3 ] = 0.12 ppm suhu = 25 oC [O3 ] dalam g/m3 tekanan = 1 atm

Dit :

Jawab : Berat molekul O3 = 16 + 16 + 16 = 48 Suhu (K) = 273 + 25 = 298 K

Jawaban Konversi
Diket : [SO2 ] = 365 g/m3 = 0.365 mg.m3 suhu = 25 oC [ SO2] dalam ppm tekanan = 1 atm

Dit :

Jawab : Berat molekul SO2 = 32 + 16 + 16 = 64 Suhu (K) = 273 + 25 = 298 K