DESARROLLO DE EMULSIN CERA POLIETILNICA POR MTODO ATMOSFRICO

ENSAYOS: 0403201305; 2604201306; 2603201307

Fecha 06/04/2013

Objetivos - Generar una emulsin a partir de ceras emulsionables de polietileno sin importar su presentacin comercial (polvo y pastillas), mediante la tcnica de emulsinn atmosfrica. - Homologar la emulsin lograda con la materia prima Poligen WE-1. - Desarrollar y estandarizar el proceso de fabricacin de la emulsin de cera polietilnica mediante el mtodo atmosfrico.

Procedimiento El mtodo de emulsin atmosfrica, consiste en lograr el correcto punto de emulsinn entre una fase acuosa y una fase polietilnica a en condiciones de presin atmosfrica llevando a punto de ebullicin la fase acuosa y a punto de fusin la fase polietilnica respectivamente. Se emplearn dos muestras comerciales de ceras emulsionables de las casas Basf chemical y Honeywell, los cuales son fabricantes de este tipo de ceras con gran trayectoria en el mercado. Las referencias utilizadas para los ensayos fueron Luwax OA en pastillas (Basf chemical) y A-C 629A (Honeywell). Se seleccionaron estas dos referencias debido a sus puntos de fusin bajos y as facilitar el proceso de emulsinn con respecto al punto de ebullicin del agua en la altitud de la meseta de la ciudad de Bogot. Se realiz el primer ensayo con la cera LuwaxOA (cdigo 0403201305) en el laboratorio en tanque abierto con chaqueta para paso de vapor de agua y de 10 litros de capacidad con la siguiente formulacinn: Fase A Agua Hidrxido de Potasio Nonilfenol 10 moles Metabisulfito de sodio 71,95% 0,75% 7% 0,2%

Fase B Luwax OA 20% Procide 1.5 0,1% Se adicionaron los componentes de la fase A al tanque mezclando primero el hidrxido de sodio y el metabisulfito de sodio con el agua hasta homogenizar completamente; luego se adicion el nonilfenol incrementando la temperatura de la mezcla gradualmente hasta 92 C. Inmediatamente, se adicion lentamente la fase B comenzando con la cera Luwax OA manteniendo la temperatura del agua con una tolerancia de 2 C por debajo del punto de ebullicin del agua y as asegurar la fundicin de la cera y su posterior interaccin molecular para generar la emulsin. Por ltimo se adiciona el preservativo isotiazolinnico.

la mezcla se agit con una velocidad de 400 rpm para evitar la generacin de espuma y no tener derrames que nos afecte los clculos de rendimiento. Posteriormente se dej enfriar la mezcla sin detener la agitacin, hasta temperatura ambiente y luego se procedi a descargarla en recipientes de 4 litros aproximadamente. Se realizo el segundo ensayo con la cera A-C 629A (cdigo 2603201306) en el laboratorio en tanque abierto con chaqueta para paso de vapor de agua y de 10 litros de capacidad con la siguiente formulacin: Fase A Agua Hidrxido de Potasio Nonilfenol 10 moles Metabisulfito de sodio Fase B A-C 629A Procide 1.5 74% 0,70% 5% 0,2%

20% 0,1%

La adicin de los componentes, el enfriamiento y el descargue de la mezcla, se efectu de la misma manera que para el ensayo anterior, presentando solo variaciones en la concentracin de la cera debido a su nmero de cido el cual afecta directamente la cantidad del agente neutralizante y emulsificante. Por lo tanto la formulacin diseada para este ensayo presenta un porcentaje terico del 28% de solidos respectivamente. Se realiz un tercer ensayo (cdigo 2603201307) a una escala mayor en volumen, la cual se llevo a cabo en el tanque N 3 del rea de fabricacin de mezclas con la cera polietilnica A-C 629, para un volumen total de 900kg con la siguiente formulacin:

Fase A Agua 71,45% Hidrxido de potasio 0,25% Nonilfenol 10 moles 5% Metabisulfito de Sodio 0,2% Fase B A-C 629A Procide 1.5

23% 0,1%

El procedimiento se sigui de tal manera, que la polimrica se adicion a la fase acuosa con agitacin constante y a una temperatura interna del tanque de 92 C.

Rendimiento y porcentaje de solidos ensayos 0403201305; 2604201306 y 2604201307 Las formulaciones presentadas en este ensayo se disearon para obtener entre 27% a 28% de solidos. Las mezclas sufrieron perdida de agua por evaporacin, por lo que fue necesario un ajuste de este componente al final del proceso. Ensayo 0403201301 Se logr la emulsin con la cera Luwax OA a pesar que por su presentacin en pastillas, dificulta el proceso al tener un rea superficial menor. La mezcla final presento una masa final de 6,43K g de 10Kg tericos calculados para la preparacin de la mezcla. Los 3,6Kg restantes, equivalen a la perdida de vapor de agua durante el proceso de fundicin y posterior emulsin de la cera polietilnica Luwax OA. Por lo tanto, se realiz el ajuste de agua con 3,6L. Previamente al ajuste de agua, se determin el porcentaje de solidos de la emulsin el cual result en 35,1% aproximadamente y posterior al ajuste, se determin nuevamente el porcentaje de solidos de la emulsin filtrada arrojando como resultado 23,6% con un total de residuos no emulsionados de 2,84 %. Estos slidos no emulsionados se deben en parte a la cera polietilnica que se pierde al quedar adherida a las paredes de los tanques y otra porcin al no lograr su punto de fusin debido a la complejidad de mantener la temperatura interna del tanque en 92 C. La emulsin present un pH de 10,3 Ensayo 2603201306 Se logr un estado emulsionado optimo con la cera polietilnica A-C 629, observndose que por su presentacin comercial en polvo es ms rpida en emulsionarse ya que posee un rea superficial ms amplia con respecto a la Luwax OA y por ende el contacto de las partculas solidas con la fase acuosa es ms ntimo, permitiendo un proceso mas efectivo y con una perdida menor de aguas que en el ensayo anterior. Al final del proceso se obtuvo una masa final sin ajuste de agua de 4,08Kg de 6,95Kg de masa terica calculada para el ensayo en el laboratorio. El porcentaje de solidos obtenido de la muestra de la emulsin sin haberle realizado el ajuste agua fue de 39,5% y un 24% de solidos despus de haber realizado el ajuste de agua respectivamente. El pH final de la emulsin fue de 12. Este resultado tan alcalino se debe a que la A-C 629A se trabaj con una cantidad de hidrxido de potasio en exceso con respecto a su nmero acido el cual

es de 15. Ensayo 2603201307 Este ensayo se realiz en el tanque N 3 del rea de mezclas el cual cuenta con una capacidad de 1Tn y sistema de calentamiento con vapor de agua y enfriamiento con reflujo de agua fra. El objetivo es el de estandarizar el proceso en condiciones reales de produccin a gran escala y as realizar los ajuste necesarios tanto en la formulacin de la emulsin, como en las variables de los pasos de fabricacin. Se prepararon 900Kg aproximadamente de emulsin, con lo cual se observ que se logr el primer objetivo de emulsionar la cera A-C 629A en condiciones de presin atmosfrica y 92C de temperatura en la fase acuosa, teniendo un 92,2% de rendimiento del proceso ya que se presentaron perdidas de solidos (cera) los cuales no se emulsionaron por completo. Una parte de estos solidos fueron filtrados con malla de 0,5m, obtenindose 1,34Kg de cera retenida sin emulsionar y 70Kg quedaron en el isotanque en el que se almacen al momento de ser filtrada. Se determin el porcentaje de solidos con una muestra filtrada dando como resultado 25,3%. Se determin el pH de la mezcla dando como resultado 8,5.

CERA FORMULA %CONCENTRACION POLIETILENICA 0403201305 2603201306 2703201307 LuwaxOA AC629A AC629A 20 20 23

MASA % % MASASIN MASADE MASATOTALCON TOTAL % Ph SOLIDOS SOLIDOS AJUSTEDEAGUA AJUSTEDE AGUA TEORICA RENDIMIENTO TEORICO REAL AGUA(Kg) PERDIDA(Kg) (Kg) (Kg) 10,3 27 23,6 10 6,43 3,57 9,7 97 12 27 24,5 6,95 4,08 2,87 6,8 98,03 8,5 27 25,3 900 845 55 830 92,2

Tabla 1 Datos obtenidos de los ensayos realizados.

Conclusiones Las emulsiones logradas, muestran una buena estabilidad en sus fases filtradas y con sus respectivos ajustes de agua, teniendo porcentajes de solidos muy cercanos a los deseados del 27%. Este 27% de solidos deseado en la emulsin no se logr, debido a que an se presentan porcentajes de perdida de slidos en proceso muy altos. Las ceras emulsionables polietilnicas cuyas presentaciones comerciales son en polvo, facilitan el proceso de emulsin con respecto a las que estn en pastillas, si estas se adicionan a la fase acuosa en estado slido. Para que el proceso sea ms efectivo se debe adicionar la cera polietilnica en estado lquido para as asegurar una correcta interaccin molecular del emulsionante y las dos fases a emulsionar.