EKSTRAKSI PADAT CAIR (LEACHING UNIT)

TUJUAN PERCOBAAN Mampu menjalankan peralatan ekstraksi di polteknik dengan aman dan benar Mampu memahami fenomena perpindahan massa (proses fisis ekstraksi) Mampu menghitung efisiensi tahap percobaan dan hasil ekstraksi (yield) Mampu menghitung kalor terpakai dari kukus (steam) oleh pemanasan pelarut

ALAT YANG DIGUNAKAN Unit Leaching Termometer Gelas kimia Ember plastik BAHAN YANG DIGUNAKAN 1 ! kg kedelai GAMBAR ALAT (TERLAMPIR)

DASAR TEORI

Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan dari bahan padat maupun cair dengan bantuan pelarut" #elarut yang digunakan harus dapat mengekstrak substansi yang diinginkan tanpa melarutkan material lainnya" Ekstraksi padat cair atau leaching adalah transfer difusi komponen terlarut dari padatan inert ke dalam pelarutnya" #roses ini merupakan proses yang bersifat fisik karena komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa mengalami perubahan kimia$i" Ekstraksi dari bahan padat dapat dilakukan jika bahan yang diinginkan dapat larut dalam sol%en pengekstraksi" Ekstraksi berkelanjutan diperlukan apabila padatan hanya sedikit larut dalam pelarut" &amun sering juga digunakan pada padatan yang larut karena efekti%itasnya" 'Lucas (o$ard ) *a%id #ressman" #rinciples and #ractice +n ,rganic -hemistry." /anyak proses biologi inorganik dan substansi organik terjadi dalam campuran dengan komponen yang berbeda dalam solid" Tujuannya adalah untuk memisahkan campuran solute atau menghilangkan komponen solute yang tidak diinginkan fase solid solid dikontakkan dengan fase cair" *ua fase ini dikontakkan dengan intim dan solute dapat mendifusi dari fase solid ke fase cair yang mana menyebabkan pemisahan original komponen dalam solid" #roses ini disebut li0uid1solid leaching atau leaching sederhana" +stilah ekstraksi juga digunakan untuk mendeskripsikan unit operasi meskipun itu juga mengarah pada li0uid1li0uid" *alam leaching ketika komponen yang tidak diinginkan dihilangkan dari solid dengan menggunakan air proses ini disebut $ashing (pencucian) (Geankoplis 12234356)" Leaching ialah suatu perlakuan istime$a dalam satu atau lebih komponen padatan yang terdapat pada suatu larutan" *alam unit operasi leaching merupakan salah satu cara tertua dalam industri kimia yang pemberian namanya tergantung dari cara yang digunakan" +ndustri metalurgi ialah pengguna terbesar operasi leaching ini" *alam penggunaan campuran mineral dalam jumlah besar dan tak terhingga leaching dipakai sebagai

pemisah" -ontoh tembaga yang terkandung dalam biji besi dileaching dengan asam sulfat atau amoniak dan emas dipisahkan dengan larutan sodium sianida" Leaching memainkan peranan penting dalam proses metalurgi alumunium cobalt mangan nikel dan timah (Tim *osen Teknik 7imia 58824 9!)" Ektraksi padat1cair juga digunakan dalam industri dalam manufaktur dari kopi instan untuk menutup kembali pelarut kopi dari lingkungan sekitar" :plikasi lainnya dalam dunia industri termasuk ekstraksi inyak kacang kedelai menggunakan he;ane sebagai pelarut dan disco%ery dari uranium dai ores lo$ grade dengan ekstraksi dengan asam sulfur atau sodium karbonat (<oust dkk 12=84 1!11>)" /ila ?at padat itu membentuk massa terbuka yang permeabel atau telus (permeable) selama proses leaching itu pelarutnya mungkin berperkolasi (mengalir melalui rongga1 rongga) dalam hamparan ?at padat yang tidak teraduk" *engan ?at padat yang tak permeabel yang tersintrgasi pada $aktu proses leaching ?at padat itu terdispersi (tersebar) ke dalam pelarut dan dipisah kemudian dari pelarut itu" 7edua metode itu dapat dilaksanakan dengan sistem tumpak (batch) maupun kontinu (sinambung) (Mc -abe dkk 12294 =8)" *alam beberapa kasus leaching hamaparan ?at padat pelarutnya mungkin bersifat mudah menguap sehingga operasinya memerlukan tangki tertutup di ba$ah tekanan" Tekanan diperlukan pula untuk mendorong pelarut melalui ?at padat yang kuran permeabel" *eretan tangki bertekanan yang dioperasikan dengan aliran pelarut arus la$an1arah dinamakan baterai difusi (diffusion battery)" #engurasan dengan hamparan bergerak melalui pelarut tanpa pengadukan atau dengan sedikit sekali pengadukan" Ekstraktor /ollman mempunyai ele%ator yang ditempatkan dalam suatu rumahan" Ember1ember itu berlubang1lubang dasarnya"

:da beberapa jenis metode operasi leaching yaitu 4

1" ,perasi dengan sistem bertahap tunggal dalaam metode ini pengontakan antara padatan dan pelarut dilakukan sekaligus dan kemudian disusul dengan pemisahan larutan dari padatan sisa" -ara ini jarang ditemui dalam operasi industri karena perolehan solute yang rendah 5" ,perasi kontinu dengan sistem bertahap banyak dengan aliran berla$anan (countercurrent) dalam sistem ini aliran ba$ah dan atas mengalir secara berla$anan" ,perasi ini dimulai pada tahap pertama dengan mengontakkan larutan pekat yang merupakan aliran atas tahap kedua dan padatan baru operasi berakhir pada tahap ke n (tahap terakhir) dimana terjadi pencampuran antara pelarut baru dan padatan yang berasal dari tahap ke1n (n11)" @istem ini memungkinkan didapatnya perolehan solute yang tinggi sehingga banyak digunakan di dalam industri(Treyball 12=!4312)"

:da empat faktor penting yang harus diperhatikan dalam operasi ekstraksi4 1" Ukuran partikel Ukuran partikel mempengaruhi kecepatan ekstraksi" @emakin kecil ukuran partikel maka areal terbesar antara padatan terhadap cairan memungkinkan terjadi kontak secara tepat" @emakin besar partikel maka cairan yang akan mendifusi akan memerlukan $aktu yang relati%e lama 5" <aktor pengaduk @emakin cepat laju putaran pengaduk partikel akan semakin terdistribusi dalam permukaan kontak akan lebih luas terhadap pelarut" @emakin lama $aktu pengadukan berarti difusi dapat berlangsung terus dan lama pengadukan harus dibatasi pada harga optimum agar dapat optimum agar konsumsi energi tak terlalu besar" #engaruh faktor pengadukan ini hanya ada bila laju pelarutan memungkinkan" 6" Temperatur

#ada banyak kasus kelarutan material akan diekstraksi akan meningkat dengan temperatur dan akan menambah kecepatan ekstraksi" 9" #elarut #emilihan pelarut yang baik adalah pelarut yang sesuai dengan %iskositas yang cukup rendah agar sirkulasinya bebas" Umumnya pelarut murni akan digunakan meskipun dalam operasi ekstraksi konsentrasi dari solute akan meningkat dan kecepatan reaksi akan melambat karena gradien konsentrasi akan hilang dan cairan akan semakin %iskos pada umumnya (-oulson 12!!4 351)" *alam biologi dan proses pembuatan makanan banyak produk yang dipisahkan dari struktur alaminya menggunakan ekstraksi cair1padat" #roses terpenting dalam pembuatan gula leaching dari umbi1umbian dengan produksi minyak tumbuhan pelarut organic seperti he;ane acetone dan lainnya digunakan untuk mengekstrak minyak dari kacang kedelai biji bunga tumbuhan dan lain1lain" *alam industri farmasi banyak produk obat1obatan diperoleh dari leaching akar tanaman daun dan batang" Untuk produksi kopi instan kopi yang sudah dipanggang di leaching dengan air segar" Teh dapat larut diproduksi dengan menggunakan pelarut air dan daun teh (Geankoplis 12234 3591 35!)" 7arena alasan ekonomi dan pelestarian lingkungan seringkali sisa pelarut yang tertinggal dalam rafinat dipisahkan (misalnya dengan pemanasan langsung menggunakan kukus) dan diambil kembali pada akhir proses ekstraksi"Untuk mencapai unjuk keda ekstraksi atau kecepatan ekstraksi yang tinggi pada ekstraksi padat1cair syarat1syarat berikut harus dipenuhi4 7arena perpindahan massa berlangsung pada bidang kontak antara fasa padat dan fasa cair maka bahan itu perlu sekali memiliki permukaan yang seluas mungkin" +ni dapat dicapai dengan rnemperkecil ukuran bahan ekstraksi" *alam hal itu lintasan1lintasan kapiler yang harus dile$ati dengan

cara difusi menjadi lebih pendek sehingga mengurangi tahanannya" #ada ekstrak terkurung dalarn sel1sel seringkali perlu dibentuk kontak langsung dengan pelarut melalui dinding sel yang dipecahkan" #emecahan dapat dilakukan misalnya dengan menekan atau menggerus bahan ekstraksi"Untuk alat1alat ekstraksi tertentu harus dijaga agar pada pengecilan bahan ekstraksi ukuran partikel yang diperoleh tidak menjadi terlalu kecil" /ila hal itu terjadi tidak dapat dipastikan bah$a bahan ekstraksi cukup permeabel untuk pelarut" 7ecepatan alir pelarut sedapat mungkin besar dibandingkan dengan laju alir bahan ekstraksi agar ekstrak yang terlarut dapat segera diangkut keluar dari permukaan bahan padat" Tergantung pada jenis ekstraktor yang digunakan hal tersebut dapat dicapai baik dengan pengadukan secara turbulen atau dengan pemberian laju alir pelarut yang tinggi @uhu yang lebih tinggi (%iskositas pelarut lebih rendah kelarutan ekstrak lebih besar) pada umumnya menguntungkan untuk kerja ekstraksi" Ekstraksi padat !air tak k"#ti#$ 1" *alam hal yang paling sederhana bahan ekstraksi padat dicampur beberapa kali dengan pelarut segar di dalam sebuah tangki pengaduk" Larutan ekstrak yang terbentuk setiap kali dipisahkan dengan cara penjernihan (pengaruh gaya berat) atau penyaringan (dalam sebuag alat yang dihubungkan dengan ekstraktor)"#roses ini tidak begitu ekonomis digunakan misalnya di tempat yang tidak tersedia ekstraktor khusus atau bahan ekstraksi tersedia dalam bentuk serbuk sangat halus sehingga karena bahaya penyumbatan ekstraktor lain tidak mungkin digunakan" 5" Ekstraktor yang sebenamya adalah tangki1tangki dengan pelat ayak yang dipasang di dalamnya" #ada alat ini bahan ekstraksi diletakkan diatas pelat ayak horisontal" *engan bantuan suatu distributor pelarut dialirkan dari atas ke ba$ah" *engan perkakas pengaduk (di atas pelat ayak) yang dapat dinaikturunkan pencampuran seringkali dapat disempurnakan atau rafinat dapat dikeluarkan dari tangki setelah berakhirnya ekstraksi"

Ekstraktor semacarn ini hanya sesuai untuk bahan padat dengan partikel yang tidak terlalu halus" Aang lebih ekonomis lagi adalah penggabungan beberapa ekstraktor yang dipasang seri dan aliran bahan ekstraksi berla$anan dengan aliran pelarut" *alam hal ini pelarut dimasukkan kedalam ekstraktor yang berisi campuran yang telah mengalami proses ekstraksi paling banyak" #ada setiap ekstraktor yang dile$ati pelarut semakin diperkaya oleh ekstrak"#elarut akan dikeluarkan dalam konsentrasi tinggi dari ekstraktor yang berisi campuran yang mengalami proses ekstraksi paling sedikit"*engan operasi ini pemakaian pelarut lebih sedikit dan konsentrasi akhir dari larutan ekstrak lebih tinggi" -ara lain ialah dengan mengalirkan larutan ekstrak yang keluar dari pelat ayak ke sebuah ketel destilasi menguapkan pelarut di situ menggabungkannya dalam sebuah kondenser dan segera mengalirkannya kembali ke ekstraktor untuk dicampur dengan bahan ekstraksi" *alam ketel destilasi konsentrasi larutan ekstrak terus menerus meningkat" *engan metode ini jumlah total pelarut yang diperlukan relatif kecil" Meskipun demikian selalu terdapat perbedaan konsentrasi ekstrak yang maksimal antara bahan ekstraksi dan pelarut"7erugiannya adalah pemakaian banyak energi karena pelarut harus diuapkan secara terus menerus" #ada ekstraksi bahan1bahan yang peka terhadap suhu terdapat sebuah bak penampung sebagai pengganti ketel destilasi" *ari bak tersebut larutan ekstrak dialirkan ke dalam alat penguap %akum (misalnya alat penguap pipa atau film)" Uap pelarut yang terbentuk kemudian dikondensasikan pelarut didinginkan dan dialirkan kem bali ke dalam ekstraktor dalam keadaan dingin" http4BB$$$"chem1is1try"orgBmateriCkimiaBkimia1industriBteknologi1 prosesBpelaksanaan1proses1ekstraksiB I% LANGKAH KERJA a" Membuka katup D katup air pendingin E1 dan E5 ke kondensor

b" Membuka tutup $adah dan memasukkan kertas saring disusul 1 ! 7g umpan kedelai c" Mengatur sudut sifon antara >8 8d" Memasukan air dingin ke$adah umpan samapai terdapat air mengalir melalui sifone ke labu utama dan mengambil air tersebut melalui pembuangan diba$ah $adah mencatat sebagai / dan menutup $adah kembali e" Mengambil F !8 gr sampel dari umpan halus yang tidak digunakan untuk analisa nitrogen B protein f" Mengisi labu utama dengan pelarut (air etanol) sebanyak F 98 liter dan menutup kembali labu utama g" Membuka katup kukus E6 sampai tekanan menunjukan 1 bar h" @etelah satu siklus atau tahap mengambil sampel dari ekstrak untuk analisa i" Mencatat laju dari kukus dan temperatur kondensat j" @etelah selesai mematikan peralatan yang digunakan" &II% DATA PENGAMATAN Tabel 1" 7ondisi ,perasi &o" 1 5 Tekanan 7ukus (bar) 1 1 T 7ondensator (oc) 21 2> Laju 7ukus (kondensat) (kgBmenit) 1 8 95 Tahap Umpan Umpan a$al Ekstraksi tahap 1

Tabel 5" #engukuran secara Gra%imetri @ampel @iklus ke11 -a$an 7osong -a$an /erisi -a$an @etelah

Ekstrak Gafinat

1 1

(gr) 55 9 51 3

(gr) 68 8 53 >

#emanasan 53 5 59 =

Tabel 6" /erat Ekstrak dan Gafinat dalam Ember &o" 1 5 @ampel Ekstrak Gafinat Umpan :$al (kg) 2 25 2 95 @etelah @iklus (kg) 2 2= 2 !5 @elisih 8 8> 81

Tabel 9" Hn dan An @iklus 1 Hn (I) >6 An (I) !5

&III% PERHITUNGAN #enentuan Laju Massa 7ukus (mkks) @iklus 1

Menghitung 7alor yang *ilepas oleh 7ukus pada @iklus 1 1 +nterpolasi mencari nilai Ahf hg pada suhu 2>oc

(2>128) J 63> 2
K 985 kjBkg

K 5>38 kjBkg (fg K (g D (f

K 5>38 kjBkg D 985 kjBkg K 55>= kjBkg L K mkks " hg D mkks " hf J mkks " hgf K (8 95 " 5>38) D 8 95 (985) J 8 95 (55>=) K 128! kjBmenit Menghitung 7andungan Minyak (7edelai) @iklus 1

K >6 I

K !5 I Menghitung #ersen Aield Ekstraksi

K 98 I

K 5> I