Вы находитесь на странице: 1из 6

Методика отбора проб

А) Снег
Для отбора проб выбирается несколько точек в разных участках города.
Точки сбора:
т.1. Пристань «Ракета»
т.2. Теплые озера, за плотиной, Октябрьский р-он
т.3. Переход на о. Юность возле автостоянки, ул. Кожова
т.4. «Открытая» Ангара, возле моста детской железной дороги
т.5. Под Ангарским мостом Кировский р-он
т.6. За Хлебозаводом со стороны Нижней Набережной
т.7. Исток р. Ушаковка

Оборудование и материалы:
полиэтиленовые пакеты по количеству точек; рулетка

Ход работы:
В каждом пункте отбор проводится не менее, чем два раза (например,
зимой и весной), потому что к весне количество загрязненных веществ
накапливается и средние показатели по 2-3 исследованиям окажутся наи-
более точными.
Проба снега берется в вершинах треугольника со стороной 100 метров 100 м 100 м
(до самого грунта). Взятые в трех вершинах треугольника пробы снега по-
мещаются в один пакет. Все пакеты нумеруются. Хранить пакеты можно за
окном, на балконе, в холодильнике. В лаборатории, содержимое пакетов 100 м
растопить при комнатной температуре. Далее проверяется загрязнение
снега по следующим показателям:
а. рН
б. Нитраты
в. Нитриты
г. Сульфаты
д. Аммонийный азот

Б) Хвоя
По карте населённого пункта намечают точки обследования, причем, чем выше антропогенная
нагрузка, тем ближе друг к другу расположены точки обследования (1,5-3 км). Работу надо
спланировать так, чтобы все обследования намеченной территории были проведены в течение 2-4
дней. В намеченной точке обследования находят молодые сосны, произрастающие на открытом
месте (поляне, опушке леса, вырубке). Выбирают 3-5 молодых деревьев высотой 1-2 метра,
отстоящие друг от друга на расстояние 10-15 метров. Если деревья высокие, то обследования
проводят, используя один из боковых побегов в четвёртой сверху мутовке. При этом объектом
обследования является верхушечная часть ствола. Внимательно осматривают хвоинки участка
центрального побега предыдущего года (второй сверху) и определяют по шкале класс повреждения
и усыхания хвои (методику смотри ниже).
Методика оценки органолептических показателей
А) Определение запаха1
Оборудование: колба с притертой пробкой, вместимостью 250-300 мл.
Ход работы:
1. В колбу отмерить 100 мл исследуемой воды с t = 200С.
2. Закрыть колбу, содержимое перемешать вращательными движениями.
3. Открыть колбу и определить характер и интенсивность запаха согласно таблице.
Таблица 1. Определение интенсивности запаха.
Интенсивность Характер проявления запаха Оценка интен-
запаха сивности
запаха, балл
Нет Запах не ощущается 0
Очень слабая Запах не ощущается потребителем, но обнаружи- 1
вается при лабораторном исследовании
Слабая Запах замечается потребителем, если обратить на 2
него внимание
Заметная Запах легко замечается и вызывает неодобритель- 3
ный отзыв о воде
Отчетливая Запах обращает внимание на себя и заставляет 4
воздерживаться от питья
Очень сильная Запах настолько сильный, что делает воду непри- 5
годной к употреблению

Работу оформляют таблицей:


Наблюдение, Интенсив- Запах, балл Заключение о качестве Н2О
точка сбора ность запаха
Проводили т.1
оценку интен- т.2
сивности т.3
запаха воды в т.4
исследуемых т.5
точках т.6
т.7

Б) Определение цветности
Цветность – естественное свойство природной воды, обусловленное присутствием гуминовых ве-
ществ и комплексных соединений железа. Цветность воды определяется визуально или фотометри-
чески, сравнивая окраску пробы с окраской условной 100-градусной шкалы цветности воды, приго-
товляемой из смеси бихромата калия K2Cr2O7 и сульфата кобальта CoSo4. Можно определить цвет-
ность качественно, характеризуя цвет воды в пробирке высотой 10-12 см (например, бесцветная,
слабо-желтая, желтая, буроватая и т.д.). Предлагаемый метод определения цветности рекомендован
ГОСТ 1030.

Оборудование: пробирка стеклянная высотой 15-20 см, лист белой бумаги.

Ход работы:
1. Заполнить пробирку водой до высоты 10-12 см.
2. Определить цветность воды, рассматривая пробирку сверху на белом фоне при достаточном
боковом освещении (дневном, искусственном).
3. Отметить наиболее подходящий оттенок из приведенных в таблице.

Таблица 2. Цветность воды


Слабо-желтая Коричневая Желтая Другая
(укажите какая)
Светло-желтая Красно-коричневая Интенсивно-желтая

Работу оформляют таблицей:


1
ГОСТ 27 384-87

2
Наблюдение, Цветность Заключение о качестве Н2О
точка сбора
Проводили оценку т.1
цветности воды в ис- т.2
следуемых точках т.3
т.4
т.5
т.6
т.7

Методика оценки химических показателей


Таблица 3. Физико-химические показатели качества воды
Показатели Нормативы качества
Взвешенные вещества Содержание не должно увеличиваться более чем на 0,25
- 0,75 мг/л.
Плавающие примеси (пленки, Не должны обнаруживаться.
пятна и др.)
Запахи и привкусы Вода не должна приобретать запахов и привкусов интен-
сивностью более 1 балла.
Окраска Не должна обнаруживаться в столбике воды высотой 10-
20 см или не должна превышать 20-25 градусов цветно-
сти
Температура Летом в результате спуска сточных вод не должна повы-
шаться более чем на 3° С по сравнению с температурой
воды в самый жаркий месяц за последние 10 лет.
Кислотность Должна быть в пределах рН = 6,5 - 8,5.
Растворенный кислород Содержание не должно быть менее 4 мг/л в любой период
года в пробе, отобранной до 12 часов дня.
Биохимическое потребление БПК20 не должно превышать 3 мг/л для водных объектов
кислорода (БПК) хозяйственно-питьевого назначения и 6 мг/л для водных
объектов, используемых для купания, спорта и отдыха
населения.
Минеральный состав Не должен превышать сухого остатка 1000 мг/л.
Возбудители заболеваний Не должны содержаться.
Химические вещества Не должны содержаться в концентрациях, превышающих
ПДК.

А) Определение рН с помощью индикаторной бумаги


Реактивы и оборудование: образец; KCl 1 н. раствор; колба емкостью 100 мл; химическая во-
ронка; химический стакан; фильтры; универсальный индикатор.

Ход анализа (для почв)


1. 10 г сухой почвы поместить в колбу емкостью 100 мл и добавить 50 мл 1 н. KCl.
2. Взбалтывать почву с раствором в течение 10 мин.
3. Отфильтровать осадок, добиваясь прозрачности раствора.
4. Определить рН с помощью универсальной индикаторной бумаги.

Ход анализа (для воды, снега)


1. Растаять снег (только не возле тепловых приборов).
2. Отфильтровать, добиваясь прозрачности раствора.
3. Определить рН с помощью универсальной индикаторной бумаги.

Б) Определение массовой концентрации нитрит-аниона (NO2-)


Метод определения
Метод определения массовой концентрации нитрит-аниона основан на реакции нитрит-аниона в
кислой среде (в виде азотистой кислоты) с реактивом Грисса. При этом образуется азокраситель,
имеющий пурпурную окраску. Концентрацию нитрит-анионов определяют визуально-колориметриче-
ским методом, сравнивая окраску раствора с контрольной шкалой образцов окраски.
Реактивы и оборудование: реактив Грисса, пробирка, пипетка 5 мл. Контрольная шкала об-
разцов окраски - пленочная шкала либо модельные эталонные растворы.

Ход работы
1. Набрать анализируемую воду в пипетку до метки 10 мл и слить в пробирку.
2. В пробирку добавить 0,1 г реактива Грисса.
3. Раствор перемешать встряхиванием до растворения кристаллов реактива.
4. Через 15 мин. сравнить с контрольной шкалой образцов окраски на белом фоне.

Обработка результатов
За результат анализа принимают значение концентрации нитрит-анионов (мг/л), соответствую-
щее ближайшему по окраске образцу контрольной пленочной шкалы либо модельного раствора.
Если окраска содержимого колориметрической пробирки окажется интенсивнее крайнего эталона
(1,00 мг/л), результат записывают в виде: «более 1 мг/л».

В) Определение массовой концентрации нитрат-аниона (NO3-)


Метод определения
Метод определения массовой концентрации нитрат-аниона основан на протекающей в среде
концентрированной серной кислоты реакции между салициловой кислотой и нитрат-анионами с об-
разованием смеси 3-нитросалициловой и 5-нитросалициловой кислот, соли которых в щелочной сре-
де окрашены в желтый цвет.
Определению мешают хлориды (при концентрации более 500 мг/л) и железо (при концентрации
более 0,15 мг/л). Мешающее влияние железа устраняют добавлением к пробе сегнетовой соли. Ме-
шающее влияние хлоридов может быть оценено повторением анализа с разбавленной пробой.
Концентрацию нитрат-анионов определяют визуально-колориметрическим методом, сравнивая
окраску раствора с контрольной шкалой образцов окраски.
ПДК нитрат-ионов в воде равна 9,1 мг/л.

Реактивы и оборудование: вода дистиллированная, кислота серная концентрированная, на-


трия гидроксид, раствор салициловой кислоты, сегнетова соль, баня водяная, палочка стеклянная,
пипетка-капельница (0,5 мл), пипетки на 2,0 мл и 5,0 мл, пробирка колориметрическая с меткой «5
мл», стаканчик для выпаривания, склянка с меткой «10 мл», шпатель, контрольная шкала образцов
окраски - пленочная шкала либо модельные эталонные растворы.

Подготовка к анализу
Приготовление раствора гидроксида натрия (20 %)
Приготовление раствора гидроксида натрия проводится заблаговременно в лабораторных усло-
виях.
Взвесить на весах 20 г гидроксида.
Пересыпать соль в колбу или мерный цилиндр с отметкой 100 мл.
Долить дистиллированной воды до отметки 100 мл.
Растворение проводить с осторожностью, соблюдая меры безопасности.
Раствор хранить в тщательно герметизированном (закрытом завинчивающейся пробкой с
прокладкой) полиэтиленовом флаконе.
Раствор годен в течение двух месяцев.

Ход работы
1. Анализируемую воду в количестве 1,0 мл набрать пипеткой на 2 мл и поместить в стаканчик
для выпаривания. Если в воде содержится железо в концентрации свыше 0,5 мг/л, в склянку шпа-
телем внести также 0,1 г сегнетовой соли2.
2. Содержимое стаканчика выпарить досуха на кипящей водяной бане.
3. По охлаждении в стаканчик добавить пипеткой 4-5 капель раствора салициловой кислоты так,
чтобы смочить весь сухой остаток, и осторожно, при помощи другой пипетки - 26-27 капель концен-
трированной серной кислоты (около 0,5 мл).
4. Стеклянной палочкой тщательно растереть сухой остаток с кислотой по дну и стенкам стакан-
чика.
5. Не вынимая палочку из стаканчика, оставить его содержимое на 5 мин., после чего добавить
туда пипеткой на 5 мл 3-4 мл дистиллированной воды таким образом, чтобы обмыть стенки стакан-
чика.
6. К полученному сернокислому раствору осторожно прилить 4-5 мл 20 %-ного раствора гидрок-
2
Погрешности в дозировке сегнетовой соли не влияют на точность анализа.

4
сида натрия. При наличии в анализируемой воде нитрат-анионов раствор в стаканчике сразу окра-
шивается в желтый цвет.
7. Содержимое стаканчика для выпаривания по стеклянной палочке слить в склянку с меткой 10
мл, ополоснуть стаканчик и палочку небольшими порциями дистиллированной воды и довести (если
необходимо) объем раствора в склянке до 10 мл. Если при этом выпадает осадок основных солей
магния, то раствор оставить для отстаивания осадка.
8. Прозрачный раствор набрать пипеткой до метки «5 мл» и влить в чистую пробирку.
9. Сравнить с контрольной шкалой образцов окраски на белом фоне.

Обработка результатов
За результат анализа принимают значение концентрации нитрат-анионов (мг/л), соответствую-
щее ближайшему по окраске образцу контрольной пленочной шкалы либо модельного раствора.
Если окраска содержимого колориметрической пробирки окажется интенсивнее крайнего образца
(60 мг/л), анализируемую воду разбавляют в 5 раз дистиллированной водой и определение повторя-
ют. При вычислении результатов учитывают степень разбавления пробы.

Г) Определение массовой концентрации катиона аммония (NH+)


Метод определения
Метод определения массовой концентрации катиона аммония основан на реакции катиона аммо-
ния с реактивом Несслера с образованием в щелочной среде окрашенного в желтый цвет соедине-
ния. Мешающее влияние железа устраняют добавлением к пробе сегнетовой соли.
Концентрацию катионов аммония определяют визуально-колориметрическим методом, сравни-
вая окраску раствора с контрольной шкалой образцов окраски.

Реактивы и оборудование: реактив Несслера, сегнетова соль, шпатель, пипетки на 2 и 5 мл,


пробирка, контрольная шкала образцов окраски - пленочная шкала либо модельные эталонные
растворы.

Ход работы
1. Анализируемую воду набрать в пипетку до метки 5 мл и слить в пробирку.
2. Туда же добавить шпателем 0,1 г сегнетовой соли, и туда же пипеткой - 1,0 мл реактива Нес-
слера.
3. Содержимое пробирки перемешать.
4. Через 1-2 мин сравнить с контрольной шкалой образцов окраски на белом фоне.

Обработка результатов
За результат анализа принимают значение концентрации катионов аммония (мг/л), соответству-
ющее ближайшему по окраске образцу контрольной пленочной шкалы либо модельного раствора.
Если окраска содержимого колориметрической пробирки окажется интенсивнее крайнего эталона
(3,0 мг/л), результат записывают в виде: «более 3 мг/л».

Д) Определение массовой концентрации сульфат-аниона (SO42-)


Метод определения
Метод определения массовой концентрации сульфат-аниона основан на реакции сульфат-анио-
нов с катионами бария с образованием нерастворимой суспензии сульфата бария. О концентрации
сульфат-анионов судят по количеству суспензии сульфата бария, которое определяют турбидимет-
рическим методом. Данный вариант турбидиметрического метода основан на определении высоты
столба суспензии по его прозрачности и применим при концентрациях сульфат-анионов не менее 30
мг/л.
Анализ выполняют в прозрачной воде (при необходимости воду фильтруют).
ПДК сульфат-ионов для питьевой воды равна 400 мг/л.

Реактивы и оборудование: раствор нитрата бария, раствор соляной кислоты, мутномер поле-
вой, пипетка на 2 мл или 5 мл, пипетка-капельница (0,5 мл), пробирки мутномерные (2 шт.) с рисун-
ком на дне и с резиновым кольцом-фиксатором, шкала миллиметровая (линейка).

Ход работы
1. Установить экран мутномера под углом около 45о к подставке. Работа проводится при рассе-
янном, но достаточно сильном (200-500 Лк) дневном (искусственном, комбинированном) освещении
экрана мутномера.
2. В каждое отверстие мутномера вставить мутномерную пробирку с надетым на нее резиновым
кольцом в положении, фиксирующем пробирку таким образом, чтобы нижняя ее часть была вы-
двинута в вырез мутномера на расстоянии около 1 см (при этом дно пробирки окажется на требуе-
мом расстоянии - около 2 см - от экрана).
3. В одну из мутномерных пробирок налить анализируемую воду до высоты 100 мм.
4. К содержимому пробирки пипеткой прибавить 2 капли раствора соляной кислоты и 14-15
капель раствора нитрата бария.
5. Содержимое пробирки встряхнуть и оставить на 5-7 мин. для образования осадка сульфата
бария, после чего пробирку встряхнуть еще раз и образовавшуюся суспензию отобрать пипеткой в
другую (пустую) мутномерную пробирку до тех пор, пока в первой пробирке появится едва заметное
изображение точек рисунка на дне.
6. Измерить высоту столба оставшейся суспензии.
7. Аналогично измерить высоту столба в другой пробирке (куда переносится суспензия из пер-
вой), отмечая момент, когда изображение на ее дне скроется.
8. Определить среднее арифметическое обоих измерений и по таблице ниже найти содержание
сульфат-аниона в анализируемой воде.

Данные для определения концентрации сульфат-аниона

Высота столба Массовая концентрация


суспензии, сульфат-аниона,
мм мг/л
100 33
95 35
90 38
85 40
80 42
75 45
70 47
65 50
60 53
55 56
50 59
45 64
40 72
— —

Если изображение на дне мутномерной пробирки возникает при высоте столба суспензии менее
40 мм, пробу разбавляют дистиллированной водой в 2 раза и определение повторяют. Если и в этом
случае суспензия окажется слишком концентрированной, определение повторяют при разбавлении
анализируемой воды в 4 раза, в 8 раз и т.д. (увеличивая степень разбавления каждый раз вдвое).
При вычислении окончательного результата (массовой концентрации сульфат-анионов) учиты-
вают степень разбавления пробы.