Вы находитесь на странице: 1из 10

BAB III METODELOGI PENELITIAN

3.1 Alat dan Bahan Bahan : Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah sekam padi, larutan KOH, magnesium nitrat, alumunium nitrat, aquades, amonia, minyak kelapa, metanol, minyak kelapa sawit yang sudah melewati proses RBD (Refined, Bleaching and Deodorized) dengan kadar FFA maksimal 0,08 %, , KI powder, CaO powder, CH3COOH , -Al2O3 powder , minyak goreng bekas (diambil dari pedagang kaki lima di sekitar kampus UIN Syarif Hidayatullah Jakarta), zeolit alam, minyak goreng 2 kali penyaringan, KI dan KIO3 p.a MERCK. Alat : Alat yang digunakan pada penelitian ini adalah penelitian ini adalah hotplate, magnetic stirrer, oven, Reaktor Fixed Bed, piknometer, labu leher tiga, termometer, kondensor, statif, klem, penangas, furnace, dan cawan porselin.

3.2 Metode Penelitian Cordierite sebagai Katalis Heterogen pada Metanolisis

Minyak Kelapa (Coonut Oil)


3.2.1 . Tahap persiapan katalis Tahap persiapan katalis ini terbagi menjadi 4 bagian, yaitu : a.Tahap preparasi Sekam padi dicuci terlebih dahulu dengan air panas, agar kotoran-kotoran (zat organik) yang larut dalam air seperti batang padi, tanah, pasir, dan debu dapat terlepas dari sekam padi. Setelah pencucian, sekam padi dikeringkan selama 2 hari dengan suhu 35oC. b.Ekstraksi silika Sekam padi yang telah dicuci dan dikeringkan di ekstraksi dalam larutan KOH 5 %.

Sekam sebanyak 1050 gr dimasukkan kedalam beaker glass, kemudian diberi larutan KOH 5 % sebanyak 10500 ml, hingga sekam padi terendam. Sekam yang telah terendam larutan KOH dididihkan selama 30 menit sambil terus diaduk menggunakan batang pengaduk. Setelah uap panasnya hilang rebusan sekam ditutup dengan aluminium foil dan didiamkan selama 24 jam. Kemudian dilakukan pemisahan ampas sekam dari ekstrak sekam dengan menggunakan corong bucher. Proses ekstraksi silika akan menghasilkan silika yang berbentuk larutan (sol). c.Sintesis Cordierite Sintesis cordierite dilakukan dengan bahan dasar Mg(NO3)2. 6H2O, Al(NO3)3. 9H2O, dan silika sol hasil ekstraksi sekam padi dengan perbandingan 2 : 2 : 5 menggunakan pelarut air bebas ion (aquades) dan ammonia (NH3). Larutan magnesium nitrat dan aluminium nitrat dihidrolisis dengan menggunakan aquades , kemudian kedua larutan di aduk dan ditambahkan dengan ammonia (NH3) sambil terus diaduk pada temperatur ruang agar larutan homogen. Selanjutnya, larutan dipanaskan pada suhu 5253 K hingga mencapai pH 3,2 dan larutan terlihat jernih serta transparan. Hasil campuran ini menghasilkan

komponen magnesia-alumina. Larutan yang diperoleh kemudian dicampurkan dengan larutan (sol) silika, sehingga akan terbentuk endapan berupa gel, gel ini diidentifikasi sebagai cordierite gel. Cordierite gel yang diperoleh kemudian dipanaskan pada suhu 90 C sambil diaduk terus menerus sampai terbentuk dry gel dan akhirnya membentuk bubuk cordierite. Setelah itu dihaluskan dengan menggunakan mortal dan pastle sesuai dengan ukuran yang diinginkan. d.Sintering Proses sintering dilakukan dengan menggunakan tungku pembakaran (furnace) listrik yang dapat diatur suhunya sesuai dengan yang diinginkan. Sintering dilakukan selama 1 jam , Cordierite siap digunakan sebagai katalis dalam metanolisis minyak kelapa.

3.2.2 Tahap Proses Transesterifikasi Reaksi transesterifikasi dilakukan pada sebuah reaktor yang dilengkapi dengan pemanas,pendingin, dan sistem pengadukan, dalam hal ini adalah labu leher tiga. Mulamula reaktor diisi dengan campuran minyak kelapa dan metanol dengan rasio 1 : 24 serta katalis sesuai dengan jumlah yang divariasikan. Kemudian dilakukan pemanasan sampai tercapainya temperatur operasi yang diinginkan sambil diaduk dengan kecepatan maksimum. Reaksi dilakukan selama 120 menit. Kemudian produk yang diperoleh

didinginkan didalam labu Erlenmeyer sambil mengendapkan katalis. Selanjutnya produk keluaran reaktor yang sudah terbebas dari katalis dipindahkan kedalam corong pemisah. Pada corong pemisah, produk keluaran reaktor didiamkan selama 12 jam untuk mencapai pemisahan yang sempurna antara dua fasa cair (Marwan, 2006). Cairan bagian atas (lapisan Ester) dipisahkan dari cairan bagian bawah (lapisan Gliserol). Cairan bagian bawah dialirkan keluar sehingga diperoleh cairan ester yang teringgal dalam corong pemisah. Pada cairan ini masih terdapat metanol yang tidak bereaksi, sehingga untuk menghilangkan kandungan metanol yang masih terdistribusi dalam lapisan ester ini perlu dilakukan pemanasan (80oC) selama 30 menit sehingga diperoleh lapisan ester yang terbebas dari metanol yang tidak bereaksi.

3.3 Metode Penelitian Pembuatan Biodiesel dari Minyak Kelapa Sawit dengan Katalis Padat Berpromotor Ganda Dalam Reaktor Fixed Bed 3.3.1 Pembuatan Katalis CaO/KI/-Al2O3 Katalis CaO/KI/-Al2O3 dibuat dengan jalan menggabungkan metode presipitasi dari Zabetii dkk, 2006 dan metode impregnasi dari Xie dan Li, 2006, dengan prosedur sebagai berikut: 1. Menimbang CaO sebanyak 8,57 g dan mencampurkan 50 ml aquadest dalam beaker glass, kemudian mengaduk dengan magnetic stirrer selama 30 menit. 2. Menambahkan dan mengaduk asam asetat 17,86 ml (sesuai dengan perhitungan stokiometri) sehingga larutan menjadi bening. 3. Menambahkan -Al2O3 sebagai support katalis sebanyak 20 g sambil diaduk selama 3 jam. 4. Membuat larutan KI 35% berat terhadap -Al2O3. Menimbang 10,78 g KI dan melarutkan dalam 30 ml aquadest. 5. Mengimpregkan larutan 35% KI ke dalam campuran, kemudian mengaduk selama 3 jam.

6.

Menguapkan larutan tersebut sampai menjadi pasta sambil terus diaduk dengan menggunakan hotplate dan magnetic stirrer.

7. Mengeringkan hasil pengadukan pada oven selama 12 jam pada suhu 120oC. 8. Katalis yang didapat kemudian ditumbuk dan diseragamkan ukurannya, kemudian dikalsinasi pada suhu dan waktu sesuai variabel. 9. Katalis dibiarkan dingin, selanjutnya dilakukan uji aktivitas katalis dalam reaktor batch. Prosedur Transesterifikasi Reaktor Fixed Bed 1. Merangkai alat seperti pada gambar 1, dan melakukan kalibrasi peralatan. 2. Memasukkan minyak dan metanol kedalam tangki feed dengan ratio molar yang sudah ditentukan 1: 36 . 3. Memasukkan katalis padat yang sudah dipeletisasi menggunakan alat seperti

tersusun pada gambar 3.2, dengan jumlah katalis tertentu (sesuai variabel katalis) ke dalam reaktor. 4. Menyalakan termokopel untuk memanasi reaktor sampai suhu yang dikehendaki konstan. 5. Minyak dan metanol dalam tangki feed diaduk sampai homogen, kemudian dengan bantuan pompa umpan campuran dialirkan kedalam reaktor dengan kecepatan alir maksimal yang diatur melalui rotameter. 6. Metanol dalam reaktor akan menguap kemudian kontak dengan katalis dan akhirnya bereaksi dengan minyak menghasilkan metil ester (biodisel) dan gliserol. 7. Produk ditampung dalam cooling zone kemudian dilakukan pengambilan sampel menggunakan erlenmeyer sampai 25 ml dengan mengukur waktu yang diperlukan. Kemudian dipindahkan ke dalam corong pemisah dan didiamkan selama 24 jam sampai terjadi dua lapisan. Lapisan atas adalah biodisel dan lapisan bawah gliserol yang merupakan produk samping. 8. Produk dianalisa dengan metode GC/GCMS.

9. Mengulangi langkah 1-8 untuk variabel suhu dan berat katalis yang sudah ditentukan. 3.4 Metode Penelitian Katalis Basa Heterogen untuk Produksi Biodiesel : Sodium Titanat Nanotubes dengan Penambahan Potassium 3.4.1 Persiapan Katalis Sodium titanat nanotubes direaksikan dengan potassium yang disintesis dengan alkali hidrothermal treatment yang disesuaikan dengan prosedur laporan Kasuga et al. Luas permukaan yang kecil (8m2/g) dengan titanium dioksida komersil (anatase, Aldrich) telah digunakan sebagai sumber TiO2. Masing-masing sintesis, 10 g TiO2 dicampur dengan 150 ml larutan alkali 10 M, diikuti oleh hidrotermal treatment di dalam sebuah Teflon-lined autoclave selama 20 jam dilengkapi dengan magnetik stirer. Setelah dilakukan reaksi

hidrotermal, serbuk putih titanat nanotubes disaring dalam vakum, dicuci secara berkala dengan air terdeionisasi untuk menghilangkan kelebihan kaustik soda yang tidak bereaksi dan dikeringkan pada suhun 1200C selama 12 jam. Dua jenis material telah disiapkan mengikuti prosedur tersebut. Pertama yang dilakukan yaitu sebanyak 10 M larutan alkali disiapkan larutan NaOH dan KOH dengan rasio molar 9:1. Dalam hal ini, suhu pada hidrotermal treatment yang digunakan bervariasi antara 100 hingga 1600C untuk dapat diketahui suhu pada reaksi optimum. Percobaan yang kedua disiapkan sampel pada suhu reaksi 1400C dengan variasi rasio molar larutan NaOH:KOH dalam 10 M larutan alkali dari 9:1, 8:2 dan 7:3. Untuk awalan, sebelum penulis menunjukkan titanat nanotubes dari seri pertama percobaan digunakan sebagai NaKTNT(T), yang mana T merupakan suhu sintesis (T=100, 120, 140 atau 160 0C). Pada seri kedua untuk sampel, nomenklaturnya adalah NaK(%)TNT, yang mana % menyatakan persentase molar KOH dalam 10 M larutan alkali yang digunakan dalam sintesis. 3.4.2 Karakterisasi Katalis Sintesis sodium titanat nanotubes yang dengan potassium dikarakterisasi oleh N2 physisortion, X-ray powder diffraction (XRD), scanning elelctron microscopy (SEM-EDX), transmission electron microscopy (TEM), thermogravimetrik analisis (TGA), FT-IR, FTRaman dan program desorpsi temperatur CO2 (CO2-TPD). Nitrogen adsorpsi-desorpsi

isoterm telah diukur dengan Mikromeritrik ASAP 2020 automatic analyzer pada suhu cairan N2. Pada percobaan, sampel terdegasi (p<10-1 Pa) pada suhu 2500C selama 6 jam. Permukaan area spesifik (SBET) digabungkan dengan metode BET, total volume pori (Vp) telah ditentukan dengan adsorpsi nitrogen pada tekanan relatif 0,98, diameter pori (Dp) dan ukuran distribusi pori yang terkandung dari isoterm adsorpsi oleh metode BJH. X-ray powder diffraction pola dalam sintesis sampel telah diketahui pada ruang suhu kamar dengan radiasi CuK ( = 1,5406 ) dalam sebuah Bruker D8 Advance difraktometer yang memiliki konfigurasi -. Intensitas difraksi telah terukur pada 2 range antara 4 o dan 110o. Dengan sebuah 2 dari 0,039o untuk 52,8 s per poin. Komposisi kimia dalam sintesis materila telah dibedakan dengan SEM-EDX menggunakan JEOL 5900 LV mikroskop dengan peralatan OXFORD ISIS. Transmission electron microscopy (TEM) gambar telah direkam dengan JEOL 2010 mikroskop operasi pada 200kV (kekuatan akhir 1,9 ). Sebuah padatan telah diultrasonikasi terdispersi dengan heptane dan suspensi telah tergabung dalam kisi berlapis karbon. Gambar TEM diambil dari bagian yang berbeda pada sampel yang sama terdispersi pada kisi mikroskop. Analisis TGA telah digunakan untuk determinasi nilai chemisorbed air dalam sintesis material. Percobaan TGA menggunakan Mettler-Toledo TGA/SDTA 851o dalam aliran udara kering (50 ml/menit) pada range suhu 25-10000C dengan kenaikan panas 10oC/menit. FT-IR spektra dengan menggunakan Varian 640-IR spektrometer dilengkapi dengan aksesori PIKE. Mikro-Raman spektra katalis menggunakan HR LabRam 800 sistem dilengkapi dengan Olympus BX40 confocal mikroskop. Nd:YAG laser beam (532 nm) dengan fokus 50 X mikroskop objektif atas 1 m diameter dalam permukaan sampel. Kekuatan laser pada sampel telah diatur dengan neutral density filter (OD=1) untuk mencegah sampel mengalami perubahan struktur. Pendingin CCD kamera digunakan untuk merekam spektra, biasanya digunakan rata-rata 100 yang terakumulasi pada kelebihan sinyal dan gangguan rasio. Semua spektra dikalibrasi dengan menggunakan garis 521 cm-1 pada lapisan silikon. Temperatur program desorption yang terserap CO2 (CO2-TPD) telah sebagai dasar karakteristik dalam sintesis katalis. Analis TPD digunakan sebanyak 0,1 g sampel dalam fixed-bed U-shaped quartz reaktor. Sampel pertama sebelum diuji dalam aliran He (30 ml/menit) pada suhu 350oC selama 2 jam, selanjutnya sampel didinginkan dalam suhu kamar dan memerah dengan CO2/He gas campuran (50%, 30 ml/menit) selama 30 menit diikuti dengan pembersihan CO2 dengan aliran He. Terakhir, TPD mengalir dari suhu kamar menuju 600oC pada pemanasan konstan 100C/menit dalam aliran gas He. Gas yang telah mengalir tersebut kemudian dianalisis dengan spektrometri massa (MS HPR2H), Hiden

Analitical). Intensitas MS untuk CO2 (m/e=44) telah diketahui sebagai fungsi suhu. Dasarnya dianggap sebagai nilai total CO2 yang dihasilkan termasuk thermal programmed desorption per gram dalam sampel, seperti nomor desorbed molekul dianggap sama dengan sisi adsorpsi permukaan katalis. Suhu harus teradsorbsi molekul CO2 terkarakterisasi basa kuat.

3.4.3 Transesterfikasi Minyak Kedelai dengan Metanol Minyak kedelai yang digunakan merupakan minyak yang dikonsumsi dapat dibeli di pasar. Reaksi transesterifikasi minyak ini dengan metanol dilakukan dalam 100 ml stainless stell sejumlah reaktor (Parr) dilengkapi dengan stirrer dan jaket pendingin dikelilingi dengan mantel pengontrol panas. Minyak kedelai (27g) dan metanol (19,9 g metanol untuk minyak kedelai rasio molar = 20:1) yang digabungkan bersama dengan 0,5 g katalis (1 wt%) ke dalam reaktor dan selanjutnya suhu dinaikkan 800C dibawah stirring 600 rpm. Reaksi ini berlangsung selama 1, 2, dan 6 jam. Setelah reaksi, katalis padatan terpisah dari campuran reaksi dengan sentrifugasi dan residu metanol terpisah dari fase cairan dengan rotary evaporation. Selanjutnya cairan diambil dimasukkan ke dalam funnel pemisah dan disimpan pada suhu ambient selama 24 jam, setelah masing-masing dua fase cairan muncul. Lapisan atas merupakan biodiesel dengan jejak minyak yang tidak bereaksi dan metanol, dan lapisan bawah merupakan gliserol.

3.4.4 Karakterisasi Biodiesel Biodiesel yang dihasilkan dikarakterisasi dengan 1H NMR sebagai produk reaksi. Fase cairan mengandung biodiesel dan jejak minyak yang tidak bereaksi dan metanol dianalisis dengan NMR dalam Unity Inova Varian spektrometer (300 MHz) dalam CDCl3 menggunakan TMA sebaga internal standar. Hasil metil ester (FAME) yang dibedakan dengan rasio sinyal pada 3,66 ppm (metoksi proton dalam metil ester) ke 2,30 ppm (-CH2 proton dalam semua derivat asam lemak) seperti yang dijelaskan oleh Knothe. Nilai vikositas kematik yang mengandung reaksi produk telah terpisahkan setelah residu metanol telah dihilangkan dengan pompa vakum. Viskometer Cannon-Fenske (Cannon Instrument Co., State College, PA) telah digunakan unyuk mengukur viskositas pada suhu 400C mengikuti metode standar ASTM D445. Semua data viskositas dilaporkan disini yang mengartikan triplikat determinasi. Biodiesel telah dikarakterisasi dengan FT-IR (Varian IR-640

spektrometer) dan dianalisis dalam Agilent 6890 gas kromatografi dengan HP-1 kolom kapiler. Untuk mengkorborasi identifikasi produk, standar komersil FAME menggunakan : metil miristate (C14:0), metil palmitat (C16:0), metil stearat (C18:0), metil oleat (C18:1), metil linoleat (C18:2), metil linolenat (C18:3) (semua dari Aldrich), yang mana nomor parenthesis signifikan dengan nomor atom karbon dan monor ikatan rangkap yang sesuai dengan asam lemak.

3.5 Metode Penelitian Penggunaan Zeolit Alam sebagai Katalis dalam Pembuatan Biodisel 3.5.1 Penentuan Densitas Piknometer dibilas dengan HCl dan akuadest sebanyak 3 kali, sekali dengan alkohol dan kemudian dikeringkan di dalam oven selama 5 menit. Setelah itu dimasukkan ke dalam desikator selama 10 menit, lalu ditimbang piknometer tersebut hingga diperoleh massa tetap (W1). Piknometer diisi dengan larutan sampel, bagian luarnya dilap hingga kering dan ditimbang hingga diperoleh massa yang tetap (W2). Perhitungan densitas () sampel dengan persamaan: Dimana : = densitas (g/ml) W1 = massa piknometer (g) W2 = massa piknometer + sampel (g)

3.5.2 Aktivasi Katalis Zeolit Aktifasi katalis zeolit alam mengacu pada prosedur yang telah dilakukan Trisunaryanti (2005). Zeolit alam sebanyak 5 g direndam ke dalam 125 ml larutan HCl 6N kemudian disaring dan dicuci berulang kali sampai tidak ada ion Cl- yang terdeteksi oleh larutan AgNO3, dikeringkan pada suhu 130oC selama 3 jam dalam oven. Setelah itu diayak dengan ayakan 70 mesh. Zeolit yang didapatkan berbentuk H-Zeolit. Ini nantinya digunakan sebagai katalis dalam pembuatan biodiesel.

3.5.3 Pembuatan Biodiesel Bahan baku berupa minyak goreng bekas sebelum digunakan terlebih dahulu disaring untuk memisahkan kotoran yang terdapat dalam minyak, selanjutnya dipanaskan sampai suhu

110 oC untuk menguapkan air yang terdapat dalam minyak. Air ini berasal dari makanan yang digoreng. Katalis zeolit alam yang dudah diaktifasi (H-zeolit) dengan konsentrasi 1, 2, 3, 4 dan 5% bersama dengan minyak goreng bekas dan metanol (1:4 volum) dipanaskan dalam labu leher tiga yang sudah dilengkapi dengan termometer dan pengaduk. Setelah suhu umpan 60 oC reaksi dijalankan selama waktu tertentu (1, 3, 5, 7 jam). Produk yang dihasilkan dipisahkan dalam corong pisah selama 8 jam sampai terbentuk 2 lapisan. Lapisan atas biodiesel dan lapisan bawah gliserol. Biodiesel ditimbang dan dihitung yieldnya dengan rumus :

3.6 Metode Penelitia judul sukma

3.6.1 Pembuatan katalis H-Zeolit impregnasi KI dan KIO3 Proses pembuatan katalis yang digunakan adalah perlakuan kimia (HCl), pencucian, pengeringan, proses impregnasi KI/KIO3 dan proses kalsinasi. Proses perlakuan kimia dengan menggunakan larutan asam klorida 4N dengan perbandingan Zeolit alam : HCl = 1:20 dipanaskan pada magnetik sitter pada suhu 900C selama 10 jam. Selanjutnya disaring dengan saring penghisap dan dicuci dengan akuades sampai bersih. Endapan hasil penyaringan dikeringkan kemudian dilakukan impregnasi KI dan KIO3. Langkah awal proses impregnasi dilakukan dengan melarutkan KI/KIO3 dalam akuades 50 mL pada konsentrasi 1-5%. Selanjutnya sebanyak 5o gram H-Zeolit dicampurkan dalam larutan KI/KIO3 pada labu leher tiga untuk diaduk dan dipanaskan selama 2 jam pada suhu 900C. Campuran disaring kemudian endapan dari hasil penyaringan dikeringkan. Langkah selanjutnya adalah kalsinasi, katalis H-Zeolit hasil impregnasi dimasukkan ke dalam furnace selama 4 jam pada suhu 6000C. Selanjutnya katalis di uji menggunakan BET dan XRD.

3.6.2 Uji Katalis Pada Produksi biodiesel Minyak Goreng Kelapa Sawit Proses produksi biodiesel yang digunakan adalah reaksi transesterifikasi dengan metode konvensional. Langkah awal produksi biodiesel yaitu minyak goreng, metanol,

dan katalis dicampur dalam labu leher tiga. Perbandingan mol minyak dengan metanol yaitu 1:6, campuran diaduk dan dipanaskan pada suhu 70-800C selama 3 jam. Selanjutnya hasil tranesterifikasi dipisahkan menggunakan dekanter untuk memisahkan antara biodiesel dengan gliserol. Selanjutnya hasil produksi biodiesel dihitung konversinya dalam mol.

Вам также может понравиться