Facultad de Qumica, UNAM Pgina 1

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO

FACULTAD DE QUMICA
Analtica Experimental II 1700
Cromatografa de Gases

Equipo:
Correa Tello Roberto
Snchez Salvador Alan
Torre Valenzuela Aldo

Grupo:
3

Profesora:
Gloria Garca.




Facultad de Qumica, UNAM Pgina 2

Cromatografa de gases
Determinacin de condiciones para cuantificar EtOH en bebidas alcohlicas destiladas
Introduccin
La cromatografa de gases es una tcnica cromatogrfica en la que la muestra se volatiliza
y se inyecta en la cabeza de una columna cromatogrfica. La elucin se produce por el
flujo de una fase mvil de gas inerte. A diferencia de los otros tipos decromatografa, la
fase mvil no interacta con las molculas del analito; su nica funcin es la de
transportar el analito a travs de la columna.
Existen dos tipos de cromatografa de gases (GC): la cromatografa gas-slido (GSC) y la
cromatografa gas-lquido (GLC), siendo esta ltima la que se utiliza ms ampliamente, y
que se puede llamar simplemente cromatografa de gases (GC). En la GSC la fase
estacionaria es slida y la retencin de los analitos en ella se produce mediante el proceso
de adsorcin. Precisamente este proceso de adsorcin, que no es lineal, es el que ha
provocado que este tipo de cromatografa tenga aplicacin limitada, ya que la retencin
del analito sobre la superficie es semipermanente y se obtienen picos de elucin con
colas. Su nica aplicacin es la separacin de especies gaseosas de bajo peso molecular. La
GLC utiliza como fase estacionaria molculas de lquido inmovilizadas sobre la superficie
de un slido inerte.
La GC se lleva a cabo en un cromatgrafo de liquidos. Este consta de diversos
componentes como el gas portador, el sistema de inyeccin de muestra, la columna
(generalmente dentro de un horno), y el detector.
Materiales
6 matraces aforados de 10 mL
1 micropipeta X mL
Cromatogrfo de gases
Reactivos
Metanol
Acetona
Whiskey Jack Daniels
Tequila Cabrito
Ron Bacardi
Tratamiento de muestra.
Para la preparacin de la curva calibracin se utiliz un solucin de etanol al 50% v/v, a
partir de esta solucin se prepararon disoluciones de menor concentracin para poder
llevar a cabo la curva de calibracin.
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De las 3 muestras de diferentes bebidas alcohlicas de graduaciones distintas se tom una
muestra 0.5 mL de cada bebida ms 0.5 mL de acetona y se llevaron a un matraz aforado
de 5.0 mL por separado y estas se llevaron al aforo con agua destilada. Se tomaron
muestras de cada una para obtener sus reas correspondientes.
Resultados
T [C] tr
acetona

(min)
tr
EtOH

(min)
W
1/2
acetona

(min)
W
1/2 EtOH

(min)
Wb
acetona

(min)
Wb
EtOH

(min)
Rs
80 2.32 2.42 0.0216 0.0453 0.0366 0.0735 1.72
85 2.27 2.35 0.0283 0.0516 0.0480 0.0874 1.18
90 1.20 1.27 0.0216 0.0466 0.0366 0.07915 1.19
Tabla 1. Datos obtenidos experimentalmente de tiempos de retencin para el clculo de la
resolucin de la columna (Rs) y determinar as las mejores condiciones de trabajo

Existe una magnitud que expresa el poder de resolucin de la columna y que se denomina
resolucin de la columna, es una medida cuantitativa de su capacidad para separar dos
analitos A y B. La resolucin de cada columna queda definida como:
Y existe la relacin: W
A
=1.7 W
1/2 A
W
B
=1.7 W
1/2 B


Se tom la consideracin de que el rea bajo la curva de las seales obtenidas, es
directamente proporcional a la concentracin de la muestra. Con base a la Tabla 1 y los
resultados observados de Rs, se eligi trabajar a una temperatura de 80C y un Rs=1.72, ya
que al ser mayor a 1.5, las condiciones garantizan una buena separacin entre las seales
de la acetona y el etanol, adems de que el tiempo en que tarda en analizarse la muestra
es corto.

La muestra fue preparada con las mismas cantidades con las que se realiz la curva de
calibracin tanto de etanol como de estndar interno (acetona).







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Realizacin de curvas de calibracin
Tabla 2. Datos experimentales para la
realizacin de la curva de calibracin en la
determinacin de grado alcohlico en
bebidas destiladas


Nota: En el grfico dos se elimin el punto a
4% por conveniencia de linealidad.





Grfico 1. rea EtOH vs Concentracin EtOH,
(promedios) datos tomados de Tabla 2

Grfico2. rea EtOH vs Concentracin EtOH.








Conc.
%
rea
EtOH
Con
c. % rea Acetona

15699

33870
1 13742 5 35009

15524

32553
Promedio: 14988.33
33810.6
6

26504

43742
2 28509 5 36733

28614

31318
Promedio: 27875.66
37264.3
3

46378

39649
4 45173 5 40513

44501

37948
Promedio: 45350.66 39370

93298

47232
6 82665 5 42818

72803

40435
Promedio: 82922 43495

102775

35424
8 114032 5 40506

118903

45700
Promedio:
111903.3
3
40543.3
3
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Tabla 3. Cociente de
reas y concentraciones
obtenidas entre EtOH y
acetona.



























Grfico 3. Cociente de reas vs cociente de
concentracin. (Promedios)


Grfico 4. Cociente de reas vs cociente de
concentracin.




Area
EtOH
/
rea
acet

C
EtOH
/C
Acet
(%)

0.4433

20
0.7481

40
1.1519

80
1.9065

120
2.7601

160
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Resultados de las muestras Analizadas.
Resultados de las Muestras Analizadas:
Muestra1. Muestra 2.
Conc. %
rea
Acetona rea EtOH
43379 49145
5 47562 51666
41944 42638
Promedio: 44295 47816

Muestra 3.






Algoritmo de clculo de grado alcohlico.
Se tiene la ecuacin de la rectay = 1*106x + 594.72 donde y representa el rea de la seal
correspondiente a etanol, y x corresponde a la concentracin de etanol en %, por lo que al
despejar la incgnita la ecuacin queda:

Sustituyendo los valores promedio de rea de etanol para la muestra 1, queda:

Nota: es necesario que al valor obtenido se multiplique por 10 para considerar el factor de
dilucin (1/10).

De igual modo fueron calculados los valores de grado alcohlico en muestras 2 y 3 de bebidas
alcohlicas destiladas.

Conc. %
rea
Acetona rea EtOH
36224 37015
5 38341 46729
35586 46032
Promedio: 36717 43258
Conc. %
rea
Acetona rea EtOH
40800 36036
5 37658 33253
36979 36683
Promedio: 38488 35324
Nota:Con base a los dos grficos obtenidos, el
que mejor se ajusta a una lnea recta es el
Grfico 2 ya que tiene un mejor coeficiente de
correlacin lineal. Por esta razn, la ecuacin
de la recta que se eligi para realizar los
clculos de grado alcohlico en las muestras
pertenece al Grafico 2.
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Resultados:
Muestra Bebida % Alcohol
experimental
% Alcohol
reportado
1 Ron Bacardi 47 38
2 Whisky 42 43
3 Tequila 34 38

Conclusiones:
Para la muestra de tequila, se observa una concentracin reportada mayor a la obtenida
experimentalmente lo que indica que probablemente la muestra no era nueva y en
consecuencia parte del etanol que contena se evapor, otra posible causa es que las
muestras no fueron bien preparadas o que la concentracin de acetona (estndar interno)
no fuera la correcta.
Con base en la NOM-006-SCFI-2005 Bebidas Alcohlicas-Tequila Especificaciones y NOM-
EM-SCFI-2006, el tequila debe contener un grado de alcohol mnimo del 35% y mximo de
55% por lo que ambos tequilas analizados cumplen con la norma pero no con lo
especificado en la etiqueta.
Referencias.
NOM-006-SCFI-2005 Bebidas Alcohlicas-Tequila Especificaciones
NORMA Oficial Mexicana de Emergencia NOM-EM-SCFI-2006, Bebidas Alcohlicas-
Bebidas Alcohlicasdestiladas de agave y bebidas alcohlicas que contengan
destilados de agave- Denominacin comercial.
SKOOG, Douglas A. y Leary, James J. (1994), Anlisis Instrumental,Madrid:
McGraw-Hill.