BAHAN KULIAH

OTK III
KRISTALISASI
DOSEN PENGAMPU
Ir.Hj.Laila Faizah
MKes
CRYSTALLIZER
A. Pengertian
Kristalisasi atau penghabluran (crystallzation) ialah peristiwa
pembentukan partikel-partikel zat padat (kristal) di dalam suatu fase
yang homogen. Kristalisasi merupakan metode yang praktis untuk
mendapatkan bahan-bahan kimia murni dalam kondisi yang memenuhi
syarat baik untuk pengemasan ataupun untuk penyimpanan.
Dalam proses kristalisasi disini, kita menggunakan alat yang
dinamakan dengan crystallizer. Crystallizer adalah alat yang digunakan
untuk memperoleh atau membuat kristal dari larutannya. leh karena
itu, larutan yang akan dikristalisasi harus dibuat lewat !enuh terlebih
dulu dengan !alan penguapan atau pendinginan. Kristalisasi tidak
dapat ter!adi tanpa super saturasi terlebih dahulu, dimana cara
memperoleh saturasi ini tergantung dari kelarutannya. "ebagai contoh
misalnya #a#
$
, untuk memperoleh super saturasi dan kristalisasi
dapat dilakukan dengan %
pendinginan tanpa penguapan
penguapan tanpa pendinginan
kombinasi penguapan dan pendinginan (adiabatic)
B. Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Proses Kristalisasi
&. Kecepatan kristalisasi
Kecepatan kristalisasi meliputi %
a. 'embentukan inti kristal
b. 'ertumbuhan kristal
(er!adinya inti kristal dapat dipertinggi dengan %
pendinginan yang cepat
pengadukan yang baik
memakai larutan yang murni
temperature yang tinggi
konsentrasi yang tinggi
pemberian kristal halus sebagai bibitan
). *asil kristalisasi
*asil kristalisasi tergantung dari prosesnya. +pabila proses
kristalisasi ber!alan cepat maka kristal yang ter!adi halus.
"ebaliknya bila proses kristalisasi ber!alan lambat maka kristal
yang terbentuk kasar (besar).
$. Kemurnian dan ukuran kristal
'ada proses kristalisasi harus dihindarkan adanya pencucian
kristal yang dihasilkan. *al ini terutama bagi kristal yang mudah
larut dan kristal yang bersifat hidroskopis. ,ntuk ini lebih baik
larutan yang akan dikristalkan dibuat semurni mungkin sehingga
pada kristalisasi akan diperoleh kristal yang lebih bersih.
-. .nergi yang diperlukan
'ada kristalisasi energi diperlukan untuk penguapan sampai
diperoleh larutan yang lewat !enuh. ,ntuk kristaliser yang beker!a
secara adiabatic (tidak memerlukan energi dari luar) biasanya
menggunakan penguapan disertai pendinginan atau dengan
memakai /acuum.
0. ,niformity (keseragaman ukuran)
Kristal yang uniform dapat diperoleh dengan menambahkan
kristak halus pada larutan yang telah lewat !enuh. Disini kristal
halus tersebut berfungsi sebagai inti kristal (bibitan). Kristal yang
uniform akan memberikan keseragaman dalam proses berikutnya
terhadap kristal tersebut. Disamping itu kristal yang uniform
menun!ukkan bahwa proses pembuatanyya sangat teliti sehingga
akan lebih menarik.
C. Klasifikasi Peralatan Kristalisasi
1erdasarkan cara memperoleh super saturasi, peralatan kristalisasi
diklasifikasikan sebagai berikut %
"uper saturasi diperoleh dengan pendinginan tanpa penguapan %
(ank Crystallizer
"wenson 2alker Crystallizer
Crystal Cooling Crysyallizer
"uper saturasi diperoleh dengan penguapan tanpa pendinginan %
Crystal ./aporator Crystallizer
"trike 'ans
"uper saturasi diperoleh dengan kombinasi penguapan dan
pendinginan adiabatic %
"wenson 3acum Crystallizer
Crystal 3acum Crystallizer
D. Macam-Macam Peralatan Kristalisasi
&. +gitated 1atch Crystallizer
4erupakan type yang kuno, beroperasi secara batch dan
sebagai pendingin dipakai air yang dialirkan di dalam pipa-pipa
pendingi yang ada di dalam be!ana.
Kerugiannya %
'roses secara batch sehingga banyak waktu untuk
bongkar pasang
'ada koil ter!adi kritalisasi paling cepat atau banyak
'emeliharaan dan pembersihannya lebin sulit
5ambar &. +gitated 1atch Crytallizer
Cara kerja :
+ir akan mengalir sepan!ang gulungan kawat. 'endingin dan
larutan digerakkan oleh baling-baling yang terdapat pada tanki.
+gitasi ini menun!ukkan ) fungsi, yaitu %
*al ini akan menambah transfer panas serta men!aga
temperatur larutan agar tetap sama.
4en!aga kebaikan kristal pada suspensi ini serta
memberikan kesempatan pembuatan yang lebih seragam
dari luar kristal yang terbentuk (agregat).
). "wenson 2alker Crystallizer
1iasanya digunakan untuk proses kristalisasi dengan
pendinginan. "esuai dengan sifat kelarutan suatu zat di dalam
pelarut, maka kristalisasi dengan pendinginan ini hanya baik untuk
larutan yang perubahan kelarutanya cepat bila temperature sedikit
berubah. +lat ini berupa suatu larutan yang pan!ang dan ber!aket,
dimana !aket tersebut untuk aliran air pendingin. 1iasanya terdiri
dari beberapa ruas6unit yang masing-masing bersambungan saut
dengan yang lain membentuk kristaliser yang pan!ang. 1iasanya
lebar 7 )- inch dengan dasr semisilindris tiap 7 &8 ft.
Di dalam salurannya dilengkapi dengan pengaduk yang
horizontal sepan!ang saluran. 'engaduk tersebut berupa suatu as
yang dilengkapi dengan pengaduk bentuk helic, yang mana
disamping fungsinya sebagai pengaduk (untuk membuat homogen)
!uga untuk mengalirkan bahan sesuai dengan arus aliran helicnya.
9arutan masuk pada u!ung yang satu dengan temperature
yang tinggi dan keluar pada u!ung yang lain dengan temperature
yang relati/e rendah. +ir pendingin dapat dialirkan da dalam !aket
secara cocurrent ataupun conter current.


5ambar ). 'enampang "wenson 2alker Crystallizer
Cara Kerja :
9arutan masuk pada u!ung yang satu dengan temperatur yang
tingi dan keluar pada u!ung yang lain dengan temperatur relatif
rendah. +ir pendingin dapat dialirkan di dalam !aket secara co-
current ataupun counter current. Di dalam salurannya dilengkapi
pengaduk yang horisontal sepan!ang saluran. 'engaduk tersebut
berupa suatu as yang dilengkapi dengan pengaduk bentuk helic,
yang mana disamping fungsinya sebagai pengaduk (untuk
men!adikan larutan homogen) !uga untuk mengalirkan bahan
sesuai dengan arus helicnya.
$. Crystal Cooling Crystallizer
4erupakan crystallizer dengan menggunakan air sebagai
media pendingin. Kadang-kadang digunakan !uga larutan garam
sebagai media pendingin. 'roses yang ter!adi terdiri dari %
a. 'embentukan larutan lewat !enuh (super saturasi) %
:eed merupakan larutan !enuh yang tercampur dengan sisa
larutan dari tangki pengkristalan dilewatkan pada cooler,
karena adanya penurunan suhu maka dihasilkan larutan lewat
!enuh.
b.'embentukan6pertumbuhan kristal %
9arutan lewat !enuh yang diperoleh dialirkan dalam tangki
kristalisasi sehingga ter!adi kontak dengan inti kristal dan
ter!adi pertumbuhan kristal. "isa kristal setelah kristalisasi
disirkulasi kembali dicampur dengan feed yang masuk.


5ambar $. Crystal Cooling Crystallizer
Cara Kerja :
1. Pembentukan larutan leat !enuh"super saturasi#$
:eed merupakan larutan !enuh yang tercampur dengan
sisa larutan dari tangki pengkristalan lewat !enuh pada
cooler,karena adanya penururnan suhu dihasilkan larutan
lewat !enuh.
%. Pembentukan&pertumbuhan kristal
9arutan !enuh yang diperoleh dialirkan dalam tangki
kritalisasi sehingga ter!adi kontak dengan inti kristal dan
te!adi pertumbuhan kristal."isalarutan setelah dikristalisasi
disirkulasi kembali dicampur dengan feed yang masuk.
-. ./aporator Crystallizer
Digunakan untuk kristalisasi dengan penguapan non
adiabatic. +lat ini terdiri dari dua bagian yaitu %
a. *eat e;changer sebagai penguap dengan pemanas uap
b. Crystallizer yang berfungsi sebagai tempat kristalisasi
Kedua alat ini digabung men!adi satu sehingga merupakan
e/aporator crystallizer. Disini super saturasi diperoleh dengan
penguapan di dalam e/aporator, yang mana sebelum masuk ke
e/aporator terlebih dulu dilewatkan heater yang dipanaskan
dengan uap dengan system shell side.


5ambar -. ./aporator Crystallizer
Cara kerja :
:eed masuk pada (, kemudian masuk pada pemanas (heater),
dialirkan uap (steam yang berada diluar tabung. Kemudian
dikeluarkan pada kondensor bagian bawah dan dipompakan ke
be!ana. Diatas e/aporator ada penghisap , untuk mengkondisikan,
umumnya untuk mencapai supersaturasi. Kemudian !ika sudah
!enuh turun pada be!ana dan ter!adi pertumbuhan kristal besar dan
dialirkan ke 4. Kristal murni diperoleh dengan !alan centrifugasi.
'ada kristal keluarnya dipanaskan kembali pada heater bersama-
sama feed yang masuk dan disirkulasi kembali sehingga beker!a
secara kontinyu. Kristal hasil dan mother li<uor dikeluarkan lewat 4
untuk dipisahkan kristalnya dengan menggunakan separator atau
centrifuge.
0. 1atch 3acum Crystallizer
4erupakan salah satu type dari "wenson 3acum Crystallizer.
Didalam tangki kristalisasi terdapat propeller yang dapat
menimbulkan olakan centrifugal dalam larutan pada kemiringan
yang sama. Dengan adnya olakan tersebut akan mengakibatkan
tumbuhnya kristal pada larutan yang lewat !enuh. (angki kristalisasi
dibuat /acuum dengan menggunakan steam !et booster dan
kondensor. 1oster diperlukan apabila suhu akhir dari magma di
bawah suhu yang seharusnya. Kondensor dilengkapi dengan
pompa /acuum yang digunakan !uga untuk memindahkan udara
maupun gas-gas yang tak terkondensasikan.


5ambar 0. 1atch 3acum Crystallizer
Cara kerja :
:eed masuk mencapai ketingggian tertentu, kran masuk ditutup. Di
dalam tangki terdapat propeller yang di!alankan sehingga
menimbulkan olakan-olakan centrifugal didalam kristal pada larutan
lewat !enuh. (angki krital dibuat /acuum dengan menggunakan !et
bouster dan kondensor yang !uga dipengaruhi oleh pompa /acuum.
Kemudian steam digunakan untuk mendorong uap ke /acuum
pompa. =ang sebelumnya dihisap oleh bouster dan dibuat /acuum,
untuk memperbesar /acuum menggunakan kondensor. 'ada
kondensor digunakan atau dilengkapi pompa /acuum agar uap
yang tidak terkondensasi dihisap oleh pompa /acum. "etelah
penguapan tersebut larutan lewat !enuh sehingga mempengaruhi
pertumbuhan kristal. Kemudian kristal dikeluarkan dan lewat induk
dipisahkan dengan cara centrifugal.
>. Continuous "wenson 3acum Crystallizer
perasi yang direncanakan dalam unit ini semua magma
disirkulasi dengan pompa melalui dasar tangki. +liran yang keluar
dari pompa menimbulkan olakan yang berfungsi sebagai
pengadukan sehingga suhu dan konsentrasinya uniform.
Dengan adanya system /acuum maka uap meninggalkan
tangki menu!u booster atau kondensor. "uhu larutan yang keluar
dari pompa sedikit lebih tinggi (? )
8
:) dibanding suhu magma di
dalam tangki. 'erbedaan suhu ini diatur dengan control terhadap
perbandingan antara feed dengan magma yang direcycle. 'ipa
pengeluaran kristal dibuat miring ke atas dengan maksud apabila
sementara discharge ditutup, kristal akan kembali ke pipa
kristalisasi sehingga menyumbat aliran, untuk memberi
kesempatan pertumbuhan kristal. 'ertumbuhan kriatal yang baik
ter!sdi pada magma dengan density tinggi dan berkisar antara )8-
$8@ solid.

5ambar >. Continuous "wenson 3acum Crystallizer
Cara kerja :
"istem yang digunakan dalam operasi alat ini yaitu sistem
/accum. Dengan adanya sistem /accum maka uap meninggalkan
tangki menu!u booster atau kondensor. 9arutan umpan akan masuk
ke dalam pipa-turun sebelum disedot oleh pompa sirkulasi.
Cairan induk dan kristal ditarik keluar melalui pipa pengeluar
yang ditempatkan diatas pemasuk umpan didalam pipa-turun.
Cairan induk dipisahkan dari kristal didalam pemisah sentrifugal
kontinue, kristal dibawa keluar sebagai hasil atau untuk diolah lebih
lan!ut, dan cairan induk didaurkan kembali kedalam pipa turun.
"ebagian cairan induk dikeluarkan dari sistem dengan pompa
untuk mencegah akumulasi ketakmurnian.
Crystallizer dilengkapi klasifikasi dan pemindahan inti kristal
ukuran kristal yang lebih kecil biasanya tidak diinginkan, sehingga
harus dicegah supaya tidak masuk dalam tangki kristalisasi dengan
!alan mengalirkan ke classifier. ,ntuk membantu pemisahan kristal
kecil agar tidak terikut keluar sebagai produk maka dialirkan larutan
!enuh dari bawah kaki cristallizer. Klasifikasi hanya efektif bila
!umlah pertumbuhan kristal dapat diatur. ,ntuk memindahkan inti
kristal yang tidak diinginkan (kelebihan inti kristal) maka magma
disirkulasi melalui separator. Dalam separator, kristal yang besar
mengendap kebawah yang kemudian bersama sama feed
disirkulasi kembali, sedang kristal yang kecil (inti kristal) bersama
sama cairan akan dikeluarkan.

A. Crystal 3acum Crystallizer
:eed dicampur dengan cairan yang direcycle dipompa ke
ruang penguap untuk diuapkan secara adiabatic sehingga ter!adi
larutan lewat !enuh. 9arutan tersebut mengalir melalui pipa ke
tangki kristalisasi sehingga terbentuk kristal di dalam tangki
kristalisasi, kemudian kristal dikeluarkan melalui dischargenya dan
cairannya direcycle.
Dengan alat ini ukuran kristal yang diinginkan dapat diatur
dengan mengatur kecepatan pompa sirkulasi. Kalau sirkulasinya
lambat maka kristal yang kecil-kecilpun akan larut mengendap.

5ambar A. Crystal 3acum Crystallizer
Cara Kerja :
:eed dicampur dengan cairan yang direcycle kemudian dipompa ke
ruang penguap untuk diuapkan secara adiabatic sehingga ter!adi
larutan lewat !enuh. 9arutan tersebut mengalir melalui pipa tangki
kristalisasi sehingga terbentuk kristal, kemudian kristal dikeluarkan
melalui discangernya sedangkan cairan direcycle.
B. Continuous Crystallizer
'ada kristaliser unit tunggal, pada dasarnya menyerupai
e/aporator efek tunggal tetapi unit ini dapat pula dioperasikan
dalam efek berganda. 4agma disirkulasikan dari dasar kristaliser
yang berbentuk kerucut, melalui pipa turun ke dalalm pompa
sirkulasi yang mempunyai tinggi tekan rendah dan kecepatan
rendah,mengalir ke atas melalui pemanas tabung /ertical yang
dipanaskan oleh uap yang kondensasi di dalam selongsongnya dan
kemudian ke dalam tubuh alat. ,ap panas masuk melalui pemasuk
tangensial yang terletak persis di bawah permukaan magma. ,ap
ini menyebabkan ter!adinya gerakan aduk didalam magma yang
mempermudah e/aporasi kilat dan membuat magma itu seimbang
dengan uap karena aksi kilat adiabatic. Keadaaan lewat !enuh yang
dibangkitkan akan memberikan potensial pendorong nukleasi dan
pertumbuhan. 3olume magma dibagi dengan la!u aliran /olumetric
magma melalui pompa bubur memberikan waktu retensi atau waktu
ketertahanan.
5ambar B. Continuous Crystallizer
9arutan umpan masuk ke dalam pipa turun sebelum disedot
oleh pompa sirkulasi. Cairan induk dipisahkan dari kristal di dalam
pemisah sentrifugal kontinyu, kristal dibawa keluar sebagai hasil
atau untuk diolah lebih lan!ut, dan cairan induk didaurkan kembali
ke dalam pipa turun. "ebagian cairan induk dikeluarkan dari system
dengan po,pa untuk mencegah akumulasi impuritas.
C. Draft (ube 1affle Crystallizer
4erupakan kristalisator yang lebih efektif dan serbaguna.
(ubuh kristalisator ini dilengkapi dengan tabung !u!ut (draft tube)
yang !uga berfungsi sebagai sekat untuk mengendalikan sirkulasi
magma, dan agitator propeller yang mengarah ke bawah untuk
memberikan sirkulasi yang terkendali di dalam kristalisator.
5ambar C. Draft (ube Crystallizer
DAF'A( P)*'AKA
1rown, 5. 5. Unit Operation. Dapan % 4odern +sia .dition, &CAB.
Cook, (. 4 dan D. D. Cullen. Industri Kimia Operasi. Dakarta % '(
5ramedia, &C0B.
Dwi *andayani. Diktat Kuliah Peralatan Industri Kimia. "emarang % '"D EEE
(eknik Kimia ,ni/ersitas Diponegoro.
4c. Cabe, 2arren 9 dan Dullian C. "mith. Operasi Teknik Kimia, ter. Ir. !.
"asi#i, $%c, "ilid I. Dakarta % .rlangga, &CC$.

Teori Miers Lama
Konsen
Temper
G
B
E
D
C
A
F
5ambar. Kur/a 'embentukan Kristalisasi 'rimary *omogen
Keterangan%
:5 % "upersolubility Cur/e
+1 % "olubility Cur/e
Kur/a +1 biasanya untuk kur/a yang sifat zatnya dapat larut
(keseimbangan) dan menentukan konsentrasi maksimal larutan
yang dapat dicapai dengan membawa padatan terlarut dan pelarut
pada titik keseimbangan sifat ini menggambarkan batas u!ung
tentang kristalisasi dan supersaturated larutan !ika sampel dari
bahan mempunyai komposisi dan temperatur di titik C adalah
dingin yang ditun!ukkan dengan panah. 9angkah pertama adalah
memotong kur/a solubility, selan!utnya akan mulai men!adi kristal.
Dika langkah pertama dan sedikit larutan sedikit dibebaskan
dari partikel padat, tidak hanya zat padat itu sendiri tapi !uga zat
padat lainnya, larutan tidak akan mulai men!adi kristal sampai
larutan itu sangat dingin yang terletak dari kur/a +1. 'ada titik D,
menurut teori 4iers kristalisasi dimulai dan konsentrasi suatu zat
tidak merata melalui kur/a D..
'artikel padat kur/a :5 (dinamakan kur/a "upersolubility)
menggambarkan batas pembentukan nucleus secara spontan dan
konsekuen, titik dimana kristalisasi dapat dimulai (eori 4iers, titik
terpendek (pada garis CD) nuklei tidak terbentuk dan kristalisasi
tidak dapat ter!adi. Dika suatu larutan pada ( dan C diturunkan
suhunya, sehingga memotong kur/a +1, pada saat larutan men!adi
!enuh. 1ila suhu diturunkan lagi akhirnya C akan memotong kur/a
lewat !enuh :1 di D. apabila dalam keadaan tersebut ditambahkan
inti kristal, maka konsentrasi larutan akan turun menurut garis D.
sampai akhirnya solute mengkristal seluruhnya dan sol/ent dapat
dipakai kembali.
5ambar. Kur/a 'embentukan "econdary #uklei
Keterangan%
+1 % Kur/a "aturated
CD % Kur/a 'rimary *omogen #uklei
.: % Kur/a 'enambahan "eeding
D % (umbuhnya Enti Kristal ("econdary #uklei)
Teori Miers Baru
5ambar. Kur/a (eori 4iers 1aru
C
E
A
D
F
B
Temper
Konsen
Supersol
Superh
Temper
Konsent
B
A
'engaruh kecepatan penurunan ( pada larutan !enuh pada ter!adinya
kristal dapat diterangkan dengan (eori 4iers sebagai berikut%
1ila kecepatan turunnya ( cepat
Dika larutan !enuh diturunkan temperaturnya dengan cepat maka
kecepatan terbentuknya inti kristal primer akan cepat, sehingga inti
kristal primer yang terbentuk banyak.
1ila kecepatan turunnya ( lambat
+pabila waktu pertumbuhan kristal makin lama, maka kristal yang
tumbuh pun akan semakin besar.