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NORMAS ASTM

CURSO:
PROCESOS DE REFINACION
DE PETRLEO Y GAS

CDIGO DE CURSO:
PI - 475

INTEGRANTES:
-
Cabanillas Bernilla, Carlos
-
Chuchn Gmez, Yeferson
-
Condezo Aguilar, Diego
-
Gmez Garca, Susan Diana
-
Lpez Tuesta, Merly
-
Ramos Yataco, Jordy
-
Tacuche Condor, Fernando

PROFESOR:
- Ing. Emilio Porras Sosa

GRUPO:
C

FECHA DE PRESENTACIN:
28/09/13







2


Contenido

Mtodo estndar de prueba para Viscosidad cinemtica de lquidos
transparentes y opacos (y Clculo de la viscosidad dinmica) ASTM D445 ........ 3


Mtodo de prueba estndar para Punto de Escurrimiento de Productos del
Petrleo (ASTM97) .............................................................................................. 26


Mtodo estndar de prueba para Puntos de Niebla de Productos Petrolferos
(ASTM D2500) ..................................................................................................... 35











3

Mtodo estndar de prueba para Viscosidad cinemtica de
lquidos transparentes y opacos (y Clculo de la
viscosidad dinmica) ASTM D445

Esta norma es publicada bajo la designacin D445 arreglada; el nmero inmediatamente
continuo a la designacin indica el ao de la adopcin original o, en caso de revisin, el ao de
la ltima revisin. Un nmero en parntesis indica el ao de la ltima reaprobacin. Un psilon
(e) sobrescrito indica un cambio editorial desde la ltima revisin o reaprobacin.

1. CAMPO DE APLICACIN
1.1. Este mtodo de prueba describe un procedimiento para la determinacin de la
viscosidad cinemtica, , de productos lquidos derivados del petrleo, transparente y
opacos, midiendo el tiempo para que un volumen de lquido fluya por gravedad a
travs de un viscosmetro capilar de vidrio calibrado. La viscosidad dinmica, , puede
ser obtenida multiplicando la viscosidad cinemtica, , por la densidad, , del lquido.
1.2. El resultado obtenido desde este mtodo de prueba es dependiente del
comportamiento de la muestra y est destinado para la aplicacin a lquidos para los
cuales fundamentalmente el esfuerzo cortante y la velocidad de cizalla son
proporcionales (comportamiento de flujo newtoniano). Si, sin embargo, la viscosidad
varia significativamente con la velocidad de cizallamiento, resultados diferentes
podran ser obtenidos desde viscosmetros de diferentes dimetros de capilar. El
procedimiento y los valores de precisin para los combustibles residuales de
petrleo, los cuales bajo algunas condiciones exhiben comportamiento no-
Newtoniano, han sido incluidos.
1.3. El rango de viscosidades cinemticas cubierto por este mtodo de prueba es desde
0,2 a 300 000 mm
2
/s (vase la Tabla A1.1) en todas los temperaturas (ver 6.3 y 6.4).
La precisin ha sido nicamente determinado para esos materiales, los rangos de
viscosidad cinemtica y temperaturas como se muestra en las notas al pie de la
seccin de precisin.
1.4. Los valores indicados en unidades SI deben ser considerados como estndar. La
unidad del SI utilizada en este mtodo de ensayo para la viscosidad cinemtica es
mm
2
/ s, y la unidad SI utilizada en este mtodo de ensayo para viscosidad dinmica
es mPa s. Para referencia del usuario, 1 mm
2
/ s = 10-6 m
2
/ s = 1 cSt y 1 mPa s = 1
cP = 0.001 Pa s.
1.5. Advertencia-Mercurio ha sido designada por muchas agencias reguladoras como un
material peligroso que puede causar dao al sistema nervioso central, renal y
heptico. Mercurio, o su vapor, puede ser peligroso para la salud y corrosivo para
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materiales. Se debe tener cuidado al manipular el mercurio y productos que contienen
mercurio. Ver el material producto aplicable Hoja de Datos de Seguridad (MSDS) para
conocer detalles y la EPA de web-http :/ / www.epa.gov / Mercury / faq.htm-para
obtener informacin adicional.
Los usuarios deben ser conscientes de que la venta de mercurio y / o productos que
contienen mercurio en su estado o pas puede estar prohibido por la ley.
1.6. Esta norma no pretende abordar todas las inquietudes sobre seguridad, si las hay,
ascielas con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer
prcticas apropiadas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las
limitaciones reglamentarias antes de su uso.
2. DOCUMENTOS DE REFERENCIA
2.1. Normas ASTM:
D 446 Especificaciones e instrucciones de operacin para Viscosmetros cinemticos
de capilares de vidrio.
D 1193 Especificacin para el agua de grado reactivo.
D 1217 Mtodo de prueba para determinar la densidad y densidad relativa (gravedad
especfica) de lquidos por Picnmetro de Bingham
D 1480 Mtodo de prueba para determinar la densidad y densidad relativa (gravedad
especfica) de los materiales viscosos por Picnmetro de Bingham
D 1481 Mtodo de prueba para determinar la densidad y densidad relativa (gravedad
especfica) de los materiales viscosos por Picnmetro Bicapillar de Lipkin
D 2162 Prctica para la calibracin bsica de patrones de viscosmetros y normas de
viscosidad del petrleo
D 2170 Mtodo de prueba para la viscosidad cinemtica de Asfaltos (betunes)
D 2171 Mtodo de prueba para la viscosidad de Asfaltos por viscosmetro capilar al
vaco
D 6071 Mtodo de prueba de bajo nivel de sodio en el agua de alta pureza por
espectrometra de absorcin atmica en horno de grafito
D 6074 Gua para la caracterizacin bases lubricantes de hidrocarburos de petrleo
D 6617 Prctica para el Laboratorio de Deteccin de sesgo mediante nico resultado
de prueba del material normalizado
E 1 Especificaciones de ASTM para termmetros de lquido en vidrio
E 77 Mtodo de prueba para la inspeccin y verificacin de los termmetros

2.2. Normas ISO:
ISO 3104 Productos derivados del petrleo- Lquidos transparentes y opacos -
Determinacin de la viscosidad cinemtica y clculo de la viscosidad dinmica
ISO 3105 Viscosmetros cinemticos de capilar de vidrio -Especificacin e
Instrucciones de Operacin
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ISO 3696 Agua para uso analtico en laboratorio-Especificaciones y mtodos de
prueba analticos
ISO 5725 Exactitud (veracidad y precisin) de los mtodos de medicin y resultados.
ISO 9000 Gestin de Calidad y Aseguramiento de Calidad-Normas Directrices para la
Seleccin y Uso
ISO 17025 Requisitos Generales para la Competencia de Laboratorios de Ensayo y
Calibracin

2.3. Normas NIST:
NIST Nota Tcnica 1297, Gua para la evaluacin y expresin de la incertidumbre
NIST GMP 11
NIST publicacin especial 819

3. TERMINOLOGA
3.1. Definiciones de trminos especficos de esta norma:
3.1.1. Viscosmetro automatizado: Aparato que, en parte o en su totalidad, ha
mecanizado una o ms de las etapas del procedimiento indicado en la Seccin
11 o 12 sin cambiar el principio o tcnica del manual bsico del aparato. Los
elementos esenciales del aparato con respecto a las dimensiones, las
caractersticas de diseo y funcionamiento son los mismos que los del mtodo
manual.
3.1.1.1. Discusin: Los viscosmetros automticos tienen la capacidad de imitar
algunas operaciones del mtodo de prueba mientras reducen o eliminan la
necesidad de la intervencin o interpretacin manual. El aparato que determinar
la viscosidad cinemtica mediante tcnicas fsicas que son diferentes a los
utilizados en este mtodo de prueba no se consideran viscosmetros
automatizados.
3.1.2. Densidad: La masa por unidad de volumen de una sustancia a una temperatura
dada.
3.1.3. Viscosidad dinmica: Es la relacin entre el esfuerzo cortante aplicado y la
velocidad de cizalla de un lquido.
3.1.3.1. Discusin- A veces se llama el coeficiente de viscosidad dinmica o
viscosidad absoluta. Viscosidad dinmica es una medida de la resistencia al flujo
o deformacin que constituye la capacidad de un material para transferir impulso
en respuesta a la constante o fuerzas de cizallamiento externos que dependen
del tiempo. Viscosidad dinmica tiene la dimensin de la masa dividida por la
longitud y el tiempo y su SI unidad pascal veces segundo (Pa s). Entre el
transporte de propiedades de calor, masa y cantidad de movimiento, viscosidad
dinmica es la conductividad impulso.
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3.1.3.2. Discusin: El trmino viscosidad dinmica tambin se puede utilizar en un
contexto diferente para indicar una cantidad dependiente de la frecuencia en la
que el esfuerzo cortante y la velocidad de cizalla tiene una dependencia
sinusoidal con el tiempo.
3.1.4. Viscosidad cinemtica: Es la resistencia a fluir de un fluido por gravedad.
3.1.4.1. Discusin: Para el flujo por gravedad bajo una presin hidrosttica dada,
la presin de un lquido es proporcional a su densidad, . Para cualquier
viscosmetro particular, el tiempo de flujo de un volumen fijo de fluido es
directamente proporcional a su viscosidad cinemtica, , donde =/, y es el
coeficiente de viscosidad dinmica.
4. RESUMEN DEL MTODO DE PRUEBA
El tiempo es medido para un volumen fijo de lquido que fluye por gravedad a travs del
capilar de un viscosmetro calibrado bajo una reproducible impulsin y a una
estrechamente controlada y conocida temperatura. La viscosidad cinemtica (valor
determinado) es el producto del tiempo de flujo medido y la constante de calibracin del
viscosmetro. Dos determinaciones son necesarias para calcular una viscosidad cinemtica
resultante que es la media de dos valores aceptables determinados.
5. IMPORTANCIA Y USO.
Muchos de los productos derivados del petrleo, y algunos materiales no derivados del
petrleo, se utilizan como lubricantes, y el correcto funcionamiento del equipo depende de
la viscosidad adecuada del lquido que se utiliza. Adems, la viscosidad de muchos
combustibles derivados del petrleo es importante para la estimacin de un
almacenamiento ptimo, la manipulacin, y las condiciones operativas. As, la
determinacin precisa de la viscosidad es esencial para muchas especificaciones de los
productos.
6. APARATOS
6.1. Viscosmetros: Usar slo viscosmetros calibrados del tipo capilar de vidrio, capaces
de ser utilizados para determinar la viscosidad cinemtica dentro de los lmites de la
precisin indicada en la seccin de precisin.
6.1.1. Viscosmetros listados en la Tabla A1.1, cuyas especificaciones se ajustan a las
indicadas en las Especificaciones D 446 y en las normas ISO 3105 cumplen con
estos requisitos. No es la intencin de restringir este mtodo de prueba para el
uso de slo los viscosmetros enumerados en la Tabla A1.1. Anexo A1 da ms
orientacin.
6.1.2. Viscosmetro automatizado: Aparato automatizado que puede ser usado siempre
que imiten las condiciones fsicas, operaciones o procesos del aparato manual.
Cualquier viscosmetro, dispositivo de medicin de temperatura, controlador de
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temperatura, bao de temperatura controlada o dispositivo temporizador
incorporado en el aparato automatizado se ajustarn a las especificaciones de
estos componentes como se indica en la Seccin 6 de este mtodo de prueba.
Los tiempos de flujo de menos de 200 s son permitidos, sin embargo, una correccin
de la energa cintica se aplicar de acuerdo con el artculo 7 del clculo de la
viscosidad cinemtica de la las especificaciones D446. La correccin de energa
cintica no ser superior a 3,0% de la viscosidad medida. El aparato automtico ser
capaz de determinar la viscosidad cinemtica de un estndar de viscosidad de
referencia certificado dentro de los lmites establecidos en el apartado en 9.2.1 y la
Seccin 17. La precisin ser de equivalencia estadstica a, o mejor (tiene menor
variabilidad) que el aparato manual.
Nota: Precisin y sesgo de las mediciones de viscosidad cinemtica de tiempos de
flujo de menos de 200 s no han sido determinados. La precisin indicada en la Seccin
17 no se sabe que es vlido para las mediciones de viscosidad cinemtica con
tiempos de flujo de menos de 200 s.
6.2. Soportes de viscosmetro: Use soportes de viscosmetro para permitir que todos los
viscosmetros que tienen el menisco superior directamente encima del menisco
inferior se suspendan verticalmente dentro de 1 en todas las direcciones. Estos
viscosmetros cuyo menisco superior est desplazado directamente por encima del
menisco inferior sern suspendidos verticalmente dentro de 0,3 en todas las
direcciones (ver especificaciones D 446 y ISO 3105).
6.2.1. Los viscosmetros debern estar montados en el bao de temperatura constante
en la misma forma que cuando se calibra y figura en el certificado de calibracin.
Ver especificaciones D 446, ver Instrucciones de Operacin en los anexos A1-
A3. Para aquellos viscosmetros que tienen tubo L (ver especificaciones D 446)
sostenido verticalmente, la alineacin vertical deber ser confirmada mediante el
uso de (1) un soporte garantizado para sostener el tubo L vertical, o (2) un nivel
de burbuja montado en una barra diseada para encajar en tubo L, o (3) una
plomada suspendida desde el centro del tubo L, o (4) otros medios internos de
apoyo en el bao de temperatura constante.
6.3. Bao de Temperatura Controlada: Use un bao de lquido transparente de
profundidad suficiente tal que en ningn momento durante la medicin del tiempo de
flujo, cualquier porcin de la muestra en el viscosmetro sea menos de 20 mm por
debajo de la superficie del lquido del bao o de menos de 20 mm por encima de la
parte inferior del bao.
6.3.1. Control de Temperatura: Para cada serie de mediciones de tiempo de flujo, el
control de la temperatura del bao del lquido deber ser tal que dentro del rango
de 15 a 100 C, la temperatura del bao promedio no vare por ms de 0,02 C
de la temperatura seleccionada sobre la longitud del viscosmetro, o entre la
posicin de cada viscosmetro, o en la ubicacin del termmetro. Para
8

temperaturas fuera de este rango, la desviacin de la temperatura deseada no
debe exceder de 0,05 C.
6.4. Dispositivo de medicin de temperatura en el rango de 0C a 100 C: Utilice ya sea
termmetros calibrados de lquido en tubo de vidrio (Anexo A2) de una precisin por
correccin de 0.02 C o superior, o cualquier otro dispositivo termomtrico de
precisin igual o mayor a 0,02.
6.4.1. Si los termmetros calibrados de lquido en tubo de vidrio son usados, el uso de
dos termmetros se recomienda. Los dos termmetros deben coincidir cerca a
0,04 C.
6.4.2. Fuera del rango de 0 a 100 C, o bien utilizar termmetros calibrados de lquido
de tubo de vidrio de una precisin por correccin de 0,05 C o superior, o
cualquier otro dispositivo termomtrico de precisin igual o mejor. Cuando dos
dispositivos de medicin de temperatura son utilizados en el mismo bao, deben
coincidir cerca de 0.1C.
6.4.3. Cuando se usa termmetros de lquido en vidrio, como los de la Tabla A2.1,
utilice un dispositivo de aumento para leer el termmetro con una precisin de
divisin de 1/5 (por ejemplo, 0,01 C o 0,02 F) para asegurar que la
temperatura de prueba requerida y la temperatura de control sean capaces de
coincidir (vase 10,1). Se recomienda que las lecturas del termmetro (y
cualquier correccin suministrados en los certificados de calibracin de los
termmetros) se registrarn en una base peridica para demostrar el
cumplimiento de los requisitos de ensayo de mtodos. Esta informacin puede
ser muy til, especialmente cuando se investigan cuestiones o causas
relacionadas con las pruebas de precisin y exactitud.
6.5. Dispositivo de cronometraje: Utilizar cualquier dispositivo de cronometraje que sea
capaz de tomar las lecturas con una discriminacin de 0,1 s o mejor, y tenga una
exactitud cerca del 0,07% (vase el anexo A3) de la lectura cuando se prob en los
intervalos mnimo y mximo de los tiempos de flujo esperados.
6.5.1. Los dispositivos elctricos de cronometraje pueden ser utilizado si la frecuencia
actual est controlada con una precisin de 0,05% o mejor. Corrientes alternas,
segn lo previsto por algunos sistemas de suministro pblico, son
intermitentemente y no continuamente controladas. Cuando se utiliza para
accionar dispositivos elctricos de cronometraje, este control puede producir
grandes errores en las mediciones de del tiempo de flujo en la viscosidad
cinemtica.
7. REACTIVOS Y MATERIALES
7.1. Solucin limpiadora de cido crmico o solucin limpiadora cida fuertemente
oxidante sin contenido de cromo (Advertencia: El cido crmico es un peligro para la
salud. Es txico, cancergeno reconocido y muy corrosivo, y potencialmente
9

peligrosos en contacto con materiales orgnicos. Si se usa, usar una mscara facial
completa y una ropa protectora de cuerpo entero, incluyendo guantes adecuados.
Evite respirar los vapores. Deseche el cido crmico con cuidado ya que sigue siendo
peligroso. Solucin limpiadora cida fuertemente oxidante sin contenido de cromo
tambin es muy corrosivos y potencialmente peligrosa en contacto con materiales
orgnicos, pero no contienen cromo, el cual tiene problemas especiales de
eliminacin.
7.2. Disolvente de muestra: Es completamente miscible con la muestra. Filtrar antes de su
uso.
7.2.1. Para la mayora de las muestras una solucin de bencina voltil o nafta es
adecuado. Para combustibles residuales, un prelavado con un disolvente
aromtico tal como tolueno o xileno puede ser necesario para eliminar el
material asfltico.
7.3. Disolvente de secado: Es un disolvente voltil miscible con el disolvente de la muestra
(ver 7.2) y agua (ver 7.4). Filtrar antes de su uso.
7.3.1. La acetona es adecuada. (Advertencia: Extremadamente inflamable.)
7.4. Agua: Desionizada o destilada y conforme a la Especificacin D1193 o Grado 3 de la
norma ISO 3696. Filtrar antes de su uso.

8. NORMAS CERTIFICADAS REFERENTES A LA VISCOSIDAD

8.1. Las normas certificadas referentes a la viscosidad deben ser certificadas por un
laboratorio que demuestre cumplir con los requisitos de la norma ISO 17025 por la
evaluacin independiente. Las normas de viscosidad deben estar conforme con el
patrn del procedimiento en el viscosmetro descrito en el Mtodo de Ensayo D2162.

8.2. La incertidumbre de la norma certificada referente a la viscosidad deber figurar para
cada valor certificado (k = 2, 95% de confianza). Segn la norma ISO 5725 o NIST
1297.


9. CALIBRACIN Y VERIFICACIN

9.1 Viscosmetros: Utilizar slo viscosmetros calibrados, termmetros y cronmetros
como se describe en la Seccin 6.

9.2 Normas certificadas referentes a la viscosidad (Tabla A 1.2): Estos son para el uso
como prueba de confirmacin en el procedimiento del laboratorio.
10


9.2.1 Si la viscosidad cinemtica determinada no se encuentra dentro del rango de
tolerancia admisible, (calculada a partir anexo A4), del valor certificado, vuelva a
comprobar cada paso del procedimiento, incluyendo la calibracin del
termmetro y el viscosmetro, para localizar la fuente del error. Anexo A1 da
detalles de los estndares disponibles.

Nota: En puntos anteriores de la norma ASTM D445, los lmites de 0,35% del
valor certificado se han utilizado. Los datos que apoyan el lmite de 0,35% no
puede ser verificada. Anexo A4 proporciona instrucciones sobre cmo
determinar la banda de tolerancia.
La banda de tolerancia combina tanto la incertidumbre de la norma certificada
referente a la viscosidad, as como la incertidumbre del laboratorio.

9.2.1.1 Como una alternativa al clculo del anexo A4, se pueden utilizar las
bandas de tolerancia aproximada en la Tabla 1.

9.2.2 Las fuentes ms comunes de error son causados por partculas de polvo
alojadas en los orificio capilar y los errores de medicin de temperatura. Se debe
apreciar que un resultado correcto obtenido en un petrleo estndar no excluye
la posibilidad de una combinacin de contrapeso de las posibles fuentes de
error.

9.3 La constante de calibracin, C, es dependiente de la aceleracin de la gravedad en el
lugar de la calibracin y este debe ser suministrada por el laboratorio de estandarizacin
junto con la constante del instrumento. Donde la aceleracin de la gravedad, g, difiere
en ms que 0,1%, corregir la constante de calibracin de la siguiente manera:

Donde los subndices 1 y 2 indican, respectivamente, el laboratorio de normalizacin y
el laboratorio de pruebas.
10. PROCEDIMIENTO GENERAL PARA LA VISCOSIDAD CINEMTICA
10.1. Ajustar y mantener el bao del viscosmetro a la temperatura de prueba requerida
dentro de los lmites indicados en 6.3.1, teniendo en cuenta las condiciones
establecidas en el anexo A2 y de las correcciones proporcionadas en los certificados
de calibracin de los termmetros.
10.1.1. Los termmetros se deben mantener en una posicin vertical bajo las mismas
condiciones de inmersin como cuando se calibra.
10.1.2. A fin de obtener la medicin de temperatura ms fiable, se recomienda que los
dos termmetros con certificados de calibracin vlida se usen (ver 6,4).
11

10.1.3. Estos deben ser vistos con un conjunto de lentes que den aproximadamente un
aumento de cinco veces y estn preparados a eliminar los errores de paralaje.
Nota: Las bandas de tolerancia se determinaron utilizando la norma ASTM D 6617. El
clculo se documenta en el Informe de Investigacin RR: D02-1490.


Tabla 1. Banda de tolerancia aproximada









Los datos de apoyo se han presentado en las oficinas de ASTM International y
pueden obtenerse mediante la solicitud de Informe de Investigacin RR: D02-1490.
10.2. Seleccione un limpio y seco viscosmetro calibrado teniendo un intervalo que cubra la
viscosidad cinemtica estimada (es decir, un ancho capilar para un lquido muy
viscoso y un ms estrecho capilar para un lquido ms fluido). El tiempo de flujo para
viscosmetros manuales no deber ser inferior a 200 s o el tiempo ms largo
observado en las Especificaciones D446. Los tiempos de flujo de menos de 200 s son
permitidos para viscosmetros automatizados, siempre que cumplan los requisitos de
6.1.2.
10.2.1. Los detalles especficos de operacin varan para los diferentes tipos de
viscosmetros listados en la Tabla A1.1. Las instrucciones de funcionamiento de
los diferentes tipos de viscosmetros se dan en las Especificaciones D446.
10.2.2. Cuando la temperatura de prueba est por debajo del punto de roco, llenar el
viscosmetro en la manera normal como se requiere en 11,1. Para asegurarse
de que la humedad no condense o se congele en las paredes de los capilares,
extraer la porcin de prueba hacia el capilar de trabajo y el bulbo sincronizado,
colocar los tapones de goma en los tubos para sujetar la porcin de prueba en
su sitio, e inserte el viscosmetro en el bao. Despus de la insercin, permitir
que el viscosmetro llegue a la temperatura del bao, y quite los tapones. Al
realizar las determinaciones de viscosidad manuales, no utilice los viscosmetros
que no pueden ser removidos del bao de temperatura constante para la carga
de la porcin de muestra.
10.2.2.1. El uso de tubos de secado menos compactos fijados a los extremos
abiertos del viscosmetro est permitido, pero no requerido. Si se utilizan, los
tubos de secado deber ajustarse al diseo del viscosmetro y no restringir el
flujo de la muestra por las presiones creadas en el instrumento.
Viscosidad del material de referencia, mm
2
/s Banda de tolerancia
< 10 0.30%
10 a 100 0.32%
100 a 1000 0.36%
1000 a 10 000 0.42%
10 000 a 100 000 0.54%
> 100 000 0.73%
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10.2.3. Los viscosmetros utilizados para fluidos de silicona, fluorocarbonos y otros
lquidos que son difciles de eliminar mediante el uso de un agente de limpieza,
deben ser reservados para el uso exclusivo de estos lquidos, excepto durante
su calibracin. Controlar tales viscosmetros para revisin de calibracin a
intervalos frecuentes. El disolvente de lavado de estos viscosmetros no deber
ser utilizado para la limpieza de otros viscosmetros.
11. PROCEDIMIENTO PARA LQUIDOS TRANSPARENTES
11.1. Cargar el viscosmetro en la manera determinada por el diseo del instrumento, esta
operacin est en conformidad con la empleada cuando el instrumento se calibr. Si
se piensa o se sabe que la muestra contienen fibras o partculas slidas, filtre a travs
de un tamiz de 75 micras, ya sea antes o durante la carga (ver Especificaciones D
446).

Nota: Para minimizar la probabilidad del paso de las partculas a travs del filtro
desde la agregacin, se recomienda que el lapso de tiempo entre la carga y el filtrado
se mantiene al mnimo.
11.1.1. En general, los viscosmetros utilizados para lquidos transparentes son del tipo
enumerado en la Tabla A1.1, A y B.
11.1.2. Con algunos productos que presentan un comportamiento similar al gel, tenga
cuidado de que las mediciones de flujo de tiempo se realizan a temperaturas
suficientemente altas para que tales materiales fluyan libremente, para que
similares resultados de viscosidad cinemtica sean obtenidos en viscosmetros
de diferente dimetro de capilar.
11.1.3. Permitir que la carga del viscosmetro permanezca en el bao el tiempo
suficiente para alcanzar la temperatura de ensayo. Cuando un bao se utiliza
para acomodar varios viscosmetros, nunca aadir o retirar, o limpiar un
viscosmetro mientras cualquier otro viscosmetro est en uso para medir un
tiempo de flujo.
11.1.4. Debido a que este tiempo variar para diferentes instrumentos, para diferentes
temperaturas, y para diferentes viscosidades cinemticas, establecer un tiempo
de equilibrio seguro por ensayo.
11.1.4.1. Treinta minutos debera ser suficiente excepto para las ms altas
viscosidades cinemticas.
11.1.5. Donde el diseo del viscosmetro lo requiere, ajustar el volumen de la muestra
hasta la marca despus de que la muestra haya alcanzado el equilibrio trmico.

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11.2. Uso la succin (si la muestra no contiene constituyentes voltiles) o la presin para
ajustar el nivel de altura de la muestra de ensayo a una posicin en el brazo capilar
del instrumento aproximadamente 7 mm por encima de la primera marca de
sincronizacin, a menos que cualquier otro valor que se indica en la instrucciones de
operacin del viscosmetro. Con la muestra que fluye libremente, medir, en segundos
dentro de 0,1 s, el tiempo requerido para que el menisco pase desde la primera a la
segunda marca de sincronizacin. Si este tiempo de flujo es menor que el mnimo
especificado (ver 10,2), seleccionar un viscosmetro con un capilar de dimetro ms
pequeo y repetir la operacin.
11.2.1. Repetir el procedimiento descrito en 11.2 para hacer una segunda medicin del
tiempo de flujo. Anote ambas mediciones.
11.2.2. De las dos mediciones de tiempo de flujo, calcular dos valores determinados de
viscosidad cinemtica.
11.2.3. Si los dos valores determinados de viscosidad cinemtica calculados a partir de
las mediciones de tiempo de fluido de acuerdo a la determinabilidad que figura
(ver 17.1.1) para el producto, utilice el promedio de estos valores determinados
para calcular la viscosidad cinemtica resultante que se informa. Anote el
resultado. Si no es as, repita las mediciones de tiempos de flujo despus de
una limpieza a fondo y secado de los viscosmetros y el filtrador (donde sea
necesario, ver 11.1) de la muestra hasta que las determinaciones de viscosidad
cinemtica calculado concuerden con la determinabilidad
11.2.4. .Si el material o la temperatura, o ambos, no aparece en 17.1.1, para
temperaturas de entre 15 y 100 C, use como una estimacin de la
determinabilidad el 0,20% y 0,35% para temperaturas fuera de este rango.
12. PROCEDIMIENTO PARA LQUIDOS OPACOS
12.1. Para aceites para cilindros de vapor refinado y aceites lubricantes negros, proceda de
12.3 asegurando que una muestra verdaderamente representativa sirva. La
viscosidad cinemtica de los combustibles residuales de petrleo y productos
similares de cera pueden ser afectados por la historia trmica previa y el
procedimiento siguiente descrito en 12.1.1-12.2.2 deber ser seguido para
minimizarlo.
12.1.1. En general, los viscosmetros utilizados para lquidos opacos son del tipo de flujo
inverso enumerados en la Tabla A1.1, C.
12.1.2. El calor en el envase original, en un horno, a 60 6 2 C durante 1 h.
12.1.3. Agtese la muestra con una varilla adecuada de longitud suficiente para alcanzar
el fondo del recipiente. Contine agitando hasta que no haya lodo o la cera se
adhiere a la varilla.
14

12.1.4. Vuelva a tapar el recipiente y agitar vigorosamente durante 1 minuto para
completar la mezcla.
12.1.4.1. Con muestras de una naturaleza muy cerosa o aceitosa de alta
viscosidad cinemtica, puede ser necesario aumentar la temperatura de
calentamiento por encima de 60 C para lograr una mezcla adecuada. La
muestra debe ser suficientemente fluida para facilitar la agitacin y agitacin.
12.2. Inmediatamente despus de completar 12.1.4, verter la suficiente muestra para llenar
dos viscosmetros en un matraz de vidrio de 100 mL y tapn suelto.
12.2.1. Sumergir el matraz en un bao de agua hirviendo durante 30 min. (Advertencia:
Actuar con cuidado mientras una vigorosa ebullicin puede ocurrir cuando
lquidos opacos que contienen altos niveles de agua se calientan a altas
temperaturas.
12.2.2. Retirar el matraz del bao, tapar hermticamente y agitar durante 60 s.
12.3. Dos determinaciones de la viscosidad cinemtica del material de prueba son
requeridas. Para estos viscosmetros que requieren una limpieza completa despus
de cada medicin del tiempo de flujo, dos viscosmetros pueden ser utilizados. Un
viscosmetro nico en el que una inmediata y repetida medicin del tiempo de flujo
puede ser realizado sin la limpieza puede tambin ser usado para las dos mediciones
de tiempo de flujo y el clculo de la viscosidad cinemtica. Cargar dos viscosmetros
en la forma determinada por el diseo del instrumento. Por ejemplo, para el brazo
transversal o la BS de tubo en U de los viscosmetros para lquidos opacos, filtrar la
muestra a travs de un filtro de 75 m en dos viscosmetros previamente colocados
dentro del bao. Para las muestras sometidas a tratamiento trmico, utilizar un filtro
precalentado para evitar la coagulacin de la muestra durante la filtracin.
12.3.1. Los viscosmetros que se cargan antes de ser insertado en el bao pueden
necesitar ser precalentado en un horno antes de cargar la muestra. Esto es
para asegurar que la muestra no se enfre por debajo de la temperatura de
ensayo.
12.3.2. Despus de 10 min, ajustar el volumen de la muestra (si el diseo del
viscosmetro requiere) para coincidir con las marcas de llenado como en las
especificaciones del viscosmetro (ver Especificaciones D 446).
12.3.3. Permitir que los viscosmetros cargados el tiempo suficiente lleguen a la
temperatura de ensayo (ver 12.3.1). Cuando un bao se utiliza para acomodar
varios viscosmetros, nunca aadir o retirar, o limpiar un viscosmetro mientras
que cualquier otro viscosmetro est en uso para medir el tiempo de flujo.

15

12.4. Con la muestra que fluye libremente, medir en segundos con una precisin de 0,1 s,
el tiempo requerido por el anillo delantero de contacto para pasar de la primera marca
de sincronizacin a la segunda. Registrar la medicin.
12.4.1. En el caso de las muestras que requeran tratamiento trmico descrito en 12,1
a travs de 12.2.1, completar las mediciones de tiempo de flujo dentro de 1 h
de completado 12.2.2. Registrar los tiempos de flujo medidos.
12.5. Calcular la viscosidad cinemtica, , en mm
2
/ s, de cada medida de tiempo de flujo.
Considerar esto como dos valores determinados de viscosidad cinemtica.
12.5.1. Para combustible residual de petrleo, si los dos valores determinados de
viscosidad cinemtica concuerda dentro de la determinabilidad que figura (ver
17.1.1), use el promedio de estos valores determinados para calcular la
viscosidad cinemtica resultante que se reporta. Anote el resultado. Si las
viscosidades cinemticas calculadas no estn de acuerdo, repita las
mediciones de los tiempos de flujo despus del minucioso limpiado y secado de
los viscosmetros y el filtro de la muestra. Si el material o la temperatura, o
ambos, no aparece en 17.1.1, para temperaturas de entre 15 y 100 C, use
como una estimacin de la determinabilidad 1,0%, y 1,5% para temperaturas
fuera de este rango, debe tenerse en cuenta que estos materiales pueden ser
no-newtonianos, y pueden contener slidos que pueden proceder de la
solucin cuando el tiempo de flujo se est midiendo.
13. LIMPIEZA DEL VISCOSMETRO
13.1. Entre determinaciones sucesivas de viscosidad cinemtica, limpiar el viscosmetro
minuciosamente sometindolo a varios lavados con disolvente de la muestra, seguido
por el disolvente de secado (ver 7,3). Secar el tubo haciendo pasar una corriente lenta
de aire seco filtrado a travs del viscosmetro durante 2 min o hasta que la ltima
traza de disolvente sea eliminada.
13.2. Limpie peridicamente el viscosmetro con la solucin de limpieza (Advertencia- ver
7,1), durante varias horas para eliminar las trazas residuales de depsitos orgnicos,
enjuague bien con agua (7,4) y el disolvente de secado (vase 7.3) y secar con aire
seco filtrado o una la lnea de vaco. Eliminar los depsitos inorgnicos mediante
tratamiento con cido clorhdrico antes del uso del cido limpiador, en particular si la
presencia de sales de bario se sospecha. (Advertencia: Es esencial que las
soluciones limpiadoras alcalinas no se usen cuando los cambios en la calibracin del
viscosmetro pueden ocurrir.)
14. CLCULO
14.1. Calcular cada uno de los valores de viscosidad cinemtica determinados,
1
y
2
, a
partir de los tiempos de flujo medidos, t
1
y t
2
, y la constante del viscosmetro, C, por
medio de la ecuacin siguiente:
16

Dnde:

1,2
= valores de viscosidad cinemtica determinados para
1
y
2
, respectivamente,
mm
2
/s.
C = constante de calibracin del viscosmetro, mm
2
/s
2
.
T
1,2
= medida de los tiempos de flujo para t
1
y t
2
, respectivamente, s.

Calcular la viscosidad cinemtica resultante, , como un promedio de
1
y
2
(ver
11.2.3 y 12.5.1).

14.2. Calcular la viscosidad dinmica, , a partir de la viscosidad cinemtica calculada, , y
la densidad, , por medio de la ecuacin siguiente:

Dnde:
= viscosidad dinmica, mPa s.
= densidad, kg/m
3
, a la misma temperatura utilizado para la determinacin de la
viscosidad cinemtica.
= viscosidad cinemtica, mm
2
/s.

14.2.1. La densidad de la muestra puede ser determinado a la temperatura de prueba
de la determinacin de la viscosidad cinemtica por un mtodo adecuado tal
como los Mtodos de Ensayo D 1217, D 1480, o D 1481.
15. EXPRESIN DE LOS RESULTADOS
15.1. Notificar los resultados de la prueba para la viscosidad cinemtica o dinmica, o
ambos, con cuatro cifras significativas, junto con la temperatura de ensayo.
16. INFORME
16.1. Reporte la siguiente informacin:
16.1.1. Tipo e identificacin del producto sometido a ensayo.
16.1.2. Referencia para este mtodo de ensayo o una norma internacional
correspondiente.
16.1.3. Resultado de la prueba (vase la Seccin 15).
16.1.4. Cualquier desviacin, por acuerdo o por cualquier otra forma, del procedimiento
indicado.
16.1.5. Fecha de la prueba.
16.1.6. Nombre y direccin del laboratorio de ensayo.
17

17. PRECISIN
17.1. Comparacin de los valores determinados:

17.1.1. Determinabilidad (d): La diferencia entre los sucesivos valores determinados
obtenidos por el mismo operador en el mismo laboratorio utilizando el mismo
aparato durante una serie de operaciones que conducen a un nico resultado,
sera en el largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto de este mtodo
de ensayo, exceder los valores indicados slo en un caso de veinte:

Petrleo base de 40 y 100 C 0.0020 y (0.20%)
Petrleos formulados de 40 y 100 C 0.0013 y (0.13%)
Petrleos formulados a 150 C 0.015 y (1.5%)
Cera de petrleo a 100 C 0.0080 y (0.80%)
Aceites residuales de petrleo a 80 y 100 C 0.011 (y+8)
Aceites residuales de petrleo a 50 C 0.017 y (1.7%)
Aditivos a100 C 0.00106 y
1.1

Gasleos a 40C 0.0013 (y+1)
Combustible para aviones 0.0018 y (0.18%)

Dnde: y es el promedio de los valores determinados que se comparan.

17.2. Comparacin de los resultados:

17.2.1. Repetibilidad (r): La diferencia entre resultados sucesivos obtenidos por el
mismo operador en el mismo laboratorio, con el mismo aparato bajo condiciones
de funcionamiento constantes en idntico material de muestra, a largo plazo, en
el funcionamiento normal y correcto de esta prueba mtodo, superara los
valores indicados slo en un caso de veinte:

Petrleo base de 40 y 100 C 0.0011 x (0.11%)
Petrleos formulados de 40 y 100 C 0.0026 x (0.26%)
Petrleo formulados a 150 C 0.0056 x (0.56%)
Cera de petrleo a 100 C 0.0141 x
1.2.

Aceites residuales de petrleo a 80 y 100 C 0.013 (x+8)
Aceites residuales de petrleo a 50 C 0.015 x (1.5%)
Aditivos a100 C 0.00192 x
1.1

Gasleos a 40C 0.0043 (x+1)
Combustible para aviones 0.007 x (0.7%)

Dnde: x es la media de los resultados que se comparan.


17.2.2. Reproducibilidad (R): La diferencia entre dos resultados individuales e
independientes obtenidos por diferentes operadores que trabajen en laboratorios
diferentes, utilizando una muestra nominalmente idntico, a la larga, en el
18

funcionamiento normal y correcto de este mtodo de ensayo, excedera los
valores indicados a continuacin slo en un caso de cada veinte:

Petrleo base de 40 y 100 C 0.0065 x (0.65%)
Petrleos formulados de 40 y 100 C 0.0076 x (0.76%)
Petrleos formulados a 150 C 0.018 x (1.8%)
Cera de petrleo a 100 C 0.0366 x
1.2.

Aceites residuales de petrleo a 80 y 100 C 0.04 (x+8)
Aceites residuales de petrleo a 50 C 0.074 x (7.4%)
Aditivos a100 C 0.00862 x
1.1

Gasleos a 40C 0.0082 (x+1)
Combustible para aviones 0.019 x (1.9%)

Dnde: x es la media de los resultados que se comparan.


17.3. La precisin para aceites usados no ha sido determinada, pero se espera que sea
ms pobre que la de los aceites formulados. Debido a la variabilidad extrema de tales
aceites usados, no se prev que la precisin de los aceites usados vaya ser
determinada.

17.4. La precisin para viscosmetros automticos especficos no se ha determinado. Sin
embargo, un anlisis ha sido realizado de un gran conjunto de datos incluyendo tantos
viscosmetros automatizados y manuales en el rango de temperatura de 40 a 100 C.
La reproducibilidad de los datos del viscosmetro automatizados no es
estadsticamente significativamente diferente de la reproducibilidad de los datos del
viscosmetro manuales. Tambin se muestra que no existe parcialidad de los datos de
forma automatizada en comparacin con los datos manuales.

18. PALABRAS CLAVES

18.1. Viscosidad dinmica, viscosidad cinemtica, viscosmetro, viscosidad.













19

ANEXOS

A1. TIPOS DE VISCOSMETROS Y NORMAS CERTIFICADAS REFERENTES A LA
VISCOSIDAD
A 1.1. Tipos de Viscosmetro
A 1.1.1. Tabla A1.1 lista viscosmetros de capilares de uso comn para la determinacin
de la viscosidad de los productos derivados de petrleo. Para conocer las
especificaciones, instrucciones de operacin y calibracin, consulte las
especificaciones en las Especificaciones D 446.
A 1.1.2. Tabla A1.2 A1.1.2 se enumeran los patrones de referencia certificados
viscosidad.
TABLA A1.1 Tipos de Viscosmetros


A
Cada rango citado requiere una serie de viscosmetros. Para evitar la necesidad de hacer una
correccin de energa cintica, estos viscosmetros se disean para un tiempo de flujo en
exceso de 200 s excepto cuando se indica en D Especificaciones 446.
B
En cada una de estas series, el tiempo de flujo mnimo para los viscosmetros con ms
constantes superior a 200 s.

Identificacin de Viscosmetro Rango de Viscosidad Cinemtica, mm
2
/s
A
A. Tipos - Ostwald para lquidos transparentes
Cannon-Fenske routine
B
0.5 a 20 000
Zeitfuchs 0.6 a 3 000
BS/U-tube
B
0.9 a 10 000
BS/U/M miniature 0.2 a 100
SIL
B
0.6 a 10 000
Cannon-Manning semi-micro 0.4 a 20 000
Pinkevitch
B
0.6 a 17 000
B. Tipos - Nivel de suspensin para lquidos transparentes
BS/IP/SL
B
3.5 a 100 000
BS/IP/SL(S)
B
1.05 a 10 000
BS/IP/MSL 0.6 a 3 000
Ubbelohde
B
0.3 a 100 000
FitzSimons 0.6 a 1 200
Atlantic
B
0.75 a 5 000
Cannon-Ubbelohde(A), Cannon 0.5 a 100 000
Ubbelohde dilution(B)
B

Cannon-Ubbelohde semi-micro 0.4 a 20 000
Tipos Flujo inverso para lquidos transparentes
Cannon-Fenske opaque 0.4 to 20 000
Zeitfuchs cross-arm 0.6 to 100 000
BS/IP/RF U-tube reverse-flow 0.6 to 300 000
Lantz-Zeitfuchs type reverse-flow 60 to 100 000
20

TABLA A 1.2. Normas certificadas referentes a la viscosidad
Designacin Viscosidad Cinemtica aproximada, mm
2
/s
20C 25C 40C 50C 80C 100C
S3 4.6 4.0 2.9 1.2
S6 11 8.9 5.7 1.8
S20 44 34 18 3.9
S60 170 120 54 7.2
S200 640 450 180 17
S600 2400 1600 520 280 67 32
S2000 8700 5600 1700 75
S8000 37 000 23 000 6700
S30 000 81 000 23 000 11 000

A2. TERMMETROS PARA EL ENSAYO DE LA VISCOSIDAD CINEMTICA

A 2.1. Termmetro especializado de corto alcance

A2.1.1. Usar un termmetro especializado de corto alcance conforme a la especificacin
genrica que se da en la Tabla A2.1 y Tabla A2.2 y a uno de los diseos que
se muestran en la figura. A2.1.
A2.1.2. La diferencia en los diseos se basa principalmente en la posicin de la escala
de punto de hielo. En el Diseo A, el punto de hielo est dentro del rango de la
escala, en el Diseo B, el punto de hielo est por debajo del rango de la escala,
y en el Diseo C, el punto de hielo est por encima del rango de la escala.

TABLA A 2.1 Especificaciones generales para termmetros
Nota: La Tabla A2.2 ofrece una amplia gama de ASTM, IP, y los termmetros ASTM/IP que
cumpla con la especificacin en la Tabla A2.1, junto con sus temperaturas de ensayo
designados. Consulte Especificacin E 1 y E Mtodo de prueba 77.

Inmersin Total
Marcas de la escala
Subdivisiones C 0.05
Distancia lineal en cada C 0.1 y 0.5
Nmero en cada C 1
Anchura mxima de la lnea mm 0.10
Error de escala a la temperatura de ensayo,
max
C 0.1
Expansin de la cmara:
Permitir el calentamiento a C 105 para arriba a 90, 120 entre 90 y 95
130 entre 95 y 105, 170 por encima
105
Longitud total mm 300 a 310
Vstago del radio exterior mm 6.0 a 8.0
Longitud del bulbo mm 45 a 55
Bulbo del dimetro exterior mm No mayor que el vstago
Longitud del rango de escala mm 40 a 90
21


TABLA 2.2 Termmetros que cumplen con los requisitos
Termmetro N Temperatura
de Ensayo
Termmetro N Temperatura
de Ensayo
C F C F
ASTM 132C, IP 102C 150 ASTM 28C, F/IP 31C 37.9 100
ASTM 110C, F/IP 93C 135 275 ASTM 118C, F 30 86
ASTM 121C/IP 32C 98.9 210 ASTM 45C, F/IP 30C 25 77
100 212 ASTM 44C, F/IP 29C 20 68
ASTM 129C, F/IP 36C 93.3 200 ASTM 128C, F/IP 33C 0 32
ASTM 48C, F/IP 90C 82.2 180 ASTM 72C, F/IP 67C -17.8 0
IP 100C 80 ASTM 127C/IP 99C -20 -4
ASTM 47C, F/IP 35C 60 140 ASTM 126C, F/IP 71C -26.1 -20
ASTM 29C, F/IP 34C 54.4 130 ASTM 73C, F/IP 68C -40 -40
ASTM 46C F/IP 66C 50 122 ASTM 74C, F/IP 69C -53.9 -65
ASTM 120C/IP 92C 40

A 2.2. Calibracin

A2.2.1. Usar termmetros de lquido en tubo de vidrio con una precisin despus de la
correccin de 0,02 C o ms, calibrado por un laboratorio que cumple los
requisitos de la norma ISO 9000 o ISO 17025, y provistos de certificados que
confirmen que la calibracin es trazable a un estndar nacional. Como
alternativa, puede usar dispositivos termomtricos como termmetros de
resistencia de platino, de precisin igual o mejor, con los mismos requisitos de
certificacin.

A2.2.2. La correccin de escala de los termmetros de lquido en tubo de vidrio puede
cambiar durante el almacenamiento y el uso, y por lo tanto una regular re-
calibracin es requerida. Esto es ms convenientemente lograrlo en un
laboratorio de trabajo por medio de una re-calibracin del punto de hielo, y
todas las correcciones de la escala principal alterado por el cambio observado
en el punto de congelamiento.

A2.2.2.1 Para lquidos el intervalo para la recalibracin del punto de hielo no
podr exceder de seis meses (vase el NIST GMP 11). Para los nuevos
termmetros, se recomienda la comprobacin mensual para los primeros seis
meses. Un cambio de una o ms divisiones en la escala en el punto de hielo
significa que el termmetro puede haberse sobrecalentado o daado, y puede
estar fuera de la calibracin. Estos termmetros debern ser retirados de
servicio hasta inspeccionar o recalibrar, o ambos. Una recalibracin completa
del termmetro, mientras se permita, no es necesaria con el fin de satisfacer la
precisin atribuida a este diseo del termmetro (ver NIST Publicacin Especial
819). Cualquier cambio en la correccin del punto de hielo deber ser aadido
a las otras correcciones del informe original de la calibracin.
22


A2.2.2.2 Otros dispositivos termomtricos, si se usa, tambin requerirn la
recalibracin peridica. Mantenga un registro de todas las recalibracin.

A2.2.3. Procedimiento para la recalibracin del punto de hielo de termmetros de lquido
en tubo de vidrio.

A2.2.3.1 A menos que se indique otra cosa en el certificado de calibracin, la
recalibracin de los termmetros de viscosidad cinemtica calibrados requiere
que la lectura del punto de hielo se tomar dentro de 60 minutos despus de
estar a la temperatura de ensayo durante al menos 3 min.

A2.2.3.2 Seleccionar piezas de hielo limpias, preferiblemente a partir de agua
destilada o de agua pureza. Desechar los restos nublados o poco slidos.
Enjuague el hielo con agua destilada y cepillar o picar en trozos pequeos,
evitando el contacto directo con las manos u objetos qumicamente impuros.
Llene el vaso Dewar con el hielo picado y aadir agua suficiente para formar
un granizado, pero no lo suficiente como para flotar el hielo. Como el hielo se
derrite, drenar un poco de agua y aadir ms hielo picado. Insertar el
termmetro, y el paquete de la hielo suavemente sobre el vstago, a una
profundidad de aproximadamente una divisin de la escala por debajo de 0
C de la graduacin.

A2.2.3.3 Despus de que al menos 3 minutos han transcurrido, toque el
termmetro suavemente y repetidamente en ngulo recto con respecto a su
eje, mientras se realiza observaciones. Lecturas sucesivas tomadas al menos
1 min aparte debern concordar en 0.005 C.

A2.2.3.4 Registrar las lecturas del punto de hielo y determinar la correccin
del termmetro a esta temperatura de la lectura media. Si se determina que la
correccin es ms alta o ms baja que la que corresponde a una calibracin
previa, cambiar la correccin en todas las dems temperaturas por el mismo
valor.

A2.2.3.5 Durante el procedimiento, se aplican las siguientes condiciones:

(1) El termmetro debe ser soportada verticalmente.
(2)Ver el termmetro con una ayuda ptica que da un aumento de
aproximadamente cinco y tambin elimine paralaje.
(3) Expresar la lectura del punto de hielo lo ms cercano a 0.005C.


23

FIG. A 2.1 Diseo de Termmetros

































A2.2.4. Cuando est en uso, sumerja el dispositivo termomtrico a la misma
profundidad que cuando fue completamente calibrado. Por ejemplo, si un
termmetro de lquido en tubo de vidrio fue calibrado en la condicin normal de
inmersin total, esta deber ser sumergida por encima de la columna de
mercurio con el resto del vstago y el volumen de expansin en el extremo ms
alto expuesto a la temperatura y presin del cuarto. En la prctica, esto
significa que la parte superior de la columna de mercurio debe estar dentro de
una longitud equivalente a cuatro divisiones de la escala de la superficie del
medio cuya temperatura est siendo medida.

24

A2.2.4.1 Si esta condicin no se puede cumplir, entonces puede ser necesaria
una correccin adicional.


A3. PRECISIN DEL TIEMPO

A3.1. Compruebe regularmente los cronmetros de precisin y mantener los
registros de los controles efectuados.

A3.1.1. Las seales horarias como las emitidas por parte del Instituto Nacional de
Normas y Tecnologa son un estndar de referencia conveniente y primario
para la calibracin de dispositivos de tiempo. El siguiente puede ser utilizado
con una precisin de 0,1 s:

WWV Fort Collins, CO 2.5, 5, 10, 15, 20 MHz
WWVH Kauai, HI 2.5, 5, 10, 15, MHz
CHU Ottawa, Canada 3.33, 7.335, 14.67 MHz

A3.1.2. Radio emisoras de voz y audio en una lnea telefnica en el telfono 303-499-
7111. Servicios de tiempo adicionales estn disponibles en el Instituto
Nacional de Normas y Tecnologa.


A4. CLCULO DE LA ZONA ACEPTABLE DE TOLERANCIA (BANDA) PARA
DETERMINAR LA CONFORMIDAD CON UN MATERIAL DE REFERENCIA CERTIFICADO

A4.1 Determinacin de la desviacin estndar del sitio de incertidumbre,
sitio
, de un programa
de control de calidad del laboratorio.

A4.1.1. Si no se conoce la desviacin estndar del sitio de incertidumbre,
sitio
, se
utilizar el valor 0,19%.
A4.2 Determinar la incertidumbre combinada prolongada (CEU) del valor de referencia
aceptado (ARV) del material certificado de referencia (CRM) de la etiqueta del proveedor
o de la documentacin incluida.
A4.3 Se calcula el error estndar del valor de referencia aceptado (SEARV) dividiendo el CEU
por el factor de cobertura, k, que aparece en la etiqueta del proveedor o de la
documentacin incluida.
A4.3.1 Si el factor de cobertura, k, no se conoce, utilice el valor 2.
A4.4 Construir la zona de tolerancia aceptable:
25

A4.5 Ejemplos de la banda de viscosidad cinemtica

A4.5.1 En este ejemplo, la zona de tolerancia ser de 0.32 % de la viscosidad de
referencia estndar evaluada en el reporte de la prueba de la etiqueta de la botella. Si es
usado CVRS con una viscosidad cinemtica de 33.98 mm2 / s, la TZ = 33.987 a 34.09
mm2/s con una 95% de certeza. Las medidas de viscosidad con la CVRS deber estar
dentro de la zona de tolerancia.













26

Mtodo de prueba estndar para Punto de
Escurrimiento de Productos del Petrleo (ASTM97)
Esta norma ha sido publicada bajo la designacin fija D97, el nmero inmediatamente siguiente
a la designacin indica el ao de originales adopcin o, en el caso de revisin, el ao de la
ltima revisin. Un nmero entre parntesis indica el ao de la ltima aprobacin. Un
exponente psilon () indica un cambio editorial desde la ltima revisin o reprobacin. Esta
norma ha sido aprobada para su uso por agencias del Departamento de Defensa.
1. ALCANCE

1.1. Este mtodo de prueba abarca y intenta se utilizado en cualquier producto de petrleo.
Un procedimiento recomendado para especies oscuras, cilindros stock y petrleo
combustible no destilado descrito en 8.8. El procedimiento del punto de niebla forma
parte de este mtodo y ahora aparece como el Mtodo de Prueba D2500.
1.2 Hoy en da no un mtodo de prueba ASTM automtico de D97 para de medidas del
punto de escurrimiento.
1.3 Muchos mtodos de prueba ASTM disponibles que ofrecen procedimientos alternativos
para la determinacin de puntos de escurrimiento usando equipos automticos. Cuando
un instrumento automtico es utilizado, los mtodos de prueba ASTM designan un
nmero especfico para la tcnica que debera ser reportada con los resultados. Un
procedimiento para determinar el punto de escurrimiento en petrleo crudo es descrito
en el mtodo de prueba D5853.
1.4 Los valores establecidos se encuentra en el sistema internacional SI. No otra unidad de
medicin es incluida en esta prueba.
1.5. Peligro- Mercurio viene siendo designado por varias agencias regulatorias como un
material peligroso que puede dao en el sistema nervioso, riones e hgado. Mercurio, o
su vapores, pueden ser peligrosos para la salud y corrosivo para materiales. Cuidado
debera ser tomado cuando se maneja mercurio y productos que contienen mercurio.
Revise las hojas de seguridad del mercurio. Los usuarios deben tener presente la
disponibilidad de este producto en su pas.
1.6. Esta norma no pretende sealar todos los problemas de seguridad, si los hay,
asociados con su uso. Es la responsabilidad del usuario de esta norma establecer
apropiada prcticas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las
limitaciones reglamentarias antes de su uso.

2. DOCUMENTOS REFERIDOS

2.1 Normas ASTM
D117 Gua para la toma de muestras, mtodos de prueba y especificaciones
Aceites para aislamiento elctrico de Petrleo Original.
D396 Especificaciones para el fuel oil
D2500 Mtodo de Prueba para Punto de niebla de Productos Petrolferos
27

D5853 Mtodo de Prueba para Punto escurrimiento de los crudos
D6300 Prctica para la determinacin de la precisin y sesgo de datos de uso de los
mtodos de prueba para productos derivados del petrleo y Lubricantes
E1 Especificaciones de ASTM termmetros de lquido en vidrio

2.2 Instituto de Energa Estndar:
Especificaciones para Termmetro Estndar IP

3. TERMINOLOGA

3.1. Definiciones
3.1.1 Aceite Negro: Lubricante que contiene materiales asflticos. Aceites negros se
utilizan en aplicaciones de equipos pesados, tales como la minera y la explotacin de
canteras, cuando se desea la adherencia adicional.
3.1.2 Cylinder stock: Lubricante para lubricacin independiente cilindros del motor,
tales como las de los motores de vapor y de aire compresores. Cylinder stock
tambin se utilizan para la lubricacin de vlvulas y otros elementos en el rea del
cilindro.
3.1.3 Punto de Escurrimiento: En productos derivados del petrleo, la ms baja
temperatura a la que el movimiento de la muestra es observada en las condiciones
prescritas de prueba.
3.1.4 Combustible Residual: A combustible lquido que contiene fondos
provenientes de la destilacin del crudo o cracking trmico, algunas veces es referida
como fuel oil pesado.
3.1.4.1 Discusin: Combustibles residuales fuel oil de grado 4,5 y 6, tal como son
definidos en D396

4. RESUMEN DEL MTODO DE PRUEBA

4.1 Despus de un calentamiento preliminar, la muestra es enfriada a un determinado
descenso de la temperatura y examinada en intervalos de 3C en sus caractersticas
para fluir. La menor temperatura a la cual el movimiento del espcimen es observado es
tomada como el punto de escurrimiento.

5. SIGNIFICADO Y USO
5.1 El punto de escurrimiento de un espcimen de petrleo es un indicador de la menor
temperatura de su utilidad para determinadas aplicaciones.
6. EQUIPO
6.1. Frasco de prueba, cilndrico, de vidrio transparente, de fondo plano, de 33,2 a 34,8mm
de dimetro exterior, y 115 a 125 mm de altura. El dimetro interior del frasco puede
oscilar desde 30,0 hasta 32,4 mm, dentro de la restriccin de que el espesor de la pared
28

no sea superior 1,6 mm. El frasco tendr una lnea para indicar una altura de la muestra
54 3 mm por encima de la parte inferior interna. Ver Fig. 1.
6.2. Termmetros teniendo los siguientes rangos y conforme a los requisitos en la
especificacin E1 para termmetros:

Temperatura Numero de Termmetro
Termmetro Rango ASTM IP
Alto punto de
escurrimiento y niebla
-38 a 50 C 5C 1C
Bajo punto de
escurrimiento y niebla
-80 a 20 C 6C 2C
Punto de Fusin +32 a 127C 61C 63C

6.2.1 Dado que la separacin de los termmetros de columna de lquido de vez en
cuando ocurre y pueden escapar a la deteccin, los termmetros deben comprobarse
inmediatamente antes de la prueba y slo se utiliza si demuestran una precisin de 1
C (por ejemplo, el punto de hielo).

6.3 Corcho que se adapte al frasco de prueba, adems tenga el espacio de lo termmetro de
prueba.

6.4 Chaqueta, estancos, cilndrica, de metal, de fondo plano, 115 3 mm de profundidad,
con un dimetro interior de 44,2 a 45,8 mm. Sera sostenido en una posicin vertical en
el bao de enfriamiento (vase 6.7) de manera que no ms de 25mm este proyectado
fuera de la refrigeracin medio, y ser capaz de ser limpiado.

6.5 Disco, de corcho o jebe, 6mm de ancho que calce en la parte interna de la chaqueta.

6.6 Junta, para ajustarse cmodamente alrededor de la parte exterior del recipiente de
ensayo y libremente dentro de la chaqueta. La junta puede estar hecha de caucho,
cuero, u otro material que es suficientemente elstico como para aferrarse a la frasco de
prueba y lo suficientemente fuerte para mantener su forma. Su objetivo es evitar que el
frasco de prueba entre en contacto con la chaqueta.

6.7 Baera o Baos, mantienen a temperaturas prescritas con un apoyo firme para sostener
la cubierta vertical. Las temperaturas del bao requeridas pueden obtenerse a travs de
la refrigeracin si es disponible, de lo contrario por mezclas de enfriamiento adecuados.
Mezclas de enfriamiento utilizadas para temperaturas de servicio hasta los muestra se
encuentran en la Tabla 1.
29


Fig1. Equipo para punto de Escurrimiento. Las dimensiones estn en milmetros.

7. REACTIVOS Y MATERIALES

7.1 La siguiente lista de solventes de grado tcnico son apropiados para baos de baja
temperatura.
7.1.1 Acetona (Peligro Extremadamente inflamable)
7.1.2 Alcohol, Etanol (Peligro Inflamable)
7.1.3 Alcohol, Metanol (Peligro Inflamable. Vapores dainos)
7.1.4 Nafta de Petrleo (Peligro Combustible. Vapores dainos)
7.1.5 Dixido de carbono solido (Peligro Extremadamente frio -78.5C)

8. PROCEDIMIENTO
8.1 Verter la muestra en el frasco de la prueba hasta la marca de nivel. Cuando sea
necesario, calentar la muestra en un bao hasta que solo ste sea suficientemente fluido
para verter en el frasco de prueba.
NOTA 1 - Se sabe que algunos materiales, cuando se calienta hasta una temperatura
superior a 45 C en las ltimas 24 horas, no producen el mismo resultado del punto de
escurrimiento, que cuando se mantienen a temperatura ambiente durante 24 h antes de
30

la pruebas. Ejemplos de materiales que son conocidos para mostrar sensibilidad a
historia trmica son combustibles residuales, aceites negros, y las poblaciones de los
cilindros.
8.1.1 Las muestras de los combustibles residuales, aceites negros, y cilindros las
poblaciones que han sido calentados a una temperatura superior a 45 C durante el
anterior 24 h , o cuando la historia trmica de los estos tipos de muestras no se conoce ,
se conservan a temperatura durante 24 h antes de la prueba . Las muestras que se sabe
por el operador no ser sensibles a la historia trmica no necesita mantenerse a
temperatura ambiente durante 24 h antes de la prueba.
8.1.2 La evidencia experimental de apoyo de la eliminacin 24 -h esperando periodos
para algunos tipos de muestra se encuentra en un informe investigado.
8.2 Cierre el recipiente de prueba con el corcho que lleva el alto vierta termmetro (5.2). En el
caso de puntos de fluidez por encima de 36 C, utilizar un termmetro de rango superior,
tales como 63C IP o ASTM 61C.
Ajuste la posicin del corcho y el termmetro para que el corcho se ajuste
hermticamente, el termmetro y el frasco son coaxiales , y el termmetro de bulbo se
sumerge por lo que el comienzo del capilar es 3 mm por debajo de la superficie de la
muestra .
8.3 Para la medicin de punto de escurrimiento, sujeta el espcimen en el frasco de prueba
al siguiente tratamiento preliminar:
8.3.1 Teniendo muestras con punto de escurrimiento por encima de -33 C Caliente la
muestra sin agitacin a 9 C por encima del punto de fluidez esperada, pero por lo
menos 45 C , en un bao mantenido a 12 C por encima el punto de fluidez que se
espera obtener, pero como minimo 48 C. Transfiera el recipiente de prueba a un bao
mantenido a 24 1,5 C y comenzar observaciones de punto de fluidez . Cuando se
utiliza un bao lquido, asegrese de que el nivel de lquido se encuentre entre la marca
de llenado en el frasco de prueba y la parte superior del recipiente de prueba.
8.3.2 Muestras que tengan puntos de fluidez de -33 C y por debajo de este -- Calentar la
muestra sin agitacin a por lo menos 45 C en un bao mantenido a 48 C. 1,5
Transfiera el recipiente de prueba a un bao mantenido a 24 C. 1,5 Cuando se utiliza
un bao lquido, asegrese de que el nivel del lquido se encuentra entre la marca de
llenado en el frasco de prueba y la parte superior del recipiente de prueba. Cuando la
temperatura de la muestra alcanza 27 C, retire la alta nube y verter termmetro, y
colocar la nube baja y verter termmetro en posicin. Transferir el recipiente de prueba
para el bao de enfriamiento (ver 8.6.1 ) .
8.4 Ver que el disco, la junta y el interior de la chaqueta estn limpios y secos. Colocar el
disco en la parte inferior de la chaqueta. Colocar la junta alrededor del recipiente de
prueba, 25 mm de la parte inferior. Insertar el frasco de prueba en la chaqueta. Nunca
coloque un frasco directamente en el medio de enfriamiento.
31

8.5 Despus de que la muestra se haya enfriado para permitir la formacin de cristales de
cera de parafina , tener mucho cuidado de no molestar a la masa del ejemplar , ni permitir
que el termmetro se desplace en la muestra ; cualquier perturbacin de la red esponjosa
de cristales de cera conducir a resultados bajos y errneo .
8.6 Puntos de fluidez se expresan en nmeros enteros que son mltiplos positivos o negativos
de 3 C. Comenzar a observar el aspecto de la muestra cuando la temperatura de la
muestra es de 9 C por encima del punto de fluidez esperado (calculado como un
mltiplo de 3 C ) .
En cada prueba de lectura del termmetro que es un mltiplo de 3 C por debajo de la
temperatura de partida retirar el recipiente de prueba desde la chaqueta. Para eliminar la
humedad condensada que limita la visibilidad, limpie la superficie con un pao limpio
humedecido en alcohol ( etanol o metanol ) . Incline el vaso lo suficiente como para
determinar si hay un movimiento de la muestra en el frasco de ensayo. Si el movimiento
de la muestra en el frasco de prueba se observ, luego vuelva a colocar el frasco de
muestra inmediatamente en la chaqueta y repetir una prueba de flujo en la temperatura
siguiente, 3 C ms baja. Tpicamente, la completa operacin de remocin, limpieza y
reemplazo requerir no ms de 3 s.
8.6.1 Si el espcimen no ha dejado de fluir cuando su temperatura ha alcanzado 27 C,
transferir el recipiente de prueba a una chaqueta en un bao de refrigeracin
manteniendo a 0 1,5 C. A medida que el espcimen contina enfrindose, transferir el
frasco de prueba a una chaqueta en el siguiente bao de enfriamiento a temperatura ms
baja como en la tabla 2 .
8.6.2 Si la muestra en el frasco no muestra movimiento cuando se inclina, mantenga el
frasco en posicin horizontal durante 5 s, como sealado por un dispositivo de alta
precisin de reloj, y observar la muestra cuidadosamente. Si la muestra presenta signos
de movimiento antes de 5 s haya pasado, reemplace el frasco de prueba inmediatamente
en la chaqueta y repetir una prueba para el flujo en la siguiente temperatura , 3 C ms
baja .
8.7 Continuar de esta manera hasta que se alcanza un punto en el que la muestra no muestra
movimiento cuando el frasco de prueba se llev a cabo en una posicin horizontal
durante 5 s. Anote la lectura observada del termmetro de prueba.
8.8 Para el modelo negro, stock cilindro y nondistillate muestra de combustible, el resultado
obtenido por el procedimiento que se describe de 8.1 a 8.7 es el punto de escurrimiento
ms alto (mximo). Si es necesario, determinar el ms bajo (mnimo) punto de fluidez
calentando la muestra mientras se agita , a 105 C , verter en el frasco , y la
determinacin del punto de fluidez tal como se describe en 8.4 a travs de 8.7 .
8.9 Algunas especificaciones permiten un pasa / no pasa la prueba o tener lmites en el punto
de fluidez del punto a temperaturas no divisible por 3 C. En estos casos, es una prctica
aceptable para llevar a cabo el punto de fluidez medicin de acuerdo con el siguiente
32

calendario: Comenzar a observar el aspecto de la muestra cuando la temperatura de la
muestra es de 9 C por encima de la especificacin del punto de fluidez.
Continuar observaciones en intervalos de 3 C como se describe en 8.6 y 8.7 hasta que
la temperatura que se alcanza la especificacin. Reporte la muestra como aprobado o
errneo del lmite de especificacin .
Tabla N1 Mezclas enfriadora y temperaturas de bao
Mezcla Enfriadora Temperatura del Bao
Agua y sal 0
Hielo triturado y cristales de cloruro de
sodio o Acetona o nafta de petrleo, o
metanol o etanol (vase Seccin 7) con
dixido de carbono slido que se aade
para dar la deseada temperatura
-181.5C
Acetona o nafta petrleo o metanol o
etanol (vase Seccin 7) con dixido de
carbono slido que se aade para dar la
deseada temperatura
-331.5C
Acetona o nafta petrleo o metanol o
etanol (vase Seccin 7) con dixido de
carbono slido que se aade para dar la
deseada temperatura
-511.5C
Acetona o nafta petrleo o metanol o
etanol (vase Seccin 7) con dixido de
carbono slido que se aade para dar la
deseada temperatura
-691.5C

9. CLCULOS Y REPORTE
Aadir 3 C a la temperatura registrada en el 8,7 y reporta el resultado como punto de
escurrimiento, ASTM D97. Para el aceite negro, y as sucesivamente, aadir 3 C a la
temperatura registrada en 8,7 y reportar el resultado como punto de escurrimiento superior,
ASTM D97 o punto de escurrimiento inferior, ASTM D97 segn sea necesario
Ajuste del bao de
Temperatura C

Muestra de Temperatura
Rango, C
48 1.5 o 12 por el punto
De escurrimiento esperado
Precalentar minimo 45 o 9 por encima
Del punto de escurrimiento esperado
Empieza por 27
27 a 9
9 a -6
-6 a -24
-24 a -42
-42 a 60

24 1.5
0 1.5
-18 1.5
-33 1.5
-51 1.5
-69 1.5

33

10. PRECISIN Y PARCIALIDAD
10.1 Precisin La precisin de este mtodo de ensayo se determina por el examen
estadstico de los resultados entre laboratorios como son los siguientes:

10.1.1 Aceite Lubricante
10.1.1.1 Repetitividad -- La diferencia entre sucesivas resultados de las
pruebas, obtenidos por el mismo operador, utilizando el mismo aparato bajo
condiciones constantes de operacin con pruebas idnticas de material podra,
en el largo plazo, en el normal y correcta funcionamiento de este mtodo de
ensayo, supere 6 C solo en un caso en veinte. Diferencias ms grandes que
ste debera ser considerado sospechoso.
10.1.1.2 Reproducibilidad -- La diferencia entre dos resultados individuales e
independientes, obtenidos por diferentes operadores trabajando en diferentes
laboratorios con pruebas idnticas de material podra, en el largo plazo, en la
normal y correcta funcionamiento de este mtodo de ensayo, supere 9 C slo
en un caso en veinte. Diferencias ms grandes que ste debera ser
considerado sospechoso.
10.1.1.3 La precisin de las declaraciones fueron derivadas desde 1998 entre
laboratorios usando programas de pruebas D6300. Los participantes analizaron
cinco conjuntos de aceites base duplicadas, tres conjuntos de multigrado
aceites lubricantes duplicadas y una serie de cada aceite hidrulico duplicado y
fluidos de transmisin automtica en el rango de -51 a -11C. Siete
Laboratorios participaron con el manual Test Method D97. Imformacion de
estos tipos de muestras y sus puntos de fluidez promedio estn en
investigacin en el informe RR: D02 1499.6

10.1.2 Destilados medios y combustible Residual
10.1.2.1 Repetitividad La diferencia entre resultados sucesivos de pruebas
obtenidos por el mismo operador usando el mismo instrumento bajo
condiciones de constante operacin con pruebas idnticas de material podra,
en el largo plazo, en la normal y correcta funcionamiento de este mtodo de
ensayo, supere 3 C slo en un caso en veinte. Diferencias ms grandes que
ste debera ser considerado sospechoso.
10.1.2.2 Reproducibilidad La diferencia entre dos resultados individuales e
independientes, obtenidos por diferentes operadores trabajando en diferentes
laboratorios con pruebas idnticas de material podra, en el largo plazo, en la
normal y correcta funcionamiento de este mtodo de ensayo, supere 9 C slo
34

en un caso en veinte. Diferencias ms grandes que ste debera ser
considerado sospechoso.
10.1.2.3 La precisin de las declaraciones fueron preparadas con datos en
diecisis destilado medio y combustibles residuales probados por doce
cooperadores. Los combustibles tuvieron un rango de puntos de fluidez que
van desde -33 a + 51 C.

11. PALABRAS CLAVES
Productos del petrleo, punto de escurrimiento.



















35


Mtodo estndar de prueba para Puntos de Niebla de
Productos Petrolferos (ASTM D2500)
Esta norma ha sido publicada bajo la designacin fija D2500, el nmero inmediatamente
siguiente a la designacin indica el ao de adopcin original o, en el caso de revisin, el ao de
la ltima revisin. Un nmero entre parntesis indica el ao de la ltima aprobacin. Un
exponente psilon (') indica un cambio editorial desde la ltima revisin o reaprobacin. Esta
norma ha sido aprobada para su uso por agencias del Departamento de Defensa.
1. ALCANCE
1.1. Este mtodo de ensayo cubre solamente los productos derivados del petrleo y
combustibles de biodiesel que sean transparentes en capas de 40 mm de espesor, y
con un punto de niebla por debajo de 49 C.
NOTA 1-El programa de interlaboratorios consisti en productos derivados del petrleo
del Mtodo de Ensayo D1500 del color 3.5 e inferiores. Las precisiones indicadas en
este mtodo de prueba puede que no sea aplicable a las muestras de color ASTM
superior a 3,5.

1.2. Los valores indicados en unidades SI deben ser considerados como estndar. No son
incluidas otras unidades de medida en este estndar.

1.3. ADVERTENCIA: Mercurio ha sido designado por muchas agencias reguladoras como
un material peligroso que puede causar dao en el sistema nervioso central, riones e
hgado. Mercurio, o su vapor, puede ser peligrosa para la salud y corrosivo para
materiales. Se debe tener cuidado al manipular el mercurio y productos que contienen
mercurio. Ver el producto aplicado en la Ficha de Datos de Seguridad de Materiales
(MSDS) para conocer detalles y la web EPA para obtener informacin adicional. Los
usuarios deben ser conscientes de que la venta de mercurio y/o productos que
contienen mercurio en su estado o pas puede estar prohibida por la ley.

1.4. Esta norma no pretende sealar todos los problemas de seguridad, si los hay,
asociados con su uso. Es la responsabilidad del usuario de esta norma establecer
apropiada prcticas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las
limitaciones reglamentarias antes de su uso. Para exposiciones peligrosas especificas,
consulte la Seccin 7.
2. DOCUMENTOS DE REFERENCIA
2.1. Normas ASTM: D1500 Mtodo de prueba para ASTM color de Productos Petrolferos
(Escala de colores de la ASTM)
36

2.2. Instituto de Energa estndar: Especificaciones para termmetros IP estndar

3. TERMINOLOGA
3.1. Definiciones de los trminos especficos de esta Norma:

3.1.1. Biodiesel, n: Es un combustible compuesto por esteres de mono-alquilo de
cadenas largas de cidos grasos derivados de aceites vegetales o grasa de
animales, designados B100.

3.1.1.1. Discusin: El biodiesel se produce tpicamente por una reaccin de
aceite vegetal o grasa animal con un alcohol tal como metanol o etanol en
presencia de un catalizador para producir mono-esteres y glicerina. El
combustible normalmente puede contener hasta 14 diferentes tipos de cidos
grasos que se transforman qumicamente en esteres metlicos de cidos
grasos (FAME).

3.1.2. Mezcla de biodiesel, n: Es una mezcla de combustible biodiesel con
combustible diesel a base de petrleo designado BXX, donde XX es el % en
volumen de biodiesel.

3.1.3. Punto de Niebla, n: En productos derivados del petrleo y combustibles
biodiesel, la temperatura de una muestra de lquido cuando la ms pequea
clster observable de cristales de hidrocarburos se produce primero sobre
refrigeracin en las condiciones prescritas.
3.1.3.1. Discusin: Para muchos observadores, el grupo de cristales de cera
se parece a un pedazo de nube blanquecina o lechosa, de ah el nombre del
mtodo de prueba. Aparece la nube cuando la temperatura de la muestra es lo
suficientemente baja como para causar la formacin de cristales de cera. Para
muchas muestras, los primeros cristales se forman en la parte inferior de la
pared circunferencial del recipiente de prueba donde la temperatura es baja. El
tamao y la posicin de la nube o grupo de punto de nube varan en funcin de
la naturaleza de la muestra. Algunas muestras formarn grandes, fcilmente
observables, grupos, mientras que otros son apenas perceptibles.

3.1.3.2. Discusin: Despus de enfriar a temperatura baja que el punto de
Niebla, racimos de cristales crecern en mltiples direcciones, por ejemplo,
alrededor de la circunferencia inferior del recipiente de prueba, hacia el centro
del recipiente, o verticalmente hacia arriba. Los cristales pueden convertirse en
un anillo de nubes a lo largo de la parte inferior de la circunferencia, seguido de
cristalizacin a travs de la extensa parte inferior del recipiente de prueba a
37

medida que disminuye la temperatura. Sin embargo, el punto de niebla se
define como la temperatura a la que los cristales aparecen por primera vez, no
cuando un anillo completo o capa completa de cera se ha formado en la parte
inferior del recipiente de prueba.

3.1.3.3. Discusin: En general, es ms fcil de detectar el punto de niebla de
las muestras que forman grandes grupos rpidamente, tales como muestras
parafnicas. El contraste entre la opacidad de la agrupacin y el lquido tambin
es ms ntida. Adems, las pequeas manchas brillantes reflectantes a veces
se pueden observar en el interior del grupo cuando la muestra est bien
iluminada. Para otras muestras ms difciles, como naftnica, hidrocraqueados,
y muestras cuyo comportamiento de flujo en fro han sido qumicamente
alteradas, la aparicin de la primera niebla puede ser menos visible.
La tasa de crecimiento de los cristales es lenta, la diferencia de opacidad es
dbil, y el lmite de la agrupacin es ms difuso. A medida que la temperatura
de estas muestras disminuye por debajo del punto de niebla, el grupo difuso
aumentar de tamao y se puede formar una neblina general en todo. Una
ligera bruma largo de todo de la muestra, que se convierte lentamente ms
evidente a medida que la temperatura de las muestra disminuye, tambin
puede ser causada por trazas de agua en la muestra en lugar de la formacin
de cristales (ver Nota 3).
Con estas muestras difciles, el secado de la muestra antes de la prueba puede
eliminar este tipo de interferencia.

3.1.3.4. Discusin: El propsito del mtodo de punto de niebla es para detectar
la presencia de los cristales de parafina en la muestra; sin embargo pequeas
cantidades de agua y compuestos inorgnicos pueden tambin estar presente.
La intencin del mtodo de punto de niebla es captar la temperatura a la que
los lquidos en la muestra comienzan a cambiar a partir de una sola fase lquida
a una fase de dos sistemas que contiene slidos y lquidos. No es la intencin
de este mtodo de ensayo controlar la transicin de fase de la traza
componentes, tales como el agua.

4. RESUMEN DEL MTODO
4.1. La muestra se enfra a una velocidad especificada y se examina peridicamente. La
temperatura a la que se observ la primera niebla en la parte inferior del recipiente de
prueba, se registra como el punto de niebla.

5. IMPORTANCIA Y USO
5.1. Para los productos derivados del petrleo y los combustibles biodiesel, el punto de
niebla de un producto de petrleo es un ndice de la temperatura ms baja de su
utilidad para ciertas aplicaciones.
38

6. APARATO





















6.1. Recipiente de prueba: De vidrio transparente, cilndrico, de fondo plano, de 33,2 34,8
mm de dimetro exterior y 115 - 125 mm de altura. El dimetro interior del recipiente
puede variar desde 30 hasta 32,4 mm dentro de la restriccin de que el espesor de la
pared no sea mayor que 1,6 mm. El frasco debe ser marcado con una lnea para
indicar la altura de la muestra 54 3 mm por encima de la parte inferior en el interior.
6.2. Termmetros: con mrgenes de abajo y que se ajuste a los requisitos prescritos en la
Especificacin E1 o especificaciones para termmetros estndar IP.


6.3. Corcho, que se adapte al recipiente de prueba, perforado en el centro para sujetar
termmetro.

6.4. Chaqueta: metal o vidrio, hermtico, cilndrica, plana parte inferior, cerca de 115 mm
de profundidad, con un dimetro interior de 44,2 a 45,8 mm. Se contar con un
apoyo para evitar vibraciones excesivas y se colocara firmemente en una posicin
vertical en el bao de enfriamiento de 6,7 por lo que no sobresalga ms de 25 mm
del medio de enfriamiento.
39


6.5. Disco: de corcho o fieltro, de 6 mm de espesor para entrar holgadamente dentro de
la chaqueta.

6.6. Empaquetadura, forma de anillo, alrededor de 5 mm de espesor, para que encaje
perfectamente alrededor de la parte exterior del recipiente de ensayo y sin apretar en
el interior de la chaqueta.
La empaquetadura puede estar hecha de caucho, cuero, u otro material que es lo
suficientemente elstico como para aferrarse al recipiente de prueba y lo
suficientemente fuerte para mantener su forma. Su propsito es evitar que el
recipiente de prueba toque la chaqueta.

6.7. Baera o Baos, mantienen a temperaturas prescritas con un apoyo firme para
sostener la cubierta vertical. Las temperaturas requeridas del bao se pueden
mantener mediante refrigeracin si esta disponible, de lo contrario por mezclas de
enfriamiento adecuados. Mezclas de enfriamiento utilizadas para temperaturas del
bao se muestran en Tabla 1


















7. REACTIVOS Y MATERIALES
7.1. Acetona: grado tcnico es adecuado para el bao de enfriamiento, siempre que no
deja residuos en el secado. (Advertencia: Extremadamente inflamable.)
7.2. Dixido de Carbono (Solido) o de hielo seco-Un grado comercial de hielo seco es
adecuado para su uso en el bao de enfriamiento.
7.3. Nafta petrleo: Un comercial o tcnico grado de nafta de petrleo es adecuado para el
bao de enfriamiento.(Advertencia: Combustible. Vapor daino.)
40

7.4. Cristales de Cloruro de sodio: Un grado comercial o tcnico de cloruro de sodio es
adecuado.
7.5. Sulfato de Sodio: Un grado de reactivo de sulfato de sodio anhidro se debe utilizar
cuando sea necesario (vase la Nota 3).
7.6. El etanol o alcohol etlico: A comercial o tcnica grado de etanol seco es adecuado
para el bao de enfriamiento.(Advertencia: Inflamable desnaturalizado, no se puede
hacer no txico)
7.7. El metanol o alcohol metlico: A comercial o tcnica grado de metanol seco es
adecuado para el bao de enfriamiento. (Advertencia: Inflamable Vapor daino.)

8. PROCEDIMIENTO
8.1. Llevar la muestra a ensayar a una temperatura de al menos 14C por encima del punto
de punto de niebla esperado. Eliminar cualquier humedad presente por un mtodo tal
como filtracin a travs de papel de filtro sin pelusa seca hasta que el producto
petrolfero sea perfectamente claro, pero hacer tal filtracin a una temperatura de al
menos 14C por encima del aproximado punto de niebla.
8.2. Introducir la muestra al recipiente de prueba hasta la marca de nivel.
8.3. Cierre el recipiente de prueba firmemente por el corcho que lleva el termmetro.
Utilizar la alta nube y verter el termmetro si el punto de niebla esperado est por
encima de -36 C y la nube baja y verter termmetro si el punto de niebla esperado
est por debajo de -36 C. Ajustar la posicin del corcho y el termmetro de manera
que el corcho se ajusta con firmeza, el termmetro y el recipiente son coaxiales, y el
bulbo del termmetro est descansando en la parte inferior del recipiente.
NOTA 2 - La separacin de los termmetros de columna de lquido de vez en cuando
ocurre y pueden escapar a la deteccin. Los termmetros deben ser revisados
utilizado peridicamente y slo si sus puntos de hielo son 0 1C, cuando el
termmetro se sumerge a la lnea de inmersin en un bao de hielo, y cuando la
temperatura de la columna emergente no difiere significativamente de 21C.
Alternativamente, sumergir el termmetro para una lectura y corregir la temperatura de
los puntos ms fros resultante.

8.4. El disco y la chaqueta se han colocado en el medio de refrigeracin un mnimo de 10
minutos antes de insertar el recipiente de ensayo. Mientras que la chaqueta de vaco
se est enfriando se permite el uso de una tapa de la chaqueta. Coloque la junta
alrededor del recipiente de prueba, 25 mm de la parte inferior. Inserte el recipiente de
prueba en la chaqueta. Nunca coloque el recipiente directamente en el medio de
enfriamiento.

41

NOTA 3 Si no se mantiene el disco, la junta y el interior de la chaqueta limpia y seca
puede conducir a la formacin de escarcha, lo que puede provocar errnea resultados.

8.5. Mantener la temperatura del bao de enfriamiento a 0 1.5 C.
8.6. En cada prueba de lectura del termmetro que es un mltiplo de 1 C, retirar el
recipiente de prueba de la chaqueta rpidamente, pero sin perturbar la muestra, para
inspeccionar turbidez, y sustituir, en la chaqueta. Esta operacin completa requerir no
ms de 3 s. Si el producto petrolfero no muestra una turbidez cuando se ha enfriado a
9 C, transferir el recipiente de prueba a una chaqueta en un segundo bao mantenido
a una temperatura de -18 C 1,5 (vase la Tabla 2) No transferir la chaqueta. Si el
producto petrolfero no muestra una turbidez cuando se ha enfriado a -6 C, transferir
el recipiente de prueba a una chaqueta en un tercer bao mantenido a una
temperatura de -336 C. 1.5. Para la determinacin de los puntos de niebla muy
bajos, se requieren baos adicionales, cada bao para ser mantenido de acuerdo con
la Tabla 2. En cada caso, la transferencia del recipiente al siguiente bao se da si la
muestra no presenta punto de niebla y la temperatura de la muestra alcanza la
temperatura de la muestra ms bajo en el rango identificado para el bao actual en
uso, sobre la base de los intervalos indicados en la Tabla 2.










8.7. Informe del punto niebla, con precisin de 1 C, por lo que cualquier turbidez se
observa en la parte inferior del recipiente de prueba, que es confirmado por
enfriamiento continuo.
NOTA 4 - Una nube de cera o bruma siempre se observa primero en la parte inferior
del recipiente de prueba donde la temperatura es ms baja. Como bruma ligera en
toda la muestra, que se convierte lentamente ms evidente a medida que la
temperatura es baja, es por lo general debido a los rastros de agua en la muestra. En
general, esta agua turbia no interferir con la determinacin del punto de niebla. En la
mayora de los casos de interferencia, la filtracin a travs de filtros de papel sin
pelusa secos, como se describe en 8.1, es suficiente. En el caso de los combustibles
diesel, sin embargo, si la neblina es muy densa, una nueva porcin de la muestra se
debe secar por agitacin 100 ml con 5 g de sulfato de sodio anhidro durante al menos
5 min y luego filtrado a travs de papel de filtro seco sin pelusa. Dando contacto un
suficiente tiempo, este procedimiento es para eliminar o reducir suficientemente el
42

agua turbia para que la turbidez del diesel pueda ser fcilmente discernida. El secado
y filtrado debe ser hecho siempre a una temperatura de al menos 14 C por encima
del punto de niebla, de otro modo sin exceder de 49C.


9. INFORME
9.1. Informe de la temperatura registrada en 8.7 como punto de niebla, el mtodo de
prueba D2500.

10. PRECISIN Y SESGO

10.1. La precisin de este mtodo de ensayo como se determina por examen estadstico
de los resultados entre laboratorios es la siguiente:
10.1.1. Repetitividad: La diferencia entre las dos pruebas resultados, obtenidos por el
mismo operador con el mismo aparato en condiciones de funcionamiento
constantes en material de ensayo, hara en el largo plazo, en el
funcionamiento normal y correcto de este mtodo de ensayo, exceda de 2 C
slo en 1 caso de 20.
10.1.2. Reproducibilidad: La diferencia entre dos resultados individuales y los
resultados independientes obtenidos por diferentes operadores que trabajan
en distintos laboratorios con material de ensayo, lo hara en largo plazo, en el
funcionamiento normal y correcto de esta prueba mtodo, superior a 4 C slo
en 1 caso de 20.
10.1.3. Las declaraciones de precisin se obtuvieron a partir de una 1990 laboratorios
de ensayo del programa de cooperacin, 4 participantes analizaron 13
conjuntos de muestras que consta de diversos combustibles destilados y
aceites lubricantes con rango de temperatura -1 a -37 C. Ocho laboratorios
participaron en la prueba manual D2500/IP219. Informacin sobre el tipo de
muestras y su promedio de puntos de niebla se encuentran en el informe de
investigacin.
10.2. Bias: El procedimiento de este mtodo de ensayo no tiene tendencia, porque el valor
de punto de enturbiamiento puede ser definido slo en trminos de un mtodo de
ensayo.
10.3. Precisin para productos de Biodiesel: La precisin de este mtodo de ensayo tal
como se determina mediante el examen estadstico de los resultados entre
laboratorios es el siguiente:
10.3.1. Repetitividad de mezclas de biodiesel en el diesel: La diferencia entre los
resultados de las pruebas sucesivas obtenidos por el mismo operador,
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utilizando el mismo aparato, bajo constante las condiciones de operacin, la
toma de muestra, si, a largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto de
este mtodo de ensayo, exceda 2 C slo en 1 caso de 20.
10.3.2. Reproducibilidad de mezclas de biodiesel en el diesel: La diferencia entre dos
resultados individuales e independientes de prueba obtenidos por diferentes
operadores, que trabajan en diferentes laboratorios, toma de muestra, si, a
largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto de este mtodo de
ensayo, exceda 3 C slo en 1 caso de 20.
NOTA 5 - La precisin de las mezclas de biodiesel en las muestras de diesel estn
comprendidos para puntos de niebla de aproximadamente -2 a 10 C.

10.3.3. Las declaraciones de precisin se obtuvieron a partir de unos 2001
laboratorios de ensayo del programa de cooperacin, 5 participantes
analizaron once conjuntos de muestras compuestas de diferentes mezclas de
dos combustibles destilados de petrleo, diesel y kerosene, con varios
combustibles biodiesel con rango de temperatura de 10 a - 45 C. Diez
laboratorios participaron en la prueba manual D2500/IP219. Informacin
sobre el tipo de muestras y su promedio de puntos de niebla se encuentran
en el informe de investigacin.
NOTA 6: Uno de los resultados del estudio interlaboratorios que fue el seleccin de
los tipos de muestra, ya que las utilizadas en el estudio contribuyeron a una dificultad
en la determinacin de la declaracin de precisin. El Kerosene es un
suficientemente diferente tipo de combustible de biodiesel para causar una ligera
separacin de fases tras el enfriamiento en mezclas B20. Adems, la muestra de
kerosene utilizado fue atpica, lo que complica an ms el estudio. Por lo tanto, los
datos de las mezclas de Kerosene en biodiesel no se utilizaron en la declaracin de
precisin. Adems, el combustible diesel utilizado en el informe de investigacin fue
material de alto punto de niebla. Debido al punto de niebla de la base material de
diesel, este intervalo de temperaturas en la precisin fue limitado.
NOTA 7 - Un futuro estudio interlaboratorios niebla se hace para incluir una amplia
gama de combustibles biodiesel de bases con diversos stocks mezcla de destilados.


10.4. Sesgo de productos de Biodiesel: El procedimiento de este mtodo de ensayo no
tiene tendencia, debido a que el valor del punto de niebla puede ser definido slo en
trminos de un mtodo de prueba.