BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini rencananya akan dilaksanakan selama waktu yang diperlukan,
bertempat di Laboratorium PMIPA Divisi Kimia, Jurusan PMIPA FKIP UNDANA.
Untuk analisis sampel penelitian dilakukan di Laboratorium Jurusan Kimia FMIPA
UGM dan UNESA.
3.2 Bahan dan Alat
3.2.1 Bahan: zeolit alam Ende-Flores, NH
4
Cl (Merck), (NH
4
)
6
Mo
7
O
24
4H
2
O
(Merck), HF (Merck), HCl (Merck), Ni(NO
3
)
2
9H
2
O (Merck), NaBH
4
(Merck),
isopropil alkohol (Merck), air bebas ion (deionized water), larutan AgNO
3
, Piridin
(Merck), dan gas nitrogen (Samator gas).
3.2.2 Alat-alat: alat-alat gelas, thermometer, pengayak 120-200 mesh, lumpang besi
dan penggerus, oven (Fisher scientific), furnace kolom, serangkaian alat refluks,
pengaduk magnet, kertas saring Whatman 42, timbangan digital (Denver), kurs
porselin, desikator, reaktor kalsinasi, oven vakum(precision Scientific Inc.), corong
buchner, pompa vakum, evaporator (Jencons LTD), Thermocontrol 1200
o
C (NUX
Hanyoung-HY 2000), termocouple, regulator listrik, flow meter, kawat pemanas
nikelin, pipa stainless steel dan valve, selang silicon, XRD-6000 X-Ray
Diffractometer dan Scanning Electron Microscopy (SEM).
3.3 Prosedur Penelitian
3.3.1 Perlakuan Awal Zeolit Alam
Zeolit Alam Ende Flores-NTT yang telah digerus dan diayak dengan lolos
pengayak 100-120 mesh direndam dalam air bebas ion sambil diaduk dengan
pengaduk magnet selama sehari semalam pada temperatur kamar, disaring dan
endapan yang diperoleh dikeringkan dalam oven pada temperatur 120 C selama 6
jam.
3.3.2 Modifikasi Zeolit Alam dengan Perlakuan HF, HCl dan NH
4
Cl
Zeolit alam 100 gram direndam dalam 1 L larutan HF 1 % selama 30 menit,
kemudian dicuci dengan air bebas ion dan dikeringkan dalam oven pada temperatur
120 C selama 6 jam. Sampel ini direndam dalam 1 L larutan HCl 6 N selama 30
menit pada temperatur 50 C sambil diaduk dengan pengaduk magnet, kemudian
disaring dan dicuci berulang kali sampai tidak ada ion Cl
-
yang terdeteksi oleh larutan
AgNO
3
, dikeringkan pada temperatur 130
o
C selama 3 jam dalam oven. Sampel ini
direndam dalam 1 L larutan NH
4
Cl 1 N pada temperatur 60
o
C selama 6 jam sambil
diaduk, kemudian disaring, dicuci sampai tidak ada ion Cl
-
yang terdeteksi oleh
larutan AgNO
3
, dikeringkan seperti prosedur di atas. Sampel ini digunakan sebagai
pengemban katalis dan diberi nama zeolit alam aktif (ZAA).
3.3.3 Sintesis Katalis NiMo/ZAA Menggunakan Metode Co-reduction
Sejumlah ZAA dicampur dalam larutan 20 mM nikel nitrat dan 20 mM
(NH
4
)
6
Mo
7
O
24
4H
2
O dalam isopropil alkohol-air (1:3 v/v) kemudian direfluks pada
50 C selama 6 jam. Suspensi yang terbentuk dipanaskan sampai 80
o
C dan pH diatur
8,5 menggunakan larutan 0,5 M Na
2
CO
3
. Kemudian reduktor natrium borohidrida
(NaBH
4
) ditambahkan berlebih dan dibiarkan bereaksi selama 2 jam. Suspensi yang
diperoleh disaring, dan dikeringkan dengan kondisi vakum pada 90
o
C untuk
memperoleh Ni dan Mo terdeposit pada ZAA. Jumlah logam Ni dan Mo yang deposit
sebanyak 5% dari massa ZAA. Komposisi Ni dan Mo divariasi seperti pada tabel 3.1.
Tabel 3.1 Variasi komposis Ni dan Mo dalam katalis NiMo/ZAA
Deskripsi Mo : Ni (ratio atom) Singkatan katalis
5 wt% Ni 0 Ni/ZAA
3,35 wt%Ni + 1,65 wt% Mo 0,3 NiMo
0,3
/ZAA
3,02 wt%Ni + 1,98 wt% Mo 0,6 NiMo
0,6
/ZAA
1,9 wt%Ni + 3,1 wt% Mo 1 NiMo/ZAA

Tabel 3.2 Jenis katalis NiMo/ZAA, jumlah logam dan prekursor yang digunakan
No. Nama
Katalis
Massa
Ni
(gram)
Massa
Mo
(gram)
Massa
Ni(NO
3
)
2
9H
2
O
(gram)
Massa
(NH
4
)
6
Mo
7
O
24
4
H
2
O
(gram)
Massa
total
ZAA
(gram)
1 Ni/ZAA 1,000 - 5,8730 - 20
2 NiMo
0,3
/
ZAA
0,670 0,330 3,9349 0,6071 20
3 NiMo
0,6
/
ZAA
0,604 0,396 3,5473 0,7286 20
4 NiMo/Z
AA
0,380 0,620 2,2317 1,1407 20
3.3.4 Aktivasi Zeolit
Sampel NiMo/ZAA dimasukkan dalam reaktor, dikalsinasi pada 500
o
C sambil
dialiri gas nitrogen selama 2 jam. Proses ini dimaksudkan untuk menghilangkan
pengotor-pengotor organik dan air sehingga mulut pori zeolit terbuka dan luas
permukaan spesifiknya meningkat. Proses ini menghasilkan katalis NiMo/ZAA.
Katalis NiMo/ZAA dengan rasio Mo/Ni: 0; 0,3 dan 0,6 diaktivasi seperti pada
prosedur di atas.
3.3.5 Karakterisasi Katalis
3.3.4.1 Penentuan keasaman katalis secara kuantitatif
Keasaman katalis secara kuantitatif ditentukan dengan metode gravimetri gas
piridin teradsorpsi. Mula-mula ditimbang krus porselin kosong, W
0
kemudian diisi
dengan 0,1 gram katalis dan dipanaskan dalam oven pada suhu 120 C selama 1 jam.
Sampel katalis beserta krus dimasukkan dalam desikator hingga dingin kemudian
ditimbang untuk mendapatkan berat sampel yang sebenarnya, W
1
. Sampel
dimasukkan ke dalam desikator kemudian divakumkan. Uap piridin dialirkan ke
dalam desikator, proses ini dibiarkan selama semalam (24 jam). Sampel diambil dan
dibiarkan dalam udara terbuka selama 1 jam untuk menguapkan basa yang tidak
teradsorpsi. Krus dan sampel katalis ditimbang sebagai W
2
, kemudian ditentukan
berat basa piridin yang teradsorpsi pada katalis.
Keasaman katalis,K
kat
(mmol/gram) dihitung dengan persamaan:


2 1
1 0
1000
kat
b
W W
K
W W M

, Mb adalah berat molekul basa.

3.3.4.2 Kristalinitas
Karakter kristal katalis diukur dengan menggunakan instrumen X-ray
diffraction (Shimadzu 6000) di Jurusan Kimia FMIPA UGM. Pengukuran ini untuk
mendapatkan data harga 2 dan d, sehingga dapat diketahui tingkat kekristalan zeolit
akibat berbagai perlakuan dalam proses aktivasi zeolit, pengaruh pengembanan logam
NiMo pada ZAA menggunakan metode Co-Reduction.
3.3.4.3 Morfologi katalis
Morfologi katalis dianalisis menggunakan Scanning Electron Microscopy
(SEM), BATAN Serpong.
3.3.5 Pengolahan Data
Pengolahan data dalam penelitian ini untuk melihat korelasi komposisi logam
Ni dan Mo terhadap karakter katalis. Data yang telah diolah disajikan dalam bentuk
tabel dan grafik untuk melihat korelasi antara satu perlakuan dengan sifat katalis.