You are on page 1of 6

Tabel 5.

1 Data Hasil Pengamatan Ekstraksi Kafein dari Daun Teh


No. Langkah percobaan Hasil pengamatan
1.
2.
3.
4.

5.

6.



7.



8.



9.

10.

11.

12.

13.

14.
15.
Menimbang daun teh
Memasukkan ke dalam beakker glass
Menambahkan aquades
Menimbang CaCO
3
dan mendidihkan
larutan.
Menyaring dengan kertas saring
Memisahkan filtran dari padatannya
Memanaskan sampai 1/3 volume
Mendinginkan sampai suhu kamar


Memasukkan ke dalam seperator funel+
menambahkan kloroform dan
mengocok

Memisahkan kedua lapisan tersebut



Menambahkan kloroform

pada lapisan
atas lalu mengocok.
Menampung lapisan bawah pada
beakker sama
Mengevaporasikan sampai kering
Menimbang Crude kafein
Memasukkan beker gelas dalam
desikator selama 15 menit.
Menimbang beakker glass 250 ml
kosong
Menimbang Crude + beker gelas
Crude kafein
M = 7,5 gram

V = 75 ml

M = 5 gram
Berwarna coklat muda.

V awal = 25 ml
V akhir = 8,33 ml
Warna cokelat kehitaman

V = 15 ml
Filtrat berwarna cokelat
kehitaman, terbentuk 2 lapisan.
Terbentuk lapisan atas
( coklat tua ) dan lapisan
bawah ( hijau muda ).

V = 5 ml, larutan berwarna
coklat tua.






M = 96,8 gram

M = 97,7 gram
M = 0,9 gram





5.4.2. Pembahasan
Daun teh kering ditambahkan dengan CaCO
3
dengan tujuan untuk membantu
pendesakkan kafein dalam daun teh sehingga melarut dalam air atau dengan kata lain untuk
mengikat bahan-bahan yang tekandung dalam teh. Mendidihkan larutan dimaksudkan untuk
memisahkan kafein dan zat-zat lain dalam teh karena CaCO
3
larut dalam keadaan panas.
CaCO
3
memiliki BM yang tinggi yaitu 100,07 gram/mol akan mengendap apabila dingin
sehingga larutan perlu disaring dalam keadaan panas. Filtrat yang di dapat dari penyaringan
dipanaskan hingga 1/3 volume awalnya agar kandungan yang lain dari teh tersebut hilang dan
yang tersisa hanya kafein. Proses pemanasan ini sangat berperan dalam mendukung
difusivitas yaitu masuknya pelarut air menembus bahan padat daun teh dan melarutkan kafein
dari daun karena perbedaan konsentrasi yang besar antara pelarut dn bahan. Difusivitas ini
memerlukan perbedaan temperatur dan tekanan yang signifikan yang dapat di peroleh melalui
pendidihan larutan. Hasilnya adalah sari daun teh tersebut larut dengan warna larutan coklat
tua dan ampas daun teh diatasnya, sedangkan CaCO
3
, menjdi endapan putih di dasar larutan
sehingga tidak mengganggu larutan yang di inginkan.
Pendingin pada larutan bertujuan agar pelarutan ekstrak daun teh dalam air benar-benar
sempurna ( larut secara maksimal ). Jika menyaring saat larutan masih panas, mungkin saja
proses pelarutan masih terjadi. Penggunaan kloroform sebagai pelarut ke dua adalah karena
kloroform tidak bercampur dengan air dan mudah menguap sehingga pada akhir percobaan
dapat terpisah dengan ekstrak kafein. Selain itu, kafein dan kloroform sama-sama bersifat non
polar. Pada saat larutan berada di dalam corong pemisah ini terlihat bahwa air dan kloroform
tidak dapat bercampur. Air berada di bagian atas, sedangkan kloroform yang kerapatannya
lebih tinggi berada di bawah nya. Mulanya kafein hanya terkonsentrasi pada air. Namun
setelah corong pemisah di kocok, kafein akan terdistribusi menempati kedua bagian pelarut
dan mencapai kesetimbangan sebagian antara fasa bagian atas (dalam air) dan fasa yang lebih
rendah (kloroform). Kafein merupakan zat organik yang dapat larut dalam pelarut organik
kloroform dan memiliki gugus karbonil yang hidrofilik sehingga juga larut dalam air.
Terbentuknya 2 lapisan pada larutan dimana lapisan bawah merupakan campuran kafein dan
kloroform penambahan tersebut sebanyak 5 ml. Setelah menampung lapisan bawah pada
gelas beker yang sama, maka di evaporasikan hingga kering dan di hasilkan crude berwarna
hijau muda.
Seharusnya crude kafein berwarna putih. Mungkin terjadi kesalahan dalam
pencampuran sehingga warna crude menjadi hijau muda. Adapun guna pemanasan ini adalah
untuk menguapkan zat tersebut yaitu kloroform yang dapat dilihat saat pengevaporasian
keluar seperti uap dan bau yang menyengat. Dari perhitungan diketahui kadar kafein 12%,
sedangkan pada literatur disebutkn bahwa kadar kafein dari teh hanya berkisar antara 2-4%.
Kadar kafein yang diperoleh dari perhitungan mungkin belum benar-benar tepat karena daun
teh yang digunakan adalah daun teh yang sudah di olah (bukan daun teh yang diambil dari
pohon langsung). Mungkin juga hal ini dikarenakan daun teh yang digunakan tidak terlalu
halus sehingga saat isolasi dengan CaCO
3
, CaCO
3
sulit untuk mengikat kafein yang
terperangkap dalam potongan daun teh sehingga larutan kurang sempurna.




5.1. Penutup
5.5.1. Kesimpulan
Kesimpulan yang di dapat dari percobaan ini adalah :
1. Suatu cara mendapatkan kafein dari daun teh adalah dengan metode ekstraksi pelarut.
2. Ekstraksi pelarut adalah mengambil suatu zat terlarut dari dalam larutan air oleh suatu pelarut
yang tidak dapat bercampur dengan air, sehingga dapat dipisahkan. Dalam hal ini pelarut
yang digunakan adalah kloroform.
3. Berat kafein dari 7,5 daun teh adalah 0,9 gram.
4. Presentase kadar kafein dalam daun teh sampel sebesar 12%.

Pembahasan
Ekstraksi kafein dari daun teh bertujuan untuk mengetahui pengaruh air dan
kloroform sebagai pelarut terhadap kafein dalam teh dan mengetahui kadar kafein dalam teh.
Pada percobaan, penambahan CaCO
3
agar membantu mendesak kafein dalam daun teh
sehingga larut dalam air dan mengikat bahan-bahan yang terkandung dalam teh.
Pemanasan bertujuan agar mempercepat reaksi pemisahan antara kafein dengan daun
teh. Dalam proses pemanasan, CaCO
3
membentuk endapan berwarna putih didasar gelas
beker. Endapan berasal dari zat-zat lain selain kafein dalam teh yang diikat CaCO
3
.
Pemanasan ini juga bertujuan menguraikan CaCO
3
menjadi kapur tohor dan karbon dioksida.

Penyaringan larutan bertujuan untuk memisahkan filtrat kafein dengan endapan. Filtrat kafein
yang telah dipisahkan harus dipanaskan lagi agar menguapkan kandungan air dalam filtrat,
sehingga konsentrasi kafein semakin pekat dan kandungan bahan-bahan lainnya hilang.
Kafein tidak ikut menguap pada saat pemanasan karena titik didih kafein yang tinggi yaitu
326C. Pemanasan ini yang menyebabkan volume larutan tinggal volumenya. Sisa larutan
inilah yang dimasukan dalam separator funnel. Menuang larutan ke dalam separator funnel
saat larutan berada pada suhu kamar, karena jika terlalu dingin, larutan akan mengendap yang
disebabkan oleh berat molekul kafein yang besar dan tekanannya juga besar.
Penambahan kloroform dalam separator funnel bertujuan untuk mengikat kafein dari
larutan agar kafein benar-benar terpisah dari zat-zat lain dalam larutan. Kafein terikat dengan
kloroform karena kloroform adalah zat non polar yang dapat terikat oleh zat non polar yaitu
kafein sendiri. Pada saat penambahan kloroform, menggunakan hukum distribusi Nersnt.
Kloroform menjadi solute yang mendistribusikan diri diantara kafein dan zat pelarut teh.
Pengocokan separator funnel yang berisi larutan dan kloroform agar kloroform dapat
terdistribusi dengan cepat dan keduanya tercampur sempurna. Dibukanya kran pada saat
pengocokan agar mengeluarkan gas didalamnya, karena jika tidak dikeluarkan dapat
memberikan tekanan pada tutup separator funnel dan dapat menyebabkan tutup terbuka
sendirinya.
Larutan yang telah dikocok dalam separator funnel terbagi menjadi 3 lapisan.
Lapisan atas berwarna cokelat tua yang mengandung zat sisa, lapisan tengah berwarna coklat
muda adalah kafein yang masih bercampur dengan zat sisa sedangkan lapisan bawah yang
berwarna bening adalah larutan kafein. Terbentuknya 3 lapisan ini disebakan massa jenis.
Semakin kecil massa jenis maka akan berada di lapisan paling atas. Larutan kafein
dikeluarkan ke dalam gelas beker agar kafein terpisah dari zat-zat lainnya. Larutan atas
ditambah kloroform agar kafein yang masih tertinggal di nlarutan dapat terpisah secara
sempurna. Sehingga, kafein terikat dengan kloroform dan dapat dikeluarkan ke gelas beker.
Kafein yang telah dipisahkan, dievaporasi agar menguapkan kloroform yang masih
terdapat pada kafein. Kloroform menguap saat evaporasi karena sifat kloroform yang mudah
menguap. Evaporasi menyisakan crude kafein. Crude kafein yang didapat adalah 0,089 gram.
Sehingga dari perhitungan kadar kafeinnya dalah 1,06%. Kadar ini lebih kecil dari kadar
kafein dalam teh secara teoritis yaitu 2%-5%. Ini disebabkan teh yang digunakan bukan teh
murni. Tetapi sudah tercampur dengan zat lain oleh produsen. Bisa juga disebabkan kafein
tidak terlarut sempurna.
Pada percobaan kali ini kami menggunakan metode ekstraksi padat-cair untuk memisahkan
kafein dari daun teh. Sederhananya, metode ekstraksi padat-cair berarti mengekstraksi suatu
zat dari fasa padat (daun teh) kemudian mengubahnya menjadi fasa cair (larutan kafein-
diklorometana). Efesiensi ekstraksi padat-cair ditentukan oleh besarnya ukuran partikel zat
padat yang mengandung zat organik dan banyaknya kontak dengan pelarut. Oleh karena itu,
dalam pelaksanaan percobaan ekstraksi kafein dari daun teh kami melakukannya dua kali
dengan tujuan agar kafein yang terekstraksi semakin banyak.
Cara pertama untuk mendapatkan kafein dari daun teh adalah dengan menyeduh teh dengan
air panas untuk memperoleh ekstrak teh. Tujuan penggunaan air panas karena pada umumnya
suatu zat akan lebih mudah larut dalam pelarut (air) panas dibandingkan dalam pelarut (air)
dingin, sehingga semakin banyak ekstrak teh yang diperoleh. Ekstrak teh yang diperoleh
tidak hanya mengandung kafein tapi juga ada senyawa-senyawa lain yang ikut larut terutama
senyawa tanin. Tannin adalah senyawa phenolic yang larut dalam air. Di dalam air, tanin
membentuk koloid dan memiliki rasa asam dan sepat.
Senyawa utama yang ingin kami isolasi adalah senyawa kafein, oleh karena itu tanin harus
dapat dipisahkan. Cara untuk memisahkan kafein dengan tanin adalah dengan menambahkan
natrium karbonat dan diklorometana. Natrium karbonat adalah senyawa yang bersifat basa
sehingga akan bereaksi dengan tanin yang bersifat asam membentuk garam, garam ini larut
dalam air tapi tidak larut dalam diklorometana. Diklorometana merupakan senyawa non-polar
yang dapat melarutkan kafein yang juga merupakan senyawa non-polar. Saat penambahan
diklorometana ke dalam ekstrak teh, corong pisah dikocok perlahan dengan sesekali
membuka kran corong pisah untuk mengeluarkan uap yang dihasikan oleh senyawa volatile
yang terdapat dalam ekstrak teh. Pengocokan ini bertujuan untuk memperbanyak peluang
kontak antara kafein dengan diklorometana agar semakin banyak kafein yang larut dalam
diklorometana, tapi pengocokan jangan terlalu kuat karena akan mengakibatkan pembentukan
emulsi antara diklorometana dengan air oleh garam tanin yang bersifat surfaktan anion.
Setelah proses ini selesai akan didapat larutan air-garam dan kafein-diklorometana yang
berwarna bening. Untuk memisahkan keduanya ditambahkan kalsium klorida anhidrat
kemudian didekantasi atau disaring menggunakan kertas saring biasa. Kalsium klorida
anhidrat ini berfungsi untuk absorpsi eksoterm air sehingga setelah dilakukan penyaringan,
filtrat yang diperoleh adalah murni larutan kafein-diklorometana.
Larutan senyawa kafein-diklorometana kemudian didistilasi dengan metode distilasi
sederhana karena perbedaan titik didihnya yang jauh. Distilasi ini berfungsi untuk
memisahkan kafein dari diklorometana. Produk dari distilasi adalah kristal kafein. Dari
percobaan dihasilkan kristal kafein sebanyak 0,05g dari 37g daun teh, artinya teh tersebut
mengandung sekitar 0,135% kafein. Pada literatur, disebutkan bahwa pada umumnya teh
mengandung 2-4% kafein, itu berarti ada galat sebesar 95,5% antara hasil percobaan dan
literatur. Hal ini dapat dipengaruhi oleh beberapa faktor, diantaranya saat penambahan
diklorometana corong pisah dikocok terlalu pelan sehingga kontak antara kafein dan
diklorometana kurang, akibatnya hanya sedikit kefein yang terlarut dalam diklorometana.
Penyebab lain adalah mungkin teh yang kami gunakan sebagai sampel telah mengalami
proses dekafeinasi, yaitu proses pengurangan senyawa kafein dari benda yang memuatnya
(dalam hal ini adalah teh).
Dari kristal kafein ini kami dapat menentukan titik leleh kafein, yaitu 221C. Pada literatur,
disebutkan bahwa titik leleh kafein adalah 234-236C artinya ada galat sekitar 5,96% dengan
hasil percobaan yang kami lakukan. Hal ini dipengaruhi beberapa faktor, diantaranya
mungkin larutan hasil ekstraksi tidak murni 100% kafein-diklorometana sehingga hasil
distilasi yang diperoleh tidak murni 100% kristal kafein, atau dapat juga disebabkan
kesalahan praktikan saat melakukan uji titik leleh, mengingat metodenya menggunakan pipa
kapiler sehingga perlu ketelitian tinggi untuk mengamati sekaligus membaca skala suhunya.
Untuk membuktikan bahwa kristal yang diperoleh adalah kristal kafein maka dilakukan uji
alkaloid, kafein termasuk dalam senyawa alkaloid. Uji ini dilakukan dengan melarutkan
kristal dalam air kemudian ditetesi pereaksi Meyer dan Dragendorff. Dari hasil percobaan
didapat larutan kristal + Degendorff menghasilkan warna jingga dan pada larutan kristal +
Meyer menghasilkan warna kuning. Hasil ini menunjukkan kristal tersebut mengandung
senyawa alkaloid yang artinya kristal tersebut benar merupakan kristal kafein.
Seharusnya dari kristal kafein yang diperoleh juga dapat ditentukan Rf dari kafein
menggunakan metode uji KLT. Tapi saat percobaan kami tidak berhasil melakukan uji KLT,
noda pada pelat KLT tidak menunjukkan hasil yang seharusnya sehingga Rf tidak dapat
ditentukan. Hal ini dapat dipengaruhi oleh beberapa hal, diantaranya kesalahan saat
melakukan elusi, baik metodenya atau karena keadaan eluennya yang kurang baik dengan
alasan pada uji titik leleh galat yang diperoleh kecil dan pada uji alkaloid hasilnya positif tapi
pada uji KLT tidak berhasil.